Universidad de Magallanes Facultad de Ingeniera Departamento de Ingeniera Qumica

Laboratorio N3: Destilacin Simple Diferencial

Integrantes: . .. Profesora. 15/05/2009

Introduccin
La destilacin es el proceso donde se hierve una mezcla y se condensa el vapor del componente ms voltil de la mezcla. Este proceso se basa en los puntos de ebullicin de cada componente donde es distinto para cada uno, razn suficiente para lograr la separacin de cada componente, puesto que, uno a cierta temperatura (desde que empieza a hervir la mezcla) ser ms voltil y por ende se evaporar con mayor facilidad que los otros componentes menos voltiles. Existen distintos tipos de destilacin, dependiendo principalmente de su finalidad, ya sea por la obtencin del componente ms voltil o menos voltil, en este caso el tema es la destilacin simple diferencial, en ella el vapor generado por la ebullicin de un lquido es retirado de ste y se condensa tan rpido como se forma. El objetivo principal de este laboratorio es obtener a partir de este tipo de destilacin en una mezcla binaria, la composicin y cantidad de destilado obtenido, y compararlo con datos tericos. La mezcla binaria trabajada fue Bisulfuro de Carbono (CS2) y Tetracloruro de Carbono (CCl4). Donde sus puntos de ebullicin son 46C y 76C respectivamente, como se ve la diferencia de sus puntos de ebullicin es 20C, entonces la temperatura demandada para la destilacin no es tan alta (no sobrepasa los 100C). Adems para conocer la composicin del destilado y residuo se utiliz el refractmetro, donde la curva de calibracin se tiene el ndice de refraccin en funcin del Bisulfuro de Carbono (componente ms voltil). Se mostrar en el resumen una explicacin concisa de lo que trat el laboratorio, en el marco terico se indicar los conceptos relacionados con la destilacin, tipos de destilacin y la ecuacin de Lord Rayleigh, luego de esto se dar a conocer aspectos bsicos para un correcto procedimiento de manera que se pueda realizar en otra oportunidad. Se entregarn los resultados de la experiencia, conclusiones, los materiales e instrumentos utilizados.

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ndice

Contenido
1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. 9. Resumen Objetivos Teora Procedimiento Experimental Datos y Resultados Discusin de los resultados Conclusiones Recomendaciones Anexos Memoria de Clculo Nomenclatura Bibliografa

Pgina
4 7 8 11 13 17 19 20 21 21 26 27

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Resumen
La destilacin es el proceso que consiste en calentar un lquido hasta que sus componentes ms voltiles pasan a la fase de vapor y, a continuacin, enfriar el vapor para recuperar dichos componentes en forma lquida por medio de la condensacin. En particular una destilacin diferencial consiste calentar una mezcla lquida hasta su punto de ebullicin, retirando permanentemente los vapores producidos, a medida que transcurre el proceso, el lquido se empobrece en el componente ms voltil, elevando continuamente la temperatura de ebullicin de la mezcla, de modo similar los vapores producidos son cada vez ms pobres en componentes. En este laboratorio se tuvo como objetivo principal: Realizar experimentalmente una destilacin simple diferencial de una mezcla binaria (CS2 CCl4) y comparar, la composicin y la cantidad de destilado obtenido, con valores tericos. Adems comprobar si se cumple el balance de masa en la destilacin. La mezcla a destilar fue de CS2 CCl4, donde el componente que tiene menor punto de ebullicin y por ende es el ms voltil, es el bisulfuro de carbono. Por lo tanto es de esperar que el destilado sea ms rico en bisulfuro de carbono que la alimentacin y que el residuo contenga casi exclusivamente el compuesto ms pesado, que es el tetracloruro de carbono. Para el desarrollo de la destilacin se utilizo un equipo de destilacin diferencial cuyas partes principales son el baln de destilacin (donde se encuentra la alimentacin), que es rodeado por la manta calefactora, en este lugar se calienta la mezcla hasta su punto de ebullicin, para que los vapores suban por la torre de destilacin y pasen al condensador (el refrigerante utilizado es agua), por ltimo el vapor condensado se recolecta en un matraz. Es de suma importancia armar bien el equipo y sellar todas las uniones para evitar posibles fugas y hay que vigilar continuamente la temperatura de la mezcla, ajustando la potencia de la manta calefactora con el fin de evitar cambios sbitos en la temperatura a la cual se desarrolla la destilacin. A continuacin se encuentra una tabla con los porcentajes de error de los datos experimentales respecto a los tericos, que es lo que nos interesa analizar en este prctico:

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Tabla 6: Errores relativos porcentuales respecto a los datos tericos

Alimentacin (F) Masa total Volumen de solucin Composicin molar de CS2 Masa de CS2 Destilado (D) Masa total Volumen de solucin Composicin molar de CS2 Masa de CS2 Residuo (W) Masa total Volumen de solucin Composicin molar de CS2 Masa de CS2 Balance de masa experimental La diferencia es: Las principales causales de estas diferencias son: I.

