Muestreo y evaluación sensorial

PARTE I
Muestreo y Evaluacin Sensorial
INDICE
PRACTICA No. 1 MUESTREO Y TRATAMIENTO ESTADSTICO ....................................... 5 PRCTICA No. 2 SELECCION DE JUECES PARA PRUEBAS DE EVALUACIN DE SABOR....................................................................................................................................... 10 PRACTICA No. 3 PRUEBAS DE PREFERENCIA ................................................................ 16 PRACTICA No. 4 PRUEBAS DE NIVEL DE AGRADO DE SATISFACCIN CON ESCALAS HEDONICAS VERBALES. .................................................................................... 20 PRACTICA No. 5 PRUEBA DE COMPARACIN POR PARES.......................................... 23 PRACTICA No. 6 PRUEBA TRIANGULAR ........................................................................... 26 PRACTICA No. 7 PRUEBA DO-TRO ................................................................................ 30 PARTE II: Anlisis de la Composicin Proximal ........................................................... 34 PRACTICA No. 8 DETERMINACIN DE HUMEDAD .......................................................... 34 Mtodo por secado de estufa ............................................................................................... 36 Mtodo por secado en estufa de vaco ................................................................................. 37 Mtodo de secado en termobalanza .................................................................................... 37 Mtodo de destilacin azeotrpica ...................................................................................... 37 Mtodo de Karl Fischer. ....................................................................................................... 38 A.- DETERMINACIN DE HUMEDAD POR MTODO DE SECADO EN ESTUFA ......... 41 B.- DETERMINACIN DE HUMEDAD POR MTODO DE SECADO EN ESTUFA DE VACO ........................................................................................................................................ 41 C.- DETERMINACIN DE HUMEDAD POR METODO DE DESTILACIN AZEOTRPICA......................................................................................................................... 42 D.- DETERMINACIN DE HUMEDAD POR METODO DE SECADO EN TERMOBALANZA ..................................................................................................................... 43 PRACTICA No. 9 DETERMINACIN DE CENIZAS ............................................................. 45 A.- DETERMINACIN DE CENIZAS POR EL MTODO DE CENIZAS TOTALES. 47 B.- DETERMINACIN DE CENIZAS POR EL MTODO DE CENIZAS EN HUMEDO ..... 48 PRACTICA No. 10 DETERMINACIN DE PROTENAS POR EL MTODO KJELDHAL 50 PRACTICA No. 11 EXTRACCIN Y CUANTIFICACIN DE EXTRACTO ETREO O GRASA CRUDA POR EL MTODO SOXHLET .................................................................... 55 PRACTICA No. 12 DETERMINACIN DE FIBRA CRUDA ................................................. 58 DETERMINACIN DE CARBOHIDRATOS (POR DIFERENCIA) ....................................... 61 DETERMINACIN DEL VALOR ENERGETICO DE LA MUESTRA ................................... 61
PARTE III: ANALISIS FISICOQUMICO DE LECHES Y PRODUCTOS LACTEOS ..... 62 PRACTICA No. 13 ANALISIS FISICOQUIMICO DE LECHES ............................................ 63 A) PRUEBA DEL ALCOHOL.................................................................................................... 63 B) DENSIDAD ........................................................................................................................... 64 C) ACIDEZ ................................................................................................................................. 66 D) DETERMINACIN DE CLORUROS .................................................................................. 68 E) GRADO REFRACTOMTRICO ........................................................................................ 70 F) PUNTO DE CONGELACIN ............................................................................................. 71 G) SLIDOS TOTALES ........................................................................................................... 73 H) DETERMINACIN DE GRASA (METODO DE GERBER) .............................................. 74 I) DETERMINACIN DE GRASA (METODO DE ROESE-GOTTLIEB) .............................. 76 J) DETECCIN DE FOSFATASA EN LECHE, CREMA Y MANTEQUILLA ....................... 78 K) LACTOSA ............................................................................................................................. 80 L) DETERMINACIN DE PROTENAS (TITULACIN DE FORMALDEHDO) .................. 83 QUESOS .................................................................................................................................... 85 A) GRASA .................................................................................................................................. 85 B) ACIDEZ ................................................................................................................................. 86 C) DETERMINACIN DE SAL EN QUESO ........................................................................... 87 PARTE IV: ANLISIS FISICOQUMICOS DE CARNE Y PRODUCTOS CARNICOS . 88 PRCTICA No. 14 .................................................................................................................... 89 A) DETERMINACIN DE FECULA O ALMIDN POR HIDRLISIS ACIDA ..................... 89 B). DETERMINACIN DE AZUCARES REDUCTORES TOTALES .................................... 92 C) DETERMINACIN DE FOSFATO (MTODO COLORIMTRICO) ................................ 93 D) DETERMINACIN DE NITRATOS (METODO COLORIMETRICO) ............................. 96 E) DETERMINACIN DE NITRITOS (METODO COLORIMETRICO) .............................. 100 PARTE VI: ANALISIS FISICOQUIMICOS DE GRANOS Y HARINAS DE CEREALES104 PRACTICA No. 15 .................................................................................................................. 105 I. DENSIDAD EN GRANOS ENTEROS DE CEREALES ................................................... 105 II. ANALISIS FISICOQUIMICOS DE HARINAS DE TRIGO ............................................ 107 A) DETERMINACIN DE GLUTEN (MTODO: LAVADO A MANO) ............................... 108 B) DETERMINACIN DE pH ................................................................................................. 109 C) DETERMINACIN DE ACIDEZ ....................................................................................... 110
D) ACTIVIDAD DIATASICA ................................................................................................... 112 D) PRUEBAS DE SEDIMENTACIN DE HARINAS (INDICE DE PELSHENKE) ............ 116 PARTE VII: ANALISIS FISICO-QUIMICO DE FRUTAS Y HORTALIZAS ................... 118 PRACTICA 16 ......................................................................................................................... 119 I. DETERMINACIN DE pH................................................................................................... 119 II. DETERMINACIN DE LA ACIDEZ TITULABLE ............................................................. 120 III. VITAMINA C (cido ascrbico) ........................................................................................ 122 IV. DETERMINACIN DE CLORUROS (Mtodo de Volhart) ............................................ 125 V. DETERMINACIN DE CARBOHIDRATOS SOLUBLES TOTALES (ndice de refraccin) ................................................................................................................................ 126 VI. DETERMINACIN DE CARBOHIDRATOS REDUCTORES (Mtodo de Lane y Eynon) .................................................................................................................................................. 128 APENDICE 1: Tabla de Kramer de categoras totales .................................................... 133 APENDICE 2 Tablas de valores para transformacin de datos ordenados (Fisher y Yates, 1949 ) ....................................................................................................................... 135 APENDICE 3: ANALISIS DE VARIANZA PARA EVALUACIONES SENSORIALES CON UNA VARIABLE (PRODUCTO) Y REPETICIONES (CATADORES O JUECES) ........ 136 APENDICE 4: VALORES CRITICOS PARA F (nivel 1%) ............................................... 138 APENDICE 5: TABLA DE RANGOS ESTUDENTIZADOS SIGNIFICATIVOS PARA UN NIVEL DEL 5%. ................................................................................................................... 140 APENDICE 6: Diferencia de sumatoria ordinal absoluta crtica de todos los tratamientos. Comparacin al nivel de significancia del 5%. ......................................... 141 APENDICE 7: Significacin para Tests Pareados (p = 1/2) ............................................ 149 APENDICE 8........................................................................................................................ 144 APENDICE 9: VALORES CRITICOS PARA JI-CUADRADA .......................................... 151 APENDICE 10 ..................................................................................................................... 146
PRACTICA No. 1 MUESTREO Y TRATAMIENTO ESTADSTICO 1. OBJETIVO El alumno identificar y aplicar las diferentes tcnicas de muestreo estadstico en diversos tipos de alimentos y aprender a elaborar un marco muestral.
2. INTRODUCCIN La toma de muestras es el acto de separar de un lote determinado, una muestra representativa, a efectos de determinar mediante anlisis de laboratorio la aptitud o no del alimento puesto a consideracin y los resultados obtenidos reflejarn las caractersticas del lote del cual se tomo la muestra. En la prctica, es difcil lograr un muestro aleatorio perfecto, sin embargo a travs de las diferentes tcnicas se puede obtener una muestra representativa de un sistema como un todo. Si el sistema es homogneo, cualquier muestra sera aceptable, sin embargo, la mayora de los sistemas son heterogneos, por lo que es necesario prepararlas (moler, pulverizar, agitar, etc.) para obtener una muestra uniforme. Las muestras obtenidas para su anlisis deben de cubrir los siguientes requisitos: ser de tamao suficiente para cubrir los requisitos de todas las determinaciones a las que se va a someter; conservarlas para evitar cambios significativos de la misma; etiquetarla y registrarla conteniendo toda la informacin necesaria para su identificacin. Existen diferentes mtodos de muestreo para el anlisis de alimentos, por lo que la seleccin del mismo depender de: El propsito del anlisis (aceptar o rechazar un alimento, evaluar su calidad promedio o determinar su uniformidad); la naturaleza del lote a analizar (tamao; divisin en sub-lotes; carga o apilamiento); la naturaleza del material que se va a analizar (homogeneidad, tamao de la unidad; antecedentes; costos); la naturaleza de los procedimientos de anlisis (significancia de los resultados, ensayos destructivos o no destructivos, tiempo de duracin y costo de los anlisis). Antes de realizar un muestro, es necesario seleccionar el tipo de muestreo ms adecuado que se va a utilizar. Para ello se debe generar un Marco Muestral el cual consiste en una lista, ordenacin o cualquier otro mtodo que permita visualizar en su conjunto a todas y cada una de las unidades que componen la poblacin, no siempre es posible elaborar a detalle una lista, por lo que una visin de conjunto de la poblacin sirve para realizar un muestreo al azar. Otro aspecto importante es la variable a considerar, la 5
cual se debe elegir antes de hacer el estudio, es decir aquella que nos permita realizar los anlisis con la finalidad de cumplir con los objetivos propuestos, asimismo debe seleccionarse la unidad en que se va a medir dicha variable.
3. MATERIALES, REACTIVOS Y EQUIPOS

Una bolsa con fresas, limones, naranjas o manzanas 21 paquetes chicos de cacahuates (de la misma marca) 1 vernier Papel milimtrico (3 hojas) Regla Calculadora Balanza analtica
4. METODOLOGA
I. Primeramente se debe seleccionar qu variable se va a medir a los productos que se encuentran en la bolsa, posteriormente colocar estos productos en recipientes grandes para poder extraer una muestra aleatoria, asegurndose de obtener productos de todas las partes del recipiente; de la parte superficial, intermedia e inferior, de un extremo, del centro y del otro extremo a fin de tener una buena representacin de los productos seleccionados. A cada producto seleccionado realice la(s) mediciones que haya determinado hacer. Para este fin coloque sobre la mesa una retcula que le permita identificar lotes o porciones y usando una tabla de nmeros aleatorios obtenga cuales productos se deben seleccionar. Si se devuelve cada producto al recipiente la poblacin no se alterar y, por tanto, la probabilidad de seleccionar cualquier muestra permanecer inalterada; a este sistema se le denomina Muestreo con Reemplazo. Pero si no reintegra el
producto una vez medida, gradualmente se alterarn las probabilidades de seleccin de la muestra (primero imperceptiblemente y poco a poco ms grande) con lo que la medicin cambiar. A este mtodo se le conoce como Muestreo sin Reemplazo y debe usarse slo en poblaciones grandes o cuando las mediciones a hacer repercuten en la destruccin de la muestra. 6
Una vez obtenida la muestra obtenga las siguientes estadsticas descriptivas bsicas: Total Media o Promedio Varianza Desviacin estndar Rango de variacin
En donde la Varianza se obtiene por la frmula: S2 = (1 / n 1) [ x2 (x2) / n] obtenidos. y S= II. s2 corresponde a la desviacin estndar donde: n 0 tamao de la muestra; x = valores
Ordene los paquetes de cacahuates en una lnea, simulando una lnea de produccin, formando lotes de 3 paquetes cada uno, simulando, cada uno, un lote de embarque. De cada lote se obtendr un paquete, el cual se abrir y se contar el nmero de cacahuates que contiene. Se proceder entonces a:
1) Obtener una muestra piloto, la cual tiene por objeto darnos un conocimiento de las caractersticas estadsticas de la poblacin; esto se realiza de la siguiente forma: se obtiene el nmero de cacahuates del primer y segundo paquete, introduzca los datos en la calculadora y obtenga la media y la varianza, en el papel milimtrico realice una grfica como la siguiente:
Varianza Acumulada
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 Unidades Muestrales Repita lo mismo con la tercera unidad y as sucesivamente hasta completar las diez unidades o bien hasta que la grfica se estabilice. De manera esquemtica la grfica quedar de la siguiente forma: 7
Varianza Acumulada
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 Unidades Muestrales En el nmero de unidades en que se estabilice la grfica (en el ejemplo) ser la muestra piloto, pues en ese momento se habr eliminado el componente de varianza debido al tamao de muestra. 2) Para obtener el tamao de muestra ptimo (o definitivo) se aplicar la siguiente frmula: n = [(1.96)2 (C.V.)2] / d2 Donde: n es una primera aproximacin al tamao de muestra; 1.96 es el valor de las tablas de la distribucin normal estndar para una significancia de 0.05; C.V. es el coeficiente de variacin de la poblacin expresado como el porcentaje de la media de acuerdo a la frmula: C.V. = (S) (100) / x En la cual: x y s son la media y la desviacin estndar obtenidas a partir de la muestra piloto. d es el error mximo de estimacin que se desea tolerar expresado tambin como porcentaje de la media: d = (d x 100) / x En la cual: d es el mximo error que se pueda tolerar expresado en las unidades en las que se mide la variable de inters.
5. REPORTE DEL ALUMNO

Obtener la Media o Promedio Varianza Desviacin estndar Rango de variacin Realizar las grficas arriba mencionadas El reporte del alumno deber incluir las siguientes secciones como se indica en el apndice 10.
6. BIBLIOGRAFA Cochran, W.C. 1982. Tcnicas de Muestreo. Ed. C.E.C.S.A. Mxico, 513pp. Mndez, R., I., 1976. Conceptos muy Elementales de Muestreo con nfasis en la Determinacin del Tamao de Muestra. Comunicaciones Tcnicas. Serie Azul No. 6 I.I.M.A.S., U.N.A.M. 24pp. Raj, D., 1972. Sampling Theory. Ed. McGraw Hill, U.S.A. 122pp. Raj, D. 1979. La Estructura de las Encuestas por Muestreo. Fondo de Cultura Econmica, Mxico, 234pp. Scheaffer, R. L., W. Mendehalland, T. Ott, 1987. Elementos de Muestreo. Ed. Grupo Editorial Iberoamericano, 325pp. Zar, J. H. 1974. 620pp. Biostatistical Analysis. Ed. Prentice Hall. Ingelwood, U.S.A.
PRCTICA No. 2 SELECCION DE JUECES PARA PRUEBAS DE EVALUACIN DE SABOR 1. OBJETIVO Determinar la habilidad de los candidatos a jueces para detectar los cuatro sabores bsicos, mediante el uso de una prueba de ordenamiento con soluciones de azcar, sal, cido ctrico y caf, en diversas concentraciones.
2. INTRODUCCIN
Las pruebas de ordenamiento son muy sencillas, las cuales consisten en darles a los jueces tres o ms muestras que difieren en alguna propiedad, y se les pide que las pongan en orden creciente o decreciente de dicha propiedad. Tiene la ventaja de ser rpida y su desventaja es que la evaluacin realizada es nicamente vlida para el conjunto de muestras estudiado, y no pueden compararse los resultados de un conjunto con los de otro. Sin embargo, su aplicacin en la industria alimentaria es muy comn dada su sencillez, facilidad y rapidez. El gusto o sabor de un alimento puede ser cido (agrio), dulce, salado o amargo; o bien puede haber una combinacin de dos o ms de estos cuatro. Esta propiedad sensorial es detectada por medio de la lengua. Hay personas que pueden percibir un determinado gusto, pero para los otros gustos, o sabores bsicos, su percepcin es muy pobre. Es necesario determinar que sabores bsicos puede detectar cada juez para despus dejarles participar en pruebas de sabor. Si se van a probar caramelos u otros alimentos dulces, se deben emplear jueces con habilidad para determinar el gusto dulce, mientras que para probar caf o cerveza, los jueces deben tener sensibilidad para el gusto amargo, si la muestra a probar es una fruta, entonces se requieren jueces que tengan habilidad tanto para la deteccin del gusto dulce como para percibir acidez. Y as, para los dems alimentos, es necesario considerar que sabores bsicos, tienen estos para seleccionar a los jueces que puedan apreciarlos y medirlos adecuadamente.
3. MATERIALES, REACTIVOS Y EQUIPO

Soluciones de: Azcar: 10; 5; 2; 1 y 0.5 % 10
Sal: 5; 2; 1 y 0.5 % Acido ctrico: 10; 5; 2; 1 y 0.5 % Caf: 0.1; 0.05; 0.02; 0.01 y 0.005 % Vasos desechables de 50 mL Agua purificada
4. METODOLOGA
Colocar 25 mL de cada solucin en vasos desechables marcados con claves de tres o cuatro nmeros aleatorios y darlas a probar a cada uno de los candidatos a juez, proporcionndoles una hoja para respuestas como la que se observa en la figura 1, asimismo darles un vaso con agua purificada para enjuagarse la boca despus de probar cada muestra. Para la interpretacin de los resultados puede recurrirse a dos mtodos. El primero es mediante el uso directo de tablas de totales de rangos o de Kramer, y el segundo es la aplicacin del anlisis de varianza de datos transformados usando las tablas de Fisher y Yates.
MTODO 1. Uso de tablas de totales de rangos o de Kramer. Supongamos que se realiza la prueba de salado en que participan 8 jueces y que tras la ordenacin se asignan cuatro puntos a la primera, tres a la segunda, dos a la tercera y una a la cuarta. Las sumas de puntuaciones asignadas a cada muestra son: MUESTRA SUMA TOTAL 312 30 436 15 680 11 799 24
Aplicando la tabla de Kramer (Apndice 1), para cuatro muestras o tratamientos y 8 repeticiones o replicas, obtienen los nmeros 13-27 y 15-25 esto significa que los valores inferiores a 13 y superiores a 27 presentan diferencias significativas. Por ello se puede afirmar que las muestras 312 y 680 son diferentes con una probabilidad del 95%, o si se prefiere expresarlo de otro modo, de que slo hay una probabilidad del 5% de que la diferencia entre ellas sea debida al azar. En el segundo rengln aparece el intervalo [15-25], que significa que la muestra 680 es la que tiene la intensidad mnima de sabor salado porque el total de 680 es inferior al valor de 15 de la suma de rangos de la tabla. El lmite
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superior del intervalo es de 25 por lo que la muestra 312 es la que tienen el valor salado ms alto. Por lo tanto, usando la notacin convencional, puede expresarse la significancia de los datos como: TOTALES: 312a 436a 680b 799a
METODO 2. Anlisis de varianza de datos transformados En este mtodo se aplica el anlisis de varianza pero transformando los datos a valores numricos segn la tabla de Fisher y Yates (Apndice 2). Dicha tabla se consulta con el nmero de tratamientos y se obtienen uno o ms nmeros, los cuales se asignan a los rangos dados por los jueces, de manera que le total para cada juez sea cero. Por ejemplo si fueran 4 tratamientos, la tabla da los valores de 1.03 y 0.30, lo cual significa que a la muestra a la que le fue asignada la intensidad mnima del atributo se le va a dar el valor 1.03, a la siguiente -0.30, a la tercera 0.30, y a la de mxima intensidad +1.03. Por ejemplo la tabla 1 muestra los resultados del anlisis sensorial mediante la prueba de ordenamiento de la intensidad de sabor dulce en galletas.
Tabla 1. Resultados del anlisis sensorial mediante la prueba de ordenamiento la intensidad de sabor dulce de galletas. JUECES 1 2 3 4 5 6 TOTALES A 3 2 3 1 3 3 15 MUESTRAS B 2 3 4 2 2 1 14 C 5 4 5 5 4 5 28 D 4 5 2 4 5 4 24 E 1 1 1 3 1 2 9
Nombre:______________________________________ Fecha:___________________ Se le han dado a usted 20 muestras con sabores dulce, amargo, salado y agrio, prubelas y seprelas en cuatro grupos, dependiendo del sabor, y despus, para cada sabor, ordnelas de menor a mayor intensidad de sabor.
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Indique sus respuestas usando la clave sealada en cada vaso. Enjuguese la boca con agua pura despus de probar cada muestra. NO SE TRAGUE LAS MUESTRAS. DULCE Indique las claves de las muestras, de menor a mayor intensidad ___________ ____________ ______________ _____________ _____________ SALADO Indique las claves de las muestras, de menor a mayor intensidad ____________ ____________ ______________ _____________ _____________ AMARGO Indique las claves de las muestras, de menor a mayor intensidad ____________ ____________ ______________ _____________ _____________ AGRIO Indique las claves de las muestras, de menor a mayor intensidad ____________ ____________ ______________ _____________ _____________ Figura 1. Cuestionario para pruebas de seleccin de jueces para evaluacin de sabor.
Son 5 tratamientos y los nmeros correspondientes de la tabla de Fisher y Yates son: 1.16 y 0.5; por lo tanto a las muestras se les asignan los valores numricos de la siguiente manera: 1 (menor sabor dulce): -1.16 2: -0.50 3: 0.0 4: +0.50 5: +1.16 Por lo tanto, la tabla 1 de resultados queda modificada de manera que se muestra en la tabla 2.
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Tabla 2. Datos de la tabla 1, transformados segn los valores de Fisher y Yates (1949)
JUECES 1 2 3 4 5 6 TOTALES MEDIAS
A 0 -0.5 0 -1.16 0 0 -1.66 - 0.277
MUESTRAS B C -0.5 +1.16 0 +0.5 +0.5 +1.16 -0.5 +1.16 -0.5 +0.5 -1.16 +1.16 -2.16 +5.64 -0.36 +0.94
D +0.5 +1.16 -0.5 +0.5 +1.16 +0.5 +3.32 +0.553
E -1.16 -1.16 -1.16 0 -1.16 -0.5 -5.14 -0.856
A los valores de la tabla 2 se les aplica el anlisis de varianza (Apndice 3), y se obtienen los resultados presentados en la tabla 3. Tabla 3. Resultados del anlisis de varianza practicado a los datos de la tabla 2. Fuente de variacin Grados de libertad Suma de cuadrados F Tratamientos 4 12.78 3.19 Jueces 5 0.0 0.0 Residual 20 6.37 0.318 Total 29 19.15 **p<0.001, NS = no significativo Varianza estimada 10.0** 0
En la tabla 3 se observa que la diferencia entre los tratamientos es muy significativa, ya que an a 0.1%, la F calculada resulta mayor que la crtica (Apndice 4). Ahora se procede a efectuar el clculo de la diferencia mnima significativa por medio de la prueba de Tukey. Donde primeramente se ordenan las medias de cada tratamiento de mayor a menor, quedando de la siguiente manera:
Medias:
C 0.94
D 0.553
A -0.277
B -0.36
E -0.856
Despus se calcula el error estndar (), el cual es igual a: = (CMe / j)1/2 donde CMe es la varianza (cuadrado medio) para el error. En este ejemplo = 0.2302
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Luego se consulta la tabla de rangos estudentizados significativos ( Apndice 5), con el nmero de tratamientos (en este caso son 5) y los grados de libertad en el error (en este ejemplo son 20), y el valor que se obtiene (RES) se multiplica por para obtener la diferencia mnima significativa (D.M.S.) D.M.S. = (RES) = 0.2302 (4.24) = 0.976 Despus se comparan las diferencias entre las medias, y aquellas diferencias que sean mayores a D.M.S. se consideran significativas. C E = 0.64 (-0.856) = 1.796 > 0.976 S hay diferencia C B = 0.94 (-0.36) = 1.3 > 0.976 S hay diferencia C A = 0.94 (-0.277) = 1.217 > 0.976 S hay diferencia C D = 0.94 (0.553) = 0.387 < 0.976 NO HAY DIFERENCIA D E = 0.553 (-0.856) = 1.409 > 0.976 S hay diferencia D B = 0.553 (-0.36) = 0.913 < 0.976 NO HAY DIFERENCIA A E = -0.277 (-0.856) = 0.576 < 0.976 NO HAY DIFERENCIA Por lo tanto, la significancia de los resultados puede expresarse as: Medias: C 0.94a D 0.553ab A -0.277bc B -0.36bc E -0.856c
5. REPORTE DE ALUMNO
Presentar los resultados obtenidos por los dos mtodos anteriormente descritos con la finalidad de saber que jueces tienen la habilidad para realizar pruebas de sabor (cido, dulce, salado y amargo).
6. BIBLIOGRAFA
Anzalda, M. A. 1994. La Evaluacin Sensorial de los Alimentos en la Teora y en la Prctica. Editorial Acribia, S. A. Zragoza (Espaa). Sancho, J.; Bota, E. y de Castro, J.J. 2002. Introduccin al Anlisis Sensorial de los Alimentos. ALFAOMEGA GRUPO EDITOR, S.A. de C.V. Pedrero, D.L. y Pangborn, R.M. 1997. Evaluacin sensorial de los Alimentos. Mtodos Analticos. LONGMAN DE MEXICO EDITORES, S.A. de C.V.
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PRACTICA No. 3 PRUEBAS DE PREFERENCIA
1. OBJETIVO
Ordenar, segn las opiniones de un grupo de jueces, un par o una serie de muestras de acuerdo con su aprecio personal o de su preferencia.
2. INTRODUCCCIN
El anlisis sensorial de los alimentos se lleva a cabo con diferentes pruebas, segn sea la finalidad para la que se efecte. Existen tres tipos principales de pruebas: Las pruebas afectivas, las discriminativas y las descriptivas. Las pruebas afectivas son aquellas en las que el juez expresa su reaccin subjetiva ante el producto indicando si le gusta o disgusta. Estas pruebas son las que presentan mayor variabilidad en los resultados, ya que se trata de apreciaciones completamente personales. Para este tipo de pruebas es necesario contar con un mnimo de 30 jueces no entrenados y estos deben ser consumidores habituales y compradores del tipo de alimento en cuestin. Las pruebas afectivas pueden clasificarse en tres tipos: pruebas de preferencia, de grado de satisfaccin y de aceptacin. Las pruebas de preferencia, son sencillas en las cuales se desea conocer si los jueces prefieren una muestra sobre otra, en este tipo de pruebas no se busca si los jueces pueden distinguir entre dos muestras sino que se quiere evaluar si realmente prefieren determinada muestra.

