Universidade Federal de Alfenas

Departamento de Cincias Exatas

Qumica Analtica Qualitativa Experimental

Prtica 7 - Titulao potenciomtrica

Determinao de acidez total em vinho e em cido acetil saliclico

Discentes
Bruno Calil
Francielli Luize Mariano
Kamilla Teles
Docente: Jerusa Simone Garcia
Disciplina: Mtodos Instrumentais de Anlise Experimental

Alfenas, 18 de junho de 2013

1 - TITULAO DE VINHO
1.1 Introduo terica
Essa bebida produzida exclusivamente pela fermentao de uvas, onde em sua
constituio h presena de vrios tipos de cidos importantes como, por exemplo, os cidos
tartrico, ctrico, malico, dentre outros em menores quantidades. O vinho constitudo
fundamentalmente por gua, lcool etlico, e por cerca de 200 componentes, nos quais se
destacam os cidos orgnicos entre outros.
O cido tartrico o principal cido do vinho. Sob o ponto de vista qumico, o cido
tartrico um cido diprtico, cujo a massa molecular de 150,09 g/mol. entre os cidos
orgnicos do vinho o mais forte, por isso influi de modo determinante no pH e nas
caractersticas sensoriais dos vinhos.
Os cidos tartrico, mleico e o ctrico no so arrastados pelo vapor de gua e
constituem acidez fixa, ou seja, so cidos encontrados nas uvas juntamente com os
produzidos durante a fermentao, esses estaro presentes na amostra sem se volatilizarem
e sero os cidos que podem ser determinados por titulao, j os demais, actico,
propanico, butanico so volteis e so responsveis pela acidez voltil, portanto esses no
participam da acidez titulvel do vinho.
A acidez total de um vinho a acidez titulvel com soluo padro de hidrxido de
sdio NaOH 0,1M e inclui tanto os cidos fixos como os volteis, cuja a concentrao
segundo as bibliografias utilizadas so de 0,4 a 0,6 g% de cido tartrico no vinho.
A reao envolvida no processo :
C4H6O6 + 2NaOH C4H4O6Na2 + 2H2O
1.2 Procedimento
Para a realizao da quantificao do cido tartrico, realizou-se um processo de titulao
pontenciomtrica, com soluo padronizada de NaOH com biftalato de potssio. A
concentrao real obtida na padronizao foi de 0,098 mol/L de NaOH.

1.3 Resultados
Para a determinao da acidez do vinho, realizou-se o procedimento em triplicata,
utilizando-se alquotas de 10 ml da amostra de vinho e titulou-se com NaOH padronizado
0,098 M. Obteve-se resultados para a alquota de vinho com gua em temperatura ambiente
e vinho com gua previamente fervida.

1.3.1 Titulao de vinho com gua em temperatura ambiente

Tabela 1 Titulao de vinho com gua em temperatura ambiente
Rplica 1
V NaOH (ml)
0
2
4
4,2
4,4
4,6
4,8
5
5,2
5,4
5,6
5,8
6
6,2
6,4
6,6
6,8
7
7,2
7,4
7,6
7,8
8
8,2
8,4
8,6
8,8
9
9,2
9,4
9,6
9,8
10
12
14
16

pH
3,23
3,76
4,31
4,33
4,36
4,49
4,54
4,62
4,7
4,78
4,86
4,96
5,05
5,1
5,17
5,29
5,65
6,05
6,15
6,5
6,94
7,96
8,44
8,86
9,07
9,39
9,66
9,85
9,99
10,15
10,24
10,35
10,43
10,86
11,06
11,2

Rplica 2
V NaOH (ml)
0
2
4
4,2
4,4
4,6
4,8
5
5,2
5,4
5,6
5,8
6
6,2
6,4
6,6
6,8
7
7,2
7,4
7,6
7,8
8
8,2
8,4
8,6
8,8
9
9,2
9,4
9,6
9,8
10
12
14
16

pH
3,22
3,72
4,32
4,35
4,37
4,5
4,53
4,61
4,7
4,77
4,85
4,95
5,04
5,11
5,18
5,29
5,63
6,04
6,14
6,48
6,96
7,94
8,45
8,85
9,06
9,4
9,67
9,83
9,98
10,14
10,23
10,34
10,42
10,88
11,06
11,24

