MINISTRIO DA EDUCAO INSTITUTO FEDERAL DE EDUCAO, CINCIA E TECNOLOGIA - AM DIRETORIA DE ENSINO MDIO E TCNICO GEAQMA- GERNCIA DA REA DE QUMICA

E MEIO AMBIENTE DISCIPLINA: QUMICA ANALTICA QUANTITATIVA

DETERMINAO DE H3PO4 EM CIDO FOSFRICO COMERCIAL

MANAUS - AM 2010

MINISTRIO DA EDUCAO INSTITUTO FEDERAL DE EDUCAO, CINCIA E TECNOLOGIA - AM DIRETORIA DE ENSINO MDIO E TCNICO GEAQMA- GERNCIA DA REA DE QUMICA E MEIO AMBIENTE DISCIPLINA: QUMICA ANALTICA QUANTITATIVA ALLAN RODRIGO IAGO JORGE GABRIEL OLIVEIRA PAULO ROBERTO YURI OLIVEIRA

DETERMINAO DE H3PO4 EM CIDO FOSFRICO COMERCIAL

Este trabalho objetiva a obteno de nota parcial referente 2 etapa na disciplina de Qumica Analtica Quantitativa, aos alunos do 3 ano do Ensino Mdio Integrado do curso de Tcnico em Qumica, IQUI-31. Prof.: Edson Valente

MANAUS - AM 2010

INTRODUO Este trabalho refere-se aula laboratorial de qumica analtica quantitativa a respeito da determinao de H3PO4 em cido fosfrico comercial e da padronizao biftalato de sdio atravs da titulao com NaOH. Desta forma podendo determinar de forma eficiente o erro da soluo padro dando assim mais confiana na anlise do teor de H3PO4 em acido fosfrico comercial.

OBJETIVO GERAL Determinao de H3PO4 em cido fosfrico comercial atravs da substituio de seus hidrognios por Na.

INTRODUO TERICA Volumetria de Neutralizao A titulometria volumtrica envolve a medida de volume de uma soluo de concentrao conhecida necessria para reagir essencial e completamente com o analito. Uma soluo padro (ou um titulante padro) refere-se a um reagente de concentrao conhecida que usado para se fazer uma anlise volumtrica. Uma titulao realizada pela lenta adio de uma soluo padro de uma bureta, ou outro aparelho dosador de lquidos, a uma soluo de analito at que a reao entre os dois seja julgada completa. O volume, ou massa, de reagente necessrio para completar a titulao determinado pela diferena entre as leituras inicial e final. Para se determinar o ponto de equivalncia, pode-se apenas estimar sua posio pela observao de algumas variaes fsicas associadas com a condio de equivalncia. Essa alterao chamada ponto final da titulao. Todo esforo feito para se assegurar que qualquer diferena de massa ou volume entre o ponto de equivalncia e o ponto final seja pequena. Entretanto, essas diferenas existem como resultado da inadequao das alteraes fsicas e das habilidades do qumico em observ-las. A diferena no volume ou massa entre o ponto de equivalncia ou o ponto final o erro de titulao. Indicadores Os indicadores so freqentemente adicionados a soluo de analito para produzir uma alterao fsica visvel (o ponto final) prximo ao ponto de equivalncia. As grandes alteraes na concentrao relativa ao analito ou ao titulante ocorrem na regio o ponto de equivalncia. Essas alteraes nas concentraes causam uma alterao na aparncia do indicador. As alteraes tpicas do indicador incluem o aparecimento ou desaparecimento de uma cor, uma alterao na cor ou aparecimento e desaparecimento de turbidez. Solues padro As solues padro desempenham um papel central nos mtodos titulometricos. Portanto, necessitamos considerar as propriedades desejveis dessas solues das formas como so preparadas e como suas concentraes so expressas.

So caractersticas da soluo padro: ser suficientemente estveis; reagir rapidamente com o analito; reagir de forma mais ou menos completa com o analito para que o ponto final possa ser obtido satisfatoriamente; e sofrer uma reao seletiva com um analito que possa ser descrita por uma reao balanceada. Um mtodo bsico para estabelecer a concentrao da soluo padro utilizada na titulao por padronizao, no qual o titulante a ser padronizado utilizado para titular uma quantidade pesada de padro primrio, uma quantidade pesada de um padro secundrio ou um volume medido de outra soluo padro primrio. Um titulante que padronizado que padronizado contra um padro secundrio ou outra soluo padro , s vezes, denominado soluo padro secundrio. Desta forma tem-se como um padro primrio um composto altamente purificado que serve como material de referencia em mtodos titulomtricos volumtricos ou de massa. A preciso do mtodo criticamente dependente das propriedades desse composto. Os seguintes requisitos so importantes para um padro primrio: alta pureza; estabilidade atmosfera; solubilidade razovel no meio de titulao; massa molar razoavelmente grande para que o erro relativo associado com a pesagem do padro minimizado. Poucos compostos preenchem esses requisitos ou mesmo aproximam-se desses critrios, e somente um nmero limitado de substancias padro primrio est disponvel comercialmente. Como conseqncia, os compostos menos puros so, s vezes, utilizados no lugar de um padro primrio. A pureza desses padres secundrios dever ser estabelecida por anlise cuidadosa, como caso do cido do clordrico. Normalidade A normalidade uma forma de expressar a concentrao. Esta calculada atravs do quociente entre o nmero de equivalente-grama (eg) de soluto dissolvidos e o volume de soluo em litros.Um equivalente-grama depende do tipo de reao envolvida. -Na reao acido-base, o equivalente-grama de um cido a quantidade de matria (mol) de H+ que ionizada na reao. E para a base a quantidade de matria (mol) de OH- que ionizada na reao. -Em uma reao de oxi-reduo, o equivalente-grama de um sal representado pela variao de nox do redutor ou do oxidante.

