LICENCIATURA EN QUMICA LABORATORIO DE MTODOS INSTRUMENTAL I JAZMIN SALETT NOVELO CASTILLA DURCY VERENICE RUIZ CIAU

PRCTICA No.2 DETERMINACIN DE NA+ Y K+ POR ESPECTROMETRA DE EMISIN (FLAMOMETRA)

INTEGRANTES DEL EQUIPO 4 CINDY CAROLINA KOYOC KU FELIPE CARRILLO CEBALLOS

FECHA: 30/AGOSTO/12

ndice Pg. Antecedentes1

Objetivos3

Metodologa..3

Resultados4

Discusiones..6

Conclusiones7

Referencias7

ANTECEDENTES Las tcnicas de espectroscopia atmica se basan en la descomposicin de una muestra en tomos mediante una llama o un plasma. En espectroscopia atmica, las muestras se vaporizan en 2000-6000 K, y la concentracin de tomos se determina midiendo la absorbancia o la emisin a longitud de onda caracterstica.1 Atomizacin de llama En un atomizador de llama, una solucin de la muestra se nebuliza mediante un flujo de oxidante gaseoso mezclado con un combustible tambin gaseoso y se lleva hacia una llama donde ocurre la atomizacin.2 Los nebulizadores utilizados ms frecuentemente en espectrometra de emisin atmica de llama son los siguientes: Inyeccin directa: la muestra es inyectada a presin, dispersndose en gotas de mayor o menor tamao. nicamente las ms pequeas sern atomizadas de manera completa, mientras que las gotas mayores pasan a travs de la llama sin que su temperatura se eleve lo suficiente, y pueden producir cierta inestabilidad en la llama. Cmara de niebla: en este sistema, la muestra es pulverizada en el interior de una cmara en la que se ha hecho el vacio, y se hace pasar una corriente de argn. nicamente las gotas mas pequeas son impulsadas hasta la llama, donde se excitan en su mayora, mientras que las restantes se depositan en las paredes de la cmara y son eliminadas del circuito. En el espectrmetro de emisin atmica de llama es preciso sealar la existencia de dos componentes indispensables para garantizar la estabilidad del tamao y composicin de la llama. Son los medidores de flujo, que permiten conocer (y ajustar el consumo de) la mezcla de gases que entra en ignicin durante el funcionamiento del aparato, y los reguladores de presin, que constan de un manmetro para cada elemento de la mezcla y de un conjunto de vlvulas que controlan el consumo, la apertura y el cierre del circuito.
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En la espectrometra de emisin atmica de llama, las molculas de agua procedentes de la disolucin y la combustin sufre modificaciones en su energa vibracional y rotacional, pudiendo producir espectros moleculares que se superponen al espectro de emisin del elemento problema. Adems, el agua puede reaccionar en mayor o menor grado con otros componentes en la llama, dando lugar a compuestos refractarios, que inestabilizan la homogeneidad de la excitacin de la muestra. Un mtodo para disminuir estos procesos consiste en la lectura inicial de la emisin producida por el mismo solvente en que se colocara la muestra, pero sin esta, y la sustraccin posterior de esta seal a la obtenida a partir de las muestras. Aplicaciones la espectrometra de emisin atmica de llama Permite la medicin de algunos elementos de inters biolgico, pertenecientes al grupo de los metales alcalinos o alcalino-terreos, aunque en realidad solo se miden las concentraciones de sodio, potasio y litio (Figura 1). La principal caracterstica analtica de la espectrometra de emisin atmica de llama es permitir la medicin de la concentracin de sustancias presentes en una muestra.3

Figura

1-.

Transiciones

electrnicas

principales

en

los

elementos

ms

frecuentemente medidos. Se indica la longitud de onda de la radiacin a que dan lugar dichas transiciones.

OBJETIVO Exponer las partes de que consta un espectrofotmetro de emisin (Flammetro), explicar el funcionamiento de cada una de ellas y adiestrar al alumno en el manejo, as como familiarizarlo con los cuidados que se deben de tener al manejar este equipo. Determinar la concentracin de Na+ y K+ presente en muestras de alimentos por espectrometra de emisin (flamometra).

METODOLOGA Preparacin de la muestra Se coloco 1 a 3 g de la muestra de galletas (soda) a un crisol de porcelana de marca PIMSA 604. Se coloc la muestra del alimento seco y molido a un vaso precipitado de 250 mL. Despus se coloc en una mufla y lentamente se subi la temperatura de manera de alcanzar los 500C, se calcin por 3 horas. Se dejo enfriar la mufla a temperatura ambiente, se pes las cenizas obtenidas. Se agreg cuidadosamente 2 mL de agua para humedecer las cenizas y 10 mL de HCl al 50% y se dej evaporar (en la campana). Se agreg 20 mL de agua desionizada y se dej evaporar a casi sequedad. Repetir una vez ms, pero en esta ocasin no se evapora completamente la agua desionizada. Se dej enfriar por unos segundos, posteriormente se filtro a un matraz aforado de 50 mL. Se lav el crisol de porcelana y se afor con agua destilada. Curva de calibracin para la determinacin de Na+ y K+ A partir de la solucin estndar de 100 mg L-1 de Na+, y k+ se prepararon una serie de soluciones de 25 mL cuyas concentraciones fueron 10, 25, 50, 75 y 100 mg L-1 de Na+ y K+.

