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UNI VERS I DADE FEDERAL FLUMI NENS E

F A C U L D A D E D E V E T E R I N R I A
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. DE TE CNOL OGI A DOS AL I ME NT OS
RUA VI T AL BRAZI L FI L HO, 64 - VI T AL BRAZI L
NI T E RI / RJ 24. 230- 340 BRASI L

- 2008 -
AUTORES:
Eliane Mrsico

Srgio Mano
AULAS INCLUDAS
Introduo ao controle fsico-qumico de P.O.A.
Montagem de laboratrio
Aegurana em laboratrio
Colheita e preparo de amostra
Umidade e atividade de gua
Cinzas
Protenas
Lipdios
Glicdios
Controle fsico-qumico de carne "in natura"
Controle fsico-qumico de carne industrializada
Controle fsico-qumico de pescado fresco, resfriado ou congelado
Controle fsico-qumico de pescado industrializado
Controle fsico-qumico do leite fluido
Controle fsico-qumico de subprodutos lcteos
Contaminantes qumicos em P.O.A.
Controle fsico-qumico de mel
Controle fsico-qumico do sal e salmoura
Controle fsico-qumico de gua
SUMRIO

CAPTULO I - INTRODUO AO CONTROLE FSICO-QUMICO DE P.O.A.........................1
CAPTULO II - MONTAGEM DE LABORATRIO.....................................................................4
CAPTULO III - SEGURANA EM LABORATRIO ..................................................................7
CAPTULO IV - COLHEITA E PREPARO DE AMOTRA..........................................................17
CAPTULO V - UMIDADE E ATIVIDADE DE GUA ..............................................................19
CAPTULO VI - CINZAS...............................................................................................................27
CAPTULO VII - PROTENAS......................................................................................................34
CAPTULO VIII - LIPDIOS..........................................................................................................46
CAPTULO IX - GLICDIOS .........................................................................................................54
CAPTULO X - CONTROLE FSICO-QUMICO DE CARNE "IN NATURA"..........................64
CAPTULO XI - CONTROLE FSICO-QUMICO DE CARNE INDUSTRIALIZADA.............68
CAPTULO XII - CONTROLE FSICO-QUMICO DE PESCADO FRESCO, RESFRIADO
OU CONGELADO..............................................................................................77
CAPTULO XIII - CONTROLE FSICO-QUMICO DE PESCADO INDUSTRIALIZADO......86
CAPTULO XIV - CONTROLE FSICO-QUMICO DO LEITE FLUIDO..................................91
CAPTULO XV - CONTROLE FSICO-QUMICO DE SUBPRODUTOS LCTEOS...............98
CAPTULO XVI - CONTAMINANTES QUMICOS EM P.O.A. ..............................................101
CAPTULO XVII - CONTROLE FSICO-QUMICO DE MEL .................................................104
CAPTULO XVIII - CONTROLE FSICO-QUMICO DO SAL E SALMOURA......................108
CAPTULO XIX - CONTROLE FSICO-QUMICO DE GUA................................................115
REFERNCIAS BIBLIOGRAFIAS .............................................................................................122
Eliane Mrsico e Srgio Mano CAPTULO I - Introduo ao controle fsico-qumico de P.O.A.
1
CAPTULO I - INTRODUO AO CONTROLE FSICO-QUMICO DE P.O.A.

1 INTRODUO
Os produtos de origem animal a que se refere este curso so constitudos, em sua maioria,
de alimentos ou raes, e as matrias primas que entram em sua composio.

2 ORIGEM E IMPORTNCIA DO CONTROLE DE ALIMENTOS
Com a Revoluo Industrial, os alimentos in natura passaram a ser processados para atender a demanda e
tornar-se menos perecveis. Com o aumento da demanda, houve tambm, a necessidade de um controle desses
alimentos, tanto para manuteno de seus atributos como para evitar fatores negativos que pudessem ocorrer com o
processamento, surgindo, desta forma, o controle de qualidade.

3 OBJETIVOS
- Identificar substncias prejudiciais, tais como:
Compostos originados da deteriorao dos alimentos.
Aditivos (alguns so incuos ao consumidor, outros so proibidos e outros so permitidos, mas em nveis pr-
estabelecidos).
Contaminantes incidentais (Ex.mercrio, cdmio, pesticidas, carrapaticidas, resduos de embalagem).
- Determinar a composio centesimal e os princpios ativos dos componentes.

4 QUALIDADE DE ALIMENTOS
Pode ser avaliada atravs da:
- Deteriorao
- Valor alimentar
- Contaminao microbiana
- Contaminao qumica e fsica
- Fraudes

5 CONTROLE DE ALIMENTOS
O controle de qualidade dos alimentos pode ser realizado: pelo consumidor, por rgos pblicos ou pela
prpria indstria.

CONTROLE PELO CONSUMIDOR
Utiliza, alm das informaes fornecidas pelas indstrias e comerciantes, noes empricas e culturais de
avaliaes sensoriais. A preferncia de um produto leva em conta outros fatores como preo, embalagem e propaganda

CONTROLE PELOS ORGOS PBLICOS SOBRE OS ALIMENTOS LEGISLAO E FISCALIZAO
Visa assegurar que informaes fornecidas so corretas e que fatores nocivos no perceptveis aos
consumidores sejam controlados. Este controle, feito tambm pelas prprias indstrias, realizado no mbito dos
seguintes campos: controle microbiolgico, controle fsico-qumico e avaliao sensorial.

CONTROLE NA INDSTRIA CONTROLE DE QUALIDADE DE ROTINA
Tem por finalidade a avaliao da matria prima, a manuteno da qualidade do produto, o cumprimento da
legislao e a comparao de seus produtos com outros novos ou de concorrentes. Pode utilizar meios de controle
usados pelos orgos pblicos, entretanto, rotineiramente lanam mo de mtodos rpidos de anlises.

Os controles podem ser realizados atravs de:
Pesquisa
Tem como objetivo, o desenvolvimento ou adaptao de mtodos analticos exatos, sensveis, rpidos,
eficientes, simples e de baixo custo, assim como a monitorizao de anormalidades em alimentos, e fornecimento de
dados s autoridades sanitrias.
Controle Fsico
Consiste na medida de quantidades, temperaturas, densidade e quaisquer outras medidas fsicas que
possibilitem a deteco de fraudes ou que indiquem um manuseio inadequado que possa comprometer a qualidade do
produto.
Avaliao Sensorial
nico mtodo para avaliar preferncia a nvel dos sentidos () e, em alguns produtos, o mtodo mais
eficaz para avaliar o frescor. Como desvantagem temos o fato de ser subjetivo e, para que possa ser quantificado e com
um grau maior de objetividade, envolve um nmero grande de pessoas e, muitas vezes, um selecionamento e
treinamento de pessoal.
Eliane Mrsico e Srgio Mano CAPTULO I - Introduo ao controle fsico-qumico de P.O.A.
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Controle Qumico
Envolve a dosagem de um composto ou de uma classe de compostos cuja concentrao seja indicativa de uma das
caractersticas da qualidade do produto. Esta dosagem feita por meio da anlise qumica. Na anlise qumica,
necessrio uma sequncia de operaes, sendo que muitas tcnicas podem dispensar algumas destas. O caminho para se
atingir a quantificao de um componente envolve:
C Amostragem retirada de pores representativas de todo poro do alimento a ser analisado ou da parte comestvel
de uma certa amostra;
C Homogeneizao cominuio da amostra com a finalidade de torn-la homognea para tomada de alquotas, bem
como facilitar a etapa de estrao;
C Tomada de alquota pesagem com preciso de uma poro da amostra suficiente para a determinao (pesa-se 2 ou
3 alquotas de cada amostra pois as anlises devem ser realizadas em duplicata ou triplicata); Alquota: pequena
poro da soluo problema.
C Extrao utilizando dados de solubilidade dos componentes da amostra, solubiliza-se e separa-se o componente a
ser dosado ou outras substncias interferentes na determinao;
C Purificao isolamento do composto a ser dosado ou de um derivado qumico deste;
Visualizao reao qumica que torne a substncia em estudo, um composto quantificvel por suas propriedades
qumicas ou fsicas.
C Quantificao mensurao da quantidade (peso ou volume) ou concentrao do composto em questo.

6 CLASSIFICAO DAS TCNICAS ENVOLVIDAS NOS PROCESSOS DE ANLISES

GRAVIMETRIA Determinao por pesagem direta, aps isolamento de interesse ou de um derivado qumico deste. A
desvantagem deste mtodo o grande trabalho e tempo geralmente envolvido no processo de isolamento do composto;

VOLUMETRIA Quantificao por determinao do volume de reagente necessrio para reagir com todo composto
que esta sendo determinado. Depende da existncia de um indicador final da reao, este mtodo em geral rpido e
preciso.

Indicador: Substncia qumica que no vai reagir nem com a amostra, nem com o titulante, indica o ponto de
equivalncia.
Ex: Fenolftalena (meio cido incolor, em meio alcalino, rosa)

Ponto de equivalncia: concentrao de cido equivalente ao volume do titulante.


Amostra
Indicador
Titulante (NaOH 0,1N)

A substncia utilizada para titular (o titulante) gotejada at o ponto de equivalncia, quando o meio fica rosa
persistente. Na bureta observa-se o volume do titulante, que anotado para o clculo do resultado.

INSTRUMENTAL Quando vrias etapas de um processo so efetuadas por um instrumento (incluindo a
quantificao). Em geral prtico e rpido, mas depende de equipamentos muitas vezes de custo elevado;

COLORIMETRIA Deteco ou determinao do componente problema atravs de um reagente especfico que o
evidencia. O resultado imediato e barato, mas depende da existncia de reagente especfico. Baseia-se na formao de
um composto colorido entre a amostra e determinado reagente, sendo que a intensidade de pool formado vai indicar a
concentrao.
Ex: determinao de pH


Amostra + indicador dependendo do pH da amostra,
vai determinar uma cor diferenciada.
Cada parcela do papel reativo com cores
diferenciadas
Eliane Mrsico e Srgio Mano CAPTULO I - Introduo ao controle fsico-qumico de P.O.A.
3

Mtodos colorimtricos utilizando a espectrofotometria Amostra + reagente especfico: composto colorido cuja
intensidade da cor indica a concentrao.

QUMICA ANALTICA QUALITATIVA
Deteco de um componente ou de uma classe de componentes do produto.

QUMICA ANALTICA QUANTITATIVA
Quantificao de um componente ou de uma classe de componentes do produto.

7 ESCOLHA DO MTODO ANALTICO
Devido a complexidade da amostra de alimentos, a escolha do mtodo apropriado um passo importante e vai
depender de alguns fatores, segundo relata Cecchi (1999):
E Quantidade relativa do componente analisado
E Exatido requerida
E Composio qumica da amostra
E Recursos disponveis

Eliane Mrsico e Srgio Mano CAPTULO II Montagem de laboratrio
4
CAPTULO II - MONTAGEM DE LABORATRIO

INTRODUO
Voc no futuro poder ser o responsvel pela montagem, ou mesmo reforma de um laboratrio de controle
fsico-qumico, de anlises clnicas ou similar, numa indstria, escola ou universidade, centro de pesquisa, etc.
Existem muitos problemas associados quando se executa a construo ou reforma de um laboratrio: a) a
pessoa que define os critrios no tem familiaridade com os aspectos da construo ou reforma, das instalaes
eltricas, hidrulicas e mecnicas, e do leiaute (do ingls lay out) do mobilirio; b) as empresas de arquitetura e
engenharia que vo elaborar os projetos tm pouca experincia no ambiente e construo de laboratrios; c) as
construtoras e seus subcontratados no tm familiaridade, ou tm pouca experincia na construo dos laboratrios; d)
muitas vezes os laboratrios so montados em edificaes no apropriadas, ou pior ainda, so instalados em reas que
foram desocupadas em uma construo existente e que eram utilizadas anteriormente para outra finalidade. Portanto,
muito comum a ocorrncia de srias deficincias no projeto final de um laboratrio.
imprescindvel que a pessoa responsvel pela montagem do laboratrio tenha um estreito contato entre o
projetista, o construtor e tambm o usurio do laboratrio. Este contato de fundamental importncia para melhorar as
chances de se ter sucesso na construo do laboratrio.
Alguns itens devem ser observados ao se iniciar a montagem ou reforma de um laboratrio, como por
exemplo: os objetivos propostos pelo laboratrio; a rea disponvel para sua construo; as anlises a serem realizadas
com seus respectivos protocolos e conseqentemente os materiais necessrios a serem adquiridos, dentre outros.

OBJETIVO DO LABORATRIO
Deve-se, primeiramente definir os objetivos a que se destinar o laboratrio, que, dentre outros, pode ser:
- Para uma iniciativa privada, governamental ou pblica, podendo ou no realizar uma rotina de trabalho.
- Um laboratrio pertencente a uma empresa/indstria, normalmente ligado ao controle de qualidade (CQ), tendo
uma rotina prpria de trabalho.
- Para o ensino e pesquisa, os quais, normalmente no tm uma rotina de trabalho.

REA DISPONVEL
A rea disponvel para a montagem de um laboratrio deve ser dividida em rea do laboratrio propriamente
dito, rea reservada para o escritrio e para o almoxarifado. Uma planta baixa terica de um laboratrio pode ser vista
na Figura 1.
- Laboratrio - As bancadas devem ser posicionadas de forma que a luz natural incida nelas lateralmente para que no
ocorra sombra sobre a bancada e para que a luz no incida diretamente aos olhos do laboratorista. A distncia entre duas
bancadas muito importante para que haja livre trfego de carrinhos de vidraria, minimizando o risco de choques com
os laboratoristas. Especial ateno deve ser dada rea quente do laboratrio, pois nesse local ficam situadas as capelas,
muflas, estufas, mantas de aquecimento, maaricos e bicos de Bunsen, e o laboratorista deve ficar o menor tempo
possvel nessa rea, pois o perigo de exploses e incndios muito grande. Deve haver no mnimo duas portas afastadas
o mais possvel entre si e abrindo sempre para fora. As janelas so necessrias, pois o laboratrio deve ser um local
convenientemente iluminado, e deve conter um sistema de controle de raios solares (persianas metlicas, nunca
cortinas).
- Escritrio - local do laboratrio destinado leitura, estudo, calcular e analisar os resultados obtidos e armazenamento
dos registros. Este local deve ser separado da rea analtica, entretanto, preferencialmente com vistas a esta.
- Almoxarifado - Deve ser dada nfase na construo em separado do almoxarifado para armazenamento de
substncias qumicas para que estas no sejam conservadas no laboratrio, evitando o congestionamento das bancadas
possveis acidentes. Este setor deve estar afastado da parte operacional do laboratrio, evitando-se contato freqente dos
laboratoristas com substncias puras e possveis intoxicaes.


Eliane Mrsico e Srgio Mano CAPTULO II Montagem de laboratrio
5
ARMRIOS
PARA
RESDUOS
ARMRIO
VENTILADO
CIDOS NA
PARTE
INFERIOR
SLIDOS NA
PARTE
SUPERIOR
RMARIO
COM
SOLVENTES

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PISO ANTI-DERRAPANTE
Mnimo de
2 m
BANCADA BANCADA BANCADA
60 cm
30 cm
BANCADA
PORTAS DEVEM ABRIR PARA FORA
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BANCADA PARA INSTRUMENTOS
DE PRECISO
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FORNO
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ESTUFAS
CAPELA
PIA PIA PIA
VIDRARIA LAVADA
COMANDOS
EXTERNOS
DE:
GUA
AR
VCUO
GS
ELETRIC.
JANELAS AMPLAS COM PERSIANAS
60 cm
SMano2008
CAPELA
CHUVEIRO E
LAVADOR DE
OLHOS
ARMRIOS
PARA
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VENTILADO
CIDOS NA
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INFERIOR
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60 cm
SMano2008
CAPELA
CHUVEIRO E
LAVADOR DE
OLHOS

Figura 1. Planta baixa terica de um laboratrio de controle fsico-qumico.

ANLISES PROPOSTAS
Enumerar as anlises que se desejam realizar. Ex. Anlise centesimal de POA: umidade, cinzas, lipdeos,
protena, carboidratos e fibra.
Cada anlise exigir uma abordagem prpria no momento da montagem do laboratrio, devendo estar muito
bem definida antes do incio da montagem.

DEFINIO DAS METODOLOGIAS / PROTOCOLOS
Estabelecer perfeitamente as metodologias a serem empregadas. Esse procedimento tem importncia
fundamental na aquisio dos materiais necessrios para o bom desempenho dos trabalhos a serem realizados.

MATERIAIS NECESSRIOS
Uma das etapas mais difceis na montagem de um laboratrio a aquisio dos materiais necessrios, pois
envolve custo.
Os materiais podem dividir-se em:
- Permanentes: normalmente relativos aos equipamentos.
- Consumo: relativo s vidrarias, reagentes, entre outros de uso rotineiro em laboratrio (papel toalha,
gs, material de limpeza, entre outros).

DISTRIBUIO DOS EQUIPAMENTOS / FLUXOGRAMA LGICO
Esta etapa consiste em posicionar estrategicamente os equipamentos e materiais necessrios, evitando trnsito
e fluxo desnecessrios e conseqentemente perda de tempo no desenvolvimento dos trabalhos e, tambm, diminui o
risco de acidentes.
As instalaes das capelas devem ficar convenientemente situadas para assegurar que operaes perigosas no
sejam desenvolvidas em bancadas abertas. As capelas devem estar providas com os servios usuais (gs, eletricidade,
gua, vcuo, ar comprimido) operveis do lado externo.
A montagem de um laboratrio deve incluir todos os requisitos de segurana. Mesmo os detalhes j devem
estar previstos no projeto inicial, evitando futuras alteraes na montagem final. Assim, itens como a topografia do
terreno, orientao solar, ventos, segurana do edifcio e do laboratorista, situao e tipo das bancadas, capelas, estufas,
muflas, o tipo do piso e sua cor, material de revestimento das paredes e sua cor, iluminao artificial e ventilao devem
ser especificamente dirigidas ao tipo de laboratrio que se quer montar.


Eliane Mrsico e Srgio Mano CAPTULO II Montagem de laboratrio
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GUARDA DO MATERIAL
Os materiais a serem guardados podem ser divididos naqueles que esto em uso e nos que devem ser
estocados.
- Em uso: so pequenas quantidades de material, normalmente guardadas no prprio laboratrio, em prateleiras
ou armrios adequados.
- Estoque: como se trata de maiores quantidades, devem ser armazenadas em almoxarifado prprio.
rea para Rejeitos
rea para
inflamveis
rea restrita
para
substncias
perigosas
ALMOXARIFADO
rea para substncias qumicas
cidos Bases Solventes Sais Indicadores
rea para
cilindro de gs
SMano2008
rea para Rejeitos
rea para
inflamveis
rea restrita
para
substncias
perigosas
ALMOXARIFADO
rea para substncias qumicas
cidos Bases Solventes Sais Indicadores
rea para
cilindro de gs
rea para Rejeitos
rea para
inflamveis
rea restrita
para
substncias
perigosas
ALMOXARIFADO
rea para substncias qumicas
cidos Bases Solventes Sais Indicadores
rea para
cilindro de gs
SMano2008

Figura. Planta terica de um almoxarifado.


Eliane Mrsico e Srgio Mano CAPTULO III Segurana em laboratrio
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CAPTULO III - SEGURANA EM LABORATRIO

ORGANIZAO DA REA DE TRABALHO
A desordem incompatvel com as atividades que necessitam ateno, preciso e qualidade. Em relao a isto,
devemos sempre ter o cuidado de:
- Estimular hbito da ordem.
- Os iniciantes sempre devem ser orientados e acompanhados.
- Realizar um planejamento prvio das atividades a serem realizadas.

PLANEJAMENTO DAS ATIVIDADES
Detectar qualquer problema que possa interferir.
Evitar qualquer atividade fora da hora do expediente.

EXECUTANDO O TRABALHO
Posicionamento dos equipamentos e materiais na superfcie de trabalho:
Vidrarias de grandes dimenses - Lado direito ao fundo
Equipamentos eltricos - Lado direito frente das vidrarias grandes
Estantes de tubos e demais vidrarias - Em frente ao operador
Recipiente com gua e detergente - Ao fundo da bancada
Limpeza da rea de trabalho

RISCOS NA REA DE TRABALHO
Tudo presente em um laboratrio fonte de risco.

