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 Q1IH$979456 A$3

EDUARDO MOTTA RUEDA Lder Corporativo de Medicin GPS VSM

PABLO MOTTA CANDELA Gerente de Planeacin Y Suministro VSM

SARA ISABEL PARRA Lder de Medicin GCB VRP

BERNARDO CASTRO CASTRO Jefe de Logstica GPS VSM

NICOLS VALLE YI Lder de Medicin VIT SERGIO HERRERA ESTEVEZ Lder Grupo Apoyo Legal VSM

FEDERICO MAYA Vicepresidente de Suministro y Mercadeo - VSM

JULIO MARIO RUEDA CELIS Lder de Medicin VPR MNICA PREZ Normativa Corporativa ANYELO OJEDA CAICEDO Laboratorio GCB

MARIO ZAMORA Lder de Medicin Orito

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 5(*,67526  

6.1. MTODO POR TITULACIN............................................................................... 5 6.1.1 Instrumentos..................................................................................................... 5 6.1.2 Reactivos y materiales. .................................................................................... 5 6.1.3 Procedimiento .................................................................................................. 7 6.1.4 Precisin .......................................................................................................... 8 6.2. MTODO POR CENTRIFUGA............................................................................. 8 6.2.1 Instrumentos..................................................................................................... 8 6.2.2 Elementos para realizar pruebas por Centrfuga.......................................... 10 6.2.3 Procedimiento ................................................................................................ 10 6.2.4 Precisin ........................................................................................................ 11 6.3. MTODO POR DESTILACIN. ......................................................................... 11 6.3.1 Instrumentos................................................................................................... 12 6.3.2 Solvente- Liquido de Arrastre ......................................................................... 12 6.3.3 Procedimiento ................................................................................................ 13 6.3.4 Precisin ........................................................................................................ 14 6.4. MTODO POR EXTRACCIN........................................................................... 14 6.4.1 Instrumentos................................................................................................... 14 6.4.2 Solvente ......................................................................................................... 16 6.4.3 Procedimiento ................................................................................................ 17 6.4.4 Precisin ........................................................................................................ 18

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 2%-(72
Establecer los lineamientos y criterios que se deben tener en cuenta para realizar las pruebas de contenido de agua y sedimento en el crudo cuando se recibe o entrega por transferencia de custodia.

 $/&$1&(
Aplica a todo el personal que opera en las estaciones de recoleccin y tratamiento, como en las estaciones de almacenamiento y despacho y en los laboratorios de crudos. Comprende la determinacin de BSW por titulacin, centrfuga y destilacin.

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Para una mayor comprensin de este documento puede consultar el Capitulo 1 del Manual Unico de medicin Condiciones Generales en su numeral 3 Glosario Aplicable al Manual Unico de Medicin.

 '2&80(1726 '(52*$'26 1R $SOLFD  &21',&,21(6 *(1(5$/(6

El muestreo se debe realizar como se especifica en el &DSLWXOR  0XHVWUHR 0DQXDO QLFR GH 0HGLFLyQ (&39600 Los laboratorios donde se determina el porcentaje de agua y sedimento deben cumplir los siguientes requisitos: 9 Condiciones fsicas adecuadas de iluminacin y ambiente controlado 9 Se debe tener un extractor que sea capaz de eliminar del aire cualquier contaminacin. 9 Los reactivos y patrones primarios y secundarios deben estar preservados en neveras o cabinas especiales a temperatura controlada. 9 Se debe trabajar con los equipos de proteccin personal adecuados para esta prctica, como los guantes de nitrilo de laboratorio, gafas de seguridad y mscara de seguridad para evitar inhalar los vapores, bata manga larga o camisa de dotacin, zapatos o botas de seguridad, pantaln de dotacin. 9 Cuando se usen pipetas o jeringas para tomar muestras, se debe evitar la formacin de burbujas de aire porque implican errores en la determinacin del porcentaje de BSW (Si son para medir volmenes exactos deben estar calibrados y esa calibracin debe ser peridica). 9 Se debe evitar arrojar los residuos qumicos y de muestras al alcantarillado o al suelo, ya que presenta un factor de riesgo para accidentes y contaminaciones. 9 Se debe homogenizar las muestras tomadas para garantizar la determinacin de valores correctos. Es preferible antes de comenzar los anlisis se debe mezclar la

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muestra con un homogenizador de alta velocidad (ultraturrax) para homogenizar las partculas de agua.

