REPORTE 3: Determinacin de la CMC del CTAB 1 Laboratorio Unificado de Fisicoqumica Grupo:11

Universidad Nacional Autnoma de Mxico

Facultad de Qumica Laboratorio Unificado de Fisicoqumica. Grupo: 2

Determinacin de la CMC del CTAB

Profesor: Luis Olgun.
Equipo: Gayn Lombardo Andrea Ibarra Molina Jorge Jovanni Mendoza Aquino Gerardo

27 de mayo de 2013

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Determinacin de la CMC del CTAB

Introduccin
En un fluido cada molcula interacciona con las que le rodean. El radio de accin de las fuerzas moleculares es relativamente pequeo, y abarca a las molculas vecinas ms cercanas. Si la molcula se encuentra en el interior del lquido, la resultante de todas las interacciones ser nula. Sin embargo, si la molcula se encuentra en la superficie o prxima de ella, por existir en el valor medio menos molculas arriba que abajo, la resultante de las fuerzas estar dirigida hacia el interior del lquido. Termodinmicamente la tensin superficial es un fenmeno de superficie y es la tendencia de un lquido a disminuir su superficie hasta que su energa de superficie potencial es mnima, condicin necesaria para que el equilibrio sea estable. Como la esfera representa un rea mnima para un volumen dado, entonces por la accin de la tensin superficial, la tendencia de una porcin de un lquido lleva a formar una esfera o a que se produzca una superficie curva o menisco cuando est en contacto un lquido con una superficie. Ala fuerza que acta por centmetro de longitud de una pelcula que se extiende se le llama tensin superficial del lquido, la cual acta como una fuerza que se opone al aumento de rea del lquido. Cuando la estructura molecular de un compuesto es tal que su molcula contiene partes solubles en agua y otras insolubles, el comportamiento del compuesto frente al disolvente cambia, ya que no se distribuyen uniformemente en el disolvente, siendo su concentracin en la superficie de ste y en sus proximidades, mayor que le resto del lquido. Los tensoactivos debido a la estructura polar-apolar de su molcula presentan este fenmeno y disminuyen la tensin superficial del agua en concentraciones por debajo en la que el tensoactivo ha cubierto la totalidad de la superficie. Por encima de esta concentracin las molculas del tensoactivo se dirigen hacia el interior del lquido formando agregados de molculas sencillas de tensoactivos resultando una estructura con una orientacin especfica de alto peso molecular a partir de la cual se observan cambios bruscos en las propiedades fisicoqumicas como en su conductividad, presin osmtica, turbidez, tensin superficial. A esta concentracin se da este cambio se le llama concentracin micelar critica (CMC).

El Bromuro de hexadeciltrimetilamonio o Bromuro de cetiltrimetilamonio ((C16H33)N(CH3)3Br) es una sal de amonio cuaternario, uno de cuyos grupos alquilo es de gran longitud, con actividad

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detergente. Se le conoce tambin ingls Cetyl Trimethyl Ammonium Bromide. por las siglas CTAB, del

Es un surfactante catinico. Sus usos incluyen la utilizacin como solucin tamponante para la extraccin de ADN. Y es uno de los compuestos del antisptico tpico Cetrimide. El catin cetiltrimetilamonio es un agente antisptico efectivo contra bacterias y hongos. Como cualquier otro surfactante forma micelas en solucin acuosa. A 303 K (30 C) forma micelas con un nmero de agregacin de 75-120 (segn el mtodo de determinacin, normalmente con una media de ~95) y un grado de ionizacin (carga fraccional) de 0,2 - 0,1 (de baja a alta concentracin). El CTAB es un detergente catinico que tiene la propiedad de precipitar cidos nucleicos y polisacridos cidos en soluciones de baja concentracin inica. Bajo estas condiciones las protenas y los polisacridos neutros permanecen en solucin. En soluciones de alta concentracin inica el CTAB forma complejos con las protenas y polisacridos pero no precipita cidos nucleicos. Por esta razn es especialmente til para precipitar ADN genmico de organismos que producen grandes cantidades de polisacridos como las plantas y algunas bacterias Gram negativas (incluyendo algunas cepas de E. coli). Actualmente se utiliza en reas como la Nanociencia en la sntesis de Nanopartculas con crecimiento anisotrpico tales como por Ej: Nanorods. El objetivo de la prctica es la determinacin de la CMC del CTAB mediante medidas de tensin superficial y conductividad.

