1 Laboratorio de Qumica General - Primavera 2006.

Los laboratorios de Qumica General son bsicamente cualitativos. Por lo tanto, en la gran mayora de las experiencias las cantidades de reactivos son aproximadas a menos que se diga lo contrario. Los slidos son dispensados generalmente en cantidades de puntas de esptulas, similar situacin ocurre con los lquidos o las soluciones, en mililitros aproximados. Para que tenga una medida aproximada de esto, mida exactamente mediante una pipeta adecuada 5 mL agua destilada y adicinelos a un tubo de ensayo (T.E.). Marque con un plumn o papel engomado la marca de volumen obtenido. Este ser su medida de 5 mL. Estas guas deben ser estudiadas, entendidas y asimiladas antes de enfrentar cada prctico. En alguna oportunidad se puede exigir realizar algn T.P. sin guas.

Trabajo Prctico N 1.
A.- XIDOS. CLASIFICACIN, OBTENCIN Y CARACTERIZACIN: I.- Caracterizacin de xidos Bsicos y cidos. Experiencia N 1 Tome con una pinza de crisol un trocito de cinta de magnesio y hgala arder en la llama del mechero, recoja el producto de la combustin sobre una hoja de papel colocada bajo el mechero De qu color es el producto formado? _______________________________________________________ A qu compuesto corresponde? ___________________________________________________________________ Escriba su nombre y frmula _____________________________________________________________ A qu tipo de xido corresponde? ___________________________________________________________________________________________. Coloque slo el producto obtenido (precipitado de color blanco) (y NO el metal que no ha reaccionado) en un tubo de ensayo (T.E.) y agregue 4 mL de agua destilada y agite, Se disuelve? _______________________________ Caliente suavemente el tubo, agtelo y observe la solubilidad del xido _________________________________ ___________________________________________________________________________________________. Enfre y divida la solucin en 2 T.E., evitando de arrastrar el residuo, a uno agregue 3 gotas de solucin indicador Tornasol y al otro 3 gotas de solucin alcohlica de Fenoftaleina. Observa cambios de coloracin en los indicadores? _____________________________________________. A qu especie qumica presente en la solucin puede atribuir Ud. el comportamiento de estos indicadores? ____________________________________ ______________________________________________. (Nota: Si no conoce la coloracin que adquiere un indicador dado en un medio cido (o bsico), simplemente adicione 5 mL de un cido (o de una base) en un T.E. con agua destilada y agregue gotas del indicador en cuestin). De esto podr deducir, que el compuesto formado al disolver el producto de la combustin en agua es _________ ________________________________________ de frmula :__________________________________. Escriba las ecuaciones correspondientes tanto de la combustin del magnesio en contacto con el oxgeno del aire, como de la reaccin del xido de magnesio con el agua. Experiencia N 2 Realice esta experiencia en campana de extraccin y utilice gafas. Traiga para ello, crisol, gafas, fsforos y vaso de pp. de 250 mL. Saque con una pinza de crisol un trocito de fsforo blanco, que se encuentra en una cpsula con agua (Cuidado: El fsforo blanco produce quemaduras de difcil curacin). Squelo con un papel filtro y colquelo en un crisol limpio y seco. (Nota: Trabaje rpidamente, pues el fsforo arde espontneamente al aire). Con un alambre caliente incandescente (el alambre se calienta un poco en la llama del mechero) encienda el trocito de fsforo y TAPE rpidamente el crisol con un vaso de pp. de 250 mL colocado boca abajo (el vaso debe estar seco). Qu observa? _________________________________________________________________________ ____________________________________________________________________________________________ Cul es el producto de la combustin del fsforo?. Escriba el nombre y frmula de este compuesto: __________ ___________________________________________________________________________________________. A qu tipo de xido corresponde? ______________________________________________________________ . Deje que la reaccin contine (en este lapso de tiempo puede realizar otras experiencias). Cuando la combustin del fsforo sea total y ya no se observe desprendimiento de "humos blancos", retire el vaso y agregue por sus paredes interiores 6 mL de agua destilada, agite para solubilizar la mayor parte del slido blanco que ha sublimado en las paredes fras del vaso. Qu compuesto se forma al reaccionar el anhdrido fosfrico con exceso de agua? Escriba su nombre y frmula: ____________________________________________________________ ____________________________________________________________________________________________ A qu tipo de cido corresponde? _______________________________________________________________ Reparta la solucin obtenida en 2 T.E. A uno adicione 3 gotas de indicador Tornasol y al otro 3 gotas de indicador Fenoftaleina Qu cambios observa en el color de los indicadores? ______________________________________ ____________________________________ _________y ____________________________________________. Escriba las ecuaciones correspondientes a la combustin del fsforo blanco en presencia del oxgeno del aire y a la del producto formado (en la combustin) con exceso de agua.

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II.- Caracterizacin de xidos Anfteros. Experiencia N 3 Coloque en 3 T.E. limpios, pequesimas porciones de xido de zinc (menos que la punta de esptula utilizada anteriormente). Al primero de ellos agregue 5 mL de agua destilada, agite y caliente con llama suave. Qu observa al dejar el tubo en reposo? ________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________. Compare la solubilidad en agua del xido de zinc con la del xido de magnesio ____________________________ ____________________________________________________________________________________________ Qu deduce de ello? __________________________________________________________________________ Al segundo tubo agrguele 3 mL de HCl diluido (20%) y agite Qu observa? ___________________________ ____________________________________________________________________________________________ Qu compuesto se ha formado? Escriba su nombre y frmula __________________________________________ ______________________________________________________________ Escriba la ecuacin correspondiente. Al tercer tubo agregue 5 mL de solucin de NaOH concentrada (20%) agite y caliente hasta obtener la total disolucin del slido Qu compuesto se ha formado? ________________________________________ __ _____ _____________ _________ ____________________________________________________________________. Escriba su nombre y frmula ___________________________________________________________________. Escriba la ecuacin correspondiente. III. - Caracterizacin de xidos Mixtos (Salinos): Experiencia previa: NO se realiza. Coloque una pequea porcin de dixido de plomo ( 1 cm.) en el fondo de un T.E. SECO, desde una bureta deje caer H2SO4 concentrado, en cantidad suficiente para cubrir el polvo (mximo 2 mL de cido). Sujete el tubo con una pinza para tubos de ensayo y caliente suavemente y agitando continuamente el tubo, con mucho cuidado para EVITAR PROYECCIONES (por tal razn NO dirija la boca del tubo hacia alguno de sus compaeros) Qu gas se desprende como uno de los productos de la reaccin? Escriba su nombre y frmula: Respuesta: oxgeno (O2). Rpidamente, identifique este gas introduciendo para ello hasta la mitad del tubo, una pajuela en ignicin (encienda la pajuela y splela para que esta quede incandescente). Observe lo que lo ocurre a la pajuela al entrar en contacto con el gas que se desprende: Respuesta: Se enciende. A qu se debe esto? Respuesta: El gas acta como comburente. Terminada la experiencia, deje enfriar el T.E. en la gradilla y luego de una vez, vace su contenido en una cpsula de porcelana comn para todo el grupo. NO AL DESAGE! Pues el H 2SO4 concentrado lo destruye. Escriba la ecuacin que ilustra la accin del cido sulfrico sobre el bixido de plomo. El dixido de plomo tiene un color caf, comprelo con el pp. obtenido en la reaccin siguiente (Exp 4). Son dos las razones para no realizar esta experiencia previa en forma prctica: 1.- Existe el peligro de que durante el calentamiento del TE con la mezcla de PbO 2 y H2SO4, no se haga con cuidado, y esto genere proyecciones del cido que pueden quemar a alguna persona. 2.- Existen alumnos que al no leer las guas antes del TP, no saben que se espera en esta reaccin. Por lo tanto, dejan pasar mucho tiempo antes de introducir la pajuela incandescente en el TE. As, no observan que la pajuela se enciende solo porque la cantidad de oxgeno generado ya se ha escapado. Experiencia N 4: Coloque en un T.E. limpio, una pequea porcin de ortoplumbato plumboso (Pb 3O4) De qu color es esta sustancia? ______________________________ A este xido agregue 2 mL de agua destilada y 1 mL de HNO3 concentrado, agite con varilla de vidrio para homogenizar Qu cambios observa al agregar el cido? ___________________________________________________________________________________________ Arme un equipo de filtracin simple y utilizando filtro plegado separe el precipitado De qu color es el precipitado retenido por el filtro? ____________________________________. El filtrado recjalo en un vaso de pp. de 150 mL De qu color es la solucin recolectada en el vaso? ____________________________________ ____________________________________________________________________________________________ Al lquido filtrado adicione gotas de solucin de KI Qu observa? ______________________________________ ___________________________________________________________________________________________. A qu compuesto corresponde? Escriba su nombre y frmula:_________________________________________ A qu ion presente en el lquido filtrado identificamos con esta reaccin? ________________________________. De esto se deduce que el ion plumboso se solubiliza en HNO 3 para generar nitrato plumboso (sal presente en el lquido filtrado al estado de ines: Pb+2 y NO3-). Como conclusin, se puede deducir que el xido plumboso-plumboso-plmbico, de frmula ____________ _____________________________________________ se clasifica como un __________________________ , porque est constituido aparentemente por una mezcla de dos xidos. Cules son estos xidos?. Escriba sus nombres y frmulas respectivas

