C UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN FACULTAD DE QUMICA E INGENIERA MARCOS

QUMICA E.A.P. Ingeniera Agroindustrial

Departamento Acadmico de Qumica Analtica e Instrumentacin

PRCTICA PROFESO RA

Determinacin de Grasa Extracto Etreo Qumica Martha Bravo Ayala Agarie Juan Castillejo Martn Len Ugarte, Javier Alejandro 09070179 Licla Pariona Roberto Mac Pherson Guerrero, Rommy 09070008

ALUMNOS

FECHA DE REALIZACIN 24 / 04 / 2012

FECHA DE ENTREGA 08 / 05 / 2012

NDICE

Pgina I. II. III. IV. V. VI. VII. VIII. Introduccin Fundamento Terico Detalles experimentales Reacciones Qumicas Ejemplo de clculos Reacciones 12 Discusin de resultados 13 Bibliografa 14 11 3 4 8 9

I. INTRODUCCIN
El contenido de grasa a veces llamado extracto etreo, grasa neutra, se conforma de lpidos libres, los cuales pueden ser extrados por disolventes poco polares, como fracciones ligeras de petrleo y ter etlico, mientras que los lpidos enlazados requieren de disolventes ms polares para su extraccin. Estos pueden separarse por hidrlisis u otros tratamientos qumicos para obtener el lpido libre.

El contenido de lpidos libres, que consiste en grasas neutras y cidos grasos libre, se determina en los alimentos secos y molidos por calentamiento continuo a reflujo con solventes de baja polaridad como ter de petrleo, ter etlico o hexano. Debe cuidarse que la muestra se encuentre seca, para evitar la formacin de un azeotropo ter-agua que disuelve compuestos polares principalmente carbohidratos solubles que alteren la determinacin de extracto etreo. La determinacin de grasa o extracto etreo nos permite estimar el tiempo de almacenamiento de un producto alimenticio con base a su contenido de grasa, ya que en un aliento que contenga una alta cantidad, sufre el proceso de oxidacin o acidez.

Es importante para determinar si el alimento rene los requisitos de estndar de identidad y es uniforme, para propsitos de informacin de etiquetas nutricionales y para entender los efectos de las grasas y aceites en las propiedades funcionales y nutricionales de los alimentos.

II. FUNDAMENTO TERICO

DETERMINACIN DE GRASA EXTRACTO ETREO Se considera grasa al extracto etreo que se obtiene cuando la muestra es sometida a extraccin con ter etlico. El trmino extracto etreo se refiere al conjunto de las sustancias extradas que incluyen, adems de los steres de los cidos grasos con el glicerol, a los fosfolpidos, las lecitinas, los esteroles, las ceras, los cidos grasos libres, los carotenos, las clorofilas y otros pigmentos. MTODO DE SOXHLET El extractor Soxhlet o simplemente Soxhlet es un tipo de material de vidrio utilizado para la extraccin de compuestos, generalmente de naturaleza lipdica, contenidos en un slido, a travs de un solvente afn. El mtodo Soxhlet utiliza un sistema de extraccin cclica de los componentes solubles en ter que se encuentran en el alimento. Descripcin: El condensador est provisto de una chaqueta de 100 mm de longitud, con espigas para la entrada y salida del agua de enfriamiento. El extractor tiene una capacidad, hasta la parte superior del sifn, de 10 ml; el dimetro interior del extractor es de 20 mm y longitud de 90 mm. El matraz es de 500 ml de capacidad. Esta conformado por un cilindro de vidrio, vertical de aproximadamente un pie de alto y una pulgada y media de dimetro. La columna est dividida en una cmara superior e inferior. La superior o cmara de muestra sostiene un slido o polvo del cual se extraern compuestos.

La cmara de solvente, exactamente abajo, contiene una reserva de solvente orgnico, ter o alcohol. Dos tubos vacos, o brazos corren a lo largo, a un lado de la columna para conectar las dos cmaras. El brazo de vapor, corre en lnea recta desde la parte superior de la cmara del solvente a la parte superior de la cmara del slido. El otro brazo, para el retorno de solvente, describe dos U sobrepuestas, que llevan desde la cmara de la muestra el solvente hasta la cmara de solvente. El soxhlet funciona cclicamente, para extraer las concentraciones necesarias de algn determinado compuesto. ste funciona de la siguiente forma: Cuando se evapora el solvente sube hasta el rea donde es condensado; aqu, al caer y regresar a la cmara de solvente, va separando los compuestos, hasta que se llega a una concentracin deseada. Esto puede ocasionar problemas con algunos compuestos, que con los ciclos llevan a un rompimiento, como lo es el mbar.

