1.6.1 CONCEPTOS GENERALES DEL ANLISIS CUANTITATIVO.

Clasificacin del anlisis cuantitativo Se clasifican de acuerdo a dos medidas: La masa o el volumen de la muestra a ser analizada. La medida de una cantidad proporcional a la cantidad del analito en la muestra el cual completa el anlisis mediante mtodos o medidas finales. Anlisis gravimtrico Anlisis volumtrico Electroanalticos Espectroscpicos Miscelaneos (espectrometra de de masa, calor de de reaccin, velocidad de de reaccin )

ETAPAS DE UN ANLISIS CUANTITATIVO

Clasificacin de los mtodos de anlisis: La qumica analtica es una de las reas tradicionales de la qumica. La qumica analtica cualitativa trabaja especficamente en la identificacin de cationes o aniones presentes en una

muestra desconocida, basndose para ello en las propiedades de cada uno de los grupos y familias de la tabla peridica de los elementos. Se ven los aspectos tericos y experimentales de las soluciones, la identificacin de los grupos I a V de la tabla peridica, compuestos sulfurados, clorados, fosfatados, cromatados, carbonados y nitrados; as como el anlisis gravimetrito y estadstica aplicada a datos qumicos. Los qumicos clasifican los mtodos analticos de acuerdo con la naturaleza de la medicin, gravimtrico se determina la masa del analito o volumtrico, donde lo que se mide es el volumen de una solucin que contiene suficiente reactivo para reaccionar completamente con el analito. Etapas de un anlisis cuantitativo tpico: Para que un anlisis tenga xito debe seguir los siguientes pasos, en algunos casos se pueden omitir ciertos pasos, pero para mejor eficiencia se sigue este modelo:

Seleccin de un mtodo de anlisis Obtencin de una muestra representativa Preparacin de una muestra de laboratorio Definicin de las muestras repetidas Preparacin de soluciones de la muestra Eliminacin de interferencias Mediciones y calibracin Clculo de resultados Evaluacin de resultados y estimado de confiabilidad

http://www.geocities.com/ResearchTriangle/System/8440/cualitativo.html http://www.geocities.com/ResearchTriangle/System/8440/cualitativo/metodos.html

Mtodos volumtricos de anlisis qumicos. Los mtodos volumtricos o de titulacin son mtodos de anlisis cuantitativos que dependen de una medida exacta de un volumen de una solucin de concentracin conocida. Estos mtodos de anlisis qumicos se usan mucho por que son ms rpidos y ms convenientes que otros mtodos.

Definiciones Titulacin (titration) - es el proceso por el cual se determina la cantidad de un analito en una solucin basndose en una cantidad de un reactivo estndar que este consume. En otras palabras, se hace una titulacin cuando aadimos un reactivo de concentracin conocida a la solucin de un analito hasta que ste ltimo reacciona de forma completa con el reactivo. El volumen del reactivo de concentracin conocida se mide y es utilizado para determinar la cantidad del analito . El reactivo de concentracin exactamente conocida usado en una titulacin se conoce como solucin estndar. La exactitud de la concentracin de esta solucin impone un limite fijo y definitivo en la exactitud del mtodo. Debido a esto, la preparacin de dichas soluciones se hace con mucho cuidado. Se puede establecer la concentracin de una solucin estndar de forma directa o indirecta. La forma directa requiere que se disuelva una cantidad exactamente pesada de un reactivo de alta pureza en un volumen exactamente conocido. La forma indirecta requiere la titulacin de una solucin que contiene una cantidad pesada de un compuesto puro con la solucin estndar. En ambos casos, se requiere de un compuesto qumico de alta pureza como material de referencia. Este compuesto se conoce como estndar primario. El proceso por el cual se determina la concentracin de una solucin estndar titulando un estndar primario se conoce como valoracin (standardization). El objetivo de toda titulacin es aadir la solucin estndar en una cantidad o volumen que es qumicamente equivalente a la sustancia con la cual sta reacciona (analito). Esta condicin se cumple en el punto de equivalencia. El punto de equivalencia en una titulacin es un concepto terico. En realidad, su posicin solo puede ser estimada mediante la observacin de cambios fsicos asociados al punto de equivalencia. Estos cambios aparecen en el punto final de la titulacin. Se espera que la diferencia entre el punto de equivalencia y el punto final de una titulacin sea pequea. Sin embargo, esto no es el caso muchas veces debido a lo inadecuado de los cambios fsicos y nuestra habilidad de observar los mismos. Esta diferencia introduce un error en la titulacin. Indicadores: Mtodo comn para detectar el punto final en un anlisis volumtrico. Este hace uso de un compuesto qumico suplementario que produce un cambio en color como resultado de cambios en la concentracin cerca del punto de equivalencia.