Material y mtodos:
Para determinar la CMC del tensoactivo se va a utilizar el cambio brusco en la medida de tensin superficial y en la medida de conductividad en disoluciones acuosas del detergente a diferentes concentraciones.

Tensimetro de DuNouy
Corrida 1: En primer lugar se calcula la masa de tensoactivo que debe utilizarse para obtener una disolucin de 20mL de bromuro de hexadeciltrimetilamonio en su concentracin micelar crtica. Y a partir de esta se midieron 4 muestras del tensoactivo menores a la que da una cmc y 4 mayores a esta misma, de manera que tuvimos 9 disoluciones con concentraciones distintas. Utilizando el Tensimetro de DuNouy se tom una muestra (no medida) de cada disolucin, se coloc en el recipiente, y este sobre la plataforma, la cual se sube sin que llegue a tocar el lquido. Con ayuda de la rueda se sube la plataforma hasta que toque la disolucin, y una vez que el anillo est sumergido en la disolucin, se mueven simultneamente la rueda con la escala de tensin superficial y la rueda de la plataforma. Conforme baja la plataforma va subiendo el anillo hasta que este se desprende del lquido, y es ah donde se toma la medida de la tensin superficial. Este procedimiento se realiz para cada disolucin y para el agua pura dos veces y se tom un promedio de ambas.

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Corrida 2: En este caso se prepararon 250mL de una disolucin aproximadamente 0.005M del surfactante y se tomaron los siguientes mililitros de esta para obtener disoluciones de 20mL de las siguientes concentraciones:

mL utilizados

Concentracin real

0 0.2 0.28 0.4 1.2 2 2.8 3.6 4 6 8 10

0 4.98022E-05 6.97231E-05 9.96044E-05 0.000298813 0.000498022 0.000697231 0.00089644 0.000996044 0.001494066 0.001992088 0.00249011

Como puede observarse se obtienen datos de menor y mayor concentracin que la CMC. De cada disolucin se tom una muestra y se coloc en el refractario, el cual se coloc sobre la plataforma del Tensimetro de DuNouy y se tomaron dos medidas de tensin superficial de cada disolucin de la misma manera que en la primera corrida.

Figura 1. Tensimetro de DuNouy

Conductmetro

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El mtodo consiste en medir la conductividad de una disolucin de bromuro de hexadeciltrimetilamonio e ir aumentando la concentracin de esta y al aumentar la concentracin medir el cambio de la conductividad. Para el primer experimento de esta seccin se prepar una disolucin concentrada de CTAB de -3 0.00322 M y para el segundo experimento una de concentracin 1.84 x 10 M, las cuales se fueron adicionando por medio de una bureta a 50 mL de agua destilada contenida en un vaso de precipitados, con el objeto de ir concentrando poco a poco con CTAB el agua contenida en el vaso. Se mide la conductividad especfica de la disolucin de CTAB cada que se adiciona 1 mL de disolucin concentrada al agua. A partir de los resultados se determina la CMC del tensoactivo, que al igual que en el caso anterior corresponde con el punto de corte de las rectas obtenidas al representar k (conductividad) frente a c (concentracin). El manejo del conductmetro es muy sencillo, una vez calibrado, el electrodo se pone en contacto con la disolucin y tomamos el valor cuando se alcance el equilibrio.

Figura 2. Conductmetro.