Rplica 3
V NaOH (ml)
0
2
4
4,2
4,4
4,6
4,8
5
5,2
5,4
5,6
5,8
6
6,2
6,4
6,6
6,8
7
7,2
7,4
7,6
7,8
8
8,2
8,4
8,6
8,8
9
9,2
9,4
9,6
9,8
10
12
14
16

pH
3,19
3,73
4,29
4,34
4,36
4,48
4,52
4,62
4,72
4,79
4,85
4,97
5,05
5,11
5,16
5,28
5,62
6,03
6,15
6,49
6,94
7,97
8,44
8,88
9,04
9,37
9,69
9,86
9,96
10,13
10,25
10,37
10,4
10,89
11,08
11,23

Grfico 1 Rplica 1: Volume de NaoH x pH

12
10
8
pH 6
pH

4
2
0
0

10

15

20

Volume NaOH (ml)

Grfico 2 Rplica 2: Volume de NaoH x pH

12
10
8
pH 6
pH

4
2
0
0

10

15

20

Volume NaOH (ml)

Grfico 3 Rplica 3: Volume de NaoH x pH

12
10
8
pH 6

pH

4
2
0
0

10
Volume NaOH (ml)

15

20

Tabela 2 Titulao de vinho com gua - Valores da 1 derivada (pH/V)

Rplica 1
Mdia Vol.

Rplica 2
pH/V

Mdia Vol.

Rplica 3
pH/V

Mdia Vol.

pH/V

0,265

0,25

0,27

0,275

0,3

0,28

4,1

0,1

4,1

0,15

4,1

0,25

4,3

0,15

4,3

0,1

4,3

0,1

4,5

0,65

4,5

0,65

4,5

0,6

4,7

0,25

4,7

0,15

4,7

0,2

4,9

0,4

4,9

0,4

4,9

0,5

5,1

0,4

5,1

0,45

5,1

0,5

5,3

0,4

5,3

0,35

5,3

0,35

5,5

0,4

5,5

0,4

5,5

0,3

5,7

0,5

5,7

0,5

5,7

0,6

5,9

0,45

5,9

0,45

5,9

0,4

6,1

0,25

6,1

0,35

6,1

0,3

6,3

0,35

6,3

0,35

6,3

0,25

6,5

0,6

6,5

0,55

6,5

0,6

6,7

1,8

6,7

1,7

6,7

1,7

6,9

6,9

2,05

6,9

2,05

7,1

0,5

7,1

0,5

7,1

0,6

7,3

1,75

7,3

1,7

7,3

1,7

7,5

2,2

7,5

2,4

7,5

2,25

7,7

5,1

7,7

4,9

7,7

5,15

7,9

2,4

7,9

2,55

7,9

2,35

8,1

2,1

8,1

8,1

2,2

8,3

1,05

8,3

1,05

8,3

0,8

8,5

1,6

8,5

1,7

8,5

1,65

8,7

1,35

8,7

1,35

8,7

1,6

8,9

0,95

8,9

0,8

8,9

0,85

9,1

0,7

9,1

0,75

9,1

0,5

9,3

0,8

9,3

0,8

9,3

0,85

9,5

0,45

9,5

0,45

9,5

0,6

9,7

0,55

9,7

0,55

9,7

0,6

9,9

0,4

9,9

0,4

9,9

0,15

11

0,215

11

0,23

11

0,25

13

0,1

13

0,09

13

0,09

15

0,07

15

0,09

15

0,08

0,7

0,70

0,70

Grfico 4 Rplica 1: 1 derivada

6
5
4
pH/V 3
2
1
0
0

10

15

20

15

20

Volume de NaOH (ml)

Grfico 5 Rplica 2: 1 derivada

6
5
4
pH/V 3
2
1
0
0

10
Volume de NaOH (ml)

Grfico 6 Rplica 3: 1 derivada

6
5
4
pH/V 3
2
1
0
0

10
15
Volume de NaOH (ml)

20

Tabela 3 Titulao de vinho com gua - Valores da 2 derivada (pH2/V)

Rplica 1
Mdia Vol.