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Sin embargo, los xidos mixtos corresponden a compuestos bien definidos, no a simples mezclas. Uno de los productos de esta reaccin (el compuesto soluble) es: ____________________________ Mientras que el otro (el compuesto insoluble) es: PbO2. Por lo que la identificacin de este ltimo residuo slido se podra realizar mediante la experiencia previa (No realizada). IV.- Caracterizacin de Perxidos.Experiencia N 5 A.- En un T.E. tome 1 mL de solucin de KMnO 4 y acidifique con gotas de H2SO4 diluido (1:5) Qu color presenta esta solucin? __________________________________. Luego adicione gotas de H2O2 Qu observa? _______________________________________________ y __________________________________________ Qu gas se desprende como uno de los productos de esta reaccin? ____________________________ _______ Cmo podra identificar el gas desprendido? _____________________________________________________ Escriba la ecuacin correspondiente entre: KMnO4 , H2O2 en medio cido B.- En un T.E. limpio coloque 4 mL de solucin saturada de Ba(OH) 2 y agregue 4 mL de H2O2. Coloque luego el tubo en la gradilla y deje reposar la solucin unos minutos Qu observa? _________________________________ _______________ y ___________________________________________________________________ A qu compuesto corresponde?. Escriba su nombre y formula ______________________________________________ . Arme un equipo de filtracin simple y filtre esta solucin usando filtro liso y lave repetidamente el precipitado con agua destilada, para eliminar el exceso de perxido de hidrgeno. Luego rompa el fondo del filtro con una varilla de vidrio y arrastre con agua destilada (piseta) el precipitado a un T.E. limpio. Deje reposar hasta que observe que se ha depositado el mximo de slido en el fondo del T.E. y luego elimine el mximo de lquido sobrenadante simplemente escurriendo. A este precipitado agrguele con cuidado y lentamente 1 mL de H 2SO4 diluido (1:5) (Cuidado: la reaccin es exotrmica). Luego filtre el lquido sobrenadante utilizando filtro plegado y recibiendo el lquido filtrado en un T.E. limpio. Este lquido filtrado vacelo sobre 1 mL de una solucin diluida de KMnO 4 acidificada con gotas de H2SO4 diluido (1:5). Qu observa al vaciar el lquido filtrado sobre la solucin de permanganato de potasio? ______________________________________________ y ___________________________________________ A qu compuesto presente en el lquido filtrado le puede Ud. atribuir la decoloracin de la solucin acidulada de permanganato?_______________________________________________________________________________. Represente mediante ecuaciones las experiencias realizadas en cada etapa. De acuerdo a las experiencias que Ud. ha efectuado Qu comportamiento qumico presentan el perxido de hidrgeno y el permanganato de potasio cuando reaccionan entre s en medio cido? ________________________

B.- HIDRXIDOS, OBTENCIN Y CARACTERIZACIN: Experiencia N 6 A.- Con una pinza coloque sobre un trozo de papel, una lentejuela de NaOH ( Cuidado: no la tome con la mano, porque es custica), luego trasldela a un T.E. que contiene 10 mL de agua destilada. Para favorecer la solubilizacin agite con una varilla de vidrio. Qu efecto trmico aprecia Ud. en la paredes del tubo? ____________________________. Qu reaccin ha ocurrido entre el hidrxido y el agua que expliquen su observacin? ________________________________________________________________________________ Represente la disolucin del NaOH slido en el agua mediante una ecuacin. Reparta la solucin en 2 T.E. y agregue a uno, 3 gotas de indicador Tornasol y al otro 3 gotas de indicador Fenoftaleina Se observan cambios de coloracin de los indicadores, en ambos casos? _______________________ y _____________________________________________________________ A qu se debe el comportamiento de estos indicadores? __________________________________________________________________________. B.- Tome en un T.E. 2 mL de solucin de sulfato cprico Qu color presenta la solucin? _________________ __________________ Luego, adicione lentamente solucin de NaOH hasta obtener un precipitado de color azul Qu aspecto presenta este precipitado? ____________________________ A qu compuesto corresponde? Escriba su nombre y frmula respectiva __________________________________________________________ Caliente fuertemente a la llama del mechero la suspensin obtenida hasta que se produzca un cambio de coloracin y luego djela en reposo durante algunos minutos Qu observa al cabo de cierto tiempo? ____________________ A que compuesto corresponde este slido? escriba su nombre y frmula _________________________________ Escriba las ecuaciones correspondientes a cada etapa. Qu nombre recibe el procedimiento mediante el cual Ud. obtiene el xido correspondiente al calentar al hidrxido? ______________________

4 Trabajo Prctico N 2. Preparacin y Propiedades de las sales

A.- Preparacin de sales Experiencia N 1: Preparacin de sulfato doble de Potasio y Aluminio docecahidratado. KAl(SO4)2 12H2O. Para esta preparacin Ud. deber traer 1 frasco de vidrio con tapa, de 50 - 125 mL (por ejemplo un frasco de alimentos colados de mermelada). En un vaso de pp. de 100 mL disuelva 1,7 gramos (balanza granataria) de K 2SO4 en 15 mL de agua destilada y agite con varilla de vidrio hasta la completa disolucin de la sal. Por otro lado, en otro vaso de pp. de 100 mL disuelva en 25 mL de agua 3,6 gramos de Al 2(SO4)3H2O (balanza granataria), caliente suavemente sobre rejilla de amianto agitando hasta lograr la disolucin de la sal y luego proceda a filtrar la sal no disuelta usando filtro plegado (arme previamente el equipo correspondiente). Conseguido esto, caliente ambas soluciones, y luego vace el contenido del primer vaso sobre el segundo vaso. Concentre la solucin resultante calentando a ebullicin hasta reducir el volumen hasta aproximadamente 20 mL (Ud. previamente a marcado en el vaso de pp. este volumen con plumn o lpiz graso). Vace de inmediato la solucin desde el vaso al frasco de boca ancha que Ud. trajo y agrguele 2 a 3 trozos de porcelana, los que servirn como ncleos de cristalizacin. Tape el frasco permitiendo el flujo de aire. Guarde esta solucin en su cajonera en el frasco rotulado con los nombres de los integrantes del grupo de trabajo. En el prximo trabajo de laboratorio observe el producto obtenido. Anote la frmula de la sal obtenida ______________________________y clasifquela ___________________________ Escriba la ecuacin correspondiente a la obtencin de la sal. Experiencia N 2: Preparacin de bisoxalato cuprato(II) de potasio dihidratado. Disuelva en un T. E. 1,5 gramos de CuSO45H2O en 3 mL de agua destilada. Para que la disolucin sea completa, caliente a 90C en bao mara (use para ello un vaso de pp. de 250 mL con 3/4 partes de agua de la llave, agitando suavemente con el termmetro que est usando para controlar la temperatura de la solucin de la sal y la cual NO debe pasar los 90C). Separadamente, en un vaso de pp. de 100 mL coloque 12,5 mL de solucin de oxalato de potasio (medidos con pipeta graduada) y, calintelos suavemente sobre rejilla hasta que el termmetro registre tambin una temperatura de 90C. Vierta la solucin de sulfato de cobre rpidamente sobre la solucin de oxalato (ambas deben estar a 90C) y agite con varilla de vidrio. Qu observa? _________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________. La solucin resultante enfrela a 10C en un bao de agua con hielo y, el precipitado obtenido fltrelo al vaco. Este precipitado debe lavarse rpidamente con 25 mL de agua destilada fra. La preparacin normalmente implica secar en estufa a 50C, obvie este paso, deje secar al aire y vacelo en el frasco correspondiente (comn para todo el grupo), Qu color presenta el producto obtenido? _________________________________ . Anote la formula de la sal _________________________________________________ y clasifquela _________________________. Interprete la obtencin de esta sal mediante una ecuacin. B.- Propiedades de las sales Experiencia N 3. En un T.E. coloque una pequea cantidad de cloruro de amonio slido y agregue 2 mL de solucin saturada de hidrxido de calcio. Coloque en la boca del tubo un papel de tornasol rojo humedecido con agua destilada. Caliente suavemente el tubo que contiene la mezcla Podra identificar el gas desprendido por el olor? ____________ _______________________ Qu observa en el papel tornasol? ________________________________________ Que cambio qumico es el responsable de ello y por qu? _________________________________________ ____________________________________________________________________________________________ Represente las reacciones involucradas en esta experiencia, mediante las respectivas ecuaciones. Experiencia N 4. En 5 T. E. etiquetados coloque respectivamente, pequesimas porciones (puntas de esptula) de las siguientes sustancias slidas: NaCl, NH4Cl, K2CO3, ZnCl2 y FeCl3. A cada uno de estos tubos agregue 5 mL de agua destilada y agite hasta total disolucin de las sales. En seguida reparta cada una de las soluciones en 2 T.E. y, A.- Al primer conjunto de tubos agregue 3 gotas de solucin indicador Tornasol y, B.- Al segundo conjunto de tubos, 3 gotas de solucin indicadora de Fenoftaleina. Qu observa? Anote sus observaciones en forma tabulada. Solucin NaCl NH4Cl K2CO3 FeCl3 Nota: Tipo de reaccin frente al indicador, se refiere a reaccin cida, bsica o neutra. Frente a Ind. Tornasol Frente a Ind. Fenoftaleina Tipo de reaccin frente al indicador