Resultados y anlisis:
Clculos para la preparacin de las disoluciones concentradas para cada corrida experimental:

) (

( Para el segundo mtodo

) (

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a. Determinacin de la tensin superficial (tensimetro de Dunouy) Corrida 1 Tabla 1. Datos experimentales de tensin superficial corrida 1 Tensin superficial (2) (Dina/cm) 77.8 53.7 51.8 50.9 46 44.6 44.6 44.5 44.6 Prom. Tensin superficial (Dina/cm) 77.85 53.55 51.75 51.15 45.5 44.45 44.35 44.4 44.7

Muestra

Masa surfactante (g) 0 0.0014 0.0018 0.0033 0.0052 0.0067 0.0078 0.0181 0.0366

Concentracin

Tensin superficial (Dina/cm) 77.9 53.4 51.7 51.4 45 44.3 44.1 44.3 44.8

2 3 4 5 6 7 8 9 10

0 0.000192308 0.000247253 0.000453297 0.000714286 0.00092033 0.001071429 0.002486264 0.005027473

Ejemplo de clculo de la concentracin de las disoluciones;

Corrida 2 Masa surfactante (g) 0.4532 Concentracin terica 0.00498022

Tabla 2. Datos experimentales de tensin superficial corrida 2

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mL utilizados Concentracin real (M) Tensin sup (Dina/cm) Tensin sup (Dina/cm) Promedio

0 0.2 0.28 0.4 1.2 2 2.8 3.6 4 6 8 10

0 4.98022E-05 6.97231E-05 9.96044E-05 0.000298813 0.000498022 0.000697231 0.00089644 0.000996044 0.001494066 0.001992088 0.00249011

76.9 57.5 55.7 53.3 50.9 49.4 48.6 49 48.6 48.5 49.2 49.2

76 57.6 55.4 53.6 51.6 48.6 48.6 48.6 48.7 48.7 48.6 48.3

76.45 57.55 55.55 53.45 51.25 49 48.6 48.8 48.65 48.6 48.9 48.75

Ejemplo de clculo de la concentracin de las disoluciones

Anlisis de resultados

Corrida 1 Utilizando los resultados anteriores se calcula obtiene el clculo de Pi para cada tensin superficial

Sin embargo, dado que existe un error de calibracin del tensimetro al tomar como referencia la medida de la tensin superficial del agua como disolvente puro, todos los valores de Pi se deben ajustar a un factor de correccin con la tensin superficial terica del agua:

Donde teo = 72 dina/cm Con estos resultados se calculan las grficas de tensin superficial vs concentracin, Pi vs concentracin y Pi vs logaritmo de la concentracin. Tabla 3.1 Datos de tensin superficial, pi y concentracin para la corrida 1

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Tensin superficial (2) (Dina/cm) 77.8 53.7 51.8 50.9 46 44.6 44.6 44.5 44.6 Prom. Tensin superficial (Dina/cm) 77.85 53.55 51.75 51.15 45.5 44.45 44.35 44.4 44.7

Muestra

Masa surfactante (g) 0 0.0014 0.0018 0.0033 0.0052 0.0067 0.0078 0.0181 0.0366

Concentracin

Ln x

Tensin superficial (Dina/cm) 77.9

Pi

2 3 4 5 6 7 8 9 10

0 0.000192308 0.000247253 0.000453297 0.000714286 0.00092033 0.001071429 0.002486264 0.005027473 -8.5564139 8.30509948 7.69896367 7.24422752 6.99077861 6.83876241

0 22.4739884 24.1387283 24.6936416 29.9190751 30.8901734 30.982659 30.9364162 30.6589595

53.4 51.7 51.4 45 44.3 44.1

-5.9969742 44.3 -5.2928379 44.8

Tensin superficial vs concentracin

90 80 70 60 50 40 30 20 10 0 0 0.001 0.002 0.003 0.004 0.005 0.006 Concentracin Tensin superficial

Series1

Grfica 1.1 Tensin superficial vs concentracin corrida 1

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Pi vs concentracin
35 30 25 20 Pi 15 10 5 0 0 0.001 0.002 0.003 0.004 0.005 0.006 Concentracin Series1

Grfica 1.2 Pi vs concentracin corrida 1

Pi vs ln x
35 30 25 20 Pi 15 10 5 0 -10 -8 -6 ln x -4 -2 0 y = 0.1776x + 31.827 y = 4.9612x + 64.754 R = 0.8366 Series1 Series2 Linear (Series1) Linear (Series2)

