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Sciences et Laboratoire

Thème : « Utilisations des ressources naturelles : Dosage du Fer dans le vin"

séquence4

Objectifs : - Mettre en évidence l’élément Fer dans le vin. - Doser les ions fer dans le vin. Savoir-faire : - Réaliser une échelle de teintes, par dissolution. - Découvrir l’utilisation d’un colorimètre

Introduction On cherche à mettre en évidence et à doser l’élément fer, présent dans le vin en très faible quantité.

Quelles peuvent être, selon vous, les origines du fer que l’on trouve dans le vin ?

I. Mise en évidence de l’élément Fer dans le vin 1. Expérience n°1 (au bureau) On introduit dans un tube à essai environ 1 mL de solution S 0 contenant les ions fer (III) notés Fe 3+ . Puis on ajoute une ou deux gouttes de solution de thiocyanate de potassium, K + (aq) + SCN - (aq).

Notez vos observations.

Dans cette expérience, quel est l’ion mis en évidence par l’ion thiocyanate SCN - ?

Interprétation : Il y a une réaction de complexation : Fe 3+ (aq) + SCN - (aq) [Fe(SCN)] 2+( aq)

La couleur rouge est celle de l’ion complexé [Fe(SCN)] 2+( aq ).

2. Expérience n°2 (au bureau) On introduit dans un tube à essais une pointe de spatule de sulfate de fer (II) solide. On dissout le solide dans environ 1 mL d’eau distillée.

On ajoute une goutte de solution de thiocyanate de potassium, K + (aq) + SCN-(aq).

Observer.

Puis on introduit environ 1 mL d’une solution d'acide sulfurique à environ 1 mol/L(La mole étant une quantité de

matière et pas uue masse ,a voir

) , puis quelques gouttes d’eau oxygénée H2O2. On agite le tube à essai.

Observer.

Dans cette expérience, quelle est la transformation qu’a subi l’ion fer (II) Fe 2+ en présence d’eau oxygénée en milieu acidifié par de l’acide sulfurique ? Quelle est le rôle de l’eau oxygénée ? Justifier votre réponse

Problématique : Le fer est présent dans les solutions sous différentes formes ioniques : ions fer II (Fe 2+ ) et ions fer III

(Fe 3+ ). Initialement dans le vin, le fer se trouve sous la forme d’ions Fe 2+ . Mais au cours des différentes manipulations lors de la vinification, ces ions entrent en contact avec le dioxygène de l’air et s’oxydent en partie en

ions Fe 3+ . Si la « teneur en fer » (concentration massique en ions fer) est trop élevée, les ions fer peuvent réagir avec les ions

phosphate PO 4 3- éventuellement présents ou avec les tanins (colorant le vin) pour faire apparaître un trouble, suivi de précipitation (de dépôt) dans les vins : c’est la casse ferrique. Les vins deviennent impropres à la consommation. On peut considérer qu’au-dessus de 12 à 15 mg/L de fer, la casse ferrique devient probable. C’est la raison pour laquelle il est nécessaire de doser le fer dans le vin.

II. Préparations des solutions-étalon en fer

rappel

volume V de solution :

: la concentration massique cm d’une solution représente la masse m de soluté dissous dans un

solution représente la masse m de soluté dissous dans un On dispose au bureau d’une solution-mère

On dispose au bureau d’une solution-mère S 0 de concentration massique en ions fer (III) : C mo = 100 mg/L. 1. Réalisation des solutions-étalon

Chaque groupe prépare 50 mL(fiole de 50ml) de solution d’ions fer (III) diluées, selon le numéro de votre groupe. Pour cela, vous disposez d’un bécher, d’une fiole jaugée de 50 mL, 'une s pipettes graduée (au bureau), d’une propipette, et d’eau distillée.