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Un conocimiento del contenido de agua en los crudos es de suma importancia para el refinado, compra, venta o transferencia de este. Los mtodos a continuacin descritos se basan en el API MPMS Capitulo 10 Sediment And Water y en las normas ASTM D-4377, D-4007, D-4006 que permiten determinar la presencia de agua y sedimento y el mtodo ASTM D 473 que permite determinar el sedimento:  0e72'2 325 7,78/$&,1 6(*1 /$ 1250$ $670 '  Este mtodo determina el contenido de agua en el rango de 0.02% a 2% en crudos que contiene menos de 150 ppm de azufre como mercaptano sulfuros (S o H2S) o ambos. Utiliza reactivo estndar Karl Fischer reactivo Karl Fischer libre de piridina. Se debe realizar el ttulo una vez por da y cada vez que se cambie el titulante. La balanza usada para aplicar este mtodo se debe calibrar todos los das con el objeto de determinar lecturas errneas por degradacin de los qumicos.  9 9 9 ,QVWUXPHQWRV ,QVWUXPHQWR .DUO )LVFKHU usado para realizar una medicin electromtrica en la determinacin del punto final. Para el montaje de este equipo se puede consultar el mtodo ASTM D-1744, en el apndice XI. 0H]FODGRU, es usado para homogenizar la mezcla de crudos y debe ser de alta velocidad y sin aireacin para poder cumplir la prueba de eficiencia de homogeneizacin. La velocidad debe estar entre 5000 y 7000 RPM segn la norma. -HULQJDV son usadas para adicionar las muestras y el lquido base al recipiente de titulacin. El dimetro de las agujas usadas debe ser lo ms reducido posible, pero lo suficientemente largas para evitar problemas de contra presin o bloqueo durante el muestreo. ,PSUHVRUD GH UHVXOWDGRV GH OD WLWXODFLyQ 2SFLRQDO %DUUD GH DJLWDFLyQ PDJQpWLFD 9DVR GH WLWXODFLyQ %XUHWD GRVLILFDGRUD 5HDFWLYRV \ PDWHULDOHV

9 9 9 9

D 3XUH]D GH UHDFWLYRV: Productos qumicos grado reactivo que deben usarse durante todo el ensayo. Todos los reactivos, a menos que se indique lo contrario, deben estar conforme con las especificaciones del Comit de Reactivos Analticos de la Sociedad



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Americana de Qumica, donde tales especificaciones estn disponibles. Otros grados pueden ser usados, siempre y cuando primero se establezca que el reactivo es de la pureza lo suficientemente alta para permitir su uso sin disminuir la exactitud en la determinacin. E 3XUH]D GHO DJXD: A menos que se indique lo contrario, las referencias al agua deben ser entendidas como agua grado reactivo, de acuerdo con lo definido para el tipo IV de la especificacin D-1193. F (WLOSLSHULGLQD (99 + por ciento) (Precaucin: Irritante, Inflamable) G 5HDFWLYRV .DUO )LVFKHU, reactivo estndar con piridina reactivo libre de piridina. 1. Solucin Reactiva Karl Fischer de Etiln Glicol Monometileter, estabilizado, conteniendo piridina, (1 mL = 5 mg de agua) - este reactivo debe ser usado fresco. Debe ser usado con el solvente que se describe en f (3UHFDXFLyQ: Combustible. Peligroso si es tragado, inhalado o absorbido a travs de la piel). 2. Reactivo Karl Fischer Libre de Piridina (un componente) reactivo diluido con xileno Diluya 3 partes del reactivo Karl Fischer (un componente) libre de piridina18 (1 mL = 5 mg de agua) con una parte del xileno. El reactivo Karl Fischer debe usarse fresco. Debe ser usado con el solvente descrito en la seccin f. (Recomendado) H 0HWDQRO DQKLGUR: mximo 0.1% de agua pero preferiblemente por debajo de 0.05% de agua. Es inflamable, genera vapores peligrosos y puede ser fatal o causar ceguera si es inhalado o ingerido. I 6ROYHQWH GH 0XHVWUD Use 1 para el reactivo estndar Karl Fischer que contiene piridina y 2 para el reactivo Karl Fischer libre de piridina. 1 Solvente de Muestra Mezcle 40 mL de 1-etilpiperidina, 20 mL de metanol y 40 mL de reactivo Karl Fischer en una botella de vidrio sellable. Deje esta mezcla en reposo toda la noche antes de adicionar 200 mL de xileno grado reactivo. En algunos casos puede ser requerido metanol adicional para permitir una mejor funcin del electrodo. 2 Solvente de Muestra para Reactivos Libre de Piridina Mezcle 3 partes de cloroformo por 1 parte de solvente libre de piridina, usando parte del solvente del reactivo de dos componentes (contiene SO2 y amina inodora disuelta en metanol) y almacene en una botella de vidrio sellable. Una evaluacin de un gran nmero de crudos ha demostrado que el xileno grado reactivo puede ser sustituido por cloroformo sin cambio aparente en la
Reactivos Qu Karl Fischer libre de piridina y solvente de dos componentes usado en el programa cooperativo y encontrado ser satisfactorio estn disponibles en Crescent Chemical Co., Inc., 1324 Motor Parkway, Hauppage, NY 11788 bajo el nombre Hydranal una marca registrada de Riedel Dehaen Composite 5 e Hydranal solvente.
1

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precisin de este mtodo de ensayo. (3UHFDXFLyQ Inflamable. vapores peligrosos). (Recomendado) K &ORURIRUPR Grado reactivo 3UHFDXFLyQ Daino si es inhalado o tragado. Cancerigeno (animal positivo). Irritante para los ojos y la piel. Puede producir vapores txicos si se quema) L %DODQ]D: con una precisin de 0.001mg. Se debe verificar la balanza cada seis meses y calibrar cada ao con el fin de evitar lecturas errneas. Adems en cada verificacin o calibracin se debe colocar una etiqueta que traiga la fecha, nombre de la empresa que realizo el procedimiento, nombre la persona y prxima fecha de calibracin.  3URFHGLPLHQWR J ;LOHQR Grado Reactivo. Menos de 0.05% de agua.