Grfica 1.3 Pi vs logaritmo de la concentracin corrida 1 La obtencin del resultado de la concentracin micelar crtica de este tensoactivo se puede realizar por varios mtodos. Aprovechando la grfica 1.1 se puede observar directamente el valor de concentracin de surfactante en el cual la tensin superficial se mantiene constante. De esta grfica se obtiene que el valor de cmc se encuentra alrededor de la concentracin 0.001M. Igualmente por el mismo mtodo grfico se puede utilizar la grfica 1.2 para obtener el valor de concentracin al cual Pi se mantiene constante. En esta grfica puede observarse que este valor de concentracin se encuentra cerca de la concentracin 0.001M. Calculando el porcentaje de error de este valor con respecto al terico se obtiene lo siguiente:

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% error = 8.695% Otra manera de obtener la cmc es utilizando la grfica de Pi vs lnx. Como puede observarse en dicha grfica el crecimiento de Pi es lineal con respecto al lnx, sin embargo llega un punto en que Pi es mxima y se mantiene constante. Para ambos casos se obtiene la ecuacin de la recta que se acople a los datos del crecimiento de Pi y otra ecuacin de la recta de los datos de Pi mxima constante. El punto de x donde ambas rectas intersecten va a ser el valor del logaritmo natural de la concentracin micelar crtica. Ecuacin recta 1 Ecuacin recta 2 Ln xcmc Xcmc Xcmc teorica %error y =4.9612x + 64.754 y = 0.1776x + 31.827 -6.88330964 0.00102475 0.00092 11.38553

Finalmente el ltimo mtodo para obtener el valor de la concentracin micelar crtica es el mtodo sugerido en los antecedentes tericos, el cual le da un significado fisicoqumico a la grfica creciente Pi vs lnx, basndose en la siguiente ecuacin: [ ]

En este caso, la pendiente de la grfica viene siendo , y la ordenada al origen representa . El valor de Pi mxima es el promedio de los valores de Pi desde el punto en el que dicho valor se mantuvo constante. De los valores de la pendiente y ordenada al origen de la recta creciente de Pi vs lnx se puede calcular ln xcmc, y por consiguiente el valor de xcmc: y = Pi m = s RT x = lnX ln Xcmx Xcmx xcmx teorica error % -6.83039345 0.00108043 0.00092 17.43836 4.9612 b = [max - sRT lnXcmc ] 64.754

Corrida 2: El tratamiento de datos de la corrida 2 se realiz exactamente igual que la corrida 1, en el que primero se obtuvo el factor de correccin de tensin superficial y con este se arreglaron los datos de Pi obtenidos para cada corrida.

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Tabla 3.2 Datos de tensin superficial, pi y concentracin para la corrida 1 mL utilizados Concentracin real (M) Tensin sup (Dina/cm) Tensin sup (Dina/cm) Promedio PI ln x

0 0.2 0.28 0.4 1.2 2 2.8 3.6 4 6 8 10

0 4.98022E-05 6.97231E-05 9.96044E-05 0.000298813 0.000498022 0.000697231 0.00089644 0.000996044 0.001494066 0.001992088 0.00249011

76.9 57.5 55.7 53.3 50.9 49.4 48.6 49 48.6 48.5 49.2 49.2

76 57.6 55.4 53.6 51.6 48.6 48.6 48.6 48.7 48.7 48.6 48.3

76.45 57.55 55.55 53.45 51.25 49 48.6 48.8 48.65 48.6 48.9 48.75 17.7998692 19.6834532 21.6612165 23.7331589 25.852191 26.2289078 26.0405494 26.1818182 26.2289078 25.9463702 26.087639 9.90745144 9.57097921 9.21430426 8.11569197 7.60486635 7.26839411 7.01707968 6.91171917 6.50625406 6.21857199 5.99542844

Tensin superficial vs concentracion

90 80 70 60 50 40 30 20 10 0 0 0.0005 0.001 0.0015 0.002 0.0025 0.003 Concentracin Tensin superficial

Series1

Grfica 2.1 Tensin superficial contra concentracin corrida 2

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Pi vs concentracin
30 25 20 15 10 5 0 0 0.001 0.002 0.003 Concentracin Pi vs concentracin Pi

