INSTITUTO FEDERAL DE EDUCAO, CINCIA E TECNOLOGIA DE PERNAMBUCO CAMPUS RECIFE 2013.

2 CURSO: TCNICO EM QUMICA INDUSTRIAL

RELATRIO
DETERMINAO DE SULFATO EM GUA PELO MTODO NEFELOMTRICO

INSTITUTO FEDERAL DE EDUCAO, CINCIA E TECNOLOGIA DE PERNAMBUCO CAMPUS RECIFE 2010.2 CURSO: TCNICO EM QUMICA INDUSTRIAL

RELATRIO
DETERMINAO DE SULFATO EM GUA PELO MTODO NEFELOMTRICO

Relatrio apresentado para avaliao do rendimento escolar na disciplina de Controle Qumico de Qualidade. Experimento realizado no laboratrio de anlise qumica, do curso de Qumica Industrial, do Instituto Federal de Educao, Cincia e Tecnologia de Pernambuco, ministrada pelo Prof. Aldo Bueno. 3 perodo - noite Autor: Daniel Cirilo

Recife, Pernambuco Brasil. Novembro, 2010

SUMRIO
1. Introduo ________________________________________________ 4 2. Parte Experimental __________________________________________5 2.1 Materiais, reagentes e mtodos ___________________________5 3. Procedimento experimental _________________________________ 6 4. Resultados e discusses _______________________________________7 5. Concluso ________________________________________ 9 6. Referncias ______________________________________________10

1.INTRODUO
Fontes de sulfato nas guas O Sulfato um dos mais abundantes ons na natureza. Surge nas guas subterrneas atravs da dissoluo de solos e rochas. O enxofre pode ser encontrado na natureza em quatro estados de oxidao que se transformam entre si. Os ons sulfato SO42- so encontrados na gua devido lixiviao das rochas sedimentares incluindo o xisto. A maior contribuio so os depsitos de Sulfato como gipsita (CaSO4.2H2O) e anidrita (CaSO4), e, alm disso, a oxidao de matria orgnica e os despejos industriais. As concentraes de sulfato alm de 250 mg/L no so recomendadas para gua d e abastecimento pblico. Teores de sulfato de magnsio alm de 150 mg/L podem provocar um efeito laxativo. Salmouras podem exibir concentrao de sulfato de 200 000 mg/L e a gua do mar contm 2650 mg/L de sulfato. Problemas associados presena de elevado teor de sulfatos na gua: 1. Formao de incrustaes em caldeiras e em permutadores de calor; 2. Mau cheiro em tubagens de guas residuais - pela reduo a on sulfureto e formao de hidrogenossulfureto e cido sulfdrico) 3. Corroso de tubagens de guas residuais - bactrias infectam as paredes das tubagens e, na presena de oxignio transformam cido sulfdrico em cido sulfrico; Importncia nos estudos de controle de qualidade das guas Nas guas para abastecimento pblico, o sulfato deve ser controlado porque provoca efeitos laxativos, sendo o padro de potabilidade fixado em 250 mg/L pela Portaria 1.469 do Ministrio da Sade. As concentraes de sulfato em guas naturais variam em geral na faixa de 2 a 80 mg/L, embora possam exceder a 1000 mg/L em reas prximas a descargas industriais ou em regies ridas onde sulfatos minerais, tal como o gesso, esto presentes. Nas guas para o abastecimento industrial, o sulfato provoca incrustaes em caldeiras e trocadores de calor. bastante conhecido o problema da ocorrncia da corroso em coletores de esgoto de concreto, motivada pela presena de sulfato, conforme a figura: Alm do problema da corroso, o gs sulfdrico traz o problema do odor em rede coletora de esgotos, alm de exercer efeito txico, tendo sido responsvel por alguns acidentes com os operadores no devidamente equipados. Por este motivo, o artigo

19-A do Decreto n 8468 do Estado de So Paulo, impe como limites mximos para as descargas de esgotos na rede pblica 1000 mg/L para sulfato e 10 mg/L para sulfeto. Nas guas superficiais, ocorre atravs das descargas de esgotos domsticos (por exemplo, atravs da degradao de protenas) e efluentes industriais (exemplos: efluentes de indstrias de celulose e papel, qumica, farmacutica, etc.). Em guas tratadas o sulfato proveniente do emprego de coagulantes como o sulfato de alumnio, sulfato ferroso, sulfato frrico e caparrosa clorada. Determinar o teor de sulfato na gua pelo mtodo nefelomtrico.