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A qu puede atribuir Ud. el comportamiento de los indicadores en cada uno de estos casos.? _________________ ___________________________________________________________________________________________ Interprete los fenmenos observados a travs de las ecuaciones correspondientes. Nuevamente disponga una pequesima porcin de FeCl3 slido (menos de una punta de esptula) en un T.E. y disulvalo en 5 mL de agua destilada. Caliente suavemente ( 4 minutos) y luego deje reposar. Despus de aproximadamente 5 minutos Qu observa? ________________________________________________________ A qu compuesto corresponde?. Escriba su nombre y frmula _______________________________ _________. Represente el fenmeno observado mediante una ecuacin. Experiencia N 5. Mezcle en un T.E. 2 mL de solucin de Na2SO4 con 2 mL de solucin de BaCl2 Qu observa? ______________ ___________________________________________________________________________________________. Escriba la ecuacin correspondiente Experiencia N 6. (Demostrativa) Con la ayuda de un aparato para medir la conductividad se comparar cualitativamente la conductividad de las siguientes soluciones acuosas (en igualdad de concentraciones). Anote sus observaciones y conclusiones: Observaciones sol. 0,1 Molar de FeSO4 sol. 0,1 Molar de NaOH sol. 0,1 Molar de CH3COOH CH3COOH concentrado sol. 0,1 Molar de glucosa Los ines del soluto, libres en el seno de la reaccin, son los responsables de la conduccin de corriente elctrica. Qu entiende Ud. ahora por electrlitos? __________________________________________________________ ____________________________________________________________________________________________ y por NO electrlitos __________________________________________________________________________.

Trabajo Prctico N 3.

E S T E R E O Q U I M I C A.

La construccin de modelos moleculares tiene por objeto visualizar la distribucin espacial de elementos que constituyen una molcula o ion, y a partir de ella deducir una serie de conclusiones, tales como: tipo de enlace, ngulo entre los enlaces, etc. Para que se pueda construir el modelo molecular de una especie qumica se deben tener presente los siguientes datos: - Naturaleza del enlace (covalente inico). - Nmero de electrones de la capa de valencia del elemento central. - Nmero de electrones que aportan los tomos que rodean al elemento central. - Repulsin nter electrnica. Mediante el anlisis y la aplicacin de los datos anteriores se puede llegar finalmente a la construccin de un modelo que en forma relativa de cuenta de los datos experimentales (compararlos). El material que se utilizar en la confeccin de los modelos consta de: A.- Uniones metlicas que harn de centros metlicos y, B.- Tubos de material plstico de diferentes colores, los que harn de enlaces metal-ligando y que han sigo asignados arbitrariamente para cada enlace. Se construirn los modelos de las siguientes especies qumicas: 1.- HgCl2 2.- ClF3 3.- AlCl3 4.-H2O 5.- NH3 6.- CH4 7.- PCl5 8.- SF6 9.- C2H6 10.- CH2=CH2 11.- CH3-COOH A medida que se vayan construyendo cada uno de estos modelos, se deben analizar los mismos, mediante el siguiente esquema: 1.- Tipos de enlaces (SIGMA () y PI ()). 2.- Angulo entre los enlaces formados (comparar con datos experimentales). 3.- Hibridacin (del elemento central y/o ligantes, segn el caso). 4.- Geometra molecular y distribucin de pares de electrones en torno al tomo central 4.- Ejemplo de otras molculas o iones que tengan la misma estructura (por lo menos 2 ejemplos en cada caso).

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Con estos datos construya el siguiente cuadro: Especie Distr. de Geom. Qumica pares de Molecular electrones HgCl2 ClF3 AlCl3 H2O NH3 CH4 PCl5 SF6 C2H6 CH2=CH2 CH3-COOH ngulos entre los enlaces Terico Exp Hibridacin del elemen. central Ejemplo

Comparta con sus compaeros de TP el material para la fabricacin de los modelos moleculares con el fin de realizar, sus propios ejemplos de molculas ms complejas. Al final del prctico se le evaluar, para ello construir una molcula problema.

Trabajo Prctico N 4. Preparacin y valoracin de Soluciones

Soluciones Normales son aquellas que poseen un determinado nmero de equivalentes-gramo de soluto, disueltos en volumen dado solucin (litros) o, aquellas que contienen un determina do nmero de mili equivalentes-gramo de soluto, disueltos en unos determinados mL de solucin. Se designan con una letra "N". De esta definicin se desprende que una solucin ser 1,0 N (1 Normal) cuando posea un equivalente-gramo de soluto disuelto en un litro de solucin; o tambin cuando disponga de a equivalente-gramos de soluto disuelto en a litros de solucin (a/a = 1); de igual modo ser 0,1 N cuando tenga la dcima parte del peso de un equivalente-gramo del corres pondiente soluto disuelto en un litro de solucin. PARTE I.- Preparacin de Soluciones Normales En este trabajo prctico Ud. preparar (pesando el soluto) 250 mL de una solucin aproximadamente 0,1 N de NaOH, (Nota: ser aproximadamente 0,1 N porque el NaOH no es un patrn primario), a la que luego determinar exactamente su ttulo, mediante una valoracin con un patrn primario. A.- Obviamente, no realice este paso si el frasco plstico tiene ya una marca de volumen (250 mL) realizada por el ayudante o sus compaeros de TP anteriores. Mida 250 mL de agua de la llave en una probeta o matraz aforado. Vacela en un frasco plstico y haga una marca que le indique el volumen de 250 mL. Enjuague con pequeas porciones de agua destilada, por lo menos tres (3) veces, el frasco plstico. Luego agregue agua destilada, hasta aproximadamente, la mitad del frasco. B.- Pese la cantidad de NaOH, previamente calculada por Ud., y disulvala en un vaso de pp. con un poco de agua destilada (recuerde que esta disolucin es exotrmica). Una vez disuelta adicinela al frasco plstico previamente preparado y complete el volumen hasta la marca que ya haba determinado. No se preocupe demasiado del volumen final, recuerde que esta solucin ser titulada. C.- Hecho esto tape el frasco y AGITE la solucin para homogenizarla. D.- Etiquete la solucin, no anote el ttulo an. PARTE II.- Valoracin de soluciones de cidos y base Para determinar la concentracin de una sustancia en solucin, se recurre a su valoracin o titulacin. Este mtodo se basa en que una sustancia reacciona exactamente equivalente-gramo a equivalente-gramo con otra sustancia; por lo tanto, basta conocer los eq-g de una de las que ha reaccionado para determinar los eq-g de la otra sustancia. En el caso de un cido (o base), cuya concentracin se desea determinar, se le hace reaccionar con una base (o cido) de concentracin conocida. A esto se le llama Reaccin de Neutralizacin. El punto de Equivalencia (Punto Final) de la Valoracin, se determina utilizando un indicador cido-Base adecuado. Especficamente, en este caso, Ud. Valorar su solucin de NaOH recin preparada para determinar su Normalidad exacta, con una solucin de cido oxlico de Normalidad conocida (0,100 N). Este cido representa una sustancia estndar (patrn) en valoracin cido-base, puesto que se pueden preparar a partir de l, soluciones de normalidad muy exacta, mediante pesada directa de esta sustancia. Anote la Normalidad exacta de esta solucin de cido oxlico ( __ , _______ Normal). II.1.- Valoracin de la solucin de NaOH

