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TEMA 10

TEMA 10 ANÁLISIS DE AGUAS

ANÁLISIS DE AGUAS

ANÁLISIS DE AGUAS

CARACTERES ORGANOLÉPTICOS CARACTERES FISICOQUÍMICOS DETERMINACIÓN DE ANIONES DETERMINACIÓN DE CATIONES COMPONENTES NO DESEABLES COMPONENTES TÓXICOS RADIACTIVIDAD AGUAS RESIDUALES Y VERTIDOS: OTROS ANÁLISIS DE INTERÉS

CARACTERES ORGANOLÉPTICOS Olor-sabor Color Turbidez

Olores-sabores indicativos de contaminación

Olores-sabores indicativos de contaminación método de las diluciones: un panel de cata determina el grado de

método de las diluciones: un panel de cata determina el grado de dilución necesario para lograr la desaparición de un determinado tipo de olor o sabor presente en un agua

Color

aguas naturales: color amarillento o pardo, debido a materias orgánicas (principalmente procedentes de la descomposición de vegetales) o sales solubles de Fe y Mn (aguas subterráneas y superficiales poco oxigenadas)

método del cloroplatinato potásico método espectrofotométrico basado en que el color producido por las sustancias de carácter natural de un agua es muy similar al desarrollado por disoluciones estándar de mezclas de K 2 CI 6 Pt y CoCl 2 . Se mide a 430-440 nm.

aguas residuales industriales: presentan coloraciones

variables en función de la actividad industrial. No es aplicable el método del cloroplatinato potásico

Turbidez

Se debe a la presencia de materias diversas en suspensión

son partículas de 10 nm a 0.1 mm de diametro: minerales, restos orgánicos húmicos (de la descomposición de restos vegetales), etc

método nefelométrico: mide la radiación (a 420 nm) dispersada por las partículas en suspensión cuando incide en la muestra de agua un rayo luminoso.

Turbidez Se debe a la presencia de ma terias diversas en suspensión son partículas de 10

método turbidimétrico: mide la atenuación de la radiación incidente a consecuencia de la dispersión producida por las partículas en suspensión

Se recomienda efectuar la determinación tan rápidamente como sea posible después de la toma de muestra

Normas de calidad para aguas de consumo público

Parámetros

Expresión de los

Nivel

Concentración

resultados

guía

máxima admisible

Color

mg/l escala Pt/Co.

1

 

20

Turbidez

mg/l SiO 2

1

10

U.N.F.

1

6

Olor

Índice de dilución

0

2

a 12º C

3

a 25º C

Sabor

Índice de dilución

0

2

a 12º C

3 a 25º C

- Niveles guia: valores de los parámetros representativos de los caracteres de potabilidad, correspondientes a una calidad deseable en el agua potable - Concentraciones máximas admisibles: son los valores de los parámetros representativos de los caracteres de potabilidad, correspondientes a la mínima calidad admisible en el agua potable. Estos valores no deberán ser rebasados

CARACTERES FÍSICO-QUÍMICOS

Temperatura pH Conductividad Residuo seco Oxígeno disuelto Anhídrido carbónico libre Aniones Cationes

Temperatura

La temperatura del agua afecta a la solubilidad de sales y gases y en general a todas sus propiedades químicas y a su comportamiento microbiológico.

La temperatura de las aguas superficiales está ligada a la absorción de radiación solar

En embalses y lagos profundos:

período de "mezcla térmica" con temperatura similar en profundidad y superficie período de "estratificación térmica" con aguas más cálidas en superficie y más frías en el fondo. Imposibilidad de mezcla vertical de capas de agua.

Medida de la temperatura de un agua: inmersión de un termómetro convencional o electrónico en el fluido hasta equilibrio térmico. Debe efectuarse en el momento de la toma de muestra.

pH

El pH de un agua depende de:

el equilibrio carbónico

CO 2

+ H 2 O H 2 CO 3

H + + HCO 3 -

H + + CO 3

2-

la actividad vital de los microorganismos acuáticos

Aguas superficiales: pH 6.0-8.5 Aguas profundas y subterráneas: algo menor

pH El pH de un agua depende de: ♦ el equilibrio carbónico CO + H O

Medida del pH: método potenciométrico con electrodo de vidrio sensible a H + . Debe realizarse in situ. Hay que medir también temperatura.

Conductividad y Residuo seco a 180ºC

La conductividad de un agua es producida por los electrolitos que lleva disueltos. Los iones mayoritarios que forman las sales disociadas en un agua suelen ser HCO 3 - , CO 3 2- , Cl - , SO 4 2- , NO 3 - , Ca 2+ , Mg 2+ , Na + y K + . El residuo seco es la cantidad total de sales y otras materias en suspensión (no volátiles) que contiene un agua.

