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TP de Spcialit 11 Duret dune eau 1

1.1

Informations
Duret dune eau

dans le troisime tube, quelques gouttes de la solution dEDTA. Schma sur votre compte-rendu montrant les rsultats. Dans les deux premiers tubes, ajouter goutte--goutte, en agitant, la solution dEDTA. Schma sur votre compterendu montrant les rsultats.

Les eaux naturelles contiennent des ions calcium Ca2+(aq) et magnsium Mg2+(aq) dissous qui sont lorigine des dpts de calcaire (carbonate de calcium et carbonate de magnsium). Il en est de mme pour les eaux minrales. La duret dune eau est lie la concentration de ces ions dans leau. Elle sexprime par le degr hydrotimtrique franais, not TH, et dni par : 1o TH = 10 000 [Ca2+] + [Mg2+] Leau est dite douce en dessous de 15o TH et dure au dessus de 35o TH (ces limites ainsi que la dnition du degr hydrotimtrique franais ne sont pas connatre).

a. crire les quations des ractions entre le NET et les ions calcium et magnsium. b. crire les quations des ractions entre lion HY3(aq) et les ions calcium et magnsium. c. Quels ions se forment prfrentiellement ? d. Quelle est lutilit de la solution tampon pH = 9, 2 ?

Questions

Dosage

1.2

Eau douce, eau dure

Nous verrons en tronc commun, partie chimie organique, quun savon ou un dtergent perds de son ecacit dans une eau dure. On utilise un adoucisseur deau pour ramener le degr hydrotimtrique 5o TH environ. Les inconvnients dune eau dure sont donc : les dpts solides dans les canalisations et sur les lments de chaue (chaueau, machine laver), et la moindre ecacit des dtergents. Les avantages sont un apport dions calcium et magnsium bio-disponibles, oligo-lments intressants, et une moindre dissolution des canalisations en plomb et en cuivre, mtaux toxiques.

Attention : si vous tes amen rincer un bcher lors des manipulations, ne pas le faire avec leau du robinet, puisque celle-ci contient des ions calcium et magnsium ! Prparer la burette avec la solution dEDTA de concentration molaire cE = 1, 0 102 mol.L1 . Prparer un bcher de capacit adapt, avec le volume V deau indiqu dans le tableau ci-dessous, le nombre de gouttes de NET aussi indiqu, et 10 mL de solution tampon. Eaux Hpar Hydroxy. Cristalline Contrex Robinet V (mL) 10 10 100 10 100 NET 6 6 12 6 12 Mettre le barreau dans le bcher et placer sur lagitateur magntique, en intercalant une feuille blanche pour mieux apprcier la couleur. Raliser un titrage rapide, relever un encadrement du volume quivalent VE . Rajuster la burette zro, prparer le bcher de faon identique, et raliser un dosage prcis. Si besoin, raliser un second dosage prcis, en gardant le bcher du premier dosage comme tmoin, an de conrmer la valeur.

2
2.1

Principe du dosage
Indicateur & ractif titrant

La duret dune eau est une grandeur mesurable par dosage colorimtrique. Ce dosage fait intervenir un colorant, le NET, ou noir riochrome T. Le NET est violet en prsence dions calcium et magnsium, et bleu dans leau distille. La coloration violette est due la formation des ions suivants : [CaNET]2+ (aq) et MgNET
2+ (aq)

Le ractif titrant est lEDTA, ou acide thylnediaminettraactique. Cest un ttraacide not H4 Y. Il a la capacit, lorsquil est sous la forme dions HY3, de ragir totalement avec les ions calcium et magnsium. Il se forme les ions suivants : [CaHY] (aq) et MgHY
(aq)