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Lave su bureta con pequeas porciones de agua destilada y, luego ambintela con su solucin de NaOH (recin preparada). Llnela con la solucin de NaOH (inclusive el vstago) cuya normalidad desea determinar y enrase a cero (u otro nmero) ANTELO. En un vaso de pp. de aprox. 100 mL limpio y seco (o ambientado), coloque 40 mL de solucin de cido oxlico. Luego, utilizando una pipeta aforada (observe si esta tiene uno o doble aforo) mida exactamente 10 mL de cido oxlico 0,100 Normal (u otro volumen, de acuerdo a la pipeta que disponga) y transfiralos a un matraz Erlenmeyer de 100 mL (no sople ni sacuda la pipeta), luego agregue 20 mL de agua destilada y unas 3 gotas de solucin indicadora de Fenoftaleina (No adicione indicador en exceso, recuerde que el indicador tambin gasta solucin valorante). Proceda posteriormente a valorar, para ello, deje caer gota a gota la solucin de NaOH desde la bureta sobre el cido que se encuentra en el Erlenmeyer, el cual deber agitar continuamente en forma circular con la mano, hasta que la primera gota de exceso de NaOH haga virar el indicador a un color rosa plido. (Recuerde que el punto final de la valoracin se obtiene en la aparicin del color). Lea en la bureta el volumen de NaOH gastado y ANOTE ESTE VALOR. Repita esta operacin por lo menos 3 veces, no debiendo tener una variacin mayor de 0,1 mL en los volmenes de NaOH gastados entre una y otra valoracin. Si obtiene un resultado que no est de acuerdo a lo indicado, simplemente DESCRTELO. Saque el promedio de los volmenes gastados en las valoraciones y utilizando este valor con 2 cifras significativas proceda a calcular la Normalidad de su solucin de NaOH con 4 (cuatro) cifras significativas: 0, _______ Normal. (No olvide de ANOTAR este resultado en su cuaderno y en la etiqueta de su solucin de NaOH. Escriba la ecuacin que represente la reaccin entre el cido oxlico y el hidrxido de sodio. PARTE III: Determinacin del Peso Equivalente de un cido Desconocido Para encontrar el Peso Equivalente de un determinado cido se necesita determinar sus equivalente-gramos mili equivalentes-gramos. Para esto, se recurre a la valoracin de una solucin que pose un peso determinado de dicho cido mediante una base de Normalidad conocida, por usted recin determinada. Procedimiento 1.- Ud. recibir en un papelillo una muestra de un cido slido a la cual deber determinar su Peso Equivalente. Anote el nmero de la muestra. ____________________. 2.-Pese exactamente en balanza analtica entre 0,4 a 0,5 [g] de su muestra y, anote la cantidad pesada. _________ 3.-Traslade cuantitativamente la muestra de cido pesada desde el platillo de la balanza a un vaso de pp. de 100 mL, con una pequea cantidad de agua destilada, utilizando para ello su piseta. Disulvala en un volumen de 30 mL de agua destilada, agitando continuamente con varilla de vidrio. Slo si fuera necesario acelere la disolucin calentando suavemente sobre rejilla de asbesto. Deje enfriar la solucin. 4.- Vaci cuidadosamente desde el vaso de pp. a un matraz aforado de 100 mL (previamente lave la varilla de vidrio con agua destilada de modo que esta caiga en el interior del vaso de pp.). Utilice para tal objeto el embudo de vidrio. Enjuague el vaso de pp. y el embudo con 3 a 4 porciones mnimas de agua destilada. Complete en seguida con agua destilada hasta un poco antes del aforo y, luego usando una pipeta o piseta, AFORE exactamente. Tape el matraz y AGITE para homogenizar la solucin. 5.- Utilizando una pipeta aforada (observe si sta tiene un doble aforo) mida exactamente 10 mL de la solucin del cido (u otro volumen, segn las pipetas de que disponga) y transfiralos a un matraz Erlenmeyer de 100 mL. Agregue 20 mL de agua destilada y 3 gotas de solucin indicador Fenoftaleina y titule con su solucin de NaOH de Normalidad conocida. Repita esta operacin tantas veces como sea necesario hasta que en valoraciones sucesivas las diferencias de volmenes de solucin de NaOH gastados no sean superiores a 0,1 mL. Cada vez, ANOTE los volmenes de NaOH gastados en las valoraciones. Finalmente saque el promedio de los volmenes gastados y proceda a realizar los clculos correspondientes, los cuales le permitirn calcular e informar el Peso Equivalente del cido desconocido. Para la nota de este trabajo prctico slo se considera la exactitud (cercana) al Peso Equivalente real del cido. Sin embargo, con el fin de ayudar a encontrar los errores de clculo (la fuente de error ms grande en este prctico no es la valoracin misma sino los clculos). En su hoja de informe (adjunta al final de estas guas) Ud. deber consignar, el nmero de su muestra, los gramos de muestra que exactamente pes, la normalidad de su solucin de NaOH (4 cifras significativas), los volmenes de solucin de NaOH gastados, el promedio de los volmenes anteriores (2 cifras significativas), el Peso Equivalente y los clculos respectivos. Para el clculo de la nota se considera solamente un aspecto: La exactitud, se refiere a la cercana del valor de Peso Equivalente informado por Ud. y el valor real del Peso Equivalente de la muestra. Por ello, la nota se determina utilizando el porcentaje de error. Vo = valor real del P.E. y Vi = valor informado del P.E. Vi Vo X = x100 En valores absolutos Vo 2.- Por ende, clculos errados conducen a un error muy grande. NOTA: Desprenda la ltima hoja de esta gua para informar en ella el Peso Equivalente de su muestra. Este informe debe ser entregado antes de retirarse del laboratorio.

8 Trabajo Prctico N 5. Estudio de curvas de Neutralizacin e Indicadores.

En este Trabajo Prctico se estudiarn la forma de la curva de neutralizacin de algunas de los siguientes tipos de reacciones: a. CIDO FUERTE (HCl) con una BASE FUERTE (NaOH). b. CIDO DBIL (CH3COOH) con una BASE FUERTE (NaOH). c. BASE DBIL (NH3) con un CIDO FUERTE (HCl). d. CIDO POLIPRTICO (H3PO4) con una BASE FUERTE (NaOH). e.- SAL (Na2CO3) con un CIDO FUERTE (HCl) Cada alumno deber estudiar el comportamiento de la curva correspondiente a la neutralizacin a y adems, cualquier otra, pudiendo elegir entre los casos: b, c, d y e. Normalmente en una valoracin se determina el volumen gastado slo en el punto final con el fin de determinar la concentracin de una solucin determinada, es decir, la consabida relacin V * M = V * M V * N = V * N. Tal como se realiz en el T.P. N 3 Soluciones (anterior). Pero esta vez adems, deber determinar cada uno de los puntos intermedios con el fin de conocer la forma total de la curva pH versus volumen de valorante. Para ello, utilice uno de los sistemas (pH-metro, agitador magntico, bureta) indicados en la figura.

Solicite la bureta, la barrita magntica y la escala de colores de pH a su ayudante tcnico. CUIDADO DEL ELECTRODO Y PH-METRO. El pH-metro ha sido previamente calibrado, por lo que Ud. NO necesita mover ninguna perilla. Slo deber levantar cuidadosamente el electrodo, lavarlo con agua destilada, secarlo y sumergirlo en la solucin respectiva. Posteriormente, cuando finalice una valoracin dada deber enjuagarlo nuevamente con agua destilada, secarlo y sumergirlo en la solucin de referencia (pH = 4,00). Es primordial secarlo previamente con el fin de no contaminar la solucin de referencia. Si no tiene con que secarlo, es mejor que no lo sumerja en la solucin de referencia. En caso de presentar problemas de calibracin, llame al profesor o ayudante. EL ELECTRODO DE TRABAJO DEBE ESTAR SIEMPRE SUMERGIDO EN LA SOLUCIN RESPECTIVA PARA QUE PUEDA MEDIR ADECUADAMENTE EL PH DURANTE UNA VALORACIN (Esto significa sumergirlo en la solucin hasta el orificio de drenaje que posee el electrodo). ESTE ELECTRODO ES DE ELEVADO COSTO. POR LO TANTO, CUIDE EN TODO MOMENTO DE NO SOMETER EL ELECTRODO DE TRABAJO, A UNA AGITACIN MUY ENRGICA POR PARTE DE LA BARRA MAGNTICA. Recomendaciones previas: a. Lave el material y enjuguelo con la mnima cantidad de agua destilada. b. No olvide ambientar previamente, tanto las pipetas con las correspondientes soluciones problemas (CH 3COOH, HCl, NH3, Na2CO3 o H3PO4) y la bureta con la solucin valorante de NaOH y/o HCl, segn el caso. Evite la presencia de burbujas en la columna lquida, pues su presencia falsean la valoracin. c. Realice previamente el clculo terico, para saber el volumen de base y/o de cido, que deber gastar en la neutralizacin de los 40 mL (u otro volumen, de acuerdo a sus pipetas disponibles) de la solucin problema correspondiente. Para ello, utilice las concentraciones molares de los reactivos, las cuales se encuentra anotadas en cada uno de los frascos respectivos. Procedimiento: Para realizar las experiencias, proceda de la manera siguiente: Muestra (cida o bsica) fuerte. curva a. 1.- Mida exactamente 40 mL de la solucin de muestra (cuya concentracin est anotada en el frasco) con pipeta aforada y transfiralos a un vaso de pp. (debe ser un vaso y no un erlenmeyer ya que debe disponer: electrodo y bureta directamente sobre la solucin problema). Sumerja la barra agitadora y comience a agitar suavemente con el agitador magntico. Inserte el electrodo de pH (previamente lavado con agua destilada y secado) de manera que

