EXTRACCIN CUANTITATIVA DE L ASFALTO EN MEZCLAS EN CALIENTE PARA PAVIMENTOS I.N.V.

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1. 1.1

OBJETO Esta norma describe mtodos para la determinacin cuantitativa del asfalto en mezclas asflticas en caliente y en muestras de pavimentos. Los agregados obtenidos mediante estos mtodos se pueden emplear para anlisis granulomtrico y otro tipo de ensayos. Los valores establecidos en unidades SI deben ser considerados como la norma. Este mtodo no pretende dar directrices sobre aspectos de seguridad asociados con su uso. Es responsabilidad de quien lo emplee, establecer las medidas de seguridad y salubridad apropiadas y determinar la aplicacin de las limitaciones regulatorias antes de su empleo.
N o t a 1.- Los resultados obtenidos con estos mtodos se pueden afectar por la edad de los materiales ensayados; es as como las muestras ms viejas tienden a producir contenidos ligeramente menores de asfalto. Se obtienen mejores resultados cuantitativos cuando el ensayo se efecta sobre mezclas y pavimentos inmediatamente despus de su preparacin.

1.2 1.3

2.

RESUMEN DEL MTODO El ligante de la mezcla se extrae con tricloroetileno, bromuro de n-propilo o cloruro de metileno, empleando el equipo de extraccin aplicable al mtodo particular. El terpeno se pude emplear en los mtodos A o E. El contenido de asfalto se calcula por diferencia s a partir de las masas del agregado extrado, del contenido de humedad, y del material mineral en el extracto. El contenido de asfalto se expresa como porcentaje en masa de las mezclas libres de humedad.

3.

USO Y SIGNIFICADO Se pueden emplear todos los mtodos, para hacer determinaciones cuantitativas de asfalto en mezclas en caliente para pavimentos y en muestras de pavimento, para su aceptacin, para su evaluacin en servicio, para control de calidad y para investigaciones. Cada mtodo prescribe el solvente o los solventes y cualquier otro reactivo que se pueda utilizar.

4. 4.1 4.2

EQUIPO Horno Q ue pueda mantener la temperatura a 110 5 C, (230 9 F). Recipiente plano De tamao apropiado, para calentar los especimenes.

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4.3 4.4 4.5 4.6 4.7

Balanza De capacidad suficiente y con aproximacin mnima de 0.1% de la masa de la muestra. Placa de calentamiento Elctrica, con velocidad de calentamiento ajustable. Cilindros graduados De 1000 o de 2000 ml de capacidad. Opcionalmente, un cilindro de 100 ml de capacidad. Cpsula de porcelana De 125 ml de capacidad. Desecador.

5. 5.1 5.2 5.3 5.4 5.5

REACTIVOS Solucin saturada de carbonato de amonio [(NH4) 2 C 0 3 ], qumicamente puro. Cloruro de Metileno, qumicamente puro (Vase la Seccin 6 para precauciones). Bromuro de n-propilo, conforme con la norma ASTM D6368. Tricloroetileno, de grado reactivo o conforme con al norma ASTM D4080. Terpeno.- Debe ser no halogenado, no txico y debe disolver rpidamente el contenido de asfalto de HMA y colocarlo e n solucin. Este extractante, debe ser fcilmente enjuagado del agregado remanente sin que se forme un gel y el enjuague debe pasar fcilmente a travs de la tierra diatomcea y el filtro.
Nota 2 .- Se p uede requerir tricloroetile n o grado reactivo cuando se recobre el asfalto a partir de la solucin. Nota 3. - Cuando se use t erpen o , solamente se pueden usar hornos ventilados.

6.

PRECAUCIONES Los solventes indicados en la Seccin 5 se debern emplear tan slo bajo una campana con un sistema de desfogue superficial efectivo en un rea bien ventilada, ya que todos son txicos en algn grado. El tricloroetileno, e l bromuro de n-propilo y el cloruro de metileno pueden formar cidos en presencia de calor y humedad, los cuales son extremadamente corrosivos para ciertos metales, particularmente cuando se mantienen en contacto durante perodos prolongados. Deber evitarse que estos solventes permanezcan en pequeas cantidades en los tanques afluentes de los extractores de aluminio al vaco. Cuando se almacena tricloroetileno en un recipiente de acero y se halla en contacto continuo con la humedad, se puede descomponer por deshidrohalogenacin para formar lquidos hidrocarbonados no saturados y
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cloruro de hidrgeno. Los tambores de acero que contengan tricloroetileno se debern almacenar en un sitio fresco y seco, y se debern mantener hermticamente sellados y abrirse con la menor frecuencia posible. El tricloroetileno deber transferirse de los tambores a botellas de vidrio carmelitas y limpias para uso en el laboratorio. El cloruro de hidrgeno en el tricloroetileno descompuesto puede endurecer un asfalto durante la extraccin y la recuperacin de la prueba de Abson.