Rplica 2
pH2/V

Rplica 3

Mdia Vol.

pH2/V

Mdia Vol.

pH2/V

0,01

0,03

0,01

3,55

-0,16

3,55

-0,14

3,55

-0,03

4,2

0,25

4,2

-0,25

4,2

-0,75

4,4

2,5

4,4

2,75

4,4

2,5

4,6

-2

4,6

-2,5

4,6

-2

4,8

0,75

4,8

1,25

4,8

1,5

0,25

-2,2E-14

5,2

5,2

-0,5

5,2

-0,75

5,4

8,88E-15

5,4

0,25

5,4

-0,25

5,6

0,5

5,6

0,5

5,6

1,5

5,8

-0,25

5,8

-0,25

5,8

-1

-1

-0,5

-0,5

6,2

0,5

6,2

-2,22E-14

6,2

-0,25

6,4

1,25

6,4

6,4

1,75

6,6

6,6

5,75

6,6

5,5

6,8

6,8

1,75

6,8

1,75

-7,5

-7,75

-7,25

7,2

6,25

7,2

7,2

5,5

7,4

2,25

7,4

3,5

7,4

2,75

7,6

14,5

7,6

12,5

7,6

14,5

7,8

-13,5

7,8

-11,75

7,8

-14

-1,5

-2,75

-0,75

8,2

-5,25

8,2

-4,75

8,2

-7

8,4

2,75

8,4

3,25

8,4

4,25

8,6

-1,25

8,6

-1,75

8,6

-0,25

8,8

-2

8,8

-2,75

8,8

-3,75

-1,25

-0,25

-1,75

9,2

0,5

9,2

0,25

9,2

1,75

9,4

-1,75

9,4

-1,75

9,4

-1,25

9,6

0,5

9,6

0,5

9,6

-2,7E-14

9,8

-0,75

9,8

-0,75

9,8

-2,25

10,45

-0,17

10,45

-0,15

10,45

0,09

12

-0,06

12

-0,07

12

-0,075

14

-0,02

14

14

-0,01

11,5

-0,09

11,5

-0,09

11,5

-0,09

Grfico 7 Rplica 1: 2 derivada

20.00
15.00
10.00
5.00
pH2/V

0.00
-5.00

10

15

10

15

-10.00
-15.00
Volume de NaOH (ml

Grfico 8 Rplica 2: 2 derivada

15.00
10.00
5.00
pH2/V

0.00
0

-5.00
-10.00
-15.00

Volume de NaOH (ml

Grfico 9 Rplica 3: 2 derivada

20.00
15.00
10.00
5.00
pH2/V

0.00
-5.00 0

-10.00
-15.00
-20.00
Volume de NaOH (ml

10

15

1.3.2 Titulao de vinho com gua previamente fervida

Tabela 4 - Titulao de vinho com gua previamente fervida
Rplica 1
V NaOH (ml)

Rplica 2
pH

Rplica 3

V NaOH (ml)

pH

V NaOH (ml)

pH

3,19

3,23

3,22

3,74

3,72

3,73

4,28

4,27

4,28

4,2

4,36

4,2

4,37

4,2

4,36

4,4

4,44

4,4

4,43

4,4

4,42

4,6

4,49

4,6

4,48

4,6

4,5

4,8

4,58

4,8

4,56

4,8

4,57

4,66

4,66

4,67

5,2

4,73

5,2

4,72

5,2

4,74

5,4

4,83

5,4

4,81

5,4

4,82

5,6

4,91

5,6

4,9

5,6

4,9

5,8

4,96

5,8

4,95

5,8

4,96

5,06

5,05

5,04

6,2

5,17

6,2

5,15

6,2

5,16

6,4

5,29

6,4

5,3

6,4

5,28

6,6

5,42

6,6

5,42

6,6

5,41

6,8

5,7

6,8

5,69

6,8

5,71

6,02

6,01

7,2

6,37

7,2

6,38

7,2

6,36

7,4

6,4

7,4

6,41

7,4

6,41

7,6

7,84

7,6

7,82

7,6

7,83

7,8

8,17

7,8

8,15

7,8

8,17

8,61

8,61

8,62

8,2

8,98

8,2

8,99

8,2

8,98

8,4

9,33

8,4

9,33

8,4

9,35

8,6

9,57

8,6

9,56

8,6

9,57

8,8

9,84

8,8

9,85

8,8

9,82

10,1

10,11

10,12

9,2

10,12

9,2

10,13

9,2

10,13

9,4

10,22

9,4

10,2

9,4

10,23

9,6

10,32

9,6

10,31

9,6

10,33

9,8

10,4

9,8

10,39

9,8

10,41

10

10,46

10

10,46

10

10,45

12

10,75

12

10,74

12

10,73

14

11,05

14

11,03

14

11,04

16

11,21

16

11,22

16

11,2

Grfico 10 Rplica 1: Volume de NaoH x pH

12
10
8
pH 6
4
2
0
0

10

15

20

Volume NaOH (ml)

Grfico 11 Rplica 2: Volume de NaoH x pH

12
10
8
pH 6
4
2
0
0

10

15

20

Volume NaOH (ml)

Grfico 12 Rplica 3: Volume de NaoH x pH

12
10
8
pH 6
4
2
0
0

10
Volume NaOH (ml)

15

20

Tabela 5 Titulao de vinho com gua fervida - Valores da 1 derivada (pH/V)

Rplica 1
Mdia Vol.

