NORMA TCNICA COLOMBIANA

NTC 287
2002-04-30

GRASAS Y ACEITES ANIMALES Y VEGETALES. DETERMINACIN DEL CONTENIDO DE HUMEDAD Y MATERIA VOLTIL

E:

ANIMAL AND VEGETABLE FATS AND OILS. DETERMINATION OF MOISTURE AND VOLATILE MATTER

CORRESPONDENCIA:

esta norma es una adopcin equivalente (EQV) de la ISO 662:1998 determinacin de la humedad; determinacin de la materia voltil; grasas; alimentacin; grasa vegetal; grasa animal; aceite vegetal; aceite animal; grasas y aceites.

DESCRIPTORES:

I.C.S.: 67.200.10
Editada por el Instituto Colombiano de Normas Tcnicas y Certificacin (ICONTEC) Apartado 14237 Bogot, D.C. Tel. 6078888 Fax 2221435

Prohibida su reproduccin

Segunda actualizacin Editada 2002-05-14

PRLOGO El Instituto Colombiano de Normas Tcnicas y Certificacin, ICONTEC, es el organismo nacional de normalizacin, segn el Decreto 2269 de 1993. ICONTEC es una entidad de carcter privado, sin nimo de lucro, cuya Misin es fundamental para brindar soporte y desarrollo al productor y proteccin al consumidor. Colabora con el sector gubernamental y apoya al sector privado del pas, para lograr ventajas competitivas en los mercados interno y externo. La representacin de todos los sectores involucrados en el proceso de Normalizacin Tcnica est garantizada por los Comits Tcnicos y el perodo de Consulta Pblica, este ltimo caracterizado por la participacin del pblico en general. La NTC 287 (Segunda actualizacin) fue ratificada por el Consejo Directivo del 2002-04-30. Esta norma est sujeta a ser actualizada permanentemente con el objeto de que responda en todo momento a las necesidades y exigencias actuales. A continuacin se relacionan las empresas que colaboraron en el estudio de esta norma a travs de su participacin en el Comit Tcnico 311501 Aceites y grasas vegetales y animales comestibles. ACEGRASAS S.A. CARULLA VIVERO S.A. CENIPALMA COMESTIBLES RICOS S.A. COMPAA NACIONAL DE LEVADURAS FBRICA DE GRASAS Y PRODUCTOS QUMICOS S.A SOCIEDAD INDUSTRIAL DE GRASAS Y ACEITES UNILEVER ANDINA S.A.

Adems de las anteriores, en Consulta Pblica el Proyecto se puso a consideracin de las siguientes empresas: ASOCIACIN NACIONAL DE INDUSTRIALES ANDI COLOMBINA S.A. COMPAA NACIONAL DE CHOCOLATES S.A. COMPAA NACIONAL DE LEVADURAS S.A. CORPORACIN COLOMBIA INTERNACIONAL DISA S.A. FBRICA DE ACEITES Y MARGARINAS DEL MAGDALENA FBRICAS UNIDAS DE ACEITES Y GRASAS VEGETALES FEDERACIN NACIONAL DE CULTIVADORES DE PALMA FIRMENICH S.A. GRASAS S.A. INDUSTRIAS ALIMENTICIAS NOEL - ZEN S.A. INDUSTRIAS DEL MAZ S.A. INSTITUTO NACIONAL DE VIGILANCIA DE MEDICAMENTOS Y ALIMENTOS INVIMA IVONNE BERNIER LABORATORIO LTDA. IBLAB LLOREDA GRASAS S.A MERCADEO DE ALIMENTOS DE COLOMBIA S.A. MINISTERIO DE AGRICULTURA MINISTERIO DE DESARROLLO ECONMICO MINISTERIO DE SALUD NESTL DE COLOMBIA NULAB LTDA PRODUCTOS ALIMENTICIOS CRONCH S.A. SANTANDEREANA DE ACEITES SGS COLOMBIA S.A.

SUPERINTENDENCIA DE INDUSTRIA Y COMERCIO UNIVERSIDAD DEL VALLE

UNIVERSIDAD INCCA DE COLOMBIA UNIVERSIDAD JORGE TADEO LOZANO UNIVERSIDAD NACIONAL DE COLOMBIA

ICONTEC cuenta con un Centro de Informacin que pone a disposicin de los interesados normas internacionales, regionales y nacionales. DIRECCIN DE NORMALIZACIN

NORMA TCNICA COLOMBIANA

NTC 287 (Segunda actualizacin)

GRASAS Y ACEITES ANIMALES Y VEGETALES. DETERMINACIN DEL CONTENIDO DE HUMEDAD Y MATERIA VOLTIL

1.