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quede sumergido en la solucin. Si la cantidad de lquido es insuficiente como para que el electrodo quede correctamente sumergido agregue otros 10 mL de muestra problema (Considere esto en sus clculos). Mida el pH inicial. Aada 3 - 5 gotas de Indicador Universal. Observe la coloracin inicial que adquiere el Indicador y comprela con el color de la correspondiente ESCALA DE COLORACIONES vs. pH que se les ha proporcionado. Esta escala le permitir seguir visualmente el curso de la reaccin, puesto que relaciona el pH de la solucin problema con el volumen gastado de la solucin de NaOH. Tenga presente que el Indicador Universal funciona entre los rangos de: pH = 4,0 (rojo) a pH = 10 (violeta) Por lo tanto, la solucin permanecer de color rojo antes de pH 4 y de color violeta despus de un pH 10 Desde una bureta, agregue mL a mL (Ud. define los rangos de volmenes adicionados) de una solucin de valorante de concentracin conocida (anotada en el frasco) y observe atentamente y anote tanto el pH experimental como la coloracin que adquiere el Indicador, despus de cada adicin de valorante. Cada color que aparece en la solucin correspondiente a un determinado valor de pH. Nota1: Usted deber decidir previamente la cantidad de puntos experimentales que deber tomar en cada regin de las curvas para obtener un estudio acabado del comportamiento experimental. Nota2: Es posible que, al comienzo de la valoracin no se observe ningn cambio de coloracin, aun cuando se haya adicionado un gran volumen de la solucin de la base fuerte, pues deber tenerse presente que el Indicador comienza a virar a un pH inicial de 4. Contine agregando solucin de valorante, tal como se seal anteriormente, hasta llegar a un volumen de 3 mL antes del volumen calculado por usted como el Punto de Equivalencia. En este punto haga mediciones ms finas, porque el cambio de pH es muy brusco. Para ello, forme una gota o bien media gota en la punta del vstago de la bureta y arrstrela a la solucin con una varilla de vidrio mojada con la misma solucin problema (agite la varilla en la solucin problema); esto les permitir observar la mxima gama de coloraciones del Indicador y, en consecuencia, los correspondientes valores de pH, en la valoracin. Se procede a titular en la forma indicada hasta obtener una coloracin constante del Indicador y luego se adiciona de mL en mL de la base hasta 4 mL ms all del Punto de Equivalencia. Nota: 1 gota 0,05 mL Anote en su cuaderno tabuladamente: los mL de valorante gastados, el pH obtenido mediante el pH-metro, y los cambios de colores segn la escala de color que se le proporcion. Tabule los resultados de la siguiente forma: Muestra problema : __________ [ ] = __ _____ M . volumen de muestra problema ___ (generalmente 40 mL). Valorante : __________ [ ] = _______ M. mL. de valorante pH experimental pH observado agregados (segn pH-metro) (segn escala de color de pH) 0 ... Etc. Extraiga, lave y seque el electrodo, una vez terminada cada valoracin 2.- Muestras (cidas o bsicas) dbiles. Curvas b, c, d o e. Realice una experiencia similar a la anterior reemplazando la solucin problema (40 mL) por una elegida por Ud. Anote tanto la concentracin de la muestra problema como la del cido o base valorante (anotadas en cada frasco). Las soluciones valorantes siempre debe ser: ya sea la base fuerte, NaOH o el cido fuerte, HCl. Si fuera necesario reemplace la solucin valorante debido a la naturaleza de la muestra problema elegida. Como Ud. sabe en estos casos, deber trabajar con mayor cuidado ya que es necesario obtener ms puntos experimentales. Estos le permitirn visualizar tanto la(s) regin(s) del tampn como la hidrlisis respectiva. Indicaciones para realizar el informe Se deber entregar un Informe, sobre el trabajo efectuado, cindose a las normas siguientes: 1.- Para cada una de las experiencias (2) (a = obligatoria. b, c, d y e = se eligen) se deber confeccionar un grfico (en papel milimetrado o mediante alguna planilla electrnica), el cual deber incluir la curva terica (dibujada con puntos y con una lnea entera); los puntos experimentales (dibujados como crculos), ambos dibujados en el mismo grfico y los colores observados segn la ESCALA DE COLORACIONES vs. pH. Con tal objeto, disponga en el eje de las ordenadas (eje Y) los valores de pH y en el eje de las abscisas (eje X) los valores correspondientes a los volmenes de base y/o cido fuerte agregados. En la parte trasera de cada grafico se deben indicar la tabla de valores experimentales (volumen valorante y pH). 2.- En la construccin de las curvas tericas se debern realizar los clculos pertinentes a cada una de las reacciones de neutralizacin citadas anteriormente, tomando en cuenta las concentraciones Molares de cada uno de los reactivos usados (estos estn anotadas en los frascos correspondientes). Tales clculos debern efectuarse tomando en consideracin: a) pH inicial, o sea el pH de la solucin problema sin adicionar valorante. b) pH cuando se han adicionado: 1,2,3 ....etc. mL, de la solucin titulante (NaOH y/o HCl) a la solucin problema, ambos de concentracin conocidas. c) pH en el punto de equivalencia. d) pH pasado del punto de equivalencia: es decir, cuando se han adicionado, 1, 2, 3, 4 etc. mL en exceso de la solucin titulante (NaOH y/o HCl).

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Datos: H3PO4 CH3COOH Ka1 = 7,5 10-3 Ka = 1,8 10-5 Ka2 = 6,2 10-8 NH3 H2CO3 Kb = 1,8 10-5 Ka1 =4,2 10-7

Ka3 =3,6 10

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Ka2 =4,8 10-11

Trabajo Practico N 6. Oxidacin / Reduccin

La facilidad con que se efecta la transferencia de electrones de una sustancia a otra vara ampliamente con la naturaleza de las especies qumicas que intervienen en el proceso de oxido reduccin. Conviene por lo tanto ordenar las substancias de acuerdo a su tendencia relativa a experimentar oxidaciones y/o reducciones (Tabla de potenciales Redox ). El trabajo que sigue tiene por objeto estudiar comparativamente el poder oxidante o reductor de algunas especies qumicas que intervienen en reacciones de desplazamiento.
Experiencia N 1 : Desplazamiento de ines haluros.

1 parte: Identificacin de los halgenos por su coloracin. Estas experiencias preliminares tienen por objeto observar las coloraciones de los halgenos y los ines haluros disueltos: a) en agua y b) en tetracloruro de carbono (CCl 4). Debe tenerse en cuenta que en ninguno de estos casos hay reaccin qumica entre los halgenos y el solvente orgnico (o el haluro y el agua) , pues este ltimo es solo un buen disolvente de los halgenos (Por qu ?). En un T.E. limpio agite 1 mL de CCl4 con 3 5 mL de una solucin acuosa saturada de cloro. Anote las coloraciones que adquieren tanto la capa acuosa como la orgnica. Repita el ensayo agitando 1 mL de CCl 4 con 1 mL de las siguientes soluciones acuosas: solucin saturada de bromo, solucin saturada de yodo, solucin 1 M de NaCl y solucin 1 M de NaI: Anote el color para ambas capas de solventes en cada ensayo, completando el siguiente cuadro: Color de las capas Color de las capas Halgeno halgeno en solucin capa superior capa inferior acuosa (H2O) (CCl4)
Cl2 Br2 I2

Ion haluro
ClBr-

haluro en solucin acuosa

capa superior (H2O)

capa inferior (CCl4)

2 parte: Reacciones de desplazamiento.

En un T.E. limpio, coloque 1 mL de solucin 0,1 M de bromuro de sodio y agregue 1 mL de solucin saturada de cloro. Agite la mezcla y luego adicione 1 mL del solvente tetracloruro de carbono; enseguida agite nuevamente la mezcla y espere que se separen las capas correspondientes y luego anote los colores por Ud. observados en la Tabla que a continuacin se indica. Repita esta experiencia mezclando: 1 mL de NaBr 0,1 M con 1 mL de sol. sat. de yodo 1 mL de Na 0,1 M con 1 mL de sol. sat. de cloro 1 mL de NaCl 0,1 M con 1 mL de sol. sat. de bromo 1 mL de Na 0,1 M con 1 mL de sol. sat. de bromo 1 mL de NaCl 0,1 M con 1 mL de sol. sat. de yodo agite ambos reactivos y, en cada uno de los casos agregue posteriormente CCl4 y, luego vuelva a agitar la mezcla. Sustancias mezcladas X2 Cl2 Cl2 Br2 Br2 2 2 XBrClClBrColor de las soluciones acuosas antes de mezclar halgeno haluro Color de la capa orgnica despus de mezclar y agitar.

Nota: En las experiencias Cl2 / - y Br2 / -, como los reactivos no estn en cantidades estequiomtricas, en la fase acuosa se debera observa una tenue coloracin caf, debido a la formacin del ion triyoduro: (3-) (Un compuesto inico, por lo tanto debe estar en la fase acuosa).

