Cristales

Un cristal es una disposicin simtrica de tomos, iones o molculas dispuestos en un modelo tridimensional repetitivo. S los centros de las unidades materiales se reemplazan por puntos, el sistema de puntos resultantes se llama una reticulado o res espacial o red cristalina. Utilizando una red de lneas que unen los puntos de retculo, una red cristalina puede dividirse en parte idnticas llamadas celdas unitarias. Tericamente una red cristalina puede reproducirse apilando en tres dimensiones sus celdas unitarias. Los tipos mas sencillos de celdas unitarias son las celdas unitarias cbicas. Es posible tener puntos en posiciones diferentes de las esquinas de las celdas unitarias. En la celda unitaria cbica centrada en el cuerpo, un punto se halla en el centro de la celda. En la celda unitaria cbica centrada en las caras un punto se halla en el centro de cada cara de la celda (Mortimer,1983).

La celda unitaria cbica simple contiene el equivalente de un solo tomo. La celda unitaria cbica centrada en el cuerpo contiene dos tomos. La celda unitaria centrada en las caras contiene el equivalente de cuatro tomos (Mortimer,1983).

Los cristales estn formados por tomos, iones y molculas. Podemos clasificar a los cristales en cuatro tipos de acuerdo a la clase de partculas que forman el cristal y a las fuerzas que las mantienen juntas (Mortimer,1983).

Los cristales inicos. Los iones positivos y negativos estn sostenidos en la red cristalina por atracciones electrostticas. Debido a que las fuerzas son fuertes, las sustancias inicas tienen puntos de fusin elevados. Los cristales inicos son duros y frgiles. Debido al movimiento de un plano de iones sobre otro, los iones con la misma carga se repelen mutuamente. El cristal se rompe en pedazos, estos son buenos conductores de electricidad cuando estn fundidos o en solucin (Mortimer,1983).

Los cristales molculas, las molculas ocupan posiciones de red o reticulado en los cristales de los compuestos covalentes. Las fuerzas intermoleculares que mantiene las molculas en la estructura cristalina no son tan fuertes como las fuerzas electrostticas que mantienen juntos los cristales inicos. Unos pocos compuestos moleculares se disocian muy ligeramente y producen bajas concentraciones de iones. (Mortimer,1983).

Las redes cristalinas, los tomos ocupan posiciones del retculo y estn unidos por una red de enlaces covalentes. Todo el cristal puede considerarse como una molcula gigante. El diamante es un ejemplo de este tipo de cristal. Los materiales de este tipo tienen puntos de fusin elevados y son extremamente duros debido al gran nmero de enlaces covalentes que tendran que romper para destruirse la estructura cristalina (Mortimer,1983).

Los cristales metlicos, sus electrones externos de los tomos metlicos estn dbilmente retenidos y se mueven libremente a travs del cristal metlico. El resto de los tomos metlicos, los iones positivos, ocupan posiciones fijas en el cristal (Mortimer,1983).

La nube negativa de los electrones que se mueven libremente, algunas veces llamadas gas electrnico o mar de electrones, mantiene junto al cristal. Esta fuerza de enlace es llamada enlace metlico (Mortimer,1983).

Empaquetamiento de Esferas

Los requerimientos generales para la formacin de un cristal se puede entender al considerar las distintas formas en que se puede empaquetar varias esferas idnticas para formar una estructura tridimensional ordenada. La manera en que las esferas se acomodan en capas determina el tipo de celda unitaria. En el caso ms simple, una capa de esfera se puede distribuir, la estructura tridimensional se puede generar al colocar una capa encima directamente de las esferas de la capa interior. Este procedimiento se puede extender para generar muchas capas, como el caso de un cristal. Cada esfera acomodada as, se dice que tiene un nmero de coordinacin de 6 porque tiene seis vecinos prximos. El numero de coordinacin se define como el nmero de tomos o iones que rodean a una tomo o ion en una red cristalina. Su valor ofrece una medida de que tan compactas estn empaquetadas las esferas; cuanto mayor es el nmero de coordinacin, ms juntas estn las esferas. La unida bsica que se repite en la distribucin de las esferas recin descritas se denomina celda cbica simple. Otros tipos de celdas cbicas son la celda cbica centrada en el cuerpo y la celda cbica centrada en las caras. Una distribucin cbica centrada en el cuerpo se distingue de un cubo simple en que la segunda capa de esferas se acomoda en los huecos de la primera capa, mientras que la tercera lo hace en los huecos de la segunda capa. El nmero de coordinacin de cada esfera en esta estructura de 8. En la celda cbica centrada en las caras hay esferas en el centro de cada una de las seis caras del cubo, adems de las ocho esferas de los vrtices. Una celda cbica centrada en el cuerpo contiene el equivalente a dos esferas completas, una en el centro y ocho esferas compartidas en las esquinas (Chang,1999).