Cuatro sobres con polvo para preparar bebidas instantneas (Kool-Aid, Zuko, etc.) de diferente marca comercial pero del mismo sabor. Agua purificada Vasos desechables Azcar Recipientes de 1 L Cucharas Refrigerador
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4. METODOLOGA
Preparar las bebidas en recipiente de 1 L, de acuerdo a las indicaciones del fabricante, y colocarlas en el refrigerador durante un tiempo aproximado de 2 a 3 horas antes de la prueba. Despus se coloca la bebida en vasos desechables, aproximadamente de 50 mL de muestra en cada uno, codificados con nmeros aleatorios (de 3 a 4 nmeros). Lleve a cabo la prueba a los jueces, los cuales deben enjuagarse la boca con agua purificada cada vez que pruebe una muestra, adems deber presentar a los jueces las hojas para que indiquen las respuestas (figura 2). Los datos se tabulan y se analizan de acuerdo a un ordenamiento por rangos (o escalas de rangos ordinales)
Nombre:______________________________ Fecha:___________________________
Producto: Bebidas instantneas
INSTRUCCIONES: Indique su aceptacin al probar cada una de las muestras que se le presentan (1 = menor preferencia, 4 = Mayor preferencia).
MUESTRA 8456 7913 7914 7915 _____________ _____________ _____________ _____________
COMENTARIOS:_______________________________________________________
Figura 2. Cuestionario para la prueba de preferencia
Para ilustrar la mecnica de este anlisis, a continuacin se presenta un ejemplo:
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Resultados de un anlisis sensorial en el que 18 jueces ordenaron por rangos a cuatro muestras. Jueces 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 Suma de rangos A 1 1 1 1 1 2 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 19 B 2 2 3 2 3 3 2 2 3 2 3 2 2 2 3 2 3 3 44 Muestras C 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 72 D 3 3 2 3 2 1 3 3 2 3 2 3 3 3 2 3 2 2 45
Luego se calcula las diferencias absolutas entre suma de rangos: A B = | 19 44 | = 25 A C = | 19 72 | = 53 A D = | 19 45 | = 26 B C = | 44 72 | = 28 B D = | 44 45 | = 1 C D = | 72 45 | = 27 = 25 > 25 > 25 > 25 < 20 > 25
Al consultar los valores del apndice 6 para la ordenacin de rangos, para los 18 jueces y 4 muestras, las diferencia absoluta crtica es 20 para 5% y 25 para 1% de nivel de significancia, respectivamente, los cuales se comparan con la diferencia absoluta entre suma de rangos expuesta anteriormente. En resumen, podemos construir la siguiente tabla que analiza la relacin de la sumatoria de los rangos para cada muestra.
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Muestras Suma de rangos
A 19c
B 44b
C 72
D 45b
a,b,c = suma de rangos con distintos suprandices indican diferencia significativa (p<0.01)
Mediante esta informacin se concluye que la muestra B y D no son diferentes entre s de manera significativa, pero si lo son con respecto a las muestras A y C, y a su vez entre s; todas las diferencias con un nivel de significancia menor igual a 0.01.
5. RESULTADOS
Tabular los datos y analizarlos de acuerdo a un ordenamiento por rangos (o escalas de rangos ordinales)
6. BIBLIOGRAFA
Anzalda, M. A. 1994. La Evaluacin Sensorial de los Alimentos en la Teora y en la Prctica. Editorial Acribia, S. A. Zaragoza (Espaa). Sancho, J.; Bota, E. y de Castro, J.J. 2002. Introduccin al Anlisis Sensorial de los Alimentos. ALFAOMEGA GRUPO EDITOR, S.A. de C.V. Pedrero, D.L. y Pangborn, R.M. 1997. Evaluacin sensorial de los Alimentos. Mtodos Analticos. LONGMAN DE MEXICO EDITORES, S.A. de C.V.
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PRACTICA No. 4 PRUEBAS DE NIVEL DE AGRADO DE SATISFACCIN CON ESCALAS HEDONICAS VERBALES.
1. OBJETIVO
Aplicar las escalas hednicas verbales para determinar el grado de satisfaccin que provoca una muestra especfica.
2. INTRODUCCCIN
Cuando se evalan ms de dos muestras a la vez, o cuando se desea obtener mayor informacin acerca de un producto, se recurre a este tipo de pruebas, con la finalidad de analizar objetivamente los datos de los jueces acerca de cuando les disgusta o les gusta un alimento. Para realizar estas pruebas se utilizan las escalas hednicas verbales o graficas y la eleccin del tipo de escala depende de la edad de los jueces y del nmero de muestras a evaluar. Las escalas hednicas verbales presentan a los jueces una descripcin verbal de la sensacin que les produce la muestra. Deben de contener siempre un nmero impar de puntos, y se debe de incluir siempre el punto central ni me gusta ni me disgusta al cual se le asigna la calificacin de cero. A los puntos de la escala por encima de este valor se le otorgan valores numricos positivos, indicando que las muestras son agradables; en cambio, a los puntos por debajo del valor de indiferencia se les asignan los valores negativos, correspondiendo a calificaciones de disgusto. Esta forma de asignar el valor numrico tiene la ventaja de que facilita mucho los clculos, y es posible reconocer al primer vistazo si una muestra es agradable o desagradable.

Cuatro bebidas refrescantes sabor (naranja, manzana, etc.) de diferente marca comercial pero del mismo sabor. Agua purificada Vasos desechables Refrigerador 20
4. METODOLOGA
Colocar las bebidas refrescantes de diferente sabor en el refrigerador durante un tiempo aproximado de 2 a 3 horas antes de la prueba. Despus se coloca el jugo en vasos desechables, aproximadamente de 50 mL de muestra en cada uno, codificados con nmeros aleatorios (de 3 a 4 nmeros). Lleve a cabo la prueba con los jueces (30 o ms), los cuales deben enjuagarse la boca con agua purificada cada vez que pruebe una muestra, adems deber presentar a los jueces las hojas para que indiquen las respuestas ( figura 3.). Interpretacin de resultados: Las calificaciones de la prueba hednica se tabulan por juezconsumidor (filas) y por producto (columnas), como se realiz en el ejemplo de la prctica nmero 3, totalizando la sumatoria de cada columna y de cada fila para obtener un gran total y despus se aplica el anlisis de varianza. Nombre:__________________________________ Fecha: _____________________ PRODUCTO: JUGO DE NARANJA Pruebe las muestras de jugo que se le presentan e indique, Segn la escala, su opinin sobre ellas. Marque con una X el rengln que corresponda a la calificacin para cada muestra MUESTRAS 1978 2010 _______ ________ ________ ________ ________ _________ _________ _________ _________ _________ _________ _________ __________ __________
ESCALA 5423 Me gusta mucho ______ Me gusta _______ Me gusta poco ________ Ni me gusta ni me disgusta ________ Me disgusta poco ________ Me disgusta _________ Me disgusta mucho _________
2050 ________ _________ ________ _________ _________ _________ _________
Comentarios: ___________________________________________________________ MUCHAS GRACIAS Figura 3. Cuestionario de evaluacin del grado de satisfaccin por medio de una escala hednica verbal de siete puntos.
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5. RESULTADOS
Las calificaciones de la prueba hednica se tabulan por juez-consumidor y por producto (ejemplo de la prctica nmero 3), totalizando la sumatoria de cada columna y de cada fila para obtener un gran total y despus se aplica el anlisis de varianza.
6. BIBLIOGRAFA
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PRACTICA No. 5 PRUEBA DE COMPARACIN POR PARES
1. OBJETIVO
Determinar si existente diferencia perceptible entre dos muestras
2. INTRODUCCCIN
Las pruebas discriminativas son aquellas en las que no se requiere conocer la sensacin subjetiva que produce un alimento en una persona, sino que se desea establecer si hay diferencia significativa entre dos muestras o entre ellas y un patrn. Estas pruebas son ampliamente utilizadas en el control de calidad para evaluar si las muestras de un lote estn siendo producidas con una calidad uniforme. Asimismo, por medio de ellas se puede determinar el efecto de modificaciones en las condiciones del proceso sobre la calidad sensorial del producto, las alteraciones introducidas por la sustitucin de un ingrediente por otro. Las pruebas discriminativas ms comnmente utilizadas son las siguientes: Prueba de comparacin apareada simple, Triangular, do-tro, de comparacin apareada de Scheff, de comparaciones mltiples y de ordenamiento. En la prueba de comparacin por pares se presentan solamente dos muestras al juez y se le pide que las compare en cuanto a alguna caracterstica sensorial (dulzor, amargor, dureza, olor, color, etc.) e indique cual de las dos tiene mayor intensidad de dicha propiedad. En el tratamiento estadstico hay que tener en cuenta si la prueba es de tipo unio bilateral. Se considera un ensayo unilateral cuando el director del panel sabe que hay diferencia entre las muestras y desea averiguar si es percibida o no por el panel de jueces. En la prueba bilateral no se sabe si hay diferencia entre las muestras, o bien hay razones objetivas para creer que una ser preferida a la otra.

Limones Azcar Fructosa Agua purificada
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Vasos desechables Azcar Recipientes de 1 L Cucharas Refrigerador Potencimetro Refractmetro de Abbe
4. METODOLOGA
Elabore dos limonadas con el mismo contenido de slidos solubles (Bx) y pH, pero endulzada con dos edulcorantes diferentes (azcar y fructosa). Colocar las limonadas en el refrigerador durante un tiempo aproximado de 2 a 3 horas antes de la prueba. Despus se colocan las limonadas en vasos desechables, aproximadamente de 50 mL de muestra en cada uno, codificados con nmeros aleatorios (de 3 a 4 nmeros). Lleve a cabo la prueba con los jueces, los cuales deben enjuagarse la boca con agua purificada cada vez que pruebe una muestra, adems deber presentar a los jueces las hojas para que indiquen las respuestas (figura 4.). La interpretacin de los resultados se efecta consultando el apndice 7, para prueba de una cola, y se obtiene para el nmero de jueces que participaron en la prueba y con el nivel de significancia escogido de antemano, el nmero mnimo de respuestas correctas para que haya diferencia significativa entre las dos muestras. Nombre:_________________________________________ Fecha: ________________ PRODUCTO: LIMONADA Pruebe las dos muestras de limonada e indique cul es la ms dulce Marque con una X la muestra ms dulce 4513 ______ 2897 ______
Comentarios: _________________________________________________________________________ MUCHAS GRACIAS Figura 4. Cuestionario para prueba de comparacin apareada simple. 24
5. RESULTADOS
Los resultados se obtienen consultando el apndice 7, para prueba de una cola, con el nmero de jueces y con el nivel de significancia, el nmero mnimo de respuestas correctas para que haya diferencia significativa entre las dos muestras.
6. BIBLIOGRAFIA
Anzalda, M. A. 1994. La Evaluacin Sensorial de los Alimentos en la Teora y en la Prctica. Editorial Acribia, S. A. Zaragoza (Espaa). Sancho, J.; Bota, E. y de Castro, J.J. 2002. Introduccin al Anlisis Sensorial de los Alimentos. ALFAOMEGA GRUPO EDITOR, S.A. de C.V. Pedrero, D.L. y Pangborn, R.M. 1997. Evaluacin sensorial de los Alimentos. Mtodos Analticos. LONGMAN DE MEXICO EDITORES, S.A. de C.V.
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PRACTICA No. 6 PRUEBA TRIANGULAR
1. OBJETIVO
Determinar si existe diferencia sensorialmente perceptible entre dos muestras, comparando tres muestras a la vez, de las cuales dos son iguales entre s y la otra diferente.
2. INTRODUCCIN
La prueba triangular consiste en presentar al catador tres muestras codificadas
convenientemente, de las cuales dos son iguales y slo la tercera es diferente. El catador debe indicar cual es diferente. La prueba recibe su nombre de la forma de presentarla: generalmente cada muestra ocupa el vrtice de un tringulo y se indica al catador que inicie la degustacin por uno de ellos y siga en orden. Aunque es una prueba sencilla y de fcil interpretacin esta sometida a muchas tendencias, sesgos, predisposiciones y prejuicios. Uno de los sistemas de minimizarlos es presentar cada muestra un nmero igual de veces en cada una de las posiciones del tringulo, pero esto complica la prueba. Por ejemplo, partiendo de dos muestras B y C, debern presentarse en las siguientes combinaciones: BCC, BBC, BCB, CBB, CCB, CBC, donde la misma letra indica muestras iguales y la letra diferente la posicin de la muestra desigual. Dependiendo de la naturaleza del estmulo, estas combinaciones aleatorias se ofrecen al juez en una o varias sesiones. Esta prueba al igual que las dems pruebas de diferenciacin, requiere que la variable motivo de observacin sensorial sea la nica causa de variabilidad (por ejemplo: al observar sabor a chocolate, que la atencin del juez no se distraiga con el color o la forma de la muestra). Por otra parte, de las muestras en estudio tambin se puede desconocer la variable sensorial, por lo que simplemente esta prueba permitir detectar si existe o no diferencia entre las muestras, sin saber en que atributo. Resulta muy til en el control de calidad para asegurar que los distintos lotes de un producto mantengan las caractersticas o para detectar si el cambio de un ingrediente provoca diferencias apreciables. Se emplea muy a menudo en la industria alimentaria, cuando una empresa de esta naturaleza tenga problemas para conseguir saborizantes que se utilizan para elaborar un producto, ya sea por problemas del proveedor o por aumentos de precio, etc. En este caso es necesario
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determinar cul de las marcas existentes en el mercado puede ser eligida para sustituir este saborizante sin que los consumidores detecten el cambio.

1 kg de papas Dos litros de aceite de marca comercial diferente (uno de maz y otro de canola) Freidora de papas Pela papas Sal Agua purificada
4. METODOLOGA
Lavar, pelar y cortar las papas, despus del corte debe volver a lavar las papas para eliminar el exceso de almidn y sumergirlas en una solucin de agua con sal (5%) para evitar el oscurecimiento de las mismas. Sacar y secar las rodajas de papas y frer kg estas en un tipo de aceite (maz) y el otro kg en el otro tipo de aceite. Las muestras se darn a probar a 12 jueces (pueden ser los que usted elija). Al aceite de maz lo denominaremos X y al otro Y. Los tros a preparar sera los siguientes: XYY, XXY, XYX, YYX, YXX Y YXY. Si a la muestra X la denominamos 545; a la segunda muestra X, la denominamos 875; a la muestra Y, 321 y a la segunda muestra Y, 369, se deben preparar 12 muestras con el 545, 12 muestras con el 875 y seis muestras con el 321 y seis con el 369. Resultando los siguientes tros:
545-321-369 (Diferente-Igual-Igual) 545-875-321 (Igual-Igual-diferente) 545-321-875 (Igual-Diferente-Igual) 321-545-369 (Igual-Diferente-Igual) 321-369-545 (Igual-Igual-Diferente) 321-545-875 (Diferente-igual-igual)
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Y como son 12 catadores se repetir la misma combinacin para cada uno de la docena. Lleve a cabo la prueba con los jueces, los cuales deben enjuagarse la boca con agua purificada cada vez que pruebe una muestra, adems deber presentar a los jueces las hojas para que indiquen las respuestas (figura 5.). La interpretacin de los resultados se efecta consultando el apndice 8, en la cual se reporta el nmero mnimo de respuestas correctas para establecer diferencias significativas, al nivel de significancia que se haya elegido. Si los resultados obtenidos en la cata dan que 9 de los 12 catadores identifican la muestra diferente se puede afirmar, con una probabilidad de error del 1%, que las muestras son diferentes. Si hubiera un nmero de catadores (por ejemplo un par) que no den respuesta, se restan al nmero total de jueces (12-2=10) y se vuelve al apndice 8 con el nuevo valor.
Nombre: ____________________________________________ Fecha: ____________ PRODUCTO: PAPAS FRITAS Ante usted hay tres muestras, donde dos son idnticas y la tercera es diferente Pruebe las tres muestras tantas veces como desee, empezando por la muestra situada a su derecha. Cuando est seguro, indique cul es diferente
MARQUE CON UNA X LA CLAVE DE LA MUESTRA DIFERENTE 545 321 369
Comentarios: _________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________
MUCHAS GRACIAS
Figura 5. Cuestionario para una prueba triangular.
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5. RESULTADOS Los resultados se obtienen consultando el apndice 8, en el que se reporta el nmero mnimo de respuestas correctas para establecer diferencia significativa, trabajar con un nivel de significancia del 1%. 6. BIBLIOGRAFA Anzalda, M. A. 1994. La Evaluacin Sensorial de los Alimentos en la Teora y en la Prctica. Editorial Acribia, S. A. Zragoza (Espaa). Sancho, J.; Bota, E. y de Castro, J.J. 2002. Introduccin al Anlisis Sensorial de los Alimentos. ALFAOMEGA GRUPO EDITOR, S.A. de C.V. Pedrero, D.L. y Pangborn, R.M. 1997. Evaluacin sensorial de los Alimentos. Mtodos Analticos. LONGMAN DE MEXICO EDITORES, S.A. de C.V.
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PRACTICA No. 7 PRUEBA DO-TRO
1. OBJETIVO
Determinar si existe diferencia sensorialmente perceptible entre dos muestras, comparando dos muestras desconocidas contra una tercera llamada de referencia, para indicar cul de las desconocidas es igual a la de referencia dada.
2. INTRODUCCIN
En esta prueba se le presentan al juez tres muestras, una identificada como referencia (R), y las otras dos marcadas con una clave para ocultar su identidad; una de estas dos muestras deber ser necesariamente igual a la de referencia. La aplicacin de esta prueba es similar a la triangular, pero su eficiencia es menor ya que 50% de probabilidad de acierto por casualidad, como en el caso de la prueba de comparacin apareada, sin embargo, en esta ltima se especifica que hay que tomar en cuenta un cierto atributo para establecer la diferencia, mientras que en la prueba do-tro no es necesario especificarlo, sino slo decir que muestra es diferente. Esta prueba se utiliza para reducir el nmero de pruebas a probar, por ejemplo cuando el sabor de las muestras es muy fuerte o picante, o cuando el alimento tiene una textura desagradable.

de queso seco para rayar (marca comercial 1) de queso seco para rayar (marca comercial 2) Cuchillos Platos chicos desechables Agua purificada
4. METODOLOGA
Cortar trocitos de aproximadamente 5 g, de queso seco para rayar cada uno y colocarlos en platos desechables, codificarlos con nmeros aleatorios de (3 a 4 nmeros) y con la letra R. Las muestras se debern presentar a los jueces una codificada con la letra R y dos con los nmeros aleatorios de las cuales una debe ser igual a la de referencia (R). Lleve a cabo la 30
prueba con los jueces, los cuales deben enjuagarse la boca con agua purificada cada vez que pruebe una muestra, adems se presentar a los jueces las hojas para que indiquen la respuesta (figura 6). La prueba do-tro se analiza de igual manera que la prueba de comparacin apareada simple, ya que la probabilidad de escoger la muestra correcta por casualidad es tambin del 50 % (p = ), y los resultados, tomado como nmero de aciertos, pueden analizarse por Ji- cuadrada (apndice 9) o la tabla para pruebas de significacin de pruebas pareadas (apndice 7) de una sola cola.
Nombre: ________________________________ Fecha: _________________ PRODUCTO: QUESO SECO PARA RASPAR Ante usted hay una muestra de referencia marcada con R y otras dos muestras marcadas con claves Una de estas muestras es idntica a R y la otra es diferente Cul de las dos muestras es diferente de R? Mrquela con una X 7523 1985
Comentarios:______________________________________________________________ _____________________________________________________________ MUCHAS GRACIAS Figura 6. Cuestionario para prueba do-tro.
La ji-cuadrada se utiliza para determinar si las comparaciones entre muestras que generan las pruebas de comparacin por pares, do-tro y triangular son significativamente diferentes o no. La frmula adecuada para estas pruebas sensoriales que involucran un grado de libertad (g.l. = 1), es la llamada Ji-cuadrada ajustada.
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2 = ( x1 - np- 0.5)2 / np (1 p) Donde: X = Nmero de opiniones acertadas n = nmero total de ensayos practicados o nmero de jueces por repeticiones efectuadas. P = Probabilidad de xito en un ensayo nico q = (1 p) = Probabilidad de la falla en un ensayo nico 0.5 o factor de correccin por continuidad en Ji-cuadrada ajustada. Este factor se aplica slo para un grado de libertad en el cual los resultados se consignan como acierto o falta. Ejemplo: en una prueba do-tro (p = 0.5) en la que 12 jueces participaron con tres degustaciones (repeticiones), un total de 20 respuestas indicaron un fallo correcto ( se detecto la muestra que era igual a la de referencia). x = 20 respuestas correctas n = 12 jueces por 3 repeticiones = 36 ensayos p = = 0.5 q = (1 p) = 0.5 np = 36 x 0.5 = 18 2 = (20 - 18- 0.5)2 / 18 (0.5) = 0.25
Consultando el valor de la tabla del apndice 9 para 2 una cola, para grados de libertad (g.l.) = 1 y p = 0.05 (o 5%) es 2.71, para p = 0.01 (1%) es 5.41. Mediante estos valores podemos observar que la 2 calculada es menor que el valor de p = 0.05 y menor que el de p = 0.01, por lo que declaramos que los jueces detectan de manera significativa (p < 0.05) la igualdad entre las muestras codificadas y el control (R). 32
5. RESULTADOS
Determinar si los jueces detectan de manera significativa la diferencia entre las muestras y el control.
6. BIBLIOGRAFA
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PARTE II: Anlisis de la Composicin Proximal
PRACTICA No. 8 DETERMINACIN DE HUMEDAD
1. OBJETIVO
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Determinar el contenido de humedad de un alimento
2. INTRODUCCIN
Todos los alimentos, cualquiera que sea el mtodo de industrializacin a que hayan sido sometidos, contienen agua en mayor o menor proporcin. Las cifras de contenido en agua varan en los alimentos naturales. En los tejidos vegetales y animales, puede decirse que existe en dos formas genera les: agua libre y agua ligada. El agua libre o absorbida, que es la forma predominante, se libera con gran facilidad. El agua ligada se halla combinada o absorbida. Se encuentra en los alimentos como agua de cristalizacin (en los hidratos) o ligada a las protenas y a las molculas de sacridos y absorbida sobre la superficie de las partculas coloidales. Existen diferentes razones por las cuales, la mayora de las industrias de alimentos determinan la humedad en los alimentos, las principales son las siguientes:
a) El comprador de materias primas no desea adquirir agua en exceso. b) El agua, si esta presente por encima de ciertos niveles, facilita el desarrollo de microorganismos. c) Para mantequilla, margarina, leche en polvo y queso esta sealada el mximo legal. d) Los materiales pulverulentos se aglomeran en presencia de agua, por ejemplo azcar y sal. e) La humedad de trigo debe ajustarse adecuadamente para facilitar la molienda. f) La cantidad de agua presente puede afectar la textura. g) La determinacin del contenido en agua representa una va sencilla para el control de la concentracin en las distintas etapas de los procesos de produccin de alimentos. Mtodos de secado Los mtodos de secado son los ms comunes para valorar el contenido de humedad en los alimentos; se calcula el porcentaje en agua por la perdida en peso debida a su eliminacin por calentamiento bajo condiciones normalizadas. Aunque estos mtodos dan buenos resultados que pueden interpretarse sobre bases de comparacin, es preciso tener presente que:
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Algunas veces es difcil eliminar por secado toda la humedad presente; A cierta temperatura el alimento es susceptible de descomponerse, con lo que se volatilizan otras sustancias adems de agua, y Tambin pueden perderse otras materias voltiles aparte de agua.
Mtodo por secado de estufa

La determinacin de secado en estufa se basa en la prdida de peso de la muestra por evaporacin del agua. Para esto se requiere que la muestra sea trmicamente estable y que no contenga una cantidad significativa de compuestos voltiles. El principio operacional del mtodo de determinacin de humedad utilizando estufa y balanza analtica, incluye la preparacin de la muestra, pesado, secado, enfriado y pesado nuevamente de la muestra.
Precauciones que se deben tener en las determinaciones de humedad en estufa. 1. Los productos con un elevado contenido en azcares y las carnes con un contenido alto de grasa deben deshidratarse en estufa a vaco a temperaturas que no excedan los 70C. 2. Los mtodos de deshidratacin en estufa son inadecuados para productos, las especias, ricas en sustancias voltiles distintas del agua. 3. La eliminacin del agua de una muestra requiere que la presin parcial de agua en la fase de vapor sea inferior a la que alcanza en la muestra; de ah que sea necesario cierto movimiento del aire; en una estufa de aire se logra abriendo parcialmente la ventilacin y en las estufas de vaco dando entrada a una lenta corriente de aire seco. 4. La temperatura no es igual en los distintos puntos de la estufa, de ah la conveniencia de colocar el bulbo del termmetro en las proximidades de la muestra. Las variaciones pueden alcanzar hasta ms de tres grados en los tipos antiguos, en los que el aire se mueve por conveccin. Las estufas ms modernas de este tipo estn equipadas con eficaces sistemas, que la temperatura no varia un grado en las distintas zonas. 5. Muchos productos son, tras su deshidratacin, bastante higroscpicos; es preciso por ello colocar la tapa de manera que ajuste tanto como sea posible 36 como
inmediatamente despus de abrir la estufa y es necesario tambin pesar la cpsula tan pronto como alcance la temperatura ambiente; para esto puede precisarse hasta una hora si se utiliza un desecador de vidrio. 6. La reaccin de pardeamiento que se produce por interaccin entre los aminocidos y los azcares reductores libera agua durante la deshidratacin y se acelera a temperaturas elevadas. Los alimentos ricos en protenas y azcares reductores deben, por ello, desecarse con precaucin, de preferencia en una estufa de vaco a 60C.
Mtodo por secado en estufa de vaco

Se basa en el principio fisicoqumico que relaciona la presin de vapor con la presin del sistema a una temperatura dada. Si se abate la presin del sistema, se abate la presin de vapor y necesariamente se reduce su punto de ebullicin. Si se sustrae aire de una estufa por medio de vaco se incrementa la velocidad del secado. Es necesario que la estufa tenga una salida de aire constante y que la presin no exceda los 100 mm Hg. y 70C, de manera que la muestra no se descomponga y que no se evaporen los compuestos voltiles de la misma, cuya presin de vapor tambin a sido modificada.
Mtodo de secado en termobalanza

Este mtodo se basa en evaporar de manera continua la humedad de la muestra y el registro continuo de la perdida de peso, hasta que la muestra se site a peso constante. El error de pesada en este mtodo se minimiza cuando la muestra no se expone constantemente al ambiente.
Mtodo de destilacin azeotrpica

El mtodo se basa en la destilacin simultnea del agua con un lquido inmiscible en proporciones constantes. El agua es destilada en un lquido inmiscible de alto punto de ebullicin, como son tolueno y xileno. El agua destilada y condensada se recolecta en una trampa Bidwell para medir el volumen. 37
Precauciones que se deben tener con los procedimientos de destilacin con disolvente.
1. Se recomienda usar los siguientes disolventes: Tolueno (Pe. = 112 C) y xileno (Pe. = 137C). 2. La Asociacin Americana de Comercio de Especias, en sus mtodos oficiales analticos, recomienda el uso de benceno (Pe. = 80C) en lugar de tolueno, con productos tales como pimientos rojos, cebollas deshidratadas, ajos deshidratados, etc., que son ricos en azcares y otras sustancias que pueden descomponerse, liberando agua, a la temperatura de ebullicin del tolueno. 3. Es preciso limpiar la totalidad del aparato, cada vez que se utilice, con cido sulfrico-dicromato, enjuagarlo primero con agua y luego con alcohol y, finalmente, secarlo. 4. Debe calibrarse el colector por sucesivas destilaciones con tolueno de cantidades de agua medidas con precisin. Las lecturas deben aproximarse en centsimas de mililitro. 5. La eleccin del colector depende del volumen de agua que se espera recoger, del grado de precisin requerido y de la facilidad con que el disolvente refluya.
Mtodo de Karl Fischer.