9 Se debe tomar la muestra de tanque o de lnea como se indica en el capitulo 8 del Manual nico de Medicin Muestreo VSM-ECP-M-001-08. 9 Se debe mezclar la muestra de crudo (durante 15 minutos a una velocidad entre 5000 y 7000 RPM) antes del anlisis para asegurar la completa homogeneizacin. Mezcle la muestra a temperatura ambiente (25C) en el contenedor original. 9 Revise y verifique que el vaso de titulacin del equipo este limpio, seco y cerrado hermticamente. Verifique el titulo del reactivo Karl Fischer utilizando agua destilada, o un patrn de agua. 9 Adicione solvente en el vaso de titulacin hasta que se cubran los electrodos. Ponga en funcionamiento el agitador magntico para una suave agitacin. 9 Neutralice la humedad del solvente adicionado en el vaso de titulacin, utilizando reactivo Karl Fischer. 9 Adicione la muestra teniendo en cuenta el tamao de sta de acuerdo a la tabla 1. Utilizando una jeringa limpia y seca, tome la cantidad requerida temperatura ambiente, comience con una jeringa limpia y seca (10 o 5 mL), purgue la jeringa 2 veces con la muestra y deseche el contenido.

# 72 8 7xV@

Muestra de Ensayo - % de contenido de agua basado en el tamao de la muestra.

Contenido Esperado de Agua, % 0 0.3 0.3 1 12

Tamao de la Muestra, gramos 5 2 1

9 Tome la cantidad requerida de muestra y elimine cualquier burbuja de aire. Pese la jeringa con aproximacin a 0.1 mg. inyecte la muestra en el recipiente de titulacin (el cual contiene el solvente neutralizado), 9 Pese nuevamente la jeringa.

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9 Titule la muestra hasta alcanzar un punto final estable por lo menos 30 segundos y registre el volumen gastado del reactivo Karl Fischer con aproximacin de 0.01 mL 9 Drene el contenido del vaso de titulacin y enjuague con solvente. 9 Calcule el contenido de humedad de la muestra como % en peso de la siguiente forma: % agua, en peso = V * F) / ( W *10) Donde: V = Volumen gastado de reactivo titulante Karl Fischer en ml. F = equivalencia de agua del reactivo Karl Fischer, mg/mL, W = peso de la muestra usada en gramos 10 = Factor para convertir a porcentaje  3UHFLVLyQ

La precisin de este mtodo de ensayo segn lo determinado por un examen estadstico de los resultados interlaboratorios es como se muestra en la tabla 2.
7DEOD  Precisin del Mtodo de Titulacin

REACTIVO UTILIZADO Reactivo estndar de Karl Fischer: Reactivos Karl Fischer Libre de Piridina:

REPETIBILIDAD R= 0.034 * (X
1/3

REPRODUCIBILIDAD ) ) R = 0.111 (X R = 0.095 (X

1/3

OBSERVACIN X = % de Agua X = % de Agua

) )

R = 0.032 * (X

1/3

1/3

X = Promedio de los resultados desde 0.02 a 2%

 0e72'2 325 &(175,)8*$ Este mtodo no siempre suministra los resultados ms exactos pero es considerado un mtodo prctico para la determinacin de BSW. Cuando se quiere mayor exactitud deben usarse los procedimientos de laboratorio por titulacin o destilacin. Para realizar este mtodo se debe usar un solvente saturado para que la prueba sea representativa, de acuerdo a la norma ASTM D 4007.  ,QVWUXPHQWRV &HQWUtIXJD: Se requiere una centrfuga con capacidad de rotar o girar dos o ms tubos llenos, a una velocidad que puede ser controlada para dar una fuerza centrfuga relativa mnima de 600 en la extremidad de los tubos. La velocidad de rotacin

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necesaria para producir una fuerza centrfuga relativa de 600 para varios dimetros de giro puede ser determinada de la Tabla 3 o de una de las siguientes ecuaciones:
rpm = 1335 rpm = 265

UFI / G

UFI / G

(1) (2)

Donde: r.p.m. = velocidad de rotacin, en revoluciones por minuto. rcf = fuerza centrfuga relativa. d = Dimetro de oscilacin, en mm (Ec.1) o pulg. (Ec.2), medido entre la punta de los Tubos opuestos cuando estn en su posicin rotatoria.
7$%/$  Velocidades de rotacin necesarias para producir una fuerza centrfuga Relativa de 500 para centrfugas de varios dimetros de giro.

Dimetro de Oscilacin Milmetros Pulgadas 12 305 13 330 356 14 15 381 406 16 17 432 457 18 483 19 20 508 21 533 559 22 584 23 24 610

Velocidad de rotacin (r/min) 1710 1640 1580 1530 1480 1440 1400 1360 1325 1290 1260 1240 1210

La centrfuga estar encerrada en un escudo metlico o caja fuerte suficiente para contener el vuelo de desechos en el caso de que un tubo se quiebre o la centrfuga funcione mal la centrfuga debe ser capaz de mantener la muestra a una temperatura de 60 C +- 3 C (140 F +- 5 F). 7XERV GH FHQWUtIXJD deben ser de forma cnica y medir 203 mm (8 pulg.) o 167 mm (6 pulg.) Los tubos deben ser hechos de vidrio completamente templado. Las graduaciones deben estar legibles, distinguirse claramente y la abertura debe quedar completamente cerrada con un tapn. Las graduaciones de los tubos de 203 mm (8 pulg.) y 167 mm (6 pulg.) debe estar de acuerdo con las exigencias de las tablas 1 y 2 respectivamente del anexo 1. Los errores de escala para tubos de centrfuga no deben exceder las tolerancias especificadas en las tablas del anexo 1. La exactitud de las marcas de graduacin de los tubos debe ser volumtricamente verificada o gravimtricamente certificada, antes del uso del tubo en campo, en concordancia con la prctica ASTM E 542 usando los equipos del Instituto Nacional de

