1.- Generalidades.

La DUREZA es una caracterstica qumica del agua que esta determinada por el contenido de carbonatos, bicarbonatos, cloruros, sulfatos y ocasionalmente nitratos de calcio y magnesio . La dureza es indeseable en algunos procesos, tales como el lavado domstico e industrial, provocando que se consuma ms jabn, al producirse sales insolubles. En calderas y sistemas enfriados por agua, se producen incrustaciones en las tuberas y una prdida en la eficiencia de la transferencia de calor. Adems le da un sabor indeseable al agua potable. Grandes cantidades de dureza son indeseables por razones antes expuestas y debe ser removida antes de que el agua tenga uso apropiado para las industrias de bebidas, lavanderas, acabados metlicos, tedo y textiles. La mayora de los suministros de agua potable tienen un promedio de 250 mg/l de dureza. Niveles superiores a 500 mg/l son indesables para uso dmestico. La dureza es caracterizada comunmente por el contenido de calcio y magnesio y expresada como carbonato de calcio equivalente. Existen dos tipos de DUREZA: Dureza Temporal: Esta determinada por el contenido de carbonatos y bicarbonatos de calcio y magnesio. Puede ser eliminada por ebullicin del agua y posterior eliminacin de precipitados formados por filtracin, tambin se le conoce como "Dureza de Carbonatos". Dureza Permanente: est determinada por todas las sales de calcio y magnesio excepto carbonatos y bicarbonatos. No puede ser eliminada por ebullicin del agua y tambin se le conoce como "Dureza de No carbonatos". Interpretacin de la Dureza: Dureza como CaCO3 Interpretacin 0-75 agua suave 75-150 agua poco dura 150-300 agua dura > 300 agua muy dura ______________________________________ En agua potable dureza. En agua para calderas El lmite maximo permisible es de 300 mg/l de El lmite es de 0 mg/l de dureza

1.1.- Almacenaje de la muestra La muestra puede ser recolectada y almacenada en un recipiente de plstico, bin tapado. 1.2.- Campo de aplicacin El anlisis de la dureza total en muestras de aguas es utilizado en al industria de bebidas, lavandera,fabricacin de detergentes, acabados metlicos, tedo y textiles. Adems en el agua potable, agua para calderas ,etc.

2.- Principios Este mtodo esta basado en la cuantificacin de los iones calcio y magnesio por titulacin con el EDTA y su posterior conversin a Dureza Total expresada como CaCO3. 2.1.- Principios La muestra de agua que contiene los iones calcio y magnesio se le aade el buffer de PH 10, posteriormente, se le agrega el indicador eriocromo negro T( ENT ), que hace que se forme un complejo de color prpura, enseguida se procede a titular con EDTA (sal disdica) hasta la aparicin de un color azl . Reacciones: Ca2+ + Mg2+ + Buffer PH 10 ---------> Ca2+ + Mg2+ + ENT ----------->[Ca-Mg--ENT] complejo prpura [Ca-Mg--ENT] + EDTA ------------->[Ca-Mg--EDTA] + ENT color azl 2.2.- Interferencias En la tabla se encuentran la lista de la mayor parte de las sustancias que interfieren. S existen ms de una sustancia interferentes, los lmites dados en la tabla pueden variar.La turbidez se elimina por filtracin . Interferencias Con. mx. sin interferir Alumnio--------------------------20 ppm Cadmio--------------------------- * Cobalto-------------------------100 ppm Cobre--------------------------- 50 ppm Fierrro(+3)-------------------- 50 ppm Fierro (+2)--------------------- 50 ppm Plomo-------------------------* Manganeso------------------- 1 ppm Nquel------------------------- 100 ppm

Zinc---------------------------* Polifosfatos------------------ 10 ppm * Si estn presentes son titulados como dureza.

3.- Aparatos El mtodo empleado para la cuantificacin de la Dureza Total es un mtodo volumtrico por lo que no se requieren aparatos especiales. 4.- Material 2 matraces volumtricos de 1000 ml 2 matraces volumetricos de 100 ml 1 cpsula de porcelana 1 soporte con pinzas para bureta 2 matraces erlenmayer de 125 ml 1 pipeta de 10 ml 2 frascos goteros de 100 ml 4.1.- Reactivos Solucin Buffer PH 10 Disolver 6.56 gr. de NH4Cl y 57 ml de NH4OH en agua destilada y aforar a 100 ml. Solucin De Eriocromo Negro T Disolver 0.5 g de Eriocromo negro T y 4.5 gr. de clorhidrato de hidroxilamina en 100 ml de etanol. Solucin De EDTA (sal disdica) Disolver 2 gr de EDTA (sal disdica) ms 0.05 gr de MgCl2.6H2O en agua destilada y aforar a 1000 ml. Solucin de CaCl2 0.01 N Disolver 0.5 gr de CaCO3 secado a 110 centgrados durante 2 horas y disolverlo en 10 ml de HCl 3N y aforar a 1000 ml con agua destilada.