Grfica 2.2 Pi contra concentracin corrida 2

Pi vs Lnx
33 31 29 27 25 23 21 19 17 15 -9 -8 ln x -7 -6 -5 y = 0.0415x + 26.363 y = 3.181x + 50.002 R = 0.9598 Series1 Series2 Linear (Series1) Linear (Series2)

Grfica 2.3 Pi contra lnx corrida 2 Utilizando el mtodo grfico, se observa que la tensin superficial se mantiene constante alrededor de la concentracin 0.0007M, en la grfica 2.2 se observa que la Pi llega a su mximo aproximadamente a esta misma concentracin, por lo tanto se toma este valor como xcmc y se calcula el porcentaje de error con respecto al valor de xcmc terico. % error = 23.91% Utilizando la interseccin de las rectas de los datos de Pi vs lnx se obtienen los siguientes resultados: Ecuacin recta 1 y = 0.0415x + 26.363

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Pi -10

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Ecuacin recta 2 Interseccin cmc) Cmc Cmc teorica % error (ln -7.21449063 0.00073585 0.00092 20.01681 y = 3.181x + 50.002

Utilizando el mtodo sugerido tericamente en base a la ecuacin [ Se obtienen los siguientes resultados: y = Pi m = s RT b = [max - sRT lnXcmc ] x = lnX ln Xcmx xcmx xcmx teorica error % Pi max -7.43131091 0.00059241 0.00092 35.60756 26.363 3.181 50.002 ]

Analizando los resultados de Xcmc obtenidos por los tres mtodos para la primera corrida se puede afirmar que tanto el mtodo grfico como el de interseccin de las rectas dieron resultados similares, con un porcentaje de error aceptable, sin embargo el mtodo grfico result ser el mejor, ya que es ms directo y tiene el menor porcentaje de error. Esta corrida puede tomarse como aceptable, sin embargo no se lleg al resultado esperado, ya que ningn resultado lleg al valor de Xcmc reportado en la literatura, aunque los valores obtenidos fueron cercanos a los tericos. Este error se puede deber en primer lugar a que tuvimos problemas con la solubilidad del surfactante, pero no se puede calentar porque el aumento de la temperatura afecta la tensin superficial, por lo tanto, a pesar de haber tenido agitacin continua en los recipientes antes de tomar las muestras, hubieron ciertas partculas que no quedaron completamente disueltas lo que llev a que las disoluciones no tuvieran exactamente la concentracin reportada. Otro error experimental es el haber utilizado un tensimetro mecnico y no uno elctrico, ya que en este la determinacin del punto exacto en el que se rompe la tensin superficial del lquido por el anillo es decidida por el experimentador, mientras que en el caso de los tensimetros elctricos, la medida de tensin superficial est dada por el propio instrumento, disminuyendo esta fuente de error. Al analizar los datos de los resultados de Xcmc obtenidos en la segunda corrida, a pesar de que 2 las grficas se ven ms precisas en esta corrida que en la primera y que el valor de R es casi 1 en la grfica de Pi vs lnx, los resultados de Xcmc presentan porcentajes de error muy grandes. Para este caso el mtodo de interseccin de rectas result dar el menor porcentaje de error, obtenindose una Xcmc de 0.00074, sin embargo este resultado no es muy cercano al dato terico. Igual que en la primera corrida, el error se puede deber a que el surfactante no se logr