Rplica 2

pH/V

Mdia Vol.

Rplica 3

pH/V

Mdia Vol.

pH/V

0,28

0,25

0,26

0,27

0,28

0,28

4,1

0,4

4,1

0,5

4,1

0,4

4,3

0,4

4,3

0,3

4,3

0,3

4,5

0,25

4,5

0,25

4,5

0,4

4,7

0,45

4,7

0,4

4,7

0,35

4,9

0,4

4,9

0,5

4,9

0,5

5,1

0,35

5,1

0,3

5,1

0,35

5,3

0,5

5,3

0,45

5,3

0,4

5,5

0,4

5,5

0,45

5,5

0,4

5,7

0,25

5,7

0,25

5,7

0,3

5,9

0,5

5,9

0,5

5,9

0,4

6,1

0,55

6,1

0,5

6,1

0,6

6,3

0,6

6,3

0,75

6,3

0,6

6,5

0,65

6,5

0,6

6,5

0,65

6,7

1,4

6,7

1,35

6,7

1,5

6,9

1,6

6,9

1,55

6,9

1,5

7,1

1,75

7,1

1,9

7,1

1,75

7,3

0,15

7,3

0,15

7,3

0,25

7,5

7,2

7,5

7,05

7,5

7,1

7,7

1,65

7,7

1,65

7,7

1,7

7,9

2,2

7,9

2,3

7,9

2,25

8,1

1,85

8,1

1,9

8,1

1,8

8,3

1,75

8,3

1,7

8,3

1,85

8,5

1,2

8,5

1,15

8,5

1,1

8,7

1,35

8,7

1,45

8,7

1,25

8,9

1,3

8,9

1,3

8,9

1,5

9,1

0,1

9,1

0,1

9,1

0,05

9,3

0,5

9,3

0,35

9,3

0,5

9,5

0,5

9,5

0,55

9,5

0,5

9,7

0,4

9,7

0,4

9,7

0,4

9,9

0,3

9,9

0,35

9,9

0,2

11

0,15

11

0,14

11

0,14

13

0,15

13

0,15

13

0,15

15

0,08

15

0,10

15

0,08

Grfico 13 Rplica 1: 1 derivada (pH/V)

8
7
6
5
pH/V
4
3
2
1
0
0

10

15

20

Volume de NaOH (ml)

Grfico 14 Rplica 2: 1 derivada (pH/V)

8.00
7.00
6.00
5.00
pH/V 4.00
3.00
2.00
1.00
0.00
0

10

15

20

Volume de NaOH (ml)

Grfico 15 Rplica 3: 1 derivada (pH/V)

8.00
7.00
6.00
5.00
pH/V 4.00
3.00
2.00
1.00
0.00
0

10
Volume de NaOH (ml)

15

20

Tabela 6 Titulao de vinho com gua fervida - Valores da 2 derivada (pH2/V)

Rplica 1
Mdia Vol.

Rplica 2

pH2/V

Mdia Vol.

Rplica 3
pH2/V

Mdia Vol.