OBJETO

La presente norma especifica dos mtodos para la determinacin, mediante secado, del contenido de humedad y materia voltil en grasas y aceites animales y vegetales.

el Mtodo A emplea un bao de arena o un plato de calentamiento. el Mtodo B emplea un horno de secado.

El Mtodo A se aplica a todas las grasas y aceites. El Mtodo B se aplica solamente a las grasas y aceites no secantes que tienen un ndice de acidez menor a 4. En ninguna circunstancia se recomienda que los aceites luricos sean analizados por este mtodo. 2. REFERENCIAS NORMATIVAS

La siguiente norma contiene disposiciones que, mediante la referencia dentro de este texto, constituyen la integridad del mismo. En el momento de la publicacin eran vlidas las ediciones indicadas. Todas las normas estn sujetas a actualizacin; los participantes, mediante acuerdos basados en esta norma, deben investigar la posibilidad de aplicar la ltima versin de la norma mencionada a continuacin: NTC 5033: 2002, Grasas y aceites animales y vegetales. Preparacin de la muestra para ensayo. 3. DEFINICIN

Para los propsitos de la presente norma se aplica la siguientes definicin: Contenido de humedad y materia voltil: prdida en masa de un producto mediante calentamiento a 103 C 2 C, bajo las condiciones especificadas en esta norma. 1

NORMA TCNICA COLOMBIANA

NTC 287 (Segunda actualizacin)

Nota. Este contenido es expresado como un porcentaje en masa.

4.

PRINCIPIO

Se calienta una porcin de ensayo a 103 C 2 C hasta que la humedad y la materia voltil se eliminen completamente y se determina la prdida de masa.

5.

MUESTREO

El muestreo no es parte del mtodo especificado en la presente norma. En la NTC 217 se presenta un mtodo de muestreo recomendado. Es importante que el laboratorio reciba una muestra representativa y que no haya sido daada o alterada durante el almacenamiento o transporte. 6. PREPARACIN DE LA MUESTRA DE ENSAYO

La muestra de ensayo se prepara de acuerdo con la NTC 5033. 7. 7.1 MTODO A EQUIPO

El usual de laboratorio y, en particular, el siguiente: 7.1.1 Balanza analtica, con capacidad para pesar con aproximacin a 0,001g 7.1.2 Cpsula de porcelana o vidrio, con dimetro entre 80 mm y 90 mm, una profundidad aproximada de 30 mm y con fondo plano. 7.1.3 Termmetro graduado entre 80 C y por lo menos 110 C, y una longitud aproximada de 100 mm, con el bulbo de mercurio reforzado y con una cmara de expansin en el extremo superior. 7.1.4 Bao de arena o plato de calentamiento elctrico 7.1.5 Desecador con un desecante eficiente. 7.2. PROCEDIMIENTO

7.2.1 Porcin de ensayo Se pesan, con aproximacin a 0,001 g, 20 g de la muestra de ensayo (vase el numeral 6) en la cpsula (vase el numeral 7.1.2), la cual ha sido previamente secada y pesada junto con el termmetro (vase el numeral 7.1.3). 7.2.2 Determinacin Se calienta la cpsula que contiene la porcin de ensayo (vase el numeral 7.2.1) en el bao de arena o en el plato de calentamiento elctrico (vase el numeral 7.1.4), se incrementa la 2

NORMA TCNICA COLOMBIANA

NTC 287 (Segunda actualizacin)

temperatura a una tasa aproximada de 10 C/min hasta alcanzar 90 C. Se agita constantemente la muestra. Se disminuye la tasa de calentamiento, observando la tasa a la cual aparecen burbujas desde el fondo de la cpsula y se deja que la temperatura se incremente hasta alcanzar 103 C 2 C. No se calienta por encima de 105 C. Se contina la agitacin hasta que el burbujeo desaparezca. Para asegurar la remocin de toda la humedad, se repite el calentamiento a 103 C 2 C varias veces, y entre cada periodo de calentamiento se enfra la muestra a 95 C. Luego se deja enfriar la cpsula y el termmetro en el desecador (vase el numeral 7.1.5) hasta temperatura ambiente y se pesa con aproximacin a 0,001 g. Se repite esta operacin hasta que la diferencia entre los resultados de dos pesajes sucesivos no exceda de 2 mg. 7.2.3 Nmero de determinaciones Se llevan a cabo dos determinaciones sobre dos porciones de ensayo tomadas de la misma muestra de ensayo.