Cristalizacin

En una preparacin del laboratorio de un slido cristalino para la separacin de una mezcla que normalmente esta contiene pequeas cantidades de impurezas. Generalmente se logra realizar una purificacin por medio de la cristalizacin con un solvente apropiado. El procedimiento consiste esencialmente de los siguientes pasos: Disolver la sustancia en el solvente al punto de ebullicin; Filtrar la solucin caliente para quitar impurezas insolubles; Dejar que la solucin caliente refrescar; Separacin del cristal de la solucin que es llamada el licor madre; lavado el cristal se debe quitar el adhiere que es el licor de la madre; Secar los cristales para quitar los ltimos rastros de solvente (Krubsack,1973).

La cristalizacin es el proceso en el cual un soluto disuelto se separa de al disolucin y forma cristales. Tanto la precipitacin como la cristalizacin describe la separacin de un exceso de la sustancia slido a partir de una disolucin sobresaturada. Sin embargo, los slidos que se forman durante estos dos procesos tiene apariencias diferentes. En general se piensa que los precipitados estn formados por partculas pequeas, en tanto que los cristales pueden ser grandes y bien formados (Chang,1999).

Teora de Cristalizacin

En el proceso de cristalizacin de las molculas (o iones) de un compuesto debe ser orientado y agregado de tal manera que se pueda apilar de arriba hacia direcciones en las que las molculas se mueven eventualmente y dar un nmero fijo de superficies del plano y ngulos definidos, y los cuales son caractersticos de los slidos. En el caso de los compuestos orgnicos en el proceso de la cristalizacin es particularmente selectivo, porque estos cristales crecen slo por suma de molculas del mismo tipo (Krubsack,1973).

Las molculas deben ser hbiles de ocupar un espacio bastante grande defini por las hendiduras y forma del cristal que se agregar. Esto hace posible generalmente que se puedan obtener cristales de un compuesto orgnico puro en la presencia de cantidades pequeas de otro que son llamadas impurezas. Los primeros paso en el proceso de cristalizacin concite en quitan la mayor parte de las impurezas del compuesto, cuando las cantidades de impurezas son ms grandes retardar el proceso de cristalizacin y en algunos casos lo inhibe. Cuando no las cantidades son mayores se puede utilizar el mtodo de extracto o por la combinacin de destilacin, sublimacin,

o tcnicas de la cromatografa. Las impurezas se quitan tambin con la incorporacin de carbn activ de lea durante el proceso de la cristalizacin (Krubsack,1973).

Una vez que la cantidad de las impurezas es alejada del compuesto, se hace el segundo paso que es la formacin del ncleo, en el que se le proporciona a la partcula un lugar en donde se juntara toda la muestra. Este proceso de formacin de ncleo esta influenciado por una solucin homognea espontnea y agregacin de un nmero suficiente de molculas en una solucin saturada para formar una partcula heterognea, las molculas orientadas a ellos y agregadas a la superficie de algunas partculas insolubles se adhieren a las paredes del recipiente. Esto depende de la simetra, espacio, la forma de unin atmica o molecular del ncleo y de la estructura de los cristales en general (Krubsack,1973).