0,3413 0,3415 0,3415 3,4547 2,0812 11,3300 12,1179 4,8252 3,3750 82,6197 8,7631

II. III.

Errores en cuanto al manejo de instrumentos, que haya quedado mezcla de destilado en el tubo refrigerante que no alcanz a llegar la matraz o quizs haya quedado en otras partes del equipo de destilacin (codos, brazos de destilacin, por ejemplo). La mezcla usada es en s voltil y puede haberse perdido algo de ella durante el proceso. Durante el desarrollo del prctico hubo cambios constantes en la temperatura ambiente (continuamente entraba y salan personas del laboratorio) este hecho puede perturbar en cierta medida los resultados, adems cabe sealar que la temperatura de ebullicin de la mezcla cambiaba continuamente ya que en el proceso de destilacin se est cambiando constantemente la composicin de la alimentacin cuando se evapora mezcla. Se pueden cometer errores en la manipulacin de la manta calefactora, ya que un pequeo ajuste en su potencia puede generar grandes cambios en la temperatura de la mezcla (considerando evidentemente que el volumen de la alimentacin es pequeo: 200 ml.), esto se pudo evidenciar en mayor medida conforme quedaba menos mezcla de alimentacin en el baln.

Un hecho importante es que la composicin molar en el residuo de CS2 experimental difiere en un 82,6197% del valor terico, sin embargo se puede explicar este error tan grande por el hecho de que estamos trabajando con una cantidad muy pequea (para este caso en particular).

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Por ltimo hay que sealar que la nica forma de lograr las caractersticas tericas de una destilacin simple diferencial es proceder de una forma infinitamente lenta, con el objetivo de que el vapor desprendido del liquido est en cualquier momento en equilibrio con dicho liquido, no debe existir arrastre de la sustancia menos voltil, ni tampoco condensacin del vapor antes de que este entre a la seccin donde pasa el refrigerante. A pesar que las condiciones anteriormente descritas son imposibles de lograr si se procede adecuadamente se pueden lograr resultados muy similares a los tericos, como lo fue en este caso.

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Objetivos
Realizar experimentalmente una destilacin simple diferencial de una mezcla binaria (CS2 CCl4) y comparar, la composicin y la cantidad de destilado obtenido, con valores tericos. Adems comprobar si se cumple el balance de masa en la destilacin.

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Teora
Destilacin: Proceso que consiste en calentar un lquido hasta que sus componentes ms voltiles pasan a la fase de vapor y, a continuacin, enfriar el vapor para recuperar dichos componentes en forma lquida por medio de la condensacin. Su objetivo principal es separar una mezcla de varios componentes aprovechando sus distintas volatilidades, o bien separar los materiales voltiles de los no voltiles. En la evaporacin y en el secado, normalmente el objetivo es obtener el componente menos voltil; el componente ms voltil se desecha. Sin embargo, la finalidad principal de la destilacin es obtener el componente ms voltil en forma pura. Tipos de Destilacin 1. Destilacin simple: se puede llevar a cado de dos maneras: Destilacin de Equilibrio o Cerrada: El lquido se lleva a una temperatura intermedia, entre la del principio y fin de la ebullicin, dejando que la fase vapor, que se forma, alcance el equilibrio con la fase lquida, a esa temperatura (la intermedia). Destilacin Diferencial o abierta: A una mezcla lquida se la calienta hasta su punto de ebullicin, retirando permanentemente los vapores producidos, a medida que transcurre el proceso, el lquido se empobrece en el componente ms voltil, elevando continuamente la temperatura de ebullicin de la mezcla, de modo similar los vapores producidos son cada vez ms pobres en componentes ms voltiles, y la temperatura de condensacin aumenta continuamente. 2. Destilacin Fraccionada: es una variante de la destilacin simple que se emplea principalmente cuando es necesario separar lquidos con punto de ebullicin cercanos. La principal diferencia que tiene con la destilacin simple es el uso de una columna de fraccionamiento. sta permite un mayor contacto entre los vapores que ascienden con el lquido condensado que desciende, por la utilizacin de diferentes "platos". Esto facilita el intercambio de calor entre los vapores (que ceden) y los lquidos (que reciben). Ese intercambio produce un intercambio de masa, donde los lquidos con menor punto de ebullicin se convierten en vapor, y los vapores con mayor punto de ebullicin pasan al estado lquido.

