4 Análisis Térmico

CARACTERIZACIN DE MATERIALES
TCNICAS DE ANLISIS TRMICO Escuela de Ingeniera Metalrgica
24/05/2012
CONTENIDO
Mtodos Trmicos
Mtodo termogravimtrico (TGA).
Aplicaciones (TGA). Anlisis trmico diferencial (DTA). Aplicaciones (DTA).
Calorimetra de barrido diferencial (DSC). Aplicaciones(DSC).

24/05/2012
MTODOS TRMICOS
Anlisis trmico: Grupo de tcnicas en las que se mide una
propiedad fsica de una sustancia y/o de sus productos de

reaccin en funcin de la temperatura, mientras la sustancia se somete a un programa de temperatura controlada.
Amplia aplicacin
Control de calidad.
Investigacin de productos industriales.
24/05/2012
MTODO TERMOGRAVIMTRICO (TGA)

Registra el cambio de masa de una muestra colocada en una atmsfera controlada en funcin de la temperatura o del tiempo al ir aumentando la temperatura de la muestra . El resultado se reporta en prdida del porcentaje de masa en funcin del tiempo y se llama termograma o curva de descomposicin trmica.
24/05/2012 CARACTERIZACIN DE MATERIALES
Termograma o curva de descomposicin para el CaC2O4H2O.

24/05/2012
Microbalanza:
Intervalo entre 5 a 20 mg.
Slo el soporte de la muestra se
encuentra en el horno.
El resto de la balanza debe aislarse
trmicamente.
24/05/2012
Horno:
Intervalo
de temperatura: desde temperatura ambiente hasta 1500 C.

Velocidad de calentamiento: hasta 200C/min.
El exterior del horno debe estar refrigerado y aislado.

Se utilizan N2 y Ar como gases de purga para prevenir la
oxidacin de la muestra.
24/05/2012
Esquema del TGA
24/05/2012
Sistema del gas de purga
24/05/2012
Termograma de una muestra de carbn bituminoso a atmsfera controlada.

Aplicaciones:
Limitados por reacciones de descomposicin y oxidacin,
y procesos de vaporizacin, sublimacin y desorcin.

El mtodo proporciona informacin sobre procesos de
descomposicin de preparaciones polimricas.
24/05/2012
Termograma de algunos materiales polimricos comunes. PVC: cloruro de polivinilo;
PMMA: metacrilato de polimetilo; LDPE: polietileno de baja densidad;

PTFE: politetrafluoroetileno; PI: polipiromelitimida aromtica.
Determinacin termogravimtrica de carbn en polipropileno.

(a)
(b)
(a) Termograma de descomposicin del CaC2O4H2O, SrC2O4H2O y BaC2O4H2O. (b) Termograma diferencial.
24/05/2012
ANLISIS TRMICO DIFERENCIAL (DTA)

Se mide la diferencia de temperatura entre una sustancia y un material de
referencia en funcin de la temperatura.

Normalmente se hace que la temperatura de la muestra aumente
linealmente con el tiempo.
24/05/2012
Esquema de un instrumento tpico para anlisis trmico diferencial (TC = temperatura).

Principios Generales:
Tg es la temperatura a la cual ocurre la transicin vtrea del
polmero.
El primer pico se debe a la formacin de cristales, un
proceso exotrmico.
El T negativo al final es debido a la descomposicin
endotrmica del polmero para dar lugar a una gran variedad de productos.
24/05/2012
Termograma diferencial que muestra los tipos de cambios encontrados en materiales polimricos.
Procesos
fsicos que son endotrmicos: fusin, vaporizacin, la sublimacin, la absorcin y la desorcin.

Procesos fsicos que son exotrmicos: la adsorcin y la
cristalizacin.
Reacciones endotrmicas: deshidratacin, la reduccin
en una atmsfera inerte y la descomposicin.

Reacciones exotrmicas: la oxidacin en aire u oxgeno y
la polimerizacin.
24/05/2012
Aplicaciones:
Determinacin del comportamiento trmico y de la
composicin de productos naturales y manufacturados.

Anlisis de sustancias inorgnicas tales como silicatos,
ferritas, arcillas, xidos, cermicas, catalizadores, vidrios, etc. Proporcionan informacin sobre procesos como la deshidratacin, la oxidacin, la reduccin la adsorcin y las reacciones en estado slido.
Importantes en la determinacin de diagramas de fases y
el estudio de transiciones de fases.
24/05/2012
Termograma diferencial del CaC2O4H2O en presencia de O2; la velocidad de aumento de temperatura es de 8 C/min.
CALORIMETRA DE BARRIDO DIFERENCIAL (DSC)

En sta tcnica se miden las diferencias en la cantidad de calor entre una sustancia de referencia en funcin de la temperatura de la muestra cuando las dos estn sometidas a un programa de temperatura controlado. En el DSC se miden diferencias de energa. Es el mtodo ms ampliamente usado.
24/05/2012
DSC DE POTENCIA COMPENSADA
DSC DE FLUJO DE CALOR
(a)
(b)
(a) Soporte y horno de un DSC. (b) Esquema de una celda DSC de flujo de calor.
Aplicaciones:
Se grafican la temperatura contra la energa de entrada. Normalmente los anlisis se llevan a cabo en la
modalidad de barrido aunque hay casos en que se realizan
isotrmicamente.
Alta aplicacin en la industria farmacutica para analizar
pureza de las drogas.
24/05/2012
Curva DSC de la cristalizacin isotrmica del polietileno.

24/05/2012
Bibliografa:
Skoog D.A., Leary J.J., Anlisis Instrumental, MacGraw Hill,
cuarta edicin, Espaa, 1996.

http://colorado.edu/physics/2000/cover.html http://www.maloka.org/f2000/TOC.html
24/05/2012

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CARACTERIZACIN DE MATERIALES

TCNICAS DE ANLISIS TRMICO Escuela de Ingeniera Metalrgica

Calorimetra de barrido diferencial (DSC). Aplicaciones(DSC).

propiedad fsica de una sustancia y/o de sus productos de

Investigacin de productos industriales.

MTODO TERMOGRAVIMTRICO (TGA)

Termograma o curva de descomposicin para el CaC2O4H2O.

Slo el soporte de la muestra se

de temperatura: desde temperatura ambiente hasta 1500 C.

El exterior del horno debe estar refrigerado y aislado.

Esquema del TGA

Sistema del gas de purga

Termograma de una muestra de carbn bituminoso a atmsfera controlada.

y procesos de vaporizacin, sublimacin y desorcin.

descomposicin de preparaciones polimricas.

Termograma de algunos materiales polimricos comunes. PVC: cloruro de polivinilo;

PMMA: metacrilato de polimetilo; LDPE: polietileno de baja densidad;

Determinacin termogravimtrica de carbn en polipropileno.

ANLISIS TRMICO DIFERENCIAL (DTA)

referencia en funcin de la temperatura.

linealmente con el tiempo.

Esquema de un instrumento tpico para anlisis trmico diferencial (TC = temperatura).

fsicos que son endotrmicos: fusin, vaporizacin, la sublimacin, la absorcin y la desorcin.

en una atmsfera inerte y la descomposicin.

composicin de productos naturales y manufacturados.

el estudio de transiciones de fases.

CALORIMETRA DE BARRIDO DIFERENCIAL (DSC)

DSC DE POTENCIA COMPENSADA

DSC DE FLUJO DE CALOR

modalidad de barrido aunque hay casos en que se realizan

pureza de las drogas.

Curva DSC de la cristalizacin isotrmica del polietileno.

cuarta edicin, Espaa, 1996.

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