UNIVERSIDADE FEDERAL DE SO JOO DEL-REI CAMPUS ALTO PARAOPEBA

PADRONIZAO DE SOLUO DE NaOH E DETERMINAO DO TEOR DE CIDO ACETILSALICLICO EM COMPRIMIDOS

Camila Benini Silva 094250015 Gabriela S. Santos - 094250043 Inara Corra da Rocha - 094350050

Relatrio Engenharia de

apresentado Bioprocessos

ao na

curso

de

disciplina

Qumica Analtica, sob responsabilidade do prof. Andr Aguiar.

Alto Paraopeba/MG (Setembro 2011)

RESUMO:

Aps escolhido o mtodo mais apropriado de determinao efetuou-se a analise em triplicata e avaliou-se o melhor resultado. A concentrao real de NaOH foi obtida atravs de seus volumes gastos para titular o biftalato de potssio e em seguida o cido acetilsaliclico foi neutralizado e calculou-se a massa contida no comprimido. Mtodos estatsticos so utilizados para se demonstrar o grau de confiana dos resultados obtidos.

INTRODUO:

Padronizao o processo empregado para se determinar a quantidade de substncia de uma soluo pela reao com outra substncia qumica de concentrao e natureza conhecida [1]. A padronizao realizada utilizando uma soluo padro primrio soluo, padro primria aquela que apresenta caractersticas como: um grau elevado de pureza, instabilidade, capaz de reagir nas propores indicadas pela equao qumica, ser bastante solvel. Quando se prepara uma soluo primaria pode preparar-se diretamente a soluo-padro medindo com exatido a massa correspondente quantidade necessria e dissolvendo no volume de gua necessrio para obter a concentrao pretendida. Quando no se dispem de uma substncia primria, a soluo preparada de concentrao aproximada, mais concentrada do que a que se pretende e, por titulao com a soluo-padro, determina-se a sua concentrao exata [2]. Concentraes de uma soluo padro secundria mais susceptvel a incerteza que a concentrao da soluo padro primrio. Portanto, caso haja escolha, as solues sero mais bem preparadas atravs do mtodo direto. Entretanto, muitos reagentes no possuem as propriedades exigidas para um padro primrio e dessa forma necessitam da padronizao [2]. Por ser um composto impuro e no um padro primrio, o NaOH no pode ser usado em titulaes para determinao de cidos, deve-se fazer uma soluo dessa base de concentrao prxima daquela desejada a se determinar e corrigi-la por padronizao com Biftalato de potssio (cido fraco) [3].

OBJETIVO:

Este experimento teve como objetivo a padronizao de NaOH e determinou-se concentrao de cido acetilsaliclico em um medicamento.

PARTE EXPERIMENTAL:

Materiais: Proveta de 100 mL, bquer de 100 mL, erlenmeyer de 250 mL, bureta de 50 mL, garra e mufa, suporte universal, esptula, conta gota e balana analtica. Reagentes: Biftalato de potssio, soluo de hidrxido de sdio (0,1 mol L-1, padroniza), comprimidos de analgsico, fenolftalena, gua e etanol. Mtodos: Enumerou-se de um a trs, trs erlenmeyers de 250 mL. Em uma balana analtica pesou-se 193,7 mg de biftalato de potssio dentro do erlenmeyer 1, dissolveu-se esse sal adicionando-se 25 mL de gua medidos em uma bureta e agitou-se. Adicionou-se com um conta gotas trs gotas de fenolftalena. Ajustou-se o volume da bureta da titulao com soluo de hidrxido de sdio padronizada (preparada no laboratrio com concentrao aproximada de 0,1 mol/L) e titulou-se o biftalato. Observou-se que o volume titulado de hidrxido de sdio foi de 9,5 mL. No erlenmeyer 2 pesou-se 200,0 mg de biftalato de potssio, e dissolveu-se esse sal com 25 mL de gua medidos em uma bureta e agitou-se. Adicionou-se com um conta gotas trs gotas de fenolftalena. Ajustou-se o volume da bureta da titulao com soluo de hidrxido de sdio padronizada (preparada no laboratrio com concentrao aproximada de 0,1 mol/L) e titulou-se o biftalato. Observou-se que o volume titulado de hidrxido de sdio foi de 9,7 mL. No erlenmeyer 3 pesou-se 200,7 mg de biftalato de potssio, e adicionou-se a esse sal 25 mL de gua (medidos em uma bureta), agitou-se para dissolver. Adicionou-se com um conta gotas trs gotas de fenolftalena. Ajustou-se o volume da bureta da titulao com soluo de hidrxido de sdio padronizada (preparada no laboratrio com concentrao aproximada de 0,1 mol/L) e titulouse o biftalato. Observou-se que o volume titulado de NaOH foi de 9,8 mL. Lavou-se e secou-se todos os trs erlenmeyer utilizados anteriormente, mantendo-se a numerao. Colocou-se um comprimido de analgsico no erlenmeyer 1. Adicionou-se a esse erlenmeyer 20 mL de gua (medidos em uma bureta), agitou-se bem a amostra at total dissoluo do comprimido. Em seguida, mediu-se com uma bureta 20 mL de etanol e agitou-se novamente a mistura. Adicionou-se com um conta gotas quatro gotas de fenolftalena. Ajustou-se o volume da 2

bureta da titulao com soluo de hidrxido de sdio padronizada (preparada no laboratrio com concentrao aproximada de 0,1 mol L-1) e titulou-se a soluo do erlenmeyer 1. Observou-se que o volume titulado de hidrxido de sdio foi de 27,5 mL. No erlenmeyer 2 colocou-se um comprimido de analgsico. Adicionou-se a esse erlenmeyer 20 mL de gua (medidos em uma bureta), agitou-se bem a amostra at total dissoluo do comprimido. Em seguida, mediu-se com uma bureta 20 mL de etanol e agitou-se novamente a mistura. Adicionou-se com um conta gotas quatro gotas de fenolftalena. Ajustou-se o volume da bureta da titulao com soluo de hidrxido de sdio padronizada (preparada no laboratrio com concentrao aproximada de 0,1 mol L-1) e titulou-se a soluo do erlenmeyer 2. Observou-se que o volume titulado de hidrxido de sdio foi de 28,1 mL. No erlenmeyer 3 colocou-se um comprimido de analgsico. Adicionou-se a esse erlenmeyer 20 mL de gua (medidos em uma bureta), agitou-se bem a amostra at total dissoluo do comprimido. Em seguida, mediu-se com uma bureta 20 mL de etanol e agitou-se novamente a mistura. Adicionou-se com um conta gotas quatro gotas de fenolftalena. Ajustou-se o volume da bureta da titulao com soluo de hidrxido de sdio padronizada (preparada no laboratrio com concentrao aproximada de 0,1 mol L-1) e titulou-se a soluo do erlenmeyer 3. Observou-se que o volume titulado de hidrxido de sdio foi de 27,6 mL.

RESULTADO E DISCUSSO:

Na padronizao de soluo de NaOH, aps serem tituladas trs solues de biftalato de potssio, consumiu-se os seguintes volumes da soluo de NaOH 0,1 mol/L (Tabela 1.) TABELA 1 Volumes gastos de NaOH para as trs titulaes feitas com diferentes massas de biftalato de potssio. Massa do Biftalato de Potssio Volume consumido de NaOH (g) 0,1937 0,2000 0,2007 (mL) 9,5 9,7 9,8

Observando-se que no ponto de equivalncia da titulao o nmero de mols de OHproveniente do NaOH igual ao numero de mols de H+ proveniente do sal. Tem-se:

1) nOH- = nH+ C *V = m/MM 9,5x 10-3 C = 0,1937/ 204,23 9,5x 10-3 C = 9,48x10-4 C = 9,97x10-2 mol/L

2) nOH- = nH+ C *V = m/MM 9,7x10-3C = 0,2000/ 204,23 9,7x10-3C = 9,79x10-4 C = 1,00x10-1 mol/L

3) nOH- = nH+ C *V = m/MM 9,8x 10-3 C = 0,2007/ 204,23 9,8x 10-3 C =9,82x10-4 C = 1,00 x 10-1 mol/L Mdia: (9,97x10-2 + 1,00x10-1 + 1,00x10-1) / 3 = 9,99x10-2 mol/L

Como o desvio padro dado pela formula: = 1,73x10-4 Comparando-se o valor inicial da concentrao de NaOH, 0,1 mol/L, com a mdia verificada pelas titulaes, 0,0999 mol/L observa-se que o valor encontrado no compatvel. A diferena encontrada pode ter sido causada devido a alguma contaminao ocorrida durante o processo ou nas interaes realizadas entre o hidrxido de sdio e o gs carbnico encontrado no ar.

Na determinao do teor de cido acetilsaliclico em aspirina, ao titular as trs solues em que foram dissolvidas a aspirina, foram consumidos os seguintes volumes da soluo de NaOH (Tabela 2).

TABELA 2 Volumes gastos de NaOH para as titulaes feitas contendo o comprimido de Aspirina dissolvido. Soluo Volume de NaOH gasto (mL) 1 2 3 27,5 28,1 27,6

Para a determinao da concentrao de cido acetilsaliclico contido em comprimidos de aspirina, partiu-se do princpio de que no ponto de equivalncia, o nmero de mols de ons H+ do cido igual ao nmero de mols de OH- do hidrxido de sdio. A partir da mdia da concentrao de NaOH obtida pela padronizao e sabendo-se que a massa molar do cido acetilsaliclico 180g, tem-se:

1) nOH- = nH+ C *V = m/MM 9,99x10-2 * 2,75 x 10-2 = m/ 180 m = 0,494g

2) nOH- = nH+ C *V = m/MM 9,99x10-2 * 2,81 x 10-2 = m/180 m= 0,505g

3) nOH- = nH+ C *V = m/MM 9,99x10-2 * 2,76 x 10-2 = m/180 m = 0,496g

Mdia = (0,494+ 0,505 + 0,496)/ 3 = 0,498g

Desvio padro: = 5,8x10-3

De acordo com a embalagem do fabricante da Aspirina, o teor de cido acetilsaliclico em cada comprimido de 500 mg. A mdia encontrada foi de 498 mg, um valor muito prximo.

CONCLUSO:

Atravs dos experimentos realizados concluiu-se que a neutralizao um mtodo adequado para a obteno das curvas de titulao, bem como a determinao do Ponto de Equivalncia e a obteno do teor de cido Acetilsaliclico no comprimido de Aspirina. Ao realizar a padronizao do NaOH, pode-se perceber que a concentrao no era precisa, sendo necessrio a realizao da mesma. O valor encontrado na embalagem do produto referente massa do cido no exato, porm possui um valor muito prximo, essa pequena diferena pode ser justificada pela incompleta dissoluo do cido antes de realizar a titulao, ou pelo excesso de NaOH adicionado a soluo durante a observao do ponto de viragem ou ainda pela presena de excesso de Cafena.

BIBLIOGRAFIA: 1. Baccan, N.; Andrade, J.C.; Godinho, O.E.S.; Barone, J.S. Qumica Analtica 2. Skoog, West, Holler, Crouch. Fundamentos de Qumica Analtica. 8 Ed. Norte Americana: Thomson. 3. Anlise Qumica Quantitativa. Disponvel em:

<http://www.trajanocamargo.com.br/arquivos/quimica/PARTE_EXP_2S-2009.pdf> Acesso em: 26 de Setembro de 2011.