EXPERIMENTO 01: TITULAO CIDO-BASE 1.

INTRODUO No exerccio de sua profisso, um qumico analtico enfrenta sempre o mesmo problema: 1) determinar o que h em uma amostra; 2) em seguida, determinar quanto h de cada componente na amostra. Na qumica analtica clssica, busca-se responder a estas duas questes - a qualitativa e a quantitativa - utilizando-se de reaes qumicas. Assim, para saber o que h na amostra preciso usar reaes caractersticas, isto , reaes que s ocorrem com determinado(s) componentes(s). Tendo-se identificado os componentes, pode-se usar a estequiometria de uma reao caracterstica para determinar quanto est presente de cada componente. Se, por exemplo, sabemos de antemo que x moles do componente A, presente na mistura, reagem estequiometricamente com y moles do reagente B e se, adicionando aos poucos o reagente B, verificamos que exatamente y - e apenas y - moles de B reagiram com a amostra, somos levados a concluir que havia x - e apenas x - moles do componente A presentes na amostra. Nesta experincia, o componente A ser um cido e o reagente B ser uma base. Usaremos a neutralizao de A por B para determinar a acidez de uma amostra de vinagre. J sabemos o que h na amostra: vinagre comercial essencialmente uma soluo aquosa de cido actico, obtida a partir da fermentao de carboidratos. Sua composio regulamentada pelo governo federal, devendo haver pelo menos 4 gramas de cido actico por 100mL de vinagre. Para saber se a nossa amostra est de acordo com a lei - isto , para saber quanto cido ela contm - vamos faz-la reagir com hidrxido de sdio, at neutralizar todo o cido. Na verdade, pequenas quantidades de outros cidos tambm esto presentes e sero neutralizadas, de modo que estaremos de fato determinando a acidez total. Vamos no entanto express-la em termos de cido actico, o que corresponde a supor que a nica neutralizao CH3COOH + NaOH CH3COONa + H2O Vemos que cada mol de cido actico reage com exatamente um mol de hidrxido de sdio. Quando a neutralizao chegar ao fim, portanto, o nmero de moles de NaOH adicionados ser igual ao nmero de moles de CH3COOH originalmente presentes na amostra. Dividindo esse nmero pelo volume inicial da amostra obteremos a sua concentrao, e teremos realizado a titulao da acidez do vinagre. O ponto em que a base adicionada suficiente para neutralizar completamente o cido chamado de ponto de equivalncia. Uma gota a mais de hidrxido de sdio

tornar a soluo consideravelmente bsica, e isso nos permitir saber quando parar a titulao. Acrescentaremos amostra, antes de titul-la, um indicador chamado fenolftalena, que uma substncia incolor em meio cido, porm vermelha em meio bsico. Enquanto ainda houver cido no neutralizado, a soluo permanecer incolor. Uma gota de base em excesso, no entanto, e aparecer a cor caracterstica da fenolftalena em meio bsico. Essa mudana de cor chama-se viragem e indica que hora de parar de adicionar base: chegamos ao ponto final da titulao. Voc encontrar mais informaes sobre indicadores, e sobre o prprio processo de titulao, nos livros de qumica geral do Pimentel, do Spratley e do Mahan. O primeiro requisito para a titulao conhecer exatamente a concentrao da soluo que ser adicionada amostra. A maneira bvia de proceder pesar cuidadosamente uma certa massa do soluto (NaOH, nesta titulao) e dissolv-la at um volume exatamente determinado. Infelizmente no nosso caso isto difcil, porque o hidrxido de sdio tende a absorver gua da atmosfera, tornando inexata qualquer pesagem, por mais cuidadosa que seja. Temos ento um outro problema: precisaremos primeiro determinar a concentrao da soluo de hidrxido de sdio, para depois poder titular o vinagre. O que fazer? Uma titulao, claro! Existem substncias bem comportadas, chamadas de padres primrios, com as quais possvel preparar uma soluo confivel pelo mtodo direto de pesagem e dissoluo. Um exemplo o biftalato de potssio, KHP, que usaremos nesta experincia. Em soluo aquosa o KHP libera o on biftalato, HP-, que, sendo um cido monoprtico, pode ser utilizado para titular o hidrxido de sdio, atravs da neutralizao OH- + HP- H2O + P2Temos, portanto, duas titulaes a realizar: a primeira para padronizar a soluo de hidrxido de sdio e a segunda para determinar a acidez do vinagre. Mos obra! 2. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL A - Padronizao da soluo de NaOH Calcule a massa de NaOH necessria para preparar 250mL de uma soluo 0,1 M. Usando uma balana semianaltica, pese essa quantidade (dentro de mais ou menos 0,1 g), transfira-a para um bquer e a dissolva em cerca de 50mL de gua destilada. Em seguida transfira a soluo para um balo volumtrico de 250mL,