Es el nico mtodo qumico comnmente usado para la determinacin de agua en alimentos que precisamente se basa en su reactivo. Este reactivo fue descubierto en 1936 y consta de yodo, dixido de azufre, una amina (originalmente se empleaba piridina sin embargo por cuestiones de seguridad y toxicidad se est reemplazando por imidazol) en un alcohol (ejemplo metanol). Inicialmente, el dixido de azufre reacciona con el metanol para formar el ster el cual es neutralizado por la base (1). El ster es oxidado por el yodo a metil sulfato en una reaccin que involucra al agua (2).
Las reacciones son las siguientes: CH3OH + SO2 + RN [RNH]SO3CH3 H2O + I2 + [RNH]SO3CH3 +2RN [RNH] (SO4)CH3 + 2[RNH]I (1)
(2) 38
Habitualmente se utiliza un exceso de dixido de azufre, piridina y metanol de manera que la fuerza del reactivo venga determinada por la concentracin de yodo. Este reactivo es un poderoso deshidratante, por lo que tanto la muestra como el reactivo deben protegerse contra la humedad del aire, cualquiera que sea la tcnica usada. Se hace por titulacin y estas pueden ser visuales o potenciomtricas. En su forma ms simple el mismo reactivo funciona como indicador. La disolucin muestra mantiene un color amarillo canario mientras haya agua, que cambia luego a amarillo cromato y despus a pardo en el momento del vire. En su forma mas simple el mtodo potenciomtrico consta de una fuente de corriente directa, un restato, un galvanmetro o microampermetro y electrodos de platino, dos cosas son necesarias para la determinacin: una diferencia de potencial que nos de una corriente y el contacto del titulante con el analito. Este mtodo se aplica a alimentos con bajo contenido de humedad por ejemplo frutas y vegetales deshidratados, aceite y caf tostado, no es recomendable para alimentos con alto contenido de humedad. La tabla 1 muestra una comparacin de los mtodos para determinar la humedad de los alimentos, as como sus ventajas y desventajas de cada uno de ellos.
Tabla 1. Comparacin entre mtodos para determinar humedad en alimentos. Mtodo Ventajas Desventajas
tamao de la partcula, peso de la muestra, posicin de la muestra en Secado en estufa muestras durante el secado deseada mas rpidamente ejemplo: azcar el horno, etc.
temperatura y por lo tanto se previene la descomposicin Secado en estufa de vaco de la muestra
con alta humedad
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muestras que contengan compuestos voltiles orgnicos
constante y uniforme
directamente y no por prdida de peso Destilacin Azeotrpica manejar
medir volumen de agua
tolueno son inflamables
Debido a la destilacin de componentes solubles en agua, como la muestra glicerol y alcohol
ambiente
resultados errneos
semiautomtico y Secado termobaslanza por lo tanto el error de pesada es mnimo un mtodo estndar para ensayos de humedad en automtico
no es prctico
preparar el reactivo de Fischer
altos que otros mtodos Karl Fisher en grasas y aceites previniendo que la muestra se oxide
puede ser difcil de determinar
debe estandarizarse in situ. de la titulacin debe protegerse de la humedad atmosfrica debido a la excesiva sensibilidad del
monta la determinacin toma pocos minutos
reactivo a la humedad.
reactiva
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A.- DETERMINACIN DE HUMEDAD POR MTODO DE SECADO EN ESTUFA
a) Material y Equipo
Capsula de porcelana, previamente tarada (peso constante) Pinzas para capsulas Desecador Balanza analtica Estufa con temperatura controlada
b) Metodologa
Primeramente se debe lavar la cpsula y llevarla a masa constante, colocndola en una estufa a una temperatura de 100 C durante 1h aproximadamente. Pesar con exactitud entre 4-5 g de muestra, sobre la cpsula y colocarla en la estufa la cual debe estar a una temperatura entre 90-100 C, durante un tiempo de 2 h. Retirar la capsula con la muestra seca de la estufa, dejarla enfriar en el desecador y pesar tan pronto como se equilibre con la temperatura ambiente. Repetir esta operacin hasta masa constante. La prdida de masa corresponde al contenido de humedad de la misma. El porcentaje de humedad se calcula mediante la siguiente formula.
% de humedad = [(B- C) 100] / A Donde: A = peso de muestra hmeda (g) B = peso de crisol + muestra hmeda (g) C= peso de crisol + muestra seca (g) B.- DETERMINACIN DE HUMEDAD POR MTODO DE SECADO EN ESTUFA DE VACO
a) Materiales y Equipo
Estufa de vaco Capsula de porcelana, previamente tarada (peso constante) Pinzas para capsula 41
Desecador Balanza analtica
b) Metodologa Pesar de 2 a 3 g de muestra en una capsula de porcelana (previamente pesado despus de tenerlo a peso constante 2 hrs. a 130C aprox.). Secar la muestra al menos por 24 hrs, en la estufa conectada a vaco a una temperatura de 70C como mximo. Retirar de la estufa, la capsula con la muestra seca, dejar enfriar en desecador y pesar tan pronto como se equilibre con la temperatura ambiente. Repetir la operacin hasta peso constante. El porcentaje de humedad se calcula utilizando la formula (1 ).
C.- DETERMINACIN DE HUMEDAD POR METODO DE DESTILACIN AZEOTRPICA.
Parrilla elctrica Condensador Mangueras Trampa de Bidwell Matraz bola de 250 mL Balanza analtica Benceno, Tolueno o Xileno.
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b) Metodologa
Pesar 2-5 g de muestra en un matraz bola de 250 mL con junta esmerilada. Cubrir la muestra con tolueno, Xileno o Benceno (100 mL aprox.). Acople al matraz un colector para destilacin azeotrpica (trampa de Bidwell), y un refrigerante a este ltimo en posicin de reflujo conectado al flujo de agua. Llene el vstago graduado del colector con el mismo solvente. Destile lentamente al principio e incrementando la velocidad hasta que toda el agua haya sido destilada. Poco antes del final de la destilacin, lave el refrigerante con un poco de solvente desde la parte superior. Contine la destilacin hasta que ya no vare la cantidad de agua destilada en el tubo colector. Lea el volumen de agua chapurreada directamente del tubo colector y calcule el porcentaje de humedad considerando la densidad del agua. El porcentaje de humedad se calcula mediante la siguiente formula. % de Humedad = (mL de agua obtenidos / peso de la muestra) (100)
D.- DETERMINACIN DE HUMEDAD POR METODO DE SECADO EN TERMOBALANZA
Temobalanza Esptula
b) Metodologa
Pesar de 8 a 10 g de muestra y colocarlos en una charola de aluminio formando una capa lo ms homognea posible. Colocar la charola con la muestra en el espacio destinado para ello en la termobalanza y encender el equipo. Registrar la prdida de peso o en su caso, el porcentaje de humedad (segn el equipo) despus de 10-15 min o bien cuando ya no haya variacin en la lectura. Nota: Dependiendo del equipo, es necesario regular la intensidad de la lmpara para evitar que la muestra se queme y el resultado sea errneo.
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Calcular el porcentaje de humedad, reportndolo como prdida por secado a 90100C. Calcular el porcentaje de humedad, reportndolo como prdida por secado en estufa de vaco a 701C. Calcular el porcentaje de humedad de la muestra Realizar un reporte como se indica en el apndice 10.
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PRACTICA No. 9 DETERMINACIN DE CENIZAS
1. OBJETIVO
Determinar el contenido de cenizas que corresponden a las sales minerales presentes en la muestra
2. INTRODUCCIN
Las cenizas de un alimento son un trmino analtico equivalente al residuo inorgnico que queda despus de calcinar la materia orgnica. Las cenizas normalmente, no son las mismas sustancias inorgnicas presentes en el alimento original, debido a las perdidas por volatilizacin o a las interacciones qumicas entre los constituyentes. El valor principal de la determinacin de cenizas (y tambin de las cenizas solubles en agua, la alcalinidad de las cenizas y las cenizas insolubles en cido) es que supone un mtodo sencillo para determinar la calidad de ciertos alimentos, por ejemplo en las especias y en la gelatina es un inconveniente un alto contenido en cenizas. Las cenizas de los alimentos debern estar comprendidas entre ciertos valores, lo cual facilitar en parte su identificacin. a. Los productos que contienen mucha agua se secan primero sobre un plato elctrico caliente o al bao Mara. b. La consideracin principal es que el producto no desprenda humos. c. En general, la temperatura adecuada de la mufla son 500C. Sin embargo, los cloruros, pueden volatilizarse a esta temperatura. d. Las cenizas se utilizan muchas veces para la determinacin de constituyentes individuales, por ejemplo cloruros, fosfatos, calcio y hierro.
Para la determinacin de cenizas se siguen dos mtodos; en seco y va hmeda. Mtodo de cenizas totales La determinacin en seco es el mtodo ms comn para cuantificar la totalidad de minerales en alimentos y se basa en la descomposicin de la materia orgnica quedando solamente materia inorgnica en la muestra, es eficiente ya que determina tanto cenizas solubles en agua, insolubles y solubles en medio cido. 45
En este mtodo toda la materia orgnica se oxida en ausencia de flama a una temperatura que flucta entre los 550 - 600C; el material inorgnico que no se volatiliza a esta temperatura se conoce como ceniza.
Determinacin de cenizas en hmedo. La determinacin hmeda se basa en la descomposicin de la materia orgnica en medio cido por lo que la materia inorgnica puede ser determinada por gravimetra de las sales que precipiten, y tambin por algn otro mtodo analtico para las sales que permanezcan en disolucin acuosa o cida. Para la determinacin hmeda se dan cenizas alcalinas, cidas y neutras y esto se basa en el tipo de anin o catin ya sea metlico o complejo de tal forma hay minerales como tartratos, citratos que producirn cenizas con un carcter alcalino. Es necesario tomar en cuenta que tambin un ndice de alcalinidad de cenizas es muestra del contenido de carbonatos en disolucin acuosa. Las ventajas y desventajas de estos mtodos se muestran en la tabla 2
Tabla 2. Comparacin entre mtodos para determinacin de cenizas totales Mtodo

Seco 1.- Simple 2.- No se requiere atencin durante la generacin de cenizas 3.- No se requieren reactivos 4.- Se pueden manejar muchas Muestras 5.- Es un mtodo estndar para la determinacin de cenizas
Ventajas
desventajas
1.- Se requiere alta temperatura 2.- El equipo es caro 3.- Hay perdidas por volatizacin 4.- Hay interacciones entre minerales y recipientes. 5.-Absorcin de elementos traza por recipientes de porcelana o slice 6.- Poca utilidad para anlisis de Hg, As, P y Se 7.- Calentamiento excesivo puede hacer ciertos componentes insolubles. 8.- Hay una dificultad de manejo de cenizas por ser higroscpicas, sensibles a la luz, etc.
Hmedo
1.- Relativamente no se requiere
1.- se requieren altas cantidades de
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alta temperatura 2.- El dispositivo es simple 3.- La oxidacin es rpida 4.- Se mantiene la disolucin acuosa lo cual es bueno para anlisis mineral. 5.- El equipo no es caro 6.- no hay volatilizacin de minerales
materiales corrosivos. 2.- Se requieren cidos explosivos 3.- Se requiere estandarizar los reactivos 4.- Las reacciones son fumantes 5.- Manejar sistemticamente varias muestras no se puede 6.- El procedimiento es tedioso y gasta mucho tiempo.
A.- DETERMINACIN DE CENIZAS POR EL MTODO DE CENIZAS TOTALES
Crisol de porcelana o platina Mechero de Bunsen Mufla con temperatura controlada Desecador Balanza analtica Pinzas para crisol
b) Metodologa
Llevar el crisol a masa constante, colocndolo en una estufa a 100 C durante 1 hrs aproximadamente.. Colocar en el mismo de 2 a 3 g de muestra. Carbonizar lentamente con el mechero para evitar prdidas por arrastre en el humo, hasta que cese su desprendimiento. Calcinar en la mufla a una temperatura de 550-600C (2 3 horas aproximadamente). Repetir la operacin anterior si es necesario, hasta conseguir unas cenizas blancas o ligeramente grises, homogneas. Enfriar en el desecador y pesar. El porcentaje de cenizas se calcula de acuerdo a la siguiente formula.
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% de cenizas = [A-B) 100] / C
A = peso del crisol con la ceniza (g) B = peso del crisol vaco (g) C = peso de la muestra (g)
Nota: Elvese lentamente la temperatura de la mufla hasta alcanzar la de incineracin sin que se formen llamas. Una combustin demasiado activa puede ocasionar prdidas de cenizas o conducir a que se fundan o formen inclusiones de carbono que no se incineren, Llevase cuidado en evitar la prdida de cenizas ligeras; mantngase la cpsula cubierta por un pequeo vidrio de reloj incluso dentro del desecador.
B.- DETERMINACIN DE CENIZAS POR EL MTODO DE CENIZAS EN HUMEDO
Vasos de precipitado de 250 mL cido ntrico concentrado Placa de calentamiento elctrica Matraz aforado de 100 mL Balanza analtica Estufa con temperatura controlada
b) Metodologa
Pesar 5 g de muestra en un vaso de precipitados, adicionar 10 mL de cido ntrico concentrado, calentar durante una hora hasta la obtencin de color traslcido, enfriar, recuperar, filtrar en matraz aforado de 100 mL, aforar con agua. Tomar una alcuota de 10 mL y colocarlo en un vaso de precipitado de 250 mL, colocado previamente a peso constante, evaporar a sequedad, colocar en estufa hasta peso constante. Calcular por diferencia de peso la cantidad de minerales en la alcuota y relacionarlo con el aforo. 48

Calcular el porcentaje de cenizas por los dos mtodos Realizar un reporte como se indica en el apndice 10.
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PRACTICA No. 10 DETERMINACIN DE PROTENAS POR EL MTODO KJELDHAL
1. OBJETIVO
Determinar el contenido de protena de un alimento por el mtodo Kjeldhal
2. INTRODUCCIN
El nitrgeno presente en los alimentos lo podemos encontrar formando parte de la protena y otros compuestos. Las protenas se encuentran formadas por cadenas de aminocidos. Algunos aminocidos son esenciales y otros no esenciales. Los aminocidos no esenciales pueden ser sintetizados en el cuerpo, pero los aminocidos esenciales deben estar presentes en la dieta porque el cuerpo no los puede sintetizar. Existen diversos mtodos para la cuantificacin de las protenas, todos ellos basados en algunas de sus propiedades tpicas, como pueden ser los patrones de adsorcin de las radiaciones electromagnticas de los grupos aromticos, la reactividad del enlace peptdico, su contenido de nitrgeno, etc. El mtodo de Kjeldhal es el que ms se utiliza e incluso se toma como referencia o comparacin cuando se usan otras tcnicas; con este procedimiento se mide el nitrgeno total de un alimento sin hacer distincin entre aquel que proviene de las protenas y el no protenico; esto puede dar lugar a errores de clculo. Entre los compuestos que contienen nitrgeno, pero que nos son protenas y que se encuentran en los alimentos, se tiene la urea, cidos nucleicos, dopamina, colina). El factor de conversin de N 2 a protena es especfico en cada caso y proviene de dividir 100 entre el porcentaje de N2 (que es ya conocido) del polmero; por ejemplo, en el caso de la leche, los polipptidos presentan 16% de N 2 en forma pura, por lo que su factor se conversin ser 100/16=6.25. El mtodo se basa en la determinacin de la cantidad de nitrgeno orgnico contenido en productos alimentarios, compromete dos pasos consecutivos: a) La descomposicin de la materia orgnica bajo calentamiento en presencia de cido sulfrico. b) El registro de la cantidad de amoniaco obtenida de la muestra.
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Durante el proceso de descomposicin ocurre la deshidratacin y carbonizacin de la materia orgnica combinada con la oxidacin de carbono a dixido de carbono. El nitrgeno orgnico es transformado a amoniaco que se retiene en la disolucin como sulfato de amonio. La recuperacin del nitrgeno y velocidad del proceso pueden ser incrementados adicionando sales que abaten la temperatura de descomposicin (sulfato de potasio) y por un catalizador.
El mtodo de Kjeldhal consta de las siguientes etapas: Protena + H2SO4 CO2 + (NH4)2SO4 + SO2 (NH4)2SO4 + 2NaOH Na2SO4 + NH3 + H2O NH3 + H3BO3 NH4H2BO3 c) Titulacin NH4H2BO3 + HCl H3BO3 + NH4Cl
a) Digestin
b) Destilacin
En la mezcla de digestin se incluye sulfato sdico para aumentar el punto de ebullicin y un catalizador para acelerar la reaccin, tal como sulfato de cobre. El amoniaco en el destilado se retiene en cido brico y y se titula con HCL en presencia de un indicar.
3. MATERIALES, EQUIPO Y REACTIVOS

Equipo Kjeldhal Matraces Kjeldhal de 800 mL Probeta de 50 mL H2SO4 concentrado p.a. (98%) K2SO4 o Na2SO4 anhidro CuSO4.5H2O NaOH 40% Solucin de HBO3 al 4% HCl 0.1 N Indicador rojo de metilo 51
Bureta de 25 mL Probeta de 100 mL Soporte y pinzas para bureta Matraz erlenmeyer de 250 mL Balanza analtica
4. METODOLOGA
Digestin: Pesar una muestra de alimento entre 2 y 4 g y colocarla en un matraz Kjeldhal de 500 mL. Agregar 20 g de CuSO4.5H2O y 5 g de K2SO4 o Na2SO4 anhidro, unas perlas de vidrio y 25 mL de H2SO4 concentrado, todo el material debe estar sumergido en el cido para que no haya prdidas de nitrgeno. Colocar el matraz en el digestor de equipo Kjeldhal y calentar la mezcla hasta que se haya digerido toda la materia orgnica (no se observan partculas carbonosas sin oxidar y el lquido queda translcido y de color dbilmente verdoso o azul-verdoso). No se debe retirar el matraz del digestor si este sigue desprendiendo humos, ya que estos son muy txicos. La digestin demanda entre 1 y 2 hs. Enfriar y agregar cuidadosamente 200 mL de agua destilada.
Destilacin: Colocar el matraz con la muestra digerida a un refrigerante por medio de una trampa adecuada, adems de colocar un matraz erlenmeyer con 50 ml de H3BO3 al 4% (sobre el cual se va a recoger el NH3 destilado) y unas gotas de indicador (rojo de metilo), y ponerlo a la salida del refrigerante, cuidando que el extremo del mismo quede sumergido en la solucin cida. Antes de conectar completamente el matraz al destilador se va agregando con cuidado de 80-100 mL de solucin de NaOH 40% para neutralizar el cido sulfrico, primero sin agitar para que se ubique en el fondo, y una vez agregado todo, conectar bien el matraz, agitar para lograr la mezcla (el medio se hace fuertemente alcalino que se detecta por formacin de un precipitado pardo oscuro, dispersado por efecto de la ebullicin) y simultneamente se comienza el calentamiento a ebullicin del contenido del matraz. El indicador vira a amarillo cuando empieza a destilarse el NH3 por arrastre en corriente de vapor. Se sigue destilando hasta obtener aproximadamente 125 mL de destilado en el matraz erlenmeyer colector (los primeros 100 mL de destilado contienen generalmente la totalidad del NH3). Una vez alcanzado dicho volumen, se retira el matraz erlenmeyer y luego se suspende el calentamiento. 52
Valoracin: El destilado se valora con solucin de HCl 0.1 N, hasta lograr el viraje del indicador al color inicial rojo.
Clculos: % Protenas = ( mL gastados x N x 0.014 x F x 100 ) / g de muestra. Donde: F = factor de conversin de N2 a protena (de acuerdo al alimento analizado) N = normalidad de HCl 0.014 = mili-equivalente del nitrgeno
La tabla 1 muestra los diferentes factores de conversin que se utilizan en diversos tipos de alimentos para calcular el porcentaje de protenas. Tabla 1. Factores de conversin de N2 a protena de algunos alimentos Alimento Vegetales Productos de soya Harina de trigo Harina de maz Harina de avena Carne y derivados Cebada Gelatina Huevo Leche lcteos Protena (General) Legumbres y prods. % de nitrgeno 17.35 17.35 17.54 16.00 17.15 16.00 17.15 18.02 15.97 15.67 16.00 16.00 Factor de conversin 5.70 5.70 5.70 6.25 5.83 6.25 5.83 5.55 6.25 6.38 6.25 6.25
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Calcular el porcentaje de nitrgeno y en base al tipo de alimento que utilizo en su prctica, utilizar el factor adecuado para determinar el porcentaje de protenas que tienen el mismo. Realizar un reporte como se indica en el apndice 10.
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PRACTICA No. 11 EXTRACCIN Y CUANTIFICACIN DE EXTRACTO ETREO O GRASA CRUDA POR EL MTODO SOXHLET
1. OBJETIVO
Cuantificar el contenido de extracto etreo o grasa cruda de un alimento.
2. INTRODUCCIN
Los lpidos, junto con las protenas y carbohidratos, constituyen los principales componentes estructurales de los alimentos. Se definen como un grupo heterogneo de compuestos que son insolubles en agua pero solubles en disolventes orgnicos tales como ter, cloroformo, benceno o acetona. Todos los lpidos contienen carbn, hidrgeno y oxigeno, y algunos tambin contienen fsforo y nitrgeno. Los lpidos comprenden un grupo de sustancias que tienen propiedades comunes y similitudes en la composicin, sin embargo algunos, tales como los triacilgliceroles son muy hidrofbicos. Otros, tales como los di y monoacilgliceroles tienen movilidad hidrofbica e hidroflica en su molcula por lo que pueden ser solubles en disolventes relativamente polares Los constituyentes grasos de los alimentos consisten en diversas sustancias lpidicas. El contenido en grasa (algunas veces llamado extracto etreo o grasa cruda), el cual se puede considerar que consiste de constituyentes lpidicos libres o sea aquellos que pueden ser extrados por los disolventes menos polares como las fracciones ligeras del petrleo y el ter dietlico, mientras que los constituyentes lpidos combinados necesitan disolventes ms polares tales como alcoholes para ser extrados. Las uniones de los lpidos pueden romperse por hidrlisis o algn otro tratamiento qumico para producir lpidos libres. Por esto la cantidad de lpidos que se extraen en los alimentos depender del mtodo de anlisis que se haya usado. Se llama grasa cruda a la fraccin separada del material seco por extraccin en forma directa con solventes orgnicos (ter de petrleo, ter etlico, acetona, cloroformo, etc.). Se habla de extracto etreo y no de grasa debido a que en este mtodo el solvente recomendado extrae adems de los triglicridos otros tipos de sustancias lipidicas solubles en el solvente.
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El contenido total de lpidos se determina comnmente por mtodos de extraccin con disolventes orgnicos (por ejemplo Soxhlet, Goldfish, Mojonnier), sin embargo tambin puede cuantificarse por mtodos de extraccin que no incluyen disolventes (por ejemplo, Babcock, Gerber) y por mtodos instrumentales que se basan en propiedades fsicas o qumicas de los lpidos (por ejemplo, infrarrojo, densidad y absorcin es rayos X). El mtodo de extraccin soxhlet, consiste en una extraccin semicontinua con un disolvente orgnico. En este mtodo el disolvente se calienta, se volatiliza y condensa goteando sobre la muestra la cual queda sumergida en el disolvente. Posteriormente ste es sifoneado al matraz de calentamiento para empezar de nuevo el proceso. El contenido de grasa se cuantifica por diferencia de peso
3. MATERIALES, EQUIPO Y REACTIVOS Aparato de extraccin Soxhlet Parrilla elctrica Mangueras Soporte universal Pinzas para soporte Desecador Balanza analtica ter etlico o de petrleo, hexano, etc. Cartucho de celulosa Estufa con control de temperatura
4. METODOLOGA
Poner a peso constante un matraz bola de fondo plano (soxhlet) en la estufa a 100C, aproximadamente 1 hrs. Colocar de 4 a 5 g de muestra (seca) sobre un papel, enrollarlo y colocarlo en un cartucho de celulosa, tapar con un algodn (No apretar el algodn contra la muestra) y colocar el cartucho en el extractor.
Conectar el matraz al extractor, en el que se debe encontrar el cartucho con la muestra, agregar dos cargas del disolvente (generalmente hexano) y posteriormente conectar ste al 56
refrigerante (no poner grasa en las juntas). Y posteriormente conectar este al refrigerante y calentar el matraz con parrilla a ebullicin suave durante cuatro horas aproximadamente.
Una vez extrada toda la grasa, se recupera el disolvente antes de que se descargue (evitando el sifoneo), quitar el cartucho con la muestra desengrasada, seguir calentando hasta la casi total eliminacin del disolvente, quitar el matraz y secar el extracto en la estufa a 100C por 30 min., enfriar y pesar. Calcular el porcentaje de grasa de acuerdo a la siguiente formula. .
Clculos: % Extracto etreo = [( MG - M )/ W] X 100
Donde: MG = peso del matraz con grasa M = peso del matraz W = peso de la muestra
Calcular el porcentaje de extracto etreo o grasa cruda de la muestra utilizada Realizar un reporte como se indica en el apndice 10.
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PRACTICA No. 12 DETERMINACIN DE FIBRA CRUDA 1. OBJETIVO Cuantificar la fibra presente en el alimento a analizar
2. INTRODUCCIN La fibra cruda es el residuo orgnico combustible e insoluble que queda despus de que la muestra se ha tratado en ciertas condiciones y representa la porcin no digerible de los alimentos. Esta constituida de celulosa, lignina y hemicelulosa. La celulosa es el principal polisacrido estructural de los vegetales; est presente, en forma de fibra, en los tallos y hojas y en las paredes de todas las clulas, asociado a hemicelulosas y pectinas. No es digerible por el hombre, pero participa en la formacin del contenido hidratado que facilita la evaluacin de otras materias no digeribles. La celulosa es responsable, en gran parte de la textura de los alimentos vegetales, pues su dureza parece estar ligada al carcter cristalino de la celulosa. La pre-coccin atena estas caractersticas, mientras que el almacenamiento ya sea por congelacin o deshidratado tiende a acentuarlas. Existen tres tipos de fibra: fibra cruda, fibra diettica y fibra vegetal. La fibra cruda es, por definicin, el residuo obtenido tras el tratamiento de los vegetales con cidos y lcalis; la fibra diettica incluye celulosa, hemicelulosa, lignina, pectinas, gomas y tejidos animales no degradables como mucopolisacridos. La fibra vegetal se refiere fundamentalmente a los elementos fibrosos de la pared de la clula vegetal. Una clasificacin mas es aquella que parte de su grado de solubilidad en agua y se clasifica en: Fibra soluble: las fibras solubles, como las pectinas, polisacridos vegetales, goma guar, muclago y algunas hemicelulosas, se encuentran principalmente en las frutas y vegetales, especialmente en naranjas, manzanas y zanahorias. Se encuentran tambin en las hojuelas del salvado de avena, cebada y legumbres. Las fibras solubles forman mezclas de consistencia viscosa cuyo grado depende de la fuente de vegetal o fruta utilizado.
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Fibra insoluble: las fibras insolubles, como la celulosa, la mayora de las hemicelulosas y la lignina, forman con el agua mezclas de baja viscosidad. Los cereales son especialmente ricos en fibra insoluble (salvado de trigo). El mtodo para determinar la fibra cruda se basa en la extraccin de la misma con cido y base de la fraccin insoluble presente en el material.
3. MATERIALES, EQUIPO Y REACTIVOS Digestor de fibra cruda Embudo de Bushener Crisol de Gooch Bomba de vaco Rejilla de asbesto Asbesto preparado Mechero Antiespumante (vaselina liquida) Pinzas para crisol Probeta de 100 mL Papel filtro sin cenizas Pipetas Vasos de berzelius Matraz kitazato H2SO4 al 1.25% NaOH al 1.25% Alcohol etlico al 96% Hexano (ter de petrleo o etlico)
4. METODOLOGA Digestin cida: 1. Se pesan de 1 a 2 g de muestra desengrasada y se colocan en el vaso de berzelius, agregan 200 mL de H2SO4 al 1.25% en peso caliente, una pizca de asbesto
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preparado (lavado con HNO3, H2O y calcinado) y unas gotas de antiespumante, colocar el vaso en el digestor-condensador para fibra cruda 2. Se hierve durante 30 minutos.
Digestin alcalina: 3. Despus de la digestin cida, enfriar el vaso y agregar 200 mL de NaOH al 1.25% en peso caliente, y 4. Se hierve durante 30 min.
Despus de realizar estos dos procesos, se deja enfriar y se filtra sobre un papel filtro (sin cenizas) el cual fue puesto a peso constante. Se lava el residuo con agua caliente, hasta la neutralidad (3 o 4 porciones de 25 mL de agua caliente), y por ltimo con una porcin de 25 mL de alcohol. Posteriormente secar el residuo con el papel filtro durante 1 hora a 95C, enfriar en desecador y pesar. Registrar el peso del residuo. Despus se calcina el residuo seco y pesado con el papel filtro en un crisol para determinacin de cenizas y se calcula el peso de las cenizas. Se utiliza la siguiente formula para determinar el porcentaje de fibra cruda.
% Fibra cruda = W1 - W2 W0 Donde: W0 = Peso de la muestra
x 100
W1 = Peso del crisol + muestra digerida y seca - peso del papel filtro W2 = Peso del crisol + cenizas

Calcular el porcentaje de fibra cruda del alimento utilizado Realizar un reporte como se indica en el apndice 10.
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DETERMINACIN DE CARBOHIDRATOS (POR DIFERENCIA)

% de carbohidratos = 100 ( % humedad + % de cenizas + % de grasa + % de protena + % fibra cruda).
DETERMINACIN DEL VALOR ENERGETICO DE LA MUESTRA

La unidad de energa contenido en los alimentos, as como la que interviene con mayor frecuencia en los procesos metablicos, se expresa como una unidad de calor. La calora. Una calora se define como la cantidad de calor requerida para elevar la temperatura de 1 g de agua en 1C (de 15 a 16C). Esta cantidad de calor es excesivamente pequea de manera que en nutricin es comn usar en su lugar, a una gran calora o kilocalora (Kcal), la cual es 1000 veces mayor.
Valores calricos de los componentes de los alimentos
Componente Carbohidratos Grasas Protenas
Kcal por gramo 4 9 4
Determinacin del valor energtico del alimento (VEA)
VEA = % de protenas X 4 + % de grasa X 9 + % de carbohidratos X 4 = Kcal /100 g de muestra.
6. BIBLIOGRAFIA A.O.A.C. 1980. Association of Official Agricultural Chemists. Official Methods of Analysis. Washington, D.C.
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PARTE III: ANALISIS FISICOQUMICO DE LECHES Y PRODUCTOS LACTEOS
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PRACTICA No. 13 ANALISIS FISICOQUIMICO DE LECHES El examen de la leche incluye diversos anlisis fsico-qumicos y microbiolgicos, al llegar est a la factora a granel o en recipientes, normalmente se inspecciona para determinar su calidad, en base a: olor, temperatura, densidad, contenido en grasas, acidez y por la prueba de la resazurina. Las muestras con los niveles ms bajos de extracto seco magro tambin se examinan por el agua aadida mediante el ensayo del punto de congelacin. Despus del proceso de pasteurizacin, se realiza la prueba de la fosfatasa.
A) PRUEBA DEL ALCOHOL
1. OBJETIVO
Determinar la estabilidad de la leche al calor
2. INTRODUCCIN
La prueba del alcohol en la leche es un mtodo prctico para evaluar la estabilidad de la leche al calor. Este mtodo se basa en el hecho de que el alcohol afecta las protenas de la leche deshidratndolas y desnaturalizndolos. Las leches normales son estables al alcohol y al calor, sin embargo, la leche acidificada y con balance salino incorrecto es inestable en dichas condiciones. Esta se debe efectuar al llegar la leche a la factora.