Es de importancia mencionar que el montaje del dispositivo soxhlet debe ser concretamente correcto, ya que el material del dispositivo es muy frgil. Adems que proporcionar un resultado ms confiable y correcto. Durante la extraccin se debe controlar la temperatura debido a que este solvente utilizado es muy voltil. Despus de las cuatro horas de extraccin la muestra es retirada del matraz y es importante llevarlo al extractor correspondiente para la volatilizacin del ter, es de suma importancia llevar posteriormente a la estufa por aproximadamente 20 minutos ya que se volatilizan los restos del solvente. Por diferencia de peso se obtiene el porcentaje de grasa contenido en la muestra, especficamente EXTRACTO ETEREO.

El mecanismo es el siguiente: al calentarse el solvente que se encuentra en el recipiente colector, se evapora ascendiendo los vapores por el tubo lateral "a" se condensan en el refrigerante y caen sobre la muestra que se encuentra en la cmara de extraccin "b" en un dedal o paquetito. El disolvente se va acumulando hasta que su nivel sobrepase el tubo sifn "c", el cual se acciona y transfiere el solvente cargado de materia grasa al recipiente colector. Nuevamente el solvente vuelve a calentarse y evaporarse, ascendiendo por el tubo

lateral "a" quedando depositado el extracto etreo en el recipiente colector. El proceso se repite durante el tiempo que dure la extraccin en forma automtica e intermitente y as la muestra es sometida constantemente a la accin del solvente. MTODOS DE EXTRACCION POR SOLUBILIZACION Los lpidos asociados pueden ser liberados si la muestra del alimento se disuelve completamente antes de hacer la extraccin con disolventes polares. La disolucin del alimento se puede lograr por hidrlisis cida o alcalina. En el mtodo cido (proceso de Werner-Schmidt) el material es calentado en bao de agua hirviente con cido clorhdrico para romper las protenas y separar la grasa como una capa que flota sobre el lquido cido. La concentracin del cido durante la extraccin debe ser aproximadamente 6M, por ejemplo, 10 gr de leche se tratan con 10 ml. de cido concentrado 1 a 2 gr de alimento slido se mezcla con 8 a 9 ml de agua y 10 ml de cido. Las protenas se disuelven en el cido y la grasa que se separa puede ser extrada por agitacin, cuando menos tres veces, con ter dietlico o con una mezcla de ter dietlico y petrleo ligero. En alimentos como la leche deshidratada y queso procesado es aconsejable el tratamiento del tratamiento original con amonaco antes de adicionar el cido. Si el material que se analiza contiene una elevada proporcin de azcares, el mtodo de extraccin cida es menos aconsejable que el mtodo alcalino. El ter dietlico tiende a coextraer algn material no-lpido, por lo que los lpidos extrados y pesados en el extracto seco necesitan ser eliminados cuidadosamente con ter de petrleo y el residuo no-lpido se vuelve a secar y pesarse para dar por diferencia, el contenido de grasa total en la muestra. La hidrlisis cida tiende a descomponer los fosfolpidos, por lo cual la correlacin con la extraccin con cloroformo/metanol puede ser pobre en algunos alimentos. En la disolucin usando lcali (mtodo de Rose-Gottlieb), el material se trata con amonaco y alcohol en fro y la grasa se extrae con una mezcla de ter y petrleo ligero. El alcohol precipita las protenas que se disuelven en el amonaco; entonces las grasas pueden ser extradas con ter. El petrleo ligero es entonces adicionado ya que reduce la proporcin de agua y consecuentemente tambin las sustancias no grasas solubles, tales como la lactosa en el extracto. La extraccin alcalina da resultados muy exactos, lo que hace que la tcnica sea muy recomendable. HIDRLISIS CIDA

Los alimentos como: lcteos, pan, harina y productos animales presentan dificultades para su extraccin con solventes no polares debido a que una porcin importante de los lpidos est ligada a protenas y carbohidratos. CRITERIOS PARA LA SELECCIN DE SOLVENTES EN LA DETERMINACION DE GRASAS Los ideales deben tener alto poder disolvente para lpidos pero no para protenas, aminocidos ni carbohidratos. Deben evaporarse rpido y no dejar residuo. Deben tener un bajo punto de ebullicin. CRITERIOS PARA LA SELECCIN DE SOLVENTES: No deben ser inflamables No deben ser txicos en estados lquidos y de vapor. Deben penetrar a las partculas de la muestra inmediatamente. Deben evitar el fraccionamiento Deben ser baratos y no higroscpicos.