Factores que influyen: terreno que atraviesa el agua (posibilidad de disolución de rocas y materiales), tipo de sales presentes, pH temperatura, gases disueltos, etc

Medida:

Para conductividad: se usa una celda de conductividad equipada con electrodos de Pt, una fuente externa de corriente y un puente de Wheatstone. Se suele calibrar con patrones de KCI.

Para residuo seco: método gravimétrico

que consiste

en

pesar

la

cantidad de residuos después de evaporar la muestra de agua hasta sequedad a una temperatura constante de 180ºC .

Oxígeno disuelto

El oxígeno disuelto es esencial para la vida vegetal y animal en el agua. Un nivel alto de oxígeno disuelto indica agua de mejor calidad. Su solubilidad es función de: temperatura, presión, presión de vapor del gas, salinidad y composición físico-química del agua

Origen del oxígeno disuelto en el agua:

absorción del oxígeno del aire fotosíntesis de las plantas acuáticas

Las aguas corrientes superficiales no contaminadas suelen estar bien oxigenadas, e incluso sobresaturadas (>7-8 mg/l de O 2 ).

Las aguas subterráneas suelen estar poco oxigenadas

Vertidos residuales ricos en materias orgánicas causan una disminución de la cantidad de oxígeno disuelto

distancia Vertido b a c c
distancia
Vertido
b
a
c
c

Medida del oxígeno disuelto:

  • a) Zona de degradación

  • b) Zona de descomposición

  • c) Zona de recuperación

Sonda sensible al O 2 con electrodo de Pt, membrana permeable a O 2 y electrodo de referencia (sensor amperométrico de Clark)

Método de Winkler: método basado en la oxidación del Mn(II) a Mn(IV) por parte del oxígeno y la determinación volumétrica de Mn(IV)

Dióxido de carbono libre

El dióxido de carbono disuelto en agua

da

lugar al llamado

equilibrio carbónico, de gran importancia en la química del agua:

CO 2

+ H 2 O H 2 CO 3

H + + HCO 3 -

H + + CO 3

2-

Origen del CO 2 disuelto en el agua:

respiración de los organismos acuáticos descomposición materia orgánica disolución de carbonatos agua de lluvia

Eliminación del CO 2 :

fotosíntesis

se determina mediante valoración ácido-base con disolución de NaOH diluida, utilizando fenolftaleína como indicador de punto final

Determinación de aniones

además de HCO 3 y

CO 3 2--

otros aniones frecuentes en

aguas naturales son Cl - , SO 4 2- , F -

La determinación simultánea de numerosos aniones en aguas se realiza mediante cromatografía iónica.

Determinaciones individuales:

Cl - : valoración con Ag + SO 4 2- : formación de BaSO 4 insoluble y turbidimetría F - : potenciometría con electrodo selectivo de fluoruros Sílice (SiO 2 ) y silicatos: metodo espectrofotométrico del molibdato (para sílice disuelta). Se basa en la reacción entre la sílice y el ácido molíbdico para formar un compuesto que una vez reducido presenta color azul

Determinación de cationes

cationes más frecuentes en aguas naturales: Ca 2+ y Mg 2+ (responsables de la “dureza”), Na + , K + , Al 3+

Métodos de determinación:

Ca 2+ y Mg 2+ :

- Absorción atómica en llama - Complexometría con EDTA (dureza)

Na + y K + :

- Emisión atómica en llama (fotometría de llama)

- Espectrofotometría de absorción molecular

Al 3+ :

(por reacción con aluminón, un reactivo cromogénico, se forma un complejo de coloración roja, que se mide a 525 nm)

- Absorción atómica electrotérmica

Normas de calidad para aguas de consumo público

C max. admisible Nivel Guía
C max. admisible
Nivel Guía

Componentes no deseables

Se incluyen compuestos como: NO 3 - , NO 2 - , NH 3 , H
Se incluyen compuestos como: NO 3 - , NO 2 - , NH 3 , H 2 S, B, hidrocarburos,
aceites y grasas, fenoles, detergentes, compuestos organoclorados, Fe,
Mn, Cu , Zn, P, Co, Ba, cloro residual, etc
C max. admisible
Nivel Guía
Componentes no deseables Se incluyen compuestos como: NO 3 - , NO 2 - , NH

Componentes no deseables. Métodos de análisis

NO 3 - :

- Absorción UV - Electrodo selectivo de iones

PO 4 3- : - Metodo colorimétrico

Reacción con molibdato

NO 2 - :

- Metodo colorimétrico (M. Zanmelli)

Reacción con ac. Sulfanílico en HCl, NH 3 y fenol

B : - Metodo colorimétrico

Reacción con ac. carmínico

NH 3 :

- Metodo colorimétrico (M. Nessler)