3. Destilacin azeotrpica: es una de las tcnicas usadas para romper un azetropo (una mezcla lquida de dos o ms componentes que posee un nico punto de ebullicin constante y fijo, y que al pasar al estado gaseoso se

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comporta como un compuesto puro, o sea como si fuese un solo componente.) en la destilacin.

4. Destilacin por arrastre de vapor de agua se lleva a cabo la vaporizacin selectiva del componente voltil de una mezcla formada por ste y otros "no voltiles". Lo anterior se logra por medio de la inyeccin de vapor de agua directamente en el seno de la mezcla, denominndose este "vapor de arrastre", pero en realidad su funcin no es la de "arrastrar" el componente voltil, sino condensarse en el matraz formando otra fase inmiscible que ceder su calor latente a la mezcla a destilar para lograr su evaporacin. En este caso se tendrn la presencia de dos fases insolubles a lo largo de la destilacin (orgnica y acuosa), por lo tanto, cada lquido se comportar como si el otro no estuviera presente. Es decir, cada uno de ellos ejercer su propia presin de vapor y corresponder a la de un lquido puro a una temperatura de referencia. Volatilidad Relativa Cuanto mayor es la distancia entre la curva en el equilibrio y la diagonal de la figura 1.1b, mayor es la diferencia en las composiciones del lquido y del vapor, y mayor es la facilidad para realizar la separacin por destilacin. Una medida numrica de lo anterior se conoce como el factor de separacin o, particularmente en el caso de la destilacin, la volatilidad relativa a. Esta es la relacin entre la relacin de concentraciones de A y B en una fase y en la otra, y es una medida de la posibilidad de separacin. El valor de a generalmente cambiar al variar x de 0 a 0.1 si y* = x (excepto en x = 0 o 1), a = 1.0 y la separacin no es posible. Cuanto ms arriba de la unidad est a, mayor ser el grado de separacin. Destilacin diferencial o sencilla Si durante un nmero infinito de evaporaciones instantneas sucesivas de un lquido, slo se evaporase instantneamente una porcin infinitesimal del lquido cada vez, el resultado neto sera equivalente a una destilacin diferencial o sencilla. En la prctica, esto slo puede ser aproximado. Un lote de lquido se carga en una caldera o destilador equipado con algn tipo de dispositivo de calentamiento; por ejemplo, con una chaqueta de vapor. La carga se hierve lentamente y los vapores se descargan en un condensador tan pronto como se forman; aqu se lican y el condensado (destilado) se almacena en el colector. El aparato es bsicamente una rplica a gran escala del matraz y refrigerante de destilacin ordinario de laboratorio. La primera porcin del destilado ser la ms rica en la sustancia ms voltil; conforme contina la destilacin el producto evaporado se va empobreciendo. Por lo tanto, el destilado puede recolectarse en varios lotes