Leche fresca Tubos de ensayo Termmetro Alcohol etlico al 68%
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4. METODOLOGA
Colocar 10 mL de leche cruda en un tubo de ensayo y agregar 10 mL de alcohol etlico al 68%. Invertir el tubo tres veces y observar si se forman floculos, la temperatura de la leche debe ser de 20C.
5. RESULTADOS
Reportar si hay formacin de floculos lo cual indica una anormalidad de la leche. Realizar un reporte de acuerdo al apndice 10
B) DENSIDAD
1. OBJETIVO
Determinar la densidad de la leche de vaca por el mtodo de lactodensmetro de Quvenne.
2. INTRODUCCIN
La leche es una emulsin grasa-agua; consecuentemente su densidad es una funcin de la densidad de la grasa y del agua, as como de las proporciones de estos componentes. La densidad de la grasa es de aproximadamente 0.93 y la de los slidos no grasos1.5; cuando el contenido de grasa en la leche aumenta la densidad disminuye; cuando los slidos no grasos de la leche aumentan, la densidad tambin se incrementa. Este mtodo se basa en la determinacin de la densidad de la leche utilizando el lactodensmetro de Quevenne, haciendo la lectura a 288 K (15 C), aunque tambin puede efectuarse a otras temperaturas pero corrigiendo la lectura a 288 K (15 C). Un tipo difundido de lactodensmetro, es el Quevenne, cuyo vstago con escala graduada comprende valores entre 15 y 40 que corresponden a las milsimas de densidad por encima de la unidad, es decir que el nmero 32 del lactodensmetro 64
indica la densidad 1,032. El instrumento esta calibrado a 15 C y a esa temperatura; por lo tanto; el nmero ledo representa la densidad de la leche. A temperaturas diferentes, debe recurrirse a tablas especiales de correccin. Cuando la discrepancia con respecto a los 15 C no es mucha (no ms de 5C), se puede obtener la correccin sumando o restando 0,0002 a la densidad hallada, o bien 0,2 a los grados ledos en el lactodensmetro, por cada grado de temperatura respectivamente superior o inferior a 15. La densidad de la leche es bastante variable. La densidad de la leche fresca entera es de aproximadamente 1.030 Kg/m3 si la materia grasa est completamente liquida. Durante la refrigeracin, la grasa solidificada y la densidad de la leche aumenta aproximadamente 1.2 Kg / m3 a 10C. La densidad de la leche se eleva cuando incrementa el contenido en extracto seco magro, pero disminuye conforme aumenta el contenido en materia grasa.

Leche fresca o pasteurizada Lactodensmetro de Quvenne con termmetro integrado, escala C. Probeta graduada de 500 mL Dos vasos pp. de 500 mL
4. METODOLOGA
Homogenizar la muestra, haciendo pasar de un vaso a otro varias veces, y verterla en la probeta hasta la marca, evitando la formacin de espuma, introducir cuidadosamente el lactodensmetro, dejndolo que flote libremente sin tocar las paredes hasta que de un nivel constante, leer en la parte de menisco, anotando la temperatura del termmetro interno del lactodensmetro. Si la leche es fresca, se debe precalentar a 40C y despus enfriarla a 20C. Esto es necesario, ya que la densidad cambia durante las primeras horas (fenmeno de Recknagel). Las leches viejas no necesitan esta preparacin. Hacer la correccin al valor de la densidad, aumentando o restando el valor de la leche aparente, el valor dado de multiplicar la diferencia que existe entre la 65
temperatura dada y la normal (15C), es decir los grados centgrados por arriba o por debajo de dicha temperatura por el factor de correccin .0002 y despus sumando o restando dicha cantidad. Por ejemplo: si la lectura en la escala indica 32 y la temperatura fue de 16 C, la densidad en este casa ser: 1.032 + 0.0002 = 1.0322 Si la lectura en la escala indica 31 y la temperatura de 10 C, la densidad sera: 1.031 (0.0002 X 5) = 1.031 0.001 = 1.030
5. RESULTADOS
Determinar la densidad de la leche Realizar un reporte como se indica en el apndice 10
C) ACIDEZ
1. OBJETIVO
Determinar el grado de acidez de la leche de vaca por el mtodo volumtrico
2. INTRODUCCIN
La leche de vaca presenta un pH comprendido entre 6.6 y 6.8, siendo la acidez total debida a una suma de tres reacciones fundamentales y a una cuarta de carcter eventual. Las cuales son las siguientes: 1. Acidez debido a su contenido de casena. 2. Acidez debida a las sustancias minerales y a la presencia de cidos orgnicos. 3. Reacciones secundarias debidas a los fosfatos presentes en la leche. 4. Acidez desarrollada, debida al cido lctico y a otros cidos procedentes de la degradacin microbiana de la lactosa en las leches en proceso de alteracin. Las tres primeras representan la acidez natural de la leche. La cuarta puede existir debido a condiciones higinico-sanitarias no adecuadas.
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En general, la determinacin de la acidez de la leche es una medida indirecta de su calidad sanitaria. Este anlisis es aplicado de forma habitual a la leche cruda, as como tambin a la leche tratada trmicamente. El primer caso, reviste particular importancia econmica, puesto que la tendencia a nivel mundial es fijar el precio de la compra de leche a los productores por su calidad, valorando no solo el volumen o masa de leche, sino tambin la calidad fisicoqumica y sanitaria de la misma. La acidez se mide con base a una titulacin alcalimtrica con hidrxido de sodio 0.1 N utilizando fenolftalena como indicador o, en su caso, utilizando un potencimetro para detectar el pH de 8.3 que corresponde al fin de la titulacin. La leche generalmente tiene una acidez de 1.3 a 1.7 g/L expresada en acido lctico. La acidez normal de la leche se debe principalmente a su contenido de casena (0.05- 0.08%) y de fosfatos. Tambin contribuyen a la acidez el dixido de carbono (0.01 -0.02 %), los citratos (0.01%) y la albumina (menos de 0.001%).
3. MATERIALES, EQUIPOS Y REACTIVOS

Leche fresca o pasteurizada Pipeta graduada de 10 mL Pipeta volumtrica de 20 mL Matraz erlenmeyer de 125 mL Bureta de 25 mL NaOH 0.1 N Fenolftalena al 1%
4. METODOLOGA
Medir 20 mL de muestra y colocarlos en un matraz y diluir con dos veces su volumen con agua libre de CO2. Aadir 2-3 gotas de fenolftalena y titular con NaOH 0.1 N hasta la aparicin de un color rosa persistente cuando menos por un minuto. Se recomienda hacer esto por lo menos dos veces. Calculos: Acidez g/L (cido lctico) = (V x N x 90 ) / M Donde: V = mL de NaOH 0.1 N gastados en la titulacin 67
N = Normalidad de la solucin de NaOH M = Volumen de la muestra
5. RESULTADOS
Reportar la acidez en g/L o como porcentaje de cido lctico Realizar un reporte como se indica en el apndice 10
D) DETERMINACIN DE CLORUROS
1. OBJETIVO
Determinar el contenido de cloruros que se encuentran en la leche de vaca
2. INTRODUCCIN
Los tejidos de la ubre de la vaca permiten que el cloruro de sodio del plasma sanguneo pase a la leche secretada. Un descenso o aumento de la calidad normal de cloruros en la leche fresca indica una condicin anormal de la ubre (mastitis); pero tambin puede indicar que la leche procede de una fuente pobre o bien que sta ha sido adulterada con un posible reconstituyente. La cantidad normal de cloruros presentes en leche es de 0.85 a 1.25 g/L expresados en cloruros. El fundamento de mtodo se basa en que a una muestra acidificada de leche se le aade un exceso de AgNO3, que con los cloruros forma AgCl. El exceso de AgNO3 se valora con una solucin de sulfocianuro de amonio usando como indicador sulfato frrico amnico, el cual toma un color pardo rojizo con el sulfocianuro en exceso.

Leche cruda Matraz erlenmeyer de 250 mL Pipetas volumtricas de 10 mL 68
Pipetas graduadas de 10 mL Bureta de 25 mL Placa de calentamiento cido ntrico concentrado Sulfocianuro de amonio 0.1 N (1.0 mL es equivalente a 1.0 mL de AgNO 3 0.1 N) Sulfato frrico-amnico, solucin saturada, aproximadamente al 14%, con 5% de HNO3.
4. METODOLOGA
Colocar 10 mL de leche en el matraz erlenmeyer, agregar 10 mL de AgNO 3 0.1 N t 10 mL de HNO3 concentrado (libre de halgenos) y calentar hasta ebullicin durante 3-5 minutos, dejar de calentar cuando su contenido aparezca cristalino y de color amarillo; agregar 100 mL de agua y 2 mL de la solucin de sulfato frricoamnico. Titular con la solucin 0.1 N de sulfocianuro de amonio el exceso de AgNO3 hasta obtener un cambio de color pardo rojizo que indica el final de la reaccin. Clculos: Cloruros (Cl) g/L = [(V1 x N1) (V2 x N2)] (3.545) Donde: V1 = mL de AgNO3 0.1 N1 = Normalidad de la solucin de AgNO3 V2 = mL de NH4SCN 0.1 N N2 = Normalidad de la solucin de NH4SCN
5. RESULTADOS
Reportar el contenido de cloruros en la leche. Realizar un reporte de acuerdo al apndice 10
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E) GRADO REFRACTOMTRICO
1. OBJETIVO
Determinar el grado refractomtrico de la leche por el mtodo del sulfato de cobre
2. INTRODUCCIN
El grado refractomtrico del suero de la leche se utiliza para determinar la presencia de agua agregada a la misma. Si se ha aadido agua la porcin de las sales solubles de la leche disminuir en el suero por lo que el grado refractomtrico disminuir tambin Las leches que dan lecturas por debajo de 1.337 a 20 C, se consideran aadidas de agua. Se usa una solucin de sulfato de cobre para desprotenizar y separar el suero, el cual una vez filtrado y ajustado a 20 C, se le determina el grado refractemtrico, previamente a este debe ajustarse el refractmetro de inmersin con agua destilada.

Matraz erlenmeyer de 250 mL Pipetas volumtricas de 20 mL Pipetas volumtricas de 5 mL Termmetro Embudo Papel filtro Refractmetro de ABBE Solucin de sulfato de cobre (pesar 72.5 g de CuSO4.5H2O y diluir a 1 L con agua destilada)
4. METODOLOGA
Colocar en un matraz erlenmeyer 20 mL de leche, aadir 5 mL de sulfato de cobre pentahidratado, agitar y filtrar. Ajustar la temperatura a 20 C del filtrado y hacer la lectura del mismo en el refractmetro. 70
5. RESULTADOS Reportar el grado refractmtrico de la leche Realizar un reporte de acuerdo al apndice 10 F) PUNTO DE CONGELACIN
1. OBJETIVO
Determinar el punto de congelacin con el criscopo de Hotvet en leche
2. INTRODUCCIN A travs de los aos, la calidad de la leche se ha visto disminuida debida a la adicin de agua. La leche se congela por debajo de los 0C ya que las sustancias disueltas bajan el punto de congelacin de los disolventes puros. El punto de congelacin de la leche, es una de sus propiedades ms constantes, y por lo tanto, efectuando su determinacin se puede detectar la adicin de agua. Cuando a la leche se le aade agua, hay una disminucin de l a cantidad de lactosa y de las sales disueltas, ocasionando que el punto de congelacin se aproxime al del agua. El principio en el cul se basa la tcnica de la crioscopa es la Ley de Raoult, que seala tanto el descenso criscopico, como el ascenso ebulloscopico, estn determinados por la concentracin molecular de las sustancias disueltas. Al enfriar una solucin diluida se alcanza eventualmente una temperatura, en la cual, es disolvente slido (soluto) comienza a separarse. La temperatura a la cual comienza la separacin se conoce como punto de congelacin de la solucin. Las lecturas normales deben ser de -530 a -560 C, cuando la lectura es mayor a -530 C se presume de la adicin de agua.

cido sulfrico concentrado ter etlico Alcohol etlico 71
Agua destilada Solucin A (sacarosa al 7%) Solucin B (Sacarosa al 10%) Matraz kitasato Termmetro estndar de 1 2C subdividido en decimas y centsimas, lo que hace posible las lecturas de 0.001 grados Criscopo de Hotvet Bomba de vaco
4. METODOLOGA
Colocar en el tubo de congelacin una pequea cantidad de alcohol etlico, verter en el frasco de Dewar 400 mL de ter etlico a menos de -2C, conectar la bomba de vaco a flujo moderado conforme se juzga por la agitacin del cido sulfrico en el matraz kitasato, colocar de 30-35 mL de agua a -10C en el tubo de ensayo a continuacin colocar el termmetro y el agitador dentro. Mover el agitador de arriba abajo una vez cada segundo o dos, mantener el flujo de aire y cuando el refrigerante alcanza -2.5 C empieza a congelar el agua subiendo rpidamente el mercurio. Golpear lentamente el termmetro hasta que el nivel del mercurio permanezca estable, efectuar al lectura. El tubo se ensayo se enjuaga con la solucin en estudio antes de llenarlo nuevamente con 30-35 mL a menos de -10C, repetir la lectura con otra alcuota. Repetir todo el procedimiento con la solucin A de sacarosa, solucin B y leche. Al repetir las determinaciones debe comprobarse que el volumen del ter sea de 400 mL. Generalmente se requiere de aadir de 10-14 mL en cada determinacin. Clculos: A = [(T T) / T] x 100 Donde: A = Por ciento en peso agua aadida T = 0.545 que es el punto de congelacin promedio en C en leches normales T = Punto de congelacin de la muestra.
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5. RESULTADOS
Reportar el por ciento en peso de agua aadida de la leche Realizar un reporte de acuerdo al apndice 10 G. SLIDOS TOTALES
1. OBJETIVO
Determinar la cantidad de slidos totales
2. INTRODUCCIN
Los slidos de la leche incluyen todos los compuestos presentes en sta, excepto el agua. Sus lmites son estrechos y caractersticos y su determinacin es til para revelar algunas adulteraciones. El valor normal es de 115 a 125 g/L. este mtodo consiste en que a un volumen definido de leche se le evapora el agua por calentamiento, primero con vapor de agua y despus en una estufa a temperatura de 98-100 C.

Leche de vaca Pipetas volumtricas de 2 mL Cpsulas de nquel o porcelana de 5 cm de dimetro Grasa Bao de vapor Estufa con temperatura controlada Desecador Balanza analtica
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4. METODOLOGA
Medir 2 mL de leche y colocarlos en la cpsula de nquel o porcelana, previamente puestos a peso constante, con una cama de grasa, colocar la cpsula sobre un bao de agua a sequedad. Transferir la cpsula a la estufa y secar durante 3 horas a 98100 C. Enfriar en el desecador y pesar el residuo. Clculos: Slidos totales (g/L) = [(P2 P1) x 100] / M Donde: P2 = Peso de la cpsula con el residuo seco P1 = Peso de la cpsula con la cama de grasa M = Volumen de la muestra en mL.
6. RESULTADOS
Reportar el contenido de slidos totales de la muestra. Realizar un reporte de acuerdo al apndice 10 H) DETERMINACIN DE GRASA (METODO DE GERBER)
1. OBJETIVO
Determinar el contenido de grasa en leche por el mtodo Gerber
2. INTRODUCCIN
La grasa es el constituyente ms importante de la leche y es el que fija el precio de la leche en el comercio; a l se recurre para el control de materias primas para la fabricacin de mantequilla, queso y otros productos lcteos para verificar el rendimiento de las vacas y para el control del descremado premeditado de la leche. Este mtodo se basa en la disolucin de todos los componentes de la leche, excepto la grasa, en cido sulfrico. Emplea alcohol iso-amlico para ayudar a romper la emulsin de la leche y evitar que se queme la capa de grasa. El alcohol iso-amlico reacciona con el cido sulfrico formando un ster que es completamente soluble en dicho cido. 74

Leche de vaca Butirometro de gerber con una sola abertura, graduado de modo que cada marca corresponda al 1% de grasa de leche (Butiromtro de 1-8%) Centrifuga para butirmetro Gerber Tapones para butirmetro Pipetas volumtricas de 11 mL cido sulfrico al 90% Alcohol iso-amlico
4. METODOLOGA
Colocar 10 mL de cido sulfrico en el butirmetro evitando baar las paredes internas del cuello; aadir lentamente resbalando por las paredes y sin mezclar, 11 mL de leche de modo que se forme un estrato de leche sobre el cido, inmediatamente agregar 1 mL de alcohol iso-amlico. Cerrar con el tapn y agitar enrgicamente con el que se produce un fuerte calentamiento y la disolucin en cido de los albuminoides de la leche; colocar el butirmetro en un bao de agua caliente y mantenerlo a 65-70 C por 10 minutos. Centrifugar por 2 minutos a 1100 rpm y colocarlo por ltimo en el bao de agua caliente durante 4-5 minutos. Leer el espesor de la capa de grasa acumulada en la parte superior; como el tapn queda hacia abajo, ste debe movilizarse cuidadosamente hasta colocar los lmites de la capa de grasa dentro de la escala, la cual expresa directamente la cantidad en porcentaje de la grasa contenida en la leche.
5. RESULTADOS
Reportar el porcentaje de grasa en leche Realizar un reporte de acuerdo al apndice 10
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I) DETERMINACIN DE GRASA (METODO DE ROESE-GOTTLIEB)
1. OBJETIVO
Determinar el contenido de grasa de grasa en leche por el mtodo de RoseGottlieb.
2. INTRODUCCIN
Este mtodo fue propuesto por la Federacin Internacional de Lacticinios; la Organizacin Internacional de Estandarizacin y las Publicaciones del A.O.A.C., informe que fue publicado como Norma Internacional por FAO/WHO en el Cdigo de Principios concernientes con la leche, productos de la leche y las Normas Asociadas. Este mtodo consiste en someter a la leche a un procedimiento de extraccin de la grasa utilizando como disolvente orgnico una mezcla de alcohol etlico, ter etlico y ter de petrleo. Posteriormente se evaporan los disolventes y se pesa el residuo calculndolo como grasa por litro en peso. Se utiliza como mtodo de arbitraje especialmente enlas leches homogeneizadas y pasteurizadas.

Leche de vaca Tubos de extraccin de roehring o mojonnier Vasos o cpsulas de vidrio o nquel Probetas Balanza analtica Estufa con control de temperatura Desecador Bao de agua con sistema elctrico para control de temperatura o placa de calentamiento Hidrxido de amonio (NH4OH) ter de petrleo ter etlico libre de perxido 76
Alcohol etlico al 95 %.
4. METODOLOGA
En un tubo de Roehring o Mojonnier colocar 10 mL de la muestra y agregar 1.25 mL de NH4OH (si la muestra esta agria emplear 2 mL). Mezclar perfectamente, agregar 10 mL de alcohol etlico y volver a mezclar; adicionar 25 mL de ter etlico, tapar el tubo con tapn de corcho, hule sinttico o vidrio esmerilado y agitar vigorosamente por un minuto; agregar 25 mL de ter de petrleo y repetir la agitacin vigorosa; centrifugar el tubo, si es de Mojonnier, a una velocidad de 600 rpm hasta que se aclare la porcin superior del lquido o bien se le deja en reposo, si el tubo es de Roehring, hasta que se obtenga el mismo resultado. Si se decanta la solucin etrea a un vaso, o cpsula de metal o vidrio lavando el labio y el tapn del tubo con una mezcla de los dos teres. Estos lavados se agregan al vaso o cpsula; se repite la extraccin del lquido sobrante en el tubo dos veces ms, utilizando 15 mL de cada disolvente en cada ocasin y agregando agua si fuese necesario, pero sin hacer los lavados con la mezcla de disolventes. Evaporar los disolventes de la cpsula en placa o bao de vapor, a una temperatura apropiada que permita la eficiente evaporacin; desecar la grasa extrada a la temperatura del agua a ebullicin cuando se utiliza un bao y despus en la estufa a 102 2 C o al vaco a 70-75 C con presin menor de 50 mm de Hg. Pesar los vasos o las cpsulas ya fras utilizando un testigo preparado en forma similar. Extraer la grasa del vaso o cpsula ya pesada utilizando ter de petrleo caliente; volver a secar la cpsula o vaso, como se indic antes y pesar despus cuando est fra. La diferencia, en peso multiplicado por 100 indica la cantidad por litro de grasa en la muestra. En todos los casos es necesaria una correccin para conocer el peso exacto de la grasa, lo que se logra restando el peso obtenido en el testigo. Cuando se emplean los mismos reactivos si el testigo es mayor de 0.5 mg purificar o reemplazar estos reactivos. Las diferencias en las determinaciones por duplicado practicadas por el mismo analista debe ser ms o menos variables en 0.03 g de grasa/1000 mL de producto.
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5. RESULTADOS
Reportar el contenido de grasa en leche Realizar un reporte de acuerdo al apndice 10 J) DETECCIN DE FOSFATASA EN LECHE, CREMA Y MANTEQUILLA
1. OBJETIVO
Determinar la fosfatasa residual en leche pasteurizada
2. INTRODUCCIN
La fosfatasa es una enzima normalmente presente en la leche cruda. En las condiciones ordinarias de pasteurizacin (lenta, rpida o ultra-rpida) la enzima se inactiva. Se ha demostrado que esta enzima es ms difcil de destruir que la mayora de los organismos patognicos termo-resistentes que pudieran estar presentes en la leche, como por ejemplo el bacilo tuberculoso. La prueba es de gran utilidad para decidir si la leche ha sido o no pasteurizada, si la leche pasteurizada se ha mezclado con leche cruda, o incluso si la pasteurizacin ha sido deficiente. Este mtodo se basa en incubar la leche con fenilfosfato en solucin reguladora de hidrxido de bario. Si la fosfatasa activa esta presente, el fenilfosfato se hidroliza y forma fenol. C6H5OPO3H2 + H2O C6H5OH + H3PO4
En la leche que ha sido pasteurizada eficientemente, la fosfatasa se destruye y no hay hidrlisis. El fenol formado se determina colorimtricamente hacindolo reaccionar con 2,6-Dibromoquininacloimida (B.C.Q:) obtenindose un color azul. Esta es la forma estable del reactivo cualitativo para fosfatasa de Scharer. Al aadir estos reactivos a la muestra dan una reaccin de color la cual puede ser comparada con las pruebas control y en la tabla de colores localizando el color ms cercano o igual por simple inspeccin visual, lo cual es de gran valor en la supervisin ambulante de plantas pasteurizadoras de leche.
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Leche pasteurizada Balanza analtica Estufa para incubar Cronmetro Tubos de ensayo Pipetas de capacidad necesarias LACTO ZIMA I (Fenilfosfato de sodio y buffer alcalino) LACTO ZIMA II (Reactivo desarrollador de color)
4. METODOLOGA
Para la realizacin de esta prueba se utilizan dos tubos de ensayo, uno se marca como problema y otro como control; se les aade a cada uno 10 mL de agua destilada a 37 39C y 250 mg de polvo de LACTO ZIMA I y se mezcla hasta que se disuelva. Al tubo problema se le aade 1 mL de leche por analizar y se mezcla. Al tubo control, se procede de la misma manera, pero con leche caliente en la cual la fosfatasa ha sido previamente destruida por calentamiento a 85 C. Pa tener mayor seguridad es necesario incubar la mezcla de ambos tubos en una estufa a 45 C, durante 10 minutos. Agregar 250 mg de polvo de LACTO ZIMA II a ambos tubos, se dejan en reposo durante 10 minutos y se agitan, a los 5 minutos comparar los colores de los dos tubos con la tabla de colores (est tabla de colores es proporcionada por el fabricante de los reactivos de LACTO ZIMA I y II), la cual facilita la interpretacin en forma esquemtica. La intensidad del color vara con la leche analizada. Cuando se obtiene un tinte gris o caf rojizo, la prueba de la fosfatasa en negativa. Cuando el tinte es ligeramente azul, la reaccin es dbilmente positiva y cuando el tinte es azul intenso, la reaccin es fuertemente positiva. La tcnica de la prueba de la fosfatasa en crema es la misma que en la leche. Para aplicarla a la mantequilla, se funden 10 g en bao de agua a 40 C y se centrifugan; la capa acuosa se separa y se trabaja como se describe para leche. Las pequeas
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cantidades de fenol interfieren en la prueba, por lo que se requiere usar una pipeta deferente por cada prueba y, no usar plstico ni tapones de hule. 5. RESULTADOS Reportar si la prueba es positiva o negativa Realizar un reporte de acuerdo al apndice 10 K) LACTOSA
1. OBJETIVO
Determinacin del contenido de lactosa en leche
2. INTRODUCCIN
La lactosa es el principal carbohidrato de la leche y est considerado por algunos como el nico; sin embargo, tambin se encuentran pequeas cantidades de glucosa, galactosa, sacarosa, cerebrsidos y algunos aminoazcares dereivados de la hexosamina. A pesar de que estos azcares estn en concentraciones muy bajas, pueden ejercer una influencia muy importante en la estabilidad de la leche, sobre todo en aquella que ha sido sujeta a tratamientos trmicos. La lactosa tiene aproximadamente 15% de la dulzura de la sacarosa, y contribuye, junto con las sales, al sabor global de la leche. Su determinacin se efecta con la finalidad de descubrir si la leche ha sido adulterada con agua, o si sta proviene de vacas enfermas de mastitis. Este mtodo se fundamenta en que la muestra primeramente se defeca para precipitar las protenas utilizando soluciones de acetato de plomo y sulfato de sodio. Se filtra, y en el filtrado se determina la lactosa aprovechando su propiedad de ser un azcar reductor directo que reduce el cobre de sus sales alcalinas, mediante una valoracin volumtrica, segn el mtodo de Lane y Eynon.
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3. MATERIALES, REACTIVOS Y EQUIPO Lana de vidrio Matraces volumtricos de 100 mL Matraces erlenmeyer de 125 mL Matraces erlenmeyer de 300 mL Pipetas volumtricas de 10 mL Pipetas volumtricas de 5 mL Pipetas tipo Mohr de 10 mL graduadas en 0.1 mL Bureta de 25 mL graduadas en 0.1 mL Placa de calentamiento Solucin acuosa saturada de sub-acetato de plomo Solucin ascuosa saturada de sulfato de sodio cido actico glacial Solucin acuosa de azul de metileno al 0.2% Solucin acuosa de KI al 20% Solucin de tiosulfato de sodio 0.1N. Solucin de Fehling A: Disolver 34.639 g de CuSO4.5H2O en agu destilada, y diluir a 500 mL; filtrar a tavesde lana de vidrio. Ajustar la solucin, determinando el contenido de cobre en una alicota con tiosulfato de sodio 0.1 N y KI al 20% hasta obtener 440.9 mg de cobre por cada 25 mL.
Solucin de Fehling B: Disolver 173 g de tartrato de sodio y potacio y 50 g de NaOH en agua y diluir a 500 mL; dejar reposar 2 das y filtrar a travs de lana de vidrio.
Solucin patrn de lactosa: Disolver 10 g de lactosa anhidra y pura y diluir a 1 L con solucin acuosa al 0.2% de cido benzoico.
Titulacin de la solucin de Fehling: colocar 5 mL de la solucin Fehling A y 5 mL de la solucin Fehling B en un matraz erlenmeyer de 300 mL y agregar 50 mL de agua, calentar en una placa de calentamiento a ebullicin y agregar poco a poco, con una 81
bureta, solucin patrn de lactosa hasta la casi reduccin total del cobre. Aadir 1 mL de azul de metileno y continuar la titulacin hasta la desaparicin del color azul. Calcular los mg de lactosa que se necesitan para titular la solucin de Fehling A y B. Este valor corresponde al factor (F) del reactivo.
4. METODOLOGA
Defecacin de la leche: Colocar 10 mL de leche en un matraz volumtrico de 100 mL con 25 mL de agua. Aadir 6 mL de solucin saturada de sub-acetato de plomo, 10 mL de sulfato de sodio y 1 mL de cido actico glacial. Dejar reposar media hora. Diluir a la marca con agua, filtrar, y el filtrado colocarlo en una bureta. Determinacin de la lactosa: colocar 5 mL de la solucin Fehling A y 5 mL de la solucin Fehling B en un matraz erlenmeyer de 300 mL y agregar 50 mL de agua, calentar en una placa de calentamiento a ebullicin y agregar poco a poco, con una bureta, la solucin filtrada hasta la casi reduccin total del cobre. Aadir 1 mL de azul de metileno y continuar la titulacin hasta la desaparicin del color azul. Clculos: Lactosa g/L = (F / V) x 100 F = Factor del reactivo en mg de lactosa V = mL del filtrado que se necesitan para titular la solucin de Fehling A y B. 5. RESULTADOS Reportar el contenido de lactosa en la muestra utilizada. Realizar un reporte de acuerdo al apndice 10
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L) DETERMINACIN DE PROTENAS (TITULACIN DE FORMALDEHDO)
1. OBJETIVO
Determinar el porcentaje de protenas por el mtodo de titulacin de formaldehido
2. INTRODUCCIN
La titulacin con formaldehido es un mtodo rpido para la determinacin de protenas en leche fresca. Cuando se agrega formaldehido a la leche neutralizada, se liberan cidos libres en proporcin a la cantidad de protenas presentes. Esta acidez producida puede ser titulada con un lcali. Cuando se agrega el formaldehido, el grupo amino (-NH2) es reemplazado por el grupo imino-metileno (-N=CH2) y el grupo carboxilo (-COOH) se encuentra disponible para ser utilizado. La reaccin se describe de la siguiente manera: RCOOHNH2 + HCH=O H2O + RCOOHN=CH2
3. MATERIAL, REACTIVOS Y EQUIPO Matraces erlenmeyer de 125 mL Pipetas volumtricas de 2 y 10 mL Pipetas de 1 mL graduadas en dcimas Bureta de 10 mL o microbureta Solucin de oxalato de potasio al 4% Solucin alcohlica de fenolftalena al 0.5% Solucin de NaOH 0.1 N Solucin de formaldehido G. R. (40%)
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4. METODOLOGA
A 10 mL de muestra agregar 0.4 mL de solucin saturada de oxalato de potasio y 0.5 mL de fenolftalena. Agitar y dejar reposar por dos minutos. Neutralizar con NaOH 0.1 N hasta obtener un color rosa plido. Agregar 2 mL de formaldehido. Dejar reposar dos minutos y titular la nueva acidez producida con el NaOH 0.1 N hasta obtener el color rosa plido que indica el punto final. Titular simultneamente un blanco con 10 mL de agua destilada, 2 mL de formaldehido y 0.5 mL de fenolftalena. Clculos: g/L de protena = (V1 V2) X 1.74 X 10 Donde: V1 = Volumen de NaOH 0.1 N gastado para titular la muestra V2 = Volumen de NaOH 0.1 N gastado para titular el blanco 1.74 = Factor emprico
5. RESULTADOS
Reportar El contenido de protenas en leche Realizar un reporte de acuerdo al apndice 10
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QUESOS
Preparacin de la muestra: Pasar la muestra sin corteza 3 veces a travs de un cortador de alimentos o cortar o desmenuzar la muestra finamente y mezclar muy bien. Con los quesos, crema cottage y quesos similares, proceder de la siguiente manera: poner de 300-600 g de muestra, que este a una temperatura aproximada de 15 C en el vaso de una licuadora de 1 L y mezclar por unos minutos (2 5) para obtener una mezcla homognea. La temperatura final debe ser de 25 C aproximadamente.
A) GRASA
1. OBJETIVO
Determinacin de la grasa butrica en quesos por el mtodo de Gerber-Van Gulik
2. INTRODUCCIN
Este mtodo se basa en la digestin parcial de los componentes del queso, excepto la grasa, butrica en cido sulfrico. Emplea alcohol isoamlico para disminuir la tensin en la interface entre la grasa y la mezcla en reaccin (cido sulfrico-leche), lo que facilita el ascenso de los glbulos pequeos de grasa por centrifugacin. El alcohol isoamlico reacciona con el cido sulfrico formando un ster que es completamente soluble en dicho cido.