5.- Estandarizacin La estandarizacin del EDTA (sal disdica) se hace de la siguiente manera: colocar 5 ml de solucin de CaCl2 en un matraz Erlenmayer de 125 ml, se aaden 5 gotas de solucin buffer de pH 10 y 3 gotas de indicador de Eriocromo negro T, aparece un color prpura en presencia de iones de calcio y magnesio, y se procede a titular con la solucin de EDTA cuya normalidad se desea conocer, se termina hasta la aparicin de un color azl.

La Normalidad del EDTA se calcula as: V1 x N1 N2 = -------------V2 Dnde : N2 = Normalidad del EDTA V1 = ml de solucin de CaCl2 N1 = normalidad de la solucin de CaCl2V2 = ml gastados de EDTA 6.- Procedimiento * Colocar 5 ml de la muestra de agua en un matraz erlenmayer de 125 ml * Agregar 5 gotas de buffer PH 10 * Aadr 3 gotas de eriocromo negro T * Titular con EDTA (sal disdica) 0.01 N * Vire de prpura a azul

7.- Clculos V x N x 1000 meq/l Ca y Mg = ----------------------ml de muestra

+2 +2

Dnde : V = ml gastados de EDTA N = Normalidad del EDTA Clculos para Magnesio:

meq/l Mg+2 = [meq/l (Ca+2 y Mg+2)]-(meq/l Ca+2) Clculos para Dureza Total : Expresada como ppm de CaCO3 mg/l de Dureza Total = [ meq/l (Ca+2 y Mg+2)]* (50) como Clculos para Dureza de Calcio : Expresada como ppm de CaCO3 mg/l Dureza de Calcio = (meq/l Ca+2)* (50) Clculos para Dureza de Magnesio : Expresada como ppm de CaCO3 mg/l Dureza de Magnesio = (meq/l Mg+2)* (50) 8.- Precisin Este mtodo tiene un error relativo de 1.9% y una desviacin estandar relativa de 9.2 %, tal como se determinaron en un estudio interlaboratorios

GRAVIMETRA DE CALCINACIN DEL MAGNESIO

Como introduccin, diremos, que las gravimetras son tcnicas clsicas de anlisis (no necesitan ser calibradas) que se basan en la medida de peso de una sustancia de composicin conocida y que se relaciona qumicamente con la sustancia que se desea analizar (analito). En las gravimetras de calcinacin se hace reaccionar qumicamente al analito con el fin de que, como producto, quede una sustancia totalmente insoluble de la cual se pueda obtener el peso y, mediante clculos, la concentracin de analito (ya que la precicpitacin es cuantitativa).

Procedimiento experimiental:
- Obtencin de un compuesto insoluble: 1) Pipetear el volumen de muestra adecuado. 2) Filtrar la muestra y emmascaramiento de interferencias. 3) Formacin del precipitado (compuesto insoluble).

4) Asegurar que la reaccin de precicpitacin ha sido cuantitativa. 5) Digestin del precipitado. - Filtracin y lavado del precipitado: 1) Filtracin del precipitado medieante un papel de filtro sin cenizas o cenizas conocidas. 2) La filtracin es por gravedad. 3) Lavado del precipitado (agua, electrolito, in comn). 4) Comprovacin que no queda analito en el filtrado. - Tratamiento trmico y pesada del compuesto insoluble: 1) Se coge el precipitado (en el papel de filtro) y se deposita en un crisol de porcelana. 2) Carbonizar el papel mediante un mechero Bunsen. 3) Introducir el crisol y calcinar en la mufla a la temperatura de 900C. * 4) Salida estufa: primero depositar el crisol sobre material refractario y luego poner en desecador. 5) Tarar los crisoles a T adecuada. 6) Pesar el compuesto hasta peso constante. - Clculo de la cantidad de analito en la muestra.
* En la mufla se da reaccin qumica en la que se forma una sustancia diferente a la inicial pero que ambas se relacionan qumicamente.