cido fosfrico cido fosfrico ou cido ortofosfrico um composto qumico de frmula molecular H3PO4. Dentre os cidos minerais, pode ser considerado um cido mais fraco. A partir do cido fosfrico derivam-se o cido difosfrico ou pirofosfrico, o cido metafosfrico e o cido polifosfrico. trivalente, isto , os trs hidrognios cidos podem ser convertidos por substituio gradual a fosfatos primrios, secundrios e tercirios. O cido fosfrico , portanto, um cido que varia de fraco a medianamente forte. Seus sais so chamados de fosfatos. o derivado do fsforo mais importante comercialmente, respondendo por mais de 90% da rocha fosftica que extrada. O cido fosfrico origina trs sries de sais contendo os ons fosfato (V) cujos nions so: [(HO)2PO2]-, [(HO)PO3]2- e PO43-.

PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL Preparo do biftalato Pesou-se em um vidro de relgio, limpo e seco, 2,0g de biftalato ao 0,1 mg. Transferiu-se ento a amostra para um balo volumtrico de 100 mL e completou-se o volume com gua destilada, homogeneizando bem. Preparo do NaOH Adicionou-se 2 mL de uma soluo de NaOH 50 % em um balo volumtrico de 250 mL avolumando-o para que o mesmo tivesse concentrao 0,1 N. Titulao do Biftalato Pipetou-se 20 mL da soluo preparada de biftalato para trs erlenmeyers de 250 mL. Logo aps, diluiu-se a quantidade pipetada com 50 mL de gua destilada e ps-se 4 gotas Fenolftalena. A partir deste fez-se a titulao contra o NaOH 0,1 N.Verificou-se e anotou-se os resultados. Preparao do Ac. Fosfrico comercial. Pipetou-se 2,5 mL de cido fosfrico comercial. Transferiu-se para um balo volumtrico de 500 mL avolumando-o. Titulao do 1 Hidrognio: H3PO4 + NaOH NaH2PO4 + H2O Pipetou-se 20 mL da soluo preparada para trs erlenmeyeres de 250 mL. Logo aps diluiu-se a quantidade pipetada com 50 mL de gua destilada e ps-se 4 gotas de metilorange. A partir da fez- se a titulao contra o NaOH 0,1 N padro at a soluo

atingir a colorao do padro nos trs erlenmeyeres. Anotou-se o valor indicado na bureta e tirou-se a mdia. Titulao do 2 Hidrognio: H3PO4 + 2NaOH Na2HPO4 + 2H2O Pipetou-se 20 mL da soluo para trs erlenmeyeres. Seguiu-se ento com o mesmo procedimento explanado anteriormente, porm com o uso de 10 gotas de fenolftalena como indicador.Verificou-se e anotou-se os resultados.

RESULTADOS E DISCUSSES Padronizao do NaOH Para padronizar a soluo de NaOH utilizou-se como soluo padro o Biftalato de potssio. Calculou-se a normalidade da soluo de Biftalato, encontrando-se o valor de 0,08N. Aps o devido clculo prosseguiu-se com a titulao do biftalato contra NaOH 0,1 N( teoricamente) obtendo-se as seguintes medidas de volume gastos de NaOH: 20,4 mL; 20,4 mL e 20,5 mL, que implicam numa mdia de 20,43 mL de soluo titulante utilizada. A partir desta mdia realizou-se os clculos da titulao na qual determinou-se a concentrao de NaOH sendo de 0,0978N.Executou-se o calculo para verificar o erro e foi de 2,15%. As realizaes dos dois seguintes processos de titulao para determinao do cido fosfrico justificam-se pelo fato de que teoricamente existem trs pontos de equivalncia na titulao de um cido triprtico, mas, na prtica, as mudanas de pH na vizinhana dos pontos de equivalncia no so muito marcantes principalmente para o terceiro hidrognio no havendo necessidade neste caso de realizar-se uma terceira titulao para o mesmo. Titulao do 1 Hidrognio Da titulao do primeiro hidrognio contra NaOH 0,1 N, os resultados foram os seguintes: 14,2 mL; 14,7 mL e 14,9 mL, portanto, obteve-se uma mdia de 14,6 mL de soluo titulante usada. Na substituio do 1 H o H3PO4 foi titulado como cido monoprtico, pois o indicador utilizado foi o metilorange, que tem sua viragem na liberao do primeiro H+, o pH no ponto de equivalncia definido pela hidrlise do sal formado e tem um valor prximo de 4,66. Mediante a seguinte reao:

H3PO4 + NaOH

NaH2PO4 + H2O

Titulao do 2 Hidrognio Da titulao do segundo hidrognio contra NaOH 0,1 N obteve-se os seguintes resultados: 32 ,2mL; 32,0 mL e 32,4 mL, sendo 32,2 mL a mdia de soluo titulante utilizada. Na substituio do 2 H, o H 3PO4 foi tratado como cido diprtico, e o indicador utilizado foi a fenolftalena, Neste procedimento tem-se uma soluo de Na2HPO4 cujo valor de pH cerca de 9,75 devido a hidrlise do on HPO42-. Conforme a seguinte reao:

H3PO4 + 2NaOH

Na2HPO4 + 2H2O

CONCLUSO A anlise deste relatrio foi feita em 3 fases distintas, a 1 foi a preparao do NaOH para padronizar o Biftalato, ao se fazer essa soluo padro, constatou-se um erro de 2,15%, valor aceitvel em nossas analises. A 2 fase , foi o preparo do H 3PO4 e por fim na 3 etapa realizou-se a analise. Nas substituio dos hidrognios os teores em percentagem foram bem altos, contudo a literatura trs, que a fenolftalena no um bom indicador para essa analise, por apresentar mudana de colorao a partir p pH 8,7 e no 9,6 que o ideal, esse pode ser um dos motivos para valores to altos, porem para a analise do segundo H, os valores bateram com a literatura, apresentando o dobro da 1 titulao, enfim, de posse do baixo erro e com os valores aceitveis e compatveis das titulaes consideramos que a anlise do teor de H3PO4 em acido fosfrico comercial foi realizada com xito.

ANEXOS Preparo do Biftalato de Potssio m = 2,0009g /V= 100 Ml/PM= 204,23 g/mol /y = 1

Preparo de soluo de NaOH 0,1 N a partir de uma soluo 50%

Clculos para a determinao da porcentagem do 1 e do 2 hidrognio.

1 H .

__0,0978 * 14,6 * 0,09804_ *100 = 3,6507 * _20_ 500

Resultado = 95, 8%

2 H.

0,0978 * 32,2 * 0,04902_ *100 = 3,6507 * _20_ 500

Resultado = 105, 75 %

1) Qual dos trs cidos o mais fraco: H3PO4, H2PO4- ou HPO4=?

Resposta: Aplicando a regra de Pauling para o H3PO4, H2PO4- ou HPO4-2 HPO4-2 H2PO4H3PO4 4 -1 = 3 4 -2 = 2 4 -3 = 1 cido muito forte cido forte cido moderado ou semi-forte

De acordo com a classificao de Pauling o cido mais fraco o H3PO4. 2) 3, 6100g de uma soluo de H 3PO4 e NaH2PO4 em gua foram diludos a 500,00

mL. Da soluo resultante foram retiradas alquotas de 25, 00 mL, que, dosadas por NaOH 0,1035 N, forneceram o volume mdio de 10,20 mL, empregando-se verde de bromocresol como indicador, e 25, 30 mL empregando-se fenolftalena como indicador. D o teor de H3PO4 e o de NaH2PO4 na amostra. meg NaH2PO4 = 0,1200 g V = 10,20 mL (verde bromocresol) V = 25,3 mL (fenolftalena) % H3PO4 = 10,2 x 0,1035 x 0,12 x 100 3,61 . 25/500 % H3PO4 = 70,13% %NaH2PO4 = _25,3 x 0,1035 x 0,049_ x 100 = __0,12__ = 71,11% 3,6100 x 25/500 0,18 meg H3PO4 (mol/2) = 0,04902g

REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS BACCAN, N.; ANDRADE, J. C.; GODINHO, O. E. S.; BARONE, J. S. Qumica Analtica Quantitativa Elementar. 3.ed. So Paulo: Edgard Blucher, 200. SKOOG, D. A.; WEST, D. M.; HOLLER, F. J., CROUCH, S. R. Fundamentos de Qumica Analtica. 8.ed. So Paulo: Cengage Learning, 2008. 999p. VOGEL, A. I.; Anlise Qumica Quantitativa. 6.ed. Rio de Janeiro: LTC-Livros Tcnicos e Cientficos, 2002. 462 p