pH2/V

-0,003

0,015

0,01

3,55

0,12

3,55

0,205

3,55

0,11

4,2

4,2

-1

4,2

-0,5

4,4

-0,75

4,4

-0,25

4,4

0,5

4,6

4,6

0,75

4,6

-0,25

4,8

-0,25

4,8

0,5

4,8

0,75

-0,25

-1

-0,75

5,2

0,75

5,2

0,75

5,2

0,25

5,4

-0,5

5,4

3,22E-14

5,4

8,88E-15

5,6

-0,75

5,6

-1

5,6

-0,5

5,8

1,25

5,8

1,25

5,8

0,5

0,25

2,22E-14

6,2

0,25

6,2

1,25

6,2

6,4

0,25

6,4

-0,75

6,4

0,25

6,6

3,75

6,6

3,75

6,6

4,25

6,8

6,8

6,8

0,75

1,75

1,25

7,2

-8

7,2

-8,75

7,2

-7,5

7,4

35,25

7,4

34,5

7,4

34,25

7,6

-27,75

7,6

-27

7,6

-27

7,8

2,75

7,8

3,25

7,8

2,75

-1,75

-2

-2,25

8,2

-0,5

8,2

-1

8,2

0,25

8,4

-2,75

8,4

-2,75

8,4

-3,75

8,6

0,75

8,6

1,5

8,6

0,75

8,8

-0,25

8,8

-0,75

8,8

1,25

-6

-6

-7,25

9,2

9,2

1,25

9,2

2,25

9,4

-2,2E-14

9,4

9,4

2,22E-14

9,6

-0,5

9,6

-0,75

9,6

-0,5

9,8

-0,5

9,8

-0,25

9,8

-1

10,45

-0,14

10,45

-0,191

10,45

-0,05

12

0,003

12

0,002

12

0,007

14

-0,035

14

-0,025

14

-0,037

Grfico 16 Rplica 1: 2 derivada (pH2/V)

40.000
30.000
20.000
10.000
pH2/V

0.000
-10.000 0

10

15

-20.000
-30.000
-40.000
Volume de NaOH (ml)

Grfico 17 Rplica 2: 2 derivada (pH2/V)

40
30
20
10
pH2/V

0
-10 0

10

15

-20
-30
-40

Volume de NaOH (ml)

Grfico 18 Rplica 3: 2 derivada (pH2/V)

40
30
20
10
pH2/V

0
-10 0

-20
-30
-40
Volume de NaOH (ml)

10

15

Obteve-se experimentalmente um teor de 0,55g% de acidez no vinho branco

analisado em laboratrio. O resultado obtido coerente, pois encontra-se prximo dos
padres comerciais, onde a acidez do vinho branco de mesa fica no intervalo de 0,6 a 0,9g%
(expresso como a quantidade de cido tartrico em gramas por 100 ml de vinho). Esta
determinao est sujeita interferncia de CO2 dissolvido. Este erro pode ser minimizado
diluindo o vinho com gua quente, prximo da fervura e depois deixando esfriar at a
temperatura ambiente antes de titular.
2 TITULAO DO CIDO ACETIL SALICLICO
2.1 Introduo
O cido acetilsaliclico (AAS), de massa molar igual a 180,13 g.mol-1, um analgsico
e bem como a maioria dos cidos orgnicos, um cido fraco. A concentrao mdia de AAS
em comprimidos de aproximadamente 500 mg. Deseja-se, nesta prtica, determinar
analiticamente a quantidade de cido acetilsaliclico presente no Doril, mediante titulao
direta da amostra com uma soluo padro de hidrxido de sdio.

Figura 1 -

A reao entre a AAS e o NaOH :

2.2 Procedimento
Preparou-se uma soluo de cido acetil saliclico, utilizando-se 2 comprimidos de
Doril (500
mg).1 -Estes foram masserados e solubilizados em 100 ml de gua destilada. A
Figura
soluo foi aquecida por um curto perodo de tempo e submetida a agitao em chapa
aquecedora. Em seguida, esperou-se a decantao dos precipitados e usou-se somente o
sobrenadante para titulao com NaOH padronizado 0,098 M.
2.2 Resultados
Para a determinao da concentrao do cido acetil saliclico em comprimido,
realizou-se o procedimento em duplicata, utilizando-se alquotas de 30 ml da amostra e
titulou-se com NaOH padronizado 0,098 M.

Tabela 7 Titulao do cido acetil saliclico

Rplica 1

Rplica 2

V NaOH (ml)

pH

V NaOH (ml)

