INSTITUTO POLITECNICO NACIONAL ESCUELA SUPERIOR DE INGENIERIA QUIMICA E INDUSTRIAS EXTRACTIVAS

PRACTICA 1 UV-VIS-RUTINAS DE DIAGNOSTICO.

ALUMNAS: ELIAS NAVARRO NANCY ESPERANZA ESCALANTE MARTNEZ NANCY G.

PROFESORA: ADRIANA NARANJO MARTNEZ GRUPO: 6IM1 FECHA ENTREGA: 18-FEBRERO-2013 EQUIPO: 1 SECCION: 1

Espectroscopia ultravioleta- visible

Objetivos personales:
Saber que es un espectrofotmetro uv-vis. Investigar las condiciones de operacin de un espectrofotmetro uv-vis. Investigar las formas de utilizar correctamente un espectrofotmetro uv-vis. Conocer las partes de un espectrofotmetro uv-vis, y los resultados de las pruebas que se realizan en l, as como las lecturas del mismo, su calibracin y su manejo adecuad.

Objetivos de la prctica:
Conocer las partes principales y el manejo de un espectrofotmetro uv-visible y verificar las condiciones del equipo.

Fundamentos tericos

Exactitud fotometrica: Denota la similitud de una medicin y del valor aceptado. La

precisin que se considera es la siguiente: Describe la reproducibilidad de los resultados.

Linealidad fotometrica : Se define como la capacidad de un sistema fotomtrico para

producir una relacin lineal entre el poder de radiacin incidente en el detector y alguna cantidad medible proporcionada por el sistema.

La anchura de banda espectral: corresponde al intervalo de longitudes de onda

comprendido entre los puntos en donde la transmitancia (de la radiacin emitida por la fuente y que llega a la rendija de salida) alcanza la mitad de su mximo de transmisin o el intervalo de longitudes de onda que contiene el 75% de la energa radiante que proviene del monocromador.

Bsicamente un espectrofotmetro uv-vis tiene configuraciones como la mostrada esquemticamente en la siguiente figura:

La fuente de luz es una lampara o combinacion de lamparas que tenen un espectro de emision practicamente continuo entre 190 x 1000nm. Hbitualmente se usan lamparas de deuterio o de tugsteno. El deuterio permite la exitacion en la region UV y eltugsteno pot encima de 350nm. El selector de longitudes de onda de exitacion se llama monocromador y contiene un elemento que permite separar y direccionar sobre la muestra un intervalo estrecho de longitudes de onda. Se encuentra montado sobre un soporte que se mueve con un motor y al cambiar la orientacion camia la longitud de onda de luz que sale. Luego del monocromador, la luz incide sobre la muestra. Esta se coloca en un recipiente llamado cubeta que tiene la particularidad de tener al menos dos caras paralelas de plastico, de vidrio o cuarzo, pulido de forma tal que no hay efecto opticos indispensables. La intensidad de la luz transmitida se mide con un detertor que convierte el numero de fotones que inciden sobre el durante un intervalo de tiempo en una seal electrica. La alta

frecuencia de las radiaciones ultravioleta, excita los tomos de ciertos productos y los hace vibrar y emitir ondas de frecuencia, tal que el ojo humano las percibe como brillo, la propiedad que tiene la luz ultravioleta de excitar a los tomos se emplea para el anlisis qumico espectroscopia de ultravioleta proporcionando informacin sobre la composicin del analito. Un espectro ultravioleta-visible es esencialmente un grfico de absorbancia de luz frente a una longitud de onda en el rango del ultravioleta o la luz visible. Este espectro puede ser producido directamente con los espectrofotmetros ms sofisticados, o bien pueden registrarse los datos de una sola longitud de onda con los instrumentos ms simples. El instrumento utilizado en la espectrometra ultravioleta-visible se llama espectrofotmetro UV-Vis. Mide la intensidad de luz que pasa a travs de una muestra, y la compara con la intensidad de luz antes de pasar a travs de la muestra. Los componentes bsicos de un espectrofotmetro son los siguientes: Fuente estable de energa radiante. Las lmparas de hidrgeno, deuterio o tritio son las fuentes ms comunes de radiacin ultravioleta. Monocromador. Desdobla la radiacin poli cromtica en las longitudes de onda en bandas muy angostas, siendo la parte ptica del equipo. Celdas para muestras. Generalmente en la regin ultravioleta se usan celdas de cuarzo o slice fundida. Detector de radiacin. Cualquier tipo de detector absorbe la energa de los fotones que chocan contra l y la convierte en energa elctrica. Amplificador de seal. El amplificador recibe la seal de entrada del circuito al componente sensible y pasando por una serie de operaciones electrnicas produce una seal de salida que es varias veces mayor que la de entrada. Graficador. La seal del amplificador se enva al equipo que genera la grfica o espectro.