Reacciones que se dan durante el proceso:

precipitacin Mg2+ + calcinacin (900C)*

(NH4)2+HPO4 ---------->MgNH46H2O(s) ----------> Mg2P2O7(s)+2NH3(g)+7H2O(g)

ANLISIS DE MAGNESIO EN SUERO

Definicin
El Magnesio es un ion til en diferentes funciones del cuerpo humano, se encuentra dentro de las clulas y sobre todo en el tejido seo. Est unido en gran parte a las molculas de ATP que tiene un papel muy importante en la va de la fosforilacin (que es una de las principales vas de produccin de energa del cuerpo humano). Por ello el Magnesio es fundamental para que

funcionen los tejidos, sobre todo en tejidos musculares y por ello es importante para valorar la funcin del tejido muscular y del cardiaco. La relacin del contenido de Magnesio, potasio, y el calcio a nivel celular son fundamentales para el equilibrio y estabilidad celular. Los niveles disminuidos de magnesio pueden producir una irritacin del tejido cardiaco y por ello producir arritmias, y al contrario un aumento del mismo altera la conduccin de estmulos cardiacos, produciendo retrasos en la polarizacin y estimulacin de la contraccin cardiaca (alarga los espacios PR, QT y QRS del electrocardiograma).

:PARA QU SE REALIZA?
Los cambios de concentracin del Magnesio en la sangre producen problemas del ritmo cardiaco (arritmias, bloqueos), debilidad muscular, irritabilidad, contracciones musculares, convulsiones, etc. El exceso de magnesio puede producir sntomas digestivos como nauseas, vmitos, cansancio y alteracin del habla. La falta de magnesio suele deberse a una dieta inadecuada, o por una malnutricin general, el exceso puede deberse a la toma de anticidos que contengan magnesio en exceso.

Procedimiento de Obtencin
Para realizar este anlisis se precisa estar en ayunas al menos 6 horas antes. Pueden alterar los valores de magnesio los medicamentos para el tiroides, los anticidos, los laxantes, y algunos diurticos y antibiticos. Se puede realizar la toma en un lugar apropiado (consulta, clnica, hospital) pero en ocasiones se realiza en el propio domicilio del paciente. Para realizar la toma se precisa de localizar una vena apropiada y en general se utilizan las venas situadas en la flexura del codo. La persona encargada de tomar la muestra utilizar guantes sanitarios, una aguja (con una jeringa o tubo de extraccin). Le pondr un tortor (cinta de goma-ltex) en el brazo para que las venas retengan ms sangre y aparezcan ms visibles y accesibles. Limpiar la zona del pinchazo con un antisptico y mediante una palpacin localizar la vena apropiada y acceder a ella con la aguja. Le soltarn el tortor. Cuando la sangre fluya por la aguja el sanitario realizar una aspiracin (mediante la jeringa o mediante la aplicacin de un tubo con vaco). Al terminar la toma, se extrae la aguja y se presiona la zona con una torunda de algodn o similar para favorecer la coagulacin y se le indicar que flexione el brazo y mantenga la zona presionada con un esparadrapo durante unas horas. La sangre extrada se traslada al laboratorio de anlisis en un tubo especial para bioqumica, que contiene un producto anticoagulante. En general no suelen ser necesarios ms de 10 mililitros de sangre para una batera estndar de parmetros bioqumicos.

Problemas y Posibles Riesgos

1. La obtencin mediante un pinchazo de la vena puede producir cierto dolor.

2. La posible dificultad en encontrar la vena apropiada puede dar lugar a varios pinchazos 3. Aparicin de un hematoma (moratn o cardenal) en la zona de extraccin, suele deberse a que la vena no se ha cerrado bien tras la presin posterior y ha seguido saliendo sangre produciendo este problema. Puede aplicarse una pomada tipo Hirudoid o Trombocid en la zona. 4. Inflamacin de la vena (flebitis), a veces la vena se ve alterada, bien sea por una causa meramente fsica o por que se ha infectado. Se deber mantener la zona relajada unos das y se puede aplicar una pomada tipo Hirudoid o Trombocid en la zona. Si el problema persiste o aparece fiebre deber consultarlo con su mdico.

VALORES NORMALES DE MAGNESIO EN SUERO

Niveles normales de Mg en suero en adultos Niveles normales de Mg en suero en nios 1,3 a 2,1 mEq/l 1,4 a 1,8 mEq/l

En estos valores puede haber muy pequeas diferencias por la tcnica o por criterios de normalidad propios de laboratorios concretos, a veces en el rango de valores y otras veces por las unidades a las que se hace referencia.

VALORACIN DE RESULTADOS ANORMALES

Los niveles aumentados de Magnesio en la sangre pueden indicar: Enfermedades renales Diabetes sin control Enfermedad de Addison Hipotiroidismo Medicamentos anticidos con magnesio

Los niveles disminuidos de Magnesio en la sangre pueden indicar: Malnutricin Alcoholismo Enfermedades renales Diabetes Malabsorcin intestinal Hipoparatiroidismo.