complete o volume com gua destilada e agite para homogeneizar a soluo. Mantenha o recipiente fechado para impedir a reao do NaOH com o CO2 da atmosfera. Calcule a massa de KHP (peso molecular: 204,22 g.mol-1) necessria para reagir com 20mL da soluo 0,1 M de NaOH. Pese em uma balana analtica aproximadamente essa quantidade, e registre o peso com toda a preciso permitida pela balana. Transfira em seguida a amostra de KHP para um erlenmeyer de 250mL e dissolva-a em uns 50 a 100mL de gua destilada. Acrescente duas gotas de fenolftalena a 1%. Lave uma bureta de 50mL com aproximadamente 5mL da soluo de NaOH, deixando a soluo escorrer pela torneira e desprezando-a em seguida. Repita a lavagem, para garantir que a concentrao da soluo de NaOH no ser alterada quando ela for posta na bureta. Encha a bureta com a soluo de hidrxido de sdio at um pouco acima do zero. Abra rapidamente a torneira para expulsar todo o ar da sua extremidade, desprezando o volume que escorrer. Anote o volume inicial marcado na bureta (que no precisa ser zero), realizando a leitura com os olhos no nvel do menisco. Tome o erlenmeyer com o KHP e coloque-o embaixo da bureta, sobre um fundo branco que lhe permita perceber facilmente variaes na cor da soluo. Adicione aos poucos a soluo de NaOH, manipulando a torneira com uma das mos e agitando suavemente o erlenmeyer com a outra. medida que o ponto final for se aproximando, a cor rosa da fenolftalena parecer cada vez mais persistente. Quando voc perceber esse fenmeno, pare um pouco a titulao, lave as paredes do erlenmeyer com gua destilada para recolher possveis respingos no titulados, e depois prossiga adicionando a base gota a gota. No ponto final propriamente dito, a soluo toma uma colorao rosa plida, que no desaparece com a agitao. Nesse ponto, termine a titulao e anote o volume final. Agora repita todo o procedimento com mais duas amostras de KHP. Para cada uma das trs titulaes, calcule a concentrao da soluo de NaOH. Se nA o nmero de moles de KHP, o nmero de moles de NaOH que reagiram tambm nA, porque a estequiometria desta reao de um para um. A concentrao de hidrxido de sdio ser portanto nA/VB, onde VB o volume de soluo de NaOH empregado na titulao. As concentraes de NaOH determinadas nas trs titulaes no devem diferir por mais de 0,005 M. Se esse no for o caso, consulte seu instrutor e, se ele autorizar, tome a mdia dos dois valores mais prximos como a concentrao da sua soluo de hidrxido de sdio.

B - Titulao do Vinagre Coloque cerca de 30ml de vinagre em um bquer limpo e seco. Lave uma pipeta volumtrica de 5mL com um pouco de vinagre, desprezando-o em seguida. Mea 5mL de vinagre com a pipeta volumtrica e transfira-a para um erlenmeyer de 250mL, acrescentando aproximadamente 50mL de gua destilada, medidos em uma proveta ou em um bquer. Adicione duas gotas de fenolftalena e titule com a soluo de NaOH, procedendo da mesma forma que na seo anterior. A diferena que agora a concentrao desconhecida a do vinagre, e no mais a do hidrxido de sdio. Como a estequiometria tambm de um para um, a concentrao de cido no vinagre ser nB/5mL, sendo nB o nmero de moles de NaOH empregados na titulao. Finalmente, realize mais duas titulaes e tome como resultado final a mdia das duas concentraes de cido mais prximas. Passe para o instrutor os resultados das titulaes que voc realizou. 3. QUESTES 1) Afinal, sua amostra de vinagre est dentro da lei ou no? 2) O NaOH no pode ser usado como padro primrio porque absorve gua da atmosfera. Esse fenmeno tende a resultar em solues mais diludas ou mais concentradas do que o esperado? Por qu? 3) No ponto de equivalncia da titulao do vinagre, o que h no erlenmeyer simplesmente uma soluo de acetato de sdio. Faa uma estimativa da concentrao de NaOAc nesse ponto e calcule o pH da soluo. 4) O intervalo de pH para a viragem da fenolftalena de 8,0 a 9,8 (veja seo 5.3h do livro do Pimentel e Spratley), o que significa que em um pH levemente bsico ela ainda incolor. Use a resposta da questo anterior para mostrar que isto no to mau quanto parece. 5) E se em vez da fenolftalena usssemos com indicador o azul de bromotimol, que vira na faixa de 6,0 a 7,6? 6) Em algum ponto da introduo dissemos que uma gota a mais de hidrxido de sdio tornar a soluo consideravelmente bsica". Que peculiaridade tm as curvas de titulao (veja o captulo 5 do livro do Pimentel e Spratley) para tornar verdadeira essa afirmao?