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separados, llamados "fracciones"; se obtiene as una serie de productos destilados de diferente pureza. Por ejemplo, si una mezcla ternaria contiene una pequea cantidad de una sustancia muy voltil A, una sustancia principal de volatilidad intermedia y una pequea cantidad de C de baja volatilidad, la primera fraccin, que ser pequea, contendr la mayor parte de A. La segunda fraccin contendr la mayor parte de B razonablemente puro, aunque contaminado con A y C; el residuo que queda en la caldera ser principalmente C. Aun cuando las tres fracciones contendrn las tres sustancias, se habr logrado cierta separacin. Si con una operacin de este tipo se quieren lograr, aun cuando sea aproximadamente, las caractersticas tericas de una destilacin diferencial, se tendr que proceder en forma infinitamente lenta, para que el valor desprendido del lquido est en cualquier momento en equilibrio con dicho lquido. Debe eliminarse todo arrastre y no debe existir enfriamiento ni condensacin del vapor antes de que entre en el condensador. No obstante que estas condiciones son bsicamente imposibles de lograr, es til estudiar los resultados limitados que produce destilacin diferencial como estndar para la comparacin. Mezclas binarias El vapor que se desprende en una destilacin diferencial verdadera est en cualquier momento en equilibrio con el lquido del cual se forma, pero cambia continuamente de composicin. Por lo tanto, la aproximacin matemtica debe ser diferencial. Supngase que en cualquier momento durante el desarrollo de la destilacin hay L moles de lquido en el destilador con una composicin x fraccin mol de A y que se evapora una cantidad dD moles del destilado, de composicin y* fraccin mol en equilibrio con el lquido. Entonces, se tiene el siguiente balance de materia: Moles entrantes Moles salientes Moles acumulados Entrada-salida=acumulacin Materia total 0 dD dL 0- dD=dL Componente A 0 y*dD d(Lx)=Ldx+xdL 0-y*dD=Ldx+xdl

Las dos ltimas ecuaciones se vuelven:

en donde F son los moles cargados de composicin Xf y W los moles de lquido residual composicin Xw. Esta ecuacin se conoce como la ecuacin de Rayleigh, puesto que Lord Rayleigh fue el primero que la obtuvo. Puede utilizarse para determinar F, W, XF o Xw cuando se conocen tres de ellas. La integracin del lado derecho de la ecuacin (1.2), a menos que se cuente con una relacin algebraica en el equilibrio entre y* y x, se lleva a cabo grficamente con 1 /(y* x) como ordenada contra x como abscisa y determinando el rea bajo la curva entre los limites indicados. Los datos para lo anterior se toman de la relacin en el equilibrio

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vapor-lquido. La composicin compuesta del destilado yD, mediante un sencillo balance de materia:

pr

puede determinarse

Procedimiento experimental

Equipo(s) utilizado(s) Equipo de destilacin simple diferencial. Refractmetro Horno elctrico de laboratorio Manta calefactora

Materiales Vaso precipitado de 250 ml Termmetro Gotario Probeta graduada de 250 ml Matraz Erlenmeyer de 250 ml Baln de destilacin de 250 ml Dispositivo de refrigeracin 2 vaso precipitado de 50ml

Reactivos Sulfuro de carbono: CS2 Peso molecular: 76.14 [gr / mol] = 1.262 [kg / lt] %w=99.9 Punto normal de ebullicin: 4647C Acetona (para limpiar el refractmetro) Procedimiento Primero se expondr un esquema del equipo de destilacin diferencial utilizado para una mayor comprensin del procedimiento. 1. Manta Calefactora: proporciona calor a la mezcla a destilar, se puede ocupar un mechero en vez de este aparato. Tetracloruro de carbono: CCl4 Peso molecular: 153.82 [gr / mol] = 1.59 [Kg / lt] %w=99.8 Punto normal de ebullicin: 7677C

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2. Baln de destilacin: contiene la mezcla a destilar, que debe contener pequeos trozos de material poroso (cermica, o materia similar) para evitar sobresaltos repentinos por sobrecalentamientos. 3. Cabeza de destilacin: Se usa slo cuando el baln no tenga una tubuladura lateral. 4. Termmetro: El bulbo del termmetro siempre se ubica a la misma altura que la salida a la entrada del refrigerador. Para saber si la temperatura es la real, el bulbo deber tener al menos una gota de lquido. Puede ser necesario un tapn de goma para sostener al termmetro y evitar que se escapen los gases (muy importante cuando se trabaja con lquidos inflamables). 5. Tubo refrigerante: Tubo de vidrio que presenta en cada extremo 2 vstagos dispuestos en forma alterna. En la parte interna presenta un tubo que se contina al exterior, terminando en un pico gotero. 6. Entrada de agua: El lquido siempre debe entrar por la parte inferior, para que el tubo permanezca lleno con agua. 7. Salida de agua: Casi siempre puede conectarse la salida de uno a la entrada de otro, porque no se calienta mucho el lquido. 8. Matraz Erlenmeyer: contiene la mezcla residual. Procedimiento experimental: i. Lavar los materiales a utilizar, en cuanto al baln y matraz se dejan secar en el horno elctrico para que no quede agua dentro de ellos. Se recomienda tomarlos con toalla nova para que no quede grasa de la mano, puesto que esto influira en el pesaje de ellos. Pesar el baln y el matraz Erlenmeyer, si el baln es redondo se recomienda pesarlo con un pocillo en su base. Luego colocar las cermicas al baln y pesarlo de nuevo. Determinar el ndice de refraccin de la mezcla inicial de CS2-CCl4. Colocar 200 ml de la mezcla binaria CS2-CCl4 en el baln de destilacin. Determinar la masa del baln de destilacin con la mezcla, en la balanza analtica. Antes de empezar a destilar asegurar que todo el equipo est hermticamente sellado. Calentar la mezcla (encender la manta calefactora), hasta que empiece a ebullir. Se debe mantener la temperatura constante entre 46C y 76C. La cantidad de destilado, obtenido, debe ser aproximadamente el 80% de la cantidad alimentada, es decir, 160 ml. Cuando se haya llegado a aproximadamente a esta cantidad se detiene la destilacin. Determinar la masa del matraz Erlenmeyer que contiene el destilado y el baln con el residuo una vez finalizada la destilacin, antes de esto esperar que ambos recipientes estn fros. Tomar una muestra del matraz Erlenmeyer que contiene el destilado y medir su ndice de refraccin, hacer lo mismo con el baln de destilacin.