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Estndares y Tecnologa divulgable. La verificacin incluye un chequeo de calibracin a cada marca superior a partir de la marca de 0.5 ml (1 parte); a las marcas de 1-, 1.5-, y 2- ml (2-,3-, y 4- partes); y a las marcas de 50- y 100 ml (100- y 200- partes). %DxR SUHFDOHQWDPLHQWR el bao debe ser un bloque metlico o un bao lquido a suficiente profundidad para permitir la inmersin del tubo de centrfuga hasta la marca 100- ml (200- partes) y capaz de calentar la muestra a 60 + 3 C (140 + 5 F). 'HVHPXOVLILFDQWH Un demulsificante se debe usar para promover la separacin del agua de la muestra y as prevenir que el agua de la muestra se adhiera a las paredes del tubo de centrfuga y para mejorar la separacin de la interfase agua - aceite. Se recomienda preparar una solucin de 25 % de demulsificante y 75 % de tolueno y se debe almacenar en un frasco oscuro y bien tapado. Para algunos crudos se puede utilizar una relacin diferente de demulsificante a tolueno. La solucin de demulsificante no se debe adicionar al volumen de agua y sedimento determinado. 4XHURVHQR (Especificacin ASTM D 3699): Las caractersticas tpicas del queroseno son un rango de destilacin de 205 a 300 C (401 a 572 F), un punto de congelacin mximo de 30 C (-22 F), y un punto de chispa mnimo de 38 C (100 F). 6ROYHQWH 6WRGGDUG (Especificacin ASTM D 235): Las caractersticas tpicas del solvente Stoddard en un rango de destilacin de 149-208 C (300-407 F), un punto de chispa mnimo de 38 C (100 F) y un contenido adicional de oleofinas aromticas de menos del 20% en volumen. El solvente Stoddard y el queroseno no deben estar saturados con agua y la solubilidad del agua en estos solventes debe ser casi nula a 60 C (140 F). 7ROXHQR es inflamable y se debe usar de acuerdo con las especificaciones de la norma ASTM D 362 o la especificacin IP para Toluol. ;LOHQR Se debe usar de acuerdo con la especificacin ASTM D 846.
Nota 1. Los Solventes tolueno y xileno, deben ser saturados con agua a 60 3 C (140 5 F) y mantener esta temperatura hasta su uso. El solvente saturado con agua debe estar libre de agua suspendida al tiempo de ser usado. El tolueno y el xileno son recomendados para determinacin de agua y sedimentos en crudos asfaltnicos.



(OHPHQWRV SDUD UHDOL]DU SUXHEDV SRU &HQWUtIXJD



3URFHGLPLHQWR

9 Se debe tomar la muestra de tanque o de lnea como se indica en el capitulo 8 del Manual nico de Medicin Muestreo VSM-ECP-M-001-08, para que esta sea representativa.

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9 Se llena cada uno de los tubos de centrfuga hasta exactamente 50 mL (100 partes) con la muestra directamente del recipiente. Luego con una pipeta, adicione 50 ml de tolueno el cual ha sido saturado con agua a 60 C (140 F). 9 Adicione a cada tubo de centrfuga 0.2 mL de la solucin de demulsificante (6.2) usando una pipeta de 0.2 mL. Se puede usar una pipeta automtica. 9 Tape los tubos centrfugas y agtelos repetidamente invirtindoles como mnimo 10 veces hasta asegurar que el crudo y el solvente estn mezclados uniformemente.
Cuando el crudo es muy viscoso y el mezclado con el solvente es difcil, el solvente puede adicionarse al tubo de centrfuga antes que el crudo para facilitar el mezclado. En este caso, se debe tener cuidado de no llenar el tubo por encima de la marca de 100 mL con muestra.

 H5F 7xq5

9 Retire los tapones para restauracin de presin e introduzca los tubos centrfuga hasta la marca de 100 ml (200 partes) en el bao mara precalentado a 60 C +/- 3 C (140 F +/- 5 F) por 15 minutos aproximadamente. Asegure los tapones e invierta nuevamente los tubos 10 veces para asegurar una mezcla uniforme del crudo y el solvente. 9 Coloque los tubos en las copas contenedores en lados opuestos de la centrfuga para establecer una condicin de balance. Haga girar la centrfuga por 10 minutos a una velocidad mnima dada en la seccin 6.2.1. 9 Inmediatamente despus que la centrfuga est en reposo, lea y reporte el volumen de agua y sedimento en el fondo de cada tubo; Retorne los tubos a la centrifuga, sin agitarlos, y haga girar la centrifuga por otros 10 minutos a la misma velocidad. 9 Repita esta operacin hasta que la suma del volumen de agua y sedimento en dos lecturas consecutivas permanezca constante. Generalmente no se requieren ms de dos centrifugaciones. 9 La temperatura de la muestra durante el proceso de centrifugacin se debe mantener a 60 C 3 C (140 C 5 F) 9 Para evitar que los tubos se partan, asegrelos en la parte inferior con un cojn moldeado a la forma del fondo del tubo, para evitar el contacto directo con la base de la copa. 9 Exprese la suma de las dos lecturas como el porcentaje en volumen de agua y sedimento; reporte los resultados.  3UHFLVLyQ

La precisin de este mtodo se determin por evaluacin estadstica de los resultados obtenidos en un estudio interlaboratorios en el rango de 0.01 a 1 % y se explica as: 9 Repetibilidad: De 0.3 % a 1.0 % de agua, la repetibilidad es constante a 0.12. 9 Reproducibilidad De 0.3 % a 1.0 % de agua, la reproducibilidad es constante a 0.28.