Las desviaciones qumicas de la ley de Beer son causadas por un desplazamiento en el equilibrio qumico o fsico en el que participa la especie absorbente.

DESARROLLO EXPERIMENTAL.

a) Exactitud fotmetrica.

Encender la lmpara UV

seleccionar modo ABS

Colocar el intervalo de entre 660 y 650 nm

Seleccionar en el registrador la velocidad de carta de 60 nm/min

Colocar las ordenadas limite entre 0 y 100

Seleccionar la velocidad del barrido de 15 nm/min

Oprimir la tecla RUN

Obtener la lnea de emisin de lmpara de deuterio

Comparar el valor obtenido con el terico de 656.1 nm

b) Ancho de banda espectral.

Determinar el ancho de banda de la lnea de emisin de lmpara de deuterio a 656.1 nm a la mitad de la altura del pico

Convertir las unidades de milmetros a nanmetros

c) Empleando el filtro de oxido de holmio.

Obtener el espectro del filtro de oxido de holmio bajo las siguientes condiciones. -Lmpara uv-vis -Modo ABS

-Intervalo de de 700 a 200 nm -velocidad de barrido de 120 nm/min -Ordenada al limite de 0 a 13 -velocidad de carta 60 nm/min

d) Linealidad fotometrica.
-Lmpara uv- vis -Modo ABS Preparar una solucin de K2Cr2O7 de 100 ppm usando como solvente H2SO4 0.2 N -Intervalo de de 450 a 250 nm -velocidad de barrido de 120 nm/min -Ordenada al limite de 0 a 1 -Leer absorbancia

Preparar a partir de la solucin anterior 25, 50,75 ppm

Correr el espectro de uno de los estndares bajo ciertas condiciones

Datos experimentales.
Concentracion (ppm) 25 50 75 Volumen (v1) ml 10 10 10 Volumen 2 (v2) ml 2.5 5 7.5

Calculos

Concentraciones: C1V1=C2V2 C1=

( )( )

C2= C3=

)(

)(

Calculos de porcentajes de error

Concentracin (ppm) 25 50 75 Clculos de porcentaje de error: ABS (350 nm) terico 0.25 0.50 0.75 ABS (350 nm) experimental 0.224 0.464 0.781 %E 10.4 7.2 3.97

1.- % E @25 ppm:

2.- % E @50 ppm:

3.- % E @75 ppm:

Para la grafica de las muestras analizadas se tiene la siguiente tabla de comparacin de las teorica y experimental

Concentracin (ppm) 25 50 75

(nm) Terico 350 350 350

(nm) experimental 351.0 350.6 350.8

*nota: emisin de lmpara de deuterio no se realizo Tabla de landas maximas (nancy)

Tabla de resultados.

OBSERVACIONES
El espectrofotmetro es un aparato para realizar anlisis cualitativos y cuantitativos

para distintas muestras; antes de realizar cualquier medicin debemos observar que la funcin del aparato sea la correcta y para esto es necesario realizar distintas pruebas como son la exactitud fotomtrica para que comprobemos que tan acercado es el valor medido con su valor terico; otra prueba es la linealidad fotomtrica y esta es para conocer la relacin que existe entre la cantidad de la radiacin emitida que es medida por el La prueba realizada con el vapor de Benceno distintas Al realizar los clculos demostramos que Durante la experimentacin y la cantidad aparato.

contribuy a la comprobacin de que en muestras.

realidad el aparato funciona de una manera correcta y que puede ser utilizado para el aparato funciona de una manera correcta

ya que los valores de la longitud de onda mxima son muy similares a los tericos. pude observar que el manejo del espectrofotmetro es fcil pero debe llevarse a cabo de una manera adecuada para que los resultados obtenidos sean lo ms acercados a los tericos; antes de iniciar la experimentacin debemos verificar que las condiciones para la utilizacin del equipo sean las indicadas y esto es desde la fuente de energa elctrica que abastecer al equipo. Hasta que las conexiones a este sean la correctas.

CONCLUSION
Observamos que aunque los resultados tericos y prcticos no son exactamente iguales pero entran dentro de un margen de error aceptable, cabe mencionar que para poder medir la distancia del inicio a la longitud de onda mxima se utiliz una regla la cual tiene un ndice de exactitud no muy bueno con lo cual altera la medicin y por consiguiente el resultado varia y as se puede considerar que el resultado prctico es ms cercano al terico, y poder concluir que el espectro UV VISIBLE cuando se analice una muestra los resultados que nos proporcione podremos confiar en que sern los correctos y as asegurar un buen resultado de anlisis.