2.2

Tests prliminaires

Prparer trois tubes essais contenant chacun 1 mL de solution tampon pH = 9, 2 et une goutte de NET. Schma sur votre compte-rendu. Ajouter, dans le premier tube, quelques gouttes dune solution de chlorure de calcium ; dans le deuxime tube, quelques gouttes dune solution de sulfate de magnsium ;

a. Les ions calcium et magnsium sont titrs ensemble. On les notera X2+(aq). crire lquation de la raction de titrage. b. Dresser un tableau dvolution. En dduire la relation lquivalence entre n(X2+ ), quantit de matire dions calcium et magnsium, et n(EDTA), quantits dions HY3(aq) verss. c. En dduire X2+ , somme des concentrations des ions calcium et magnsium dans leau teste. d. Calculer le TH. e. Relever les valeurs en mg.L1 des concentrations massiques des ions calcium et magnsium gurant sur les tiquettes des eaux titres. Dduire de ces valeurs les concentrations molaires des ions, puis le TH des eaux. f. Comparer et conclure

Questions

Notes TP Sp 14 Dosage complexomtrique : duret dune eau 1 Prparation 5 tiquettes

NET : solution alcoolique 0,40 g de noir riochrome T dans 60 mL dalcool 90o . Sa couleur est trs sensible au pH. Tampon ammoniacal : mlange quimolaire dammoniac et dions ammonium, les deux dcimolaires. Vrier que pH 9, 2. Il faut que le pH soit infrieur 10 pour lEDTA soit sous sa forme triacide HY3. Au dessus de 10, les ions calcium et magnsium prcipitent sous forme dhydroxyde (on peut aussi montrer cette raction, avec un peu de soude concentre).

Titres massiques, en mg/L, tels quindiqus sur les tiquettes des eaux : Mg2+ Hpar Hydroxydase Cristalline Sainte Ccile Contrex 119 243 24 84 Ca2+ 549 213,5 44 486 Total 668 456,5 68 570

Tests

Pour les tests, ne pas verser un trop grand nombre de gouttes dans les tubes no 1 et no 2. Cela permet que la solution vire au bleu ds la premire goutte dEDTA, cest plus dmonstratif.

Pour pouvoir calculer le o TH, il faut convertir ces concentrations massiques en concentrations molaires : n c= m t V et n = c= M M m t= V avec, pour les masses molaires des ions : M(Mg) = 24, 3 g.mol1 et M(Ca) = 40, 1 g.mol1 Mg2+ Ca2+
(mmol/L)

TH

Dosage
Hpar Hydroxydase Cristalline Contrex

(mmol/L)

4,90 10,0 0,988 3,46

13,7 5,32 1,10 12,1

186 153 20,9 156

La couleur du NET est trs soutenue, 6 gouttes pour 20 mL de ractif titr susent. Rchir la pertinence de mettre un nombre de gouttes proportionnel au volume initial de la solution titre. Chercher si cette ide a dj t mise en uvre. Le reprage du changement de couleur est dlicat, faire deux dosages, garder un tmoin lors du second dosage, et faire une moyenne sur lensemble des tables. Les volumes quivalents sont proches de 15 mL sauf pour leau du robinet et pour la Cristalline Source Sainte Ccile.

Rsultats

V est le volume deau titr, VE est le volume obtenu lquivalence. La Cristalline est de la source sainte Ccile. V (mL) Hpar 10 10 100 10 40 VE 18,9 14,0 18,6 14,8 2,5 X2+ TH (mL) (mmol/L) 18,9 14 1,86 14,8 0,625 189 140 18,6 148 6,25

Ractions

Hydroxydase Cristalline Contrex Eau

Formation du complexe violet avec le NET : Ca2+(aq) + NET = [CaNET]2+ (aq) Mg2+(aq) + NET = MgNET 2+ (aq) Formation du complexe incolore avec lEDTA : Ca2+(aq) + HY3(aq) [CaHY] (aq) Mg2+(aq) + HY3(aq) MgHY (aq)

Le lien entre les quantits de matire lquivalence est simplement : n(X2+ ) = n(EDTA) X2+ V = cE VE avec cE la concentration de la solution dEDTA.

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