7. 7.1 7.2

PREPARACI N DE LA MUESTRA Se obtienen las muestras de acuerdo con la norma INV E 731. Preparacin de especimenes de ensayo. Si la mezcla no es suficientemente blanda para separarla con una esptula o palustre, se la coloca en una bandeja grande y plana y se calienta en el horno a 110 5 C (230 9 F) hasta que se pueda manejar o disgregar. El material se parte o cuartea hasta que se obtenga la masa de material requerida para el ensayo (W 1 ). La cantidad de la muestra para el ensayo se determinar segn el tamao mximo nominal del agregado en la mezcla, de acuerdo con la Tabla 1.

7.2.1

7.2.2

Tabla 1 . Tamaos de la muestra T a mao nominal mximo del agregado mm pul 4.75 9.5 12.5 19.0 25.0 37.5 No.4 3/8" 1/2" 1/4" 1" 1- " Masa mnima de la Muestra kg 0.5 1.0 1.5 2.0 3.0 4.0

Nota 4.- Cuando la masa del espcimen de ensayo exceda la capacidad del equipo empleado (para un mtodo particular), se puede dividir en porciones apropiadas y ensayarse, combinando luego adecuadamente los resultados para el clculo del contenido de asfalto.

7.2.3

A menos que la muestra se encuentre libre de agua, se necesita una muestra adicional para la determinacin de la humedad, en las mezclas. Esta muestra se toma de la mezcla remanente inmediatamente despus de obtener el espcimen para el ensayo de extraccin.
Nota 5.- Si la finalidad del ensayo de extraccin no es determinar el contenido de asfalto, sino recuperarlo de la mezcla para otros ensayos, no es necesario determinar la humedad de la mezcla asfltica.

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8.

HUMEDAD Cuando se requiera , la humedad de la mezcla se debe determinar de acuerdo con el procedimiento descrito en la norma INV E 755. La masa de agua (W2 ) en la porcin del ensayo de extraccin, se calcula multiplicando el porcentaje de la masa del agua, por la masa de la porcin del ensayo de extraccin (W 1 de la Seccin 11) . METODO A

9.

EQUIPO Adicionalmente a los aparatos enumerados en la Seccin 4, para el Mtodo A se requieren los siguientes: 9.1 Aparato de extraccin Consistente en una taza como la mostrada en la Figura 1 y un aparato en el cual se pueda rotar la taza a una velocidad variable y controlada hasta de 3600 rpm. El aparato debe estar provisto de un recipiente para recoger el solvente que escapa de la taza y un desage para remover dicho solvente. Es deseable que el aparato disponga de accesorios protectores contra explosiones y estar instala do bajo una campana o con un sistema de desfogue superficial efectivo para asegurar la ventilacin.
Nota 6.- Se p ueden emplear dispositivos similares de mayor tamao.

9.2

Anillos filtrantes De fieltro o de papel, para colocar sobre el borde de la taza. S e pueden emplear anillos filtrantes de papel de poca ceniza en lugar de anillos filtrantes de fieltro. Dichos anillos de papel de poca ceniza debern conformarse a partir de una pila de papel de poca ceniza, de 1.270.03 mm (0.05 0.005") de espesor. La masa nominal del papel deber ser de 15014 Kg (330 30 lb) para una resma (500 hojas de 635x965 mm (25" x 35")). El contenido de ceniza del papel no deber exceder de 0.2% (aprox. 0.034 g/anillo).
N o t a 7.- Donde se use terpeno para la extraccin, los engranajes y el eje del aparato se debern lubricar con frecuencia.

10.

