DATOS GENERALES NOMBRE: GERBER AMED NINA CHUQUIMIA UNIVERSIDAD CATOLICA BOLIVIANA DEPARTAMENTO DE CIENCIAS EXACTAS DOCENTE: N PRACTICA

6 SEMESTRE: SEGUNDO TITULO: CRISTALIZACIN ASIGNATURA: QUMICA ORGNICA

1. OBJETIVOS: Conocer las tcnicas de cristalizacin empleadas en un laboratorio qumico. Conocer las tcnicas de manipulacin de materiales y reactivos qumicos. Familiarizarse con las tcnicas de laboratorio. Tener entrenamiento en las operaciones bsicas de laboratorio.

2. INTRODUCCION : Hoy da esta tcnica se mantiene como el procedimiento ms adecuado para la purificacin de sustancias slidas. En general, la purificacin por re-cristalizacin se basa en el hecho de que la mayora de los slidos son ms solubles en un disolvente en caliente que en fro. El slido que se va a purificar se disuelve en el disolvente caliente, generalmente a ebullicin, la mezcla caliente se filtra para eliminar todas las impurezas insolubles y entonces la solucin se deja enfriar para que se produzca la cristalizacin. En el caso ideal, toda la sustancia deseada debe separarse en forma cristalina y todas las impurezas solubles deben quedar disueltas en las aguas madres. Finalmente, los cristales se separan por filtracin y se dejan secar. Si con una cristalizacin sencilla no se llega a una sustancia pura, el proceso puede repetirse empleando el mismo u otro disolvente.

Eleccin del disolvente

La mejor forma de encontrar un disolvente adecuado para la re-cristalizacin de una sustancia determinada es ensayar experimentalmente distintos disolventes. No obstante, algunas generalizaciones, razonablemente vlidas, pueden ayudar a simplificar la bsqueda.

1.

Los compuestos inicos se disuel.ren en disolventes polares y los compuestos no inicos en disolventes no polares.

2.

Los compuestos no inicos se pueden disolver en agua si sus molculas se ionizan en solucin acuosa o puedan asociarse con molculas de agua a travs de puentes de hidrgeno. Por este motivo, los hidrocarburos y sus derivados halogenados son prcticamente insolubles en agua, pero los compuestos en cuyas molculas existen grupos funcionales tales como alcohol (-OH), aldehdo (-CHO), cetona (R-CO-R), cido carboxlico (COOH) y amida (-CONH2)], que pueden formar puentes de hidrgeno con agua, son solubles en este disolvente, a menos que la relacin del nmero total de tomos de carbono al de tales grupos funcionales en la molcula sea superior a 4 5.

3.

Los disolventes hidroxlicos asociados como metanol, etanol, cido actico, presentan un poder intermedio entre agua y el ter etlico o benceno. Son buenos disolventes para los compuestos orgnicos que pueden asociarse. Un disolvente ideal para una re-cristalizacin debe poseer las siguientes caractersticas:

a)

Un coeficiente de temperatura elevado para la sustancia que se va a purificar, esto es, debe disolver una gran cantidad de la misma a su temperatura de ebullicin y slo una pequea cantidad a la temperatura ambiente o ligeramente por debajo de ella.

b) Un coeficiente de temperatura bajo para las impurezas.

c) Al enfriarse debe suministrar rpidamente cristales bien formados del

compuesto que se purifica, de los cuales debe ser fcilmente separable.

3. MATERIALES Y REACTIVOS:

MATERIAL
Vaso de precipitados Varilla de vidrio Balanza Esptula Probeta. Embudo Gradilla. Pinzas para tubos Vidrio de reloj MATERIAL Matriz erlenmeyer Papel filtro Crisol

MATERIAL
Pinzas para crisol Mechero Pipetas Tubos de ensayo Hornilla elctrica Piceta

REACTIVOS
Na Cl C2H5OH C6H5COOH H2O (d)

4. PROCEDIMIENTO:

a) Formacin de Cristales inorgnicos

i. Pesar 2 gramos de cloruro dr: sodio, tomando nota de la forma que posee esta sal. ii. iii. Disolver en 20 ml de agua destilada. Trasvasar la disolucin al crisol de porcelana y llevar a calentar en el mechero.

iv.

Esperar a que el volumen de agua desaparezca y apreciar la formacin de los cristales.

b) Formacin de Cristales Orgnicos

i. Pesar 1 gramo de cido benzoico, tomando nota de la forma que posee este cido. ii. iii. Disolver en 5 ml de etanol. Trasvasar la disolucin a un tubo de ensayo y adicionar 9 ml de agua destilada iv. v. (Aparecer un precipitado de color lechoso) Calentar at Bao Mara hasta que la solucin se vuelva transparente, no haga falta que llegue a hervir. vi. Dejar enfriar y apreciar la formacin de los cristales.