 0e72'2 325 '(67,/$&,1

La precisin del presente mtodo puede ser afectada por gotas de agua que se adhieran a las superficies en el aparato y que por consiguiente no se depositen en la trampa que se

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va a medir. Para minimizar el problema, todos los aparatos deben limpiarse qumicamente por lo menos una vez al da para remover toda la pelcula y residuo superficial que pudieren estorbar el libre drenaje del agua en los aparatos de prueba. Se recomienda una limpieza ms frecuente s la naturaleza de las muestras que se procesan causa una persistente contaminacin. El mtodo consiste en calentar la muestra bajo condiciones de reflujo con un solvente inmiscible en el agua. La condensacin del solvente y agua se separa continuamente en una trampa - quedando el agua en la parte graduada de la trampa y regresando el solvente al recipiente de la destilacin. Este mtodo esta de acuerdo a la normas ASTM D 4006  ,QVWUXPHQWRV

9 Consta de un recipiente de vidrio, un condensador, una trampa graduada tambin de vidrio, y un calentador. 9 Recipiente(Matraz) para la destilacin: Se debe usar un recipiente para 1000 ml, y que est provisto de una articulacin cnica hembra 24/40. Dicho recipiente recibe una trampa para agua de 5 ml calibrada segn especificacin E123 tipo E, con graduacin de 0,05 ml. a la trampa se le adapta un condensador LIEBIG de 400 ml. A la parte superior de dicho condensador se le coloca un tubo secador lleno de material secante (Para evitar que entre la humedad atmosfrica). 9 Calentador : Se puede usar cualquier calentador conveniente de gas o elctrico que pueda distribuir uniformemente el calor o toda la mitad inferior del recipiente. Se prefiere un manto de calentamiento elctrico por razones de seguridad. 9 Barra de agitacin magntica: Dispositivo para conseguir una mezcla uniforme en un recipiente. 9 Recogedor: Equipo de laboratorio utilizado para remover gotas de agua adheridas a las paredes de otros equipos. 9 Tubo spray para lavado: Dispositivo utilizado para aplicar alguna sustancia de lavado. 9 Raspador de TFE-fluorocarbn: Equipo utilizado para remover gotas de agua adheridas a las paredes de otros equipos. 9 Bureta dosificadora: Equipo de laboratorio utilizado para dosificar pequeas cantidades de volmenes. El aparato usado en esta prueba ser aceptado cuando se obtengan resultados satisfactorios segn la tcnica de calibracin.  6ROYHQWH /LTXLGR GH $UUDVWUH

Se utiliza un solvente aromtico Xileno grado industrial. Se establece un "blanco" colocando 400 ml de solvente en el aparato de destilacin. Dicho "blanco" se determina con aproximaciones hasta de 0.05 ml. y se usa para corregir el volumen de agua en la trampa.

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El xileno usado en este procedimiento es generalmente una mezcla de orto, meta y para-isomeros y puede contener algo de etil benzeno  3URFHGLPLHQWR

9 Se debe tomar la muestra de tanque o de lnea como se indica en el capitulo 8 del Manual nico de Medicin Muestreo VSM-ECP-M-001-08, para que esta sea representativa. 9 Homogenice la muestra de crudo a analizar por dos (2) minutos, a Temperatura Ambiente, con un agitador a una velocidad entre 5000 y 7000 RPM. 9 Tome la cantidad requerida de muestra en una probeta cilndrica. Vierta la muestra lentamente en el baln de destilacin y adicione suficiente Xileno al baln, completando un volumen final de 400 ml. 9 Adicione perlas de vidrio u otro tipo de controlador de burbujeo, para evitar ebullicin violenta y salpicaduras durante el calentamiento. 9 rmese el aparato, asegurndose de que todas las conexiones queden hermticamente selladas contra vapor y lquidos. Se recomienda no engrasar las juntas de vidrio. Introducir un tubo secador que contenga un material secante en el extremo del condensador, para evitar condensacin de la humedad atmosfrica dentro del condensador. Haga circular agua, entre 20C y 25C, por la camisa del condensador. 9 Conecte el calentador a la toma de corriente, encindalo y ajstelo a una temperatura, donde la condensacin no suba las partes del tubo de condensacin interno. Caliente el baln de destilacin lentamente en la primera fase de a 1 hora. Ajuste el calentamiento, permitiendo que el destilado descargue a la trampa a una rata de 2 a 5 gotas/seg aproximadamente. 9 La destilacin continua hasta que el agua no sea visible en el montaje (excepto en la trampa) y el volumen de agua en la trampa sea constante por ms de 5 minutos.
Nota: En caso de una persistente acumulacin de gotitas de agua en el tubo interior del condensador, lvese con xileno. La adicin de un rompedor de emulsin soluble de aceite a una concentracin de 1000 ppm al lavado de xileno ayuda a desalojar las gotitas de agua colgantes. Despus del lavado, vuelva a destilar durante por lo menos 5 minutos (se deber apagar la fuente de calor por lo menos 15 minutos antes del lavado con el objeto de evitar las salpicaduras. Reptase este procedimiento hasta que no haya nada de agua visible en el condensador y hasta que el volumen de agua en la trampa permanezca constante durante por lo menos 5 minutos. Si este procedimiento no desaloja al agua, use la esptula de fluoro-carbono TFE, el punzn o algo equivalente para lograr que el agua pase a la trampa.