PROCEDIMIENTO Se determina la humedad del material de acuerdo con la Seccin 8. S e coloca la porcin de ensayo en la taza y se c ubre con tricloroetileno, cloruro de metileno , bromuro n-propilo o terpeno y se deja el tiempo suficiente para que el disolvente desintegre la porcin de ensayo (no ms de 1 hora). Se c oloca la taza que contiene la porcin de ensayo y el solvente en el aparato de extraccin. Se seca a 110 5 C (230 9 F) y se determina la masa del

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anillo filtrante y se a justa alrededor del borde de la taza. Se aprieta la tapa firmemente sobre la taza y se coloca un recipiente apropiado ba jo el desage , para recoger el extracto. Se inicia la centrifugacin girando lentamente y aumentando gradualmente la velocidad hasta un mximo de 3600 rpm, hasta que deje de fluir el solvente por el desage. Se detiene la mquina y se agregan 200 ml (o ms, segn sea apropiado para la masa de la muestra) del solvente empleado, y se repite el procedimiento. Se deben emplear suficientes adiciones de solvente (no menos de tres) , hasta que el extracto no sea ms oscuro que un color ligero de paja. Se recogen el extracto y las lavaduras en un recipiente apropiado, para determinar la materia mineral. Se transfieren cuidadosamente el anillo filtrante y todo el agregado de la taza de la centrfuga a un recipiente metlico tarado. Se seca al aire bajo una campana hasta que se disipen los vapores y luego en un horno a 110 5C, hasta masa constante. La masa del agregado extrado (W3 ) es igual a la masa del contenido en el recipiente menos el peso seco inicial del anillo filtrante. Se desprende la materia mineral adherida a la superficie del anillo filtrante y se aade al agregado extrado para los ensayos posteriores.
N o t a 8.- El filtro y el agregado se pueden dejar dentro de la taza, secndolos hasta masa constante en el horno a 110 5C y determinando posteriormente su masa. Nota 9.- El anillo filtrante se puede secar separadamente hasta masa constante en el horno a 1 1 0 5C, siempre y cuando se tenga cuidado de no perder nada del material adherido al filtro. Si se usa este procedimiento, el agregado deber ser secado entonces hasta masa constante, ya sea en el horno o sobre una planta caliente a 110 5C.

El siguiente procedimiento alterno se debe aplicar cuando se usen anillos filtrantes que produzcan poca ceniza. Se coloca el agregado y los anillos de filtro en una cazuela metlica limpia y se secan como se especifica arriba. Se dobla cuidadosamente el anillo filtrante seco y se deja sobre el agregado. Se quema el anillo de filtro mediante ignicin con un fsforo o un mechero bunsen. Se deter mina la masa del agregado extrado en la cazuela (W 3 ).
Nota 10.- Como el agregado seco absorbe humedad cuando se expone al aire hmedo, la masa del agregado extrado se determina inmediatamente despus que ha enfriado a una temperatura apropiada.

Se determina la cantidad de material mineral en el extracto por medio de alguno de los mtodos siguientes: 10.1 Mtodo de la ceniza Se determina el volumen o la masa del extracto total. Se determina la masa de una cpsula de porcelana con aproximacin a 0.001g se agita completamente el extracto e inmediatamente se miden 100 ml o 100 g en la cpsula. Se evapora hasta secar en un bao de vapor o una placa de calentamiento. Se convierte en ceniza el residuo a un calor al rojo oscuro (500 a 600 C) y luego se deja enfriar. Se determina la masa de la ceniza y se agregan 5 ml de solucin de carbonato de amonio saturado por gramo de

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ceniza. Se permite la digestin a temperatura ambiente por 1 hora, se seca en un horno a 110 5 C hasta masa constante, se enfra en un desecador y se determina la masa con aproximacin de 0.001 g. S e c a lcula la masa del material mineral en el volumen total del extracto, (W4 ) as:

V1 W4 = G V1 V 2
donde: G = V1 = V2 = cantidad de ceniza en la alcuota, g (aproximada a 0.001 g), volumen total, ml, (o masa total, g), y Volumen de la alcuota, ml (o masa de la alcuota, g)

Figura 1 . Taza de la unidad de extraccin

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10.2

Mtodo de centrifugacin Para este mtodo se emplea cualquier centrifugadora adecuada de alta velocidad (de 3000 rpm o mayor) del tipo de flujo continuo.