Encendido del fotmetro de flama Se abri el tanque de gas LP, se encendi el comprensor de aire, despus se encendi la flama, luego se seleccion el filtro a utilizar, se realiz la calibracin del equipo y por ultimo se analizaron las muestras.

Apagado del flammetro Se cerr la llave de gas, se esper a que la flama se apague y despus se apag el compresor, por ltimo se apago el equipo.

RESULTADOS Representa las unidades de emisin del Na en las concentraciones de la

muestra de galletas de soda

Tabla 1. Emisin obtenida en la determinacin de sodio Concentracin 10 25 50 75 100 x Emisin 15 36 63 85 100 41

120 100 80 emisin 60 40 20 0 0 50 100 150 concentracin y = 0.9432x + 10.756 R = 0.9806

Series1 Linear (Series1)

Grfica 1. Resultado obtenido en la determinacin de sodio Concentracin de Na en una muestra de galleta de soda. Ppm=
( ( )( )( ) )

= 44 428,06 ppm

44 428,06 ppm = 44 428,06 mgL-1 mEq = 44 428,06/ 22.99g mol = 1 932,49 meqL-1 %=
( )

= 4,4428 %

Representa las unidades de emisin del K en las concentraciones de la muestra de galletas de soda Tabla 2. Emisin obtenida en el anlisis de potasio Concentracin 10 25 50 75 100 x Emisin 11 28 55 78 100 58

120 100 80 emisin 60 40 20 0 0 20 40 60 80 100 120 concentraciones mg L-1 Series1

Grfica 2. Resultado del anlisis del sodio

Concentracin de K en una muestra de galleta de soda. Ppm=

( ( )( ) )

= 628 521,8899ppm

628 521,8899 ppm = 62521 8899 mgL-1 mEq = 628 521,8899/ 39,09g mol = 16 078,840meqL-1 %=
( )

= 62,8521 %

DISCUSIONES Los resultados que se obtuvieron para Na+ y K+ fueron bastante altos en comparacin con los valores de los mismos indicados en el empaque (en cuestin), lo anterior pudo haber sido causado debido a que la muestra fue sometida a la tcnica de cenizas en seco, la cual consisti en quemar la muestra al aire y posteriormente en una mufla para eliminar todo el material orgnico. La

ceniza remanente es el residuo inorgnico y se midi la cantidad total de sta para el anlisis del alimento, para determinar diversos minerales contenidos en la muestra. Algunos errores y dificultades involucrados en la determinacin de las cenizas en seco que pudieron haber causado los muy elevados niveles obtenidos de Na+ y K+ en la muestra son: que stas cenizas se hayan contaminado al momento de quemar la muestra al aire; por adhesin de las muestras con un contenido alto de azcares, por contaminacin por compuestos inicos al momento de hacer la solucin o al preparar la disolucin, lo cual pudo ocasionar un aumento en el contenido de cationes Na+ y K+ en la muestra consecuencia una mayor cantidad de dichos iones en la solucin problema Las concentraciones obtenidas tanto el sodio como el de potasio son similares a las registradas en la informacin nutrimental. Al igual las concentraciones obtenidas cumplen con la norma oficial mexicana NOM-131-SAA1-1995.4 y en

CONCLUSIONES Se lograron los objetivos, se estudi las partes del espectrofotmetro de emisin atmica as como su fundamento. Se hall la concentracin de sodio en una muestra de galletas de soda Se hall la concentracin de potasio en una muestra de galletas de soda Se aprendi a preparar soluciones patrn. Se realiz una curva de calibracin entre concentracin vs emisin. BIBLIOGRAFA 1. Harris, D. C.; Anlisis Qumico Cuantitativo. 6 Ed. Revert; Barcelona, 2007; p.p. 598. 2. Skoog, D. A.; Crouch, S. R.; Holller, F. J.; Principios de anlisis instrumentales. 6 Ed. CENGAGE Learning; Mxico. 2008. Pp. 230. 3. Bioqumica Clnica y Patologa Molecular; volumen1; Pp. 219, 226-229. 4. NORMA Oficial Mexicana NOM-131-SSA1-1995, Bienes y servicios. Alimentos para lactantes y nios de corta edad. Disposiciones y especificaciones sanitarias y nutrimentales.
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