SOLVENTES UTILIZADOS PARA LA EXTRACCIN DE GRASAS: Etil ter Con un punto de ebullicin de 34.6c. mejor disolvente de grasas que el ter de petrleo. Es caro Es muy explosivo Es higroscpico Forma perxidos

Eter de petrleo La fraccin de punto de ebullicin bajo (35-38c) del petrleo. Compuesto principalmente de pentano y hexano. Ms hidrofbico que el etil ter. VENTAJAS DEL USO DEL TER DE PETRLEO EN LA EXTRACCIN DE GRASAS: Es selectivo para ms lpidos hidrofbicos. Es ms barato. Ms no higroscpico. Menos inflamable que el etil ter

III.DETALLES EXPERIMENTALES
MATERIALES: Un mortero. Una pera de capacidad de 250 mL. Pipeta de 5mL. Propipeta. Cocinilla. Vaso de 100mL. Balanza analtica. Reactivos: etanol, cido clorhdrico, ter , petrleo.

EQUIPOS: Balanza analtica. Cocinilla elctrica con temperatura regulable. Estufa elctrica. Campana extractora. Bao Mara. REACTIVOS: ter etlico. ter de petrleo. Solucin de cido clorhdrico (25+11). Alcohol 96%.

PROCEDIMIENTO:
DIGESTIN CON CIDO-ETANOL En un mortero se procede a moler la galleta (margarita) y se pesa 2,0136g. Se le agrega 2ml etanol de 96% +10 ml de HCL, en ambos se homogeniza con la muestra durante 5 minutos , cambiando de color oscuro; despus se le agrega 10mL de etanol + 20mL de ter + 20mL de petrleo, agitando durante 5 minutos, mostrndose una solucin de 2 fases: la inferior que contiene el solvente y la superior la grasa ms el solvente, lo cual, el ultimo se extrae y se procede a calentar de tal manera que se evapore el solvente y quede la grasa, este ltimo se enfra y se pesa para su posterior calculo.

IV.

En lala figura se muestra En figura se muestra REACCIONES QUIMICAS lala solucin con 22 fases: solucin con fases: lala superior contiene lala superior contiene grasa yy elel solvente, elel grasa solvente, cual, se extraer para cual, se extraer paralala obtencin de lala grasa. obtencin de grasa.

TABULACIN DE DATOS EXPERIMENTALES

Datos experimentales TABLA N1 Peso de la muestra (g) 2.0136 2.0076 2.0017 Peso del vaso (g) 61.1297 48.2531 52.4305 Peso del vaso + grasa (g) 61.4815 48.5484 52.5290 Peso de la grasa (g) 0.3518 0.2953 0.0985

Muestra Galleta margarita Galleta integral Kiwicha

RESULTADOS EXPERIMENTALES TABLA N2

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Muestra Galleta margarita Galleta integral Kiwicha

Porcentaje en grasa (%) 17.47

14.71 4.92

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V. EJEMPLO DE CALCULOS:
Hallando el porcentaje de grasa
Se utiliza la siguiente frmula: % Grasa = P2 P1 x 100 P0

Dnde:

P0 : Peso de la muestra P1 : Peso del vaso seco P2 : Peso del vaso ms grasa Con los datos de la tabla N1 hallamos el % de grasa en la muestra de galleta margarita:

% Grasa =

61.4815 61.1297 2.0136

x 100

% Grasa = 17.47

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C * De la misma manera se halla el porcentaje de grasa para las dems muestras.

VI.

REACCIONES:

Formacin de steres. Cuando se calienta un alcohol con un cido carboxlico en presencia de un cido inorgnico fuerte como catalizador, se forma un ster.

Los alcoholes tambin producen steres cuando reaccionan con un cloruro de acilo o con un anhdrido de cido.

Se forman dos fases la superior es la fase etrea (grasa ms el solvente) y la fase inferior que es la fase acuosa ( es de color negro por que se ha degradao la muestra)

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VII. DISCUSIN DE RESULTADOS

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VIII. BIBLIOGRAFA

http://www.todomonografias.com/quimica/alcoholes/ reportesdealimentossiete.blogspot.com/.../reporte-2-extractoetereo.html www.itescam.edu.mx/principal/sylabus/fpdb/.../r22453.DOC www.buenastareas.com Ciencia

www.itescam.edu.mx/principal/sylabus/fpdb/recursos/r22453.DOC

http://paveldiet.blogspot.com/2006/02/analisis-galletasintegrales-en.html

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