Norma Regulamentar Nmero 9 (NR9 - Programa de Preveno de Riscos Ambientais - PPRA)
Riscos: fsicos, qumicos, biolgicos e ergonmicos.

Contaminantes que afetam a sade
Normalmente ligados atmosfera:
Poeiras
Fumos
Fumaas
Aerossis
Neblinas
Gases
Vapores

Manuseio de produtos perigosos
Adotar a prtica de utilizao dos EPIs e EPCs.
Clculos e avaliaes realizadas fora da rea do laboratrio.
Cada um limpa aquilo que suja.
Coibir a utilizao de aparelhos auditivos adaptados aos ouvidos.
Impedir a ato de pipetar com a boca.

EQUIPAMENTO DE PROTEO
Lei n
o
6.514, de 22 de dezembro de 1997. Seo IV, art. 166:
A empresa obrigada a fornecer aos empregado, gratuitamente, Equipamentos de Proteo Individual
adequados ao risco e em perfeito estado de conservao e funcionamento, sempre que as medidas de ordem geral no
ofeream, completa proteo contra os riscos de acidentes e danos sade dos empregados.
Obriga o empregador quanto aos EPIs a:
a) adquirir o tipo apropriado atividade do empregado
b) fornecer ao empregado somente EPI aprovado pelo Ministrio do Trabalho e de empresas cadastradas no
mesmo.
c) treinar o trabalhador quanto ao seu uso adequado.
d) tornar obrigatrio o seu uso.
e) substituir imediatamente o EPI danificado ou extraviado.
f) responsabilizar-se pela higienizao e manuteno peridica.
Obriga o empregado a:
a) usar, obrigatoriamente, o EPI indicado apenas para a finalidade a que se destinar.
b) responsabilizar-se pela guarda e conservao do EPI que lhe confiado.
c) comunicar qualquer alterao no EPI que o torne imprprio para uso.

Eliane Mrsico e Srgio Mano CAPTULO III Segurana em laboratrio
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Equipamentos de proteo individual
Roupas de trabalho - Uniforme.
Calados.
Botas de borracha.
Luvas.
Aventais de borracha.
culos de proteo.
Mscaras de proteo facial.
Mscaras para proteo respiratrias Filtros com cores diferenciadas (Quadro 1).

Quadro 1. Cores dos filtros de mscaras para proteo respiratria e sua utilizao.
CO UTI RES DO FILTRO LIZAO
Branco Gases e cidos
Amarelo Vapores orgnicos e gases cidos
Verde Amnia
Marrom Vapores orgnicos, gases cidos e amnia
Vermelho
Universa
carbono,
l. Serve para gases industriais, monxido de
fumo e fumaas
Azul Monxido de carbono
Branco com listras verdes Vapores de cido ciandrico
Branco com listras amarelas Cloro

Equipamentos de proteo coletiva
Chuveiro e lavador de olhos: devem ser posicionados junto s capelas e o mais prximo possvel da sada, caso
haja necessidade de, alm da lavagem completa e abundante do corpo, de um atendimento de primeiro socorro afastado
da rea contaminada.
Extintores de incndio: devem ser colocados vrios extintores de incndio pelo laboratrio, o mais afastado
entre si, e com fcil acesso. prefervel um nmero maior de extintores de menor capacidade em lugar de um nico
com maior capacidade, pois isso facilita o transporte (ex. prefervel 2 extintores com 4 kg de CO
2
em lugar de 1 com 6
kg ).

Primeiros socorros
Gabinetes de segurana qumica

RISCOS GERAIS
Materiais de vidro
Equipamentos mais utilizados:
Dessecador
Garrafes de vidro
Pipetas de vidro
Bicos de gs
Estufas
Forno Mufla
Chapas eltricas
Forno microondas
Gases comprimidos
Cuidados em geral.
Existem 6 Grupos de Risco de Gases, alguns exemplos podem ser vistos no Quadro 2.


Eliane Mrsico e Srgio Mano CAPTULO III Segurana em laboratrio
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Quadro 2. Exemplo de gases com respectivos grupos e risco.
GR RISC GASES UPO O
I
No infla
No corro
Baixa tox
Ar sinttic
Argnio
Dixido d
Hlio
Nenio
Nitrogni
xido nit
Oxignio
mveis
sivos
idez
o
e carbono
o
roso
II
Inflamve
No corro
Baixa tox
Acetileno
Butano
Hidrogni
Metano
Propano
Gs natur
Etano
is
sivos
idez

o
al
III
Inflamve
Corrosivo
Txicos
Sulfeto de
Monxido
Brometo d
Dimetilam
xido de
is
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hidrognio
de carbono
e metila
ina
etileno
IV
No infla
Corrosivo
Txicos
Amnia
Cloro
Flor
Tetraclore
Brometo d
Dixido d
Fluoreto d
mveis
s to de boro
e hidrognio
e enxofre
e hidrognio
V Espontane Silano amente inflamvel
VI Muito vene
Cloreto de ni la
Fosfina
xido nt
Cianogni
Dixido d
Seleneto d
nosos
trosi
rico
o
e nitrognio
e hidrognio


ESTOCAGEM DE SUBSTNCIAS QUMICAS
A estocagem das substncias qumicas utilizadas deve ser realizada de acordo com sua utilizao e em local
micas
apropriado. Pode ser realizada no prprio laboratrio ou em um almoxarifado prprio. Uma planta terica da construo
de um almoxarifado foi mostrada na Figura ? no Captulo anterior.
Cuidados especiais devem ser observados no reconhecimento das etiquetas de segurana das substncias
qu existentes no local de trabalho. A simbologia utilizada e suas denominaes de perigo com respectivas
precaues a serem tomadas podem ser vistos no Quadro 3. Nos Quadros 4 e 5 podem ser vistos, respectivamente, a
intensidade do efeito corrosivo dos principais cidos e bases.


Eliane Mrsico e Srgio Mano CAPTULO III Segurana em laboratrio
10
Quadro 3. Etiquetas de segurana e suas denominaes de perigo com respectivas precaues a serem tomadas.
SMBO DENOMINA PRECAU LO O DO PERIGO O

CORROSIVO
Evitar contato com os olhos, pele e roupa.
No inalar vapores

NOCIVO
IRRITANT
Evitar contato com o corpo e inalao.
Em al
des
E
gumas substncias no possvel
cartar ao cancergena

TXICO
MUITO TXI
Evitar contato com o corpo, podendo causar
con
Refern rgena
CO
seqncias mortais.
cia especial ao cance

INFLAMVEL
MUITO T
Manter longe de chamas, centelhas e fontes de
cal XICO or.

OXIDANTE Evitar contato com substncias combustvel

EXPLOSIVO
Evitar choques, percusso de fascas, fogo e
ao do calor.

uadro 4. Intensidade do efeito corrosivo dos principais cidos.
OSIVOS
Q
EFEITOS CORR
ACIDEZ
SOBRE A PEL ES E SOBRE OS PULM
c. Percl q q q q rico q q
c. Sulfrico q q q q q q q q
c. Clordrico q q q q q q q q
c. Ntrico q q q q q q q q
cido Fluordrico q q q q q q q q
c. Actico q q q q
c. Frmico q q q
1- Ir ; 2- Destruio superficial dos tecidos; 3- Irritao profunda; 4 o profunda dos tecidos

ORROSIVOS
ritante moderado - Destrui
Quadro 5. Intensidade do efeito corrosivo das principais bases.
BASES EFEITOS C
Hidrxido de sdio q q q q
Hidrxido de pots q q q sio q
Hidrxido de amnio quaternrio qq q q
Amonaco q q q
Hidrxido de clcio q q q
Dimetilamina q q
Carbonato de sdio q q
Hidrogenocarbonato de sdio q
1- I
2- D ecidos
3- I
Centros de Intoxicao:
rritante moderado
estruio superficial dos t
rritao profunda
estruio profunda dos tecidos 4- D

RGNCIA FICHA DE EME



Eliane Mrsico e Srgio Mano CAPTULO III Segurana em laboratrio
11
Hospital do Fundo - 25733244
Hospital Antnio Pedro - 27170148 / 27170521
meiros 3 minutos. Aps este tempo, poder tomar
vidas humanas.
amentais da combusto


INCNDIOS
O fogo dever ser extinto nos pri
propores de calamidades, destruindo bens materiais e at

Princpios fund
tre, no mnimo, dois
existncia de uma terceira condio: a fonte de calor.
go ou TRINGULO
os materiais que possamos imaginar: madeira, papel, tecido, carvo, lcool, etc.
bustibilidade de um corpo depende da sua maior ou menor possibilidade de se combinar com o
A combusto uma reao violenta de materiais chamados combustveis com uma
iberao intensa de calor. Trata-se de uma reao qumica que ocorre en l
reagentes (combustvel e comburente) na
Ento, para que ocorra a reao qumica de combusto - o fogo - necessria a presen
combustvel, comburente, calor. A estas trs condies chamamos de elementos essenciais do fo
DO FOGO.

Combustvel
o elemento que serve de campo de propagao do fogo e que o alimenta. Com pequenas excees,
ompreende todos
a de trs condies:
c
A com
xignio o , sob a ao do calor.
Os combustveis podem ser slidos lquidos ou gasosos, entretanto poucos so os corpos que queimam no
tado s es lido. Entre estes esto o enxofre e os metais alcalinos. A maioria dos corpos orgnicos (madeira, papel,
tecidos, etc.), antes de se combinarem com o oxignio na reao de combusto, primeiro transforma-se em gases ou
apores, v os quais reagem com o oxignio. Outros slidos primeiro transformam-se em lquidos e depois em gases para
s ento queimarem.
Determinados combustveis so mais perigosos do que outros porque precisam de menor ou maior quantidade
de calor para queimarem. Assim, as substncias so dividas em dois grandes grupos: combustveis e inflamveis.
Assim, combustvel um termo genrico para definir toda a substncia que no queima nas condies atmosfricas
aturais, n ou seja, que necessita de aquecimento. J como inflamvel so conhecidas as substncias que queimam
temperatura ambiente e ao contato com uma chama ou centelha. Pela legislao brasileira que fixa as normas de
segurana de trabalho, so considerados lquidos inflamveis aqueles que possuem ponto de fulgor inferior a 70C.

Calor
O calor o elemento que d incio, mantm e incentiva a propagao do fogo. Apresenta-se sob vrias formas,
omo por exemplo uma chama aberta, uma ponta de cigarro aceso, o aquecimento provocado pela corrente eltric c a, o
duas peas metlicas ou a descarga atmosfrica.
hamas, que so ricas em ambientes bem oxigenados.
atrito em
A identificao e localizao das eventuais fontes de calor que possam dar incio a um incndio constituem-se
num dos principais meios de sua preveno, pois possibilitam que se tomem as medidas necessrias para evit-lo.

ombur C ente (oxignio)
O terceiro elemento do tringulo do fogo e que est sempre presente nas combustes o oxignio, chamado
omburente. o elemento que possibilita vida s chamas e as intensifica. Desta forma, em ambientes pobres em c
oxignio o fogo no tem c
O ar atmosfrico constitudo em cerca de 20% de oxignio. Em ambientes com 15% ou menos de oxignio a
maioria das combustes no se mantm.

Equipamentos de extino
Mangueiras
Caixas de areia
Extintores de incndio. Os tipos de extintores de incndio e sua utilizao podem ser vistos no Quadro
adequada soluo para apagar todos os incndios. Se voc for combater um
gua s ir espalhar o fogo. A mesma gua, se usada numa extenso
ltrica em cham
opriado a cada situao de fogo.
6.
A gua nem sempre a mais
incndio causado numa frigideira com leo, a
e as, pode contribuir para um choque eltrico. Dessa forma, o melhor a fazer usar um extintor
apr

Eliane Mrsico e Srgio Mano CAPTULO III Segurana em laboratrio
12
H cinco modelos de extintores conforme sua composio: gua, espuma, CO
2
(gs carbnico), p qumico e
universal. Os preos variam entre 50 e 242 reais. Cada um deve ser usado de acordo com a natureza do material que
est pegando fogo. No corpo do extintor h letras que indicam que tipo de material esse.

Extintor
Extintor e espuma - classes A e B (materiais slidos de fcil combusto e lquidos inflamveis, como gasolina).
verifique a validade anualmente.
corpo do extintor. Ao us-lo, aponte o jato sempre para a base do
o de possuir extintores e a quantidade deve ser definida pelo Corpo de Bombeiros.
a pelo menos, um extintor do tipo universal (entre 70 e 85 reais para os de quatro quilos).
Quadro
de gua - classe A (materiais slidos de fcil combusto, como madeira, papel e lixo).
Extintor de CO
2
- classes B e C (lquidos inflamveis e equipamentos eltricos).
Extintor de p qumico - classes B e C (lquidos inflamveis e equipamentos eltricos). '
d
Extintor universal - classes A, B e C (todos os tipos).

Observaes em relao aos extintores de incndio:
. leia bem as instrues de uso.
. instale o extintor em local visvel e acessvel.
.
. preste ateno aos smbolos e instrues presentes no
fogo, no para a chama.

Os prdios tm a obriga
Lembre ainda que as portas das escadas precisam estar sempre abertas e desobstrudas. Se voc mora em uma casa,
conselha-se a compra de,

6. Resumo dos tipos de extintores de incndio e sua utilizao.
Tipos de extintores Utilizao No utilizar
Equipamentos
gua
Fogo em papel e
madeira.
eltricos, inflamveis
e metais em
combusto
Dixido de carbono (CO
2
)
Lquidos inflamveis e
equipa tricos.
incndios em
mentos el
Metais alcalinos
P qumico
Lquidos e gases
alcal em
Pod o,
m e
inflamveis, metais
inos e incndios
equipamentos eltricos.
e ser utilizad
as s apaga fogo d
superfcie
Espuma L quidos inflamveis.
Equipamentos
eltricos
BFC
(bromoclorofluormetano)
e
s de
Lquidos inflamveis e
incndios em
quipamentos eltricos.
Papel e madeira, pois
apaga fogo
superfcie.


Eliane Mrsico e Srgio Mano CAPTULO III Segurana em laboratrio
13
ANEXO
CUIDADOS GERAIS DE LABORATRIO (LANARA)
Usar sempre o material de proteo (luvas, culos, mscaras, etc.) indicado para cada caso particular. Segurana
um dever e uma obrigao.
Manter sempre limpo o local de trabalho, evitando obstculos inteis que possam dificultar as anlises.
Usar uniformes adequados, de preferncia em tecido de algodo, longo e fechado com velcro.
Proteger muito bem os ps, usando calados adequados, bem fechados.
No correr dentro do laboratrio.
No comer, beber ou fumar.
No usar nenhum objeto ou utenslio de laboratrio para uso pessoal. Por exemplo, no tomar gua em bquer.
Ler os rtulos dos reagentes com ateno (inflamvel, txicos, etc.) e utilizar os mesmos com os devidos cuidados.
Tomar os cuidados necessrios ao trabalhar com substncias cidas e bsicas.
Quando for diluir cidos fortes, adicionar sempre o cido gua e nunca o contrrio.
Ao preparar solues que produzem reaes exotrmicas fortes utilizar capela de exausto e banho de gelo.
No colocar as tampas dos frascos e pipetas sobre a bancada.
Ao preparar reagentes, rotular imediatamente os frascos, para evitar confuses.
Ao derramar alguma substncia sobre a bancada ou cho, limpar imediatamente o local para evitar acidentes.
No trabalhar e no deixar frascos com inflamveis prximos de chamas ou resistncias eltricas.
No aquecer substncias combustveis (lcool, benzeno, etc.) sem os devidos cuidados. Usar manta trmica ou
banho-maria.
No inalar vapores de gases irritantes ou venenosos. Utilizar a capela de exausto na presena dos mesmos.
Ter muita cautela ao testar um novo produto qumico, no coloc-lo prximo ao nariz.
Nunca deixar sem ateno qualquer operao onde haja aquecimento ou reao violenta.
No deixar sobre a bancada objetos aquecidos; se isto for necessrio, avisar a todos os colegas.
Nunca trabalhar ou aquecer tubos de ensaio com abertura dirigida contra si ou outra pessoa. Direcionar para o
interior da capela.
No aquecer reagentes em sistemas fechados.
Ligar o exaustor sempre que houver escape de vapores ou gases no laboratrio.
Antes de proceder a uma reao da qual no saiba totalmente os resultados, fazer uma, em escala, na capela.
No trabalhar com material imperfeito, principalmente vidros. Improvisaes so o primeiro passo para um
acidente.
Aps trabalhar com material txico, lavar bem as mos, o local de trabalho e os materiais utilizados.
Lubrificar os tubos de vidro, antes de tamp-los com uma rolha.
Proteger as mos com luvas apropriadas.
No jogar nenhum material slido dentro da pia ou nos ralos. Colocar em recipientes especiais para lixo. Quando
no forem inflamveis ou txicos, podem ser despejados na pia, com bastante gua.
Ter o conhecimento da localizao dos chuveiros de emergncia, lavadores de olhos e extintores e saber utiliz-los
corretamente.
Combustveis e substncias altamente inflamveis devem ter local prprio e bem determinado no laboratrio, pois
podem inflamar-se acidentalmente devido a falhas nas instalaes eltricas ou por elevao da temperatura local acima
do ponto de ignio das mesmas.
Algumas substncias se alteram temperatura ambiente devendo ser conservadas em cmara fria, geladeira ou
freezer.
Substncias higroscpicas devem ser acondicionadas em dessecador.
Manter ao abrigo da luz substncias fotossensveis.
Em incndio produzido por papel, madeira ou material que deixa brasa ou cinzas, usar gua. Dirigir o jato de gua
para a base do fogo.
Os recipientes contendo lquido, quando se inflamam, devem ser cobertos com tela de amianto ou outro objeto
apropriado para evitar a entrada de ar, apagando deste modo o fogo.
No jogar gua em fogo produzido por lquidos inflamveis que no sejam miscveis em gua. Apague as chamas
com extintores (espuma, p qumico ou CO
2
) ou abafe imediatamente.
No usar extintores de lquido em circuitos eltricos, usar sempre extintores de CO
2.
Ao se retirar do laboratrio, verificar se no h torneiras de gua ou gs abertas. Desligar todos os aparelhos,
deixar todo o equipamento limpo e lavar as mos. Fechar as janelas, apagar a luz e fechar a porta.