Reacciones y Reactivos Usados en Anlisis Volumtricos Es conveniente clasificar los mtodos volumtricos de acuerdo a cuatro tipos de reacciones. Estas son precipitacin, formacin de complejos, neutralizacin (cido-base) y la de oxidacinreduccin. Cada uno de estos tipos de reacciones es nico en cosas tales como el equilibrio qumico, los indicadores, los reactivos, los estndares primarios y la definicin del peso equivalente. Estndares Primarios La exactitud de un anlisis volmetrico depende mucho del estndar primario usado para establecer, directa o indirectamente, la concentracin de la solucin estndar. Algunos requisitos importantes para que una sustancia sirva como estndar primario se describen a continuacin:

1. Alta pureza. Adems, tienen que existir mtodos disponibles para confirmar su pureza. 2. Estabilidad. Este no debe ser atacado por los constituentes de la atmsfera. 3. Que no tenga hidratos de agua. Si una sustancia es hidroscpica o eflorecente, secar y pesar sera bien dificultuoso. 4. Fcilmente disponible a un costo razonable. 5. Que tenga un peso equivalente alto. El tener un peso equivalente alto contribuye a que el error de pesada sea mnimo.

Pocas sustancias cumplen con estos requisitos. Esto significa que existen pocas sustancias estndares primarios disponibles para los qumicos. En algunas ocasiones, se necesita usar una sustancia menos pura en vez de un estndar primario. Este tipo de estndar se conoce como estndar secundario. Su potencia tiene que ser establecida cuidadosamente.

Soluciones Estndares Una solucin estndar ideal para un anlisis titulomtrico debe tener las siguientes propiedades:

1. Su concentracin debe permanecer constante por meses o aos despus de su preparacin para eliminar la necesidad de valoracin. 2. Su reaccin con el analito debe ser rpida de tal manera que el tiempo de espera despus de cada adicin del reactivo no sea excesivo.

3. La reaccin entre el reactivo y el analito debe completarse razonablemente. Esto es fundamental para obtener buenos puntos finales. 4. La reaccin entre el reactivo y el analito tiene que ser de tal manera que pueda ser descrita por una ecuacin qumica balanceada. Si esto no es asi, entonces el peso del analito no puede ser calculado directamente de los datos volumtricos. Este requisito implica que el reactivo no reaccione con sustancias desconocidas o con otros constituentes de la solucin.

5. Tiene que existir un mtodo para detectar el punto de equivalencia entre el reactivo y el analito. Es decir, se requiere un punto final satisfactorio. Pocos reactivos volumtricos cumplen con todos estos requisitos perfectamente.

Puntos Finales en Mtodos Volumtricos Los puntos finales se basan en propiedades fsicas que cambian de una forma caracterstica en o cerca del punto de equivalencia en una titulacin. Los puntos finales ms comunes estan basados en cambios en color ya sea por el reactivo, el analito o una sustancia indicadora. Existen otras propiedades fsicas tales como el potencial elctrico, la conductividad, la temperatura, y el indice de refraccin, que han sido usadas para determinar el punto de equivalencia en las titulaciones.

Jos A. Galarza CEDU 6320 UIA, Recinto Metropolitano, (c) Dec 1997
http://coqui.lce.org/cedu6320/jgalarza/cedu6230.htm El propsito de la qumica analtica es controlar la pureza de un cuerpo conocido o descubrir la composicin de uno nuevo para determinar su frmula. Consta de dos etapas: El anlisis cualitativo: o estudio de los elementos que constituyen la sustancia dada. Ejemplos; El carbono se busca ya sea por calcinacin del cuerpo orgnico en recipiente cerrado, lo que deja un residuo negro, o por reduccin del xido CuO, lo que produce anhdrido carbnico. Al mismo tiempo, esta reduccin libera vapor de agua, que se recoge por condensacin y demuestra la presencia de hidrgeno. Los dems elementos se identifican mediante mtodos precisos y muy variados. El anlisis cuantitativo: que determina la proporcin respectiva de los elementos conocidos de la sustancia. Se practican los siguientes pasos: A partir de una determinada cantidad de la sustancia, el anlisis cuantitativo puede realizarse con base en los mismo mtodos utilizados en el anlisis cualitativo, pero recogiendo y pesando siempre los compuestos formados. Los resultados del anlisis cuantitativo permiten establecer la frmula

emprica de la sustancia, a partir de la cual, y una vez determinado experimentalmente su peso molecular, es posible conocer su frmula molecular. En el caso del carbono planteado anteriormente, la materia que se quiere analizar se pesa y luego se introduce en un tubo de cristal, despus de haberla mezclado con xido cprico. Se calienta y se recogen los productos de la combustin en una serie de tubos en U; los unos contienen piedra pmez sulfrica, destina a absorber los vapores de agua; los otros contienen potasa, destina a recoger el gas carbnico. El aumento de peso en los tubos da la cantidad de hidrgeno y de carbono que contiene el cuerpo. El nitrgeno se desprende y se recoge en una cuba de agua. En algunos casos, el nitrgeno se dosifica en estado de gas amonaco, por medio de la cal rodada. El oxgeno se dosifica por diferencia. Sin embargo, con el conocimiento de la frmula molecular no est resuelto el problema, ya que los compuestos orgnicos presentan isomera, fenmeno por el cual una misma frmula molecular puede corresponder a dos o ms compuestos distintos. Para deducir cul de estas sustancias e la investigada se precisa recurrir al anlisis funcional, que tiene por objeto determinar las posiciones que ocupan los tomos en la molcula para establecer la frmula estructura.