Ministrio da Educao Universidade Tecnolgica Federal do Paran Campus de Curitiba Departamento Acadmico de Qumica e Biologia

Prtica no 09 _ Extrao Slido-Lquido Disciplina: Prticas de Qumica Orgnica Materiais e Reagentes

- 1 Balo de Fundo Chato de 250 mL (Tarado) - 1 Sistema Soxhlet Completo (condensador e extrator) - 1 Suporte Universal - 2 Garras - 2 Mufas - Algodo (MP) - 1 Chapa de Aquecimento - 1 Balana Semi-Analtica (MP) - 1 Esptula - 2 Papis Filtros - 1 Dessecador (MP) - 2 Mangueiras de circulao de gua - 2 Frascos de hexano de 1L (MP) - 1 Grampeador - 2 Frascos de hexano (MP) - 200g de soja seca e moda (MP) - 1 Proveta de 250 mL - 1 Cartucho de Algodo ou de Alumnio - 1 pina - 1 Frasco para coleta de hexano (MP)

1 Objetivos
Demonstrar experimentalmente o funcionamento de um Extrator Soxhlet. Realizar a extrao do leo a partir da semente de soja moda. Determinar eterminar a porcentagem de leo contido na amostra.

2 Introduo
O termo lipdico utilizado para gorduras e substncias gordurosas. Lipdeos so definidos como componentes do alimento que so insolveis em gua e solveis em solventes orgnicos. Os leos, gorduras e graxas so os lipdios mais comuns, sendo constitudos os de triglicerdeos triglicer formados a partir de glicerol (lcool) ol) e cidos graxos.

Exemplo de um cido Graxo (Esterico)

Glicerol

Triglicerdeo
Os lipdios so substncias que podem ser extradas de plantas ou matria animal, atravs de solventes orgnicos apolares ou de baixa polaridade, tais como clorofrmio, ter etlico, nhexano, ou tolueno. Os leos, gorduras e graxas so constituintes importantes das guas residurias. leos e gorduras, geralmente provem dos alimentos e constituem constituem um grupo de compostos significativos, principalmente na composio dos esgotos municipais. O termo leo e graxa inclui leos, gorduras, ceras, e outros constituintes solveis em solventes orgnicos como, por exemplo, o n n-hexano. . leos, gorduras e graxas so insolveis em gua. Os leos apresentam-se se no estado lquido temperatura ambiente e as gorduras so slidas nas mesmas condies. Os leos e graxas podem ser hidrolisados em meio alcalino,

originando o glicerol e o sal de cidos graxos, normalmente denominados de sabes, sendo essa reao conhecida como saponificao. Uma das principais caractersticas dos leos e graxas a sua alta resistncia a degradao em meio anaerbio. Quando presentes em altas concentraes podem causar problemas diversos tais como acmulo de espuma em biodigestor, obstruo de poros em meios filtrantes, no so facilmente decomposto por bactrias em geral, e por esse fato, podem causar srios problemas ao tratamento das guas residurias quando presentes. Para determinao dos leos e graxas, podem-se utilizar trs mtodos: o mtodo de partio gravimtrica usando funil de separao, o mtodo da partio infravermelho e o mtodo de extrao Soxhlet. Nestes mtodos os leos e graxas so extrados da amostra por contato com o solvente orgnico que posteriormente separado. O teor de leos e graxas corresponde ao peso do resduo remanescente aps e evaporao do solvente. Compostos que se volatilizam a uma temperatura igual ou menor que 70C, sero perdidos durante o procedimento analtico. Quando preparamos um ch, um caf, ou mesmo um chimarro, estamos fazendo uma extrao slido-lquido. Nestes casos, componentes que estavam na fase slida (no p de caf ou nas ervas) passam para a fase lquida (gua). Porm, nos casos onde a solubilidade do soluto pequena, ou quando quisermos maximizar a extrao do soluto, utiliza-se a tcnica da extrao contnua. Um aparelho muito utilizado para este fim o Extrator de Soxhlet (Figura 1).

Figura 1. Fotos que representam um Extrator Soxhlet. O mtodo descrito por Franz Von Soxhlet em 1879 um exemplo de um processo contnuo para extrao de lipdios a partir de alimentos. O leo e gordura de materiais slidos so extrados por repetidas lavagens (percolao), com um solvente orgnico, geralmente hexano ou ter petrleo, sob refluxo em um vidro especial (Figura 2).