10.2.1 Se determina la masa de una taza de centrifuga limpia y vaca con aproximacin a 0.01 g y se coloca en la centrifugadora. Se coloca un recipiente en el desage para recoger el efluente de la operacin de la centrifugadora. Se transfiere todo el extracto (del Mtodo A, B, D E, el que sea apropiado) a un recipiente debidamente equipado con un control de alimentacin (vlvula o abrazadera, etc.). Para garantizar la transferencia cuantitativa del extracto al recipiente alimentador, el recipiente que contiene el extracto se deber lavar varias veces con pequeas cantidades de un solvente limpio y agregar las lavaduras al recipiente alimentador. Se da inicio a la centrifugadora y se deja que alcance una velocidad constante (por ejemplo 9.000 revoluciones por minuto para las del tipo SMM y ms de 20.000 revoluciones por minuto para las del tipo Sharples). Se a bre la lnea de alimentacin y se alimenta el extracto dentro de la centrifugadora a una rata de 100 a 150 ml/min. Despus de que haya pasado todo el extracto a travs de la centrifugadora, se lava el mecanismo de alimentacin (con la centrifugadora todava funcionando) con varias adiciones de solvente limpio, permitiendo que cada incremento corra a travs de la centrifugadora hasta que el efluente sea esencialmente incoloro. 10.2.2 S e de ja que la centrifugadora se detenga, se remueve la taza y se limpia su parte exterior con solvente nuevo. Se deja evaporar el solvente residual en un embudo o en una caperuza para vapor y luego se seca el recipiente en un horno controlado a 110 5C (230 9 F). Se deja enfriar el recipiente y se vuelve a determinar inmediatamente la masa. El incremento en masa representa la masa de materia l mineral (W 4 ) en el extracto (Seccin 11). 10.3 Mtodo volumtrico Se coloca el extracto en un frasco previamente ta rado y calibrado, el cual se deja en un bao de temperatura controlada dentro de una variacin de 0.1 C y se permite que alcance la temperatura a la cual fue calibrado el frasco. Cuando se haya alcanzado la temperatura deseada, se llena el frasco con el solvente , el cual ha sido mantenido a la misma temperatura. Se lleva el nivel del lquido en el frasco hasta el cuello; se inserta el tapn, verificando que el lquido rebose el capilar, y se remueve el frasco del bao. Se limpia el frasco seco, se determina la masa con aproximacin a 0.1 g y se r e gistra esta masa como la masa del frasco ms el extracto.

10.3.1 Se calcula el volumen del asfalto y de los finos en el extracto en la siguiente forma:

V1 = V2
donde:

M1 M 2 G1

V 1 = volumen de asfalto y de los finos en el extracto,

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V 2 = volumen del frasco, M 1 = masa de los contenidos del frasco, M 2 = masa del asfalto y finos en el extracto ( o masa de la muestra total menos la masa del agregado extrado), y G 1 = gravedad especfica del solvente , determinada con aproximacin a 0.001. 10.3.2 Se calc ula la masa de los finos en el extracto en la siguiente forma:

M 3 = K (M 2 G3 V1 )
donde: M 3 = masa de los finos en el extracto, M 2 = masa del asfalto y de los finos en el extracto, V 1 = volumen del asfalto y de los finos en el extracto, G 2 = gravedad especfica de los finos, G 3 = gravedad especfica de l asfalto, y

K =

G2 G2 G3

11.

CLCULO DEL CONTENIDO DE ASFALTO Se calcula el porcentaje de asfalto en la porcin de ensayo, en la siguiente forma:

Contenido de asfalto, % =
donde: W1 W2 W3 W4

(W1 W2 ) (W 3 + W4 ) 100 W1 W2

= masa de la porcin de ensayo, = masa del agua en la porcin de ensayo, = masa del agregado mineral extrado, y = masa de la materia mineral en el extracto.

Nota 1 1.- Cuando no se usen anillos filtrantes sin ceniza, se debe agregar el aumento en masa del anillo del filtro a W 4.

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Instituto Nacional de Vas Nota 1 2.- Cuando se desee expresar el contenido de asfalto como un porcentaje de la masa del agregado libre de humedad, sustityase W1 -W 2 p o r W3 + W4 en el divisor de la ecuacin anterior.

MTODO B 12. EQUIPO Adicionalmente a los aparatos listados en la Seccin 4, para el Mtodo B se necesitan los siguientes: 12.1 12.2 Aparato de extraccin Similar al que se muestra en la Figura 2. Jarra de vidrio Cilndrica, lisa, hecha de vidrio resistente al calor. La jarra deber estar libre de grietas , rayones u otra evidencia de imperfecciones, que puedan causar su rotura durante el calentamiento. Marcos cilndricos de metal Uno o dos; el marco inferior deber tener patas de suficiente longitud para soporta rlo, incluyendo el pice del cono metlico y el alineador del cono de papel por encima del nivel del solvente. Cuando se emplean dos marcos, el superior deber tener patas de suficiente longitud para sostener el cono de metal y el alineador del cono de papel, en o por encima del borde superior del marco inferior. Las patas del marco superior debern ajustar firmemente en el borde superior del marco inferior. Se deber proveer un asidero semicircular sobre la parte interior del borde superior de cada marco, para el conveniente manipuleo. El metal empleado en la fabricacin de los marcos deber ser esencialmente no reactivo a los solventes empleados en el ensayo. Condensador - Fabricado con una superficie condensadora semiesfrica truncada y una parte superio r cnica truncada. Se pueden usar tambin otras formas geomtricas adecuadas, con tal de que cumplan con las funciones propuestas para la condensacin y flujo. El material empleado para fabricar el condensador deber ser esencialmente no reactivo al agua y al solvente utilizado, y deber disponer de una admisin y un desage adecuados para el agua. Filtro de papel De grado mediano, de filtrado rpido; el dimetro del papel deber ser tal, que cuando se doble de acuerdo con las instrucciones dadas ms adelante, revista completamente los conos de metal en los marcos. Almohadilla protectora De aproximadamente 3 milmetros de espesor, para emplear como aislamiento entre la jarra de vidrio y las placas de calentamiento. Placa elctrica de calentamiento Controlada termostticamente, de dimensiones suficientes y capacidad calorfica que permita el reflujo del solvente como se describe ms adelante.