ii. iii. iv. v. vi. vii.

viii.

ix.

x.

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Datos y resultados
Tablas de datos tericos

Tabla 1: Datos en el equilibro, para la mezcla CS2-CCl4 a P cte. de 760 mmHg, x=fraccin en mol de CS2 lquido, y= en mol de CS2 vapor

TC 76,7 74,9 73,1 70,3 68,6 63,8 59,3 55,3 52,3 50,4 48,5 46,3

X 0 0,0296 0,0615 0,1106 0,1434 0,2585 0,3908 0,5318 0,663 0,7574 0,8604 1

Y 0 0,0823 0,1555 0,266 0,3325 0,495 0,634 0,747 0,829 0,878 0,932 1

Con la tabla 1, se confecciona el siguiente grfico Diagrama T-x-y, para mezcla CS2-CCl4 a P=760mmHg
90 80 70 Temperatura C 60 50 40 30 20 10 0 0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2 Fraccin molar de CS2 Polinmica de Y Polinmica de X y = 16,15x4 - 28,29x3 + 5,386x2 - 23,76x + 76,74 y = 16,69x4 - 51,05x3 + 68,79x2 - 64,86x + 76,73 X Y Poly. (X) Poly. (Y)

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Tabla 2: Densidad para la mezcla binaria CS2-CCl4, a T cte. de 20C

% molar de CS2
100 90,158 80,523 70,320 60,021 50,019 40,834 30,217 19,766 11,521 0

[gr /ml]
1,26322 1,31 1,35148 1,39033 1,42792 1,46095 1,48898 1,51898 1,54671 1,56715 1,59372

Mezcla binaria CS2 CCl4 inicial (Alimentacin) y datos generales: CS2: 0,4 (%V/V) CCl4: 0,6 (% V/V) ndice de refraccin: 1,507 Temperatura durante la destilacin: 58C ( ) Volatilidad relativa:

Destilado ndice de refraccin:1,5325 Residuo ndice de refraccin:1,459 Tablas de Resultados

Tabla 3: Masas medidas experimentalmente

Descripcin Matraz Erlenmeyer vaca (250ml) Baln de destilacin vaco (250ml) Baln + cermica Baln + cermica + mezcla inicial(F) Matraz + destilado(D) Baln + Residuo (W)

Masa (gr.) 125,1714 96,7351 99,2872 393,18 348,77 165,0000

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Tabla 4: Resultados tericos

Alimentacin (F) Masa de CS2

Masa total de alimentacin

Composicin molar de CS2

294,9 gr.

0,4558
%w de CS2

29,31
Densidad de la mezcla

Masa de CCl4 Volumen total

Destilado (D) Masa de CS2

1,4745

200 ml.
Masa total de destilado Composicin molar de CS2

231,6 gr.

0,5410
%w de CS2

36,85
Densidad de la mezcla

Masa de CCl4 Volumen total

Residuo (W) Masa de CS2

1,4475

160 ml.
Masa total de residuo Composicin molar de CS2

62,688 gr.

0,1149
%w de CS2

6,03787
Densidad de la mezcla

Masa de CCl4 Volumen total 40 ml.