Una vez que el proceso de formacin de ncleo ha empezado, se dirige atencin al tercer paso del proceso de la cristalizacin: el estmulo de crecimiento del cristal es provocado ya que las molculas en los cristales se mantienen junta una con otras, por las fuerzas de van der Waals ya las fuerzas de atraccin forman puentes de hidrgeno, y fuerzas las fuerzas electrostticas (cuando la molcula tiene un momento del dipolo).El Crecimiento ocurre ya que las fuerzas de atraccin actan con las molculas de manera que se depositan en las varias caras del cristal de una forma regular. Adems, se ha mostrado que la forma, o estructura, de un cristal puede ser afectado por su ambiente, la proximidad del cristal con el recipiente tapado, la carencia de refrescante de la solucin, la presencia de impurezas y sobre todo la naturaleza del solvente. Generalmente, solventes no-polares favorecen al polmetro que tiene un punto de fusin alto ya que los solventes polares vigilan la estabilidad del otro(Krubsack,1973).

Cristalizacin Fraccionada

La dependencia de la solubilidad de un slido respecto de la temperatura varia de manera considerable. Esta gran variacin proporciona una forma para obtener sustancias puras a partir de mezclas. La cristalizacin fraccionada es la separacin de una mezcla de sustancias en sus componentes puros con base en sus diferentes solubilidades (Chang,1999).

Recristalizacin

Uno de los problemas ms frecuentes del qumico orgnico es la purificacin de los compuestos. Cuando existe una impureza en una separacin de materiales da como resultado frecuentemente un bajo rendimiento de producto, poca reaccin o a veces ninguna reaccin. Como otro ejemplo, si un qumico en una compaa farmacutica, se encarga sobre todo de las purezas de sus productos, por impurezas puede transformar el poder de un narctico o provocar una reaccin en la que un paciente que consuma este producto podra estar peligrando su salud. Finalmente, si un qumico fsico hace un estudio de las propiedades fsicas de un compuesto, seria necesario que los compuestos estn en un estado puro, sin impurezas para que sus conclusiones fueran validas. Por estas razones y otras ms, se ha hecho mucho esfuerzo para desarrollar nuevos mtodos, ms poderosos para purificadora compuestos orgnicos.

Estos mtodos incluyen la recristalizacin y varias formas de destilacin, cromatografa, extractos, y sublimacin. Las impurezas en productos de derivan de varias fuentes. A menudo son cantidades pequeas de materiales derivados del compuesto o el producto de una reaccin qumica. Tambin hay otro los cuales contienen impurezas naturales y ocurren en substancias que se obtienen de la naturaleza (Krubsack,1973).

Frecuentemente se deben quitar estas impurezas si el producto se utilizara en un laboratorio. Tambin, se debe recordar tambin que las impurezas a veces no interfirieren durante una reaccin qumica. Por ejemplo, si el producto es un intermedio en una sucesin sinttica y se pueden llevar las impurezas a lo largo de todo el proceso sin afectar el proceso. La necesidad para purificacin de un compuesto depende con el propsito que se utilice o para la sustancia que se formara, la que las impurezas no afecten a la reaccin o al compuesto en general (Krubsack,1973).

Si un producto slido necesita ser purificado, uno de los mtodos ms poderosos, pero no obstante uno del ms simple es la recristalizacin. Este mtodo depende de los compuestos que se utilizara y que tan orgnicos sean, generalmente estos son menos soluble en solventes fros que en solventes calientes. Si se va a purificar se disuelve el material en un solvente satisfactorio expuestos al calor, tal que se forme una solucin saturada. Cuando esta solucin saturada este lista, el producto cristalino entonces se disuelve en la solucin. Y como las impurezas no estn presente dentro de una sustancia en cantidades grandes, por consiguiente, dentro de una solucin saturada no se puede formar una impureza, estas impurezas quedan al momento de filtracin de la solucin, y en ese momento ya se a efectuado la purificacin. Las impurezas son insolubles en el solvente del recristalizacin, cuando estas se quitan fcilmente por medio de la filtracin de la solucin caliente (Krubsack,1973).

Soluciones

El componente de una solucin que se encuentra en la mayor cantidad, generalmente se llama el solvente y otros se llaman soluto. Esta terminologa es vaga y arbitrarias. A veces es conveniente designar un componente como el solvente aunque est presente en pequeas cantidades. Otras veces la asignacin de los trminos soluto y solvente tiene poca importancia (Mortimer,1983).