9 Finalizada la extraccin de agua, deje enfriar la trampa y su contenido a 200C y proceda con la lectura del volumen de agua en la trampa. 9 Reporte el agua leda en la trampa como % en volumen as: Donde % Agua = (v*100) / M

V = Volmen de agua ledo en la trampa, en ml

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M = Volmen de muestra, en mL

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Para trampas de 5 ml reporte con aproximacin a 0.025% segn la norma ASTM D4006 o API MPMS 10.2  3UHFLVLyQ

Repetibilidad. La diferencia obtenida de dos resultados obtenidos por el mismo analista, con los mismos equipos, bajo idnticos parmetros de operacin y la misma muestra; excede el siguiente valor solo en un caso de veinte: De 0.0% a 0.1% de agua, Ms de 0.1% de agua, la repetibilidad es constante a 0.08. Reproducibilidad. La diferencia entre dos resultados independientes, obtenidos por diferentes analistas, trabajando en dos laboratorios diferentes, sobre la misma muestra; excede el siguiente valor, solo en un caso de veinte: De 0.0% a 0.1% de agua, Ms de 0.1% de agua, la reproducibilidad es constante a 0.11.  0e72'2 325 (;75$&&,1 Este mtodo se aplica para la determinacin de sedimento en crudos y combustleos por extraccin de Tolueno de acuerdo a la norma ASTM D 473.  ,QVWUXPHQWRV

Aparato de extraccin que consta de las partes descritas a continuacin: 9 Frasco de extraccin: Erlenmeyer de cuello ancho de un litro de capacidad. 9 Condensador: Un condensador en forma de sepertn, metlico, de aproximadamente 25 mm de dimetro y 50 mm de longitud, unido y atravesando con sus extremos, a una tapa de dimetro suficiente para cubrir el cuello del frasco. El serpentn debe ser de acero inoxidable, estao, cobre recubierto con estao, o latn recubierto con estao; el dimetro externo debe ser de 5 a 8 mm y el espesor de la pared e 1.5 mm. Si se ha construido de cobre o latn recubiertos con estao, el espesor del recubrimiento con estao deber tener un mnimo de 0.075mm. La superficie expuesta del serpentn para propsitos de enfriamiento es aproximadamente 115 cm2. Ver Figura 1. 9 Dedal de extraccin: El dedal de extraccin, deber ser de un material poroso refractario, ndice de tamao de poro p15, de 25 mm de dimetro por 70 mm de altura, que no pese menos de 15 g ni ms de 17 g. El dedal se debe suspender del serpentn condensador por medio de una canastilla la cual pende aproximadamente a la distancia media entre la superficie del solvente de extraccin y la parte inferior del serpentn. 9 9

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9 Canastilla del dedal: La canastilla del dedal debe ser resistente a la corrosin; deber ser fabricada de platino, acero inoxidable aleacin niquel-cromo o un material similar. Debe cumplir los requerimientos de la Figura 2. 9 Copa para agua: Se debe utilizar una copa para agua cuando se analice una muestra que tenga un alto contenido de agua. La copa debe ser de vidrio, de forma cnica, de aproximadamente 20 mm de dimetro y 25 mm de profundidad; deber tener una capacidad de 3 cm3. Un gancho de vidrio fundido sobre le borde a un lado, hecho de tal forma que cuando cuelgue del condensador la copa se suspenda con su borde aun nivel razonable. En este procedimiento, la canastilla del dedal se suspende por medio de un alambre resistente a la corrosin enlazado en la parte inferior del serpentn condensador y atado a los soportes de la canastilla, donde los soportes de alambre de la canastilla estn unidos a ganchos soldados al lado inferior de la tapa del condensador. 9 Fuente de Calor: Una fuente de calor, preferiblemente un plato caliente, adecuado para evaporar el tolueno.

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6ROYHQWH

Tolueno, de acuerdo a ISO 5257, Grado 2. El Tolueno es inflamable. Debe mantenerse lejos de calor, chispas y llamas abiertas. Sus vapores con perjudiciales. El Tolueno es txico. Se debe tener particular cuidado para evitar respirar el vapor; se deben proteger los ojos. Mantener cerrado el recipiente que lo contiene y trabajar con ventilacin adecuada. Evite el contacto prolongado o repetido con la piel. Si se derrama tolueno