1,5672

Tabla 5: Resultados experimentales Masa total de alimentacin Alimentacin (F)

Composicin molar de CS2

293,893 gr. Masa de CS2

0,4558
%w de CS2

29,31
Densidad de la mezcla

Masa de CCl4 Volumen total

Destilado (D) Masa de CS2

1,4745

199,317 ml.
Masa total de destilado Composicin molar de CS2

223,599 gr.

0,6023
%w de CS2

42,79
Densidad de la mezcla

Masa de CCl4 Volumen total

Residuo (W) Masa de CS2

1,4272

156,67 ml.
Masa total de residuo Composicin molar de CS2

65,7128 gr.

0,01997
%w de CS2

0,9986
Densidad de la mezcla

Masa de CCl4 Volumen total 41,35 ml.

1,5891

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Tabla 6: Errores relativos porcentuales respecto a los datos tericos

Alimentacin (F) Masa total Volumen de solucin Composicin molar de CS2 Masa de CS2 Destilado (D) Masa total Volumen de solucin Composicin molar de CS2 Masa de CS2 Residuo (W) Masa total Volumen de solucin Composicin molar de CS2 Masa de CS2 Balance de masa experimental La diferencia es:

0,3413 0,3415 0,3415 3,4547 2,0812 11,3300 12,1179 4,8252 3,3750 82,6197 8,7631

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Discusin de los resultados

La diferencia entre la masa terica y la experimental vario en porcentaje entre un 0,3% y un 4,8%, y en general los errores se encuentran en un intervalo de 0.3%-12% esto puede haberse debido a: IV. Errores en cuanto al manejo de instrumentos, que haya quedado mezcla de destilado en el tubo refrigerante que no alcanz a llegar la matraz o quizs haya quedado en otras partes del equipo de destilacin (codos, brazos de destilacin, por ejemplo). La mezcla usada es en s voltil y puede haberse perdido algo de ella durante el proceso. Tambin en cuanto a que no hubo una temperatura fija durante la destilacin, slo se estim que la temperatura promedio fue de 58C porque la mayor parte del tiempo se llev a cabo la destilacin a esa temperatura. Durante el desarrollo del prctico hubo cambios constantes en la temperatura ambiente (continuamente entraba y salan personas del laboratorio) este hecho puede perturbar en cierta medida los resultados, adems cabe sealar que la temperatura de ebullicin de la mezcla cambiaba continuamente ya que en el proceso de destilacin se est cambiando constantemente la composicin de la alimentacin cuando se evapora mezcla. Se pueden cometer errores en la manipulacin de la manta calefactora, ya que un pequeo ajuste en su potencia puede generar grandes cambios en la temperatura de la mezcla (considerando evidentemente que el volumen de la alimentacin es pequeo: 200 ml,), esto se pudo evidenciar en mayor medida conforme quedaba menos alimentacin en el baln. En general, tambin podemos agregar como un causante de las diferencias tericas y experimentales a los errores de truncamiento y redondeo, y adems se puede aadir el hecho de que las tablas tericas estn hechas bajo condiciones especificas (por ejemplo temperatura constante de 20C), estas condiciones no siempre se cumplen en el lugar fsico donde se desarrolla el prctico

V. VI.

VII.

Algo que es importante destacar es que al analizar los % de error hay un valor en particular que se aleja mucho del resto. La composicin molar en el residuo de CS2 experimental difiere en un 82,6197% del valor terico, sin embargo se puede explicar este error tan grande por el hecho de que estamos trabajando con una cantidad muy pequea (para este caso en particular). La diferencia entre las masas terica y experimental es: 0,05363, una pequea cantidad de CS2, que falto destilar en este caso, provoca una propagacin de error muy grande. La razn de que este valor sea pequeo es que en el residuo hay una cantidad muy pequea de CS2 porque la mayor parte del que fue alimentado se ha evaporado como directa consecuencia de su punto de ebullicin ms bajo respecto al CCl4 Por ltimo hay que sealar que la nica forma de lograr las caractersticas tericas de una destilacin simple diferencial es proceder de una forma infinitamente lenta, con el objetivo de que el vapor desprendido del liquido est en cualquier momento en

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equilibrio con dicho liquido, no debe existir arrastre de la sustancia menos voltil, ni tampoco condensacin del vapor antes de que este entre a la seccin donde pasa el refrigerante. A pesar que las condiciones anteriormente descritas son imposibles de lograr si se procede adecuadamente se pueden lograr resultados muy similares a los tericos, como lo fue en este caso.

