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INFORME 1
PROFESORA DE LABORATORIO: ING. EMILIA HERMOZA GUERRA SECCIN: A GRUPO DE TRABAJO: 13 INTEGRANTES: ARROYO GUEVARA RAISA VARA SANCHEZ FATIMA SEDANO JOEL FECHA DE ENTREGA: 11-09-12 20101398D 20101328F 2010
LABORATORIO DE ORGANICA I
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NDICE
I. OBJETIVOS pag. 3
II.
FUNDAMENTO TERICO
pag. 3
III.
pag. 6
IV. V.
pag.7 pag.8
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Procedimiento experimental
El slido que se va a purificar se disuelve en el disolvente caliente, generalmente a ebullicin, la mezcla caliente se filtra para eliminar todas las impurezas insolubles, y entonces la solucin se deja enfriar para que se produzca la cristalizacin. En el caso ideal, toda la sustancia deseada debe separarse en forma cristalina y todas las impurezas solubles deben quedar disueltas en las aguas madres. Finalmente, los cristales se separan por filtracin y se dejan secar. Si con una cristalizacin sencilla no se llega a una sustancia pura, el proceso puede repetirse empleando el mismo u otro disolvente. Eleccin del disolvente El punto crucial de en el proceso de cristalizacin es la eleccin adecuada del disolvente que debe cumplir las siguientes propiedades: a) Alto poder de disolucin de la sustancia que se va a purificar a elevadas temperaturas. b) Baja capacidad de disolucin de las impurezas que contaminan al producto en cualquier rango de temperatura. c) Generar buenos cristales del producto que se va a purificar. d) No debe reaccionar con el soluto.
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PURIFICACIN DE SUSTANCIAS Y CRITERIOS DE PUREZA e) No debe ser peligroso (inflamable). f) Debe ser barato. g) Fcil de eliminar.
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Un factor muy importante a tener en cuenta es si el disolvente es acuoso u orgnico. En caso de usar disolventes orgnicos es necesario siempre calentar la mezcla con el montaje de reflujo. Si no se hace de esta manera se generan vapores inflamables que pasan a la atmsfera y que en contacto con llamas o focos de calor conducen a un serio riesgo de incendios y explosiones.
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A diferencia del punto de ebullicin, el punto de fusin de una sustancia es poco afectado por la presin y, por lo tanto, pueden ser utilizado para caracterizar compuestos orgnicos y para comprobar su pureza. El punto de fusin de una sustancia pura es siempre ms alto y tiene una gama ms pequea de variacin que el punto de fusin de una sustancia impura. Cuanto ms impura sea, ms bajo es el punto de fusin y ms amplia es la gama de variacin. Eventualmente, se alcanza un punto de fusin mnimo. El cociente de la mezcla que da lugar al punto de fusin posible ms bajo se conoce como el punto eutctico, perteneciente a cada tomo de temperatura de la sustancia a la cual se someta a fusin.1 El punto de fusin de un compuesto puro, en muchos casos se da con una sola temperatura, ya que el intervalo de fusin puede ser muy pequeo (menor a 1). En cambio, si hay impurezas, stas provocan que el pf disminuya y el intervalo de fusin se ample.
Puntos de fusin (en azul) y puntos de ebullicin (en fucsia) de los ocho primeros cidos carboxlicos (C).
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EXPERIMENTO 1: RECRISTALIZACION DE UNA MUESTRA DESCONOCIDA 1. Datos Experimentales: Masa inicial: 3g Masa final: 2g Rendimiento : Rendimiento= 66.7%
2. Datos Bibliogrficos:
Muestra Acido Benzoico T 0C 122 0C
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Punto de fusion:
V.
OBSERVACIONES
Recristalizacion de la sustancia desconocida: Para que la disolucin de la sustancia desconocida sea ms rpida y adecuadamente posible lo que primero se hizo es llevar el agua a temperatura de ebullicin con el fin de que disuelva todo por completo. Al momento de hacer la filtracin debido a que la sustancia disuelta en agua no se aclaraba mucho durante el calentamiento se le hecha carbn y se comprueba luego que ste ayuda a que tenga un notable cambio en su color haciendo que se vuelva ms transparente que es la coloracin que se buscaba. Para hacer las filtraciones, stas deben de ser inmediatas para que las primeras cristalizaciones no se formen en el papel filtro y as el error sea el mnimo posible. Luego de obtener la solucin ya filtrada se observa que obtenemos un lquido cristalino con una tonalidad amarilla bajita . Una vez dejado el reposo de la solucin por el tiempo indicado se observa que la solucin presenta cristales de diversas formas en su interior.
