4 RESULTADOS E DISCUSSO

4.1 Curvas analticas 4.1.1 Curva analtica obtida com o espectrofotmetro Micronal A partir dos valores obtidos no espectrofotmetro Micronal para as absorbncias dos padres, foi construda a tabela 01: Tabela 01: Valores de absorbncia encontrados para as solues-padro (Micronal). Soluo-padro Concentrao Absorbncia 1 2,0 0,3627 2 4,0 0,7320 3 6,0 1,0960 4 8,0 1,4427 5 10,0 1,7587 Com os valores dispostos na Tabela 01 foi construda a seguinte curva analtica.

1,8 1,6

Y =0,02761+0,17514 X

ABSORBNCIA

1,4 1,2 1,0 0,8 0,6 0,4 0,2 2 4 6 8

-1

10

CONCENTRAO DOS PADRES (mg.L )

Figura 03: Curva analtica obtida atravs do MMQ. A equao da curva analtica obtida atravs do mtodo dos mnimos quadrados foi a seguinte: A = 0,02761 + 0,17514C. O valor fornecido na regresso linear para o coeficiente de correlao foi de 0,9993. Aps a obteno da equao que relaciona absorbncia e concentrao, pde-se encontrar as concentraes de Fe2+ nas amostras. Os valores encontrados para as concentraes das amostras A, B e C (aparelho Micronal) e suas respectivas absorbncias so mostrados na tabela 02:

Tabela 02: Concentraes das amostras A, B e C e suas absorbncias (Micronal). Amostras Concentraes Absorbncias A 4,4876 0,8123 B 4,4286 0,8020 C 4,2838 0,7767 4.1.2 Curva analtica obtida com o espectrofotmetro Hewlett Packard A curva analtica foi construda com os valores das absorbncias obtidos atravs do espectrofotmetro HP e os valores encontram-se na tabela 03: Tabela 03: Valores de absorbncias encontrados para as solues-padro (HP). Soluo-padro Concentrao Absorbncia 1 2,0 0,3218 2 4,0 0,6636 3 6,0 1,0237 4 8,0 1,3300 5 10,0 1,6939 Em posse destes valores de absorbncia das solues-padro construiu-se a curva analtica.

1,8 1,6 1,4

Y =-0,01658+0,17053 X

ABSORBNCIA

1,2 1,0 0,8 0,6 0,4 0,2 2 4 6 8

-1

10

CONCENTRAES DOS PADRES (mg.L )

Figura 04: Curva analtica obtida atravs do MMQ. Obteve-se a curva analtica cuja equao a segunte: A =0,17053 + 0,01658C Utilizando-se esta equao foi possvel encontrar as concentraes das amostras A, B e C com os valores de absorbncia medidos no espectrofotmetro HP. Os dados encontram-se na tabela 04:
2

Tabela 04: Concentraes das amostras A, B e C e suas absorbncias (HP). Amostras Concentraes Absorbncias A 4,5932 0,7648 B 4,5883 0,7640 C 4,5755 0,7618 4.2 Espectros obtidos da 1,10-fenantrolina, dos padres de Fe(II) e das amostras O espectro de absoro da 1,10-fenantrolina foi registrado para se ter certeza de que ele no interferiria no espectro de absoro dos padres e das amostras. Ela apresenta uma absoro mxima em torno de 310 nm. O espectro da 1,10-fenantrolina mostrado na figura 05:

Figura 05: Espectro de absoro molecular do reagente complexante 1,10-fenantrolina. Na figura 06 mostra-se o espectro de absoro dos padres e das amostras:

Figura 06: Espectro de absoro dos padres e das amostras (HP) Como a absoro mxima da 1,10-fenantrolina ocorre em 310 nm, ela no interfere nas absores das amostras de Fe(II), cujo comprimento de onda referente absoro mxima foi em torno de 512 nm. 4.3 Aplicao do teste t emparelhado
3