cido sulfrico concentrado (90%) Alcohol isoamlico Embudo con llave de paso para liberar 1 mL. Embudo con llave de paso para liberar 10 mL Butirmetro de Gerber-Van Gulik para quesos (graduado hasta 40%) Tapones para butirmetro Centrfuga para butirmetro Gerber 85
Bao de agua con temperatura regulada (65C)
4. METODOLOGA
Pesar directamente sobre el embudo con tapn previamente tararos 3 0.001 g de muestra. Colocar la muestra dentro del butirmetro y con una pipeta se vierten 10 mL de cido sulfrico (90%) de tal manera que cubra todo el queso , tapar el butirmetro y colocarlo en bao de agua (65C, 30 minutos), agitar cuidadosamente de dos a tres veces durante ese lapso de tiempo para disolver todas las partculas de queso. Agregar 1 mL de alcohol isoamlico y agitar. Terminar de llenar el butirmetro con cido sulfrico, hasta que el volumen llegue aproximadamente partes de la columna graduada, taparlo y volverlo a meter al bao de agua por 5 minutos, mezclar y centrifugar a 12000 rpm durante 5 minutos, volver a meter el butirmetro en el bao durante 10 minutos, hacer la lectura.
5. RESULTADOS
Reportar el porcentaje de grasa obtenido en el queso Realizar un reporte de acuerdo al apndice 10
B) ACIDEZ Se aade agua templada (40 C) a 10 g de muestra hasta tener un volumen total de 105 mL. Se agita la muestra vigorosamente, se filtra y se valora en porciones de 25 mL (aproximadamente 2.5 g de muestra) con NaOH 0.1 N utilizando fenolftalena como indicador. Se calcula la acidez como cido lctico.
1 mL de NaOH 0.1 N = 0.0009 g de cido lctico
Para la determinacin de pH del queso blando, l os electrodos se pueden introducir directamente a la muestra. Los quesos duros se deben ablandar previamente mezclndolos con un volumen mnimo de agua destilada. (VER PRCTICA III)
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C) DETERMINACIN DE SAL EN QUESO Se pesan 2 g de muestra preparada en un matraz erlenmeyer de 250 mL y se aaden 10 mL de agua y 25 mL de AgNO3 0.05 N. Se calienta la mezcla a 80 C, se agita vigorosamente para dispersar la muestra, se aaden 10 mL de HNO3 concentrado y se digiere la cuajada por ebullicin suave durante 10 minutos. En este punto el cloruro de plata deber ser granular, el lquido de color limn claro y la capa de grasa exc enta de slidos. Se aaden 0.3 g de urea a la disolucin caliente, se mezcla, se enfra, y se agrega 1 mL de nitrobenceno y se mezcla de nuevo. Se aaden 2 mL del indicador de nitrato de plata con KCNS 0.05 N hasta un tinte naranja persistente durante 15 segundos (VER PRACTICA IV).
5. BIBLIOGRAFA
PEARSON. D; Tcnicas de laboratorio para el anlisis de alimentos; Acribia, S.A. Zaragoza (Espaa) 1993. HART F. L; Anlisis moderno de los alimentos; Acribia. Zaragoza (Espaa), 1991. Association of Official Analytical Chemistry. Official Methods of Analysis (A.O.A.C.) 1980. NMX-F-443-1983.ALIMENTOS. Leche fluida. Punto de congelacin. Criscopo Hotvet. Normas Mexicanas. Direccin General de Normas. NMX-F-100-1984. ALIMENTOS. LACTEOS. Determinacin de la grasa butrica en quesos. PARRILLA, C.C., SALDATE, C.O. Y NICOLI, T. M., 1989. Manual de Tcnicas y Procedimientos de Laboratorio para Anlisis Microbiolgico de Leches; Secretara de Salud.
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PARTE IV: ANLISIS FISICOQUMICOS DE CARNE Y PRODUCTOS CARNICOS
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PRCTICA No. 14 A) DETERMINACIN DE FECULA O ALMIDN POR HIDRLISIS ACIDA 1. OBJETIVO Determinar en porcentaje de fcula o almidn por hidrlisis cida en muestras de embutidos crnicos 2. INTRODUCCIN Para Determinar la fcula o almidn presente en un embutido, este mtodo incluye dos pruebas: la prueba cualitativa que se menciona, debe preceder al ensayo cuantitativo, el cual debe aplicarse en los casos de positividad o cuando se sospeche el empleo de harina de soya para la cual la prueba de yodo no es aplicable. Mediante el mtodo cuantitativo para fcula, se detecta la presencia de otros carbohidratos, como glucgeno del hgado u otras vsceras o aquellos empleados en la manufactura del alimento.
3. MATERIALES, REACTIVOS Y EQUIPO Materiales para la prueba cualitativa Capsula de porcelana o vasos de precipitado de 50 mL Agitador de vidrio Tijeras o cuchillos Bao de agua con termostato y termmetro Mortero Matraz aforado de 100 mL Vasos de precipitado de 100 mL Parrilla elctrica Materiales para la prueba cuantitativa Matraces aforados de: 100, 250, 500 y 1000 mL Matraces erlenmeyer de 250 y 500 mL Embudo Papel filtro Bureta de 50 mL 89
Columna refrigerante Pipetas de 10 mL. Pipetas volumtricas de 5 mL Balanza analtica Reactivos para la prueba cualitativa Solucin de Lugol: Disolver 10 g de yoduro de potasio (KI) en 70 mL de agua destilada, cuando ste completamente disuelto agregar 5 g de yodo sublimado, disolver y completar el volumen a 100 mL con agua destilada. Reactivos para la prueba cuantitativa Solucin A: Solucin de sulfato de cobre: Disolver 34.639 g de CuSO 4.5H2O en agua destilada y diluir a 500 mL utilizando un matraz volumtrico, filtrar a travs de lana de vidrio o papel filtro. Solucin B: Tartrato de sodio y potasio: Disolver 173 g de tartrado doble de sodio y potasio (Sal de Rochelle) (KNaC4H4O6.$H2O) y 50 g de NaOH en agua y diluir a 500 mL, dejar reposar dos das y filtrar. Solucin patrn de sacarosa invertida al 1%. Pesar 9.5 g de sacarosa (Q.P.) y disolver en 50 mL de agua, agregar 5 mL de HCl concentrado y diluir a 100 mL. Guardar por algunos das a temperatura ambiente (aproximadamente 7 das a 1215C; 3 das a 20-25C o 15 minutos a 67C) despus de esta inversin, diluir a un litro (esta solucin es estable durante algunos meses en refrigeracin). Solucin acuosa de azul de metileno al 0.2% Solucin de NaOH 1:1 m/v Acido clorhdrico concentrado Solucin alcohlica de fenolftalena al 1% Solucin diluida de sacarosa. Diluir 10 mL de la solucin patrn previamente neutralizada a 100 mL con agua (1 mL = mg de sacarosa) (*) Titulacin de la solucin A-B Medir con pipeta volumtrica 5 mL de la solucin A y 5 mL de la solucin B en un matraz erlenmeyer de 500 mL, agregar 100 mL de agua y unas perlas de cristal, calentar en parrilla elctrica a ebullicin y agregar poco a poco, con bureta, la solucin patrn de sacarosa diluida, hasta casi reduccin total del cobre. Agregar 1 mL de azul de metileno y continuar 90
con la titulacin hasta la desaparicin del color azul (mantener continua la emisin de vapor para prevenir la reoxidacin del cobre o del indicador). Si el gasto es menor de 15 mL o mayor de 50 mL de la solucin de azcar invertida, hacer la disolucin apropiada o reformulacin para que quede dentro de este rango. Calcular los mg de sacarosa que se necesitan para titular la solucin A-B, este valor corresponde al factor (F) del reactivo. Estos mg se calculan multiplicando los mL de sacarosa invertida requeridos para la titulacin, por los mg/mL de la misma. Este titulo equivale a los mg totales de azcar invertido para reducir el cobre de las alcuotas.
4. METODOLOGA PRUEBA CUALITATIVA Pesar 5 g de muestra previamente molida y transferirla a una capsula de porcela o vaso de precipitados de 50 mL, agregar 10 mL de agua destilada caliente o una cantidad suficiente para que la muestra se disgregue perfectamente. Agregar unas gotas de la solucin de lugol y mezclar con la ayuda de un agitador de vidrio. La aparicin de un color azul indica la presencia de almidn. PRUEBA CUANTITATIVA En un matraz erlenmeyer de 500 mL colocar de 1-5 g de muestra molida y agregar 150 mL de agua y 25 mL de HCl concentrado, colocar el matraz en el refrigerante y reflujar de 6090 minutos, enfriar, y agregar unas gotas de fenolftalena, neutralizar con NaOH 1:1 y enfriar. Pasar a un matraz volumtrico de 250 mL, llevar a la marca con agua, filtar, colocar el filtrado en la bureta y proceder a la titulacin como se indico anteriormente (*). Clculos: % de almidn= [[ (250 X F) /V] X 100 X 0.9] / PM Donde: V = mL gastados para titular la solucin A-B F = Factor del reactivo en g de sacarosa 0.9 = Factor de conversin de glucosa a almidn PM = Peso de la muestra. Al valor obtenido para fcula se debe restar la cantidad correspondiente a los azucares reductores totales. 91
5. RESULTADOS Reportar el porcentaje de almidn en la muestra Realizar un reporte de acuerdo al apndice 10.
B). DETERMINACIN DE AZUCARES REDUCTORES TOTALES 1. OBJETIVO Determinar la cantidad de azucares reductores totales en una muestra de embutidos crnicos.
2. INTRODUCCIN Este mtodo se basa en que la muestra primeramente se defeca con la finalidad de precipitar las protenas utilizando una solucin de acetato de plomo, filtrando e hidrolizando con cido clorhdrico a una temperatura de 67C para invertir los azucares no reductores y aprovechar la propiedad que tienen los azcares reductores de reducir el cobre de sus sales alcalinas, mediante una valoracin volumtrica, segn el mtodo de Lane y Eynon.
3. MATERIALES, REACTIVOS Y EQUIPO Solucin acuosa saturada de acetato de plomo de plomo neutro Solucin acuosa saturada de oxalato de sodio o potasio Todos los materiales, reactivos y equipos de la prctica para determinar el porcentaje de fcula por hidrolisis cida en muestras de embutidos crnicos.
4. METODOLOGA Pesar de 5-10 g de muestra previamente molida y colocarla en un vaso de precipitado de 400 mL, agregar 100 mL de agua, agitar para suspender todo el material y agregar de 2-10 mL de la solucin saturada de acetato de plomo neutro, agitar y dejar sedimentar. Agregar
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poco a poco solucin saturada de oxalato de sodio o potasio hasta la total precipitacin del acetato en exceso, filtrar, recibiendo el filtrado en un matraz volumtrico de 250 mL. Agregar 10 mL de HCl concentrado al matraz volumtrico que contienen el filtrado y calentar 15 minutos en bao de agua a 67C, enfriar, agregar unas gotas de fenolftalena, neutralizar con NaOH 1:1, enfriar, diluir a la marca con agua y proceder a la titulacin, como se indica en el punto de la titulacin de la solucin A-B (*) de la prctica para determinar el porcentaje de fcula por hidrolisis cida en muestras de embutidos crnicos. Clculos: % de azcares reductores = [[ (250 X F) /V] X 100] / PM Donde: V = mL gastados para titular la solucin A-B F = Factor del reactivo en g de sacarosa PM = Peso de la muestra.
5. RESULTADOS Reportar el porcentaje de reductores en la muestra Realizar un reporte de acuerdo al apndice 10.
C) DETERMINACIN DE FOSFATO (MTODO COLORIMTRICO)
1. OBJETIVO Determinar el porcentaje de fosfatos en un producto crnico
2. INTRODUCCIN Cuando una solucin cida de ortofosfatos es tratada con una solucin de cido molbdico y cido vandico en medio cido, se forma un complejo de color amarillo-naranja de cido vanadomolibdifosfrico (H3PO4. VO3. 11MoO3.n H2O) espectrofotmetro a 420-480 nm (Reaccin de Misson`s) cuya absorcin se lee en un
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3. MATERIALES, REACTIVOS Y EQUIPO Capsulas o crisoles de porcelana Matraces volumtricos de 100, 250 y 1000 mL Pipetas volumtricas de 5, 10 y 25 mL Vasos de precipitados de 500 mL Agitador de vidrio Bureta de 50 mL Mechero de Bunsen. Tringulo de porcelana. Pinzas para crisol. Embudo. Soporte universal y anillo. Papel filtro. Papel indicador de pH. Balanza analtica Espectrofotmetro Mufla Hidrxido de amonio Acido ntrico 1:2 v/v Acido clorhdrico 5 N
Mezcla de vanadio-molibdato: Disolver 20 g de molibdato de amonio en 400 mL de agua a la temperatura de 50C y enfriar. Disolver por separado un g de vanadato de amonio en 300 ml de agua hirviendo, enfriar y agregar gradualmente 140 mL de cido ntrico concentrado agitando ocasionalmente, en este momento agregar gradualmente la solucin de molibdato de amonio, previamente preparada y completar el volumen con agua a un litro.
Solucin de Nitrato de Magnesio: Disolver 950 g de Mg (N03)2 6H2O libre de fsforo, en agua y completar el volumen con agua a un litro.
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Solucin Patrn de Fsforo: Preparar una solucin que contenga 3.834 g de KH2P04 en un litro de agua. Colocar una alcuota de 25 mL en un matraz volumtrico de 250 mL y completar el volumen con agua. Un ml de esta solucin patrn equivale a 0.2 mg de P 2O5. PREPARACIN DE LA CURVA PATRN Poner alcuotas de 0.0, 2.5, 5, 10, 20, 30, 40 y 50 mL de la solucin patrn de fsforo, en matraces aforados de 100 mL y diluir con agua a un volumen entre 50 y 60 mL. Agregar a cada matraz unas gotas de NH4OH (0.88 mL) y con HNO3 1:2 llevarlos a medio cido. Agregar 25 mL de reactivo de vanadio-molibdato, completar el volumen con agua a 100 mL y mezclar. Dejar reposar durante 10 minutos. Transferir las soluciones a las celdas del espectrofotmetro y medir la absorbancia a 470 nanmetros. Trazar una curva de absorbancia contra concentracin de P2O5.
4. METODOLOGA Tomar una muestra de 2 a 2.5 g en una cpsula o crisol de porcelana, humedecerla con unos mililitros de solucin de Mg (NO3)2 6H2O y evaporar, incinerar a una temperatura de 600C, disolver las cenizas con 10 mL de HCl 5 N, calentar hasta ebullicin, enfriar y transferir a un matraz volumtrico de 100 mL con ayuda de unos mililitros de agua. Si todas las cenizas no se solubilizaron, filtrar para pasar al matraz volumtrico, neutralizar agregando NH4OH gota a gota (pH = 7.2) El volumen de la solucin despus de la neutralizacin debe ser entre 50 y 60 mL, acidificar ligeramente con HNO3 1:2, utilizando el papel indicador de pH, agregar 25 ml del reactivo de molibdato de vanadio, completar el volumen a 100 mL con agua, mezclar y dejar reposar 10 minutos.
Transferir la solucin problema a las celdas del espectrofotmetro y medir la absorbancia a 470 nanmetros y comparar con la curva patrn.
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Clculos:
% P2O5 = (L X 100) / m
Donde: L = Lectura del problema en mg de P2O5 al comparar con la curva. m = Masa de la muestra en gramos.
5. RESULTADOS Reportar el porcentaje de fosfatos en la muestra Realizar un reporte de acuerdo al apndice 10
D) DETERMINACIN DE NITRATOS (METODO COLORIMETRICO) 1. OBJETIVO Determinar las ppm de nitratos en embutidos.
2. INTRODUCCIN Este mtodo colorimtrico se fundamenta en la formacin de un compuesto coloreado del cido nitrofenildisulfnico a partir del cido fenoldisulfnico por cualquier nitrato presente y en medio alcalino.
3. MATERIALES, REACTIVOS Y EQUIPO Fenol Acido sulfrico concentrado Sulfato de potasio y aluminio dodecahidratado Hidrxido de amonio Cloruro de bario Nitrato de sodio seco Solucin saturada de acetato de plomo Solucin saturada de sulfato de plata libre de nitratos
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Solucin de fenoldisulfnico: Calentar en bao mara 6 g de fenol con 37 mL de cido sulfrico concentrado, enfriar y aadir 3 mL de agua.
Crema de almina: Preparar una solucin saturada de sulfato de potasio y aluminio dodecahidratado. Aadir hidrxido de amonio con constante agitacin hasta que la solucin sea alcalina al papel tornasol. Dejar que se asiente el precipitado y lavar por decantacin con agua hasta que el agua de lavado de ligeramente la reaccin para sulfatos con cloruro de bario. Tirar el exceso de agua y guardar la crema residual en un frasco cerrado.
Solucin patrn de nitrato de sodio: Disolver 1 g de nitrato de sodio seco en agua, pasarlo a un matraz volumtrico de 1000 ml y completar el volumen con agua. Pasar una alcuota de 10 ml de esta solucin a un vaso de precipitados de 50 mL y evaporarla en bao mara de 70 a 80C a sequedad; aadir 2 mL de la misma solucin y mezclar rpidamente por medio de un agitador de vidrio. Calentar un minuto en bao mara de 70 a 80C, pasar a un matraz volumtrico de 100 mL y completar el volumen con agua. Esta solucin tiene una concentracin de 0.1 mg de nitrato de sodio por mililitro. Con esta concentracin preparar una serie de 20 tubos.
Tomar en un vaso de precipitados de 50 ml una alcuota de 10 ml de la solucin original (1 g de nitrato de sodio en 1000 ml de agua) y evaporarla a sequedad en bao mara de 70 a 80C, aadir 2 mL de la misma solucin y mezclar rpidamente por medio de un agitador de vidrio. Calentar durante un minuto en el bao mara de 70 a 80C, pasar a un matraz volumtrico de 1000 mL y completar el volumen con agua. Esta solucin tiene una concentracin de 0.01 mg de nitrato de sodio por mililitro. Con esta concentracin preparar una segunda serie de 20 tubos.
Vasos de precipitados de 50, 100 y 250 mL Matraces volumtricos de 100 y 1000 mL Pipetas volumtricas 1, 2, 5, 10 y 25 mL Pipetas graduadas en dcimas de ml de 5, 10 y 20 mL Agitar de vidrio 97
Tubos de Nessler de 50 ml o tubos de ensayo de 60 a 70 mL Embudo Papel filtro Papel tornasol Frascos para guardar los reactivos Papel milimtrico para graficar Bao mara o de vapor Soporte universal y anillo Balanza analtica con 0.1 mg de sensibilidad. Espectrofotmetro
PREPARACIN DE LAS CURVAS DE COMPARACIN O PATRONES Medir en dos series de tubos de Nessler de 50 mL o en tubos de ensayo de 60 a 70 mL, alcuotas de 1 a 20 mL de las dos soluciones diludas de nitrato de sodio, aadir 5 mL de hidrxido de amonio 0.88 a cada tubo diluir hasta completar 50 mL con agua. Los tubos patrones as preparados son estables por algunas semanas si se guardan bien tapados, leer en el espectrofotmetro a una longitud de onda de 420 nanmetros y trazar las dos curvas graficando absorbancia contra concentracin.
4. METODOLOGA Pasar de 2 a 5 g de muestra finamente molida y homogeneizar a un matraz aforado de 100 mL, aadir de 20 a 30 mL de agua y calentar a bao mara a la temperatura de 70 a 80C por 20 minutos, agitando, aadir de 2 a 3 mL de solucin saturada de acetato de plomo agitar y dejar sedimentar, si el lquido sobrenadante queda turbio, aadir de 5 a 8 mL de crema de almina agitar y dejar sedimentar; si el lquido sobrenadante queda turbio, aadir 3.5 mL de solucin saturada de sulfato de plata libre de nitratos, agitar, completar el volumen con agua a 100 mL, volver a agitar y filtrar a travs de papel, regresando el filtrado hasta que pase claro. Evaporar a sequedad en bao mara a una temperatura de 70 a 80C, una alcuota de 25 mL de filtrado. Retirar y aadir 1 mL de solucin de cido fenoldisulfnico, mezclar rpidamente con el agitador de vidrio, aadir 1 mL de agua y 3 a 4 gotas de cido sulfrico 98
y calentar en bao mara de 70 a 80C de 2 a 3 minutos, teniendo cuidado de no secar la muestra, aadir aproximadamente 25 ml de agua y un exceso de hidrxido de amonio 0.88, transferir a un tubo de Nessler o de ensayo (con aforo de 50 ml), aadir 1 2 ml de crema de almina si no est completamente claro, completar el volumen con agua y filtrar si es necesario. El aparato se ajusta a cero de transmitancia con un blanco preparado evaporando 25 mL del filtrado clarificado, aadir 1 mL de cido sulfrico concentrado, mezclar rpidamente con un agitador de vidrio, aadir 1 mL de agua y calentar a bao mara a la temperatura de 70 a 80C de 2 a 3 minutos, teniendo cuidado de no secar la muestra, aadir 25 mL de agua y un exceso de hidrxido de amonio 0.88, transferir a un tubo con aforo de 50 mL y completar el volumen con agua, leer a 420 nammetros para comparar con la curva patrn.
Clculos: ppm NaNO3 = (L X 4 X 1000) / m
Donde: L= Lectura de la solucin problema en mg de nitrato de sodio al comparar con la curva. m= Masa de la muestra en gramos
5. RESULTADOS
Reportar el porcentaje de nitratos en ppm de la muestra Realizar un reporte de acuerdo al apndice 10.
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E) DETERMINACIN DE NITRITOS (METODO COLORIMETRICO) 1. OBJETIVO Determinar las ppm de nitritos en productos crnicos.
2. INTRODUCCIN Este mtodo de prueba se fundamenta en la reaccin colorida entre los nitritos y el colorante con grupo funcional azo a un pH entre 2.0 y 2.5, por la copulacin del cido sulfanlico diazoado con clorhidrato de naftilamina, resultando una coloracin roja.
3. MATERIALES, REACTIVOS Y EQUIPO Acido sulfanlico. Acido actico glacial. Alfanaftilamina (naftilamina 1). Zinc en polvo. Sulfato de potasio y aluminio dodecahidratado. Hidrxido de amonio 0.88. Cloruro de bario. Nitrito de sodio. Cloruro mercrico. Carbn vegetal activado. Vasos de precipitados de 50, 100 y 250 mL Matraces volumtricos de 250 y 1000 mL Pipetas volumtricas de 1, 2 y 10 mL Agitador de vidrio Tubos de Nessler de 50 mL o tubos de ensayo de 60 a 70 mL Pipetas de 5, y 20 mL graduadas en dcimos de mL Embudo Papel filtro Papel tornasol 100
Frascos para guardar los reactivos Bao Mara o de vapor con termostato y termmetro Soporte universal y anillo Papel milimtrico para graficar Mortero Balanza analtica con = 0.1 mg de sensibilidad. Espectrofotmetro
Solucin de cido sulfanlico: Disolver en caliente 0.5 g de cido sulfanlico, 30 mL de cido actico glacial y 120 mL de agua libre de nitritos y filtrar. Guardar en refrigeracin.
Solucin de alfanaftilimina: Disolver por calentamiento 0.1 g de alfanaftilamina (naftilamina 1) en 120 mL de agua libre de nitritos, enfriar, agregar 30 mL de cido actico glacial y filtrar. Guardar en refrigeracin.
Si cualquiera de las dos soluciones anteriores se torna colorida, agitar con 0.5 g de zinc en polvo y filtrar.
Crema de almina: Preparar una solucin saturada de sulfato de potasio y aluminio dodecahidratado, aadir hidrxido de amonio 0.88 con agitacin constante hasta que la solucin sea alcalina al papel tornasol. Dejar sedimentar el precipitado y lavar por decantacin con agua hasta que el agua de lavado d ligeramente la reaccin para sulfatos con cloruro de bario. Quitar el exceso de agua y guardar la crema residual en un frasco cerrado.
Solucin patrn de nitrito de sodio: Disolver 0.5000 g de nitrito de sodio en agua libre de nitritos hasta completar 1000 mL, Diluir una alcuota de 10 mL de esta solucin hasta completar un volumen de 1000 mL. Un mililitro de esta solucin contiene 0.005 mg de nitrito de sodio.
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PREPARACIN DE LA CURVA DE COMPARACIN O PATRN
Medir en tubos de Nessler de 50 mL o en tubos de ensayo de 60 a 70 mL los siguientes volmenes de solucin patrn de nitrito de sodio: 0.0, 0.5, 2.0, 4.0, 6.0, 8.0, 10.0, 12.0, 14.0, 16.0, 18.0 mL, aadir a cada tubo 2 mL de solucin de cido sulfanlico y 2 mL de solucin de alfanaftilamina. Mezclar perfectamente y dejar reposar 20 minutos. Leer en espectrofotmetro a una longitud de onda de 520 nanmetros, y trazar una curva graficando concentracin contra absorbencia.
4. METODOLOGA
Colocar 2 g de muestra finamente molida y homogeneizada en un vaso de precipitados de 50 mL, aadir aproximadamente 40 mL de agua a la temperatura de 80C, mezclar perfectamente con el agitador teniendo cuidado de romper todos los grumos, transferir todo el contenido a un matraz volumtrico de 250 mL, lavar el vaso y el agitador con porciones de agua caliente (160 mL aproximadamente), colocar el matraz en bao mara o de vapor a la temperatura de 70 a 80 C durante dos horas, agitando.
Aadir 10 mL de solucin saturada de cloruro mercrico y mezclar para aclarar completamente, aadir 5 mL de crema de almina y si hay color aadir menos de 0.5 g de carbn vegetal activado. Enfriar a temperatura ambiente, completar el volumen con agua libre de nitritos y mezclar otra vez, filtrar y determinar nitritos. Tomando una alcuota de 50 mL del filtrado y colocarla en un tubo y agregarle 2 mL de la solucin de cido sulfanlico y 2 mL de la de alfanaftilamina.
Mezclar y dejar reposar 20 minutos para que desarrolle el color rosa, leer en espectrofotmetro transfiriendo una porcin adecuada de la solucin problema a la celda del espectrofotmetro y determinar la absorbencia a una longitud de onda de 520 nm.
El aparato se ajusta a cero de transmitancia con un blanco de 50 mL de agua libre de nitritos, ms 2 mL de la solucin de cido sulfanlico y 2 mL de la de alfanaftilamina. 102
Clculos: ppm NaNO2 = (L X 5 X 1000) / m
Donde:
L = Lectura del problema en mg de nitritos al comparar con la curva. m = Masa de la muestra en gramos
5. RESULTADOS
Reportar el contenido de nitritos en ppm de la muestra Realizar un reporte de acuerdo al apndice 10
6. BIBLIOGRAFA Direccin General de Investigacin en Salud Pblica Secretara de Salubridad y Asistencia. Tcnicas para el Anlisis Fisicoqumico de Alimentos. 1976. Association of Official Analytical Chemists. Official Methods of Analysis. Nitrites, in Cured Meats 24.037; Twelfth Edition 1975. Pearson, D. 1993. Tcnicas de Laboratorio para el Anlisis de Alimentos. 6 Edicin. Editorial Acribia, S.A. Zaragoza (Espaa). MNX-F-097-S-1978. Determinacin de nitritos en embutidos NMX-F-321-S-1978. Determinacin de fcula por hidrlisis acida en embutidos. Association of Official Analytical Chemists. Official Methods of Analysis. Part 25.012-1975. MNX-F-318-S-1978. Determinacin de nitratos en embutidos MNX-F-320-S-1978. Determinacin de fosfatos en embutidos
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PARTE VI: ANALISIS FISICOQUIMICOS DE GRANOS Y HARINAS DE CEREALES
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PRACTICA No. 15 I. DENSIDAD EN GRANOS ENTEROS DE CEREALES 1. OBJETIVO Determinar la densidad de granos enteros de cereales
2. INTRODUCCIN El trmino de peso hectoltrico se refiere al concepto de "densidad aparente" del grano Se habla de densidad aparente porque es una relacin entre la masa y el volumen de una muestra de grano, considerando dentro de este volumen no solamente el espacio ocupado por los granos propiamente dichos sino tambin el volumen de los espacios intergranulares. Por hacer referencia a un volumen fcilmente comprensible para los usuarios, se acostumbra expresar los resultados de este anlisis en libras por bushel en el sistema de USA y en kilogramos por hectolitro o por metro cbico en el sistema mtrico decimal Existen varios sistemas que dictaminan la calidad del grano por medio del estudio de la densidad. Indudablemente, el ms importante y prctico es la determinacin del peso hectolitrico o volumtrico realizado con el medidor WINCHESTER BUSHEL METER (figura1). El sistema consiste en la determinacin del peso en lb o kg de un cierto volumen de grano expresado en bshels (2150.42 plg3 o 36.37 L) o hectolitros llenado y, o empacado bajo condiciones estandarizadas. Los valores de peso hectoltrico o densidad estn relacionados con la calidad del grano de cereal. Los granos masa densos son menos susceptibles al ataque por insectos. En el caso del trigo el peso hectolitrico es un parmetro que se usa para la determinacin del grado para su comercializacin y venta. En trigos se prefieren granos con pesos hectoltrico o densidades altas ya que son ms rendidores mientras que en maz esto no es importante debido que se quiere obtener almidn (y para ello hay que remojar el grano con sulfito de sodio). Un maz con menor densidad es mas fcil de remojar y posteriormente procesar para obtener almidn. 105
Figura 1. Winchester Bushel Meter
3. MATERIALES, REACTIVOS Y EQUIPO Granos de cereales Winchester Bushel Meter
4. METODOLOGIA Colocar la muestra en el recipiente cnico del equipo, el cual tiene un volumen especificado y posteriormente pesarla con la finalidad de conocer el peso del grano contenido en dicho volumen.
5. RESULTADOS Reportar la densidad del grano obtenida Realizar un reporte como se indica en el apndice
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II. ANALISIS FISICOQUIMICOS DE HARINAS DE TRIGO

