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Crespo Hernndez Katia

Gonzlez Prez Wendy Itzel Gonzlez Vara Florencia Stephania

PRCTICA No. 1 DETERMINACIN DE PUNTO DE FUSIN OBJETIVOS Realizar la calibracin del termmetro del aparato Fisher-Johns. Determinar los puntos de fusin de sustancias desconocidas, empleando el aparato de Fisher-Johns y el tubo de Thiele. Conocer la utilidad del punto de fusin como criterio de identidad y pureza.

INTRODUCCION El punto de fusin de un compuesto se define como la temperatura a la cual ocurre una transicin entre las fases solida y liquida o la temperatura a la cual existe un equilibrio entre el estado cristalino altamente ordenado y el estado liquido aleatorio lquido. El punto de fusin normalmente es un intervalo corto de temperatura. En general, los puntos de fusin se dan por dos razones: a) Determinacin de la pureza b) Identificacin de compuestos El punto de fusin mixto o punto de fusin de una mezcla es una tcnica importante ya que si dos compuestos orgnicos puros son idnticos, se puede determinar el punto de fusin de una mezcla de ellos, si se observa que: 1. La muestra funde a una temperatura ms baja y con un amplio rango, entonces estos compuestos son diferentes. 2. La muestra funde a la misma temperatura y su rango casi no vara, entonces existe una gran probabilidad de que se trate del mismo compuesto. 3. Algunas mezclas pueden no presentar la disminucin del punto de fusin o disminuir muy poco la temperatura de fusin debido a la formacin de una mezcla eutctica. Mediante el aparato de Fisher-Johns y el mtodo del tubo de Thiele se determinara el punto de fusin de la muestra problema para as conocer de cual se trata, y la precisin entre cada mtodo. Se realizara un punto de fusin mixto, para determinar si realmente se esta trabajando con sustancias diferentes y as verificar los datos obtenidos anteriormente en la calibracin del aparato de Fisher-Johns y en la determinacin del punto de fusin de cada sustancia.

RESULTADOS 1. CALIBRACION DEL APARATO DE FISHER ESTANDAR PF TEORICO(C) 80-82 133-134 152-154 PF EXPERIMENTAL(|C) 79-81 132-135 153-155

2. PROBLEMA Y PUNTO DE FUSIN MIXTO A) PUNTO DE FUSIN DE UNA SUSTANCIA PROBLEMA SUSTANCIA pf estimado (a una velocidad de 50)
pf experimental (a la velocidad ptima) pf corregido (con ayuda de la grfica)

A(C) 132-136

B(C) 75-80

C(C) 149-153

132-135 132-135

79-83 78-82

147-153 148-154

B) PUNTO DE FUSION MIXTO MEZCLA MUESTRA A+P MUESTRA B+P INTERVALO PUNTO DE FUSION 141 117

3. METODO DEL TUBO DE THIELE 1 DETERMINACION PF INICIAL 55 PF TERMINO 58

Nota: De las dos determinaciones que indicaba la prctica solo se realizo una por indicacin del maestro.

CUESTIONARIO

1. Qu es punto de fusin? La temperatura a la cual coexisten en equilibrio los estados slido y lquido, habiendo sido la transicin hacia ste ltimo.

2. De la siguiente tabla de compuestos, explique por qu razn son puros o impuros? Compuestos Punto de fusin observado(C) 125-134 88-99 171-173 192-195 87-89 158-169 60-69 Punto de fusin reportado(C) 134-136 149-150 172-174 192-196 88-90 168-172 77-78 Pureza

1 2 3 4 5 6 7

cido acetilsaliclico cido 2-(4-clorobenzoil) benzoico Ferroceno cido 4-(metiltio)benzoico 4-Aminobenzoato de etilo N-(4Hidroxifenil) etanamida cido (R,S)-2-(4-isobutilfenil) propinico

Impuro Impuro Puro Puro Puro Impuro Impuro

1, 2,6 y 7 son impuros debido que en su intervalo vara la temperatura mayor a 4 grados lo que provoca que no se aproxime al observado Y el 3,4 y 5 son puros porque su intervalo es muy aproximado al intervalo 3. Adems del aceite de nujol es posible utilizar otros lquidos para esta misma Prctica, cules? Glicerina o alguna sustancia mezcla de hidrocarburos. Qu criterios deben tenerse en cuenta para su eleccin? Que el punto de ebullicin sea considerablemente ms alto que el punto de fusin tentativo de la sustancia a analizar.