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absorba con arena o tierras diatomceas. En caso de incendio, use roco de agua, espuma, polvo qumico seco o dixido de carbn. Las caractersticas tpicas para el reactivo son: Color (APHA) 10 Rango de ebullicin (inicial a punto seco) 2.0 C Residuo despus de evaporacin 0.001% Sustancias oscurecidas por H2SO4 Pasa la prueba AC Compuestos de Azufre (S) 0.003% Agua (por titulacin Karl Fischer) 0.03% (A) Punto de ebullicin registrado 110.6 C  3URFHGLPLHQWR

a) Se debe tomar la muestra de tanque o de lnea como se indica en el capitulo 8 del Manual nico de Medicin Muestreo VSM-ECP-M-001-08, para que esta sea representativa. b) Para ensayos de confrontacin, se debe utilizar un dedal de extraccin nuevo. Para pruebas de rutina, los dedales deber ser reusados. Antes de reusar un dedal, se debe calentar hasta un color mate (preferiblemente en un horno elctrico) para retirar la porcin de combustible del sedimento acumulado. Despus, deber someterse el dedal a una extraccin preliminar, como se describe en el punto (c), antes de usarlo para otra determinacin. c) Antes de usar un dedal nuevo, frote la superficie externa con papel de lija fijo, y retire todo el material desprendido con un cepillo duro. Efectu una extraccin preliminar con tolueno, dejando escurrir solvente por dedal, durante por lo menos (1) hora. Despus seque el dedal durante una (1) hora a una temperatura de 115 o 120 C; enfre en un desecador, sin desecante, por una (1) hora, y pese con aproximacin a 0.1 mg. Repita la extraccin hasta que las masas del dedal despus de dos extracciones sucesivas, no difieran por ms de 0.2 mg. d) Coloque una porcin estimada de 10g de la muestra a analizar en el dedal inmediatamente despus de haber mezclado la muestra como se describe en el mtodo D 270. No trate de ajustar la porcin estimada de 10g a cualquier cantidad exacta predeterminada. Una vez puesta la muestra en el dedal, pese con aproximacin a 0.01g. Coloque el dedal en el aparato de extraccin y efecte la extraccin con Tolueno caliente por 30 minutos despus de que est incoloro el solvente que gotea por el dedal. Asegrese de que la rata de extraccin sea tal que la superficie de la mezcla de aceite y tolueno en el dedal no suba a ms de 20mm de la parte superior. e) En este procedimiento, cualquier agua presente en la porcin de muestra analizar, se retira como mezcla azeotrpica Tolueno-Agua y se recoge en la copa para agua, en donde se separa como una capa en el fondo. La capa de Tolueno rebosa hacia el inferior del dedal. Si la capa se llena de agua, deje enfriar el aparato y desocupe la copa.

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f)

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Despus de haber completado la extraccin, seque el dedal durante una (1) hora 115120 C; enfri en un desecador, sin desecante, por una (1) hora y pese con aproximacin a 0.2 mg. g) Repita la extraccin, dejando escurrir el solvente del dedal por lo menos una (1) hora pero no ms de 1.25 h; seque, enfri y pese el dedal como se describi en el punto (f). Repita esta extraccin por perodos adicionales de 1 hora, si es necesario, hasta que las masas del dedal ms sedimento despus de dos (2) extracciones sucesivas no difiera por ms de 0.2 mg. h) Calcule la masa del sedimento como porcentaje de este en la muestra original como sigue:

%PDVD =
i)

Reporte los resultados con aproximacin a 0.01% como porcentaje en masa de sedimento por extraccin (ver Nota). El reporte debe hacer referencia a este mtodo, ASTM D 473, como el procedimiento usado.

0DVDGHO6H dim HQWR( VHJXQ8 I ) 100 0DVDGHOD0XHVWUD2ULJLQDO ( VHJXQ8& )

Nota: Dado que los valores de agua y sedimento se reportan comnmente como porcentaje en volumen, calcule el volumen de sedimento como un porcentaje de la muestra original. Como la mayor parte del sedimento ser probablemente arena (dixido de Silicio, el cual tiene una gravedad especifica de 2.32) y una pequea cantidad de otros materiales presentes en la naturaleza (con una gravedad especfica inferior a la de la arena), utilice una gravedad especifica arbitraria de 2.0 para el sedimento resultante, Para obtener el porcentaje en volumen de sedimento, divida el porcentaje en masa multiplicando por la gravedad especfica del crudo a 15 C (emplee una gravedad especfica de 0.85 si la desconoce) por dos (2).

 9 W9 dim 5 9
2.0

(*)

(*) o 0.85 si se desconoce la Gravedad Especfica del crudo.



3UHFLVLyQ

La precisin del mtodo, basada sobre porcentajes en masa y el examen de resultados entre laboratorios, en el intervalo de 0-0.4%, se describe en los numerales a y b a continuacin. 5HSHWLELOLGDG: La diferencia entre resultados sucesivos, obtenidos con el mismo operador con el mismo aparato bajo condiciones de operacin constantes y sobre material de prueba idntico, mediante operacin normal y correcta del mtodo, en corrida larga, deber exceder el siguiente valor, solamente un caso en veinte. 0.017+0.255 S donde: S = resultado promedio, en porcentaje. 5HSURGXFWLELOLGDG: La diferencia entre dos resultados individuales e independientes obtenidos por diferentes operadores que trabajan en diferentes laboratorios, sobre

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material de prueba idntico, mediante operacin normal y correcta del mtodo, en corrida larga, exceder el siguiente valor, solamente un caso en veinte: 0.33+0.255S donde: S = resultado promedio, en porcentaje.