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Conclusiones
El principal objetivo del laboratorio se cumpli con la obtencin y posterior anlisis de los resultados obtenidos mediante el procedimiento de destilacin simple diferencial, adems tenemos que los errores producidos estn en el orden del 0.3% al 12%, lo cual es aceptable debido a todas las limitaciones experimentales que posee el procedimiento. A pesar de que nunca los resultados tericos coincidirn con los experimentales, por razones descritas en la seccin de Discusin de Resultados, la teora analizada en este prctico constituye un acercamiento destacable en direccin a los resultados tericos para el caso de la destilacin diferencial, provocando pequeos errores que pueden ser minimizados controlando las diferentes variables que interfieren en el proceso, principalmente se puede mencionar la temperatura: tanto de destilacin como la temperatura externa.

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Recomendaciones
Debido a que los reactivos son voltiles, inflamables y olorosos, se debe revisar que las uniones del equipo de destilacin estn bien acopladas para evitar prdidas por evaporacin. Para asegurarse de esto, se recomienda usar papel aluminio u otro material maleable para sellar y evitar fugas. Se debe tener un buen manejo en cuanto a la manta calefactora, y a la vez vigilar la temperatura que registre el termmetro, si sube sbitamente la temperatura se debe bajar la potencia de la manta, y viceversa. Por esto, se debe estar constantemente regulando, principalmente el motivo de que ocurra esto es porque no se est trabajando bajo una temperatura ambiente fija (puesto que continuamente se abran las puertas entrando fro lo que hizo bajar la temperatura de la destilacin), adems hay que notar el hecho de que el punto de ebullicin de la mezcla cambia continuamente, a medida que se desarrolla la destilacin, ya que la composicin de la mezcla varia en el transcurso de la destilacin.

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Anexos
Memoria de Clculo Clculos con datos tericos La mezcla binaria alimentada de CS2 CCl4, posee un ndice de refraccin de 1,507. Con el ndice de refraccin obtenemos la fraccin en mol de CS2 con la curva de calibracin del refractmetro.

La relacin entre la composicin de CS2 y el ndice de refraccin es:

Luego para la muestra alimentada, tenemos: molar:

entonces

ser la composicin

Este valor corresponde a xf que se ocupara en la Ecuacin de Lord Rayleigh. Ahora se proceder a calcular la volatilidad relativa, para ello necesitamos las composiciones de lquido y vapor, que obtenemos del grfico terico a 58C (que fue

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nuestra temperatura durante el desarrollo de la destilacin) o en su defecto de las ecuaciones obtenidas mediante ajuste de curva, por lo tanto: Diagrama T-x-y, para mezcla CS2-CCl4 a P=760mmHg
90 80 70

Temperatura C

60 50 40 30 20 10 0 0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2

X Y Poly. (X) Poly. (Y)

Fraccin molar de CS2 Polinmica de Y Polinmica de X y = 16,15x4 - 28,29x3 + 5,386x2 - 23,76x + 76,74 y = 16,69x4 - 51,05x3 + 68,79x2 - 64,86x + 76,73

Para CS2, a

se tiene que:

Para esta destilacin se considera la volatilidad relativa ( ) constante para el intervalo de temperatura que se realiza el prctico, luego ser igual a: ( ( ) ) ( ( ) )

Ahora, sea

la alimentacin,

el destilado y

el residuo

Con los datos obtenidos, utilizamos la ecuacin de Raleight, para el caso de

constante:

[22]

Donde se tiene que la composicin final del lquido residual para CS2 es: Ahora, para determinar , la composicin final del lquido destilado se hace el siguiente balance de masa para el componente ms voltil es decir, CS2:

Ahora calcularemos la masa total en el destilado, la alimentacin y el residuo y tambin las masas de CS2 y CCl4 presentes en cada una de ellas. Para determinar las masas necesitamos la densidad, esta la encontramos en tabla tabulada a 20C y a diferentes composiciones molares de CS2, la tabla es la siguiente:

% molar de CS2
100 90,158 80,523 70,320 60,021 50,019 40,834 30,217 19,766 11,521 0

[gr /ml]
1,26322 1,31 1,35148 1,39033 1,42792 1,46095 1,48898 1,51898 1,54671 1,56715 1,59372

Para la alimentacin tenemos un xf =0,4558, esto es 45,58%, haciendo una interpolacin lineal con los datos de la tabla, tenemos una densidad: =1,4745[gr/ml], por lo tanto: Masa de la alimentacin: [ ] [ ]

Ahora necesitamos el % en peso (%w) del CS2 en la alimentacin para calcular la masa de este compuesto.