Eliane Mrsico e Srgio Mano CAPTULO III Segurana em laboratrio
14
LABORATRIO DE CONTROLE FSICO-QUMICO MTA UFF
NORMAS DE SEGURANA E ORGANIZAO
Responsveis:
E Prof
a
Eliane T. Mrsico;
E Prof. Srgio B. Mano
E Tcnicos: Carlos Frederico Marques Guimares / Cristina
No texto abaixo esto relacionados itens elementares para sua segurana no
qumico. Incorpore-os em seu procedimento habitual ao enfrentar um dia de trabalho.
1. Use sempre
laboratrio
culos de segurana e jaleco, de preferncia de algodo, longo e de mangas longas.
-los presos enquanto
3. Nu
2. No use saias, bermudas ou calados abertos. Pessoas que tenham cabelos longos devem mant
estiverem no laboratrio.
nca trabalhe sozinho, principalmente fora do horrio de expediente.
recinto.
onhecimento da localizao dos
6. An no conhea, consulte a bibliografia adequada e informe-se sobre como manuse-los e
7. N gentes aos frascos originais, mesmo que no tenham sido usados. Evite circular com eles pelo
8. N
uando no estiverem em uso,
10. U lar material quente.
trompas de vcuo.
fa e guarde da maneira
13. N as, etc.
o haja uma
15. Q azer seus experimentos neste laboratrio, traga um kit contendo detergente, papel alumnio, sacos de
16. Q

LABORATRIO NO LUGAR PARA BRINCADEIRAS! CONCENTRE-SE NO QUE

RMAZENAGEM
gentes em lugares altos e de difcil acesso.
postos ao ar. No os estoque por tempo demasiado e
4. A , transporte-os em carrinhos apropriados. Durante o seu uso ou estocagem mantenha-os
5. C liografia indicada para obter informaes sobre a estocagem de produtos qumicos, assegurando que

ATERIAIS DE VIDRO E CONEXES
ndio. Lembre-se que o vidro quente pode ter a mesma aparncia que a
2. V
4. No fume, coma ou beba nos laboratrios. Lave bem as mos ao deixar o
5. Ao ser designado para trabalhar em um determinado laboratrio, imprescindvel o c
acessrios de segurana.
tes de usar reagentes que
descart-los.
o retorne rea
laboratrio. Toda vez que for usar um reagente, transfira a quantidade aproximada de que necessita para um
bquer, com auxlio de um basto e, o que sobrar, despreze;
o use nenhum equipamento em que no tenha sido treinado ou autorizado a utilizar.
9. Certifique-se da tenso de trabalho da aparelhagem antes de conect-la rede eltrica. Q
os aparelhos devem permanecer desconectados.
se sempre luvas de isolamento trmico ao manipu
11. Nunca pipete lquidos com a boca. Neste caso, use bulbos de borracha ou
12. Mantenha limpo seu local de trabalho. Ao terminar lave a vidraria utilizada, seque-as em estu
adequada. Voc responsvel direto pelos materiais e vidrarias que forem utilizados por voc.
o esquea de deixar no laboratrio o que pertence a ele: pinas, tesouras, canetas, lpis, vidrari
14. No leve quaisquer vidrarias deste laboratrio para outro laboratrio. Todo material foi catalogado. Cas
necessidade extrema, comunique a um dos responsveis, assine o livro de controle e devolva assim que terminar
de us-los.
uando for f
lixo para descarte de material, papel toalha e caneta de retro-projetor. Marque com seu nome e pea ao responsvel
para separe um local para que os mesmos possam ser guardados.
ualquer material armazenado no freezer ou na geladeira deve ser etiquetado com seu nome, o nome de seu
orientador e um telefone para contato. O mximo de tempo permitido para armazenamento na geladeira,
excetuando os casos nos quais o experimento requeira esta estocagem, ser de 1 semana.
ESTIVER FAZENDO.
A
1. Evite armazenar rea
2. No estoque lquidos volteis em locais que recebam luz.
3. teres, parafinas e oleifinas formam perxidos quando ex
manipule-os com cuidado.
o utilizar cilindros de gases
presos bancada ou parede. Cilindros com as vlvulas emperradas ou defeituosas devem ser devolvidos ao
fornecedor.
onsulte a bib
reagentes incompatveis sejam estocados separadamente.
M
1. Ao usar material de vidro, verifique sua co
do vidro frio. Qualquer material de vidro trincado deve ser rejeitado.
idros quebrados devem ser descartados em recipiente apropriado.

Eliane Mrsico e Srgio Mano CAPTULO III Segurana em laboratrio
15
3. Use sempre um pedao de pano protegendo a mo quando estiver cortando vidro ou introduzindo-o em orifcios.
4. N braadeiras.
6. A o seguras.
EALIZAO DE EXPERIMENTOS
Antes de inserir tubos de vidro (termmetros, etc.) em tubos de borracha ou rolhas, lubrifique-os.
unca use mangueiras de ltex velhas. Faa as conexes necessrias utilizando mangueiras novas e
5. Tenha cuidado especial ao trabalhar com sistemas sob vcuo ou presso. Dessecadores sob vcuo devem ser
protegidos com fita adesiva e colocados em grades de proteo prprias.
ntes de iniciar o experimento verifique se todas as conexes e ligaes est

R
1. Nunca adicione gua sobre cidos e sim cidos sobre gua.
o ou o frasco diretamente sob o nariz.
u na de outras
4. F o s operaes onde for necessrio realizar aquecimento.
icos e as reaes que exalem gases txicos so
7. A ou usando chaves apropriadas. Nunca force as
8. S ue possvel, antes de realizar reaes onde no conhea totalmente os resultados, faa uma em pequena
9. Ao trabalhar com reaes perigosas (perigo de exploso, gerao de material txico, etc.) ou cuja periculosidade voc
usto, retirando todo tipo de material inflamvel. Trabalhe com a rea limpa.
rto, com o pino destravado.
10. ento noite ou durante o fim de semana, preencha a
11. O ar tudo e desconectar os aparelhos da rede eltrica.
ESDUOS
de solventes de reaes e de evaporadores rotativos devem ser colocados em frascos apropriados para
2. O uosos cidos ou bsicos devem ser neutralizados na pia antes do descarte, e s ento descartados. Para
3. O o sulfocrmica para limpeza vem sendo proibido na maioria dos laboratrios. Caso precise utiliz-la,

CESSRIOS DE SEGURANA
oratrio, voc deve:
ertencem e que tipo de fogo podem apagar.
.
alidade dos
4. L e do laboratrio e aprender a deslig-la.
ones a serem utilizados em caso de emergncia (hospitais, ambulncia, bombeiros, etc.).
IMPORTANTE
2. Ao testar o odor de produtos qumicos, nunca coloque o produt
3. Quando estiver manipulando frascos ou tubos de ensaio, nunca dirija a sua abertura na sua direo o
pessoas.
ique atent
5. Cuidado para no se queimar ao utilizar nitrognio ou CO
2
lquidos
6. A destilao de solventes, a manipulao de cidos e compostos tx
operaes que devem ser realizadas em capelas, com boa exausto.
s vlvulas dos cilindros devem ser abertas lentamente com as mos
vlvulas, com martelos ou outras ferramentas, nem as deixe sobre presso quando o cilindro no estiver sendo
usado.
empre q
escala, na capela.
desconhea, proceda da seguinte forma:
a. avise seus colegas de laboratrio;
b. trabalhe em gabinetes com boa exa
c. use protetor acrlico;
d. tenha um extintor por pe
Ao se ausentar de sua bancada ou deixar reaes em andam
ficha de identificao adequada. Caso esta no esteja disponvel, improvise uma e coloque-a em local visvel e
prximo ao experimento. Nela devem constar informaes sobre a reao em andamento, nome do responsvel e
de seu superior imediato, com endereo e telefone para contato, alm de informaes de como proceder em caso
de acidente ou de falta de gua e/ou eletricidade.
ltimo usurio, ao sair do laboratrio, deve deslig

R
1. Os resduos
descarte, devidamente rotulados. Evite misturar os solventes. Sugere-se a seguinte separao: Solventes clorados,
Hidrocarbonetos, lcoois e Cetonas, teres e steres, Acetatos e Aldedos. Sempre que possvel indique tambm os
componentes percentuais aproximados, pois este tipo de resduo costuma ser incinerado por empresas especializadas
que exigem uma descrio minuciosa do material que recebem. Verifique se vivel recuperar estes resduos no seu
laboratrio.
s resduos aq
o descarte de metais pesados, metais alcalinos e de outros resduos, consulte antecipadamente a bibliografia
adequada.
uso de solu
nunca faa o descarte diretamente na pia.
A
Quando estiver trabalhando em um lab
1. Localizar os extintores de incndio e verificar a que tipo p
2. Localizar a caixa de primeiros socorros e verificar os tipos de medicamentos existentes e sua utilizao
3. Localizar a caixa de mscaras contra gases. Se precisar us-las, lembre-se de verificar a existncia e qu
filtros adequados sua utilizao.
ocalizar a chave geral de eletricidad
5. Localizar a caixa de areia.
6. Informar-se quanto aos telef
: Alm de localizar estes equipamentos, voc deve saber utiliz-los adequadamente. Assim, para
referncia rpida, consulte a pessoa responsvel pela segurana do laboratrio ou os manuais
especializados no assunto.

Eliane Mrsico e Srgio Mano CAPTULO III Segurana em laboratrio
16

NENHUM TRABALHO TO IMPORTANTE E TO URGENTE QUE NO POSSA SER PLANEJADO E
EXECUTADO COM SEGURANA
A SEGURANA DEVE SER UM VALOR
A SEGURANA DEVE SER PRATICADA E EXIGIDA POR TODOS, E NO SOMENTE PELAS PESSOAS
LIGADAS ATIVIDADE DE SEGURANA
Se g ur a n a no l a bo r at r i o qu mi c o
Sites de interesse:

http://www.ilpi.com/msds/index.html
Site da Interactive Learning Paradigms, Incorporated (ILPI), Kentucky - Estados Unidos, onde pode ser encontrado
amplo material de referncia relacionado s fichas de segurana de produtos qumicos perigosos (conhecidas como
MSDS - Material Safety Data Sheets). Na pgina principal deste site so mostrados exemplos e material explicativo
bsico sobre o contedo das MSDS. Para informaes mais detalhadas no deixe de visitar tambm a sesso de
perguntas mais freqentes. Merece destaque a lista de sites de acesso gratuito, onde as MSDS podem ser encontradas, e
que conta com comentrios sobre o material disponibilizado e o nmero produtos qumicos revisados. Esto tambm
disponveis, informaes sobre consultorias e bases de dados comerciais.

http://www.ilpi.com/safety/extinguishers.html
Encontre neste endereo o material preparado por Rob Toreki, na qualidade de professor do departamento de qumica
da Universidade do Kentucky - Estados Unidos, com informaes bsicas sobre extintores e combate ao fogo no
laboratrio qumico.

http://www.science.smith.edu/departments/Chem/resources.html
Neste site pode ser encontrado o Manual de Segurana dos laboratrios qumicos do Smith College, Massachusetts -
Estados Unidos. Alm das regras bsicas de segurana, este manual contm informaes gerais sobre o manuseio de
material radioativo e fontes de radiao, bem como o uso de materiais biolgicos. Esto disponveis ainda, informaes
mais especficas sobre o que so, como estocar e alguns cuidados especiais a serem observados na presena de material
qumico inflamvel, criognico ou cancergeno, dentre outros. O site conta tambm com uma extensa lista de
referncias sobre estes assuntos.

http://www2.iq.usp.br
Neste site, desenvolvido por alunos participantes do programa de treinamento especial mantido pela CAPES (PET) e
orientados pela prof. Elisabete Frollini do Instituto de Qumica da USP-So Carlos, encontram-se disponveis
informaes bsicas sobre segurana no laboratrio qumico. O material, organizado com bom humor pelo grupo,
encontra-se no formato de manual e inclui, alm das regras bsicas de segurana, informaes sobre primeiros socorros
e manuseio de reagentes qumicos perigosos.

http://www.fishersci.com/
Site da Fisher Scientific International Inc., fornecedora de produtos e servios na rea de Qumica. Encontra-se neste
site, catlogos contendo os diversos produtos da companhia, incluindo mais de 15000 reagentes qumicos, materiais de
segurana e para laboratrio, alm de instrumentos diversos. O catlogo de reagentes (Acros Organic Catalog of Fine
Chemicals) oferece diversas entradas para consulta, tais como a frmula qumica ou o nmero de cadastro no Chemical
Abstracts. Esta pesquisa on line fornece todas as informaes qumicas bsicas disponveis, juntamente com
informaes sobre preos e embalagens. Neste catlogo so disponibilizadas, no rodap da pgina resultante de cada
pesquisa, as fichas MSDS (Material Safety Data Sheets), que contm informaes abrangendo os mais diversos
aspectos de segurana relacionados ao produto pesquisado.

http://ull.chemistry.uakron.edu
Neste site, do departamento de Qumica da Universidade de Akron (Ohio, Estados Unidos), mantido por James K.
Hardy e seu grupo de pesquisa, encontre-se disponibilizado um banco de dados sobre compostos qumicos perigosos ou
txicos. Porm, no se esquea de entrar com o nome do composto em ingls, ao realizar sua busca.


Eliane Mrsico e Srgio Mano CAPTULO IV Colheita e preparo de amostra
17
CAPTULO IV COLHEITA E PREPARO DE AMOSTRA


AMOSTRA
Uma poro limitada do material tomado do conjunto (o universo, na terminologia estatstica), selecionada de
maneira a possuir as caractersticas essenciais do mesmo.
Deve representar, com suficiente exatido, a composio mdia do material em estudo

O processo da amostragem compreende trs etapas principais:

a) coleta da amostra bruta;
b) preparao da amostra de laboratrio, e;
c) preparao da amostra para anlise.

QUANTIDADES
n c N =


N = nmero de unidades (sacos, caixas, latas etc.) coletadas como amostra bruta.
c = fator ligado ao grau de preciso e homogeneidade da amostra (c < 1 para populao homognea, e c > 1 para
populao heterognea);
n = populao (nmero de sacos, caixas, latas etc.);

REDUO DA AMOSTRA BRUTA

Quarteamento

PREPARO DA AMOSTRA PARA ANLISE
CONSERVAO DA AMOSTRA
CONFIABILIDADE DOS RESULTADOS
especificidade;
exatido;
preciso;
sensibilidade.
PONTOS CRTICOS EM UM LABORATRIO DE ANLISE
colheita e preparo da amostra;
mtodo de anlise da amostra;
erros;
instrumentao;
analistas.
TERMOS UTILIZADOS
Preciso
Exatido
Sensibilidade
Limite de deteco
Repetitividade
Reprodutibilidade
Robustez

Eliane Mrsico e Srgio Mano CAPTULO IV Colheita e preparo de amostra
18
Especificidade



Eliane Mrsico e Srgio Mano CAPTULO V Umidade e atividade de gua
19
CAPTULO V - UMIDADE E ATIVIDADE DE GUA

1. INTRODUO
De acordo com Pardi et al. (2001), a gua nos tecidos animais e vegetais pode ser encontrada mais ou menos
disponvel, distinguindo-se, desta forma, gua livre e gua ligada. Ademais, a gua ligada pode estar mais ou menos
fortemente unida, em condies tais que, para a sua estabilidade, o estado da gua presente em um alimento to
importante quanto o seu contedo total. Ou seja, a gua pode se encontrar no alimento de duas formas diferentes:
gua livre: est presente nos espaos intergranulares e entre os poros do material. Esta gua mantm suas
propriedades fsicas e serve como agente dispersante para substncias coloidais e como solvente para
compostos cristalinos.
gua ligada: toda a gua, que de alguma forma est ligada quimicamente a alguma substncia. Ela pode estar
fracamente ligada (presente na superfcie de macromolculas como amido, pectina, celulose e protena
por foras de Van der Waals e pontes de hidrognio) ou fortemente ligada (ligada quimicamente com
outras substncias do alimento, no sendo eliminada na maioria dos mtodos de determinao de
umidade).
A gua que vai ser efetivamente medida vai depender do mtodo analtico empregado e, somente a gua livre
medida com certeza em todos os mtodos. Por isso, o resultado da medida da umidade deve vir sempre acompanhado
do mtodo utilizado e das condies empregadas, como tempo e temperatura.
Pardi et al. (2001) afirmam que a estabilidade da gua constitui uma relao entre duas grandezas de mesmas
dimenses, representando, assim, uma medida em relao a um standard, valendo como termo de comparao. A gua
pura representa o standard escolhido, uma vez que sua atividade se fixa, como norma, de modo igual unidade e, em
conseqncia, a atividade de gua (aa) de uma soluo ou de um alimento sempre inferior a 1. Esta queda de atividade
fsico-qumica se explica pelo fato de os constituintes qumicos presentes mobilizarem parcialmente a gua, diminuindo
sua capacidade de vaporizar-se e, possivelmente, sua reao qumica.
Portanto, existe a necessidade de se diferenciar a atividade de gua da umidade de um alimento. Considerando
como atividade de gua, somente a gua livre presente no alimento, enquanto que a umidade refere-se, no somente
gua livre, como tambm parte da gua ligada. Quantidade esta que pode variar em funo da metodologia empregada.
Ainda que, a determinao da aa seja uma medida de suma impportncia na anlise de alimentos, a umidade, ainda
uma das medidas mais utilizadas.
A umidade de um alimento est relacionada com sua estabilidade, qualidade e composio, e pode afetar os
seguintes itens:
Estocagem: alimentos estocados com alta umidade iro deteriorar mais rapidamente que os que possuem baixa
umidade. Por exemplo, gros com umidade excessiva esto sujeitos a rpida deteriorao devido ao
crescimento de fungos que desenvolvem toxinas como a aflatoxina.
Embalagem: alguns tipos de deteriorao podem ocorrer em determinadas embalagens se o alimento apresentar uma
umidade excessiva. Por exemplo, a velocidade do escurecimento em vegetais e frutas desidratadas
ou a absoro de oxignio (oxidao) em ovo em p podem aumentar com o aumento da umidade,
em embalagens permeveis luz e ao oxignio, como por exemplo em embalagens de raes.
Processamento: a quantidade de gua importante no processamento de vrios produtos, como, por exemplo, a
umidade do trigo na fabricao de po e produtos de confeitaria, a umidade final do charque, dentre
outros.
O contedo de umidade varia muito nos alimentos, como pode ser observado na Tabela.


Eliane Mrsico e Srgio Mano CAPTULO V Umidade e atividade de gua
20
Tabela. Umidade mdia (%) de alguns alimentos.
ALIMENTO UMIDADE (%)
Produtos lcteos fludos 87-91
Ovos 74
Creme de leite 60-70
Carnes e peixes 50-70
Queijos 40-75
Manteiga 15
Leite em p 4
Frutas 65-95
Vegetais 66 (em mdia)
Sorvetes 65
Molhos de salada 40
Pes e produtos de padaria 35-45
Margarina e maionese 15
Cereais <10
Macarro 9
Acar <1

Outra medida que pode ser obtida indiratamente pela aferio da umidade so os slidos totais, que so obtidos
pela diferena entre o peso total da amostra e o contedo de umidade.
Apesar de a literatura estar repleta de mtodos de determinao de umidade, no existe nenhum mtodo que
seja ao mesmo tempo exato, preciso e prtico. Mtodos exatos, precisos e prticos (rpidos e simples) de determinao
de umidade, aplicveis a todo tipo de alimentos, continuam a ser pesquisados.
Em geral, a determinao de umidade, que parece um mtodo simples, torna-se complicado em funo da
exatido
1
e preciso
2
dos resultados. As dificuldades encontradas, geralmente, so as seguintes:
separao incompleta da gua do produto;
decomposio do produto com formao de gua alm da original;
perda das substncias volteis do alimento que sero computadas como peso em gua.
Estes fatores acarretam em uma sub ou superestimao do contedo de gua do produto analisado.
Na prtica, tem-se preferido um mtodo que determine um maior valor da umidade (superestimar), proveniente
da decomposio de componentes orgnicos e volatilizao de compostos volteis, do que aqueles em que a gua
negligenciada ou removida incompletamente (subestimar). H de se lembrar que, quanto maior a perda de gua na
metodologia empregada, maior ser a umidade final determinada.
Geralmente, a exatido, preciso e praticidade (rapidez, simplicidade e convenincia de equipamentos) do
mtodo tm sido fatores importantes na seleo de um mtodo analtico de determinao de umidade. Menos nfase
tem-se dado exatido da determinao de umidade, do que preciso no controle de produtos comerciais. A exatido
significativa para o estabelecimento de condies ligadas estabilidade de produtos. Nestes casos, os mtodos simples
e rpidos devem ser calibrados em relao a um mtodo padro exato como referncia. Tais mtodos padres de
referncia so bastante difceis de se estabelecer devido gua estar ligada a diferentes tipos de componentes nos
alimentos.

2. METODOLOGIA
Os mtodos empregados na determinao de umidade podem ser divididos em: fsicos ou qumicos.
Observa-se na Figura 1 a classificao esquematica dos diferentes mtodos de determinao de umidade que
podem ser empregados.


1
Quo prximo o resultado de um dado mtodo analtico se encontra do resultado real previamente definido. Ou seja,
quando existe igualdade entre o valor medido e o valor real.
2
Determinada pela variao entre vrios resultados obtidos na medida de um determinado componente da mesma
amostra. Ou seja, quando existe concordncia entre os resultados de vrias medidas efetuadas sobre uma mesma
amostra e nas mesmas condies de anlise.