A aplicao do teste t emparelhado foi feita no intuito de se verificar se existem diferenas significativas nos resultados obtidos utilizando-se os dois aparelhos (Micronal e Hewlett Packard). Os resultados obtidos mediante utilizao do mtodo esto dispostos na tabela 05: Tabela 05: Valores obtidos para o calculo de t entre os aparelhos Micronal e Hewlett Packard. Concentraes Concentraes d d - dm (d dm)2 (Micronal) (HP) 4,4876 4,5932 +0,1056 -0,0801 0,006441 4,4286 4,5883 +0,1597 -0,026 0,00676 4,2838 4,5755 +0,2917 +0,106 0,01123 2 d +0,557 (d dm) 0,01834 dm= d / N +0,1857 s +0,09576 O valor obtido atravs dos clculos para o valor de t foi o seguinte:

tMicronal-HP = 3,3588
O valor de t tabelado para 2 graus de liberdade e 95% de nvel de confiana t = 4,303. Como o valor encontrado para t foi t = 3,3588, observa-se que este valor menor do que o valor de t tabelado para as mesmas condies estatsticas. Dessa forma observa-se que no h diferena significativa entre as medidas dos dois aparelhos. 4.4 Erro relativo percentual das medidas. Os erros relativos percentuais referentes s medidas nos dois aparelhos foram calculados para as trs amostras. Os valores obtidos podem ser vistos na tabela 06. Tabela 06: Erros relativos percentuais obtidos para as medidas. Amostra\Aparelho Micronal A 10,25% B 11,43% C 14,32% Hewlett Packard 8,13% 8,23% 8,50%

Analisando-se os erros obtidos das concentraes das amostras, observa-se que o aparelho Micronal apresentou erros maiores para as medidas das concentraes. Portanto, o aparelho Hewlett Packard apresenta uma maior exatido em suas medidas.

5 - CONCLUSES

O mtodo da curva analtica nos possibilitou a obteno das concentraes de Fe 2+ nas amostras A, B e C. Esse mtodo se mostrou relativamente eficiente, j que os erros das medidas foram de certa forma pequenos. No entanto, o aparelho Hewlett Packard apresentou um erro menor para as medidas do que o aparelho Micronal, se mostrando mais eficiente, com medidas mais exatas das concentraes. A aplicao do teste t emparelhado nos mostrou que no existem diferenas significativas entre os dois aparelhos em relao s medidas, j que o valor de t calculado foi menor do que o valor tabelado. Dessa forma os dois aparelhos podem ser utilizados para determinar Fe2+ em soluo de forma satisfatria. Pode-se atribuir a pouca diferena entre os dois aparelhos semelhana instrumental dos mesmos, j que estes possuem sistemas de seleo de radiao semelhantes. O valor de t certamente seria maior se um dos dois aparelhos fosse comparado com outro aparelho que no possui sistema monocromador de radiao. A espectrofotometria de absoro molecular UV-VIS continua sendo uma das ferramentas mais amplas para se determinar espcies moleculares em soluo, pois grande parte das molculas absorve nesta regio do espectro eletromagntico. 6 REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS Apostila de Qumica Analtica III, Aulas Tericas; bloco no 03, Prof. Edvan SKOOG, D. A.; WEST, D. M. ; HOLLER, F. J. ; Fundamentals of Analytical Chemistry, 6o ed., Saunders College Publishing, USA, 1992. PIMENTEL, M. F. e NETO, B. B. ; Calibrao: uma reviso para qumicos analticos, Qum. Nova, 19 (1996), 268. SKOOG, D. A.; HOLLER, F. ; NIEMAN, T. A. ; Princpios de Anlise Instrumental, 5o ed., Ed. Bookman, Porto Alegre, 2002.
Apostila de Qumica Analtica III, Aulas Prticas; aula prtica no 01, Prof. Edvan.

VOGEL, Anlise Qumica Quantitativa, 6 ed., Rio de Janeiro, LTC - Livros Tcnicos e Cientficos: Editora S.A., 2002, p.462.

7 APNDICE
5

Neste apndice encontram-se as equaes utilizadas ao longo do trabalho para o clculo dos erros e de t.

t=

dm. N _______________________________Formula utilizada para o calculo de t s

Onde:
N ____________________________Nmero de concentraes obtidas pelos mtodos

S________________________________________________Desvio-Padro Absoluto
dm _______________________________________________Desvio-Padro Mdio

Erro relativo percentual

%E = VMEDIDO VVERDADEIRO .100 VVERDADEIRO