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En caso de tener evidencia de reaccin positiva escriba la semireaccin de oxidacin y de reduccin correspondiente y, finalmente escriba la reaccin total (resultante de la suma de las dos semireacciones). En caso de tener evidencia de reaccin negativa escriba tambin ambas reacciones segn procedimiento indicado por el docente. Basndose en sus observaciones ordene los halgenos X2 de menor a mayor poder oxidante y frente a ellos ordene los ines haluros (X-) de mayor a menor poder reductor En base a lo anterior concluya que: El oxidante ms fuerte es: El oxidante ms dbil es: El reductor ms fuerte es: El reductor ms dbil es : Si el par: F2 / F- fuera incluido en esta secuencia Dnde estara ubicado? Experiencia N 2: Desplazamiento de ines metlicos. En un T.E. haga interactuar trozos de metal con 1 mL de una solucin acuosa de sal, de acuerdo a la lista que a continuacin se seala. Transcurrido 5 a 10 minutos, observe el color de la solucin y examine la superficie del metal y la posible aparicin de gases (burbujeo) . Cinc en solucin de nitrato de plata 0,5 M Cinc en solucin de cido clorhdrico 0,5 M Cobre en solucin de cido clorhdrico 0,5 M Tabule sus resultados: Evidencia de reaccin Metal Zn granalla Zn granalla Zn granalla Cu viruta Cu lmina Cu lmina Catin Ag+ Cu2+ H+ Zn2+ H+ Ag+ Color inicial Color final Superficie Metlica Emisin de gases Cinc en solucin de sulfato de cobre 0,5 M Cobre en solucin de sulfato de cinc 0,5 M Cobre en solucin de nitrato de plata 0,5 M

Nota: Como en la 2 experiencia la decoloracin de la solucin de CuSO 4 es muy lenta, realice una comparacin entre la coloracin de la solucin original de CuSO 4 con aquella que presenta la mezcla (Zn + CuSO 4). Adems, con fines de aumentar la cintica del proceso prefiera las granallas de Zn opacas, es decir, aquellas que no tienen brillo metlico. En caso de tener evidencia de reaccin, ya sea positiva o negativa, escriba las correspondientes semireacciones de oxidacin y de reduccin y, la ecuacin final, que resulta de la suma de las dos semireacciones. Basndose en sus observaciones ordene los ines metlicos (M+n) de acuerdo a su poder oxidante creciente y frente a ellos los metales (M) en el orden decreciente a su poder reductor. Incluya en esta secuencia el par: H+(ac) / H2 (g). De acuerdo a ello concluya: El Oxidante ms fuerte es: El Oxidante ms dbil es: El Reductor ms fuerte es: El Reductor ms dbil es: Experiencia N 3: Determine si el Ion Frrico es un oxidante ms fuerte o ms dbil que el Br2 y/o el I2. Para ello agregue a 1 mL de solucin 0,1 M de bromuro de sodio; 1 mL de solucin 0,1 M de cloruro frrico y, 1 mL del solvente CCl4. Agite y observe la coloracin producida en la capa de este solvente. Repita la experiencia utilizando solucin 0,1 M de yoduro de sodio. En caso de evidencia de reaccin, escriba la ecuacin que la represente, a partir de las semireacciones de oxidacin y reduccin correspondientes. De acuerdo a lo anterior: El Agente Oxidante es: y el Agente Reductor es: 2+ 3+ Ubique el par: Fe / Fe , en la reaccin establecida para los Halgenos.

TRABAJO PRACTICO N 7.

TERMOQUMICA. CALOR DE REACCIN.

Este trabajo prctico tiene por objeto la determinacin, en forma aproximada, de los calores de reaccin correspondientes a 4 procesos en solucin acuosa, con el fin de ilustrar algunos aspectos del primer principio de la termodinmica. Para medir el calor liberado o absorbido en las reacciones estudiadas, se emplea un matraz Erlenmeyer como recipiente de reaccin y como calormetro simplificado. Adems, se supone que la densidad del agua y las capacidades calorficas del agua y del vidrio no varan apreciablemente dentro del rango de temperatura en que se desarrollan los experimentos. densidad del agua = 1 [g / mL] Calor especfico del agua = 1 [cal / gramo C]

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Calor especfico del vidrio = 0,2 [cal / gramo C]

Experiencia N 1 : Disolucin de hidrxido de sodio en agua. A.- Pese un matraz Erlenmeyer de 125 mL limpio y seco, con una precisin de 0,1 g. peso del matraz : ____________________ B.- Coloque en dicho matraz 100 mL de agua destilada, agite cuidadosamente con un termmetro hasta que se alcance una temperatura constante (aproximadamente la temperatura ambiente). Registre esta temperatura con una precisin de 0,2 C. temperatura inicial : __________________ C.- Pese alrededor de 0,8 gramos de hidrxido de sodio (4 lentejas), con una precisin de 0,01 g. Esta operacin debe realizarse lo mas rpidamente posible, pues se trata de un compuesto delicuescente. peso del NaOH : ___________________ D.- Agregue el NaOH recin pesado al agua contenida en el matraz. Agite el matraz hasta que el NaOH se disuelva completamente. Coloque el termmetro dentro del matraz y registre la temperatura mxima alcanzada, con una precisin de 0,2 C. temperatura final : _________________ T (delta T) : _________________ E.- Empleando los datos experimentales anteriores, calcule el calor de reaccin ( H1), expresando el resultado en Kcal/mol. Clculos: Ecuacin: H1 = ___________________

Experiencia N 2 : Reaccin de NaOH slido con HCl en solucin acuosa. Repita el mismo procedimiento anterior, pero empleando en la etapa B, 100 mL de HCl 0,25 M en lugar de 100 mL de agua. No es necesario pesar nuevamente el matraz. temperatura inicial : _________________ peso de NaOH : _________________ temperatura final : _________________ T (delta T) : _________________ Clculos: Ecuacin: H2 = ___________________

Experiencia N 3 : Reaccin de NaOH con HCl, ambos en solucin acuosa. A.- Mida 50 mL de solucin acuosa de HCl 0,5 M y transfirala al matraz de 125 mL. Por otra parte, mida 50 mL de solucin acuosa de NaOH 0,5 M y vacela en un vaso de precipitados de 100 mL. Mida la temperatura de ambas soluciones, promediando los valores en caso de que resulten diferentes. No olvide lavar y secar el termmetro antes de transferirlo de una solucin a otra. temperatura inicial : _______________ B.- Agregue la solucin de NaOH a la solucin de HCl. Mezcle rpidamente y registre la mxima temperatura alcanzada. temperatura final : _________________ T (delta T) : _________________ Clculos: Ecuacin : H3 = ______________

Experiencia 4: Reaccin de NaOH con HNO3 , ambos en solucin acuosa. Repita las etapas anteriores pero empleando HNO3 0,5 M, en lugar de HCl. temperatura inicial : _________________ temperatura final : _________________ T (delta T) : _________________ Clculos: Ecuacin : H4= _________________

Pauta de Informe de Trabajo Prctico de Termoqumica

Confeccione un informe del trabajo prctico en el que consigne: - Datos considerados (calores especficos, pesos de matraces y reactivos utilizados, etc.). - Registro de las temperaturas iniciales y finales de cada experiencia. - Clculos. - Resultados experimentales de cada experiencia , H i . Aplicacin de los resultados: Demuestre la validez de la Ley de Hess

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1.- Compare H3 con ( H2 - H1). Discuta las similitudes o diferencias observadas. 2.- Compare H3 con H4. Explique lo observado. 3.- Calcule a qu valor ascendera la temperatura en la reaccin 2 si se empleasen 1,5 gramos de NaOH (suponiendo que los valores de H determinados son correctos).

qp = [ (m soluc) Cp T + matraz Cp T ] / (g / PM )

H = qp

Trabajo Prctico N 8. Velocidad de Reaccin

Experimentalmente se observa que hay reacciones qumicas que proceden en forma rapidsima, mientras otras lo hacen lentamente y que la velocidad de una reaccin aumenta con el aumento de la temperatura a la que se efecta. La Cintica Qumica es la parte de la Qumica que trata sobre la velocidad de las reacciones y su objeto incluye tanto el estudio experimental como el desarrollo de teoras que expliquen los resultados experimentales. En general en una investigacin de una reaccin qumica se pretende contestar las siguientes preguntas: 1.- En qu grado procede una reaccin antes de alcanzar el equilibrio ?. 2.- Qu efecto calrico acompaa una reaccin qumica? 3.- Cmo es influenciada la posicin de equilibrio por cambios de temperatura ? 4.- Con qu rapidez procede la reaccin y cmo es afectada la velocidad por cambios de concentracin ? 5.- Ocurre la reaccin en una etapa o a travs de una secuencia de etapas ? 6.- Cmo es influenciada la velocidad de reaccin por cambios de temperatura ? Las preguntas 1, 2 y 3 estn relacionadas con la termodinmica de la reaccin qumica, mientras que las preguntas siguientes se relacionan con la cintica y los mecanismos de reaccin. Estudio Cintico de una Reaccin En la siguiente experiencia se pretende hacer el clculo del orden de una reaccin variando las concentraciones de los reaccionantes. Conocido el orden se podr calcular el valor de la constante especfica de la reaccin (k). La reaccin a estudiar es la oxidacin de in yoduro por el ion persulfato, que se realiza, en este caso en presencia de almidn. S2O82- + 2 - 2 + 2 SO42 (1) Para la determinacin de la velocidad se mide el tiempo que demora en aparecer el yodo, el cual proporciona color azul al almidn. A.- Efecto de la Concentracin De acuerdo a la tabla siguiente mezcle en un vaso de pp. seco (Vaso A) los volmenes que se indican de: yoduro de potasio, nitrato de potasio, tosulfato de sodio y almidn exactamente medidos y agite. Coloque en otro vaso (Vaso B), los volmenes de sulfato de potasio y de persulfato de potasio y agite. Vierta el contenido de uno sobre otro (Nota: No agite al mezclar ambos vasos), tomando de inmediato el tiempo mediante un cronmetro o su reloj, desde el vaciado hasta la aparicin de la coloracin azul.. En cada experiencia mantenga el mismo orden al mezclar los reactivos. Tabla N1. # Conc. Exp. 1 Exp. 2 Exp. 3 KI 0,1 M 10 Ml 10 mL 5 mL Vaso A Na2S2O3 0,001 M 5 mL 5 mL 5 mL KNO3 0,1 M ----5 mL almidn 0,1 % 5 mL 5 mL 5 mL K2SO4 0,1 M --5 mL --Vaso B K2S2O8 0,1 M 10 mL 5 mL 10 mL