Eliane Mrsico e Srgio Mano CAPTULO V Umidade e atividade de gua
21

ESTUFAS*
INFRAVERMELHO*
MICROONDAS
SECAGEM
DESSECADORES
FSICOS
ABSORO DE RADIAO INFRAVERMELHA
CROMATOGRAFIA GASOSA
RESSONNCIA NUCLEAR MAGNTICA
NDICE DE REFRAO
DENSIDADE
CONSTANTE DIELTRICA
CONDUTIVIDADE ELTRICA

DESTILAO
QUMICOS
KARL FISHER

Figura. Diferentes mtodos de determinao de umidade.
* Mtodos comumente empregados

2.1 SECAGEM
a) Secagem em estufas
o mtodo mais utilizado em alimentos e est baseado na remoo da gua por aquecimento, onde o ar quente
absorvido por uma camada muito fina do alimento e ento conduzido para o interior por conduo. Como a
condutividade trmica dos alimentos geralmente baixa, costuma-se levar muito tempo para o calor atingir as pores
mais internas do alimento. Por isso, este mtodo costuma levar muitas horas, 6-18 horas a 100-102C, ou at peso
constante.
A evaporao por um tempo determinado pode resultar numa remoo incompleta da gua, se ela estiver
fortemente presa por foras de hidratao, ou se o seu movimento for impedido por baixa difusividade ou formao de
crosta na superfcie. Por outro lado, na evaporao at peso constante, pode ocorrer uma superestimao da umidade
por perda de substncias volteis ou por reaes de decomposio. Alm disso, o mtodo de secagem em estufa possui
uma srie de limitaes de uso. Entretanto, trata-se de um mtodo simples, necessitando apenas de uma balana, uma
estufa e cpsulas para colocar as amostras. Porm, a exatido do mtodo influenciada por vrios fatores:
. temperatura de secagem;
. umidade relativa e movimentao do ar dentro de estufa;
. vcuo na estufa;
. tamanho das partculas e espessura da amostra;
. construo da estufa;
. nmero e posio das amostras na estufa;
. formao de crosta seca na superfcie da amostra;
. material e tipo de cpsula;
. pesagem da amostra quente.

A temperatura de secagem deve ser um pouco acima de 100C, para evaporar a gua presso atmosfrica na
estufa simples. Porm, na estufa a vcuo, esta temperatura pode ser bastante reduzida (~70C), preservando a amostra e
evitando a formao de crostas na superfcie, que dificultaria a evaporao da gua.
As partculas dos alimentos devem ser modas com espessuras menores possveis para facilitar a evaporao da
gua.
Estudos demonstraram que a velocidade de evaporao foi maior em cpsulas de alumnio do que de vidro e
porcelana, maior em cpsulas rasas do que fundas e maior em estufas com ventilao forada do que em estufas
simples.
A pesagem da amostra deve ser feita somente aps esfri-la completamente no dessecador, pois a pesagem a
quente levaria a um resultado falso.


Eliane Mrsico e Srgio Mano CAPTULO V Umidade e atividade de gua
22
Estufas
. simples;
. simples com ventilador (mais eficiente);
. a vcuo (para amostras que decompem na temperatura da estufa simples).

Cpsulas
. porcelana;
. alumnio;
. vidro.

Procedimento
Equipamentos e materiais necessrios: balana analtica; cpsulas; estufa comum a 105C; dessecador;
esptula e pina.
Secagem e tara da cpsula: colocar a cpsula na estufa a 105C, mantendo-a por no mnimo 1h nesta
temperatura para promover a secagem. Retirar a cpsula da estufa e deixar esfriar em dessecador por no mnimo 30
minutos. Pesar a cpsula em balana analtica e anotar o peso. Obs. manipular as capsulas sempre com o auxlio de uma
pina ou papel, evitando segurar com as mos, que podem passar umidade e gordura para as mesmas.
Cominuir a amostra em moedor com disco de 3 mm. Posteriormente, manter a amostra em placa de petri
fechada at o momento da pesagem;
Pesar aproximadamente 5 g da amostra dentro da cpsula tarada. Anotar o peso da amostra ;
Levar a cpsula com a amostra para a estufa a 105C, utilizando pina, e deixar por 3 h;
Posteriormente, retirar a cpsula da estufa e levar imediatamente para o dessecador (para esfriar) por no
mnimo 30 minutos;
Pesar a cpsula e anotar o peso, retornando, posteriormente, para a estufa a 105C, onde permanecer por mais
1h. Obs. A primeira pesagem pode ser dispensada. Portanto, a cpsula ser retirada da estufa, esfriar e retornar para a
estufa;
Repetir esta operao at peso constante (diferena entre sucessivas pessagens de no mximo 0,0005g para
cada g de amostra utilizada ou quando houver um amento do peso, neste caso, desconsiderar a pesagem e utilizar o peso
anterior);
Realizar o clculo para obter a % de umidade. O peso da gua evaporada (umidade) vai ser igual diferena
entre o peso da amostra mida e o peso da amostra seca. Os slidos totais sero a diferena entre o peso total da amostra
e o peso de gua.
% Umidade = perda de peso em g (peso inicial peso final)
Peso da amostra em g
Na determinao de umidade por secagem em estufa, o resduo seco pode ser utilizado para determinao de
gordura e fibra bruta.

Preparo da amostra
. Amostras lquidas: devem ser evaporadas em banho-maria at a consistncia pastosa para ento serem colocadas na
estufa.
. Amostras aucaradas: formam uma crosta dura na superfcie, que impede a sada da gua do interior. Neste caso,
costuma-se adicionar areia, asbesto, ou pedra pome em p misturada na amostra, para aumentar a superfcie de
evaporao.
. Peso da amostra: varia entre 2 a 5 g dependendo da quantidade de gua do produto, e ela deve ser bem espalhada na
cpsula formando uma camada fina.

Condies de secagem
. Temperatura: varia entre 70 a 155C, dependendo se for utilizado vcuo ou presso atmosfrica.
. Tempo: depende da quantidade de gua do produto, mas leva em mdia de 6 a 7 horas. Costuma-se deixar at peso
constante.

Limitaes do mtodo
Em produtos com alto contedo de acar e carnes com alto teor de gordura devem ser secos em estufa a vcuo
numa temperatura no excedendo a 70C. Alguns acares, como a levulose, decompem-se ao redor de 70C,
liberando gua.
No deve ser utilizados em amostras com alto teor de substncias volteis, como condimentos, pois ocorrer a
volatilizao destas substncias, com perda de peso na amostra, que ser computada como perda de gua.
Pode haver variao de at 3C nas diferentes partes da estufa.
Alguns produtos so muito higroscpicos e devem ser tampados no dessecador ao sarem da estufa e pesados
rapidamente aps chegarem temperatura ambiente.
A reao de caramelizao em acares, liberando gua, durante a secagem, acelerada a altas temperaturas.

Eliane Mrsico e Srgio Mano CAPTULO V Umidade e atividade de gua
23
Portanto, produtos nestas condies devem ser secados em estufa a vcuo a 60C.
Alimentos contendo acares redutores e protenas podem sofrer escurecimento por reao de Maillard, com
formao de compostos volteis como CO
2
e compostos carbonlicos, e produtos intermedirios como furaldedo e
hidroximetilfurfural. Estes compostos volteis sero medidos erradamente como gua evaporada na estufa.
Estufas com exausto forada so utilizadas para acelerar a secagem a peso constante e so recomendadas para
queijos, produtos marinhos e carnes.

b) Secagem por radiao infravermelha
Este outro tipo de secagem mais efetivo e envolve penetrao do calor dentro da amostra, o que encurta o
tempo de secagem em at 1/3 do total.
O mtodo consiste de uma lmpada de radiao infravermelha com 250-500 watts, cujo filamento desenvolve
uma temperatura entre 2.000 a 2.500K (700C).
A distncia entre a lmpada e a amostra crtica e deve ser cerca de 10 cm para no haver decomposio da
amostra.
A espessura da amostra deve ficar entre 10 e 15 mm.
O tempo de secagem varia com a amostra (20 minutos para produtos crneos, 10 minutos para gros etc.).
O peso da amostra deve variar entre 2,5 e 10 g dependendo do contedo da gua.
Equipamentos por secagem infravermelha possuem uma balana que d a leitura direta do contedo de
umidade por diferena de peso.
Possui a desvantagem de ser tambm um mtodo lento por somente secar uma amostra de cada vez. E, como
conseqncia, a repetitividade pode no ser muito boa, pois pode haver variao de energia eltrica durante as medidas.

c) Secagem em fornos de microondas
um mtodo novo e muito rpido, porm no um mtodo padro. A energia de microondas uma radiao
eletromagntica com freqncia variando entre 3 Mhz e 30.000 Ghz. Os dois maiores mecanismos que ocorrem no
aquecimento por microondas de um material di eltrico so rotao dipolar e polarizao inica. Quando uma amostra
mida exposta radiao de microondas, molculas com cargas eltricas dipolares, tal como a da gua, giram na
tentativa de alinhar seus dipolos com a rpida mudana do campo eltrico. A frico resultante cria calor, que
transferido para as molculas vizinhas. Portanto microondas podem aquecer o material mais rapidamente e vo aquecer
seletivamente as reas com maior umidade, atingindo o ponto de ebulio da gua. Deste modo, o calor distribudo
uniformemente tanto na superfcie como internamente no alimento, facilitando a evaporao da gua e evitando a
formao de crosta na superfcie, como caracterstico na secagem em estufa. A amostra misturada com cloreto de
sdio e xido de ferro, onde o primeiro evita que a amostra seja espirrada fora do cadinho e o segundo absorve
fortemente radiao de microondas acelerando a secagem.
um mtodo bastante simples e rpido. Nos Estados Unidos j existem fornos de microondas analticos,
construdos com balanas, escala digital e microcomputadores para calcular a umidade. Eles podem secar de 2 a 30 g de
amostra com uma energia que varia de 175 a 1.400 W por um tempo entre 2,5 e 90 minutos. A umidade da amostra
pode variar entre 10 e 90%. Para evitar os mesmos problemas de superaquecimento que ocorrem na estufa comum,
podemos fazer um monitoramento e calibrao da energia usada no microondas. A comparao deste mtodo com o
mtodo padro por secagem em estufa apresentou uma diferena mdia de 1,15%. A grande vantagem da secagem por
microondas que o poder da energia radiante e o tempo de secagem podem ser calibrados para os diferentes tipos e
quantidades de amostras, enquanto isto no possvel no mtodo por secagem em estufa.

Tipos de amostras
. Alimentos com alta umidade - frutas e vegetais: a aplicao do mtodo limitado porque normalmente ocorre um
superaquecimento com caramelizao da amostra, devido alta concentrao de acares solveis. Amostras de cerca
de 20 g apresentam melhores resultados, porque amostras pequenas tm pouca uniformidade e amostras maiores
podem ter superestimao por decomposio de compostos orgnicos, principalmente os acares.
. Sementes e plantas secas: so amostras de baixa umidade, com uma proporo de gua ligada relativamente alta e
pequeno fluxo de gua na secagem, por isso sempre necessrio moer os gros.
. Carnes: como as trutas, possuem tambm alta umidade, porm, a falta de parede celular melhora a permeabilidade do
vapor. Mas a presena de gordura diminui a propriedade dieltrica da amostra, diminuindo a absoro das energias de
microondas.
. Laticnios e alimentos processados: so amostras geralmente uniformes, porm alta concentrao de sal ou de gua
ligada podem causar dificuldades.

d) Secagem em dessecadores
Os dessecadores so utilizados com vcuo e compostos qumicos absorventes de gua como o cido sulfrico.
Porm, temperatura ambiente, a secagem muito lenta e em alguns casos pode levar at meses. O uso de vcuo e
temperatura ao redor de 50C bem mais satisfatrio.

Eliane Mrsico e Srgio Mano CAPTULO V Umidade e atividade de gua
24
2.2 ABSORO DE RADIAO INFRAVERMELHA
A medida da absoro da radiao em comprimentos de onda na regio do infravermelho (3,0 e 6,1 m) obtm
a quantidade de gua na amostra, com sensibilidade em ppm numa larga gama de materiais orgnicos e inorgnicos.
2.3 CROMATOGRAFIA GASOSA
uma tcnica pouco conhecida e pouco usada. muito rpida (5 minutos) e pode ser aplicada em alimentos
com uma larga faixa de umidade (8-65%), como cereais, produtos de cereais, frutas e produtos derivados de frutas,
porm necessrio verificar a correlao com o mtodo padro de secagem em estufa, para cada tipo de amostra.
2.4 RESSONNCIA NUCLEAR MAGNTICA
Tcnica tambm pouco conhecida e pouco usada. Requer equipamento caro e sofisticado, mas oferece medidas
muito rpidas (1 minuto), precisas e no destroem a amostra. Pode ser utilizada simultaneamente para a determinao
de umidade e gordura.
2.5 NDICE DE REFRAO
um mtodo bastante simples e rpido, feito no refratmetro, e est baseado na medida do ngulo de refrao
da amostra. Porm um mtodo menos preciso que os outros.
2.6 DENSIDADE
tambm um mtodo simples, rpido e barato, mas pouco preciso. mais utilizado para amostras com alto
teor de acar, e a quantidade de gua obtida atravs da medida da densidade da amostra.
2.7 CONSTANTE DIELTRICA
Amido, protenas e componentes similares tm uma constante dieltrica de cerca de 10, enquanto a constante
dieltrica da gua de 80. Portanto uma pequena mudana na quantidade de gua produz uma grande mudana na
constante dieltrica do alimento. O mtodo rpido e muito utilizado em farinhas, porm tambm pouco preciso.
2.8 CONDUTIVIDADE ELTRICA:
baseado no princpio de que a quantidade de corrente eltrica que passa num alimento ser proporcional
quantidade de gua no alimento. O mtodo muito rpido (1 minuto), mas pouco preciso.
2.9 DESTILAO
um mtodo que j existe a mais de 70 anos, mas que no muito utilizado, principalmente como mtodo de
rotina, por sua grande demora. Porm ele tem as vantagens de proteger a amostra contra oxidao pelo ar e diminuir as
chances de decomposio causada pelas altas temperaturas na secagem direta. mais utilizado para gros e
condimentos que possuem muita matria voltil, que recolhida separada da gua no solvente orgnico.

Procedimento
Pesar uma quantidade de amostra que d uma quantidade de gua
entre 2 e 5 mL. Colocar num balo de destilao com o solvente de ponto de
ebulio maior e densidade menor que a da gua, cobrindo a amostra. Ligar o
balo ao frasco graduado de coleta (Bidwell-Stirling) e ao condensador e
aquecer. A destilao chega ao fim quando aparecer, no frasco graduado, os
dois nveis, o de gua e o de solvente, que comea aparecer acima da gua.
Deslocar a gua que fica retida nas paredes de vidro com um fio de cobre em
espiral, lavando o fio com tolueno dentro do frasco coletor. Destilar por mais 5
minutos e deixar esfriar para tomar a leitura do volume de gua no frasco
coletor que graduado em mL, com uma preciso de at 0,01 mL. Na Figura 2
pode observar o conjunto extrator de gua por destilao.
Figura 2. Conjunto utilizado na destilao
e determinao de umidade pelo mtodo
de Bidwell-Stirling.

Dificuldades do mtodo:
. Preciso relativamente baixa do frasco coletor.
. Dificuldades na leitura do menisco.
. Aderncia de gotas de gua no vidro.
. Solubilidade da gua no solvente de destilao.
. Evaporao incompleta da gua.
. Destilao de produtos solveis em gua (com pontos de ebulio menor que da gua).

Observaes do mtodo:
. Solventes recomendados: tolueno (PE=111C), tetracloroetileno (PE=121C), xileno (PE=137 a 140C).
. O equipamento deve ser todo lavado com soluo de cido sulfrico-dicromato, enxaguado com gua destilada e

Eliane Mrsico e Srgio Mano CAPTULO V Umidade e atividade de gua
25
depois com lcool e seco aps cada uso.
. O frasco coletor deve ser calibrado com destilaes sucessivas de quantidades conhecidas de gua.
. A escolha dos vrios tipos de frascos coletores existentes vai depender do volume de gua esperado na destilao; grau
de calibrao requerida; facilidade de escoamento e outros fatores.
2.10 MTODO DE KARL FISCHER
O nico mtodo, essencialmente qumico, comumente utilizado para alimentos aquele que emprega o
reagente de Karl Fischer, e por isso conhecido como mtodo de Karl Fischer. Este reagente, descoberto por Karl
Fischer em 1936, composto de iodo (I
2
), dixido de enxofre (SO
2
), piridina (C
5
H
5
N) e um solvente que pode ser
metanol. As reaes envolvidas so as seguintes:

a) C
5
H
5
N.I
2
(composto de piridina iodo) + C
5
H
5
N.SO
2
(composto de piridina dixido de enxofre) + 3C
5
H
5
N (piridina) +
H
2
O 2C
5
H
5
N.HI + C
5
H
5
N.SO
3
b) C
5
H
5
N.SO
3
+CH
3
OH (metanol) C
5
H
5
N(SO
4
)CH
3

Normalmente um excesso de dixido de enxofre, piridina e metanol so usados de modo que a fora efetiva do
reagente estabelecida pela concentrao de iodo. O reagente mais utilizado uma soluo metanlica contendo os trs
reagentes nas seguintes propores: 1:3:10 (I
2
:SO
2
:C
5
H
5
N).
Por ser o reagente de Karl Fischer um dessecante poderoso, a amostra e o reagente devem ser protegidos contra
a umidade atmosfrica em todos os procedimentos. O procedimento do mtodo se baseia numa titulao visual ou
eletromtrica.
O I
2
reduzido para I na presena de gua. Quando toda gua da amostra for consumida, a reao cessa.
Na titulao visual, a soluo da amostra permanece amarelo canrio enquanto houver gua presente, mudando
para amarelo escuro e no ponto final para amarelo marrom, caracterstico do iodo em excesso. A titulao visual ,
entretanto, menos precisa que o procedimento que emprega a medida eletromtrica do ponto final, principalmente, para
amostras coloridas.
Neste caso so utilizados equipamentos que empregam eletrodos de platina. A forma mais simples do
equipamento consta de uma bateria, resistor varivel, galvanmetro e eletrodos de platina. Um potencial aplicado
atravs dos eletrodos apenas para balancear o sistema, isto , para o ponto onde o galvanmetro no est deflectado.
Durante a titulao, enquanto existe gua presente, o anodo despolarizado e o catodo polarizado. No ponto final, o
pequeno excesso de iodo despolariza o catodo, resultando no aparecimento de corrente, que vai ser detectada pela
defleco da agulha do galvanmetro.

Observaes do mtodo:
. Alm do metanol, piridina, dioxano e dimetil formamida podem ser empregados como solventes da amostra.
. Titulao direta usualmente fornece a gua total, isto , gua livre e a ligada. Quando um lquido miscvel com gua
disponvel, a gua livre pode ser determinada por extrao com este lquido e titulao do extrato.
. O mtodo no pode ser aplicado sem modificaes em materiais contendo substncias que reagem com iodo, como,
por exemplo, cido ascrbico.
. Em vez de utilizar vrios pesos de gua para calibrar o reagente, pode-se usar tartarato de sdio diidratado modo (1-
1,5 g) dispersado em 50 mL de metanol pr-titulado.
. Alguns vegetais desidratados, como condimentos, contm aldedos e cetonas ativos, que reagem com o metanol de
Karl Fischer, produzindo gua. Existe uma proposta de substituio do metanol por metil cellosolve (ter de monoetil
etileno glicol) no reagente de Karl Fischer, e formamida como solvente da amostra.

Teoricamente o mtodo de Karl Fischer pode ser utilizado para determinao de umidade em gases, lquidos e
slidos. As amostras fluidas so coletadas por pipetas automticas ou seringas. Fluidos viscosos ou pastas so
homogeneizados com solventes. Slidos podem ser homogeneizados com solvente ou titulados como suspenso.
O Mtodo de Karl Fischer geralmente aplicado em amostras que no do bons resultados pelo mtodo de
secagem a vcuo. Os produtos que so analisados por este mtodo so normalmente produtos com baixo teor de
umidade como frutas e vegetais desidratados, balas, chocolates, caf torrado, leos e gorduras. tambm utilizado em
produtos ricos em acares, como mel, e produtos ricos em ambos, acares redutores e protenas, como os cereais.
O mtodo pode ser aplicado tambm em produtos de nveis de umidade intermedirios como produtos de
padaria, misturas para bolos ricas em gordura e tambm em produtos com altos nveis de leos volteis.