Reacción con yodomercuriato potásico en medio alcalino y NH 3

- Electrodo selectivo de iones Fe, Mn, Cu, Zn, Co, Ba,: - absorción atómica (en llama o electrotérmica)

Nitrógeno Kjeldahl: mide N orgánico y amoniacal

digestión del agua en medio sulfúrico, alcalinización con NaOH, destilación, recogida sobre ácido y valoración

Cloro residual: Método colorimétrico

con DPD (N-N´dietil-para-feniléndiamina)

Componentes no deseables. Métodos de análisis

Carbono orgánico total : Método de combustión-infrarrojos

(vaporización del agua, oxidación catalítica del carbono orgánico hasta CO 2 , determinación mediante IR no dispersivo

Hidrocarburos: - contenido total, extracción con CCl 4 y medida de absorción IR - análisis individual, cromatografía de gases

Aceites y grasas: - extracción y gravimetría

Fenoles: - contenido total, extracción liq-liq y medida espectrofotométrica - análisis individual, cromatografía de gases

Detergentes aniónicos: método del Azul de metileno

Compuestos organoclorados: extracción y cromatografía de gases (EC)

Materia en suspensión: gravimetría (filtración, secado y pesada)

Componentes tóxicos

 

Expresión

Nivel

 

Parámetros

resultados

de los

guía

admisible

C máx.

Arsénico

µg/l. As

-

 

50

Berilio

µg/l. Be

-

-

Cadmio

µg/l. Cd

-

5

Cianuros

µg/l. CN

-

50

Cromo

µg/l. Cr

-

50

Mercurio

µg/l. Hg

-

1

Níquel

µg/l. Ni

-

50

Plomo

µg/l. Pb

-

50 (en agua corriente)

Antimonio

µg/l. Sb

-

10

Selenio

µg/l. Se

-

10

Vanadio

µg/l. V

-

-

Plaguicidas y

µg/l.

-

-

productos

 

similares:

-

por sustancia

-

 

(0,1)

individualizada.

 

-

en total

-

 

(0,5)

 

µg/l

-

0,2

PAHs

 

Se entiende por plaguicidas y

productos similares:

-

Los insecticidas:

* organoclorados persistentes

* organofosforados

* carbamatos

-

Los herbicidas

-

Los fungicidas

-

Los PCB y los PCT Sustancias de referencia para

PAHs :

-

fluoranteno.

-

benzo 3,4 fluoranteno

-

benzo11,12 fluoranteno.

-

benzo 3,4 pireno.

-

benzo 1,12 perileno.

-

indeno (1,2,3-ed) pireno

Insecticidas endosulfan clorpirifos
Insecticidas endosulfan clorpirifos

Insecticidas

Insecticidas endosulfan clorpirifos

endosulfan

clorpirifos

fentión

Herbicidas simazina diuron

Herbicidas

Herbicidas simazina diuron

simazina

diuron

Componentes tóxicos. Métodos de análisis

Ag, Be, Cd, Zn, Co, Ba, Cr, Ni, Pb, V:

absorción atómica electrotérmica

As, Sb, Se, Sn: absorción atómica con generación de hidruros

CN - :

-método espectrofotométrico - electrodo selectivo de iones

Plaguicidas y productos similares: cromatografía de gases (sust. volátiles) o de líquidos (sust. no volátiles)

Hidrocarburos aromáticos policíclicos: contenido total con extracción y medida de fluorescencia Análisis individual con cromatografía

Radiactividad: Conteo total α y β

Aguas residuales y vertidos

Otros análisis de interés

Potencial redox: mide la capacidad global de un agua de oxidar o reducir sustancias rH = [E H /0,032] + 2pH

Valores altos de rH implican una alta oxigenación del agua y alto potencial de oxidación. Valores bajos de rH implican abundancia de hidrógeno y condiciones reductoras

Demanda bioquímica de oxígeno a los cinco días (DBO 5):

cantidad de oxígeno necesario en las condiciones del ensayo (incubación a 20ºC en oscuridad y durante 5 días), para lograr por vía microbiana la degradación de las materias orgánicas de un agua.

Demanda química de oxígeno (DQO):

oxidación de las materias orgánicas e inorgánicas de un agua usando

dicromato potásico en medio sulfúrico y en caliente, valorando por retroceso el dicromato no consumido.

Alcalinidad:

se determina mediante valoración ácido-base con H 2 SO 4 utilizando indicadores colorimétricos o potenciométricos del punto final.

- alcalinidad a la fenolftaleína: con un punto de viraje a pH=8.3, -alcalinidad al naranja de metilo: viraje se da a pH= 4.3.

De las relaciones entre estas dos valoraciones se obtiene aproximadamente la cantidad de HCO 3 - , CO 3 = e hidróxidos presentes