Ciertos pares de sustancias se disuelve una en otra en todas las proporciones. La miscibilidad completa es caracterstica de los componentes de todas las soluciones gaseosas y algunos pared de componentes de soluciones lquidas y slidas. Para la mayora de los materiales, sin embargo, hay una cantidad mxima de sustancias que se disolvern en un solvente dado. La solubilidad de una sustancia en un determina solvente a una temperatura especfica, es la cantidad mxima de soluto que se disolver en una cantidad definida de solvente y que producir un sistema estable (Mortimer,1983).

Para una solucin dada, la cantidad de soluto disuelto en una cantidad de solvente, es la concentracin de soluto. Las soluciones que contiene una concentracin del soluto. Las soluciones que contienen una concentracin relativamente alto de soluto, se llaman soluciones concentradas. Cuando la concentracin del soluto baja, se llama soluciones diluidas. El soluto puede ser slido, liquido o gaseoso. En un sistema de este tipo en equilibrio, la velocidad a la cual el soluto puro se disuelve igual a la velocidad a la cual el soluto disuelto sale de la solucin. La concentracin de soluto disuelto, por consiguiente es constante. Una solucin de este tipo se llama solucin saturada y su concentracin es la solubilidad del soluto en cuestin (Mortimer,1983).

Se ha demostrado experimentalmente que existe equilibrio dinmico. Si se coloca pequeos cristales de un soluto slido en contacto con una solucin saturada de soluto, se observa que los cristales cambian de tamao y forma. Sin embargo, durante el experimento la concentracin de la solucin saturada no cambia, y la cantidad del exceso de soluto no disminuye ni aumenta. Una solucin no saturada tiene una concentracin de soluto menor que una solucin saturada (Mortimer,1983).

Por otra parte, a veces se puede prepara una solucin supersaturada en la cual de soluto es mayor que la de la solucin saturada. Sin embargo, una solucin supersaturada es metaestable y si se le agrega una pequea cantidad de soluto puro, se precipitar el soluto en exceso del requerido para saturar la solucin (Mortimer,1983).

Seleccionar un solvente

En general, se usan solventes para realizar la recristalizacin que sean inerte (no debe reaccionar con el cristal formado del material) y voltil. El ltimo requisito es necesario porque si no se quitan todos rastros de los solventes de los recristalizacin el solvente constituye una impureza en el nuevo cristal del material. Obviamente se puede quitar un solvente voltil ms fcilmente que un solvente no-voltil (Krubsack,1973).

Un slido con un grado de solubilidad alto en el solvente a temperaturas altas no debe disolverse prontamente en el solvente a bajas temperaturas, ni debe ser soluble en el solvente a temperaturas ms altas. El propsito de la recristalizacin es formar una solucin saturada del slido para que soporte temperaturas ms altas de las cuales se recupero el slido (Krubsack,1973).

Cuando una solucin esta completamente libre de impurezas o cuando algunas impurezas insolubles han disuelto, se debe de filtrarse la sustancia, quitar todas las partculas extranjeras de la solucin. Sin embargo, si se tie la solucin un poco por las impurezas solubles que contiene aun la sustancia, los compuestos son aclarados por tratamiento con carbn activado (Krubsack,1973).