c) Eleccin de un disolvente para Re-cristalizacin

i. Se ensayar la solubilidad de cido ctrico, cido benzoico y naftaleno en agua, etanol y tolueno anotando la solubilidad de cada compuesto en cada disolvente, tanto en fro como en caliente, y se elegir el mejor disolvente para cada compuesto. ii. Tomar un tubo de ensayo echando con ayuda de una esptula una cantidad de slido que pese aproximadamente 0,1 g y que est finamente pulverizado. iii. iv. Sobre sta se aade disolvente, gota a gota y agitando continuamente. Despus de aadir 1 mL de disolvente, se observa la mezcla con detenimiento. Si se disuelve todo el slido en el disolvente en fro, ste no sirve para su re-cristalizacin. Si no se ha disuelto todo el slido, la mezcla se calienta suavemente, agitando hasta que hierva el disolvente. Si todo el slido se disuelve, se puede anotar que es muy soluble en caliente. Si no se disuelve, se aade ms disolvente en porciones de 0,5 mL hasta que

todo el slido se disuelva a la temperatura de: ebullicin o hasta que se haya alcanzado un volumen total de 3 mL de disolvente. Si todava queda slido sin disolver a la temperatura de ebullicin, se puede anotar que el compuesto es poco soluble en ese disolvente y se deber ensayar otro disolvente para su re-cristalizacin. Si todo el slido se disuelve en menos de 3 mL de disolvente caliente, se anotar que el compuesto, es, por lo menos, moderadamente soluble en ese disolvente. v. Si no se encuentra ningn disolvente adecuado, se ensayarn mezclas de disolventes tal como se describe en la introduccin, utilizando las cantidades relativas de slido y disolvente que se acaban de indicar.

5. OBSERVACIONES Y RESULTADOS:

a) Formacin de Cristales inorgnicos

Pesamos 2 gramos de cloruro de sodio. Observamos que esta sal tiene un color blanquecino y de una estructura grumosa. Inmediatamente lo disolvimos en 20 ml de agua destilada. Raudamente trasvasamos la disolucin al crisol de porcelana y lo llevamos a calentar en un mechero. Esperamos a que el volumen del agua desaparezca para la posterior aparicin de los cristales. Poco antes de proceder a la cristalizacin el peso de del crisol era de 32 miligramos (mg). Y posterior a la cristalizacin el peso del cloruro de sodio en el crisol fue de 34,25 miligramos (mg).

b) Formacin de Cristales Orgnicos

Pesamos benzoico,

1 el

gramo cual

de tena

acido una

estructura harinosa de color blanco y suave al tacto (como maicena). Posterior al pesaje lo disolvimos en 5ml de etanol. Despus de

trasvasar la disolucin a un tubo de ensayo, adicionamos 9ml de agua destilada; de la cual apareci un precipitado de color lechoso.

Calentamos la disolucin en bao Mara. Esperamos hasta que la disolucin se torno de un color transparente. Lo dejamos enfriar y unos cristales aparecieron dentro del tubo de ensayo. Finalmente los cristales se separaron por filtracin y lo dejamos secar. Ya que no llegamos a una sustancia pura, tuvimos que repetir el proceso de filtracin. El peso del resultado obtenido es: c) Eleccin de un disolvente para Re-cristalizacin Ensayamos la solubilidad del acido ctrico, acido benzoico y del naftaleno en agua, etanol y tolueno. Para ello tomamos cada compuesto en un tubo de ensayo (con peso aproximadamente de 0,1 g) y aadimos el disolvente gota a gota agitando continuamente. Probamos la solubilidad de cada compuesto en cada disolvente, tanto frio como en caliente (lo llevamos a Bao Mara), obteniendo los siguientes resultados:

Compuesto Acido ctrico Acido benzoico Naftaleno

Agua Frio Caliente

Etanol Frio Caliente

Tolueno Frio Caliente

Donde: P= Poco soluble S= Soluble M= Muy soluble

6. CONCLUSIONES:

Observamos las tcnicas de cristalizacin ya sea para compuestos orgnicos o inorgnicos. Adquirimos conocimientos bsicos en las operaciones del laboratorio. Entendimos la necesidad del uso del barbijo, guardapolvo, lentes protectores, etc. Para el cuidado fsico dentro del laboratorio. Conocimos las tcnicas de manipulacin de materiales y reactivos qumicos.

7. CUESTIONARIO:

A que se denomina re-cristalizacin y para qu sirve?

La re-cristalizacin sirve para la purificacin de sustancias solidas; se basa en el hecho de que la mayora de los slidos son ms solubles en un disolvente caliente que en el frio.

En el proceso de re-cristalizacin se efectan dos filtraciones En qu se diferencian? Qu tipo de impurezas se eliminan en cada una de ellas?.

La primera filtracin sirve para eliminar todas las impurezas insolubles. Por otro lado, la segunda filtracin se la hace con el fin de separar la sustancia desaseada de impurezas solubles.

Por qu es conveniente lavar el slido cristalizado con disolvente puro despus de la segunda filtracin? Con qu disolvente se lava? Es necesario que este disolvente para lavar se encuentre a ebullicin?

Es conveniente lavar el slido cristalizado con disolvente puro despus de la segunda filtracin con el mismo u otro disolvente con el que se realizo la filtracin. Se lo hace porque muchas veces la cristalizacin no llega ser pura. No es necesario que el disolvente se encuentre en punto de ebullicin, pero se comprob que un disolvente tiene mayor efecto cuando se encuentra caliente.

Cuando se filtra un slido con succin, por qu se debe interrumpir siempre la succin antes de cerrar la toma de agua?

Esto se hace con el fin de no perder cristales, ya que en el proceso de filtracin se corre el riesgo de que algunos cristales salgan del papel filtro.

BIBLIOGRAFA: http://www.uv.es/baeza/cqtema9.html http://www.oni.escuelas.edu.ar/2002/buenos_aires/pertoleo-ygas/html/cra.htm