Nota: Se agrega KNO3 y K2SO4 para mantener constante la fuerza inica. El volumen final es 30 mL. Clculos: Para calcular el orden, es necesario calcular la velocidad de la reaccin indicada por: Velocidad = x / t = k [S2O82 - ] n * [ - ] m en que "x" representa el nmero de moles por litro de S2O82- consumidos al aparecer el yodo, lo cual queda indicado por la mitad de los moles de to sulfato presentes inicialmente de acuerdo a la ecuacin (1) y (2). 2 + 2 S2O32- 2 + S4O62(2)

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Haciendo el cociente de las velocidades determinadas para las experiencias 1 y 2 se podr calcular el orden con respecto al S2O82-, mientras que con las determinadas por las experiencias 1 y 3, el orden con respecto al -. Con todos los datos anteriores y las concentraciones del in yoduro y persulfato que determinan la velocidad, se calcula la constante de velocidad "k". Complete para ello la tabla N 2. [S2O82-] Exp. 1 Exp. 2 Exp. 3 El orden la reaccin es: ____ y ____ para cada componente y el orden total es: ________ B.- Efecto de la Temperatura De las 3 experiencias realizadas en A elija la ms lenta para realizar estas experiencias. Esta vez, realizar 2 determinaciones adicionales a 2 temperaturas ms altas que la temperatura ambiente, tal como se indica en la Tabla N 3. Coloque para ello los vasos de pp. en un bao termorregulado comn a todo el grupo (uno a 30 C y otro a 60 C) y una vez alcanzada la temperatura deseada ( 20 min.) continu con la experiencia en forma rpida, con el objeto de mantener la temperatura en forma mas o menos constante. Tabla N 3 Temperatura T ambiente T ambiente + 10C T ambiente + 20C Confeccione un grfico colocando en las ordenadas los valores de ln k (logaritmo natural) y en el eje de las abcisas los valores inversos de las temperaturas expresadas en grados Kelvin (1/T). Deduzca de l, la energa de activacin (Ea) del proceso. C.- Efecto del Catalizador. Nuevamente empleando la experiencia ms lenta en A. Realice dos experiencias adicionales, agregando al vaso que contiene persulfato (Vaso B), gotas de solucin de Cu(NO3)2 0,2 M de acuerdo a la siguiente tabla. Tabla N 4 Gotas de catalizador 1 2 Velocidad de reaccin k Velocidad de reaccin k [-] [S2O32-] velc. reaccin k

Trabajo Prctico N 9. Constante del Producto de Solubilidad (Kps.)

Esta experiencia corresponde a un estudio del equilibrio en soluciones saturadas. Tal equilibrio se establece cada vez que se forma un precipitado de una sal poco soluble. Su conocimiento permite predecir las condiciones necesarias para provocar prevenir la formacin de un precipitado. Determinacin del Kps del cloruro de plomo(II). 1.- En 2 vasos de pp. limpios y secos (o ambientados) coloque 20 mL de soluciones de Pb(NO3)2 0,20 M (_______ M ) en uno y 25 mL de NH 4Cl 0,40 M (________M) en el otro. Anote las concentraciones exactas rotuladas en los frascos, de ambas soluciones. 2.- Tome 2 vasos de pp. de aprox. 100 mL LIMPIOS Y SECOS y numrelos, y utilizando las soluciones indicadas en 1.- prepare las siguientes mezclas midiendo cuidadosamente los volmenes con PIPETAS VOLUMTRICAS (En el caso del vaso 2 utilice pipetas graduadas): Experiencias 1 2 Vaso con solucin de Pb(NO3)2 5 mL 6,25 mL Vaso con solucin de NH4Cl 10 mL 8,75 mL

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Mezcle ambos juegos de vasos y una vez que se haya formado algo de precipitado de PbCl 2 agregue a cada vaso exactamente 5 mL de agua destilada (Volumen final = 20 mL). Luego con el fin de evitar que se formen soluciones sobresaturadas estables. Agite cuidadosamente a intervalos durante 30 minutos, hasta que la precipitacin sea completa. 3.- Transcurridos 30 minutos como mnimo, en vasos precipitados de 100 mL, LIMPIOS, SECOS Y NUMERADOS, filtre las mezclas obtenidas en 2.-, utilizando tambin embudos LIMPIOS Y SECOS. NO HUMEDEZCA EL PAPEL FILTRO PLEGADO NI LAVE EL PRECIPITADO !. 4.- Proceder ahora a valorar los iones cloruros en solucin. Para ello mida cuidadosamente alcuotas de 5 mL de los filtrados, y coloque cada una de ellas en matraces Erlenmeyer (o en vasos de pp.) para ser titulados. Agregue el indicador K2CrO4 1 M con pipeta graduada de acuerdo a la siguiente Tabla. A los filtrados provenientes del vaso N 1 A los filtrados provenientes del vaso N 2 0,3 mL K2CrO4 1M 0,8 mL K2CrO4 1M

Estos volmenes de indicador K2CrO4 son suficientes para precipitar todo el in Pb 2+ como PbCrO4, que es un precipitado cristalino de COLOR AMARILLO CLARO, y dejar adems un exceso de in CrO4-2 en solucin. 5.- Titule cada una de sus soluciones con solucin de AgNO 3 aproximadamente 0,1 M, su concentracin exacta se encuentra en la etiqueta, ANOTELA (AgNO3 = ________ M). El punto final de la valoracin se reconoce porque el precipitado adquiere consistencia grumosa (similar a leche cortada) y, toma un color OCRE. Deje decantar el precipitado y observe la coloracin del lquido sobrenadante, el cual debe adquirir UN TINTE ROJIZO debido a la formacin de Ag2CrO4. Titule por lo menos 2 alcuotas de cada filtrado. La titulacin con solucin de AgNO3 tiene por objeto determinar la concentracin de iones cloruro (Cl -) en la solucin saturada de PbCl2, basndose en la formacin de AgCl (precipitado de color blanco de aspecto a leche cortada) este es MS INSOLUBLE que el precipitado de Ag2CrO4 (color rojo ladrillo), la PRECIPITACIN DE ESTE ULTIMO y, por lo tanto la aparicin de la COLORACIN ROJA, ocurre despus que han precipitado prcticamente todos los iones Cloruros presentes. Nota: Este Trabajo Prctico es de ELEVADO COSTO, por lo tanto NO DESPERDICIE LOS REACTIVOS, Trabaje con sumo cuidado. Pauta de informe de T. P. N 9 . Producto de solubilidad (Kps.). Con los datos experimentales confeccione un informe indicando el Kps experimental promedio obtenido. Realice los clculos necesarios para completar el siguiente cuadro de concentraciones. [Pb2+]o 1 2 En donde: [ ]o : concentracin inicial. [ ]eq : concentracin en equilibrio con el precipitado. Volumen AgNO3: el volumen promedio de AgNO3 gastado para titular las alcuotas de un mismo filtrado. Con estos datos calcule para cada caso: Kps = [Pb2+] (eq) * [Cl-]2 (eq) [Cl-]o volumen. AgNO3 [Pb2+]eq [Cl-]eq