2.PARTE EXPERIMENTAL 2.1 MATERIAIS, REAGENTES E MTODOS Vidrarias: Balo volumtrico 100 mL Bureta de 50 mL Bquer de 250 mL Proveta de 100 mL Erlenmeyer de 250 mL Pipeta volumtrica de 5 mL Pipeta volumtrica de 10 mL Pipeta volumtrica de 20 mL Pipeta graduada de 25 mL Equipamentos: Nefelmetro Reagentes: 1) Cloreto de Brio, BaCl2 P. A, cristais com 20 mesh 2) Soluo Estoque Padro de Sulfato (1000 mg/L).- Dissolver 1,8140 g de sulfato de potssio P. A seco em gua destilada e diluir a 1 Litro num balo volumtrico. Esta soluo contm 1 mg do on sulfato por mL. 3) Soluo Estoque Padro de Sulfato (100 mg/L).- Retire 100 mL da soluo de sulfato e dilua para 1L . Esta soluo contm 0,1 mg do on sulfato por mL . 4) Soluo condicionante Misturar 50 mL de glicerol P A, com uma soluo contendo 30 mL de HCl concentrado, 300 mL de gua destilada, 100 mL de etanol P. A e 75 g de cloreto de sdio P.A Mtodo: A penetrao da luz dificultada por partculas em suspenso, matria orgnica e inorgnica finamente dividida (dimenso inferior a 0,65 m) que provocam a difuso e absoro da luz. O parmetro turbidez o resultado deste fenmeno. Atualmente a determinao da turbidez realizada pelo mtodo nefelomtrico, e a suspenso padro adaptada para a calibrao do nefelmetro. A turbidez assim medida fornecida em unidades nefelomtricas de turbidez (UNT). Os equipamentos mais utilizados para medir a turbidez so os nefelmetros. Estes aparelhos medem, numa clula fotoeltrica, a quantidade de luz dispersa atravs da amostra de gua, a

900 da luz incidente. A escala de medio calibrada com padres conhecidos, geralmente preparados com soluo de formazina, e permite medir valores to baixos como 0,1 UJT, com uma preciso de 10 %.

3 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
A partir de uma soluo padro de sulfato de potssio de 100 mg/L. Preparamos as solues padro de 5, 10, 15, 20,25,30,35 e 40 mg/L de sulfato de potssio em bales de 100 mL.. Tabela 1: Diluio de solues de sulfato de potssio
SOLUO 1 2 3 4 5 6 7 8 ALIQUOTA DA SOL CONCENTRAO DE PADRO 100 mg/L DILUIO SO4- EM mg/L 40 100 mL 40 35 100 mL 35 30 100 mL 30 25 100 mL 25 20 100 mL 20 15 100 mL 15 10 100 mL 10 5 100 mL 5

Leitura das solues Acrescentamos a cada balo 5 mL da soluo condicionante que possui glicerol que tem como funo fazer com que as partculas fiquem em suspenso para realizar a leitura. Os cristais de sulfato de brio formados so uniformizados e mantidos em suspenso mediante a introduo da soluo condicionante para sulfato, que impede crescimento dos microcristais de sulfato de brio. A soluo condicionante composta de colides protetores ou agentes tensoativos, esta soluo tambm adicionada visando obteno da suspenso de sulfato mais estvel e reprodutvel mantendo o pH timo e tornando o mnimo o efeito de quantidades variveis de outros eletrlitos presentes na amostra, sobre as dimenses das partculas de sulfato de brio e 0,3 de cloreto de brio agitando durante 1 minuto.

Ba 2- + SO4 2- BaSO4

Todo cloreto de brio ficou dissolvido aps agitamos o recipiente para que as partculas fiquem uniformes e cada recipiente foi agitado da mesma forma e com igual nmero de vezes. Aps os padres devidamente preparados com o auxilio de um erlenmeyer de 250 mL, adicionamos 100 mL da a mostra da gua a ser analisada em um balo volumtrico adicionamos 5 mL de reagente condicionante agitamos mantendo agitao constante.Com a amostra agitada acrescentamos 0,3 g de cloreto de brio e agitamos durante 1 minuto. Quando todo cloreto de brio ficou dissolvido imediatamente aps 1 minuto transferimos um pouco da amostra para a cubeta e medimos a turbidez no nelfelmetro. Os valores de turbidez foram anotados e mediuse a amostra desconhecida