 5(*,67526
Son los formatos que soportan la determinacin de agua y sedimento entre ellos esta: Hoja de seguridad de los productos qumicos a utilizar en cada mtodo que contenga la siguiente informacin: 9 9 9 9 9 Identificacin del producto (nombre comercial, nombre qumico, Formula qumica, Tipo de empaque, uso del producto, usuario, nombre del fabricante) Componentes peligrosos Datos qumicos y fsicos (Punto de ebullicin, volatilidad, punto de inflamacin, estado fsico, color, rata de evaporacin, otros.) Datos de riesgo ( si es Toxico, inflamable, nocivo y tipo de riesgo alto, entre otros) Medidas preventiva ( Almacenamiento, incompatibilidad en el almacenamiento proteccin personal, procedimiento en caso de fugas y derrames, mtodo de disposicin final, primeros auxilios, recomendaciones en general)

 &217,1*(1&,$6 12 $3/,&$  %,%/,2*5$)$

Reportes de la cantidad de agua y sedimentos que contiene el crudo indicando: 9 Mtodo utilizado 9 Fecha en que se realizo el anlisis 9 Informacin necesaria para el desarrollo del mtodo ( peso de las jeringas, masa del agua, peso de la muestra, cantidad de solvente utilizado, entre otros) 9 Porcentaje de BSW segn el mtodo utilizado 9 Nombre de quien lo realizo.

DIRECCIN DE DESARROLLO. Poltica Y Procedimiento Para El Sistema De Gestin De La Normativa De Ecopetrol S.A. ECP-DDS-D-01.. Versin 1. Colombia, 2004 VICEPRECIDENCIA DE PRODUCCIN. Gerencia Alto Magdalena. Procedimiento para la determinacin de BSW por el mtodo de centrfuga. GAM-POM2-P-004. Colombia. 2001. Procedimiento para la determinacin de agua por el mtodo de Karl Fischer. GAMPOM2-P-001. Colombia. 2001

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AMERICAN PETROLEUM INSTITUTE. Manual of Petroleum Measurement Standards.Washington-Estados Unidos de Norteamerica: API 2002 CAPITULO 10 AGUA Y SEDIMENTOS , Seccion 1 Mtodo de prueba estndar para sedimento en combustible crudo y Fuel por el mtodo de extraccin. Seccin 2 Determinacin de agua en combustible crudo por destilacin. Seccin 3 Determinacin de agua en combustible crudo por mtodo de centrifugado. Seccin 4 Determinacin de agua y sedimento en combustible crudo por mtodo de centrifugado. (Procedimiento de campo). AMERICAN SOCIETY FOR TESTING AND MATERIALS ASTM : Mtodo De Ensayo Estndar Para Determinar Agua En Crudos Por Titilacin Potenciomtrica Karl Fischer (ASTM D 4377); Mtodo De Ensayo Estndar Para Agua Y Sedimento En Crudos Mediante El Mtodo De Centrifugacin (Procedimiento De Laboratorio) (ASTM D 4007); Mtodo De Ensayo Estndar Para Agua En Productos Del Petrleo Y Materiales Bituminosos Por Destilacion1 (ASTM D 4006)

 $1(;26
1R 7,78/2 1 Requerimientos Mnimos Tubos de centrfuga de forma cnica

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$1(;2  5(48(5,0,(1726 01,026 78%26 '( &(175)8*$ '( )250$

La exactitud de las marcas de graduacin de los tubos debe ser volumtricamente certificada, antes del uso del tubo en la prctica, en concordancia con la Prctica ASTM E 542 usando los equipos del Instituto Nacional de Estndares y Tecnologa divulgable. La verificacin incluye un chequeo de calibracin a cada marca superior a partir de la marca de 0.5 ml (1 parte); a las marcas 1-, 1.5-, y 2- ml (2-,3-, y 4- partes); y a las marcas de 50y 100 ml (100- y 200- partes). Los tubos no deben ser usados si la escala de error en alguna marca excede la tolerancia aplicable de las Tablas 2 y 3.
7$%/$  Requerimientos Mnimos de Graduacin y Tolerancias Mximas de Calibracin para Tubos de Forma Cnica de 203 mm (8 pulg.)

Rango, ml 0-0.1 >0.1-0.3 >0.3-0.5 >0.5-1.0 >1.0-2.0 >2.0-3.0 >3.0-5.0 >5.0-10 >10-25 >25-100

Subdivisin, ml 0.05 0.05 0.05 0.10 0.10 0.20 0.50 1.00 5.00 25.00

Volumen de Tolerancia, ml +-0.02 +-0.03 +-0.05 +-0.05 +-0.10 +-0.10 +-0.20 +-0.50 +-1.00 +-1.00

7$%/$  Requerimientos Mnimos de Graduacin y Tolerancias Mximas de Calibracin para Tubos de Forma Cnica de 167 mm (6 pulg.)

Rango, ml 0-0.1 >0.1-0.3 >0.3-0.5 >0.5-1.0 >1.0-1.5 >1.5-2.0 >2.0-3.0 >3.0-5.0 >5.0-10 >10-25 >25-100

Subdivisin, ml 0.05 0.05 0.05 0.10 0.10 0.10 0.20 0.50 1.00 5.00 A

Volumen de Tolerancia, ml +-0.02 +-0.03 +-0.05 +-0.07 +-0.10 +-0.20 +-0.30 +-0.50 +-0.75 +-1.00 +-1.50