12.3

12.4

12.5

12.6

12.7

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Figura 2 . Aparato de extraccin (Mtodo B)

13.

PREPARACIN DE LA PORCIN DE ENSAYO Se prepara una porcin de ensayo para la determinacin de humedad y para la extraccin de acuerdo con el procedimiento descrito en la Seccin 7.

14.

PROCEDIMIENTO 14.1 14.2 Humedad La humedad de la mezcla se determina de acuerdo con el mtodo descrito en la Seccin 8. Extraccin Se seca a 110 5 C (230 9 F) y se determina la masa de una hoja de papel de filtro para cada marco que se vaya a emplear. Se dobla cada papel por su dimetro, sobre los extremos y se extiende abierto para que forme un tamao apropiado que encaje dentro de los conos metlicos. S e determina la masa de cada marco con su filtro de revestimiento con aproximacin de 0.5 g. Se re gistra la masa, identificando cada marco mediante un nmero. Se c oloca la porcin de ensayo en el marco o marcos. Si se van a usar los dos marcos, se distribuye la porcin de ensayo aproximadamente por igual entre
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los dos. La parte superior de la porcin de ensayo debe estar por debajo del borde superior del revestimiento de papel. Se determina la masa de cada marco cargado, separadamente y con aproximacin de 0.5 g. Se anotan dichas masas. Se debe e mplear uno de los solventes (ver N ota 13) especificados. Se vierte el solvente dentro del cilindro de vidrio y colocar el marco inferior dentro de l cilindro. El nivel de l solvente debe estar por debajo del vrtice del cono en el marco inferior. Si se emplean dos marcos, se coloca el superior sobre el inferior, ajustando sus patas dentro de los huecos en el borde superior del marco inferior.
Nota 13.- S e puede verter suficiente alcohol etlico desnaturalizado sobre la porcin o porciones de ensayo para humedecer el filtro de papel. Se ha comprobado que una mezcla del 20% de alcohol desnaturalizado y de 80% de tricloroetileno, es el mejor solvente para algunos agregados.

Si fuera necesario, se c oloca la almohadilla trmica aislante sobre la placa de calentamiento y luego el cilindro sobre la almohadilla. Se cubre el condensador. Se hace circular una corriente suave y uniforme de agua fra a travs del condensador. Se ajusta la temperatura de la placa de calentamiento de tal manera que el solvente condensado fluya dentro del cono. Si es necesario, se a justa la temperatura de la placa de calentamiento para mantener la corriente del solvente a la rata necesaria para mantene r las porciones de ensayo en el cono o en los conos completamente cubiertas con el solvente condensado. Se debe tener cuidado de no permitir que el solvente condensado rebose el cono(s) filtrante(s) . S e contina el reflujo hasta que el flujo de solvente del cono inferior sea de color ligeramente pajizo (cuando se vea contra un fondo blanco). En este punto, se desconecta la placa de calentamiento y se deja enfriar el aparato lo suficiente para poderlo coger con la mano, cerrando a continuacin el condensado r y removiendo del cilindro. Se remueve del cilindro el conjunto del marco. Se deja secar en el aire (cubierto) y luego hasta masa constante en el horno a 110 5 C (230 9 F) (ver Nota 10). Se determina e l materia l mineral en la solucin de extracc in mediante uno de los procedimientos dados en la Seccin 10.

15.

CLCULO DEL CONTENIDO DE ASFALTO Se calcula el porcentaje de asfalto en la porcin de ensayo, de acuerdo en el procedimiento descrito en la Seccin 11. MTODO D

16.