La harina de trigo se clasifica en un solo tipo y tres grados de calidad, designndose como: Harina de Trigo.
GRADO I Harina de trigo para panificacin GRADO II Harina de trigo para galletas GRADO III Harina de trigo para pastas para sopa Este producto debe cumplir con las siguientes especificaciones:
Sensoriales Color.- Blanco o ligeramente amarillo, caracterstico Olor.- Debe ser caracterstico del producto, sin ningn olor extrao. Sabor.- Farinceo, caracterstico del producto, sin sabor extrao o desagradable.
Fsicas y qumicas Las especificaciones fsicas y qumicas que debe cumplir este producto se describen en la tabla 1. Tabla 1: Especificaciones para determinar el grado de calidad de una harina Especificaciones Grado I Panificacin Humedad % Max. Protenas % (N x 5.7) Min. Cenizas % Fibra cruda % Gluten hmedo % Min 14.0 9.5 0.55 max 0.2-0.4 31.3 Grado II Galletas 14.0 9.0 0.4-1.0 0.2-0.6 29.7 Grado III Pasta para sopa 14.0 9.0 0.6 max 0.3 max 29.7
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A) DETERMINACIN DE GLUTEN (MTODO: LAVADO A MANO) 1. OBJETIVO Determinar el contenido de gluten en una muestra de harina de trigo
2. INTRODUCCIN La fuerza de una harina depende en gran parte de la naturaleza y cantidad de gluten presente. Tales propiedades se pueden apreciar formando una pasta con agua o agua salina de la cual se puede separar el almidn y la protena soluble (albumina y parte de las globulinas), por lavado quedando un residuo hmedo con propiedades cohesivas y elsticas llamado gluten vital (principalmente, glutelinas y prolaminas).
3. MATERIALES, REACTIVOS Y EQUIPO Harina de trigo Tamiz o manta de cielo Capsula de porcelana Balanza analtica Estufa de calentamiento Probeta de 50 mL Lugol
4. METODOLOGA Pesar 25 g de muestra de harina y colocarla en una capsula de porcelana, agregar 15 mL de agua y amasar para formar una masa, evitando que se adhieran partculas de masa a las paredes, dejar reposar durante una hora. Colocar la masa sobre un trozo de manta de cielo o tamiz y llevarla al chorro de agua con el fin de eliminar el almidn que contienen la masa, lavar con agua hasta que sta no de coloracin azul con el reactivo de lugol. Dejar el residuo en agua durante una hora y hacer una bola con las manos, eliminndole la mayor cantidad de agua posible por compresin, entonces pasarla a una capsula previamente tarada y pesar.
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Clculos: % de gluten hmedo = (R / M) X 100 Donde: R = Residuo de la muestra en gramos M = Peso de la muestra en gramos Levar a la estufa a 90C el gluten hmedo, hasta masa constante y pesar. Reportar el resultado en % de gluten seco.
5. RESULTADOS Reportar el porcentaje de gluten Hmedo y seco Realizar un reporte como se indica en el apndice 10
B) DETERMINACIN DE pH 1. OBJETIVO Determinar el pH de una muestra de harina de trigo
2. INTRODUCCIN La acidez medida por el valor de pH es un importante factor para el control de muchos procesos, tanto naturales como de fabricacin. Es un considerando de gran importancia en la conservacin y almacenamiento de alimentos, por su efecto inhibidor de microorganismos y enzimas. En general las bacterias son ms sensibles a los iones de hidrogeno que los fermentos y los mohos. La mayor parte de los organismos tienen lmites de pH mximo y mnimo para su desarrollo y un rango ptimo para un crecimiento ms rpido. Los iones de hidrogeno tambin influyen en la cantidad de calor que se debe aplicar a las conservas para alcanzar su esterilizacin comercial, por ejemplo, los vegetales y las carnes se someten a temperaturas ms elevadas y durante mayor tiempo que las frutas que son ms cidas. El valor de pH afecta a diversas propiedades fsicas de algunos alimentos, por ejemplo, la textura y la estabilidad o resistencia de los geles de gelatina y del de
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pectina-azcar-cido de las mermeladas. Junto con la humedad, la determinacin del pH es, probablemente, la que ms frecuentemente se realiza en la industria de los alimentos.
3. MATERIALES, REACTIVOS Y EQUIPO Harina de trigo Vasos de precipitado de 100 mL Agitador de vidrio Balanza analtica Potencimetro
4. METODOLOGA Pesar 10 g de muestra de harina y suspenderla en 100 mL de agua destilada, recientemente hervida y a 25C, se mezcla hasta obtener una suspensin homognea que se deja macerar durante 30 minutos, agitando de vez en cuando; despus se deja reposar, decantar el lquido, se filtra y se mide el pH.
5. RESULTADOS Reportar el pH obtenido de la muestra de harina Realizar un reporte como se indica en el apndice 10 .
C) DETERMINACIN DE ACIDEZ 1. OBJETIVO Determinar la acidez de una muestra de harina
2. INTRODUCCIN La acidez de las harinas aumenta durante el almacenamiento, sobre todo si estn a temperaturas demasiado altas, con la consiguiente debilitacin de la fermentabilidad, por otra parte, la acidez de una harina morena es mayor que la de una blanca preparadas ambas a partir del mismo grano. 110
3. MATERIALES, REACTIVOS Y EQUIPO Harina de trigo Frasco con tapn esmerilado Bureta de 25 mL Soporte y pinzas para bureta Etanol al 96 % (Neutralizado a la fenolftalena) Hidrxido de sodio 0.02 N Fenolftalena 0.1% en etanol neutralizado Balanza analtica
4. METODOLOGA Pesar 5 g de harina y colocarla en un frasco con tapn esmerilado, adicionar 25 mL de de etanol al 96% (neutralizado exactamente a la fenolftalena) y dejarlo reposar durante 36 horas (agitar cada 8 horas). Tomar 10 mL del lquido separadoy titular con NaOH 0.02 N.
Clculos: Acidez = ( A x N x meq x 1000) / ( M x a) Donde: A = mL de NaOH empleados N = Normalidad del NaOH M = Peso de la muestra en gramos A = Alicuota tomada (mL) meq = Miliequivalentes del cido predominante en la muestra
5. RESULTADOS Reportar la acidez obtenida de la muestra de harina Realizar un reporte como se indica en el apndice 10
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D) ACTIVIDAD DIATASICA 1. OBJETIVO Determinar el contenido de maltosa de una harina por el mtodo de Blish y Sandstedt
2. INTRODUCCIN Cuando una harina de trigo para pan se mezcla con agua, sal y levadura, la masa producida debe fermentar dando suficiente azcar para la adecuada produccin de gas y debe hincharse debido a la presin del mismo. Por lo tanto, las harinas para producir pan deben contener adecuadas cantidades de protenas, tener condiciones fsicas idneas y ser capaces de convertir el almidn en azcar, de lo cual es una medida la actividad diastasica. Las principales enzimas diastsicas presentes son la -amilasa y la -amilasa.
3. MATERIALES, REACTIVOS Y EQUIPO Potencimetro Balanza analtica Ferricianuro de potasio Carbonato de sodio anhidro Matraces aforados de 100 mL y de 1 L Pipetas volumtricas de 10 mL Acido actico glacial Sulfato de zinc Cloruro de potasio Acetato de sodio anhidro Acido sulfrico Yoduro de potasio Hidrxido de sodio Almidn al 1% Tiosulfato de sodio 0.1N Bureta de 25 mL Matraces erlenmeyer de 250 mL 112
Tubos de ensayo grandes
Disolucin alcalina de ferricianuro de potasio (0.1 N). Se disuelven 33 g de ferricianuro de potasio y 44 g de carbonato de sodio anhidro en agua y se diluye la solucin a un litro. Reactivo de cido actico. Se disuelven 40 g de sulfato de zinc y 70 g de cloruro de potasio en 600 mL de agua, se aaden lentamente 200 mL de cido actico glacial y se diluye la solucin con agua a un litro. Disolucin tampn (pH = 4.6 4.8). se disuelven 4.1 g de acetato sdico anhidro en agua, se aaden 3 mL de cido actico glacial y se diluye la solucin con agua a un litro. Acido sulfrico (3.7 N). Se aaden cuidadosamente, con agitacin, 10 mL de cido sulfrico concentrado sobre unos 80 mL de agua y se diluye la solucin con agua a 100 mL. Disolucin de Yoduro de potasio. Se aaden 50 g de KI a 100 mL de agua fra y se aade una gota de NaoH 10 N. La disolucin debe usarse recin preparada.
4. METODOLOGIA Se introducen 5 g de harina y una cucharadita de arena calcinada, un matraz erlenmeyer de 250 mL y se mezclan por rotacin. Se calienta la mezcla a 30C, se aaden 46 mL de disolucin tampn (tambin a 30C) y se agita hasta que toda la harina este en suspensin. Se coloca el matraz en un bao de agua a 30C durante una hora, rotndolo cada 15 minutos. Al final de la hora se aaden 2 mL de H2 SO4 3.7 N, se mezcla, se aaden 2 mL de disolucin de wolframato de sodio al 12%, se mezcla de nuevo, se deja reposar durante 2 minutos y se filtra, desechando las 10 primeras gotas. Inmediatamente se pipetean 5 mL del filtrado dentro de un tubo de ensayo grande, se aaden 10 mL de disolucin de ferricianuro de potasio y se sumerge el tubo de ensayo en agua hirviendo durante 20 minutos con la superficie del lquido en el tubo unos 4 cm por debajo del nivel del agua hirviendo. Se enfra el tubo con agua corriente y se pasa el contenido a un erlenmeyer de 100 mL, lavando con 25 mL del reactivo de cido actico. Se aade 1 mL de la disolucin de KI y 2 mL de disolucin de almidn al 1%., se mezcla bien y se valora por retroceso con tiosulfato de sodio 0.1N (x mL) hasta desaparecer completamente el color azul. (Si el material del tubo es incoloro en vez de amarillo luego del tratamiento en el bao de agua hirviendo y no 113
se vuelve azul despus de aadir KI, se repite la determinacin usando menos extracto, por ejemplo; 1 o 2.5 mL. En tales casos se diluye la mezcla hasta 5 mL con agua y se modifican los clculos correpondientes). y = mL de ferricianuro 0.1 N reducido = (10 x) mL El ndice de maltosa, expresado en porcentaje de maltosa formada, se puede obtener con la ayuda de la tabla 2. Al interpretar los valores de la literatura hay que tener presente, que en muchos pases incluyendo U.S.A., el contenido de maltosa se expresa en mg de maltosa producidos por 10 g de harina (100 x el ndice Reino Unido). Para que una harina pueda utilizarse para pan debe contener un porcentaje de maltosa del 2.0-3.5. Por debajo de este rango hay una inadecuada actividad diastsica de azcar en la masa y el pan obtenido es probable que tenga una corteza descolorida. La adicin de harina de malta incrementa notablemente el contenido de maltosa. Un valor por encima de 3.5 indica una excesiva actividad de la -amilasa y se obtiene una miga pegajosa. La mayor parte de las harinas para pan tienen la adecuada -amilasa, la cual no obstante acta sobre almidn deteriorado, cuya cantidad vara considerablemente.
5. RESULTADOS Reportar ndice de maltosa obtenido de la muestra de harina Realizar un reporte como se indica en el apndice 10
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Table 2. ndices de maltosa obtenidos usando el mtodo de Blish y Sandstedt

y mL ferricianuro 0.1 N reducido 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1.0 1.1 1.2 1.3 1.4 1.5 1.6 1.7 1.8 1.9 2.0 2.1 2.2 2.3 2.4 2.5 2.6 2.7 2.8 2.9 3.0 3.1 3.2 3.3 Indice de maltosa % 0.05 0.10 0.15 0.20 0.25 0.31 0.36 0.41 0.46 0.51 0.56 0.60 0.65 0.71 0.76 0.80 0.85 0.90 0.96 1.01 1.06 1.11 1.16 1.21 1.26 1.30 1.35 1.40 1.45 1.51 1.56 1.61 1.66 y mL ferricianuro 0.1 N reducido 3.4 3.5 3.6 3.7 3.8 3.9 4.0 4.1 4.2 4.3 4.4 4.5 4.6 4.7 4.8 4.9 5.0 5.1 5.2 5.3 5.4 5.5 5.6 5.7 5.8 5.9 6.0 6.1 6.2 6.3 6.4 6.5 6.6 Indice de maltosa % 1.71 1.76 1.82 1.88 1.95 2.01 2.07 2.13 2.18 2.25 2.31 2.37 2.44 2.51 2.57 2.64 2.70 2.76 2.82 2.88 2.95 3.02 3.08 3.15 3.22 3.28 3.34 3.41 3.47 3.53 3.60 3.67 3.73 y mL ferricianuro 0.1 N reducido 6.7 6.8 6.9 7.0 7.1 7.2 7.3 7.4 7.5 7.6 7.7 7.8 7.9 8.0 8.1 8.2 8.3 8.4 8.5 8.6 8.7 8.8 8.9 9.0 9.1 9.2 9.3 9.4 9.5 9.6 9.7 9.8 9.9 Indice de maltosa % 3.79 3.85 3.02 3.98 4.06 4.12 4.18 4.25 4.31 4.38 4.45 4.51 4.58 4.65 4.72 4.78 4.85 4.92 4.99 5.05 5.12 5.19 5.27 5.34 5.42 5.50 5.58 5.68 5.78 5.88 5.98 6.08 6.18
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D) PRUEBAS DE SEDIMENTACIN DE HARINAS (INDICE DE PELSHENKE) 1. OBJETIVO Determinar el valor e ndice de Pelshenke.de la harina de trigo
2. INTRODUCCIN Estas pruebas estn diseadas para predecir la funcionalidad y, o potencial de las muestras de trigo, especialmente las destinadas para panificacin. Existen varias pruebas que estn basadas en el mismo principio: la de Pelshenke y las de Sedimentacin. La prueba de Pelshenke utiliza harina de trigo entero mezclado con agua y levadura. Despus de hidratar y amasar, la masa resultante es moldeada en forma de bola y sumergida en una probeta, la cual es colocada en un gabinete de fermentacin a 30C, el tiempo que demora la harina en desintegrarse es el valor de Pelshenke, indicando la calidad del gluten, entre ms fuerte sea el gluten ms tiempo tarda en desintegrarse el amasado anterior. Los valores observados en harinas suaves son de 20-30 hasta 100-175 minutos, mientras que las harinas panaderas demoran hasta 400 minutos en desintegrarse. La divisin del valor de la prueba entre el contenido proteico da el ndice de Pelshenke. Los trigos panaderos tienen un ndice mayor que los trigos suaves o galleteros.
3. MATERIALES, REACTIVOS Y EQUIPO Capsula de porcelana Harina de trigo Probetas de 250 mL Balanza analtica Levadura
4. METODOLOGIA Colocar 5 g de harina en una capsula de porcelana y agregar 2,5 mL de agua y 0,25 g de levadura, amasar y formar de una bola, la cual se coloca en una probeta que contiene 175 mL de agua a 32 C. La bola, que al comienzo se va al fondo de la probeta, pronto emerge a la superficie, donde permanece un tiempo variable, hasta que se desintegra. Se llama cifra 116
de Pelshenke o tiempo de fermentacin los minutos transcurridos desde que se coloca la bola de masa en la probeta hasta la ruptura y vara de 25 minutos a 5 horas, segn la fuerza panadera del trigo. Dividiendo el tiempo de fermentacin por el porcentaje de protena se obtiene una constante especfica para cada variedad de trigo, llamado ndice de Pelshenke.
5. RESULTADOS Reportar el valor e ndice de Pelshenke. Realizar un reporte como se indica en el apndice 10
6. BIBLIOGRAFA Pearson, D. 1993. Tcnicas de Laboratorio para el Anlisis de Alimentos. 2 Edicin. Editorial ACRIBIA, S. A. Zaragoza, Espaa. Serna-Saldivar, S. 1996. Qumica, Almacenamiento e Industrializacin de los Cereales. 1 Edicin. A.G.T. Editor, S. A. INSTRUCTIVO DE ALIMENTOS VOL. II. (1991). IPN, Escuela Nacional de Ciencias Biolgicas. Departamento de Ingeniera Bioqumica
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PARTE VII: ANALISIS FISICO-QUIMICO DE FRUTAS Y HORTALIZAS
118
PRACTICA 16 I. DETERMINACIN DE pH
1. OBJETIVO
Determinar el pH de un producto hortofrutcola
2. INTRODUCCIN
El pH es el logaritmo comn del nmero de litros de disolucin que contienen un equivalente gramo de iones hidrgeno. As pues: pH = - log10 [ H+ ] El rango de pH va de 0 a 14; un valor por debajo de 7 representa una disolucin cida, 7 una disolucin neutra y por encima de 7 una disolucin alcalina. Los valores del pH de algunos alimentos y productos son: cido ctrico, 2.0; limn, 2.2-2.4; vinagre, 2.4-3.4; manzana, 2.9-3.3; pan, 5.0-6.0; col, 5.2-5.4; harina de 6.0-6.5; leche, 6.4-6.8. El pH se puede determinar colorimtricamente utilizando los indicadores adecuados, pero se determina con mayor exactitud por mtodos elctricos. La mayora de los potencimetros miden la diferencia de potencial entre un electrodo patrn de calomelanos y un electrodo de vidrio por balanceo. La acidez medida por el valor del pH es un importante factor para el control de muchos procesos, tanto naturales como de fabricacin. El pH es de gran importancia en la conservacin y almacenamiento de alimentos, por su efecto inhibidor del desarrollo de microorganismos y enzimas. La mayor parte de los organismos tienen lmites de pH mximo y mnimo para su desarrollo y un rango optimo para su crecimiento ms rpido. Los iones hidrogeno tambin influyen en la cantidad de calor que se debe aplicar a las conservas para alcanzar su esterilizacin comercial, por ejemplo, los vegetales y las carnes se someten a temperaturas ms elevadas y durante mayor tiempo que las frutas que son ms acidas. El valor del pH afecta adems a diversas propiedades fsicas de algunos alimentos, por ejemplo, la textura y la estabilidad o resistencia de los geles de la gelatina y del de pectina/azcar/cido de las mermeladas. Junto con la humedad, la determinacin del pH es, probablemente, la que ms frecuentemente se realiza en la industria de los alimentos. 119
3. MATERIALES, REEACTIVOS Y EQUIPO

Potencimetro Vasos de precipitado Termmetro Matraz aforado de 100 mL
4. METODOLOGA
Pesar 10 g de muestra y agitar con 100 mL de agua destilada hervida y fra, a 25 C, hasta obtener una suspensin homognea, macerar durante 30 minutos y agitar ocasionalmente, decantando despus de reposar 10 minutos, llevar el lquido a un vaso de precipitado de 100 mL y determinar el pH utilizando el potencimetro. Tener especial cuidado en el manejo de los electrodos y recordar que estos debern estar perfectamente secos y calibrados con una solucin de pH conocido, para obtener as un dato confiable.
5. RESULTADOS
Reportar el pH obtenido en la muestra utilizada Realizar un reporte de acuerdo al apndice 10 II. DETERMINACIN DE LA ACIDEZ TITULABLE
1. OBJETIVO
Determinar la acidez titulable de una muestra
2. INTRODUCCIN
Adems de que el pH es un factor importante para la conservacin y estabilizacin de ciertos geles, el contenido total de cido de un alimento es un ensayo de los ms sencillos para el control de una formulacin. La mayora de los cidos comnmente usados en la industria de los alimentos (por ejemplo: ctrico, tartrico) son objeto de valoracin. La
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acidez valorable total se determina casi siempre con NaOH 0.1 N o 0.5 N e indicador de fenolftalena (pH 8.3-10.0) o azul de bromotimol (pH 6.0-7.6). La acidez valorable total se suele indicar en trminos del cido predominante entre los existentes, por ejemplo: en la leche como cido lctico, en la mayor parte de las frutas como cido ctrico, en las manzanas como cido mlico y en el vinagre como cido actico. En el control industrial es frecuente dar la acidez como nmero de mL de lcali 0.1 N consumido por 10g, dado que los resultados de las valoraciones son tan interesantes por si mismos como por comparacin entre ellos. En ciertos casos se expresa la acidez en trminos de equivalencia de peso de un lcali determinado. Por ejemplo: los fosfatos cidos utilizados en la levadura en polvo se expresan normalmente en trminos de bicarbonato de sodio.