4.RESULTADOS E DISCUSSES.
O resultado do teor de sulfato da amostra obtido segundo a Curva de Calibrao de SO42-, sendo expresso em mg/L. Realizamos ensaios duplicados e a aps medir a turbidez no nefelmetro encontramos os valores expressos na tabela abaixo: Tabela 2: Solues de sulfato de potssio
CONCENTRAO DE SO4- EM LEITURA SOLUO mg/L 1 NTU 1 40 424 2 35 392 3 30 298 4 25 257 5 20 170 6 15 83,9 7 10 65,1 8 5 37,7 LEITURA 2 NTU 437 392 303 238 162 81,6 66,1 36,4

Os resultados encontrados

na leitura

ocorreu

uma diferena nos valores

construmos ento uma tabela atravs da mdia aritmtica das leituras apresentada. Tabela 3: Solues de sulfato de potssio expressos atravs da mdia aritmtica
SOLUO 1 2 3 4 5 6 7 8 CONCENTRAO DE SO4- EM mg/L 40 35 30 25 20 15 10 5 LEITURA NTU 430,5 392 300,5 247,5 166 82,75 65,6 37,05

Aps a construo da curva, efetuou-se as medidas de turbidez da amostra, encontrando-se 180 NTU e 97,55 %.

500 LEITURA DA AMOSTRA 400 300 200 100 0 0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 y = 12,193x - 59,096 R2 = 0,9755

CONCENTRAO DE SO4- mg/L

Grfico 1: Curva de calibrao das solues de sulfato de potssio DETERMINAO DA CONCENTRAO DE SULFATO A partir da equao da curva analtica obtida pelas medidas turbidimtricas, pode-se obter a concentrao de sulfato na amostra desconhecida. y = 12, 193 x + 59, 096 180= 12, 193 x + 59, 096 X= 9,91 mg/L O tempo de anlise muito influente no resultado j que com o decorrer o analito ir se precipitando e isto impede este ser quantificado. A pouca linearidade tem grandes probabilidades de ter sido causada pela variao do tempo de uma medida em relao outra. A presena de matrias coradas ou de materiais em suspenso interfere no resultado obtido, mas pode ser minimizado com a utilizao do branco. Como j citado a determinao da concentrao de sulfato pelo mtodo turbidimtrico tem como princpio reao entre o sulfato e o cloreto de brio formando o sulfato de brio que insolvel, contudo, o sulfato de brio mostra tendncia acentuada a arrastar outros sais e dependendo da natureza do sal coprecipitado o erro dos resultados pode ser positivo ou negativo, ocorre a coprecipitao quanto existe a presena sdio, potssio, ltio, clcio, alumnio, cromo e ferro (III).

CONCLUSO
O processo desenvolvido no laboratrio propiciou o exerccio da prtica experimental, mas tambm uma fundamentao terica concisa sobre o processo de pelo mtodo nefelomtrico. O experimento foi realizado visando determinao sulfato em gua potvel atravs de um nefelmetro . A partir dos valores encontrados em cada aparelho utilizando as solues de 1, 5, 10, 20 ,25,30 ,35 e 40 mg/L, construiu-se curva de calibrao . A equao obtida para a curva da Leitura da amostra x Concentrao das solues (mg/L) foi igual a y = 12, 193 x + 59, 096 ; onde atravs dessa determinouse a concentrao da amostra analisada, 9,91 mg/L de SO4 2- est aprovada dentro dos valores mximos permitidos que so de 250 mg/L pela portaria N 518 do Ministrio da Sade de 25 de maro 2004 para guas destinadas ao consumo humano em todo territrio nacional . Resultados experimentais se aproximaram dos resultados tericos esperados, possuindo uma pequena margem de erro. Fontes de erro podem ser associadas luz perdida, a presena de bolhas ou a uma m calibrao. As concentraes obtidas so equivalentes, se levados em considerao os erros ocorridos durante a prtica e os problemas inerentes a esta prtica devida estabilidade da suspenso do sulfato e a importncia do tempo na agitao das solues.

REFERNCIAS . BACCAN, N., ANDRADE, IC, GODINHO, O. E. S et al. Qumica Analitica Quantitativa Elementar. 3 ed. So Paulo: Edgard Blucher LTDA, 2004. Disponvel em http://domfelicianosec.dyndns.org/marcelo.antunes/sulfatos.htm Acessado em 25/09/10.

Disponvel em: http://www.iq.ufrgs.br/cpgqui/mprof/downloads/12_cp/SLS-DLS.pdf Acessado em 25/09/10.