El carbn activado (el carbn activado es un compuesto que tiene en gran cantidad a absorber polvo y que adems este se une con facilidad por su polaridad, adems es muy insaturado).Las sustancias que generalmente tienden a ser coloreadas caen en categoras o caractersticas especificas como que poseen un peso molecular alto y adems la mayora se consideran como compuesto aromtico. Sin embargo, porque el slido de inters caera tambin en uno de estas categoras, ya que se debe usar la cantidad ms pequea de carbn activado para poder quitar el color de la solucin. Ordinariamente se utiliza con relacin del peso de la sustancia. Cuando agrega el carbn activado a la solucin, debe estar seguro que la solucin no este demasiada caliente. El carbn activado es tan eficaz al comenzar la ebullicin que si se agrega a una solucin que este sobrecalentada dar por resultado un punto de ebullicin casi explosivo y prdida consecuente de producto. La mejor tcnica es agregar el carbn activado despacio a la solucin a una temperatura un poco abajo del punto de ebullicin y entonces calentar la solucin hasta el punto de ebullicin. Ya que el proceso de la adsorcin es rpido, se requiere slo un tiempo del contacto corto de carbn activado con la solucin coloreada. Revuelto el carbn activado con la solucin caliente por medio minuto es suficiente para que quite el color a la solucin. Tiempos del contacto ms largos daran por resultado adsorcin (y prdida consecuente) del ser slido purificado. La efectividad de

la decoloracin tambin es dependiente del solvente que se utilice: el solvente ms polar y el ms eficaz para la adsorcin, darn un mejor resultado (Krubsack,1973).

Justificacin

Esta practica se realizara con el fin de realizar el proceso de purificacin de una sustancia, y poder as quitar impurezas de este contenga, primer se determinara el punto de fusin de la muestra, para observar y ver la diferencia de los puntos de fusin cuando esta sustancia tiene impurezas y cuando esta ms puro, lo tanto se realizaran dos determinaciones del punto de fusin ya al inicio la sustancia tienen impurezas y al final del proceso se obtendr una sustancia pura. Y se pesara un gramo para poder as calcular el porcentaje de rendimiento al finalizar la practica, ya que se debe de obtener un poco menos al momento de obtener los cristales slidos de la sustancia y conocer que cantidad de impureza contena la misma.

En la practica se utilizara un erlenmeyer, se utiliza un erlenmeyer ya que en este proceso debe realizar una decantacin por lo tanto si se tiene una sustancia dentro de este tipo de recipientes es ms fcil de cantar y adems por su capacidad. Tambin se necesita de un embudo y un papel filtro, el embudo se utiliza para poder doblar el papel filtro sobre el, y as al momento de transferir el liquido las partculas cristalinas se quedaran en el papel filtro y toda el agua que acompae a los cristales traspasa el papel filtro y por la forma del embudo el liquido cae por gravedad en otro recipiente y los cristales se quedan pegados al papel filtro. Tambin se utiliza una estufa para poder calentar la solucin dentro del erlenmeyer, y es indispensable en este proceso ya que al momento de calentar el agua con la muestra se comienzan a perder impurezas que la muestra contiene. Se utilizara un mechero y un tubo de thiel para poder as determinar el punto de fusin de la muestra, el tubo de thiel necesario para contener la glicerina y formar las corrientes de conveccin, adems un capilar para poder meter la muestra y poder observar cuando cambia de estado slido a liquido, adems un termmetro para poder medir a la temperatura a la cual se funde dicho compuesto. Se utiliza un erlenmeyer o un quitasato para poder filtrar al vaci, ya que si se tiene un papel filtro muy fino la transferencia del liquido ser mucho ms lenta, por lo tanto si se transfiere la muestra con el agua y el recipiente al cual se le va a transferir esta conectado al vaco el paso del agua ser rpido y esto es por que el vaci absorbe aire y si se tiene un liquido que va a entrar al recipiente el vaco succiona para el interior del recipiente el agua.

Adems en la practica se utilizara una sustancia que esta compuesta por tres componentes, acentanilida, cido oxlico y azul de metileno, y por lo cual la el mayor porcentaje de un compuesto que contenga esta sustancia es el que se va a purificar que es la acentanilida, y los dems son impurezas que hace que no sea un compuesto puro, pero por lo mismo se calentara el

agua hasta el punto de ebullicin para eliminar cierto grado de impurezas, las que se eliminan en este paso son las impurezas insolubles en agua. Adems se utilizar el carbn activado como parte de este proceso de purificacin, ya que carbn activado se utiliza para quitar el color a una solucin y lo que nos indica que se quitan todas las impurezas dentro de esta muestra ya que este tiene una gran capacidad de adsorcin por lo tanto con una mnima cantidad y un poco de calor y esta solucin estar limpia de impurezas