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Se tuvo parafina el cual se hizo derretir en bao mara en el primer instante para no daar el material de laboratorio ya que pudo haberse daado si se colocaba directamente a la estufa. Se debe dejar calentar la parafina pero a una temperatura que ronde los 80oC para que asi no pierda tiempo en estar enfriando la sustancia, luego recin se hace ingresar el capilar de a la muestra. Una vez derretido todos los bordes de las paredes de la parafina se calienta el slido que estaba en pequea cantidad en el tubo capilar; el cual estuvo amarrado al termmetro para poder medir el punto de fusin. VI. CONCLUSIONES La parafina tiene un alto punto de ebullicin lo cual nos permite calentar a ms de 100 C, adems podemos usar para hallar el punto de fusin de las sustancias, los cuales pasan de 100C. Se concluye que la cristalizacin se lleva a cabo primero con la disolucin del solido impuro en solvente a temperatura de ebullicin para luego dejarlo enfriar y as se formen los cristales. El solvente es muy importante para tener buena obtencin de cristales. A mayor impureza hace que descienda el punto de fusin de la sustancia. A partir del punto de fusin se puede identificar de que sustancia se trata y el grado de pureza. VII. APENDICE
SUBLIMACIN:
Objetivo: - Identificar mtodos de purificacin de compuestos orgnicos. Contenido Como ya mencionamos en la edicin anterior, existen mtodos o maneras de aislar y purificar un compuesto orgnico, entre los cuales tenemos: la destilacin simple o fraccionada, la destilacin al vaco, la sublimacin, la cristalizacin, la extraccin, la absorcin y la cromatografa. A continuacin, y en las siguientes ediciones iremos desarrollando ms profundamente algunos de estos mtodos. I) La sublimacin: se utiliza para separar dos slidos, uno que tenga la propiedad de sublimar y el otro no. Por ejemplo: el yodo y el sulfato de cobre, lo que ocurre aqu es una volatilizacin seguida de una sublimacin. Este mtodo se da en sustancias voltiles, cuyos vapores al enfriar se convierten en
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cristales slidos, pero esto, sin pasar por la fase lquida, y es justamente la purificacin del yodo la que se puede dar de esta manera. Objetivo: purificar las sustancias a travs del uso del mtodo de la sublimacin. Materiales: vidrio de reloj, papel de filtro. Reactivos: yodo, naftalina, alcanfor. Desarrollo: - Colocar la sustancia (yodo, alcanfor, naftalina) en un vidrio de reloj. - Cubrir la sustancia con un papel de filtro, con unos cuantos pequeos agujeritos en su parte central. - Cubrir el conjunto con otro vidrio de reloj con su parte convexa hacia arriba. - Calentar el vidrio de reloj que tiene la sustancia, lo ms lento posible. - Dejar enfriar por completo los vidrios de reloj antes sacar el producto sublimado. Resultados: La sustancia que volatiliza cristaliza en la superficie cncava del vidrio superior, el papel de filtro impide que los cristales formados vuelvan a caer sobre el vidrio caliente. VIII. BIBLIOGRAFIA
http://www.scribd.com/doc/13408085/3-PUNTO-DE-FUSION http://labquimica.wordpress.com/2008/06/14/recristalizacion/ Brewster, Ray Q; Vanderwert, Calvin A; Mc Ewen, William. CURSO PRACTICO DE QUIMICA ORGANICA. Ed. Alhambra, Tercera edicin, Ao 1977, Pg. 32-38, 40-48. Fieser, Louis F. EXPERIMENTOS ORGANICOS. Ed.Reverte S.A,1 Edicin, Ao 1967, Pg. 4-8,22-28 Galagovsky TEORICOKurman, PRACTICOS Lydia. PARA QUIMICA EL ORGANICA, FUNDAMENTOS Argentina, Ed. LABORATORIO.
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