EQUIPO En adicin a los incluidos en la lista de la Seccin 4, se requieren los siguientes elementos:

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16.1

Aparato de extraccin Como el mostrado en la Figura 3, el cual consiste de un recipiente para extraccin, metlico o de vidrio de borosilicato, ajustado con una canasta metlica y una tapa de condensacin. La parte inferior del condensador tiene muchas protuberancias redondeadas para distribuir uniformemente el solvente condensado sobre la superficie de la muestra. La suspensin de la canasta est dispuesta de manera que sta quede 13mm () sobre el fondo del recipiente de extraccin para la inmersin de la porcin de ensayo en el solvente y al menos 75mm (3) por encima para el reflujo. Bolsas filtrantes de tela Con un dobladillo elstico para revestir la canasta.

16.2

17.

PREPARACIN DE LA PORCIN DE ENSAYO Las porciones de mezcla para la determinacin de la humedad y para la extraccin se deben preparar como se describe en la Seccin 7.

18.

PROCEDIMIENTO 18.1 18.2 Humedad - Se determina de acuerdo con el procedimiento indicado en la Seccin 8. Extraccin Se inserta una bolsa filtrando en la canasta metlica de extraccin y se determina la masa sobre un recipiente tarado, para determinar la masa total de la tara. A continuacin, se coloca la porcin de mezcla por ensayar dentro de la bolsa y se determina la masa total. Por diferencia, se determina la masa de la porcin de ensayo. Se engancha la varilla de suspensin a la canasta cargada y se coloca el conjunto dentro del recipiente de extraccin. Se vierten unos 600 ml de solvente sobre la porcin de mezcla para ensayo y se ajusta el condensador sobre el recipiente. Se suministra un flujo continuo de agua fra a travs de la tapa del condensador y se eleva la canasta al nivel de inmersin de 13 mm () insertando el perno de soporte a travs del orificio superior de la varilla de suspensin. Se coloca el aparato de extraccin sobre la placa de calentamiento y se ajusta la velocidad de aplicacin de calor de manera que el solvente se mantenga en un hervor suave y evitando que hierva de manera vigorosa, ya que podran salir finos despedidos sobre los lados de la canasta. Se contina el calentamiento con la porcin de ensayo en posicin de inmersin durante un perodo de 15 a 30 minutos y luego se eleva la canasta hasta el nivel de reflujo. Se aumenta la intensidad del calentamiento y se mantiene una ebullicin activa hasta que el goteo del solvente desde la canasta tenga un ligero color pajizo al observarlo contra un fondo blanco. Si se est empleando un recipiente extractor de acero in oxidable, se debe sacar la canasta con el condensador para poder examinar el solvente.
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Se retira el aparato de extraccin de la placa de calentamiento y se le permite enfriar libremente durante varios minutos. Enseguida se sacan de l la canasta y el condensador. Se tapa el recipiente extractor, se remueve la bolsa filtrante y se distribuye su contenido sobre el recipiente tarado en el que se determin la masa de la porcin de ensayo al inicio de la prueba. Se coloca la bolsa filtrante encima del agrega do recuperado y se seca el conjunto, primero en un bao de vapor y luego en un horno a 110 5 C, hasta masa constante. La solucin con el extracto se transfiere a un vaso graduado de 1000 ml y se limpia el extractor con solventes y aadiendo las lavadu ras a la solucin del extracto. Por ltimo, se determina el material mineral en el extracto, de acuerdo con alguno de los procedimientos descritos en las Secciones 10.1 a 10.3.

19.

CLCULO DEL CONTENIDO DE ASFALTO EN LA MEZCLA El porcentaje de asfalto en la porcin de mezcla ensayada se debe determinar aplicando el procedimiento descrito en la Seccin 11. MTODO E

20.

EQUIPO En adicin a los aparatos de la lista de la Seccin 4, se requieren los siguientes elementos para el mtodo E del ensayo. 20.1 Extractor de vaco Completo, con bomba de vaco, empaque, tubera de caucho, papel filtro, placa de soporte y anillo tubular. Diseos como los de las figuras 4.a, 4.b y 4.c similares, son apropiados para ste mtodo. Papel Filtro De grado mediano y filtrado r pido, de 330 mm (13) de dimetro. Recipiente para la muestra De 3.8 litros o ms de capacidad. Dos frascos Erlenmeyer De vidrio y con capacidad de 4000 ml cada uno. Vaso graduado De 500 ml de capacidad. Botella para lavado P lstica, con capacidad de 500 ml. Termmetro de cartula Con un rango de lectura entre 10 y 82C (50 180F). Cuchara para mezclado De unos 300 mm (12) de largo.
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20.2 20.3 20.4 20.5 20.6 20.7 20.8

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20.9

Cepillo de cerdas rgidas D e unos 25 mm (1) de ancho.