2.11 EQUIPAMENTOS PARA ANLISE DE MULTICOMPONENTES
Foi desenvolvido um equipamento para determinao simultnea de gordura e umidade por reflectncia de
radiao infravermelha. Comparado com os mtodos oficiais, possui, tambm, baixo desvio padro, 0,4% para gordura
e 0,3% para umidade.
Outro equipamento analisa conjuntamente gordura e protena em microondas, aps a determinao de
umidade. O resduo seco submetido a uma extrao automtica num agitador mecnico, e o peso extrado perdido

Eliane Mrsico e Srgio Mano CAPTULO V Umidade e atividade de gua
26
medido. Este tambm apresenta resultados compatveis com os mtodos oficiais.
Um forno de microondas, conhecido por Hobart, determina automaticamente gordura, umidade e protena em,
no mximo, 5 minutos. Uma amostra de 70 a 80 g aquecida at a secura, e a gordura derretida, coletada e pesada. O
clculo automtico dos trs componentes baseado na relao do peso perdido devido ao contedo de umidade
(umidade), peso do resduo livre de umidade (slidos totais) e peso da gordura derretida. Como este mtodo utilizado
principalmente em carnes, o contedo protico determinado por diferena entre o peso total e as duas ltimas
medidas. Estas medidas so aproximadas.
Pt = PTA - G - ST, onde: Pt Protena; PTA Peso Total da Amostra; G Gordura; ST Slidos Totais

CONCLUSO
De uma maneira geral, os mtodos fsicos que empregam a secagem so os mais comumente utilizados, com
exceo do uso de dessecadores, por no ser prtico nem rpido. Em relao rapidez, as tcnicas que utilizam a
secagem com luz infravermelha e a microondas so os mais utilizados, e que, apesar de no serem reconhecidos como
mtodos padres para anlises fiscais (secagem em estufa), so amplamente empregados no controle de qualidade das
indstrias.
As tcnicas de absoro de radiao infravermelha, cromatografia gasosa e ressonncia nuclear magntica
necessitam de equipamentos caros e sofisticados e no so comumente utilizadas. As caractersticas dos mtodos: ndice
de refrao, densidade, condutividade eltrica e constante dieltrica, so que eles so simples, rpidos e baratos, mas
tambm pouco precisos. Alm disso, nos dois ltimos (condutividade eltrica e constante dieltrica), que so mtodos
eltricos, as medidas podem ser afetadas pela textura, distribuio de gua e teor de metais no alimento do alimento,
tipo de embalagem e sua temperatura. So bastante utilizados para avaliao de matria prima e durante o
processamento, porm deve-se ter em mente dois cuidados na sua utilizao: correo para temperatura e calibrao
necessria para cada tipo de alimento.
J os mtodos de destilao so utilizados, principalmente, em amostras em que haja uma elevada
concentrao de volteis, ou caso exista a preocupao de se evitar a oxidao da amostra. J o mtodo titulomtrico
(Karl Fischer) recomendado em: amostras com baixo teor de umidade; produtos ricos em acares, e; quando os
mtodos tradicionais no oferecem bons resultados.


Eliane Mrsico e Srgio Mano CAPTULO VI Cinzas
27
CAPTULO VI - CINZAS

1 INTRODUO
Cinza de um alimento o resduo inorgnico que permanece aps a queima da matria orgnica, que
transformada em CO
2
, H
2
O e NO
2
.
As Normas Analticas do Instituto Adolfo Lutz (1985) definem cinzas ou resduo por incinerao, o nome dado
ao resduo obtido por aquecimento de um produto em temperaturas prximas a 550
o
-570
o
C, concordando com Pearson
(1976), que acredita ser um resultado analtico equivalente ao resduo inorgnico que resta aps a queima da matria
orgnica.
A cinza constituda principalmente de:
. grandes quantidades: K, Na, Ca e Mg;
. pequenas quantidades: Al, Fe, Cu e Mn;
. traos: Zn, Ar, I, F e outros elementos.
A cinza obtida no necessariamente da mesma composio que a matria mineral presente originalmente no
alimento, pois pode haver perda por volatilizao ou alguma interao entre os constituintes da amostra. Os elementos
minerais se apresentam na cinza sob a forma de xidos, sulfatos, fosfatos, silicatos e cloretos, dependendo das
condies de incinerao e da composio do alimento. Algumas mudanas podem ocorrer como oxalatos de clcio
podem ser transformados em carbonatos, ou at em xidos. Alguns minerais podem ser perdidos por volatilizao
como:

Tabela 1. Temperatura de volatilizao de alguns compostos minerais.
COMPOSTO VOLATILIZAO (
o
C)
Carbonato de potssio 900
Carbonato de sdio 900
Hg 100 550
Cd > 450
Zn e PB 300 1000

A composio da cinza vai depender da natureza do alimento e do mtodo de determinao utilizado:
. Ca - alta concentrao: produtos lcteos, cereais, nozes, alguns peixes e certos vegetais.
- baixa concentrao: em todos alimentos, exceto em acar, amido e leo.
. P - alta concentrao: produtos lcteos, gros, nozes, carne, peixe, aves, ovos e legumes.
. Fe - alta concentrao: gros, farinhas, produtos farinceos, cereais assados e cozidos, nozes, carne, aves, frutos do
mar, peixes, ovos e legumes.
- baixa concentrao: produtos lcteos, frutas e vegetais.
. Na - sal a principal fonte, e em quantidade mdia em produtos lcteos, frutas, cereais, nozes, carne, peixe, aves,
ovos e vegetais.
. Mg - nozes, cereais e legumes.
. Mn - cereais, vegetais e algumas frutas e carnes.
. Cu - frutos do mar, cereais e vegetais.
. S - em alimentos ricos em protenas e alguns vegetais.
. Co - vegetais e frutas.
. Zn - frutos do mar e em pequena quantidade na maioria dos alimentos.

A variao do contedo de cinzas nos diversos alimentos pode ser observada na Tabela a seguir.


Eliane Mrsico e Srgio Mano CAPTULO VI Cinzas
28
TABELA: Mdia do contedo de cinzas (%) presentes em certos alimentos de origem animal e seus derivados, fresco
ou secos.
CONTEDO DE CINZAS
ALIMENTO
FRESCO SECO
Leite e Derivados
Leite 0,7 5,4
Queijo 1,0-6,0 2,0-10,0
Creme 0,5-0,6 1,2-2,2
Sorvete 0,8 2,1
Ovos 0,0 0,0
Pescados e Derivados
Caranguejo 1,7 8,5
Ostras 2,0 10,3
Bacalhau 1,2 6,9
Salmo 1,0 2,7
Salmo enlatado 1,7-3,0 5,2-9,2
Sardinha enlatada 2,7-3,9 7,3-7,4
Carnes e Derivados
Bacon 2,7-6,2 3,2-14,1
Carne de boi in natura 0,8-1,0 1,9-3,2
Carne enlatada 1,3-5,0 5,9-10,9
Carneiro in natura 0,7-0,9 1,3-2,7
Suno in natura 0,5-1,2 0,8-2,1
Carne de suno curada 3,5-6,7 3,8-12,8
Salsicha e lingia 2,0-3,6 5,3-10,1
Vitelo in natura 0,9-1,0 2,6-3,5
Aves
Galinha in natura 1,0-1,2 3,0-4,7
Peru in natura 1,0 2,4
leos e Gorduras
Manteiga 2,5 3,0
Margarina 2,5 3,0
Banha, toucinho 0,0 0,0
leo, azeite 0,0 0,0
Fonte: WATT & WERRILL (19631, in JOSLYN (1970)

2 IMPORTNCIA
A determinao dos constituintes minerais nos alimentos pode ser dividida em duas classes:
. Determinao da cinza (total, solvel e insolvel);
. Determinao dos componentes individuais da cinza.

2.1 CINZA TOTAL
A determinao de cinza total utilizada como indicativo de vrias propriedades:
a) largamente aceito como ndice de refinao para acares e farinhas. Nos acares, uma cinza muito alta dificultar a
cristalizao e descolorizao. Na farinha, a quantidade de cinza influir na extrao.
b) nveis adequados de cinza total so um indicativo das propriedades funcionais de alguns produtos alimentcios, por
exemplo, a gelatina. Em gelias de frutas e doces em massa, a cinza determinada para estimar o contedo de frutas.
c) um parmetro til para verificao do valor nutricional de alguns alimentos e raes. Alto nvel de cinza insolvel
em cido indica a presena de areia.

2.2 COMPONENTES INDIVIDUAIS DA CINZA
Os componentes minerais presentes nos sistemas biolgicos podem ser divididos naqueles que so:
a) indispensveis para o metabolismo normal e geralmente constituem os elementos da dieta essencial;
b) aqueles que no tm nenhuma funo conhecida ou at podem ser prejudiciais sade. Estes ltimos podem aparecer
do solo, provenientes da pulverizao das plantas com agrotxicos ou como resduos de processos industriais.
Alguns resduos metlicos podem ter efeitos txicos como Pb e Hg. A oxidao do cido ascrbico (vitamina C) e a
estabilidade de sucos de fruta so afetados por Cu. Alguns componentes minerais podem aumentar e outros impedir
a fermentao de produtos fermentados.
Alm destas duas classes de determinao de cinzas, outros trs tipos so tambm importantes para a
caracterizao da pureza e adulterao de amostras:
a) cinza solvel e insolvel em gua

Eliane Mrsico e Srgio Mano CAPTULO VI Cinzas
29
O mtodo bastante utilizado para a determinao da quantidade de frutas em gelias e conservas.
b) alcalinidade da cinza
As cinzas de produtos de frutas e vegetais so alcalinas, enquanto de produtos crneos e certos cereais so
cidas. A alcalinidade das cinzas devido presena de sais de cidos fracos como o ctrico, tartrico e mlico, que na
incinerao so convertidos nos carbonatos correspondentes. Esta tcnica utilizada para verificar adulterao em
alimentos de origem vegetal ou animal.
c) cinza insolvel em cido
Esta determinao importante para a verificao da adio de matria mineral em alimentos como sujeira e
areia em temperos, talco em confeitos e sujeira em frutas.

3 CINZA TOTAL
As cinzas podem ser determinadas segundo Joslyn (1970), por incinerao em chama (bico de Bunsen), em
forno mufla (equipamento utilizado para incinerar a matria orgnica da amostra, uma espcie de forno que alcana
altas temperaturas) a altas temperaturas podendo ser, tambm, por combusto mida na presena do cido sulfrico;
cido ntrico ou cido clordrico, usados separadamente ou mesmo misturas deles, ou ainda em sistema fechado na
presena de oxignio, usado para obteno de mnimas quantidades de iodo, normalmente presente em matria animal e
vegetal como foi visto. Este artifcio na incinerao evitaria esta perda que ocorre no processo comum.
Joslyn (1970) ainda comenta outros mtodos que so utilizados na obteno de cinzas para determinao de
metais pesados nos alimentos, no se devendo utilizar os mtodos comuns de incinerao. Cita como exemplo
procedimentos colorimtricos e espectrofotomtricos, por espectroscpio de absoro atmica, por emisso
espectrofotomtrica, por fotometria da chama e outros que normalmente no so utilizadas na determinao de cinzas
total ou resduo mineral como chamado por alguns autores.

3.1 CINZA SECA DETERMINAO DE CINZAS POR INCINERAO
Segundo o manual do LANARA (1981), este mtodo baseia-se na perda de peso ocorrido quando o produto
incinerado a 500-550
o
C, com destruio da matria orgnica, sem aprecivel decomposio dos constituintes do resduo
mineral ou perda por volatilizao. A tcnica recomenda a pesagem em torno de 2 g de amostra (homogeneizada) em
cadinho de porcelana, e levar o conjunto ao bico de Bunsen, at carbonizao completa, e seguir em forno mufla, sendo
importante a observao da temperatura at 550
o
C para evitar perdas de cloretos. No caso do no branqueamento das
cinzas (ponto final da incinerao), aconselha-se o artifcio de adicionar gotas de gua destilada, secando em banho-
maria e retornando ao forno mufla. Na anlise do mel, as normas analticas do LANARA (1981) recomenda uma
temperatura de 600oC do forno mufla, sendo o resto da tcnica, semelhante ao de outros produtos.

3.1.1 Procedimento
Pesar amostra (cerca de 2 g) num cadinho de platina ou porcelana, o qual deve ter sido previamente incinerado,
esfriado e tarado. Depois o conjunto deve ser incinerado numa mufla, inicialmente a temperatura mais baixa e depois a
500600C. Quando a cinza estiver pronta, isto , no restar nenhum resduo preto de matria orgnica, o conjunto
retirado da mufla, colocado num dessecador para esfriar e pesado quando atingir a temperatura ambiente. A diferena
entre o peso do conjunto e o peso do cadinho vazio d a quantidade de cinza na amostra.
O mtodo de determinao de cinza emprico e por isso deve-se sempre especificar o tempo e a temperatura
utilizados, que vo depender do tipo de amostra.

3.1.2 Preparao da amostra
Os pesos de amostra variam com o contedo de cinzas dos produtos:
. cereais, queijo e leite 3 5 g;
. acar, carne, legumes, vinho 5 10 g;
. sucos, frutas frescas, frutas enlatadas 25 g;
. gelia, xarope, doces em massa 10 g.
Amostras lquidas ou midas devem ser secas em estufa antes da determinao de cinzas. Costuma-se usar a
amostra que foi utilizada para a determinao de umidade.
Produtos que contm grande quantidade de matria voltil, como condimentos, devem ser aquecidos
vagarosamente de maneira que comecem a fumegar sem pegar fogo.
Produtos ricos em gordura tambm devem ser aquecidos cuidadosamente para evitar excesso de chama, que
poderia causar perdas por arraste. Em peixes e produtos marinhos gordurosos, deve-se fazer uma incinerao prvia a
baixa temperatura, de modo que a gordura comece a fumegar sem incendiar-se. Em queijos gordurosos, adicionar uma
pequena quantidade de algodo absorvente (com quantidade de cinza conhecida) e incinerar cuidadosamente para evitar
respingos fora do cadinho. Em produtos com muita gordura, como a manteiga, necessrio fazer a extrao da gordura
da amostra j seca com algum sol vente orgnico, como ter etlico ou ter de petrleo, antes da incinerao da amostra.
Produtos aucarados tendem a formar espuma na determinao de cinzas. Isto pode ser evitado adicionando-se
vaselina ou azeite de oliva em pequena quantidade, pois estes produtos possuem 0% de cinzas. Nos mtodos oficiais,
recomenda-se que acares e produtos aucarados devem ser secos a 100C, em banho-maria ou em estufa, e depois

Eliane Mrsico e Srgio Mano CAPTULO VI Cinzas
30
deve-se adicionar pequenas gotas de azeite puro (no possui elementos minerais), para ento o produto ser aquecido
vagarosamente.

3.1.3 Tipos de cadinhos
A escolha vai depender do tipo de alimento a ser analisado e do tipo de anlise. Os materiais utilizados
incluem quartzo, porcelana, vycor (tipo de vidro resistente a altas temperaturas), ao, nquel, platina e uma liga de ouro-
platina.

Quartzo: liso por dentro e resistente a halognio, solues neutras e cidas na maioria das concentraes e temperaturas
utilizadas. Pouco resistente a lcali. Estvel a altas temperaturas (at 1.100C) e pode ser lavado com HCl diludo e
aquecido.
Porcelana: assemelha-se ao quartzo em propriedades qumicas e fsicas. Resistncia temperatura ainda maior
(1.200C). Mantm sua superfcie lisa e pode ser limpo com HCl diludo. bastante utilizado por manter seu peso
constante e pelo seu baixo preo. No entanto susceptvel a lcalis e pode rachar com mudanas bruscas de
temperatura.
Vycor: fabricado com um vidro especial, tratado para remover praticamente todos os constituintes exceto a slica.
superior ao cadinho de quartzo e porcelana. Pode ser utilizado a temperaturas acima de 900C e resistente maioria
dos compostos qumicos, inclusive cidos, mas no resiste a lcalis.
Ao: utilizado para amostras grandes. Tem vantagem de baixo preo e alta resistncia a cidos e lcalis. limpo
mecanicamente com areia ou esponja de ao.
Platina: o melhor de todos em vrios aspectos, mas muito caro. Tem alta resistncia ao calor (l.773C), boa
condutividade trmica e quimicamente inerte. Pode ter corroso com materiais orgnicos que possuam xido de Fe,
Pb e Sb. Pode ser limpo por fervura em gua ou cidos.
Liga ouro-platina (90:10): muito caro e resistente somente at 1.100C, mas superior a platina pura na resistncia a
cido fosfrico e a fuso alcalina.

3.1.4 Temperaturas de incinerao na mufla
. 525C: frutas e produtos de frutas, carne e produtos crneos, acar e produtos aucarados e produtos de vegetais.
. 550C: produtos de cereais, produtos lcteos (com exceo da manteiga, que utiliza 500C), peixes e produtos
marinhos, temperos e condimentos e vinho.
. 600C: gros e rao.

3.1.5 Tempo de incinerao
O tempo difcil de especificar, pois varia com o produto e com o mtodo. Existe especificao somente para
gros e rao, que de duas horas. Para os demais produtos, a carbonizao est terminada quando o material se toma
completamente branco ou cinza, e o peso da cinza fica constante. Isto costuma levar muitas horas.
Quando o tempo est muito prolongado, talvez pela formao de uma matria mineral fundida, o resduo deve
ser molhado, seco e reaquecido, at que aparea uma cinza branca. Quando o tempo de anlise muito longo, podemos
acelerar o processo com adio de:
. glicerina;
. lcool;
. oxidantes qumicos.

3.1.6 Pesagem da cinza
Deve-se tomar todo cuidado no manuseio do cadinho com a cinza antes de pesar, porque ela muito leve e
pode voar facilmente. Para melhor proteo, deve-se cobrir com um vidro de relgio, mesmo quando estiver no
dessecador. Algumas cinzas so muito higroscpicas e devem ser pesadas o mais rapidamente possvel num frasco com
tampa (pesa-filtro). Um exemplo deste tipo de cinza a de frutas que contm carbonato de potssio, que altamente
higroscpico.
Para determinao dos minerais individualmente, no se deve utilizar a determinao da cinza seca, pois por
este mtodo vai haver muita perda de certos elementos, dependendo da temperatura utilizada (mxima de 500C). Entre
estes elementos, esto o Ar, Hg e Pb.

3.2 CINZA MIDA
utilizada na determinao de elementos em traos, que podem ser perdidos na cinza seca, e tambm de
metais txicos.
A digesto pode ser feita com um nico cido, mas s vezes no suficiente para a completa decomposio da
matria orgnica:
cido sulfrico: no um agente oxidante muito forte e a completa decomposio pode demorar, mas para acelerar o
processo pode-se adicionar um sal como sulfato de potssio que vai aumentar o ponto de ebulio do cido, acelerando
assim o processo.

Eliane Mrsico e Srgio Mano CAPTULO VI Cinzas
31
cido ntrico: um bom oxidante, mas pode ser evaporado antes da oxidao terminar e tambm pode causar a
formao de xidos insolveis.
O mais utilizado na determinao da cinza mida a mistura de mais de um cido. A mistura mais utilizada
de H
2
SO
4
-HNO
3
, cujas quantidades vo variar com o tipo de amostra. bastante utilizada em amostras vegetais, porm
pode haver volatizao de alguns minerais como arsnio, selnio, mercrio etc.
Para amostras ricas em acares e gordura, necessrio evitar a formao de espuma. Para isso, usa-se H
2
SO
4

at embeber a amostra e depois uma pequena quantidade de HNO
3
com aquecimento entre os dois. Por ltimo, pode-se
adicionar H
2
O
2
para completar a digesto.
Para amostras contendo protenas e carboidratos e nenhuma gordura, recomenda-se a mistura HNO
3
-HClO
4

(cido perclrico), porm tem a desvantagem de que o cido perclrico pode explodir. Na digesto de gros de trigo, a
utilizao da mistura HNO
3
+ 70 % HClO
4
(1:2) pode levar 10 minutos, em comparao com a mistura usual de HNO
3

+ H
2
SO
4
que levaria 8 horas.
A mistura de trs cidos, H
2
SO
4
-HNO
3
-HClO
4
, um reagente universal, mas requer controle exato de
temperatura e alguns minerais (como arsnio, chumbo, ouro, ferro etc.) podem ser volatilizados.

3.3 CINZA SECA X CINZA MIDA

3.3.1 Cinza seca
. mais comumente utilizada para determinao de cinza total. tambm utilizada na determinao de cinza solvel
em gua, insolvel em gua e insolvel em cido. til tambm na determinao dos metais mais comuns que
aparecem em maiores quantidades.
. uma tcnica simples e til para anlise de rotina.
. demorada, mas podem-se utilizar certos agentes aceleradores ou ento deixar durante a noite a temperaturas mais
baixas.
. Limitao do uso: altas temperaturas, reaes entre os metais e os componentes da amostra, ou entre estes e o material
do cadinho.
. Temperaturas mais altas com maior volatilizao.
. Geralmente mais sensvel para amostras naturais.
. Necessita menor superviso.
. Menos brancos para os reagentes.
. Podem-se usar amostras grandes.