Matraces erlenmeyer de 100 mL Vasos de precipitado de 100 mL Bureta de 25 mL Soporte y pinzas para buretas NaOH 0.1 N Alcohol neutralizado Fenolftalena al 0.1 % en etanol
4. METODOLOGA
Pesar aproximadamente 10 g de muestra y aadir 50 mL de agua destilada o alcohol neutralizado si la muestra es insoluble en agua, titular con NaOH utilizando fenolftalena como indicador hasta observar un cambio de color que persista por lo menos un minuto. Si las muestras son de color oscuro, seguir la neutralizacin midiendo los cambios de pH en un potencimetro.
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Clculos: Expresar los resultados en gramos del cido predominante en la muestra, por 100 mL de muestra. Acidez = [ (A x N x meq) / m] x 100 Donde: A = mL de NaOH 0.1 N empleados en la titulacin N = Normalidad del NaOH meq = Miliequivalente del cido predominante , en gramos. m = Masa de la muestra en gramos
5. RESULTADOS
Reportar la acidez obtenida en la muestra utilizada Realizar un reporte de acuerdo al apndice 10
III. VITAMINA C (cido ascrbico)
1. OBJETIVO
Determinar el contenido de Vitamina C
2. INTRODUCCIN
El contenido de vitamina C en las frutas y verduras vara dependiendo del grado de madurez, es menor cuando estn verdes, aumenta su cantidad cuando alcanza su madurez y luego vuelve a disminuir; por lo que la fruta madura pierde parte de su contenido. Lo ms recomendable es comer las frutas y verduras frescas puesto que la accin del calor destruye esta vitamina, adems cuando se pone en contacto con el aire se oxida y pierde su actividad. El dficit de vitamina C produce Escorbuto, que se caracteriza por hinchamientos, hemorragias en las encas y cada de los dientes. Algunos otros efectos atribuidos a esta vitamina son: mejor cicatrizacin de heridas, alivio de encas sangrantes, reduccin de
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alergias, prevencin del resfriado comn, y en general fortalecimiento del organismo. Las principales fuentes de vitamina C son: Hortalizas y Frutas

Matraz aforado de 250 y 100 mL Matraz erlenmeyer de 250 mL Dos pipetas graduadas de 10 mL Acido ascrbico (solucin tipo) Acido oxlico al 0.4 % ter etlico 2,6 diclorofenol indofenol Bicarbonato de sodio Licuadora
PREPARACIN DE LOS REACTIVOS Solucin tipo de cido ascrbico; Disolver 50 mg del reactivo en 60 mL de cido oxlico al 0.4% y aforar con agua destilada a 250 mL. Un mililitro de esta solucin equivale a 0.2 mg de cido ascrbico. Soluciun de 2,6 diclorofenol indofenol; Disolver 50 mg del reactivo en agua destilada, llevar a 200 mL con agua y filtrar. Esta solucin es estable en refrigeracin durante dos semanas. Adicionar 40 mg de bicarbonato de sodio para aumentar su estabilidad. Titulacin del cido azcorbico; Colocar en un matraz erlenmeyer de 125 mL, 10 mL de la solucin tipo de cido ascrbico. Adicionar con bureta el colorante de 2,6 diclorofenol indofenol hasta la aparicin de un color ligeramente rosado. Repetir la valoracin para tener un resultado ms exacto.
PREPARACIN DE LA MUESTRA En aquellas muestras donde pueda extraerse fcilmente el jugo, por ejemplo en ctricos, presionar y filtrar o bien centrifugar. Medir de 10 a 20 mL de la muestra y aadir una cantidad igual de cido oxlico al 0.4% y aforar a 250 mL con agua destilada.
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En caso de que la muestra sea slida, moler en una licuadora 50 g, de la misma con 100 mL de solucin de cido oxlico durante 2 minutos y aforar a 250 mL con cido, filtrar y centrifugar. La cantidad de muestra as como de cido oxlico a utilizar, depender de la riqueza en vitamina C dela muestra que se este trabajando.
4. METODOLOGIA
Tomar una alcuota de la muestra, cuando el color de la misma pueda enmascarar el vire del colorante, agregar 20 mL de ter etlico, agitar y titular con el 2,6 diclorofenol indofenol hasta la aparicin de un color rosa plido persistente durante un minuto. El vire se observar en la capa de ter etlico.
CALCULOS: Calculo del equivalente E, del 2,6 diclorofenol indofenol. La cantidad del coloran te utilizada en la valoracin de la solucin tipo de cido ascrbico es equivalente a 2 mg de cido ascrbico, por lo que el valor de E ser:
E = [mL de 2,6 diclorofenol indofenol] / [2 mg de cido ascrbico]
Calculo del contenido de cido ascrbico en la muestra A. A. = [G x V] / [a x m x E] Donde: A. A. = Contenido de cido ascrbico en la muestra (mg/g) G = mL de colorante utilizados en la valoracin E = Equivalente de 2,6 diclorofenol indofenol (mg de cido ascrbico que reaccionan con 1 mL de colorante) V = volumen al que se aforo a = Alcuota utilizada m = Masa de la muestra en gramos
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5. RESULTADOS
Reportar el contenido de vitamina C (mg / g) en la muestra utilizada Realizar un reporte de acuerdo al apndice 10. IV. DETERMINACIN DE CLORUROS (Mtodo de Volhart)
1. OBJETIVO
Determinar el contenido de cloruros en salmueras utilizadas en el enlatado de hortalizas
2. INTRODUCCIN
El fundamento de mtodo se basa en que a una muestra acidificada de salmuera se le aade un exceso de AgNO3, que con los cloruros forma AgCl. El exceso de AgNO3 se valora con una solucin de tiocianato de potasio usando como indicador sulfato frrico amnico, el cual toma un color naranja plido rosa permanente.

Matraz erlenmeyer de 250 mL Pipetas volumtricas de 10 mL Pipetas graduadas de 10 mL Bureta de 25 mL cido ntrico concentrado Nitrato de plata 0.1 N Tiocianato de potasio 0.1 N Sulfato frrico-amnico al 5 %,
4. METODOLOGIA
Colocar en un matraz aforado de 100 mL, en forma cuantitativa, 10 mL de salmuera y llevar al aforo con agua destilada, agitar, pasar una alcuota de 10 mL a un matraz erlenmeyer de 250 mL, agregar 10 mL de AgNO3 0.1 N (deber estar en exceso) y 1 mL de HNO3 concentrado, agregar 1 mL de la solucin de sulfato frrico-amnico al 5 % y agitar 125
vigorosamente para coagular el precipitado formado de AgCl; titular con la solucin 0.1 N de tiocianato de potasio el exceso de AgNO3 hasta obtener un color naranja plido permanente.
Clculos: % Cloruros = [(A x N1) (B x N2)] x [meq x 100 ] / [m x a] Donde: A = mL de AgNO3 0.1 N1 = Normalidad de la solucin de AgNO3 B = mL de KSCN 0.1 N N2 = Normalidad de la solucin de KSCN m = Masa de muestra en gramos a = Alcuota
5. RESULTADOS
Reportar el contenido de cloruros en la salmuera Realizar un reporte de acuerdo al apndice 10 V. DETERMINACIN DE CARBOHIDRATOS SOLUBLES TOTALES (ndice de refraccin)
1. OBJETIVO
Determinar el contenido de carbohidratos solubles totales
2. INTRODUCCIN
Cuando la radiacin electromagntica pasa de un medio a otro, cambia de direccin, se dobla o se refracta. La relacin entre el ngulo de incidencia al seno del ngulo de refraccin se llama ndice de refraccin (RI), el cual vara con la naturaleza del compuesto, la temperatura, la longitud de onda de la luz y la concentracin del compuesto. Si las tres primeras variables se hacen constantes la concentracin del compuesto se puede determinar midiendo el RI, de tal forma que este, se utiliza para determinar slidos totales en
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disolucin. El uso del RI para determinar concentraciones es preciso solamente para sacarosa pura u otras disoluciones puras, tambin se utiliza para obtener concentraciones aproximadas de azucares para productos lquidos en cuyo caso la solucin debe ser clara. Los refractmetros pueden leer directamente en unidades de sacarosa. (Nielsen, 1998). En general los azucares se determinan por mtodos fsicos indirectos (refractmetrico, polarmetrico o aermetrico) o por mtodos qumicos semiempricos (volumtricos o gravimtricos). La determinacin por mtodos refractomtricos se usan para el control rpido en la factora. Los azucares a menudo se expresan en equivalentes de sacarosa.

Refractmetro ABBE Papel Watman No. 1 Embudos Matraces aforado de 100 mL Solucin de acetato de plomo al 10 % Oxalato de sodio o potasio
PREPARACIN DE LA MUESTRA Si las soluciones de azcares tienen partculas en suspensin se requiere eliminarlas por filtracin en papel Whatman No. 1. Para muestras slidas se recomienda disolver una cantidad conocida en un volumen exacto de agua y filtrar, en caso de presentarse material insoluble. Cuando las muestras son turbias o muy coloridas se requiere de clarificacin, para lo cual tomar una alcuota (entre 10 y 50 mL, dependiendo de la cantidad de azcares que contienen), y colocar en un matraz aforado de 100 mL. Diluir aproximadamente 50 mL y tratar con 1 mL de solucin de acetato de plomo, diluir al volumen y filtrar sobre papel Whatman N 1, recuperando una solucin clara. Para eliminar el exceso de plomo adicionar oxalato de sodio o potasio slido, mezclar y filtrar nuevamente, descartando los primeros mL.
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4. METODOLOGA
Colocar una o dos gotas de la solucin en el prisma del refractmetro de campo, adecuadamente calibrado. Cierre la tapa, suavemente, la muestra debe cubrir completamente la superficie del prisma. Mirar la escala a travs de la mirilla. Leer en la escala, en la interseccin de los campos. En caso de que la separacin de los campos no sea clara, ajustar moviendo la base del objetivo. Eliminar la muestra del prisma, utilizando un papel suave hmedo. Los refractmetros ABBE se calibran a 0%, colocando unas gotas de agua destilada en el prisma. Si la separacin de los campos no marca 0%, en la escala, ajustar girando el tornillo que se encuentra en la parte superior de la base del prisma.
5. RESULTADOS
Reportar el contenido de carbohidratos solubles totales en la muestra (% de sacarosa) Realizar un reporte de acuerdo al apndice 10
VI. DETERMINACIN DE CARBOHIDRATOS REDUCTORES (Mtodo de Lane y Eynon)
1. OBJETIVO
Determinar el contenido de carbohidratos reductores
2. INTRODUCCIN
Cuando un azcar reductor se calienta en condiciones bsicas se degrada y algunos de los productos de degradacin reducen los iones cpricos para formar oxido cuproso. (Pomeranz y Meloan, 2000). Una amplia variedad de mtodos se han utilizado para determinar azucares reductores, todos estos han sido variaciones del mtodo de Fehling. Estas variaciones han sido para cada tipo de alimento, en cualquier caso el principal logro de modificaciones ha sido mejorar la precisin de reduccin y eliminar cualquier factor que interfiera con la produccin de oxido de cobre, de los factores estudiados, la alcalinidad del reactivo, la proporcin, el tiempo de calentamiento, la concentracin del azcar, parecen ser 128
los mas importantes. A partir de esto, diferentes tcnicas han sido utilizadas para determinar el oxido cuproso que se forma y se han obtenido datos de calibracin; de estos mtodos los mas usados son el mtodo de Lane-Eynon y el mtodo Munson y Walker. El mtodo Lane-Eynon consiste en determinar el volumen de disolucin de azcar que se necesita para reducir 10 o 25 mL de disolucin de Fehling en presencia de azul de metileno como indicador. El aire se elimina de la mezcla reactante manteniendo el lquido hirviendo durante la valoracin. Naturalmente la sacarosa debe de hidrolizarse a azcar invertido (glucosa + fructosa) antes de su valoracin.

Bureta de 25 mL Matraces aforados de 1000 y de 500 mL Perlas de vidrio Placa de calentamiento Soporte universal Pinzas para bureta Fenolftalena HCl 1 N MaOH al 10% Sacarosa Q. P.
Solucin A de Fehling: Pesar 69.278 g CuSO4.5H2O y disolverlo en 1000 mL de agua destilada. Se filtra. Solucin B de Fehling: Pesar 346 g de sal de Rochelle ( KNaC4H4O8. 4H2O) + 100 g de NaOH por litro de agua. Se filtra. Azul de metileno al 1 %. NORMALIZACIN DE LA DISOLUCIN DE FEHLING En un vaso de 300 mL se disuelven 2.375 g de sacarosa Q. P. (desecada a 100 C) en 130 mL de agua, se aaden 15 mL de HCl 1 N y se hierve la mezclas durante 2 minutos, con la finalidad de obtener el azcar invertido. Se enfra, se aaden 2 gotas de fenolftalena, se neutraliza con NaOH al 10 %, se pasa a un matraz aforado de 500 mL y se enrasa con agua 129
destilada. La disolucin se valora segn el mtodo de valoracin exacta, empleando 10 mL de la disolucin de Fehling. 1 mL de disolucin patrn de azcar invertido = 0.00475 g de sacarosa = 0.005 g de azcar invertido. 10 mL de disolucin de Fehling = 10.5 mL de disolucin patrn de azcar invertido.
Calculo del contenido de azcar por el mtodo de Lane y Eynon La proporcin de azcares reductores en la disolucin se puede obtener a partir del factor apropiado de la siguiente tabla, cuando se usan 10 o 25 mL de disolucin de Fehling.
Usando 10 mL de disolucin de Fehling Titulo

15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36
Usando 25 mL de disolucin de Fehling Titulo

15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36
Azcar invertido no sacarosa

50.6 50.6 50.7 50.8 50.8 50.8 51.0 51.0 51.1 51.2 51.2 51.3 51.4 51.4 51.5 51.5 51.6 51.6 51.7 51.7 51.8 51.8
Azcar invertido no sacarosa

123.6 123.6 123.6 123.7 123.7 123.8 123.8 123.9 123.9 124.0 124.0 124.0 124.1 124.2 124.2 124.3 124.3 124.4 124.4 124.5 124.5 124.6
130
37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50
51.9 51.9 52.0 52.0 52.1 52.1 52.2 52.2 52.3 52.3 52.4 52.4 52.5 52.5
37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50
124.6 124.7 124.7 124.8 124.8 124.9 124.9 125.0 125.0 125.1 125.1 125.2 125.2 125.3
PREPARACIN DE LA MUESTRA Se sigue el mismo procedimiento de la prctica 3 (Determinacin de carbohidratos solubles totales)
4. METODOLOGA
Mezclar en un matraz erlenmeyer 2.5 mL de solucin A y 2.5 mL de la solucin B y agregar 50 mL de agua destilada. Calentar a ebullicin (con un mechero o una placa de calentamiento) y sin quitar de la fuente de calentamiento, aadir con bureta la solucin con los carbohidratos reductores, de tal manera que slo falte agregar de 0.5 a 1 mL para terminar la titulacin, para lo que deber realizarse una prueba inicial y agregue 0.5 mL de indicador de azul de metileno. Todo el proceso debe realizarse en menos de 3 min. Las soluciones debern tener una concentracin tal, que se requiera ms de 10 mL y menos de 40 mL para reducir todo el cobre del reactivo de Fehling, si se usa una bureta de 50 mL Titular el reactivo de Fehling de igual forma, empleando una solucin estndar para obtener el factor correspondiente, que debe ser expresado como gramos del carbohidrato que reduce todo el cobre en las condiciones de trabajo.
131
Clculos La proporcin de azcares reductores en la disolucin se puede obtener a partir del factor apropiado obtenido de la tabla anterior.
Azcar (mg) por 100 mL de disolucin = [Factor x 100] / [Valoracin (mL)]
Adems la sacarosa puede convertirse a azcar invertido antes de la valoracin, y entonces; Concentracin de sacarosa = Azcar invertido x 0.95
5. RESULTADOS
Reportar el azcar (mg) por 100 mL de disolucin y concentracin de sacarosa contenida en la muestra Realizar un reporte como se indica en el apndice 10
6. BIBLIOGRAFA
PEARSON. D; Tcnicas de laboratorio para el anlisis de alimentos; Acribia, S.A. Zaragoza (Espaa) 1993. HART F. L; Anlisis moderno de los alimentos; Acribia. Zaragoza (Espaa), 1991. Association of Official Analytical Chemistry. Official Methods of Analysis (A.O.A.C.) 1980.
132
APENDICE 1: Tabla de Kramer de categoras totales

Ranking requerido para establecer significacin al 5% (p < .05)
Nmero de repeticiones 2 3 4 5 6 -7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 -17 18
Nmero de tratamientos o muestras ordenadas 2 6- 9 7- 11 7- 11 8- 13 8- 13 9- 15 10- 14 11- 16 11- 16 12- 18 12- 18 13- 20 14- 19 15- 21 15- 21 16- 23 17- 22 17- 25 18- 24 19- 26 19- 26 20- 28 21- 27 22- 29 22- 29 23- 31 3 4- 8 5- 11 5- 11 6- 14 7- 13 8- 16 9- 15 10- 18 10- 18 11- 21 12- 20 13- 23 14- 22 15- 25 16- 24 16- 28 18- 26 18- 30 19- 29 20- 32 21- 31 22- 34 23- 35 23- 37 25- 35 25- 39 27- 37 27- 41 28- 40 29- 43 4 5 3- 9 6 3- 11 4- 17 6- 15 6- 22 8- 20 9- 26 11- 24 11- 31 14- 28 14- 35 17- 32 17- 39 20- 36 19- 44 23- 40 22- 48 26- 44 25- 52 29- 48 28- 56 32- 52 31- 60 35- 56 34- 64 38- 60 37- 68 42- 63 40- 72 45- 67 43- 76 48- 71 46- 80 7 3- 13 4- 20 6- 18 7- 25 9- 23 9- 31 13- 27 12- 36 16- 32 15- 41 19- 37 18- 46 23- 41 22- 50 26- 46 25- 55 8 4- 14 4- 23 7- 20 7- 29 10- 26 10- 35 14- 31 13- 41 18- 36 17- 46 22- 41 20- 52 25- 47 24- 57 29- 52 27- 63 9 4- 16 5- 25 8- 22 8- 32 11- 29 11- 39 15- 35 14- 46 20- 40 18- 52 24- 46 22- 58 28- 52 26- 64 32- 58 30- 70 10 4- 18 5- 28 8- 25 8- 36 13- 31 12- 43 17- 38 15- 51 21- 45 19- 58 26- 51 24- 64 31- 57 28- 71 35- 64 32- 78 40- 70 36- 85 45- 76 41- 91 50- 82 45- 98 54- 89 50- 104 59- 95 54- 111 64- 101 59- 117 69- 107 63- 124 74- 113 68- 130 79-119 73- 136 84- 125 77- 143 89- 131 11 5- 19 5- 31 9- 27 8- 39 14- 34 12- 48 18- 42 17- 55 23- 49 21- 63 28- 56 25- 71 33- 63 30- 78 38- 70 35- 85 44- 76 39- 93 49- 83 44- 100 54- 90 49- 107 59- 97 54- 114 65- 103 58- 122 70- 110 63- 129 75- 117 68- 136 81- 123 73- 143 12 5- 21 5- 34 10- 29 9- 43 15- 37 13- 52 20- 45 18- 60 25- 53 22- 69 30- 61 27- 77 36- 68 32- 85 41- 76 37- 93 47- 83 42- 101 53- 90 47- 109 58- 98 52- 117 64- 105 57- 125 70- 112 63- 132 75- 120 68- 140 81- 127 73- 148 87- 134 79- 155
- 4- 14 4- 11 5- 13 5- 15 6- 18 6- 14 7- 17 7- 18 8- 22 8- 17 10-20 9- 21 10-26 11-19 12-24 11-24 12-30 13-22 15-27 13-27 15-33 15-25 17-31 15-30 17-37 17-28 20-34 17-33 20-40 19-31 19-36 21-34 21-39 24-36 24-41 26-39 26-44 28-42 28-47 30-45 30-50 33-47 32-53 35-50 34-56 23-37 22-44 25-41 25-47 28-44 27-51 31-47 30-54 33-51 32-58 36-54 35-61 39-57 38-64 41-61 40-68
30- 50 34- 56 37- 63 28- 60 31- 68 34- 76 33- 55 37- 62 41- 69 31- 65 34- 74 38- 82 37- 59 41- 67 45- 75 35- 69 38- 79 42- 88 40- 64 45- 72 50- 80 38- 74 42- 84 46- 94 44- 68 49- 77 54- 86 41- 79 46- 89 50- 100 47- 73 53- 82 59- 91 45- 83 49- 95 54- 106 51- 77 57- 87 62- 98 48- 88 53- 100 58- 112 54- 82 61- 92 67- 103 52- 92 57- 105 61- 118
24-30 30-42 37-53 44-64 51-75 58-86 65-97 72-108 19 24- 33 30- 46 37-58 43-71 49- 84 55- 97 61- 110 67- 123 25- 32 32- 44 39-56 47-67 54- 79 62- 90 69- 102 76- 114 20 26- 34 32- 48 39-61 45-95 52- 88 58-102 65- 115 71- 129 26- 34 34- 46 42-58 50-70 57- 83 65- 95 73- 107 81- 119 Los cuatro bloques de nmeros significan: Suma ms baja de niveles de significacin en cualquier tratamiento Suma ms alta de niveles de significacin en cualquier tratamiento Suma ms baja de niveles sin significacin en el tratamiento predeterminado Suma ms alta de niveles sin significacin en el tratamiento predeterminado
86-130 93-141 78- 150 84- 163 91- 137 99- 148 83- 157 90- 170 97- 143 105- 155
133
Tabla de Kramer de categoras totales
Nmero de repeticiones 2 3 4 5
2 -
Ranking requerido para establecer significacin al l% (p < .O1) Nmero de tratamientos o muestras ordenadas 3 4 5 6 7 8 9
10
11
12
5- 15 6- 19
4- 14 5- 19 6- 18 7- 23
4- 17 5- 23 6- 22 7- 28
4- 20 5- 27 7- 25 8- 32
5- 22 6- 30 8- 28 8- 37 11-34 11- 43 14- 40 14- 49 18- 45 17- 55 21- 51 21- 60 25- 56 24- 66 28- 62 27- 72 32- 67 31- 77 36- 72 34- 83 39- 78 38- 88 43- 83 41- 94 47- 88 45- 99 51- 93 49- 104 55- 98 52- 110 57- 105 56- 115 62- 109 60- 120 66- 114 publicadas
5- 25 6- 34 8- 32 9- 41
3- 19 4- 29 6- 27 6- 38 9- 35 9- 46
3- 21 4- 32 6- 30 6- 42 10- 38 10- 50
3- 23 4- 35 6- 33 7- 45 10- 42 10- 55
6-14 7-18 8-22 9-26 10-30 6 7- 17 8- 22 9- 27 9- 33 10- 38 8- 16 9- 21 10- 26 12- 30 13- 35 7 8- 20 10- 25 11- 31 12- 37 13- 43 8- 13 9- 19 11- 24 12- 30 14- 35 16- 40 8 9- 15 10- 22 11- 29 13- 35 14- 42 16- 48 9- 15 11- 21 13- 27 15- 33 17- 39 19- 45 9 10- 17 12- 24 13- 32 15- 39 17- 46 19- 53 10- 17 12- 24 15- 30 17- 37 20- 43 22- 50 10 11- 19 13- 27 15- 35 18- 42 20- 50 22- 58 11- 19 14- 26 17- 33 20- 40 23- 47 25- 55 11 12- 21 15- 29 17- 38 20- 46 22- 55 25- 63 13- 20 16- 28 19- 36 22- 44 25- 52 29- 59 12 14- 22 17- 31 19- 41 22- 50 25- 59 28- 68 --14- 22 18- 30 21- 39 25- 47 28- 56 32- 64 13 15- 24 18- 34 21- 44 25- 53 28- 63 31- 73 15- 24 19- 33 23- 42 27- 51 31- 60 35- 69 14 16- 26 20- 36 24- 46 27- 57 31- 67 34- 78 17- 25 21- 35 25- 45 30- 54 34- 64 39- 73 15 18- 27 22- 38 26- 49 30- 60 34- 71 37- 83 18- 27 23- 37 28- 47 32- 58 37- 68 42- 78 16 19- 29 23- 41 28- 52 32- 64 36- 76 41- 87 -19- 29 25- 39 30- 50 35- 61 40- 72 46- 82 17 20- 31 25- 43 30- 55 35- 67 39- 80 44- 92 21- 30 26- 42 32- 53 38- 64 43- 76 49- 87 18 22- 32 27- 45 32- 58 37- 71 42- 84 47- 97 22- 32 28- 44 34- 56 40- 68 46- 80 52- 92 19 23- 34 29- 47 34- 61 40- 74 45- 88 50- 102 24- 33 30- 46 36- 59 43- 71 49- 84 56- 96 20 24- 36 30- 50 36- 64 42- 78 48- 92 54- 106 25- 35 32- 48 38- 62 45- 75 52- 88 59- 101 Estas Tablas corresponden a una reproduccin de las Tablas de A. Kramer,
12-38 13-42 14-46 15-50 12- 48 13- 53 13- 59 14- 64 16- 44 17- 49 18- 54 20- 58 15- 55 16- 61 17- 67 18- 73 19- 51 21- 56 23- 61 25- 66 19- 61 20- 68 21- 75 23- 81 23- 57 25- 63 28- 68 30- 74 22- 68 24- 75 26- 82 27- 90 27- 63 30- 69 32- 76 35- 82 26- 74 28- 82 30- 90 32- 98 31- 69 34- 76 37- 83 40- 90 30- 80 32- 89 34- 98 37- 106 35- 75 39- 82 42- 90 45- 98 33- 87 36- 96 39- 105 42- 114 39- 81 43- 89 47- 97 50- 106 37- 93 40- 103 43- 113 46- 123 44- 86 48- 95 52- 104 56- 113 41- 98 45- 109 48- 120 51- 131 48- 92 52- 102 57- 121 61- 121 45- 105 49- 116 53- 127 56- 139 52- 98 57- 108 62- 118 67- 128 49- 111 53- 123 57- 135 62- 146 56- 104 61- 115 67- 125 72- 136 53- 117 58- 129 62- 142 67- 154 60- 110 66- 121 72- 132 78- 143 57- 123 62- 136 67- 149 72- 162 62- 118 68- 130 73- 143 79- 155 61- 129 67- 142 72- 156 77- 170 69- 121 76- 133 82- 146 89- 158 65- 135 71- 149 77- 163 82- 178 73- 127 80- 140 87- 153 94- 166 en Food Technol. 17 (12), 124-125 (1963).
134
APENDICE 2 Tablas de valores para transformacin de datos ordenados (Fisher y Yates, 1949 )
Tabla 1. De 2 a 10 tratamientos TAMAO DE LA MUESTRA Nmero ordinal 1 2 3 4 5 2 0.56 3 0.85 4 1.03 0.30 5 1.16 0.50 6 1.27 0.64 0.20 7 1.35 0.76 0.35 8 1.42 0.85 0.47 0.15 9 1.49 0.93 0.57 0.27 10 1.54 1.00 0.66 0.38 0.12
Tabla 2. De 11 a 20 tratamientos TAMAO DE LA MUESTRA Nmero ordinal 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 1.59 1.00 0.73 0.46 0.22 12 1.63 1.12 0.79 0.54 0.31 0.10 13 1.67 1.16 0.85 0.60 0.39 0.19 14 1.70 1.21 0.90 0.66 0.46 0.27 0.09 15 1.74 1.25 0.95 0.71 0.52 0.34 0.17 16 1.76 1.26 0.99 0.76 0.57 0.39 0.23 0.08 17 1.79 1.32 1.03 0.81 0.62 0.45 0.30 0.15 18 1.82 1.35 1.07 0.85 0.67 0.50 0.35 0.21 0.07 19 1.84 1.38 1.10 0.89 0.71 0.55 0.40 0.26 0.13 20 1.87 1.14 1.13 0.92 0.75 0.59 0.45 0.31 0.19 0.06
Tabla 3. De 21 a 30 tratamientos TAMAO DE LA MUESTRA Nmero ordinal 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 21 1.89 1.43 1.16 0.95 0.78 0.63 0.49 0.36 0.24 0.12 22 1.91 1.46 1.19 0.98 0.82 0.67 0.53 0.41 0.29 0.17 0.06 23 1.93 1.48 1.21 1.01 0.85 0.70 0.57 0.45 0.33 0.22 0.11 24 1.95 1.50 1.24 1.04 0.88 0.73 0.60 0.48 0.37 0.26 0.16 0.05 25 1.97 1.52 1.26 1.07 0.91 0.76 0.64 0.52 0.41 0.30 0.20 0.10 26 1.98 1.54 1.29 1.09 0.93 0.79 0.67 0.55 0.44 0.34 0.24 0.14 0.05 27 2.00 1.56 1.31 1.11 0.96 0.82 0.70 0.58 0.48 0.38 0.28 0.19 0.09 28 2.01 1.58 1.33 1.14 0.98 0.85 0.73 0.61 0.51 0.41 0.32 0.22 0.13 0.04 29 2.03 1.60 1.35 1.16 1.00 0.87 0.75 0.64 0.54 0.44 0.35 0.26 0.17 0.09 30 2.04 1.62 1.36 1.18 1.03 0.89 0.78 0.67 0.57 0.47 0.38 0.29 0.21 0.12 0.04
135
APENDICE 3: ANALISIS DE VARIANZA PARA EVALUACIONES SENSORIALES CON UNA VARIABLE (PRODUCTO) Y REPETICIONES (CATADORES O JUECES)
Para analizar el efecto de varios niveles de una variable (dulzor, intensidad de color, etc.) en un producto, se aplica el mtodo estadstico de la varianza. En l se compara la variacin propia de la variable con la residual, o sea, la varianza debida al error experimental y la debida al azar. En primer lugar se determinan los grados de libertad: GLv = grados de libertad de la variable = m 1 en donde m son los niveles (dulzor, intensidad de color, etc.) de la variable en estudio GLj = Grados de libertad de jueces = n 1 En donde n es el nmero de jueces GLt = grados de libertad totales = (n)(m) -1 GLr = Grados de libertad de residual = GLt GLv GLj Luego se calcula el factor de correccin a partir de la suma de cuadrados FC = Factor de correccin = TT2/ [(n)(m)] En donde TT es la suma total de observaciones, es decir: TT = Xij Y con este factor de correccin se pasa a obtener las sumas de cuadrados: SCv = Suma de los cuadrados de la variable = [[(Tc1)2 + (Tc2)2++ (Tcm)2] / n] - FC En donde Tcj son los totales de cada columna, j = 1,2,3,.,m SCj = Suma de cuadrados de los jueces = [[(Tr1)2 + (Tr2)2+.+(Trm)2] / m] - FC En donde Tri son los totales de cada fila, i = 1,2,3, .., n SCt = Suma de cuadrados totales = Suma de cada observacin al cuadrado FC = [ (X11)2 + (X12)2+ .+ (Xnm)2] - FC 136
SCr = Suma de cuadrados del residual = SCt SCv SCj Con estos valores corregidos, ya se pueden calcular las varianzas, que se obtienen dividiendo la suma de los cuadrados entre los grados de libertad correspondientes a cada una de ellas: Vv = Varianza debida a la variable = SCv / GLv Vj = Varianza debida a los jueces = Scj / GLj Vr = Varianza debida al azar o residual = SCr / GLr Finalmente con las varianza se obtienen los valores F, de acuerdo a las formulas: Fv = Vv / Vr Fj = Vj / Vr Estos valores de F se comparan con los de las tablas (Ft), con los grados de libertad de la fuente de variacin que se est considerando, es decir, GLv o GLj como los grados de libertad en el numerador (n1) y, siempre, con GLr, como grados de libertad en el denominador (n2), y con un nivel de significancia escogido, 5% o 1% en la mayora de los casos. Si F<Ft no hay efecto significativo de la fuente de variacin considerada sobre los resultados; en cambio si es mayor o igual, s hay diferencia significativa y en este caso es conveniente obtener la diferencia mnima significativa con la prueba de Tukey.
137
APENDICE 4: VALORES CRITICOS PARA F (nivel 1%)

