PRCTICA No.

1 DETERMINACIN DE PUNTO DE FUSIN

OBJETIVOS Realizar la calibracin del termmetro del aparato Fisher-Johns. Determinar los puntos de fusin de sustancias desconocidas, empleando el aparato de Fisher-Johns y el tubo de Thiele. Conocer la utilidad del punto de fusin como criterio de identidad y pureza.

ANTECEDENTES 1) Qu es punto de fusin? El punto de fusin es la temperatura a la cual se encuentra el equilibrio de fases slido lquido, es decir la materia pasa de estado slido a estado lquido, se funde. Cabe destacar que el cambio de fase ocurre a temperatura constante. El punto de fusin es una propiedad intensiva 2) Factores que determinan el punto de fusin. El punto de fusin de un compuesto slido cristalino es la temperatura a la cual se encuentran en equilibrio la fase slida y la fase lquida y generalmente es informado dando el intervalo entre dos temperaturas: la primera es cuando aparece la primera gotita de lquido y la segunda es cuando la masa cristalina termina de fundir. La impureza de la muestra, presin del ambiente donde se lleve a cabo este proceso, la pureza de la muestra. 3) Puntos de fusin de sustancias puras e impuras. El punto de fusin de un compuesto puro, en muchos casos se d como una sola temperatura, ya que el intervalo de fusin puede ser muy pequeo (menor a 1). En cambio, si hay impurezas, stas provocan que el pf disminuya y el intervalo de fusin se ample

4) Mezclas eutcticas. Es una mezcla de dos componentes con punto de fusin (solidificacin) o punto de vaporizacin (licuefaccin) mnimo, inferior al correspondiente a cada uno de los compuestos en estado puro. Esto ocurre en mezclas que poseen alta estabilidad en estado lquido, cuyos componentes son insolubles en estado slido. Dados un disolvente y un soluto insolubles en estado slido, existe para ellos una composicin llamada mezcla eutctica en la que, a presin constante, la adicin de soluto ya no logra disminuir ms el punto de fusin. Esto hace que la mezcla alcance el punto de congelacin (en caso de lquidos, licuefaccin) ms baja posible y ambos se solidifiquen a esa temperatura (temperatura eutctica). En procesos a presin constante, el cambio de estado en el caso de un eutctico, a diferencia de las mezclas, tiene lugar a temperatura constante, como en el caso de componentes puros 5) Punto de fusin de mezclas o mixto. Para determinar la identidad de un compuesto: Si se mezclan dos muestras diferentes de la misma sustancia, el resultado sigue siendo la misma sustancia pura. Si se mezclan dos muestras de sustancias diferentes, stas se impurifican entre s, por lo cual la mezcla fundir a una temperatura ms baja y el intervalo de fusin ser ms amplio. 6) Mtodos y equipos para determinar el punto de fusin. Por ejemplo Tubo de Thiele, Fisher-Johns, Thomas-Hoover, Bchi, etc. Tubo de Thiele, Fisher-Johns, Thomas-Hoover, Bchi, etc. Los mtodos para determinar el punto de fusin los podemos clasificar en: Del capilar y de la platina caliente Mtodo del capilar: dispositivo del tubo de Thiele, aparato Thomas Hoover Mtodo de la platina caliente: aparato Thermolyne, aparato Fisher Johns

Thomas Hoover La muestra se tritura lo ms que se pueda, se coloca en el tubo capilar, el tubo se ve a travs de un ocular, el aparato gradualmente se calienta la muestra. Observando cuidadosamente el rango de temperatura a la cual la muestra se vuelve de un slido en un lquido, el punto de fusin se determina

Tubo de Thiele Se utiliza para aceites minerales o glicerina. El aceite se vierte en el tubo, y luego el "asa lateral" o "mango" se calienta. La forma particular del tubo de Thiele permite que el aceite circule debido a la corriente de conveccin formada, lo que produce un bao de aceite con una temperatura casi uniforme. Fisher-Johns El aparato de Fisher-Johns consta de una platina calentada mediante una resistencia elctrica, en la que se coloca la muestra entre dos cubre-objetos redondos (unos cuantos cristales en el centro del cubre-objetos). La velocidad de calentamiento se controla con un restato integrado al aparato y la temperatura de fusin de la sustancia se lee en el termmetro adosado a dicha platina. Tehrmolyne Este aparato puede calentar diversas sustancias sin embargo se necesita un termmetro para que la medicin del punto de fusin sea lo ms exacta posible. Bchi La muestra se coloca en el pequeo contenedor que se encuentra en la base del aparato, se calienta la muestra, hay aparatos tan sofisticados que tienen una cmara cerca del contenedor que graba y proyecta en una pequea pantalla lo que est sucediendo con la muestra, permite ver la transicin de fase y algunos registran automticamente el punto de fusin. 7) Tcnicas de calibracin de un termmetro.

Existen valores de temperatura en grados Celsius con aceptacin internacional, asignados a fenmenos fsicos reproducibles y que siempre ocurren a la misma temperatura. La forma ms simple y precisa de calibrar termmetros es utilizando los puntos fijos. Punto triple del agua. Comparacin con otros termmetros Calibraciones trazables En calibracin, una medicin trazable es aquella en que desde el comienzo y hasta el fin de la calibracin, sta puede ser identificable con valores patrn.

UNIVERSIDAD NACIONAL AUTNOMA DE MXICO.

FACULTAD DE QUMICA.

DETERMINACIN DE PUNTO DE FUSIN.

EQUIPO: 11

LABORATORIO DE QUIMICA ORGANICA I.

3 SEMESTRE.

Bibliografa: Bruce Yourcanis, Paula. QUIMICA ORGANICA, Cenaje, 4ta edicin. Wade Prenice, QUIMICA ORGANICA, Mc Graw Hill.