[23]

Tenemos que xf =0,4558, pasando esto a %w nos queda: [ [ ] ( ) ] [ ]

Entonces: Masa de CS2 en alimentacin: Masa de CCl4 en alimentacin: Para destilado el procedimiento es anlogo, y para el residuo se obtienen los resultados por diferencia, por lo tanto slo se presentaran los resultados:
Resultados tericos

[ ]

Alimentacin (F) Masa de CS2

Masa total de alimentacin

294,9 gr.

Masa de CCl4 Volumen total

Destilado (D) Masa de CS2 Masa de CCl4 Volumen total Residuo (W) Masa de CS2

200 ml.
Masa total de destilado

231,6 gr.

160 ml.
Masa total de residuo

62,688 gr.

Masa de CCl4 Volumen total Clculos con los datos experimentales Alimentacin

40 ml.

Masa total de alimentacin = (Masa baln+cermica+mezcla) (Masa baln+cermica) = 393,18 gr. - 99,2872 gr. = 293,893 gr. Masa de CS2 en alimentacin = Masa de CCl4 en alimentacin = Volumen total de alimentacin =
[ ]

[24]

Destilado Masa total de destilado = (Masa matraz + destilado) (Masa matraz vacio) = 348,77 gr. 125,1714 gr. = 223,599 gr. El ndice de refraccin es 1,5325, con esto reemplazamos en la curva de calibracin para obtener XD=0,6023, pasando esta fraccin molar a % en peso, nos queda: %w= 0,4279, con esto podemos obtener la cantidad de CS2 presente en el destilado, y la densidad la obtenemos mediante interpolacin lineal. Masa de CS2 en el destilado = Masa de CCl4 en el destilado = Volumen total de destilado= Residuo Masa total de Residuo = ( = Masa de CS2 en el residuo = Masa de CCl4 en el residuo = Volumen total de destilado =
[ ] [ ]

156,67 ml

= 65,0566 gr. 41,35 ml

Resultados experimentales

Alimentacin (F) Masa de CS2

Masa total de alimentacin

293,893 gr.

Masa de CCl4 Volumen total

Destilado (D) Masa de CS2 Masa de CCl4 Volumen total Residuo (W) Masa de CS2

199,317 ml.
Masa total de destilado

223,599 gr.

156,67 ml.
Masa total de residuo

65,7128 gr.

Masa de CCl4 Volumen total

41,35 ml.

[25]

Balance de Masa Experimental

Clculo de errores Se ocupara la frmula para el error relativo porcentual respecto a los datos tericos. El error relativo porcentual se define como: | Donde, para este caso es el valor experimental. |

es el error relativo porcentual, x es el valor terico y

Por ejemplo para calcular el error relativo entre el volumen de destilado terico y el experimental, tenemos: | |

Los dems errores se calcularon de igual manera y estn adjuntos en la tabla 6 (seccin de datos y resultados). Nomenclatura

CS2: Bisulfuro de carbono : volatilidad relativa : Residuo (masa) : Destilado (masa) : Alimentacin (masa) : Densidad : Error relativo porcentual

CCl4: Tetracloruro de carbono %V/V : Porcentaje en volumen : Fraccin molar del residuo : Fraccin molar del destilado : Fraccin molar de la alimentacin %w: Porcentaje en peso : Diferencia en el balance de masa experimental

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Bibliografa Para conceptos de destilacin: Pginas Web: http://www.alambiques.com/tecnicas_destilacion.htm http://es.wikipedia.org/wiki/Destilaci%C3%B3n Libros: Para teora: Treybal, Robert. E: Operaciones de Transferencia de Masa. Editorial McGraw Hill, Mxico Segunda Edicin, 1980, Pginas: 382-383; 406-408. Para datos de densidad del CS2 a 20C: National Research Council of United States of America: International Critical Tables. Editorial McGraw Hill, Mxico. Sptima Edicin, Tomo 3, Pgina: 143

[27]