8. 8.1

MTODO B EQUIPO

El usual de laboratorio y en particular el siguiente: 8.1.1 Balanza analtica con capacidad de pesar con aproximacin a 0,001g. 8.1.2 Recipiente de vidrio, con dimetro aproximadamente de 50 mm y 30 mm de alto de fondo plano. 8.1.3 Horno elctrico, que sea controlado a 103 C 2 C. 8.1.4 Desecador que contenga un desecante eficiente. 8.2. PROCEDIMIENTO

8.2.1. Porcin de ensayo Teniendo en cuenta el contenido de humedad y materia voltil esperada, se pesan, con aproximacin a 0,001 g, 5 g 10 g de la muestra de ensayo (vase numeral 6) en el recipiente de vidrio (vase el numeral 8.1.2) previamente secado y pesado. 8.2.3 Determinacin El recipiente con la porcin de ensayo (vase el numeral 8.2.1) se mantiene en el horno (vase el numeral 8.1.3) durante 1 h a una temperatura de 103 C 2 C. La porcin de ensayo se deja enfriar en el desecador (vase el numeral 8.1.4) a temperatura ambiente y se pesa con aproximacin a 0,001 g. Se repiten las operaciones de calentamiento, enfriamiento y pesaje, pero con perodos de calentamiento o sucesivos de 30 min cada una hasta que la prdida de masa entre dos pesajes sucesivos no exceda de 2 mg o 4 mg, de acuerdo con la porcin de ensayo tomada.

NORMA TCNICA COLOMBIANA

NTC 287 (Segunda actualizacin)

Nota. Un incremento en la masa de la porcin de ensayo, despus de repetir un calentamiento, indica la autoxidacin de la grasa o aceite. En este caso, el resultado se calcula tomando la masa menor registrada o se prefiere el Mtodo A.

8.2.4

Nmero de determinaciones

Se llevan a cabo dos determinaciones sobre dos porciones de ensayo tomadas de la misma muestra de ensayo (vase el numeral 6). 9. 9.1 EXPRESIN DE LOS RESULTADOS MTODO PARA EL CLCULO DE LOS RESULTADOS

El contenido de la humedad y materia voltil, w, se expresa como porcentaje en masa, y es igual a:

m1 m 2 m1 m o

w =

x 100 %

Donde: mo m1 = masa en gramos de la cpsula y el termmetro (vase el numeral 7.2.1) o del recipiente de vidrio (vase el numeral 8.2.1). masa, en gramos, de la cpsula, el termmetro y la porcin de ensayo (vase el numeral 7.2.1) o del recipiente de vidrio y la porcin de ensayo, (vase el numeral 8.2.1).antes del calentamiento. masa, en gramos, de la cpsula, el termmetro y el residuo (vase el numeral 7.2.2) o del recipiente de vidrio y el residuo (vase el numeral 8.2.2), despus del calentamiento.

m2

Se toma como resultado el promedio aritmtico de las dos determinaciones, teniendo en cuenta que los requerimientos de repetibilidad (vase el numeral el 10.2) se cumplen. Se reporta el resultado tomando dos cifras decimales

10. 10.1

PRECISIN ENSAYO INTERLABORATORIOS

El Anexo A contiene los detalles de un ensayo interlaboratorio sobre la precisin del mtodo. Los valores derivados de este ensayo pueden no ser aplicables a rangos de concentracin y matrices diferentes a las que se dan. 10.2 REPETIBILIDAD

La diferencia absoluta entre dos resultados de ensayo nico e independiente, obtenidos con el mismo mtodo e idnticos materiales de prueba, en el mismo laboratorio y con el mismo operador, con uso del mismo equipo y en un intervalo de tiempo corto, podr ser en mximo el 4

NORMA TCNICA COLOMBIANA

NTC 287 (Segunda actualizacin)

5 % de los casos, superior a 0,03 g de humedad y materia voltil por 100 g de muestra que no contenga ms de 0,3 % de stas. 10.3 REPRODUCIBILIDAD

La diferencia absoluta entre dos resultados de prueba nica, obtenida con el mismo mtodo e idnticos materiales de prueba, en laboratorios diferentes y con diferentes operadores y equipos, podr ser en mximo el 5 % de los casos, superior a 0,15 g de humedad y materia voltil en 100 g de muestra que no contenga ms de 0,3 % de stas.

11.