(au bureau), d’une propipette, et d’eau distillée. • Déterminer le protocole expérimental permettant de

Déterminer le protocole expérimental permettant de fabriquer 50 mL de solution diluée d’ions Fe 3+ .

fabriquer 50 mL de solution diluée d’ions Fe 3 + . Appel n°1 : Appeler le
Appel n°1 : Appeler le professeur pour vérifier le volume V 0 à prélever.

Appel n°1 : Appeler le professeur pour vérifier le volume V 0 à prélever.

Appel n°1 : Appeler le professeur pour vérifier le volume V 0 à prélever.

Compléter le tableau, avec le résultat de chaque groupe.

Les 6 solutions ainsi préparées seront déposées au bureau, après avoir noté au feutre la valeur de la concentration massique sur la fiole.

préparées seront déposées au bureau, après avoir noté au feutre la valeur de la concentration massique

2. Préparation de l’échelle de teintes

La différence de teinte étant subtile entre chaque fiole, on produit le complexe rouge [Fe(SCN)] 2+ (aq) (plus intense, donc plus « visible ») en réalisant l’échelle de teintes suivante (voir ci-dessous) :

Chaque groupe prépare un tube correspondant à sa solution-étalon. Contenu du tube :

- 8 mL de solution-étalon (n°1 à 6), prélevée à la pipette graduée.

-environ 2 mL d’acide sulfurique, (soit 2cm dans le tube ,pour acidifier le milieu).

- 4 mL de thiocyanate de potassium (K + + SCN - ),( soit environ 4cm dans le tube ;réagissant avec les ions

Fe3+)

- 3 gouttes d’eau oxygénée(a 20%) (a pour rôle en milieu acide de transformer tous les ions fer II en ions fer III)

Agiter le tube. Celui-ci prend une coloration rouge-orangée dont l’intensité varie avec la concentration en fer.

Appel n°2 : Appeler le professeur pour vérifier la préparation du tube à

Appel n°2 : Appeler le professeur pour vérifier la préparation du tube à

essai.

Appel n°2 : Appeler le professeur pour vérifier la préparation du tube à essai.

3. Préparation de l’échantillon de vin blanc (au bureau) On prépare un autre tube à essai contenant l’échantillon de vin en procédant exactement comme ci-dessus mais en remplaçant la solution-étalon d’ions fer II par le vin blanc. Par comparaison de la couleur obtenue avec l’échelle de teintes, on détermine la concentration en ion fer du vin blanc ; d’où le nom « dosage colorimétrique ».

vin blanc ; d’où le nom « dosage colorimétrique » . • Proposer donc un encadrement

Proposer donc un encadrement de la concentration massique Cm vin en ions fer dans le vin testé.

………………. < Cm vin < ……………

Conclure quant au risque de casse ferrique pour ce vin blanc.

On peut affiner la valeur de la concentration massique en fer du vin blanc étudié en utilisant un spectrophotomètre, sensible à l’absorption de lumière par la solution rouge-orangée.

III. Dosage spectrophotométrique

Il s’agit d’un dosage spectrophotométrique ,ici un colorimétre( moin riche en choix de la longueur d'onde λ) : le principe est qu’une solution colorée absorbe une partie de la lumière visible. On peut relier la concentration de l’espèce colorée à sa faculté à absorber les radiations de la lumière visible.

L’espèce chimique responsable de la couleur des solutions étalons est l’ion complexe [Fe(SCN)] 2+ 1.Quelques généralités sur la spectrophotométrie.

L’absorbance.

Une solution colorée par l’espèce chimique X est placée

dans une cuve transparente. Elle est éclairée par un faisceau lumineux monochromatique de longueur d’onde λ. Une longueur d'onde est liée a la couleur d'une radiation lumineuse :Le violet vers 400nm et le rouge vers

750nm.

On appelle ɸi le flux lumineux incident et le flux lumineux ɸt transmis. Le spectrophotomètre effectue la comparaison entre les flux ɸi et ɸt en calculant l’absorbance A de la solution éclairée par le faisceau lumineux monochromatique de longueur d’onde λ.

en calculant l’absorbance A de la solution éclairée par le faisceau lumineux monochromatique de longueur d’onde

Le spectrophotomètre mesure pour une longueur d’onde λ choisie la valeur de l’absorbance notée A.