pH

2,67

2,66

3,14

3,09

3,6

3,56

4,2

3,64

4,2

3,62

4,4

3,73

4,4

3,71

4,6

3,79

4,6

3,78

4,8

3,86

4,8

3,87

3,91

3,9

5,2

3,96

5,2

3,95

5,4

4,04

5,4

4,04

5,6

4,11

5,6

4,1

5,8

4,2

5,8

4,18

4,37

4,35

6,2

4,51

6,2

4,5

6,4

4,72

6,4

4,7

6,6

5,08

6,6

5,09

6,8

5,93

6,8

5,91

9,34

9,32

7,2

10,01

7,2

10

7,4

10,24

7,4

10,23

7,6

10,39

7,6

10,4

7,8

10,48

7,8

10,46

10,56

10,55

8,2

10,6

8,2

10,61

8,4

10,71

8,4

10,71

8,6

10,73

8,6

10,74

8,8

10,77

8,8

10,76

10,81

10,8

9,2

10,83

9,2

10,83

9,4

10,87

9,4

10,86

9,6

10,88

9,6

10,88

9,8

10,9

9,8

10,91

10

10,98

10

10,99

12

11,19

12

11,2

14

11,29

14

11,28

16

11,37

16

11,36

Grfico 18 Rplica 1: Volume de NaOH x pH

12
10
8
pH 6
4
2
0
0

10

15

20

Volume NaOH (ml)

Grfico 19 Rplica 2: Volume de NaOH x pH

12
10
8
pH 6
4
2
0
0

10
Volume NaoH (ml)

15

20

Tabela 8 - Titulao do cido acetil saliclico - Valores da 1 derivada (pH/V)

Rplica 1
Mdia Vol.

Rplica 2
pH/V

Mdia Vol.

pH/V

0,235

0,215

0,23

0,235

4,1

0,2

4,1

0,3

4,3

0,45

4,3

0,45

4,5

0,3

4,5

0,35

4,7

0,35

4,7

0,45

4,9

0,25

4,9

0,15

5,1

0,25

5,1

0,25

5,3

0,4

5,3

0,45

5,5

0,35

5,5

0,3

5,7

0,45

5,7

0,4

5,9

0,85

5,9

0,85

6,1

0,7

6,1

0,75

6,3

1,05

6,3

6,5

1,8

6,5

1,95

6,7

4,25

6,7

4,1

6,9

17,05

6,9

17,05

7,1

3,35

7,1

3,4

7,3

1,15

7,3

1,15

7,5

0,75

7,5

0,85

7,7

0,45

7,7

0,3

7,9

0,4

7,9

0,45

8,1

0,2

8,1

0,3

8,3

0,55

8,3

0,5

8,5

0,1

8,5

0,15

8,7

0,2

8,7

0,1

8,9

0,2

8,9

0,2

9,1

0,1

9,1

0,15

9,3

0,2

9,3

0,15

9,5

0,05

9,5

0,1

9,7

0,1

9,7

0,15

9,9

0,4

9,9

0,4

11

0,105

11

0,105

13

0,05

13

0,04

15

0,04

15

0,04

0,710625

0,71

Grfico 20 - Rplica 1: 1 derivada (pH/V)

18
16
14
12
10
pH 8
6
4
2
0
-2 0

10
pH/V

15

20

15

20

Grfico 21 - Rplica 2: 1 derivada (pH/V)

18
16
14
12
10
pH 8
6
4
2
0
-2 0

10
pH/V

Tabela 9 - Titulao do cido acetil saliclico - Valores da 2 derivada (pH2/V)

Rplica 1
Mdia Vol.

Rplica 2
pH2/V

Mdia Vol.

pH2/V

-0,003

0,01

3,55

-0,027

3,55

0,059

4,2

1,25

4,2

0,75

4,4

-0,75

4,4

-0,5

4,6

0,25

4,6

0,5

4,8

-0,5

4,8

-1,5

-1,1E-14

0,5

5,2

0,75

5,2

5,4

-0,25

5,4

-0,75

5,6

0,5

5,6

0,5

5,8

5,8

2,25

-0,75

-0,5

6,2

1,75

6,2

1,25

6,4

3,75

6,4

4,75

6,6

12,25

6,6

10,75

6,8

64

6,8

64,75

-68,5

-68,25

7,2

-11

7,2

-11,25

7,4

-2

7,4

-1,5

7,6

-1,5

7,6

-2,75

7,8

-0,25

7,8

0,75

-1

-0,75

8,2

1,75

8,2

8,4

-2,25

8,4

-1,75

8,6

0,5

8,6

-0,25

8,8

5,33E-14

8,8

0,5

-0,5

-0,25

9,2

0,5

9,2

-6,7E-15

9,4

-0,75

9,4

-0,25

9,6

0,25

9,6

0,25

9,8

1,5

9,8

1,25

10,45

-0,268

10,45

-0,268

12

-0,0275

12

-0,032

14

-0,005

14

11,5

-0,096

11,5

-0,096

Grfico 21 - Rplica 1: 2 derivada (pH2/V)