3.3.2 Cinza mida
. mais comumente utilizada para determinao da composio individual da cinza.
. Podem-se utilizar baixas temperaturas, que evitam as perdas por volatilizao.
. mais rpida.
. Utiliza reagentes muito corrosivos.
. Necessidade de brancos para os reagentes.
. No prtico como mtodo de rotina.
. Exige maior superviso.
. No serve para amostras grandes.

4 ANLISE DOS ELEMENTOS INDIVIDUAIS
A cinza obtida por via mida est pronta para ser utilizada para anlise individual de cada elemento mineral
nela contido. Os mtodos que podem ser empregados nesta anlise so:
. absoro atmica;
. emisso de chama;
. colorimetria;
. turbidimetria;
. titulometria.
Todos os mtodos, com exceo do ltimo, so mtodos instrumentais em que os equipamentos utilizados so
sofisticados e caros.
Existem regras para a obteno de resultados precisos e exatos na anlise de traos de metais que esto
presentes na ordem de nanogramas e picogramas. So as seguintes:
. todo o material utilizado (como equipamento e cadinhos) deve ser o mais puro e inerte possvel. Estes requisitos so
obtidos, principalmente, com quartzo, platina e, num menor grau, com polipropileno.
. limpeza dos equipamentos e cadinhos por banho de vapor muito importante para diminuir as interferncias e a
adsoro dos elementos.
. para diminuir os erros sistemticos, recomenda-se o uso de microtcnicas com pequenos equipamentos e cadinhos. Se
elementos volteis vo ser determinados, o sistema deve ser fechado e a temperatura a mais baixa possvel.
. os reagentes e material de laboratrio devem ser os mais puros possveis.
. evitar a contaminao do ar no laboratrio.

Eliane Mrsico e Srgio Mano CAPTULO VI Cinzas
32
. manipulaes e etapas de trabalho devem ser restringidas ao mnimo para reduzir contaminaes inevitveis.
. todo o procedimento deve ser verificado por anlises comparativas interlaboratoriais.

5 SOLUBILIDADE DA CINZA OBTIDA
O valor principal da determinao das cinzas, segundo Pearson (1976), bem como das cinzas solveis e
insolveis em gua, da alcalinidade desta e das cinzas solveis e insolveis em cido, vem a ser um mtodo sensvel
para determinar a qualidade de certos alimentos, como por exemplo, em condimentos e na gelatina, por ser
inconveniente um alto contedo de cinzas.
Outros autores (Instituto Adolfo Lutz, 1985), afirmam que a determinao de cinzas insolveis em cido,
geralmente cido clordrico a 10%, p/p, d uma avaliao da slica (areia) existente na amostra, assim como um baixo
contedo de cinzas solveis em gua indcio de que o material sofreu determinada extrao.

6 CINZA SOLVEL E INSOLVEL EM GUA
A partir da cinza total, as cinzas solvel e insolvel em gua so obtidas da seguinte maneira:
. Juntar 25 mL de gua ao cadinho;
. Cobrir com vidro de relgio para evitar respingos para fora e aquecer at comear ferver;
. Filtrar num papel sem cinzas e lavar com gua quente;
. Carbonizar o papel de filtro com o resduo;
. Deixar esfriar e pesar.
A cinza pesada a cinza insolvel e a cinza solvel ser a diferena entre a cinza total e a cinza insolvel.

7 ALCALINIDADE DA CINZA

7.1 CINZA TOTAL
. Juntar no cadinho com a cinza uma quantidade em excesso e medida de HCl 0,1 N (ou cido sulfrico).
. Adicionar gua quente e aquecer num banho-maria.
. Deixar esfriar e adicionar algumas gotas de indicador (alaranjado de metila).
. Titular o excesso de cido com NaOH 0,l N.
. Calcular a alcalinidade como o nmero de mL do cido 0,1 N requerido para neutralizar a cinza em 100 g de amostra.

7.2 CINZA SOLVEL EM GUA
. Titular o filtrado com HCl 0,l N (pode ser cido sulfrico), usando alaranjado de metila como indicador.
. Expressar a alcalinidade como o nmero de mL do HCl 0,l N necessrio para neutralizar a cinza em 100 g de amostra.

7.3 CINZA INSOLVEL EM GUA
. A determinao igual feita em cinza total, s que utilizada a cinza retida no filtro (cinza insolvel).

8 CINZA INSOLVEL EM CIDO
Importante tambm, a determinao das cinzas solveis e insolveis em cidos, que segundo Joslyn (1970),
Hart e Fisher (1971), Pearson (1976) e outros, concordam em afirmar que uma anlise do material arenoso presente, e
seu aumento caracterizaria uma adio indevida. Os autores recomendam, para obteno das cinzas insolveis em
cido, a adio de aproximadamente 20 mL de cido clordrico (HCl) a 10%, nas cinzas totais obtidas por incinerao.
Aquecer em banho-maria e filtrar em papel filtro livre de cinzas. Aps lavar a cpsula e o filtro com gua quente,
carbonize o papel com o resduo em mufla a temperatura de 650oC, resfrie em dessecador e pese, repetindo a operao
de aquecimento e resfriamento at peso constante. As cinzas solveis em cido so obtidas por diferena de peso.
A determinao feita da seguinte maneira:
. adicionar 25 mL de HCl 10% no cadinho com a cinza.
. cobrir com vidro de relgio e aquecer por 5 minutos.
. filtrar num papel sem cinza e lavar com gua quente.
. colocar o filtro com o resduo no cadinho e incinerar at a cinza ficar clara.
. esfriar e pesar.


Eliane Mrsico e Srgio Mano CAPTULO VI Cinzas
33
PRTICA

DETERMINAO DE CINZAS OU RESDUO MINERAL FIXO EM ALIMENTOS, UTILIZANDO A
MUFLA
Objetivo
Fazer contato com a tcnica de incinerao em mufla, que o equipamento mais simples e comum para se
determinar cinza em alimentos.

MATERIAL E EQUIPAMENTO
. cadinho de porcelana.
. balana analtica.
. dessecador.
. bico de bunsen.
. mufla a 550C.
. esptula e pina longa.
. luva de proteo (amianto)

Procedimento
- Ligar o forno mufla at atingir 550C;
- Colocar o cadinho no forno mufla a 550C por 1/2 h; Manipular o cadinho com a pina longa e luva de proteo
(amianto), evitando o contato com as mos, que podem passar umidade e gordura ao cadinho.
- Retirar o cadinho do forno e levar p/ o dessecador p/ esfriar. Permanecer por 1/2 h no dessecador;
- Pesar o cadinho em balana analtica e anotar o peso. No esquecer de anotar a identificao j fixada no cadinho, pois
marcaes caneta desaparecem no forno mufla.
- Tarar a balana e pesar aproximadamente 2 g de amostra. Anotar o peso da amostra;
- Levar o cadinho p/ carbonizar em bico de bunsen at a amostra ficar completamente preta. Para transportar o cadinho
at o bico de bunsen, assim como nas operaes seguintes usar pina;
- Depois de carbonizada a amostra, levar o cadinho p/ o forno mufla durante 3 h;
- Retirar do forno mufla, levar p/ o dessecador e deixar esfriar por 1/2 h;
- Verificar se as cinzas esto completamente brancas. Caso contrrio, adicionar (algumas gotas) gua destilada ou
oxigenada e secar em banho-maria, estufa ou bico de bunsen. Levar novamente ao forno mufla, por aproximadamente
1 h, para obter as cinzas completamente brancas;
- Obtidas cinzas brancas, retirar o cadinho do forno mufla, esfriar em dessecador por 1/2h e pesar em balana analtica;
- Realizar o clculo p/ obteno do % de cinzas.
Obs. Trabalhar sempre em duplicata.

Clculo
% Cinzas = peso das cinzas em g x 100
peso da amostra em g


Eliane Mrsico e Srgio Mano CAPTULO VII - Protenas
34
CAPTULO VII - PROTENAS

INTRODUO
Protenas so complexos heteropolimricos, constitudos por alguns dos 21 diferentes aminocidos interligados
por ligaes peptdicas. Ao nmero de a.a. que compem as protenas chama-se de resduos. O nmero de resduos
aproximadamente igual ao peso molecular da protena dividido por 110 (peso molecular mdio dos a.a.). Assim, a
insulina, hormnio polipeptdico que tem peso molecular de 5.713, tem 51,9 resduos.
Desta forma, as unidades bsicas de uma protena so os aminocidos.


Figura.
Fonte: ARAJO, J.M. Qumica de Alimentos: Teoria e Prtica. Ed. UFV: Viosa, 2 ed., 1999.

A informao de como sintetizar determinada protena est armazenada no DNA. Sempre que determinada
protena est para ser sintetizada, uma cpia desta informao passada ao RNA. O RNAm se associa ao ribossoma
que, assim, sintetiza o aminocido.

AMINOCIDOS
Tm peso molecular de 75 a 204. Normalmente, nos hidrolisados proticos, esto presentes 20 a.a. diferentes.
Pode aparecer, tambm, na forma livre, ou seja, a.a. no proticos. Possuem pelo menos um grupamento amina (NH
2
) e
outro carboxila (COOH).


Eliane Mrsico e Srgio Mano CAPTULO VII - Protenas
35


A cadeia lateral influencia as propriedades fsico-qumicas, e, portanto, as propriedades das protenas que os
contm.
A composio dos aminocidos na protena influencia as propriedades funcionais dos alimentos e seu
comportamento durante o processamento. Por exemplo, as protenas da carne so desnaturadas temperatura de 57-
75C, o que afeta sua capacidade de reteno de gua e sua textura. O aspecto da estabilidade pelo calor est
relacionado com a composio e a seqncia de aminocidos na protena. Por exemplo, a casena e a gelatina que
podem ser aquecidas temperatura de 100
o
C sem aparente mudana em sua estrutura.

CLASSIFICAO DOS AMINOCIDOS
De acordo com a polaridade da cadeia lateral, possvel classificar os a.a. em 4 grupos:

1) Cadeias laterais apolares (no polares) ou hidrofbicas: alanina, isoleucina, leucina, metionina, fenilalanina,
prolina, triptofano e valina, com os grupos -CH
3
, -CH
2
e =CH. So menos solveis em gua que os a.a. polares. A
hidrofobicidade aumenta com o comprimento da cadeia lateral. Ordem decrescente de hidrofobicidade: Trp, Phe, Ile,
Leu, Pro, Val, Met, Ala.
Os aminocidos no polares tendem a se localizar internamente na protena, minimizando o contato com a
gua, e o grupo sulfidrila (SH) do aminocido cistena interage entre si, formando pontes de enxofre. Estes
aminocidos polares interagem com a gua, maximizando o contato e, conseqentemente, tendem a se localizar na
superfcie da molcula da protena; quando presentes no interior, interagem entre si, formando pontes de H.

2) Cadeia laterais polares sem carga ou hidroflicas: serina, treonina, tirosina, com grupos hidroxila (OH);
asparagina e glutamina, com grupos amida (-CO-NH
2
); cistena, com grupo tiol (-SH). Os grupamentos funcionais
neutros e polares formam enlaces com a gua.
Os aminocidos polares interagem com a gua, maximizando o contato e, conseqentemente, tendem a se
localizar na superfcie da molcula da protena; quando presentes no interior, interagem entre si, formando pontes de
hidrognio; portanto, so localizados muito prximos.

3) Cadeias laterais carregadas positivamente (polares bsicos): lisina, arginina e histidina, com grupo NH
2
ou NH.
So os de cadeia lateral positivamente carregada (pH prximo da neutralidade).

4) Cadeias laterais carregadas negativamente (polares cidos): cido asprtico e cido glutmico, com grupos -
COOH. So os de cadeia lateral negativamente carregado (pH prximo de 7,0).

Os 3 a.a. que possuem anel aromtico (Phe, Tyr e Trp) absorvem luz ultravioleta, possuindo fluorescncia
natural. Esta propriedade usada em certas anlises.

Eliane Mrsico e Srgio Mano CAPTULO VII - Protenas
36
Aminocidos essenciais: Val, Leu, Ile, Phe, Trp, Thr, Lys, Met - no so sintetizados pela maioria dos animais
superiores, sendo necessria sua presena na dieta.

ESTRUTURA DAS PROTENAS

Estrutura primria
Corresponde seqncia de a.a. ligados entre si por ligaes covalentes peptdicas, bastante estveis. Para se
conhecer a estrutura primria, no basta saber quais e quantos a.a. integram o polipeptdio, mas tambm a ordem na
qual eles esto ligados. Os peptdios so escritos iniciando-se pelo grupo NH
2
livre e terminando-se pelo -COOH livre
(resduos N e C terminal, respectivamente).
Por causa da interao entre os vrios tipos de cadeia lateral na protena e do relativo grau de interao
diferenciada com a molcula de gua, a protena raramente se encontra na forma linear, e sim, dobrada, formando uma
estrutura tridimensional.
Quando sintetizada pelos ribossomos, a cadeia polipeptdica linear. Atravs da influncia de foras variveis,
atrativas ou repelentes, que se manifestam por toda a cadeia e que dependem da natureza das cadeias laterais, da
distncia entre elas e do meio, a protena adquire a conformao tridimensional. Estas ligaes formadas so mais
fracas e so elas que regulam a interao entre molculas, por exemplo: antgeno-anticorpo e enzima-substrato.

Estrutura secundria
Corresponde ao primeiro grau de ordenao espacial adotada pela cadeia polipeptdica; o enovelamento da
estrutura primria. O que determina este tipo de estrutura a prpria estrutura primria, ou seja, o tipo, o nmero e a
distribuio dos a.a. ao longo da cadeia.
As principais estruturas secundrias so as hlices e as folhas .
As hlices contm 3,6 resduos de a.a. por giro de hlice; as cadeias laterais ficam fora da hlice; existem
numerosas ligaes de H e, especialmente, entre o H do grupo NH-CO e o oxignio mais prximo do enlace peptdico
situado no giro inferior da hlice.
As folhas so estruturas em zig-zag, mais esticadas que a hlice; ocorrem enlaces intermoleculares,
formando uma estrutura chamada de folha pregueada; as cadeias laterais se situam acima e abaixo das folhas.


Estrutura terciria
provocada pelas interaes entre as cadeias laterais. Desta conformao resultam as protenas globulares e
fibrosas, tendo as primeiras uma forma mais ou menos esfrica e as segundas uma forma cilndrica.

Ligaes e interaes que determinam a estrutura terciria:
1) Pontes dissulfeto: entre 2 resduos de cistena; a ligao covalente mais comum. S-S

Eliane Mrsico e Srgio Mano CAPTULO VII - Protenas
37
2) Pontes de H: entre tomos doadores e receptores no envolvidos na estrutura secundria. Uma importante ligao
deste tipo ocorre entre as cadeias laterais de a.a. hidroflicos e a gua, proporcionando solubilidade protena.
3) Interaes dipolo-dipolo: entre resduos de cadeia lateral polar que, mesmo num meio aquoso, ficam voltados
para o interior da est. terciria, forados pela maioria de resduos hidrofbicos de sua vizinhana.
4) Interaes Van Der Waals: atrao fraca entre 2 grupos quando as cadeias laterais no polares so afastadas pela
gua, tendendo a unirem-se.
5) Interaes eletrostticas: entre grupos positiva e negativamente carregados, podendo ser fracas ou fortes,
dependendo do pH do meio.

Estrutura quaternria
Agrupamento de subunidades proticas.
Os resduos que ficam orientados em direo superfcie da estrutura terciria podem estabelecer interaes
permanentes ou transitrias com outras protenas, formando a estrutura quaternria. A partir desta estrutura surgem os
dmeros, trmeros, tetrmeros etc. As interaes so as mesmas da estrutura terciria, exceto pontes dissulfeto.
Obs: A insulina no sangue um dmero e, no pncreas armazenada sob a forma de hexmero ela tem que ser
desnaturada para passar pela corrente sangunea.



Eliane Mrsico e Srgio Mano CAPTULO VII - Protenas
38
ALTERAES DAS PROTENAS NO PROCESSAMENTO DE ALIMENTOS



Desnaturao
Perda da conformao original da protena.
Modificao das estruturas secundria, terciria e quaternria, sem quebra da ligao peptdica envolvida na
estrutura primria. Pode ser reversvel ou irreversvel. Rompimento das ligaes que do origem as conformaes
espaciais (ligaes mais fracas). H uma desorganizao na conformao, alterando as propriedades das protenas.

Agentes Causadores:
Fsicos: Temperatura (aquecimento e congelamento), radiao ultravioleta, ionizantes, ultra-som, agitao
prolongada, presso hidrosttica.
Qumicos: cidos e bases (alterao de pH), metais, molculas orgnicas (uria, solventes, detergentes).

A maioria das protenas desnaturada quando expostas a temperatura entre 60 e 90C por um perodo de 1
hora ou menos. O calor fornece energia para romper as interaes no covalentes (pontes de hidrognio e ligaes
inicas) que estabilizam a estrutura nativa da protena, expondo e permitindo a interao de grupos hidrofbicos
presentes no seu interior.



Principais efeitos da desnaturao:
- perda da atividade biolgica

Eliane Mrsico e Srgio Mano CAPTULO VII - Protenas
39
- diminuio da solubilidade (expem grupos hidrofbicos) (afeta propriedade funcional dependente da
solubilidade)
- aumento da viscosidade
- aumento da sensibilidade s proteases (desbloqueia enlaces peptdicos correspondentes aos stios de ao
especfica das proteases). A protena desnaturada mais sensvel hidrlise pelas enzimas proteolticas e, portanto, em
muitos casos a sua digestibilidade e utilizao aumentam.
- Desnaturao parcial melhora digestibilidade e a disponibilidade biolgica de aminocidos essenciais.

Normalmente, ocorre a passagem de uma forma enovelada (folded) para uma forma desenovelada
(unfolded), porm, um aumento do nvel da estrutura acima da estrutura normal, tambm considerado desnaturao,
uma vez que modifica a estrutura conformacional da protena.
No h rompimento da seqncia de aminocidos, pois as ligaes fortes no foram rompidas.
No h perda valor biolgico!

Desnaturao pode ser desejvel:
Ex: * Queijos, yogurt - precisam de coagulao da casena que desnaturada pela ao de cidos - Lactobacilos
produzem cido ltico.
* Obteno da clara em neve (agitao prolongada)
* Ovo frito aquecimento.
* Pasteurizao e branqueamento provocam desnaturao (inativao enzimtica e eliminao de efeitos txicos
de vrias protenas).
* Nata do leite Albumina desnaturada.

Desnaturao no desejvel:
Ex: Processos repetidos de congelamento e descongelamento - exsudao, pois h ligao protenas com a gua.
No congelamento lento ou no armazenamento do produto a temperaturas imprprias, pode ocorrer a formao
e crescimento de cristais de gelo que iro danificar as paredes celulares e conseqentemente diminuir o teor de gua nas
clulas. As concentraes dos solutos no suco celular podero ser alteradas, ocorrendo desnaturao das protenas com
perda de reteno de gua. Ao descongelar a carne teremos considerveis perdas de lquidos e de substncias nutrientes,
ao lado de uma compactao das fibras proticas que produziro um produto mais rijo e mais seco, alterao esta muito
comum em peixe congelado.
* Carne PSE resultado na carne de uma crise de hipertermia maligna mutao de 1 aminocido (carter gentico)
melhoramento gentico do suno light exarceba o gen da HM Pernil corte mais atingido.
- O que desencadeia? Stress, halotano.
- Como acontece? Contraes musculares violentas o canal de Ca
++
se abre mais e por mais tempo gera calor e cido
ltico agentes desnaturantes Carne PSE. A carne perde a capacidade de reter gua e fica exsudativa desnaturao
indesejvel.

Degradao
Ocorre o rompimento das ligaes covalentes (ligaes mais fortes) por meio de hidrlise. Origina
aminocidos e peptdeos.
Por natureza qumica - hidrlise causada por cidos ou lcalis
Por natureza autoltica ou microbiana - causada por enzimas do prprio substrato ou elaborado por microrganismos.
Aminocidos possuem enxofre em sua molcula, podem se transformar em mercaptans ou H
2
S (produtos com
odor desagradvel). Existem testes que permitem identificar se houve degradao. Este fato pode ocorrer em condies
de esterilizao, pelo uso de altas temperaturas, podendo ocorrer perdas de aminocidos sulfurados e formao de H
2
S.
Em carnes enlatadas a formao de H
2
S pode levar a formao de sulfetos de ferro e estanho, podendo levar a
problemas de aceitao do produto e ataque lata.
Importantes aminas biognicas formadas por descarboxilao de aminocidos: histamina, tiramina,
feniletilamina, triptamina, cadaverina, putrescina, espermidina, espermina.