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disolver por completo, sino que quedaron partculas sin disolver, por lo que las concentraciones calculadas no son exactamente las concentraciones reales. Esta corrida pudo tener mayor error que la primera desde la formacin de las diluciones. En esta se tom una cantidad determinada de surfactante y a partir de esta disolucin preparada se tomaron alcuotas que se diluyeron para obtener las disoluciones deseadas. No obstante el hecho de que la correlacin de los datos sea muy buena pero no est cercana a la realidad puede significar que la disolucin inicial era de la concentracin calculada, sino que su concentracin era distinta, ya sea por efectos de la poca solubilidad del surfactante o por error del experimentador al pesar el surfactante. Conclusin El mtodo del clculo de la concentracin micelar crtica de un tensoactivo, en este caso el de bromuro de hexadeciltrimetilamonio, utilizando un tensimetro de DuNuoy no es el ms exacto ya que se involucran varios errores experimentales como pesar la cantidad exacta del tensoactivo, disolver adecuadamente las disoluciones, medir con precisin y exactitud el punto en el cual se rompe la tensin superficial con el anillo. En base a los resultados se confirma que es mucho ms conveniente para realizar este experimento tener distintas disoluciones realizadas por separado en lugar de tener una sola disolucin y a partir de esta ir diluyendo, ya que en el primer caso, si una disolucin no es correcta, el error el notable y se vuelve a realizar, mientras que en el segundo caso, si la disolucin inicial no es adecuada o tiene problemas de solubilidad, al tomar muestras a partir de esta, dichas muestras y por consiguiente sus diluciones van a incluir un error que no es fcilmente detectado sino hasta el anlisis de datos. El mejor resultado obtenido por este mtodo fue una concentracin micelar crtica de 0.001024 con un porcentaje de error de 11.385%

b) Mtodo de conductividad (conductmetro)

Tabla 1 Datos de concentracin y conductividad corrida 1 mL bureta 8 10 12 14 16 18 20 22 24 26 28 30 32 34 36 38 Conductividad S 40.1 45.7 50.1 54.4 59.2 62.8 65.6 67.7 69.5 70.9 72.2 73.5 74.4 75.4 76 76.6 Concentracion final 0.000444138 0.000536667 0.000623226 0.000704375 0.000780606 0.000852353 0.00092 0.000983889 0.001044324 0.001101579 0.001155897 0.0012075 0.001256585 0.001303333 0.001347907 0.001390455

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40 42 44 46 77.3 78 78.8 79.2 0.001431111 0.00147 0.001507234 0.001542917

Ejemplo de clculo de concentracin final de una disolucin;

La forma general de la ecuacin aqu planteada tambin fue usada para los clculos de la corrida 2

Conductividad vs concentracin
90 80 70 60 50 40 30 20 10 0 0 0.0005 0.001 Concentracin 0.0015 0.002 Conductividad (S)

Series1

Grfica 1.1 Conductividad vs concentracin corrida 1

Tabla 1.2 Datos de concentracin y conductividad corrida 2 Vol agregado (mL) 0 1 2 3 4 5 6.5 7 8 Concentracion (M) 0 3.60784E-05 7.07692E-05 0.000104151 0.000136296 0.000167273 0.000211681 0.000225965 0.000253793 Conductividad (S) 6.95 6.27 8.61 12.4 14.62 17.32 18.3 19.4 22.3

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REPORTE 3: Determinacin de la CMC del CTAB 16 Laboratorio Unificado de Fisicoqumica Grupo:11

9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38.2 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 0.000280678 0.000306667 0.000331803 0.000356129 0.000379683 0.0004025 0.000424615 0.000446061 0.000466866 0.000487059 0.000506667 0.000525714 0.000544225 0.000562222 0.000579726 0.000596757 0.000613333 0.000629474 0.000645195 0.000660513 0.000675443 0.00069 0.000704198 0.000718049 0.000731566 0.000744762 0.000757647 0.000770233 0.000782529 0.000796916 0.000806292 0.000817778 0.000829011 0.00084 0.000850753 0.000861277 0.000871579 0.000881667 0.000891546 0.000901224 0.000910707 24.3 25.1 28.1 28.9 30.6 32.2 34.1 35.1 37 38.2 39.5 40.6 42 42.8 44.7 45.9 47.1 47.5 48.8 49.6 51.5 52.8 53.9 54.4 55.4 56.4 56.8 57.6 58.2 59.4 60.4 60.5 61.5 62.2 62.3 62.9 62.9 64 65 65.3 64.8

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REPORTE 3: Determinacin de la CMC del CTAB 17 Laboratorio Unificado de Fisicoqumica Grupo:11