INFORME DE ENSAYO

En el informe se debe especificar:

toda la informacin necesaria para completar la identificacin de la muestra; el mtodo de acuerdo con el cual se llev a cabo el muestreo, si es conocido; el mtodo utilizado; tambin se deben mencionar todos los detalles operativos no especificados en la presente norma, o considerados como opcionales, junto con los detalles de cualquier evento que pueda haber influido en los resultados del ensayo; el (los) resultado(s) de ensayo obtenidos; si la repetibilidad ha sido verificada, el resultado final obtenido.

DOCUMENTO DE REFERENCIA INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION. Animal and Vegetable Fats and Oils. Determination of Moisture and Volatile Matter Content. Geneva: ISO, 1998. 7p. (ISO 662).

NORMA TCNICA COLOMBIANA

NTC 287 (Segunda actualizacin)

Anexo A (Informativo) Resultados del ensayo interlaboratorio

Los ensayos fueron organizados por la FOSFA International Federation of Oils, Seeds and Fats Associations Ltd. y los resultados obtenidos fueron analizados estadsticamente de acuerdo a la norma ISO 57251. En la Tabla A1 y A2 se registran los datos de los resultados de la precisin.
Tabla A1. Resultados obtenidos usando el Mtodo A (Vase el numeral 7) Fecha Tipo de aceite o grasa Nmero de laboratorios Nmero de resultados aceptados Promedio, % Desviacin estndar de repetibilidad, sr, % Coeficiente de variacin de repetibilidad,% Desviacin estndar de reproducibilidad, SR,% Coeficiente de variacin de reproducibilidad, % Lmite de repetibilidad, r (2,8 sr), % Lmite de reproducibilidad, R (2,8 SR), % 1993 Aceite de girasol muestra a b 27 27 27 0,13 0,01 4,68 0,02 15,5 0,020 0,060 27 0,13 0,01 4,86 0,02 13,3 0,020 0,050 1992 Aceite de palma 1991 Sebo de carne de res muestra a b 17 17 17 0,260 0,01 3,99 0,03 12,7 0,030 0,090 16 0,270 0,01 2,41 0,03 11,7 0,020 0,090 1997 Aceite de coco muestra a b 21 21 21 0,233 0,009 3,717 0,047 20,35 0,025 0,132 21 0,231 0,011 4,593 0,052 22,37 0,031 0,145 1988 Aceite de Palma

33 31 0,017 0,003 15,2 0,012 66,6 0,007 0,033

27 21 0,045 0,007 14,4 0,024 51,4 0,020 0,070

ISO 5725:1986 (anulada), fue la norma empleada para la determinacin de la precisin de los datos.

NORMA TCNICA COLOMBIANA

NTC 287 (Segunda actualizacin)

Tabla A2. Resultados obtenidos usando el Mtodo B (Vase el numeral 8) Fecha Tipo de aceite o grasa Nmero de laboratorios Nmero de resultados aceptados Promedio, % Desviacin estndar de repetibilidad, sr, % Coeficiente de variacin de repetibilidad,% Desviacin estndar de reproducibilidad, SR,% Coeficiente de variacin de reproducibilidad, % Lmite de repetibilidad, r (2,8 sr), % Lmite de reproducibilidad, R (2,8 SR), % 1995 Aceite de soya muestra a b 51 51 51 0,040 0,004 10,00 0,16 40,0 0,012 0,046 51 0,094 0,005 5,32 0,02 21,28 0,013 0,056 1991 Sebo de carne de res muestra a b 25 25 25 0,130 0,01 5,24 0,03 18,90 0,020 0,070 25 0,130 0,01 4,06 0,03 19,70 0,010 0,070 1997 Aceite de coco muestra a b 25 25 25 0,250 0,01 3,97 0,04 18,20 0,030 0,110 25 0,250 0,01 3,25 0,04 14,40 0,020 0,100 1988 Aceite de pescado

43 39 0,090 0,006 6,43 0,03 34,63 0,020 0,090

NORMA TCNICA COLOMBIANA

NTC 287 (Segunda actualizacin)

Anexo B (Informativo) Bibliografa

[1] [2]

NTC 217: 1996, Grasas y aceites animales y vegetales. Muestreo ISO 5725: 1986, Precision of Test Methods. Determination of Repeatability and Reproducibility for a Standard Test Method by Interlaboratory Tests. ISO 5725-1: 1994, Accuracy (Trueness and Precision) of Measurement Methods and Results. Part 1: General Principles and Definitions. ISO 5725-2: 1994, Accuracy (Trueness and Precision) of Measurement Methods and Results. Part 2: Basic Method for the Determination of Repeatability and Reproducibility of a Standard Measurement Method.

[3]

[4]