UNIVERSIDADE DO OESTE DE SANTA CATARINA

BRUNA VEDOY DE SOUZA CAMILA GRIGOL IZAQUEL FABRIS

RELATRIO DE AULA PRTICA

Xanxer 2012

SUMRIO

INTRODUO ........................................................................................................................ 3 2. MATERIAIS E MTODOS ................................................................................................ 4 2.1 MATERIAIS .................................................................................................................... 4 2.2 MTODOS ....................................................................................................................... 5 2.2.1 Padronizao do HCl .............................................................................................. 5 2.2.2 Padronizao De NaOH .......................................................................................... 6 2.2.3 Titulao de HCl e NaOH ....................................................................................... 6 3. RESULTADOS E DISCUSSES ....................................................................................... 8 3.1 PADRONIZAO DO HCl ............................................................................................ 8 3.2 PADRONIZAO DE NaOH ......................................................................................... 9 3.3 TITULAO DE HCl e NaOH ..................................................................................... 11 CONCLUSO......................................................................................................................... 14 REFERNCIAS ..................................................................................................................... 15

INTRODUO

De acordo com Ohlweiler (1974, p. 404) a padronizao feita mediante a titulao da soluo de uma quantidade conhecida de padro primrio com dissoluo cujo ttulo ser determinado, a preparao de uma soluo padro requer o uso de um reagente quimicamente puro e com composio definida. Uma padronizao requer que o peso e o volume do padro primrio no sejam demasiado pequenos. A padronizao baseada em 3 determinaes com resultados divergindo no mais do que 0,1-0,2%. A segunda parte da prtica consiste em titular a soluo de cido-base forte, onde o cido reage com uma base, sendo uma das tcnicas universais da qumica e geralmente usada para determinar a concentrao de um soluto. A titulao envolve adicionar uma soluo chamada titulante, por meio de uma bureta, em um frasco contendo a amostra, chamada de analito. (ATKINS; JONES, 2001, p.568). Um grfico de pH da soluo do analito em funo do volume do titulante adicionado durante a titulao chamado de curva de pH, sendo este, o foco desta anlise.

2. MATERIAIS E MTODOS

2.1 MATERIAIS

1 bquer 500 mL 1 bquer 250 mL 1 pipeta volumtrica 20 mL 1 pipeta volumtrica 10 mL 1 pipetador Funil Basto de vidro Erlenmeyer Bureta Suporte universal 2 garras 1 balo volumtrico de 1000 mL 1 balo volumtrico de 500 mL cido Clordrico (HCl) Carbonato de sdio (seco) Hidrxido de Sdio (NaOH) Fenolftalena 1% 2 barras magnticas Agitador magntico pHmetro

2.2 MTODOS

2.2.1 Padronizao do HCl

Primeiramente calculou-se a concentrao do cido Clordrico do frasco com as informaes retiradas do rtulo (p= 37%; PM= 36,46; d= 1180 g/L):

Em seguida, calculou-se o volume necessrio para uma soluo de 500mL, 0,1M:

Seguiu-se at a capela e mediu-se em uma pipeta volumtrica, o volume calculado de cido e transferiu-se para um balo volumtrico de 500mL. Pesou-se 1,0604g de Carbonato de Sdio e dissolveu-se em 100 mL de gua destilada. Calculo-se a molaridade da soluo da seguinte forma:

Encheu-se a bureta e com a soluo de HCl com o auxilio de um funil, verificou-se a medida zerando o menisco. Transferiu-se para um erlenmeyer uma alquota de 20 mL de soluo de Carbonato de Sdio. Adicionou-se 2 gotas de fenolftalena 1%. Titulou-se a soluo de Carbonato de Sdio com a soluo de cido Clordrico, at a mudana de cor do indicador. Anotou-se o volume e repetiu-se o procedimento mais duas vezes. Usando a mdia dos trs volumes calculou-se a concentrao de HCl.

2.2.2 Padronizao de NaOH

Pesou-se 2,0136g de NaOH, transferiu-se para um bquer de 500mL e adicionou-se cerca de 300 mL de gua destilada. Com o auxilio de um basto de vidro dissolveu-se completamente a base. A soluo foi transferida para um balo volumtrico de 500mL que foi completado com gua at o menisco. Montou-se a bureta e encheu-se com a soluo de HCl padronizada anteriormente. Transferiu-se para um erlenmeyer uma alquota de 10 mL da soluo de NaOH e adicionaram-se duas gotas de fenolftalena. Titulou-se o NaOH com o HCl, at a mudana de cor do indicador. Anotou-se o volume utilizado de HCl e repetiu-se o procedimento por mais duas vezes.