50 51 52 53 55 56 57 58 59 60 61 62 64 66 68 70 72 74 76 78 80 82 84 86 88 90 0.00092 0.000929109 0.000938039 0.000946796 0.00096381 0.000972075 0.000980187 0.000988148 0.000995963 0.001003636 0.001011171 0.001018571 0.001032982 0.001046897 0.001060339 0.001073333 0.001085902 0.001098065 0.001109841 0.00112125 0.001132308 0.00114303 0.001153433 0.001163529 0.001173333 0.001182857 64.6 65.3 65.5 65.8 67.1 67.4 68.8 68 68.9 68.4 69.2 69.5 69.3 69.7 70.6 71 71.4 71.7 72.1 72.6 72.7 73 73.4 73.7 73.7 74

Conductividad vs concentracin
80 70 60

K (S)

50 40 30 20 10 0 0 0.0005 0.001 0.0015 Concentracin Series1

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REPORTE 3: Determinacin de la CMC del CTAB 18 Laboratorio Unificado de Fisicoqumica Grupo:11 Grfica 1.2 Conductividad contra concentracin corrida 2

Anlisis de Resultados
Como puede observarse tanto en la grfica 1.1 como en la grfica 1.2, la conductividad crece de manera lineal hasta cierto punto en el que el crecimiento de la grfica presenta una desviacin con otro tipo de pendiente menos inclinada que la inicial. Esto se debe a que a partir de este punto la disolucin comienza a formar micelas y por lo tanto inhibe en cierta medida la conduccin de la electricidad. Esta concentracin es la concentracin micelar crtica y puede ser calculada al midiendo la interseccin de ambas rectas con pendientes distintas, lo cual se muestra en las siguientes grficas.

Conductividad vs concentracin
90 80 70 60 50 40 30 20 10 0 0 0.0005 0.001 Concentacion 0.0015 0.002 y = 21052x + 47.376 R = 0.984 y = 54132x + 16.392 R = 0.9982 Series1 Series2 Linear (Series1) Linear (Series2)

Grfica 2.1 Rectas de distinta pendiente para el clculo de xcmc corrida 1 En la grfica anterior se muestra como se obtuvieron las dos rectas para obtener el punto de interseccin. Se graficaron primero los puntos que tenan una pendiente ms inclinada claramente y posteriormente los que tenan una menor pendiente, pero en el punto en el que las pendientes 2 eran parecidas fue necesario acudir al valor de R de cada una de estas rectas para verificar si ese punto perteneca a la correlacin de la primera serie de datos o a la segunda. Una vez que se tienen las ecuaciones de ambas rectas se busca el punto de interseccin Ecuacin recta 1 Ecuacin recta 2 Xcmc CMC teorica Porcentaje error de y = 54132x + 16.392 y = 21052x + 47.376 0.00093664 9.20E-04 1.81E+00

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K (S)

REPORTE 3: Determinacin de la CMC del CTAB 19 Laboratorio Unificado de Fisicoqumica Grupo:11

Conductividad vs concentracin
80 70 60 y = 33351x + 34.994 R = 0.9737 y = 67869x + 5.056 R = 0.9986 Series1 Series2 Linear (Series1) Linear (Series2) 0 0.0005 0.001 0.0015

K (S)

50 40 30 20 10 0 concentracion (M)

Grfica 2.2 Rectas para el clculo de Xcmc corrida 2

Ecuacin recta 1 Ecuacin recta 2 Xcmc CMC teorica Porcentaje error de y = 67869x + 5.056 y = 33351x + 34.994 0.000867316 9.20E-04 5.726564842

Para ambos casos los resultados obtenidos tuvieron un porcentaje de error mnimo, lo que significa que el mtodo es correcto. Aunque en realidad el mtodo no mide directamente la concentracin de las disoluciones sino la correlacin de los datos obtenidos, es decir no se puede saber por este mtodo si las concentraciones son correctas o ms bien estn bien relacionadas, por lo tanto sera conveniente tener un valor terico de la conductividad justo en el valor de la CMC para as poder verificar si el punto en el que la pendiente comienza a cambiar realmente coincide con la concentracin micelar crtica terica.