Nota 14 .- Los aparatos que citan a continua cin y el alcohol etlico como reactivo slo se emplearn cuando la mezcla asfltica sea muy difcil de filtrar, como en el mtodo E-II.

20.10 Frasco Erlenmeyer De vidrio y capacidad de 1000 ml. 20.11 Vidrio de reloj D e unos 100 mm (4) de dimetro. 20.12 Tenazas metlicas De 150 a 200 mm (6 a 8) de largo. 20.13 Tamices De 305 mm (12) de dimetro y abertura de 1.18 mm (No. 16) y 75 m (No. 200). Son opcionales. 21. REACTIVOS Y MATERIALES 21.1 21.2 21.3 Slice diatomceo Para filtrado, del tipo B de la norma ASTM D604. Alcohol etlico desnaturalizado. Cloruro de metileno (Nota 15).
Nota 15 .- Cualquiera de los solventes incluidos en la Seccin 5 puede ser sustituido por cloruro de metileno.

22.

PREPARACIN DE LAS PORCIONES DE ENSAYO Las porciones de mezcla para determinar la humedad y realizar la extraccin se preparan de acuerdo con el procedimiento descrito en la Seccin 7.

23.

PROCEDIMIENTO 23.1 23.2 Humedad Se determina el contenido de humedad de la mezcla asfltica en caliente, de acuerdo al procedimiento descrito en la Seccin 8. Extraccin Se coloca la porcin destinada a la prueba de extraccin en un vaso de precipitaciones metlico, tarado y se determina su masa. Si la porcin de ensayo se encuentra a ms de 54 C (130 F), se permite que se enfre por debajo de esta temperatura. Cuando se encuentre suficientemente fresca, se vierten 200 ml de alcohol desnaturalizado sobre ella (Nota 16). Se aaden unos 700 ml del reactivo y se agita hasta que se aprecie que el ligante asfltico est en solucin (Nota 17).
Nota 16 .- El uso de alcohol es opcional y no se necesita cuando se emplea terpeno. Nota 17.- Si se dispone de un tanque de limpieza por ultrasonido, ste puede reemplazar el vaso de precipitados para llevar el ligante asfltico a solucin.

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MTODO E-I Se seca el papel filtro (se puede usar ms de uno) hasta masa constante en un horno a 110 5C y luego se coloca sobre el extractor, teniendo el cuidado de centrarlo y de apretar con firmeza las tuercas de mariposa (Nota 18).
Nota 18.- La experiencia ha mostrado que se puede reducir la obstruccin del filtro decantando la solucin con el extracto a travs de dos tamices anidados (1.18mm (No.16) y 75 m (No.200)) sobre el filtro. Cuando se usan los tamices, la solucin se decanta sobre el tamiz de 1.18mm (no. 16) en lugar del filtro.

Se inicia el vaco y se decanta lentamente la solucin con el extracto desde el recipiente que contiene la muestra hacia el filtro. Cuando se ha removido toda la solucin del papel filtro, el vaco se puede detener o se puede dejar en funcionamie nto. La muestra que permanece en el recipiente se cubre con ms reactivo (700 ml). Se agita suavemente hasta que se advierte que el ligante asfltico y las partculas finas se encuentran en suspensin (o se pone en funcionamiento el limpiador de ultrasonido si se va a trabajar con l) y se repite el procedimiento descrito en el prrafo anterior. Lo que se acaba de describir se reitera hasta que la solucin adquiere un color pajizo ligero y el agregado se ve limpio. El flujo del solvente puede ser aminorado para permitir la observacin del color, abriendo parcialmente la vlvula de vaco y reduciendo el vaco. Si se est usando terpeno, se coloca todo el reactivo sobre el filtro y se permite que contine el vaco hasta que todo el fluido ha atravesado el filtro. Luego se repite lo descrito en los dos prrafos anteriores utilizando agua, preferiblemente a ms de 43 C (110 F) tantas veces como sea necesario para remover el residuo de terpeno del agregado y volver clara el agua de enjuague. Se opera la bomba de vaco por unos pocos minutos luego del ltimo lavado, para ayudar a secar la porcin de ensayo. Se raspa el agregado del lado del anillo tubular, dirigindolo hacia el centro del filtro para evitar prdidas cuando se remueva el anillo. Tambin se deben lavar los lados del anillo, para remover los finos adheridos a l. Se detiene el vaco, se remueve el anillo y se cepilla el agregado pagado a l, dentro del recipiente de secado tarado. A continuacin, se recoge el papel filtro con el agregado que contine, doblando el papel de extremos opuestos y levantndolo derecho hacia arriba. El agregado que se encuentra sobre el filtro se transfiere entonces al recipiente de secado y se cepilla el filtro sobre el recipiente con el fin de remover las partculas adheridas a l. De manera alternativa, el agregado y el filtro se pueden colocar en recipientes separados o el agregado se coloca en un recipiente y el filtro se deposita sobre l. En cualquier caso, se debe tener cuidado para asegurar que todos los rastros de agregados en la muestra de ensayo sean transferidos al recipiente(s) de secado. Se secan el agregado extractado y el filtro hasta masa constante, en un horno a 110 5 C (Nota 19).
Nota 19.- Ver la Seccin 10.1 cuando se emplee papel filtrant e de poca ceniza.