4. Por qu debe calibrarse el termmetro del aparato de Fisher-Johns? Para conocer el porcentaje de error de medicin en el aparato, que no siempre es igual debido a que se descalibra con cada enfriamiento. 5. Explique si la grfica de calibracin de un aparato de Fisher-Johns puede utilizarse para trabajar en otros aparatos similares, s?, no?, por qu? No. Cada vez que se usa un aparato se tiene que calibrar debido a que la resistencia nunca se encuentra en las mismas condiciones. 6. Por qu fue necesario realizar la mezcla de sus muestras problema? Para que comprendiramos lo que le sucede a los puntos de fusin en mezclas -ms o menos- homogneas.

ANALISIS DE RESULTADOS

1.

CALIBRACION DEL APARATO DE FISHER

Fue importante realizar la calibracin del aparato de Fisher ya que debamos conocer el porcentaje de error y as obtener medidas ms precisas se obtuvo un 3.% de error ( de acuerdo a la grfica) pequeo lo que hace ms preciso concluyendo que este aparato es el indicado para la determinacin del punto de fusin, porque al usar el tubo de Thiele los resultado que se obtuvieron fueron muy alejados de los tericos aunque posiblemente tambin pudo haber factores que provocaran ese resultado por ejemplo que hubiera una fuga en el tubo capilar. De acuerdo a las estructuras de nuestras mesclas problema

2.

PROBLEMA Y PUNTO DE FUSIN MIXTO

a) PUNTO DE FUSIN DE UNA SUSTANCIA PROBLEMA De acuerdo a lo obtenido en el este problema fue fcil determinar o identificar cada sustancia problema puesto que la A resulto ser el cido cinmico, b el naftaleno y P el cido ctrico y no fue difcil identificarlo debido puesto que los intervalos obtenidos no variaron ms de 3 o 4 grados que en un principio se pudo deber a que se utiliz una velocidad de 50 por que al realizarse con la ptima varia un grado o dos en comparacin con los tericos por lo tanto fueron las mediciones ms precisas. b) PUNTO DE FUSION MIXTO Debido a falta de tiempo no pudimos realizar esta parte de la practica por lo que registramos los valores de unos compaeros dando como resultado que la muestra A+B tiene un punto de fusin 117 y de la muestra A+P igual a 114, debido a que el equipo no registro el intervalo de temperatura no podemos asegurar que se trataba de dos compuestos diferentes o de uno solo, sin embrago tomando los datos del inciso a) sabemos que estbamos trabajando con sustancias diferentes. ESTRUCTURAS DE LOS COMPUESTOS UTILIZADOS

CONCLUSIONES GONZLEZ PRES WENDY ITZEL Se puso en practica la determinacin del punto de fusin de 3 muestras problema ( naftaleno, cinmico, acido ctrico), mediante dos formas con el aparato de Fisher-Johns y el mtodo del tubo de Thiele, dado los resultados obtenidos el mtodo del tubo de Thiele a pesar de ser rpido y barato no es el mas indicado ya que varia mucho el punto de fusin con los datos tericos teniendo un 30.24% de error, mientras que con el aparato de Fisher-Johns 1.23% por lo que es mucho ms preciso trabajar con este aparato. Gracias al punto de fusin se pudo determinar cual era cada sustancia, comprendiendo as que el punto de fusin es una propiedad intensiva nica de cada sustancia y que esta depende de la estructura de cada sustancia. MENDOZA SOLIS ESPERANZA ELIZABETH Comprendimos la importancia de conocer el punto de fusin de las sustancias, que puede variar de acuerdo a la pureza en la que se encuentre una sustancia, esto gracias a las mezclas hechas para evaluar su punto de fusin. Se compar la precisin del mtodo del tubo Thiele con la del aparato de Fisher, dando como resultado que ambos tienen un rango de error pero el del mtodo de Thiele es ms grande (con una diferencia de 20)

Estructuras qumicas de las sustancias