Conclusin
Mtodo 1: El mtodo del clculo de la concentracin micelar crtica de un tensoactivo, en este caso el de bromuro de hexadeciltrimetilamonio, utilizando un tensimetro de DuNuoy no es el ms exacto ya que se involucran varios errores experimentales como pesar la cantidad exacta del tensoactivo, disolver adecuadamente las disoluciones, medir con precisin y exactitud el punto en el cual se rompe la tensin superficial con el anillo. En base a los resultados se confirma que es mucho ms conveniente para realizar este experimento tener distintas disoluciones realizadas por separado en lugar de tener una sola disolucin y a partir de esta ir diluyendo, ya que en el primer caso, si una disolucin no es correcta, el error el notable y se vuelve a realizar, mientras que en el segundo caso, si la disolucin inicial no es adecuada o tiene problemas de solubilidad, al tomar

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REPORTE 3: Determinacin de la CMC del CTAB 20 Laboratorio Unificado de Fisicoqumica Grupo:11

muestras a partir de esta, dichas muestras y por consiguiente sus diluciones van a incluir un error que no es fcilmente detectado sino hasta el anlisis de datos. El mejor resultado obtenido por este mtodo fue una concentracin micelar crtica de 0.001024 con un porcentaje de error de 11.385%. Mtodo 2: El mtodo de medicin de la conductividad de las disoluciones de surfactante para determinar su concentracin micelar crtica es muy exacto en primer lugar porque presenta pocos errores experimentales, es decir el conductmetro es electrnico por lo tanto no existe error del experimentador al tomar las medidas. As mismo el cambio de pendiente en la grfica de conductividad es muy marcado, por lo tanto cualquier error experimental puede detectarse justo en el momento de la experimentacin. Comparando ambas corridas se puede observar que la primera, en la que no tenamos muchos datos, el porcentaje de error fue menor que en la segunda; esto se debi a que la variacin de volumen de 1mL de la disolucin aadida a la otra disolucin es mnima y no presenta grandes efectos en la conductividad, como puede observarse en algunos casos la conductividad no variaba, por lo tanto se recomienda que al realizar este experimento el volumen de disolucin concentrada en la bureta sea aproximadamente de 2mL para que se puedan observar cambios en la conductividad. Como se mencion anteriormente, a pesar de que los resultados de CMC obtenidos fueron aceptables, el problema que tiene este procedimiento es que no contiene fundamentos tericos sobre la conductividad, es decir, no conocemos la conductividad terica en el punto de formacin de micelas, por lo tanto no tenemos manera de comprobar si realmente la disolucin se encontraba justo en su concentracin micelar crtica cuando present un cambio de pendiente.

Comparando los dos mtodos utilizados para medir la concentracin micelar crtica de del bromuro de hexadeciltrimetilamonio, el mtodo que present los mejores resultados fue el de la medicin de la conductividad de una disolucin diluida y el cambio de esta al ir concentrado la disolucin. Como se analiz anteriormente, el segundo mtodo contiene menores errores experimentales ya que el uso del instrumento medidor es ms fcil para el experimentador y no est sujeto a la visin o la toma de medidas del mismo. Sin embargo el primer mtodo presenta un mejor fundamento terico, es decir, le da un significado fsico superficial al tratamiento las grficas y por lo tanto estos resultados pueden ser utilizados para anlisis posteriores, mientras que el segundo mtodo nicamente presenta un mtodo matemtico de interseccin de las rectas en el que se usa como parmetro la conductividad pero ms bien analiza si la correlacin de los datos es buena o no, mas no analiza precisamente si las concentraciones calculadas son reales o no. Un factor que limit la experimentacin en ambos casos es la solubilidad del tensoactivo. Para ambos casos fue muy difcil lograr que el tensoactivo se disolviera por completo en el agua y no se poda calentar ya que este es un factor que afecta directamente el valor de conductividad y de tensin superficial, lo cual tambin es una fuente de error de experimentacin. Como sugerencia se propone que se realicen pruebas de solubilidad de este tensoactivo en varios disolventes, y se realicen nuevamente las pruebas de conductividad y de medida de tensin superficial pero con el tensoactivo completamente disuelto, y de esta manera comparar los resultados con los obtenidos .

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REPORTE 3: Determinacin de la CMC del CTAB 21 Laboratorio Unificado de Fisicoqumica Grupo:11

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