Degradao pode ser desejvel:
Ex: * Elaborao da gelatina - gelatina proveniente hidrlise parcial do protdeo - colgeno.
* Na fabricao de queijos, a precipitao da casena obtida pela adio da renina ao leite, que hidrolisa a ligao
peptdica entre os aminocidos Fen-Met da K-casena, resultando em dois macropeptdeos: um cido e um
bsico.
* Maturao de carnes h uma degradao da troponina T.

Tratamento Trmico
O processamento comercial de alimentos envolve tratamento fsico, qumico e biolgico, sendo possvel
afirmar que o aquecimento o mais comum deles e apresenta como objetivos:

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40
- Inativao de microrganismos e enzimas endgenas*
3
(promovem alteraes oxidativas e hidrolticas durante
armazenamento)
- Melhoria da palatibilidade
No tratamento trmico sob temperaturas acima de 100C podem ser formadas ligaes isopeptdicas ou
cruzadas, que ocorrem entre o grupo -NH
2
da lisina e o grupo amida do glutmico ou asprtico no mesmo peptdeo ou
na vizinhana, afetando assim a funcionabilidade e impedindo a digesto da protena, o que diminui o seu valor
nutricional.
Em temperaturas acima de 180C, ocorre destruio de aminocidos ou racemizao (formao de
aminocidos na forma D). A presena de D-ismeros reduz a digestibilidade da protena, alm de estes no serem
utilizados na sntese de nova protena.

ESTADO DE CONSERVAO

Caracterizao sensorial
Determinao de pH
Capacidade de reter gua (CRA)
Pesquisa de amnia
Determinao de bases volteis totais (BVT) e trimetilamina (TMA)
Pesquisa de H
2
S
Pesquisa de aminas biognicas

DIGESTO
O organismo no utiliza as protenas da dieta diretamente, e sim apenas os aminocidos que as constituem,
portanto, a substncia essencial da dieta, so os aminocidos.
Toda protena introduzida no aparelho digestivo inicialmente desmontada e, seus produtos so
encaminhados para distribuio s clulas do organismo.
Durante a digesto, as protenas so hidrolisadas, ou seja, cindidas em seus componentes bsicos, os
aminocidos. As enzimas especializadas na decomposio de protenas so chamadas enzimas proteolticas -
conhecidas como peptidases (pois atuam sobre a cadeia polipeptdica). No organismo humano so conhecidas mais de
20 peptidases, que empregam sempre o recurso da hidrlise, provocando a intromisso de molculas de gua entre as
protenas, desmontando a estrutura protica.
A maior parte dos alimentos ingeridos inadequada para uso direto pelas clulas do organismo e, o efeito da
digesto transformar diferentes alimentos em componentes simples que permeiam facilmente a mucosa intestinal,
entrando na circulao, e da, nas clulas que o utilizam. Polissacardeos podem ser desdobrados em monossacardeos,
gorduras em cidos graxos e glicerol e, protenas em aminocidos. Esta transformao efetuada por enzimas que
possuem ao hidroltica, contidas nos sucos digestivos, secretadas por vrias glndulas, sempre que um alimento
ingerido. No final do processo de digesto, o alimento que por fim coletado no clon para excreo, tem diminuto
valor alimentar, consistindo em grande parte de celulose, bactrias e restos da mucosa intestinal.
A protena dos alimentos absorvida no intestino aps degradao a aminocidos. Alguns desses aminocidos
so repolimerizados a protenas, o que contribui para substituir os tecidos gastos do organismo ou para produo de
hormnios e enzimas. (somente protenas fornecidas pelos alimentos), os aminocidos restantes so usados para
fornecer energia (Tb pelas gorduras e carboidratos).
Do ponto de vista prtico, as protenas podem ser divididas em protenas com alto valor biolgico - as que
contem aa. essenciais (as de primeira classe - usualmente, as ptn de origem animal) e, com baixo valor biolgico (as de
segunda classe).

EQUILBRIO DE NITROGNIO
Cerca de 16% da molcula de protena constituda por nitrognio. Na transformao delas, o nitrognio da
origem a produtos de excreo como a amnia e a uria.

FASES DA DECOMPOSIO
O cido clordrico do estmago inicia o trabalho para a decomposio, provocando a desnaturao parcial das
protenas e criando condies favorveis para o trabalho da pepsina - enzima proteoltica que atua melhor na acidez
criada pelo cido clordrico (principal componente do suco gstrico) e, sua ao facilitada sobre protenas
desnaturadas. A pepsina atua praticamente sobre todas as protenas naturais. Se a protena no pertence ao campo de
ao da pepsina, passa livremente para o intestino delgado, onde sofre ao das enzimas proteolticas do suco
pancretico. Um dos importantes aspectos da digesto pela pepsina sua capacidade de digerir o colgeno (constituinte

3
Proteases, lpases, lipoxigenases, amilase, polifenoloxidase.
Obs: A no inativao dessas enzimas resulta no aparecimento de sabor e odor indesejveis, rancidez e alteraes na
textura e na descolorao do alimento durante a estocagem.

Eliane Mrsico e Srgio Mano CAPTULO VII - Protenas
41
fundamental do tecido conjuntivo intercelular da carne), um albuminide muito pouco afetado pelas demais enzimas
digestivas. A pepsina costuma apenas iniciar o processo de digesto protica, desdobrando simplesmente as protenas
em proteoses, peptonas e grandes polipeptdeos, por um processo de hidrlise que ocorre nas ligaes peptdicas entre
os aminocidos. Ao entrarem no intestino delgado, os produtos da degradao parcial so atacados por enzimas
pancreticas, tripsina, quimiotripsina e carboxipolipeptidase, capazes de hidrolisar todos os produtos da degradao
parcial de protenas em peptdios (dipeptdios e pequenos polipeptdios). A tripsina, tem ao semelhante da pepsina.
A quimotripsina atua principalmente sobre a casena do leite, mas tambm decompem vrias outras protenas. As
enzimas responsveis pela hidrlise final dos peptdios em aminocidos so as aminopolipeptidases e as dipeptidases.
A ao conjunta dessas peptidases resulta na decomposio das protenas em aminocidos livres ou em
cadeias mais simples de polipeptdeos, que no intestino so atacadas por outras peptidases, decompondo-se em
aminocidos livres, que so absorvidos pelas paredes intestinais, para suprir necessidades nutritivas. As protenas
decompostas precisam posteriormente ser recompostas e, existem fatores que podem interferir, facilitando ou
impedindo esse trabalho de recomposio (uma das mais importantes so os hormnios), acelerando a penetrao dos
aminocidos nas clulas, facilitando a reconstruo de novas estruturas proticas, interferindo na captao dos
aminocidos. A estabilidade de um organismo resulta do equilbrio entre a degradao e a sntese das molculas que o
constituem. Na fase de crescimento, a sntese predomina sobre a degradao e, na senilidade ou por ocasio de doenas
debilitantes, a degradao supera a sntese.

ALGUMAS PROTENAS IMPORTANTES EM ALIMENTOS

Protenas da carne
As protenas mais importantes so as protenas do msculo - 40% do peso de uma pessoa adulta consiste de
msculo, que constitudo de 20 % de protenas.
Miosina (formada por duas cadeias idnticas de peptdeos em -hlice, torcidas formando uma hlice dupla)
Actina - Podem se combinar facilmente formando o complexo actomiosina (1 mol. de miosina e 1 ou 2 de actina).

Protenas dos tecidos conectivos
Constituem a parte mais insolvel e menos digervel da carne concorrendo bastante para sua textura. A frao
principal dos tecidos conectivos constituda pelo colgeno, uma protena muito solvel, que mantm unidos os feixes
de fibras musculares no corpo humano e nos animais. rica em prolina. Uma frao do colgeno parcialmente
solubilizado a gelatina, uma protena solvel em gua quente e que forma gis por resfriamento. rica em arginina e
de pouqussimo valor em relao quantidade dos outros aminocidos essenciais.

Protenas do leite
Casena (mistura de vrias fosfoprotenas - -, -, - e -) - Coagula pela ao da renina, uma enzima encontrada no
suco gstrico, dando a paracasena. No coagula pelo calor!
Lactoalbumina (contm alto teor de triptofano) (As albuminas pela desnaturao formam membranas {nata} nas
paredes dos recipientes onde o leite aquecido e na superfcie.)
Lactoglobulina (contem alto teor de grupos -SH)

Protenas da clara do ovo (Albumen)
Ovalbumina (50% das protenas totais da clara) Contm na molcula grupos SH e grupos de cido fosfrico, que
podem ser hidrolisados pela ao de fosfatases. Pode ser desnaturada por agitao e coagula por aquecimento.
Conalbumina (no apresenta grupos SH nem fsforo), coagula em temperaturas ao redor de 60C.
Ovomucide
Ovomucina
Avidina (Tem a propriedade de se ligar biotina, impedindo a ao desta vitamina o que causa o mal da clara de
ovo nos indivduos alimentados com clara de ovo crua).
Lisozima (Tem ao nas paredes celulares de algumas bactrias. Facilmente inativada pelo calor).

Protenas da gema do ovo
Lipovitelina
Fosfovitina
Livitina

PROCEDIMENTOS ANALTICOS PARA DETERMINAO DE PROTENA
Segundo relata Cecchi (1999), o procedimento mais comum atravs da determinao de um elemento ou um
grupo pertencente protena. A converso para o contedo de protena, feita atravs de um fator. Os elementos
analisados so carbono e nitrognio, e os grupos so aminocidos e ligaes.


Eliane Mrsico e Srgio Mano CAPTULO VII - Protenas
42
Anlise de carbono
Apresenta a dificuldade em separar os carbonos pertencentes protena dos carbonos de outros componentes.

Anlise de nitrognio
a determinao mais utilizada e considera que as protenas tm 16% de nitrognio em mdia. Utiliza um
fator de correo no resultado obtido para transformao de nitrognio para protena, que de 6,25.

16 g N 100 g protenas
ng N xg protenas

x = n*100 = n*6,25 g protenas
16
Obs: Pode haver erros caso o contedo de N no alimento seja muito diferente de 16%. No caso de leite, utilizado um
fator de correo de 6,38.

Mtodo de Kjeldahl (N total)
Este mtodo determina o N orgnico total (N protico e no protico orgnico que representa muito pouco no
alimento).
Procedimento: aquecimento da amostra com cido sulfrico (digesto) at que o hidrognio e o carbono sejam oxidados



Nitrognio reduzido e transformado em sulfato de amnia (digesto). Adiciona-se NaOH concentrado e aquece-se
para liberao de amnia dentro de um volume conhecido de uma soluo de cido brico, formando borato de amnia
(destilao), que dosado com uma soluo cida (HCl) padronizada (titulao). Existe uma segunda maneira de
recolher a amnia, em uma soluo cida (H
2
SO
4
) em excesso, e depois titular o cido que no reagiu com a amnia,
com uma soluo de NaOH. O princpio esquemtico do mtodo de Kjeldahl pode ser visto na figura a seguir.

Eliane Mrsico e Srgio Mano CAPTULO VII - Protenas
43

HCl 0,1N
Borato de
Amnia


Amostra
H
2
SO
4
CuSO
4
-5H
2
O
K
2
SO
4
CO
2
H
2
O
( )
Catalisador
Oxidante
(NH
4
)
2
SO
4
(Sulfato de
Amnia)
NaOH
Libera
NH
3
cido Brico
+
Indicador
Borato de
Amnia
HCl 0,1N
Titulao
com
DIGESTO DIGESTO
DESTILA DESTILA O O
TITULA TITULA O O
Amostra
H
2
SO
4
CuSO
4
-5H
2
O
K
2
SO
4
CO
2
H
2
O
( )
Catalisador
Oxidante
(NH
4
)
2
SO
4
(Sulfato de
Amnia)
NaOH
Libera
NH
3
cido Brico
+
Indicador
Borato de
Amnia
HCl 0,1N
Titulao
com
DIGESTO DIGESTO
DESTILA DESTILA O O
TITULA TITULA O O
Amostra Amostra
H
2
SO
4
CuSO
4
-5H
2
O
K
2
SO
4
CO
2
H
2
O
( )

( )
Catalisador
Oxidante
(NH
4
)
2
SO
4
(Sulfato de
Amnia)
NaOH
Libera
NH
3
cido Brico
+
Indicador
Borato de
Amnia
HCl 0,1N
Titulao
com
DIGESTO DIGESTO
DESTILA DESTILA O O
TITULA TITULA O O

Figura. Princpio esquemtico do mtodo de Kjeldahl.

ANLISE POR GRUPOS

Mtodo por biureto
Proposto por Riegler (1914), baseado na observao de que substncias contendo duas ou mais ligaes
peptdicas forman um complexo de cor roxa com sais de cobre em solues alcalinas. A intensidade da cor formada
proporcional quantidade de protena, e a medida feita em um colormetro.

Mtodo por espectrofotometria ultravioleta
A maioria das protenas possui absoro UV em 280 nm devido presena de tirosina, triptofano e
fenilalanina, que so aminocidos com anel benznico, e, portanto com duplas ligaes conjugadas. Este mtodo possui
a desvantagem dos resultados no serem muito precisos porque eles vo depender da concentrao dos trs aminocidos
na composio da protena. Foi desenvolvido a princpio para leite e produtos lcteos, porm tambm utilizado em
produtos crneos e agrcolas.

Mtodo Dye-Binding
Quando uma amostra tratada com excesso de corante, o corante e a protena reagem quantitativamente para
formar um complexo insolvel que pode ser separado por centrifugao ou filtrao. O excesso de corante no reagido
em soluo medido colorimetricamente e, por diferena, obtm-se indiretamente a quantidade de protena da amostra.
Existem equipamentos comerciais disponveis que tornam o mtodo rpido e fazem num mesmo conjunto, a reao
colorimtrica, a filtrao do complexo insolvel e a medida colorimtrica da soluo filtrada. Os corantes utilizados
so: laranja G, laranja 12, vermelho A, preto bfalo e preto amiono 10B. O mtodo apresenta boa correlao com o
mtodo oficial Kjeldahl.

Eliane Mrsico e Srgio Mano CAPTULO VII - Protenas
44
Tambm podem ser utilizados outros mtodos como os turbidimtricos, os mtodos fsicos (ndice de refrao,
densidade especfica, tenso superficial, condutividade, polarizao), mtodos estes que so pouco utilizados.

PROPRIEDADES FUNCIONAIS DAS PROTENAS
So definidas como todas as propriedades no nutricionais que influenciam a utilidade de um ingrediente como
alimento. Podem ser classificadas em trs grupos principais:
Propriedades de hidratao dependem das interaes protena-gua; absoro, reteno de gua, suculncia,
solubilidade, viscosidade, etc..
Propriedades dependentes de interaes protena-protena: geleificao.
Propriedades superficiais: emulsificao e formao de espuma.
Os grupos no so totalmente independentes, por exemplo, na geleificao ocorrem interaes protena-protena e
protena-gua.

Fatores ambientais que influenciam as propriedades de hidratao
A absoro de gua aumenta com a concentrao protica; as variaes de pH alteram a carga lquida da
molcula protica, modoficando as foras atrativas e repulsivas entre protenas e conseqentemente, a capacidade de se
associar com a gua; durante o aquecimento ocorre desnaturao e agregao da protena, podendo diminuir os grupos
polares para fixao de gua; em protenas muito compactas, a dissociao por aquecimento pode levar exposio de
grupos polares, aumentando a fixao da gua.

Geleificao
Agregao formao de complexos de grandes tamanhos
Precipitao reaes de agregao com perda total ou parcial de solubulidade.
Floculao agregao desordenada, sem desnaturao tendo como causa o desaparecimento das repulses
eletrostticas entre as cadeias polipeptdicas.
Coagulao agregao desordenada, com desnaturao
Geleificao agregao ordenada; as molculas desnaturadas se agregam para formar uma rede protica.
Na maioria dos casos, necessrio um tratamento trmico para conseguir a geleificao e, posteriormente, um
resfriamento. Tambm pode ser necessria a adio de cidos ou sais, a fim de se obter um mequilbrio entre as
interaes protena-protena, protena-gua, e foras atrativas e repulsivas entre as cadeias polipeptdicas (interaes
hidrofbicas, eletrostticas, pontes de hidrognio e ligaes dissulfeto).

Formao de emulso
As emulses so disperses de dois lquidos no miscveis, dos quais um se encontra sob a forma de gotculas
dispersas e o outro, sob a forma de uma fase contnua dispersante. A maioria das emulses alimentcias do tipo leo
em gua, onde a gua representa um lquido polar hidroflico e o leo um lquido hidrofbico (gordura ou leo animal
ou vegetal). As protenas se ligam na interfase entre as gotculas de leo e a fase aquosa contnua, determinando
propriedades fsicas e reolgicas (espessamento, viscosidade, elasticidade e rigidez), as quais determinam a resistncia
das gotculas coalescncia. Atravs de modificaes no pH, podem-se alterar foras eletrostticas entre as cadeias
laterais de a.a. e favorecer a estabilidade da emulso.

Formao de espuma
Espumas so disperses de gotas de gs em uma fase contnua lquida ou semi-slida, que contm um
surfactante solvel. Normalmente, o gs o ar e a fase contnua uma soluo aquosa que contm as protenas. Uma
distribuio uniforme das bolhas de ar do ao alimento uma certa suavidade e aumento da percepo do aroma. Entre as
protenas que possuem boas propriedades espumantes esto as protenas da clara de ovo, a albumina de soro bovina, as
protenas de soro do leite e a casena.


Eliane Mrsico e Srgio Mano CAPTULO VII - Protenas
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COMPOSIO PROTICA DO MSCULO DOS VERTEBRADOS

CLASSE PROTICA DEFINIO
Protenas sarcoplasmticas
Solveis em baixas foras inicas de 0.1 ou menos em pH neutro. Constituem 30 a
35% das protenas totais do msculo esqueltico e um pouco mais do msculo
cardaco. Contm pelo menos 100-200 protenas diferentes. Encontran-se enzimas
da gliclise, da sntese de carboidratos e protenas, pigmentos e mioglobina.
Protenas miofibrilares
Constituem as miofibrilas e representam 52-56% das protenas totais do msculo
esqueltico, mas somente de 45-50% da protena total do msculo cardaco.
Extraveis por solues salinas de alta fora inica (0.6M). Miosina, actina,
tropomiosina, troponina, protena C, etc.
Protenas estromais
Insolveis em solues aquosas neutras. Constituem 10-15% das protenas totais do
msculo esqueltico e ligeiramente mais do que isso das protenas totais do
msculo cardaco. Fazem parte das estruturas dos vasos sanguneos e dos tecidos
dos tratos gastrointestinal e reprodutivo. Colgeno e elastina esto neste grupo.


Eliane Mrsico e Srgio Mano CAPTULO VIII - Lipdios
46
CAPTULO VIII - LIPDIOS

INTRODUO
Os lipdeos formam um grupo heterogneo de compostos relacionados real ou potencialmente com os cidos
graxos. Tm a propriedade comum de serem (1) relativamente insolveis na gua e (2) solveis nos solventes no
polares como o ter, o clorofrmio, o benzeno. Os lipdeos, assim, compreendem as gorduras, os leos, as ceras e
compostos relacionados. Pelo fato de possurem poucos stios reativos na molcula, a ocorrncia de reaes durante o
processamento e armazenamento do alimento menos variada que a de componentes solveis em gua (Arajo, 1999).
Um lipide uma substncia semelhante gordura que, na realidade, pode no estar relacionada aos cidos
graxos, embora, ocasionalmente, os termos "lipdeo" e "lipide" sejam usados como sinnimos.
Os lipdeos so constituintes importantes da dieta, no s pelo seu elevado valor energtico como, tambm,
pelas vitaminas lipossolveis e cidos graxos essenciais encontrados na gordura dos alimentos naturais. No organismo a
gordura serve como fonte eficiente de energia, tanto direta, quanto potencialmente, quando armazenada no tecido
adiposo. Serve como material isolante nos tecidos subcutneos e volta de certos rgos. O teor de gordura do tecido
nervoso particularmente elevado. As combinaes de gordura e protena (lipoprotena) so constituintes celulares
importantes, encontrando-se nas membranas celulares importantes, encontrando-se nas membranas celulares e nas
mitocndrias no interior do citoplasma, e servindo tambm como meio de transporte dos lipdeos no sangue.
As gorduras usadas como alimentos so compostas essencialmente por uma mistura de triglicerdios, sendo
que a sua composio em cidos graxos varia enormemente de acordo com a origem. A maioria dos lipdeos em
alimentos encontra-se sob a forma de triglicerdeos.