Figura 2. Extrator Soxhlet Esta tcnica particularmente til nos casos em que o composto puro parcialmente solvel em um solvente e as impurezas no. Neste mtodo, a amostra seca, moda em pequenas partculas e colocada em um filtro de celulose poroso ou de papel. O filtro colocado na

cmara de extrao que est suspensa acima do balo contendo o solvente e abaixo de um condensador. O balo aquecido e evapora o solvente que se move na fase gasosa em direo ao condensador onde convertido em um lquido que goteja no filtro contendo a amostra. A cmara de extrao projetada de modo que quando o solvente em torno da amostra for superior a altura mxima do sifo, o lquido transborda para o balo onde aquecido, e novamente evapora, completando um ciclo. No final do processo de extrao o solvente retirado antes de atingir a altura mxima do sifo e o leo concentrado no balo. A massa do leo determinada e o percentual de leo na amostra pode ser calculado.

3 Parte Experimental
3.1 Pesar 5 g de soja (seca e moda anteriormente) em um papel filtro; 3.2 Dobrar o papel com cuidado para evitar que parte da amostra seja perdida durante o processo de extrao; 3.3 Colocar a amostra amostra no interior de um cartucho de algodo ou alumnio; 3.4 Adicionar o cartucho no extrator Soxhlet de tal forma que o mesmo fique totalmente submerso no hexano durante a extrao; 3.5 Pesar o balo de fundo chato de 250 mL; 3.6 Adicionar 150 mL de hexano (cuidado-inflamvel) no balo e conectar ao extrator Soxhlet; 3.7 Ligar a circulao de gua para condensar o hexano e evitar que haja perda significativa do solvente; 3.8 Deixar o sistema sobre aquecimento (110 C) e circulao de solvente por um perodo de 2:30 h numa velocidade de aproximadamente 120 gotas por minuto (12h pelas normas da AOCS Mtodo Ac 3.11, 1983); 3.9 Aps este perodo, interromper a extrao exatamente aps o esvaziamento da cmara de extrao. 3.10 Tirar o cartucho contendo a amostra e reaquecer at que a cmara de extrao esteja quase cheia. 3.11 Despejar o solvente destilado em uma garrafa marcada solvente recuperado. Remontar o aparelho e repetir a operao de destilao do solvente at que o balo fique quase seco. Tomar cuidado para que o frasco no fique completamente seco, pois se isso acontecer, ir decompor a gordura. 3.12 Desligar o aquecedor, desconectar a parte do meio e deixar o balo sobre a chapa para evaporar o resto de solvente. 3.13 Levar a estufa por 1h 70-80 C. 3.14 Retirar o balo, colocar em um dessecador e deixar por 30 minutos at atingir a temperatura ambiente. 3.15 Pesar o balo em balana analtica, calcular a diferena de peso entre o balo vazio e contendo o leo; 3.16 Calcular a porcentagem do leo na amostra de soja. 4 Questes 4.1 4.2 4.3 4.4 4.5 Em que se baseia a tcnica de Extrao por Solvente? Por que a soja deve ser seca e moda antes do processo de extrao? Qual a origem dos leos e graxas encontrados em guas residurias? Qual a conseqncia da presena destas substncias em corpos dgua? Seria possvel extrair uma substncia que tivesse o ponto de ebulio menor do que o do hexano?

5 Bibliografia 5.1 CORRA, C. M. D.; OLIVEIRA, J. J. V.; TORNISIELO, V. L., Avaliao do nvel residual terico e experimental de Endosulfan em leo de soja, Pesticidas: R. Ecotoxicol. e Meio Ambiente, 11, 137, 2001 5.2 BRUM, A. A. S.; ARRUDA, L. F.; ARCE, M. A. B. R., Mtodos de extrao e qualidade da frao lipdica de matrias-primas de origemvegetal e animal, Quim. Nova, in press, 2009. 5.3 AMERICAN OIL CHEMISTS SOCIETY (AOCS) Official methods and recommended practices of the American Oil Chemists Society. 3 ed., Champaign, 1983. 5.4 VIANNA, J. F.; PIRES, D. X.; VIANA, L. H., Processo Qumico Industrial de Extrao de leo Vegetal: Um experimento de Qumica Geral, Quim. Nova, 22, 5, 1999.