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Se determinan las masas del filtro y del agregado en el recipiente(s) y se anotan. Se restan las masas del filtro y del recipiente(s) para obtener la masa del agregado extrado. Se determina el material mineral en la solucin que contie ne el extracto, por uno de los procedimientos descritos en la Seccin 10. Este paso se puede omitir cuando el mtodo se usa solamente para controlar el contenido de ligante durante la elaboracin de la mezcla en una planta asfltica (control de planta).

MTODO E - II Se seca el papel filtro hasta masa constante en un horno a 110 5 C y se coloca en el extractor, teniendo cuidado de centrarlo y de apretar con firmeza las tuercas de mariposa (Nota 18). Se colocan entre 50 y 200 gramos de slice diatomc ea para filtrado, secada al horno, dentro de un frasco Erlenmeyer de 1000 ml. Se registra la masa y se aaden 500 ml del reactivo para extraccin. Se agita formando remolinos hasta que la slice se encuentre completamente en suspensin. Se vierte inmediatamente el conjunto sobre el filtro. Si se desea, se pueden emplear dos filtros previamente secados, separados por una cantidad adicional de 50 a 100 gramos de tierra diatomcea para retener el material menor de 75 m (No. 200), a manera de facilitar el flujo del lquido. Se inicia el vaco y se contina hasta que el cojn formado por la slice se encuentra superficialmente seco y se comience a agrietar ligeramente. Se coloca el vidrio de reloj en el extractor y se decanta lentamente el extractante del rec ipiente sobre aquel. Si se emplean los tamices anidados, el vidrio del reloj se puede omitir. Se para el vaco cuando toda la solucin ha sido removida del filtro. Se repite el procedimiento descrito para el mtodo EI, con la excepcin que la solucin se deca nta sobre el vidrio de reloj. Una vez completo el procedimiento, se lava el vidrio con extractante para remover los finos hacia el filtro. Se determina el material mineral en la solucin que contiene el extracto, por uno de los procedimientos descritos e n la Seccin 10. Este paso se puede omitir cuando el mtodo se usa slo para controlar el contenido de ligante durante la elaboracin de la mezcla en la planta asfltica (control de planta).

24.

CLCULO DEL CONTENIDO DE ASFALTO (APLICABLE A LOS MTODOS E I Y E II) El porcentaje de asfalto en la porcin de mezcla de ensayo se determina empleando el procedimiento descrito en la Seccin 11.

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25.

PRECISIN Y TOLERANCIAS La desviacin estndar de un solo laboratorio se ha encontrado en 0.18%. Por lo tanto, los resultados de dos pruebas conducidas correctamente por el mismo operador sobre la misma muestra, no deben diferir en ms del 0.52%. Estos valores se vuelven 0.21 y 0.58%, respectivamente, cuando se usa un reactivo con 85% de terpeno. La desviacin estndar para varios laborator ios se ha encontrado en 0.29%. Por lo tanto, los resultados de dos pruebas conducidas correctamente por dos laboratorios sobre muestras de la misma bachada, no deben diferir en ms de l 0.81%. Estos valores se vuelven 0.29 y 0.83% , respectivamente, cuando se usa un reactivo con 85% de terpeno.

26.

NORMAS DE REFERENCIA AASHTO ASTM T-164 05 D 2172 01

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Figura 3. Unidad de extraccin (Mtodo D)

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Figura 4a. Extractor por vaco

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Figura 4b. Extractor por vaco (dimensiones en mm)

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Figura 4c. Extractor por vaco (dimensiones en mm)

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