80.000
60.000
40.000
20.000
pH2/V

0.000
-20.000

10

15

-40.000
-60.000
-80.000

Volume de NaOH (ml)

Grfico 22 - Rplica 2: 2 derivada (pH2/V)

80
60
40
20
pH2/V

0
-20

10

15

-40
-60
-80
Volume de NaOH (ml)

Obteve-se experimentalmente um valor de 207,25 mg de cido acetil saliclico por

comprimido. Este valor discrepante em relao ao rtulo do medicamento, que apresenta
um valor de 500 mg de AAS por comprimido. Este desvio pode ter ocorrido devido a falhas
no procedimento, entre elas, o fato do cido acetil saliclico ser praticamente insolvel em
gua. Como o AAS solvel em etanol, o correto seria solubilizar os comprimidos em
mistura gua/etanol, ao invs de solubiliz-los em gua, como foi proposto. Devido, a baixa
solubilidade do composto em gua, no foi possvel realizar uma anlise potenciomtrica
adequada.

3 CALIBRAO DO PHMETRO E CURVAS DE TITULAO

Para que o pHmetro funcione adequadamente e no interfira na determinao do

ponto final de uma titulao, preciso calibr-lo com solues tampes, determinadas pelo
fabricante do aparelho, que variam numa faixa de pH entre 4 a 7 e 7 a 10. Este
procedimento deve ser realizado sempre antes da utilizao do aparelho.
Apesar dos cuidados que so tomados antes da sua utilizao, as medidas de pH,
ainda sim, esto sujeitas a erros, devido a alguns fatores que causam interferncia na
preciso da medio, tais como:
Padres de calibrao a medida de pH no pode apresentar preciso maior que os
padres de referncia, levando a erros na ordem de 0,01 unidades de pH;
Erro alcalino em solues fortemente alcalinas, o pH lido pode ser menor que o
esperado, pois o eletrodo de vidro responde tanto aos ctions H +, como a ctions de
metais alcalinos presentes na soluo (por exemplo, o Na+). A magnitude do erro
depende do ction em questo e da composio do vidro da membrana;
cido em cidos fortes, o pHmetro pode apresentar valores maiores que o pH
verdadeiro, isso acontece devido saturao de ons H+ na superfcie da membrana de
vidro do eletrodo;
Hidratao Um eletrodo hidratado apresenta respostas mais adequadas s variaes
de pH, j um eletrodo seco necessita ser hidratado por horas antes de realizar a
medio;
Temperatura necessrio que as medies de pH sejam realizadas na mesma
temperatura em que ocorreu sua calibrao. Caso contrrio, a inclinao da curva
potencial do eletrodo x pH acentuada.

Ao realizar a titulao potenciomtrica, obtm-se uma curva de titulao, que pode

ser dividida em 3 principais regies (antes do ponto de equivalncia, no ponto de
equivalncia e aps o ponto de equivalncia), tanto para o cido tartrico, presente no vinho
em maior quantidade (cido diprtico), quanto para o cido acetil saliclico (cido orgnico
fraco). Assim tm-se as seguintes regies do grfico:

 Antes de iniciar a titulao - a soluo contm apenas cido fraco ou o diprtico e gua.
O pH da soluo ser determinado pela dissociao do cido fraco ou pela ionizao do
primeiro hidrognio ionizvel do cido diprtico.

Antes de atingir o Ponto de Equivalncia - a soluo composta por uma mistura de

cido fraco ou do cido diprtico que ainda no reagiu e o sal (A-) formado pela reao
do cido fraco ou do cido diprtico com base que foi adicionada. O pH ser
determinado pelo sistema tampo formado.
No Ponto de Equivalncia - a quantidade de base forte adicionada foi suficiente para
reagir com todo o cido fraco ou com o cido diprtico dissociado presente na soluo,
produzindo um sal de cido e base forte e gua. O pH ser determinado pela hidrlise
do sal.

Aps o Ponto de Equivalncia - excesso de base forte adicionado soluo do sal de

cido e base forte. O pH determinado pelo excesso de base forte. A contribuio da
hidrlise do sal pequena, pois a base forte reprime esta reao.

A diferena entre o cido fraco e o diprtico que em cidos poliprticos h mais de

um ponto de equivalncia, referentes aos outros hidrognios ionizveis, que sero
neutralizados com a base.