2.2.3 Titulao de HCl e NaOH

Calibrou-se o pHmetro, sob orientao. Completou-se uma bureta com a soluo padro de HCl. Com o auxlio de uma pipeta volumtrica adicionou-se 10 mL de NaOH em um bquer e 100 ml de gua destilada. O eletrodo do pHmetro foi colocado cuidadosamente dentro do bquer e mediu-se o pH inicial da soluo. A soluo foi agitada atravs de um agitador e uma barra magntica. Abriu-se a bureta e adicionou-se 0,5mL de HCl no bquer contendo a soluo de NaOH, e mediu-se novamente o pH. Este procedimento foi repetido at a marca de 15mL. Para a segunda parte da titulao, novamente calibrou-se o pHmetro. Encheu-se uma bureta com a soluo padro de NaOH. Em seguida com o auxilio de uma pipeta volumtrica

transferiu-se 10 mL de soluo de cido Clordrico para um bquer e adicionou-se 2 gotas de fenolftalena. Ligou-se o agitador em baixa agitao. Abriu-se a bureta e adicionou-se 0,5 mL de NaOH e mediu-se novamente o pH. Repetiu-se esse procedimento at a marca de 15 mL.

3. RESULTADOS E DISCUSSES 3.1 PADRONIZAO DO HCl

A padronizao de uma soluo consiste em determinar o seu ttulo com relao a um padro primrio, de acordo com Ohlweiler (1974, p. 404): Quando um reagente no um padro primrio [...], a preparao direta da soluo no possvel. Recorre-se, ento, a tcnica indireta, [...], isto , determinar exatamente o seu ttulo com relao a um padro primrio adequado. A padronizao de uma soluo de cido Clordrico (HCl) exigiu a participao de um padro primrio, o Carbonato de Sdio. Este, por sua vez, foi previamente seco em estufa para eliminar a gua presente e evitar erros de pesagem. Ohlweiler (1974, p. 404) pressupe que o uso de uma soluo padro de ttulo sistemtico possibilite que a substncia a determinar reaja estequiometricamente com o reagente, neste caso o Carbonato de Sdio reagiu com o cido Clordrico, formando Cloreto de Sdio e Bicarbonato de Sdio. A reao estequiomtrica obtida foi: Na2CO3 + HCl NaHCO3 + NaCl Conhecendo a estequiometria da reao, os volumes das solues e uma das concentraes, foi possvel determinar a outra concentrao. Sendo esta primeira parte do experimento uma tcnica direta, encontrou-se a concentrao do reagente (Carbonato de Sdio) igual a 0,100047 mol.L-1. Desta soluo, utilizou-se uma alquota de 20mL para realizar a titulao, segue o calculo do nmero de mol da alquota:

Esta reao est 1:1, o nmero de mol presente do HCl igual ao nmero de mol encontrado na alquota de 20mL. A tabela 1 apresenta os dados obtidos atravs da titulao de Na2CO3 com HCl, em triplicata: Tabela 1: quantidade de HCl utilizado para titular Na2CO3, em triplicata.
Volume de Na2CO3 (inicial) Volume de HCl utilizado

20mL 20mL 20mL

21,6mL 21,4mL 21,2mL

Aps realizarmos a triplicata foi possvel calcular a concentrao de HCl atravs do nmero de mol encontrado anteriormente e a mdia do volume utilizado para titular os 20mL de Na2CO3:

De acordo com Rocha (20--, p.13) o cido Clordrico um dos cidos mais utilizados como padro na determinao de analitos com caractersticas alcalinas. Aps a padronizao, utilizado na qualidade de padro secundrio, funo realizada na segunda parte do experimento.

3.2 PADRONIZAO DE NaOH

Neste experimento, o HCl se apresenta como um padro secundrio a fim de padronizar o NaOH, para isso, descobriu-se a quantidade mdia de cido Clordrico utilizado para titular 20mL de Hidrxido de Sdio, a tabela 2 apresenta os valores obtidos:

Tabela 2: volume de HCl utilizado para titular NaOH, em triplicata. Volume de NaOH (inicial) 20mL 20mL 20mL Volume de HCl utilizado 20,6mL 20,5mL 20,7mL

Seguiu-se a razo estequiomtrica 1:1 de acordo com: NaOH + HCl NaCl + H2O A fim de encontrar a concentrao de NaOH de cada alquota (20mL), partimos do principio de que a padronizao feita a partir de uma soluo de quantidade conhecida, neste caso temos o HCl. A concentrao do HCl utilizado igual a 0,0935 mol.L-1, e com o valor do volume mdio sendo igual a 20,6mL foi possvel encontrar o nmero de mol do cido:

Como j foi dito anteriormente, a estequiometria da reao 1:1, sendo assim, o nmero de mol do cido igual ao nmero de mol do Hidrxido de Sdio. Com este valor foi possvel encontrar a concentrao molar da alquota de NaOH:

Teoricamente, a concentrao molar do NaOH deveria ser 0,1 mol/L de acordo com os seguintes clculos:

Sendo o valor 2,0136 a quantidade em gramas de NaOH pesado e o 0,5 a quantidade de gua em litros na qual esse soluto foi dissolvido. Para corrigir os eventuais erros cometidos no preparo de uma soluo, calcula-se o fator de correo:

Estes 0,04 que faltaram para existir uma correspondncia exata refletem os erros de pesagem, ao da temperatura na vidraria e soluo, que afetaram o valor da concentrao real tornando-a menor que a concentrao terica.

3.3 TITULAO DE HCl e NaOH

A curva de titulao calculada mostra um ponto de inflexo visvel no ponto de equivalncia onde a inclinao da curva mxima, sendo o ponto de equivalncia onde foi adicionada uma quantidade de H+ suficiente para reagir com todo o OH-. (ATKINS; JONES, 2001, p. 568) A curva de titulao completa prxima ao ponto de equivalncia mostra uma acentuada variao de pH, sendo este, no ponto de equivalncia entre base forte e cido forte igual a 7. Na titulao de um cido forte com uma base forte ou uma base forte com um cido forte, o pH muda lentamente. No incio, muda rapidamente, passando por pH igual a 7 no ponto estequiomtrico, ento, novamente, muda lentamente. (OHLWEILER, 1974; ATKINS; JONES, 2001)

Esta relao pode ser observada nos seguintes grficos:

Grfico 1: Relao do aumento de volume de HCl 0,1M e diminuio do pH da soluo de NaOH 0,1M.

Com base no grfico, pode-se afirmar que o ponto de equivalncia ocorreu quando o volume do titulante era de 10,3mL, sendo o valor do pH igual a 7,4, valor esperado para uma reao cido-base forte.

Grfico 2: Relao do aumento de volume de NaOH 0,1M e diminuio do pH da soluo de HCl 0,1M.

O grfico 2 nos mostra que o ponto de equilbrio foi atingido quando o volume do titulante era de 9,5mL, apresentando um pH de 9,22. A quantidade de OH- reagiu com todo o H+, mas se o volume de HCl supostamente era 10mL, o volume do titulante no ponto de equilbrio deveria ser de aproximadamente 10mL, sendo assim, ocorreu um erro de titulao causado pela m calibrao da vidraria ou medies de volume inexatas. A fenolftalena muda de colorao entre pH 8 (incolor) e pH 10 (vermelho). Assim sendo, a fenolftalena estava ainda na forma cida no ponto de equivalncia (pH igual a 7). De acordo com (OHLWEILER, 1974, p. 406), a adio de um pequeno excesso de NaOH eleva o pH de 7 para 9,7 passando completamente para a forma alcalina. Durante a titulao, observou-se que cada gota de titulante quando em contato com a soluo de HCl apresentava uma colorao rsea, mas em questo de segundos desvanecia (antes do ponto de equilbrio), de acordo com Ohlweiler (1974, p. 465) a colorao vermelha do indicador que aparece inicialmente, desvanece-se medida que a colorao absorve dixido de carbono do ar.

CONCLUSO

Para uma anlise quantitativa, a padronizao essencial, tanto o uso de padres primrios quanto de padres secundrios so necessrios para a exatido das prticas. A curva de titulao apresenta com preciso os resultados e tambm nos mostra os erros cometidos atravs de fatores como m calibrao da vidraria e pesagem inexata, esses fatores influenciam o resultado final das anlises e exige que encontremos a diferena entre o terico e o real, nos fazendo entender que a teoria apresenta uma exatido que ns, na prtica, conseguimos alcanar com pouca diferena de preciso e isso exige que as tcnicas em laboratrio sejam aprimoradas para que os erros sejam os mnimos possveis.

REFERNCIAS

ATKINS, Peter; JONES, Loretta. Princpios de qumica: questionando a vida moderna e o meio ambiente. Porto Alegre: Bookman, 2001.

OHLWEILER, Otto Alcides. Qumica analtica quantitativa. 2 ed. Rio de Janeiro: Livros Tcnicos e Cientficos, 1976.

ROCHA, Eduardo Carasek da. Roteiro de aulas prticas. Universidade Federal de Santa Catarina: centro de cincias fsicas e matemticas departamento de qumica, Florianpolis: 20--, 43 p.