g.l. del numerador g.l. denominador 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 40 60 120 1
161.4 18.51 10.13 7.71 6.61 5.99 5.59 5.32 5.12 4.96 4.84 4.45 4.67 4.60 4.54 4.49 4.45 4.41 4.38 4.35 4.32 4.30 4.28 4.26 4.24 4.22 4.21 4.20 4.18 4.17 74.08 4.00 3.92 3.84
2
199.5 19.0 9.55 6.94 5.79 5.14 4.74 4.46 4.26 4.10 3.98 3.88 3.80 3.74 3.68 3.63 3.59 3.55 3.52 3.49 3.47 3.44 3.42 3.40 3.38 3.37 3.35 3.34 3.33 3.32 3.23 3.15 3.07 2.99
3
215.7 19.16 9.28 6.59 5.41 4.76 4.35 4.07 3.86 3.71 3.59 3.49 3.41 3.34 3.29 3.24 3.20 3.16 3.13 3.10 3.07 3.05 3.03 3.01 2.99 2.98 2.96 2.95 2.93 2.92 2.84 2.76 2.68 2.60
4
224.6 19.25 9.12 6.39 5.19 4.53 4.12 3.84 3.63 3.48 3.36 3.26 3.18 3.11 3.06 3.01 2.96 2.93 2.90 2.87 2.84 2.82 2.80 2.78 2.76 2.74 2.73 2.71 2.70 2.69 2.61 2.52 2.45 2.37
5
230.2 19.30 9.01 6.26 5.05 4.39 3.97 3.69 3.48 3.33 3.20 3.11 3.02 2.96 2.90 2.85 2.81 2.77 2.74 2.71 2.68 2.66 2.64 2.62 2.60 2.59 2.57 2.56 2.54 2.53 2.45 2.37 2.29 2.21
6
234.0 19.33 8.94 6.16 4.95 4.28 3.87 3.58 3.37 3.22 3.09 3.00 2.92 2.85 2.79 2.74 2.70 2.66 2.63 2.60 2.57 2.55 2.53 2.51 2.49 2.47 2.46 2.44 2.43 2.42 2.34 2.25 23.17 2.10
8
238.9 19.37 8.84 6.04 4.82 4.15 3.73 3.44 3.23 3.07 2.95 2.85 2.77 2.70 2.64 2.59 2.55 2.51 2.48 2.45 2.42 2.40 2.38 2.36 2.34 2.32 2.30 2.29 2.28 2.27 2.18 2.10 2.02 1.94
12
243.9 19.41 8.74 5.91 4.68 4.00 3.57 3.28 3.07 2.91 2.79 2.69 2.60 2.53 2.48 2.42 2.38 2.34 2.31 2.28 2.25 2.23 2.20 2.18 2.16 2.15 2.13 2.12 2.10 2.09 2.00 1.92 1.83 1.75
24
249.0 19.45 8.64 5.77 4.53 3.84 3.41 3.12 2.90 2.74 2.61 2.50 2.42 2.35 2.29 2.24 2.19 2.15 2.08 2.08 2.05 2.03 2.00 1.98 1.96 1.95 1.93 1.91 1.90 1.89 1.79 1.70 1.61 1.52
254.3 19.50 8.53 5.63 4.36 3.67 3.23 2.93 2.71 2.54 2.40 2.30 2.21 2.13 2.07 2.01 1.96 1.92 1.84 1.84 1.81 1.78 1.76 1.73 1.71 1.69 1.67 1.65 1.64 1.62 1.51 1.39 1.25 1.00
138
VALORES CRITICOS PARA F (Nivel 5%). g.l. del numerador g.l. denominador
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 40 60 120
1
4052 68.50 34.12 21.2 16.26 13.74 12.25 11.26 10.56 10.04 9.65 9.33 9.07 8.86 8.68 8.53 8.40 8.28 8.18 8.10 8.02 7.94 7.88 7.82 7.77 7.72 7.68 7.64 7.60 7.56 7.31 7.08 6.85 6.64
2
4999 99.00 30.82 18.00 13.27 10.92 9.55 8.65 8.02 7.56 7.20 6.83 6.70 6.51 6.36 6.23 6.11 6.01 5.93 5.85 5.78 5.72 5.66 5.61 5.57 5.53 5.49 5.45 5.42 5.39 5.18 4.98 4.79 4.60
3
5403 99.17 29.46 16.69 12.06 9.78 8.45 7.59 6.99 6.55 6.22 5.95 5.74 5.56 5.42 5.29 5.18 5.09 5.01 4.94 4.87 4.82 4.76 4.72 4.68 4.46 4.60 4.57 4.54 4.51 4.31 4.13 3.95 3.78
4
5625 99.25 28.71 15.98 11.39 9.15 7.85 7.01 6.42 5.99 5.67 5.41 5.20 5.03 4.89 4.77 4.67 4.58 4.50 4.43 4.37 4.31 4.26 4.22 4.18 4.14 4.11 4.07 4.04 4.02 3.83 3.65 3.48 3.32
5
5764 99.30 28.24 15.52 10.97 8.75 7.46 6.63 6.06 5.64 5.32 5.06 4.86 4.69 4.56 4.44 4.34 4.25 4.17 4.10 4.04 3.99 3.94 3.90 3.86 3.82 3.78 3.75 3.73 3.70 3.51 3.34 3.17 3.02
6
5859 99.33 27.91 15.21 10.67 8.47 7.16 6.37 5.80 5.39 5.07 4.82 4.62 4.46 4.32 4.20 4.10 4.01 3.94 3.87 3.81 3.76 3.71 3.67 3.63 3.59 3.56 3.53 3.50 3.47 3.29 3.12 2.96 2.80
8
5982 99.37 27.49 14.80 10.29 8.10 6.84 6.03 5.47 5.06 4.74 4.50 4.30 4.14 4.00 3.89 3.79 3.71 3.63 3.56 3.51 3.45 3.41 3.36 3.32 3.29 3.26 3.23 3.20 3.17 2.99 2.82 2.66 2.51
12
6106 99.42 27.05 14.37 9.89 7.72 6.47 5.67 5.11 4.71 4.40 4.16 3.96 3.80 3.67 3.55 3.45 3.37 3.30 3.23 3.17 3.12 3.07 3.03 2.99 2.96 2.93 2.90 2.87 2.84 2.66 2.50 2.34 2.18
24
6234 99.46 26.60 13.93 9.47 7.31 6.07 5.28 4.73 4.33 4.02 3.78 3.59 3.43 3.29 3.18 3.08 3.00 2.92 2.86 2.80 2.75 2.70 2.66 2.62 2.58 2.55 2.52 2.49 2.47 2.29 2.12 1.95 1.79
6366 99.50 26.12 13.46 9.02 6.88 5.65 4.86 4.31 3.91 3.60 3.36 3.16 3.00 2.87 2.75 2.65 2.57 2.49 2.452 2.36 2.31 2.26 2.21 2.17 2.13 2.10 2.06 2.03 2.01 1.80 1.60 1.38 1.00
139
APENDICE 5: TABLA DE RANGOS ESTUDENTIZADOS SIGNIFICATIVOS PARA UN NIVEL DEL 5%.

Tabla de 2 a 15 tratamientos NUMERO DE TRATAMIENTOS GL
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 24 30 40 60 120
2
18.0 6.09 4.5 3.93 3.61 3.46 3.34 3.26 3.20 3.15 3.11 3.08 3.06 3.03 3.01 3.00 2.98 2.97 2.96 2.95 2.92 2.89 2.86 2.83 2.80 2.77
3
26.7 8.28 5.88 5.00 4.54 4.34 4.16 4.04 3.95 3.88 3.82 3.77 3.73 3.70 3.67 3.65 3.62 3.61 3.59 3.58 3.53 3.48 3.44 3.40 3.36 3.32
4
32.8 9.8 6.83 5.76 5.18 4.90 4.68 4.53 4.42 4.33 4.26 4.20 4.15 4.11 4.08 4.05 4.02 4.00 3.98 3.96 3.90 3.84 3.79 3.74 3.69 3.63
5
37.2 10.89 7.51 6.31 5.64 5.31 5.06 4.89 4.46 4.66 4.58 4.51 4.46 4.41 4.37 4.34 4.31 4.28 4.26 4.24 4.17 4.11 4.04 3.98 3.92 3.86
6
40.5 11.73 8.04 6.73 5.99 5.63 5.35 5.17 5.02 4.91 4.82 4.75 4.69 4.64 4.59 4.56 4.52 4.49 4.47 4.45 4.37 4.30 4.23 4.16 4.10 4.03
7
43.1 12.43 8.47 7.06 6.28 5.89 5.59 5.40 5.24 5.12 5.03 4.95 4.88 4.83 4.78 4.74 4.70 4.67 4.64 4.62 4.54 4.46 4.39 4.31 4.24 4.17
8
45.4 13.03 8.85 7.35 6.52 5.80 5.80 5.60 5.43 5.30 5.20 5.12 5.05 4.99 4.94 4.90 4.86 4.83 4.79 4.77 4.68 4.60 4.52 4.44 4.36 4.29
9
47.3 13.54 9.18 7.60 6.74 6.32 5.99 5.77 5.60 5.46 5.35 5.27 5.19 5.13 5.08 5.03 4.99 4.96 4.92 4.90 4.81 4.72 4.63 4.55 4.47 4.39
10
49.1 13.99 9.46 7.83 6.93 6.49 6.15 5.92 5.74 5.60 5.49 5.40 5.32 5.25 5.20 5.15 5.11 5.07 5.04 5.01 4.92 4.83 4.74 4.65 4.56 4.47
11
50.6 14.39 9.72 8.03 7.10 6.65 6.29 6.05 5.87 5.72 5.61 5.51 5.43 5.36 5.31 5.26 5.21 5.17 5.23 5.11 5.01 4.92 4.82 4.73 4.64 4.55
12
51.9 14.75 9.95 8.21 7.25 6.79 6.42 6.18 5.98 5.83 5.71 5.61 5.53 5.46 5.40 5.35 5.31 5.27 5.32 5.20 5.10 5.00 4.90 4.81 4.71 4.62
13
53.2 15.08 10.16 8.37 7.39 6.92 6.54 6.29 6.09 5.93 5.81 5.71 5.63 5.56 5.49 5.34 5.39 5.35 5.39 5.28 5.18 5.08 4.98 4.88 4.78 4.68
14
54.3 15.38 10.35 8.52 7.52 7.04 6.65 6.39 6.19 6.03 5.90 5.80 5.71 5.64 5.57 5.52 5.47 5.43 5.46 5.36 5.25 5.15 5.05 4.94 4.84 4.74
15
55.4 15.65 10.52 8.67 7.64 7.14 6.75 6.48 6.28 6.12 5.98 5.88 5.79 5.72 5.65 5.59 5.55 5.50 5.53 5.43 5.32 5.21 5.11 5.00 4.90 4.80
140
APENDICE 6: Diferencia de sumatoria ordinal absoluta crtica de todos los tratamientos. Comparacin al nivel de significancia del 5%.
NUMERO DE MUESTRAS
Jueces 3 4 5 6 7 8 9 10 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 3 6 7 8 9 10 10 10 11 12 12 13 13 14 14 15 15 15 16 16 16 17 17 17 18 18 18 19 19 19 20 20 20 20 21 21 21 21 22 22 22 22 23 4 8 10 11 12 13 14 15 15 17 18 18 19 19 20 20 21 21 22 22 23 23 24 24 25 25 26 26 27 27 27 28 28 29 29 29 30 30 31 31 31 32 32 5 11 13 14 15 17 18 19 20 22 23 24 24 25 26 26 27 28 28 29 30 30 31 32 32 33 33 34 34 35 36 36 37 27 38 38 39 39 40 40 41 41 41 6 13 15 17 19 20 22 23 24 27 28 29 30 31 32 32 33 34 35 36 37 37 38 39 40 40 41 42 42 43 44 44 45 46 46 47 48 48 49 49 50 51 51 7 15 18 21 22 24 26 27 29 32 33 34 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 46 47 48 49 51 51 51 52 53 54 55 55 56 57 57 58 59 60 60 61 8 18 21 24 26 28 30 32 34 37 39 40 42 42 44 45 46 47 49 50 51 52 53 54 55 56 57 59 59 60 61 62 63 63 64 65 66 67 68 69 69 70 71 9 20 24 27 30 32 34 36 38 42 44 46 47 49 50 51 53 54 56 57 58 59 61 62 63 64 65 67 67 68 70 71 72 73 74 75 76 76 77 78 79 80 81 10 23 27 30 34 36 39 41 43 48 50 52 53 55 56 58 60 61 63 64 65 67 63 70 71 72 73 76 76 77 78 79 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 11 25 30 34 37 40 43 46 48 53 55 57 59 61 63 65 66 68 70 71 73 74 76 77 79 80 82 85 85 86 87 89 90 91 92 94 95 96 97 98 9 101 102 12 28 33 37 42 44 47 50 53 58 61 63 66 67 69 71 73 75 77 79 80 82 84 85 87 89 90 93 93 95 96 98 9 100 102 103 105 106 107 109 110 111 112
141
Diferencia de sumatoria ordinal absoluta crtic a de todos los tratamientos. Comparacin al nivel de significancia del 1%. NUMERO DE MUESTRAS
Jueces 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 3 8 8 10 11 12 13 13 14 15 15 16 16 17 17 18 18 19 19 20 20 21 21 22 22 22 23 23 23 24 24 25 25 25 26 26 26 27 27 27 28 28 28 28 4 9 11 11 14 15 16 17 18 19 20 21 22 22 23 24 25 25 26 27 27 28 28 29 29 30 31 31 32 32 33 33 34 34 35 35 36 36 36 37 37 38 38 39 39 5 12 14 14 18 19 21 22 23 24 26 27 28 28 30 31 31 32 33 34 35 32 36 37 38 38 39 40 40 41 42 42 43 44 44 45 45 46 47 47 48 48 49 49 50 6 14 17 17 21 23 25 27 28 30 31 32 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 48 49 50 51 52 52 53 54 55 55 56 57 57 58 59 60 60 61 7 17 20 2 25 28 30 32 33 35 37 38 40 41 43 44 45 46 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 66 67 69 69 70 70 71 72 8 19 23 23 29 32 34 36 38 40 42 44 46 48 49 51 52 54 55 56 58 59 60 62 63 64 65 66 67 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 82 83 9 22 26 26 33 36 39 41 44 46 48 50 52 54 56 58 60 61 63 64 66 67 69 70 71 73 74 75 77 78 79 80 82 83 84 85 86 87 88 90 91 92 93 94 95 10 24 29 29 37 40 43 46 49 51 54 56 58 60 63 65 67 69 70 72 74 75 77 79 80 82 83 85 86 87 89 90 92 93 94 95 97 98 99 100 102 103 104 105 106 11 27 32 32 41 45 48 51 54 57 60 62 65 67 70 72 74 76 78 80 82 84 85 87 89 91 92 94 95 97 99 100 102 103 105 106 107 109 110 112 113 114 115 117 118 12 30 36 36 45 49 53 56 59 63 66 68 71 74 77 79 81 84 86 88 90 92 94 96 98 100 101 103 105 107 108 110 112 113 115 117 118 120 121 123 124 126 127 128 130
142
APENDICE 7: Significacin para Tests Pareados (p = 1/2)

Mnimo de juicios correctos para establecer diferencias (una cola) .05 7 7 8 9 9 10 10 11 12 12 13 13 14 15 15 16 16 17 18 20 23 26 29 32 37 43 48 54 59 .01 8 9 10 10 11 12 12 13 14 14 15 15 16 17 17 18 19 19 22 25 28 31 34 40 46 51 57 63 .001 ---10 11 12 13 13 14 15 16 16 17 18 18 19 20 20 21 24 27 31 34 37 43 49 55 61 66 Mnimo de juicios correctos para establecer preferencias (dos colas) .05 7 8 8 9 10 10 11 12 12 13 13 14 15 15 16 17 17 18 18 21 24 27 30 33 39 44 50 55 61 .01 78 9 10 11 11 12 13 13 14 15 15 16 17 17 18 19 19 20 23 26 29 32 35 41 47 52 58 64 .001 ----11 12 13 14 14 15 16 17 17 18 19 19 20 21 21 25 28 31 34 37 44 50 56 61 67
Nmero de juicios (jueces x set)
Nivel de Probabilidad
5 6
7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 30 35 40 45 50 60 70 80 90 100
143
APENDICE 8
Significacin para Test Triangular (p = 1/3) Nmero de Mnimo de juicios correctos juicios para establecer diferencias (set x significativas jueces) p = .05 p = .01 p = .001 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 4 5 5 6 6 7 7 8 8 9 9 10 10 10 11 11 12 12 13 13 13 14 14 15 15 16 16 16 17 17 18 18 18 19 19 20 20 21 21 21 22 22 23 23 23 24 24 25 25 5 6 6 7 7 8 8 9 9 10 10 11 11 12 12 13 13 14 14 14 15 15 16 16 17 17 18 18 19 19 19 20 20 21 21 22 22 22 28 23 24 24 25 25 25 26 26 27 27 5 6 7 8 8 9 9 10 10 11 12 12 13 13 14 14 15 15 16 16 17 17 18 18 19 19 19 20 20 21 21 22 22 23 23 24 24 25 25 25 26 26 27 27 28 28 29 29 29 Nmero Mnimo de juicios correctos para de establecer diferencias juicios significativas (set x p = .05 p = .01 p. = .001 jueces) 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 200 300 400 500 1.000 27 27 27 28 28 28 29 29 30 30 30 31 31 32 32 32 33 33 34 34 34 35 35 35 36 36 37 37 37 38 38 39 39 39 40 40 40 41 41 42 42 42 43 43 80 117 152 188 363 29 29 30 30 30 31 31 32 32 32 33 33 34 34 34 35 35 36 36 36 37 37 38 38 38 39 39 40 40 40 41 41 42 42 42 43 43 44 44 44 45 45 46 46 84 122 158 194 372 31 32 32 33 33 33 34 34 35 35 36 36 36 37 37 38 38 39 39 39 40 40 41 41 41 42 42 43 43 44 44 44 45 45 46 46 46 47 47 48 48 49 49 49 89 127 165 202 383
144
APENDICE 9: VALORES CRITICOS PARA JI-CUADRADA

UNA COLA 0.25 0.15 0.10 0.05 0.025 0.01 0.005 0.0005
DOS COLAS g.l. 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 0.50 0.455 1.386 2.366 3.357 4.351 5.348 6.346 7.344 8.343 9.342 10.341 11.340 12.340 13.339 14.339 15.338 16.338 17.338 18.338 19.337 20.337 21.337 22.337 23.337 24.337 25.336 26.336 27.336 28.336 29.336 0.30 1.074 2.048 3.665 4.878 6.064 7.231 8.383 9.524 10.656 11.781 12.899 14.011 15.119 16.222 17.322 18.418 19.511 20.601 21.689 22.775 23.858 24.939 26.018 27.096 28.172 29.246 30.319 31.391 32.461 33.530 0.20 1.642 3.219 4.642 5.989 7.289 8.558 9.803 9.803 12.242 13.442 14.631 15.812 16.985 18.151 19.311 20.465 21.615 22.760 23.900 25.038 26.171 27.301 28.429 29.553 30.675 31.795 32.912 34.027 35.139 36.250 0.10 2.706 4.605 6.251 7.779 9.236 10.645 12.017 13.362 14.684 15.987 17.275 18.549 19.812 21.064 22.307 23.542 24.769 25.989 27.204 28.412 29.615 30.813 32.007 33.196 34.382 35.563 36.741 37.916 39.087 40.256 0.05 3.841 5.991 7.815 9.488 11.070 12.592 14.067 15.507 16.919 18.307 19.675 21.026 22.362 23.685 24.996 26.696 27.587 28.869 30.144 31.410 32.671 33.924 35.172 36.415 37.652 38.885 40.113 41.337 42.557 43.773 0.02 5.412 7.824 9.837 11.668 13.388 15.033 16.622 18.168 19.679 21.161 22.618 24.054 25.472 26.873 28.259 29.633 30.995 32.346 33.687 35.020 36.343 37.659 38.968 40.270 41.566 42.856 44.140 45.419 46.693 47.962 0.01 6.635 9.210 11.345 13.277 15.086 16.812 18.475 20.090 21.666 23.209 24.725 26.217 27.688 29.141 30.578 32.000 33.409 34.805 36.191 37.566 38.932 40.289 41.638 42.980 44.314 45.642 46.963 43.278 49.588 50.892 0.001 10.827 13.815 16.266 18.467 20.515 22.457 24.322 26.125 27.877 29.588 31.264 32.909 34.528 36.123 37.697 39.252 40.790 42.312 43.820 45.315 46.797 48.268 49.728 51.179 52.620 54.052 55.476 56.893 58.302 59.703
145
APENDICE 10
El informe de laboratorio debe incluir las siguientes secciones: 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. Portada Introduccin Objetivos Metodologa Resultados Discusin Referencias bibliogrficas
PORTADA La portada debe incluir lo siguiente: Nombre de la institucin con los logotipos correspondientes Titulo de la prctica Nombre del alumno (o de todos los alumnos que forman el equipo) Fecha de realizacin del mismo INTRODUCCIN La introduccin debe incluir informacin tocante al anlisis que realiz en el laboratorio y hacer comentarios breves de la importancia de la prctica, no debe ser exactamente la misma que se presenta en cada prctica de este manual. OBJETIVOS Los objetivos deben ser concisos y explicar en una oracin por qu se realiza la prctica. Aunque en este manual se incluyen los objetivos de cada prctica, los alumnos deben volver a expresarlos con sus propias palabras. METODOLOGA En vista de que este manual contiene una metodologa detallada de cada prctica, esta debe ser breve y anotar cada uno de los pasos que se llevan a cabo para realizar cada una de las prcticas y adems deber incluir las caractersticas de muestra y de los equipos utilizados. RESULTADOS Esta seccin debe presentar los datos en forma organizada como tablas y grficas, enumrelas y titlelas. Incorpore al pie de las tablas para explicar las unidades y abreviaturas o para explicar las irregularidades. Cuando los resultados requieran clculos, muestre un ejemplo nicamente de cada tipo de clculo e incluya unidades. Aqu se deben mostrar datos individuales y datos del equipo, es decir, datos obtenidos nicamente por el 146
estudiante y por el equipo (compaeros de clase). Se pueden incorporar comentarios sobre los datos recolectados por todos los individuos o todos los equipos de la clase. DISCUSIN Aqu se explicarn los resultados, por lo que debe hacerse hincapi en lo referente a las tablas y graficas y si estos son significativos en un determinado anlisis. Adems explicar si estos son correctos o si hubo algn problema durante el desarrollo de la prctica o si esta debe ser modificada para obtener resultados ms confiables. REFERENCIAS Los estudiantes deben citar hechos o datos tomados de fuentes que no sean del manual o notas de clase. Deben consultarse y citarse por menos dos referencias, incluidos libros, artculos de investigacin, artculos de revisin y sitios web.
147

Muestreo y evaluación sensorial

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PARTE I

Muestreo y Evaluacin Sensorial

3. MATERIALES, REACTIVOS Y EQUIPOS

5. REPORTE DEL ALUMNO

3. MATERIALES, REACTIVOS Y EQUIPO

JUECES 1 2 3 4 5 6 TOTALES MEDIAS

A 0 -0.5 0 -1.16 0 0 -1.66 - 0.277

D +0.5 +1.16 -0.5 +0.5 +1.16 +0.5 +3.32 +0.553

E -1.16 -1.16 -1.16 0 -1.16 -0.5 -5.14 -0.856

PRACTICA No. 3 PRUEBAS DE PREFERENCIA

3. MATERIALES, REACTIVOS Y EQUIPO

Producto: Bebidas instantneas

MUESTRA 8456 7913 7914 7915 _____________ _____________ _____________ _____________

Figura 2. Cuestionario para la prueba de preferencia

Para ilustrar la mecnica de este anlisis, a continuacin se presenta un ejemplo:

Muestras Suma de rangos

3. MATERIALES, REACTIVOS Y EQUIPO

2050 ________ _________ ________ _________ _________ _________ _________

PRACTICA No. 5 PRUEBA DE COMPARACIN POR PARES

3. MATERIALES, REACTIVOS Y EQUIPO

Vasos desechables Azcar Recipientes de 1 L Cucharas Refrigerador Potencimetro Refractmetro de Abbe

PRACTICA No. 6 PRUEBA TRIANGULAR

3. MATERIALES, REACTIVOS Y EQUIPO

MARQUE CON UNA X LA CLAVE DE LA MUESTRA DIFERENTE 545 321 369

Comentarios: _________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________

Figura 5. Cuestionario para una prueba triangular.

PRACTICA No. 7 PRUEBA DO-TRO

3. MATERIALES, REACTIVOS Y EQUIPO

Comentarios:______________________________________________________________ _____________________________________________________________ MUCHAS GRACIAS Figura 6. Cuestionario para prueba do-tro.

PARTE II: Anlisis de la Composicin Proximal

PRACTICA No. 8 DETERMINACIN DE HUMEDAD

Determinar el contenido de humedad de un alimento

Mtodo por secado de estufa

Mtodo por secado en estufa de vaco

Mtodo de secado en termobalanza

Mtodo de destilacin azeotrpica

Mtodo de Karl Fischer.

temperatura y por lo tanto se previene la descomposicin Secado en estufa de vaco de la muestra

con alta humedad

muestras que contengan compuestos voltiles orgnicos

directamente y no por prdida de peso Destilacin Azeotrpica manejar

medir volumen de agua

tolueno son inflamables

Debido a la destilacin de componentes solubles en agua, como la muestra glicerol y alcohol

preparar el reactivo de Fischer

puede ser difcil de determinar

monta la determinacin toma pocos minutos

A.- DETERMINACIN DE HUMEDAD POR MTODO DE SECADO EN ESTUFA

Desecador Balanza analtica

C.- DETERMINACIN DE HUMEDAD POR METODO DE DESTILACIN AZEOTRPICA.

D.- DETERMINACIN DE HUMEDAD POR METODO DE SECADO EN TERMOBALANZA

4. REPORTE DEL ALUMNO

PRACTICA No. 9 DETERMINACIN DE CENIZAS

Tabla 2. Comparacin entre mtodos para determinacin de cenizas totales Mtodo

1.- Relativamente no se requiere

1.- se requieren altas cantidades de

A.- DETERMINACIN DE CENIZAS POR EL MTODO DE CENIZAS TOTALES

% de cenizas = [A-B) 100] / C

B.- DETERMINACIN DE CENIZAS POR EL MTODO DE CENIZAS EN HUMEDO

3. REPORTE DEL ALUMNO

PRACTICA No. 10 DETERMINACIN DE PROTENAS POR EL MTODO KJELDHAL

3. MATERIALES, EQUIPO Y REACTIVOS

5. REPORTE DEL ALUMNO

MUESTRA 8456 7913 7914 7915 _______ _ _ _______

2050 ____ _ _ _ _ _____

Comentarios: _______ _

Comentarios:__ _ MUCHAS GRACIAS Figura 6. Cuestionario para prueba do-tro.