Trabajo Practico N 10. Sntesis de sulfato de cobre pentahidratado (CuSO4 5H2O). Cu + 2 H2SO4 CuSO4 + 2 H2O + SO2
En un matraz de fondo plano de 125 mL (el ms pequeo de que disponga) coloque 2 gramos de Cu en virutas (o lminas o alambres) y vierta sobre l desde una bureta 6,3 mL de H 2SO4 concentrado (98%, d = 1,84 [g/mL]) y 2 3 gotas de HNO 3 (con pipeta Pasteur). DEBE 'IRABAJAR EN CAMPANA. Agite, caliente suavemente y luego fuertemente durante 30 minutos (cuide que la solucin no se seque por un calentamiento muy enrgico, retire el mechero si ello ocurriera). Nota: Mientras transcurre la reaccin entre el Cu y H 2SO4 (aproximadamente 15-30 min.) realice las experiencias que se citan en el cuestionario. Deje enfriar y, agregue mediante una probeta 30 mL de agua destilada, calentando suavemente para lograr la completa disolucin del CuSO4 (10 minutos). Filtre al vaco sobre un embudo Bchner; el lquido resultante debe tener color azul y ser completamente transparente. Vierta sobre una cpsula de porcelana o un vaso de pp. grande si el volumen de solucin lo hace necesario y caliente suavemente. Retire el mechero y neutralice el exceso de H2SO4 agregando pequeas porciones de CaCO 3; (no deje elevar demasiado la temperatura durante la

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neutralizacin, y no agregue exceso de CaCO3). Deje enfriar y filtre al vaco. Lave la cpsula 2 veces con pequeas porciones de agua destilada procurando verter slo la parte lquida. Concentre esta solucin neutralizada evaporando en un vaso de precipitado de 150 mL (el ms grande que posea) hasta la mitad o un tercio del volumen inicial (cuide de no secar la solucin, crepitar), calentando en un mechero. Cerca del final de esta concentracin la solucin puede crepitar, est atento para evitar esto, cuando observe que el volumen de la solucin se reduce demasiado apague el mechero y tambin, retire la solucin de la placa calefactora. (Para minimizar la posibilidad de crepitacin puede agregar previamente piedras de ebullicin a la solucin o disponer dentro de ella una varilla de vidrio). Deje cristalizar (para ello disponga el vaso en una olla con hielo) y luego filtre al vaco y lave los cristales con 5 mL de alcohol. Los cristales se recolectan en un cristalizador comn al grupo. El CuSO4 se presenta en cristales triclnicos de color azul con 5 molculas de agua de cristalizacin (CuSO 4 5H2O). Cuestionario

1. Coloque en un crisol pequeo una pequea cantidad de CuSO 45H2O sollame y caliente muy suavemente.
Observe el Cambio de color azul a blanco, Cmo explica Ud. este fenmeno?. Escriba la ecuacin respectiva. 2. Coloque en un T.E. 2 mL de una solucin 4,5 % p/v de CuSO 4 y agregue NH3 diluido muy lentamente hasta aparicin de un precipitado de color azul celeste. Agregue mas NH 3 diluido y observe la intensificacin de color azul por formacin del ion complejo tetramn Cu(II). Escriba la ecuacin respectiva. 3. Coloque en un T.E. 2,5 mL de solucin de CuSO4 (4,5% p/v), 2,5 mL de solucin alcalina de tartrato de potasio y 3 mL de solucin de Glucosa al 4%. Caliente el tubo era un bao de agua mantenido a 60"C. Utilice el bao termorregulado comn al grupo o confeccione un bao mara (un vaso de precipitado de 400 mL y agua de la llave, retire de la llama para utilizarlo una vez que ha alcanzado la temperatura deseada). Se forma primeramente un precipitado amarillo el que lentamente cambia a color rojo. Una vez fro, se recolecta y se centrfuga. Lave y separe mediante una varilla de vidrio una pequea porcin del precipitado, colquelo en un T.E y disulvalo en NH 3 diluido. Observe que la solucin es incolora, esta vez. Escriba la ecuacin respectiva. 1. INFORME Calcule cuntos gramos de CuSO4 5H2O se deben obtener de esta sntesis si: a) el Cu est puro b) tienen un 4% de impurezas Qu funcin desempean las gotas de HNO3 concentrado al comienzo de la sntesis?. Explique la formacin del precipitado de color amarillo y luego rojo por reduccin con glucosa del complejo bistartrato Cu(II). El complejo de cobre aminado en la experiencia N 2 es azul y en la N'3 es incoloro. Por qu?. Interprete mediante reacciones los fenmenos qumicos ocurridos en la experiencia N 2.

2. 3. 4. 5.

Trabajo Practico N 11.

Determinacin de la Formula y de la Constante de Inestabilidad (K inest) del complejo [Ag(NH3)n]+ Esta experiencia se basa en la determinacin indirecta de la concentracin de ion plata que se encuentra en equilibrio con el complejo formado mediante el establecimiento de un segundo tipo de equilibrio. Estos quedan representados por las siguientes ecuaciones: [Ag(NH3)n]+ (aq) Ag+ (aq) + n NH3 (aq) Ag+ (aq) + Br- (aq) AgBr (s) [NH3]n * [Ag+] K inest = ---------------------[Ag(NH3)n+] (1) (2)

Kps = [Ag+] * [Br-]

Tanto en la reaccin (1) como en la (2), la concentracin de ion Ag + libre es la misma. Para lograr el segundo equilibrio se hace intervenir Br- hasta la aparicin de AgBr slido y de este modo se encuentra el lmite en el cual la concentracin de ion Ag+ y ion Br- satisfacen el producto de solubilidad del AgBr. Parte 1: 1.- En cuatro matraces erlenmeyer de 125 mL (o en vasos de pp.) se colocan los reactivos indicados de acuerdo a la tabla (Utilice pipetas volumtricas o milimtricas segn corresponda): Tabla 1:

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# 1 2 3 4 mL AgNO3 0,_____M 5 5 5 5 mL NH3 ______M 2,50 3,75 5,00 7,50 mL H2O 17,50 16,25 15,00 12,50 V total 25 25 25 25 volumen valoracin

Donde: Vol. total = suma de mililitros de NH3, AgNO3 y H2O. Vol. valoracin. = mL de Br- gastados en la valoracin. 2.- Desde una bureta se agrega gota a gota a cada matraz solucin de KBr ______ Molar hasta obtener una opalescencia permanente (aparicin de opalescencia) . Anote los volmenes gastados y las concentraciones de los reactivos utilizados. Parte 2.Se repiten las mismas experiencias empleando iguales volmenes de las soluciones de AgNO 3 y NH3 que en la primera parte de la experiencia. Pero, ahora los volmenes de agua que se agregan en cada caso, sern iguales a las diferencias entre los volmenes de agua agregados en la primera parte y los volmenes de solucin 0,____ Molar de KBr gastados. Esto con el fin de que el volumen final sea 25 mL. Se titula nuevamente cada matraz con solucin de KBr. Una vez lavado el matraz erlenmeyer conviene dejarlo boca abajo para escurrir el agua. Los volmenes de solucin de KBr gastados en esta solucin sern los utilizados para el clculo. Tabla 2 1 2 3 4 Nota: Log. vol KBr = Logaritmo decimal del volumen de KBr gastado. Log. vol NH3 = Logaritmo decimal del volumen de NH3 gastado. Vol KBr 0,____ M gastados Log vol KBr Log vol NH3

Clculos: A.- Determinacin del nmero de coordinacin ( n ). Confeccione una grfica disponiendo los valores de Log. vol NH 3 en la abscisa (eje X) y los valores de Log. vol KBr en la ordenada (eje Y). Realice un anlisis de regresin simple. La pendiente de la recta representar el nmero de coordinacin ( n ). Demustrelo usando las ecuaciones (1) y (2). Tome en cuenta que al ajustar el volumen a casi 25 mL le permite colocar en el grfico los Log. de los volmenes de reactivo, sin necesidad de calcular concentraciones. B.- Determinacin de la constante de inestabilidad.Dado el valor de Kps para el bromuro de plata, se puede determinar el valor de la constante de inestabilidad (K inest), ya sea a partir de su misma expresin a partir del grfico (previa regresin simple). En este caso el valor de la constante queda incluida dentro del valor de la interseccin del recta con el eje de las Y. Demustrelo. Tabla 3 [NH3] M 1 2 3 4 Nota: Todas las concentraciones deben ser Molares (moles / L ). Datos: Kps AgBr = 4,9 * 10-13 Este informe debe ser entregado el prximo Martes [Ag+] M [Complejo] M K inest

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Desprenda esta hoja y en ella entregue su informe de Peso Equivalente para el cido desconocido

Informe Trabajo Prctico N 4. Soluciones

Muestra slida Nombre : ___________________________________________________________ NOTA : ________________ Carrera : _____________________________ Fecha de TP : __________________ Seccin : (Este o Oeste)

Nmero de muestra Peso Equivalente informado [g / eq-g]

Para el clculo de la nota se considera solamente un aspecto: La exactitud, se refiere a la cercana del valor de Peso Equivalente informado por Ud. y el valor real del Peso Equivalente de la muestra. Por ello, la nota se determina utilizando el porcentaje de error. Vo = valor real del P.E. y Vi = valor informado del P.E. Vi Vo x100 En valores absolutos Vo 2.- Por ende, clculos errados (principalmente factores de 10) conducen a un error muy grande. X =

Informacin adicional: Peso de muestra tomado Normalidad de NaOH preparado mL de NaOH gastados en, la muestra. Promedio de 3 determinaciones: Peso Equivalente informado Clculos: [mL] [g / eq-g] [gramos] [Normal]