C’est un nombre décimal compris en général entre 0 et 2, sans unité, qui caractérise le degré d’absorption d’une radiation de longueur d’onde λ par une solution colorée par l’espèce chimique X.

Plus le flux lumineux transmis ɸ t par l’échantillon est faible (c’est à dire plus l’échantillon absorbe le flux incidentɸ i ) , plus l’absorbance A de l’échantillon est élevée.

La référence A = 0. Soit une solution constituée d’une espèce chimique X colorée dissoute dans un solvant S. Pour connaître à une longueur d’onde λ l’absorbance seulement due à l’espèce chimique X colorée à étudier, il faut éliminer toutes les autres causes d’absorption : réflexion sur les parois de la cuve, absorption de la cuve. En vue de s’affranchir de tous ces paramètres, on réalise une opération appelée réglage du zéro. Elle est effectuée avec une cuve contenant de l’eau distillée : c’est le "blanc". Cette cuve est placée dans l’appareil et un bouton permet de régler la valeur de l’absorbance à zéro et d’afficher zéro sur le spectrophotomètre. La loi de Beer-Lambert. Pour une longueur d’onde λ donnée, l’absorbance d’une espèce chimique colorée X en solution est

proportionnelle à la concentration massique t X de l’espèce chimique X. On a donc :

massique t X de l’espèce chimique X. On a donc : 2.Mesures d’absorbances   Venir

2.Mesures d’absorbances

 Venir au bureau pour remplir au trois-quarts six cuves avec les six solutions-étalon en ions fer.

À partir du spectre ci-dessous de la solution du complexe [Fe(SCN)] 2+ ,déterminer longueur d’onde à sélectionner pour ce dosage par étalonnage. Justifier votre réponse.

pour ce dosage par étalonnage. Justifier votre réponse.  - Quelle DEL choisir sur le colorimètre

- Quelle DEL choisir sur le colorimètre ?

Caractéristiques techniques complémentaires :

Longueurs d'ondes : 470(bleu), 565(vert), 585(jaune), 655(rouge) nm

On place une cuve d’eau distillée à l’intérieur d'une cuve, puis on fait le"zero"

Placer la solution étalon n°1 dans une cuve spectrophotométrique et mesurez l'absorbance A 0 .

 Placer la solution étalon n°1 dans une cuve spectrophotométrique et mesurez l'absorbance A 0 .

Recommencer la mesure pour les autres cuves de n°2 a n°6.

Appel n°3 : Appeler le professeur pour réaliser une mesure d’absorbance en direct.

Appel n°3 : Appeler le professeur pour réaliser une mesure d’absorbance en direct.

Appel n°3 : Appeler le professeur pour réaliser une mesure d’absorbance en direct.

Introduire la cuve contenant le vin, de concentration inconnue en ions fer.

Recopier les valeurs d’absorbance ci-dessous :

fer.  Recopier les valeurs d’absorbance ci-dessous :  Tracez le graphique A(vertical) en fonction de

Tracez le graphique A(vertical) en fonction de la concentration C m (horizontale) avec les tube du°1 au n°6.

C m (horizontale) avec les tube du°1 au n°6.  En déduire graphiquement la concentration C

En déduire graphiquement la concentration C m(vin) en fer dans le vin blanc :

C m(vin) = …………

mg/L

A-t-on une meilleure précision sur la concentration qu’avec l’échelle de teintes ? Justifier.

Appel n°4 : Appeler le professeur pour vérifier la valeur obtenue de concentration en fer

Appel n°4 : Appeler le professeur pour vérifier la valeur obtenue de concentration en fer dans le vin

Appel n°4 : Appeler le professeur pour vérifier la valeur obtenue de concentration en fer dans