CLASSIFICAO
Bloor props a seguinte classificao dos lipdeos:
A. LIPDEOS SIMPLES: steres de cidos graxos com vrios lcoois.
1. Gorduras - steres de cidos com o glicerol. Uma gordura no estado lquido conhecida como leo.
2. Ceras - steres de cidos graxos com lcoois de cadeia mais longa do que o glicerol.

B. LIPDEOS COMPOSTOS: steres de cidos graxos contendo outros grupos alm do lcool e do cido graxo.
1. Fosfolipdeos - Lipdeos que, alm de cidos graxos e glicerol, contm um resduo de cido fosfrico, bases
nitrogenadas e outros substituintes. Em muitos fosfolipdeos - ex., os glicerofosfolipdeos - o lcool o glicerol, porm
em outros - ex., os esfingolipdeos - ele a esfingosina.
2. Cerebrosdeos (glicolipdeos) - Compostos de cidos graxos com carboidratos, contendo nitrognio, mas
no cido fosfrico.
3. Outros lipdeos compostos, como os sulfolipdeos e aminolipdeos. As lipoprotenas tambm podem ser
includas nesta categoria.

C. LIPDEOS DERIVADOS: Substncias que, por hidrlise, derivam dos grupos citados. Compreendem cidos graxos
(saturados e no saturados), glicerol, esterides, lcoois alm do glicerol e esteris, aldedos graxos e corpos cetnicos.
Pelo fato de serem desprovidos de carga, os glicerdeos (acilgliceris), colesterol e steres de colesterol so
denominados lipdeos neutros.
Toda matria extrada por solvente orgnico (clorofrmio, tolueno, benzeno...) e no solvel em gua.

Nos produtos de origem animal predominam 2 tipos: Triacilglicerol
Fosfolipdios

FUNES
Isolante e conservante do calor natural do corpo.
Revestem determinados orgos internos (ex: rim-so envolvidos por uma espessa camada de tecido
gorduroso).
Veculo para determinadas vitaminas (vitaminas lipossolveis, que se dissolvem nas gorduras).
Quando se associam a protenas, originam as lipoprotenas (envoltrio de muitas clulas) neste caso,
fundamentais para estabelecer permeabilidade das membranas celulares permitir entrada de substncias vitais no
interior das clulas.
Podem gerar energia (mas a gerao lenta).

COMPOSIO
Os elementos que compem a famlia das gorduras apresentam muito pouca uniformidade qumica, fator que
dificulta bastante sua classificao. De um modo geral podem ser identificados por algumas substncias que entram na
sua composio:

CIDOS GRAXOS

Eliane Mrsico e Srgio Mano CAPTULO VIII - Lipdios
47
Compostos por longas cadeias de tomos de carbono, oxignio e hidrognio. So cidos carboxlicos que
apresentam grupo COOH no final da cadeia, a qual pode ter de 2 a 26 tomos de carbono. A proporo de cidos
graxos varia muito, sendo que os leos so mais ricos em cidos graxos insaturados, e as gorduras, so mais ricas em
saturados, tendo, portanto, maior ponto de fuso que os leos (Ponto de fuso Aumenta com o comprimento da
cadeia carbnica e diminui com o grau de insaturao. cidos graxos monoinsaturados tm ponto de fuso menor que
seus islogos de srie saturados (mesmo nmero de carbonos, com saturao diferente).

cidos graxos essenciais No so sintetizados pelo organismo; linolico (C18, 2 duplas), linolnico (C18, 3 duplas)
e araquidnico (C18, 4 duplas).
leos provenientes de pescado Contm cadeias longas de cidos graxos insaturados, que influenciam os lipdios
sangneos da seguinte forma: levam reduo do colesterol, acompanhada de queda nos nveis de triglicerdios,
situaes consideradas como fatores de boa sade.

GLICEROL glicerina (lcool especial que se combina aos cidos graxos).

TRIGLICERDIOS Reunio de cidos graxos com o glicerol
Os cidos graxos so formados por uma longa cadeia retilnea, com 16 a 20 tomos de carbono. O carbono
um elemento qumico que pode ligar-se a no mximo quatro outros. Na formao dessas cadeias, se todos os tomos de
carbono aproveitarem ao mximo sua capacidade, ligando-se sempre a quatro outros tomos, diz-se que a cadeia est
SATURADA. No pode ser introduzido nenhum novo tomo. Mas, se ao menos um dos tomos de carbono estiver
ligado a menos de quatro, no est explorando ao mximo suas possibilidades e a cadeia considerada INSATURADA.
Esta a diferena bsica entre os tipos de gordura.

Os cidos insaturados apresentam a desvantagem de serem quimicamente pouco estveis. Caso permaneam
livres no ambiente durante algum tempo, vo pouco a pouco se combinando com o oxignio livre no ar, isto , so
oxidados.
Ex: A manteiga contm cidos insaturados torna-se ranosa quando exposta ao ar. O rano constitui o
resultado da oxidao dos cidos graxos e ao simultnea das bactrias. Com a rancificao formam-se substncias
volteis com odor e sabor desagradveis que destroem as vitaminas lipossolveis (A, D, E e K), a manteiga perde ento
seu valor nutritivo.

De modo geral, alm da distino entre cidos saturados e insaturados, as gorduras podem ser classificadas de
acordo com o tipo de cadeia que as compe, em SIMPLES (formadas apenas por cidos graxos e glicerina) e
COMPOSTAS.
Estrutura polar A estrutura polar tendo em vista a presena de carboxila, mas apolar em funo da cadeia
carbnica; assim, a natureza hidrofbica aumenta em relao ao nmero de tomos de carbono. Somente C4 e C6 so
solveis em gua, para os outros, predomina a hidrofobicidade.

CIDOS GRAXOS

Os cidos graxos so obtidos pela hidrlise das gorduras. Os cidos graxos existentes nas gorduras naturais
encerram usualmente um nmero par de tomos de carbono (porque so sintetizados a partir de unidades de dois
carbonos) e so derivados de cadeia retilnea. A cadeia pode estar saturada (sem laos duplos) ou insaturada (com um
ou mais laos duplos).

NOMENCLATURA
A nomenclatura sistemtica mais comumente usada baseia-se na denominao do cido graxo segundo o
hidrocarboneto com o mesmo nmero de tomos de carbono, substituindo o final do nome de hidrocarboneto por ico
(sistema de Genebra). Assim, os cidos saturados terminam em anico, ex., cido octanico; e os no saturados com

Eliane Mrsico e Srgio Mano CAPTULO VIII - Lipdios
48
laos duplos terminam em enico, ex., cido octadecenico (cido oleico). Os tomos de carbono so numerados a
partir do carbono da carboxila (carbono 1). O carbono adjacente (2) tambm conhecido como carbono .O tomo do
carbono 3 o carbono e o carbono terminal metilico conhecido como carbono . para indicar o nmero e a posio
dos laos duplos so usadas vrias convenes, por exemplo, 9 indica um lao duplo entre os carbonos 9 e 10 do cido
graxo. Uma conveno muito usada a indicao do nmero de tomos de carbono, o nmero e a posico dos laos
duplos.



ALTERAES INTENCIONAIS DOS LIPDIOS PARA FINS INDUSTRIAIS

Hidrogenao Saturao de todas ou algumas duplas ligaes dos cidos graxos insaturados, utilizando-se
hidrognio. Pode ser realizada em leos vegetais muito sensveis oxidao (ex. leo de soja), reduzindo seu grau de
insaturao e aumentando sua estabilidade, ou ainda na preparao de margarinas, com a finalidade de tornar o produto
mais slido. Apesar de aumentar a estabilidade dos leos frente oxidao, a hidrogenao tem a desvantagem de
diminuir o valor nutricional do alimento, uma vez que transforma todo ou parte do cido linolico presente.

Interesterificao ou Transesterificao Modifica a estrutura do glicerdeo da substncia gordurosa, atravs de
rearranjos inter ou intra moleculares dos cidos graxos no glicerol. Usada para endurecer leos ou diminuir o ponto de
fuso de gorduras. Permite que sejam misturadas matrias gordurosas diferentes, fornecendo gorduras com ponto de
fuso mdio, prprias para fabricao de margarinas ou outras gorduras mais elaboradas, com caractersticas desejadas
e pr-estabelecidas.

ALTERAES INDESEJVEIS NOS LIPDIOS

RANCIFICAO
A rancificao uma alterao qumica que redunda em odor e sabor desagradveis da gordura. Na
rancificao oxidativa, o oxignio do ar ataca a ligao dupla dos cidos graxos para formar um lao perxido. Assim, o
ndice de iodo reduzido, embora no se libertem grandes quantidades de cido graxo livre e glicerol. O chumbo ou o
cobre catalisam a rancificao; a excluso do oxignio ou a adio de um antioxidante retardam o processo. So
produzidos radicais livres durante a formao de perxidos, e eles podem lesar os tecidos vivos, a no ser que estejam
presentes tambm antioxidantes, por exemplo, os tocoferis (vitamina E), que reagem com os radicais livres. A
peroxidao tambm catalisada in vivo por compostos do heme, como a hemoglobina, mioglobina e citocromos. Os
radicais livres produzidos continuam a quebra dos cidos graxos insaturados mesmo na ausncia de oxignio ou
catalisadores. Na oxidao hidroltica ocorre a hidrlise das ligaes ester dos acilglicerois, havendo acmulo de cidos
graxos livres.

Rancificao hidroltica
Hidrlise das ligaes ester dos triglicerdios, com acmulo de cidos graxos livres. Pode ocorrer durante a
estocagem ou o processamento, mesmo a baixas temperaturas. Pode ser de natureza qumica, autoltica ou microbiana.
A decomposio enzimtica causada por pases ou outras enzimas de ao lipoltica. A hidrlise qumica
catalisada por traos de metais pesados e pela luz, quando a matria gordurosa rica em cidos graxos com menos de
14 carbonos e contm traos de gua. Qualquer que seja a causa da hidrlise, o resultado a liberao de cidos graxos
com odor e sabor muito desagradveis, como o cido butrico (rancidez da manteiga). Quando a hidrlise catalisada
por uma base (NAOH ou KOH), formam-se sabes saponificao.

Rancificao oxidativa
O principal substrato para a oxidao so os cidos graxos insaturados, que geralmente se oxidam mais
rapidamente no estado livre do que quando fazem parte de um triglicerdeo. Trs fases distintas ocorrem no processo de
oxidao de lipdios.

Iniciao ou Induo Ocorre remoo de H de um tomo de C prximo dupla ligao, sob influncia da presena
de luz e traos de metais, formando um radical livre. Este se liga ao O2, formando um radical perxido, que pode
retirar H de outra molcula insaturada, gerando hidroperxido e outro radical livre, iniciando a propagao.

Eliane Mrsico e Srgio Mano CAPTULO VIII - Lipdios
49

Propagao Pode se repetir milhares de vezes, sendo uma reao em cadeia. Forma hidroperxidos (produtos
primrios da oxidao, no alteram sabor e odor).

Terminao Os hidroperxidos so instveis e se decompem em radicais livres, que reagem entre si para formar
uma grande variedade de compostos (produtos secundrios) como cidos, lcoois, cetonas e aldedos, sendo estes
ltimos os principais causadores das alteraes organolpticas, originando o cheiro de rano da oxidao. A
decomposio de hidroperxidos tambm catalisada por traos de metais.

A oxidao de lipdios tambm envolve a perda de certas vitaminas, alm de diminuir o valor nutricional do
alimento, quando cidos graxos essenciais so oxidados.
No estgio inicial, a oxidao retardada pela reduo do oxignio. A presena de pr-oxidantes, como metais
e lipoxigenases, acelera a oxidao. Alguns alimentos contm anti-oxidantes, como o cido ascrbico, que reagem com
os radicais livres. O efeito pr ou anti-oxidante varia com alguns fatores, incluindo a atividade de gua, que favorece
uma ou outra ao.

Aquecimento

Acelera a oxidao. cidos graxos livres so formados em nveis prximos a 1%. H tambm formao de polmeros.

Polimerizao Converso de parte da forma cis em forma trans. As duas formas se combinam, formando um dmero.
Estruturas maiores podem ser formadas por reaes adicionais. A formao destes polmeros aumenta a viscosidade do
produto, aumentando a produo de espuma na fritura.

Principais Lipdios, agrupados de acordo com sua estrutura qumica. Vrios outros lipdios so conhecidos mas so
menos abundantes nos tecidos animais
Triacilgliceris
Ceras
Fosfolipdeos
Fosfatidiletanolamina
Fosfatidilcolina
Fosfatidilserina
Fosfatidilinositol
Cardiolipina
Esfingolipdios
Esfingomielina
Cerebrosdeos
Gangliosdeos
Esteris e seus steres de cidos graxos

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50


Saponificao (hidrlise alcalina) de um triacilglicerol. O sabo utilizado na limpeza domstica feito hidrolisando-se
uma mistura de triacilgliceris com KOH.
ndice de saponificao: o nmero de miligramas de KOH necessrios para saponificar 1g de gordura ou leo. Varia
inversamente ao peso molecular da gordura ou leo.

MTODOS ANALTICOS PARA A CARATERIZAO DOS LIPDEOS
Entre estes, incluem-se a determinao do ponto de fuso, a temperatura de solidificao, o ndice de refrao,
bem como as seguintes determinaes qumicas:

(1) ndice de saponificao: o nmero de miligramas de KOH necessrios para saponificar 1g de gordura ou leo.
Varia inversamente ao peso molecular da gordura ou leo.

(2) ndice de cido: o nmero de miligramas de KOH requeridos para neutralizar o cido graxo livre de 1 g de
gordura. Indica a quantidade de cidos graxos livres (o grau de hidrlise).

(3) ndice de Polenake: o nmero de mililitros de KOH 0,1 N necessrios para neutralizar os cidos graxos insolveis
(os que no se volatilizam pela destilao a vapor) de 5 g de gordura.

(4) ndice de Reichert-Meissl: o mesmo que o ndice de Polenske, exceto que, depois de saponificadas as 5 g da
amostra de gordura, os cidos graxos solveis so medidos por titulao do destilado obtido pela destilao a vapor da
mistura de saponificao.

(5) ndice de iodo: Em presena de monobrometo de iodo (mtodo de Hanus), ou de monocloreto de iodo (mtodo de
Wijs), os lipdeos no saturados reagem com o iodo. O ndice de iodo a quantidade (em gramas) de iodo absorvido por
100 g de gordura, e representa o grau de insaturao de uma gordura. Os leos como o de linhaa e o de algodo
possuem ndices de iodo mais elevados que as gorduras slidas, como o toucinho e a gordura de vaca, porque os
primeiros contm mais cidos graxos no saturados na molcula de gordura.

(6) ndice de acetila: o nmero de miligramas de KOH necessrios para neutralizar o cido actico obtido pela
saponificao de 1 g de gordura, aps acetilao da mesma. E uma medida do nmero de

TEOR DE GORDURA

Determinao do teor de gordura pelo mtodo de Soxhlet (gravimtrico)

Eliane Mrsico e Srgio Mano CAPTULO VIII - Lipdios
51


Figura. Diagrama esquemtico do equipamento de Soxhlet

Procedimento
Transferir a amostra proveniente da determinao de umidade para o cartucho de Soxhlet, com auxlio de
esptula e algodo desengordurado. Colocar o cartucho, com o pedao de algodo, no extrator do aparelho de Soxhlet.
Pesar um balo (com prolas de vidro), previamente aquecido a 1000C/1hora e resfriado. Adaptar o balo ao aparelho e
colocar ter etlico ou ter de petrleo at mais ou menos 2/3 da sua capacidade. Deixar em chapa eltrica por 8 horas.
Retirar o balo do aparelho e eliminar o resduo de ter, primeiro em banho-maria e depois em estufa a 1000C/30 min.
Pesar o balo depois de resfriado. A diferena de peso representar a quantidade de gordura da amostra.
O ter entra em ebulio e evapora, chegando ao condensador. Goteja no tubo extrator, onde est o cartucho
com a amostra. A gordura se solubiliza no ter, que enche o extrator (copo poroso). Quando chega no sifo, volta ao
balo. Continua-se o aquecimento. A ltima vez que o ter volta ao balo, j est incolor. Ponto de ebulio do ter:
60-650C.

Clculo: peso da gordura x 100 / peso da amostra

Determinao de gordura pelo mtodo de Gerber


Figura. Diagrama esquemtico do butirmetro de Gerber

ESTADO DE CONSERVAO E IDENTIFICAO DE LEOS E GORDURAS

Observao Determinaes realizadas no prprio leo ou gordura: homogeneizar e filtrar com papel prprio para
leo. Se a amostra estiver slida, levar banho-maria (600C).


Eliane Mrsico e Srgio Mano CAPTULO VIII - Lipdios
52
AVALIAO DE RANO

Determinao do ndice de acidez: Avalia o grau de hidrlise (rano hidroltico), atravs da quantidade de
cidos graxos livres. Aps titulao, chega-se ao volume de Na OH gasto para neutralizar os cidos graxos livres em 1
g de gordura. Acima de 2% considerado rano hidroltico.

Determinao do ndice de perxidos: Avalia o rano oxidativo, atravs da ao dos perxidos sobre o iodeto
de potssio, com liberao de iodo. Este ser titulado como tiossulfato de sdio, em presena de amido como indicador.
Aps titulao, chega-se ao miliequivalente de perxido / Kg de amostra.

Prova de kreiss: Avalia o rano oxidativo atravs da presena de aldedo epihdrico ou isomeros, formados na
rancificao, que reagem com a floroglucina em presena de cido clordrico, originando um composto de cor rosa ou
vermelha, que comparado a um padro de permanganato de potssio.

Determinao do nmero de cido tiobarbitrico (TBA): Avalia o rano oxidativo atravs da formao de um
composto de cor vermelha, resultante da reao do TBA com o aldedo malnico ou seus ismeros, formados durante a
oxidao.

IDENTIFICAO DA AMOSTRA DE LEO OU GORDURA

DETERMINAO DO PONTO DE FUSO
Observa-se a temperatura na qual a amostra, em estado slido e dentro de um capilar, se torna completamente
transparente. Alm da identificao usado para controlar a hidrogenao e a transesterificao.

DETERMINAO DO NDICE DE REFRAO
Atravs do ndice de refrao, identifica a amostra pela estrutura do cido graxo, j que os valores so
tabelados para cada tipo de leo ou gordura. Pode ser usado para verificar fraudes ou para acompanhar a hidrogenao.

DETERMINAO DO NDICE DE SAPONIFICAO
Expressa a quantidade de KOH (mg) necessria para saponificar 1 g de leo ou gordura. Indica o
comprimento mdio da cadeia carbnica dos cidos graxos (peso molecular). Quanto menores forem as cadeias, mais
KOH ser gasto, porque h mais carboxilas para reagirem.

DETERMINAO DO NDICE DE IODO
Expressa a quantidade de iodo (g) absorvido por 100 g de leo ou gordura. O iodo quebra a dupla ligao e se
incorpora molcula, representando o grau de insaturao da cadeia carbnica dos cidos graxos. Pode ser usado para
acompanhar a hidrogenao e para a identificao, uma vez que os valores so tabelados.

Existem ainda outros ndices fsicos e qumicos para se verificar, por exemplo, fraudes de banha com gordura
bovina. Entretanto, para a precisa caracterizao de um leo ou gordura so necessrias a identificao e a quantificao
dos cidos graxos que compem a amostra, normalmente utilizando-se a tcnica de cromatografia em fase gasosa.

LEMBRETES

Produtos TRANS induzem alteraes estruturais impedindo funcionamento das enzimas dependente de fosfolipdeos
Ex: sntese de prostaglandinas perdida.
cidos graxos 14-22 C = sensorialmente inativos
cidos graxos 4-10 C = off flavor
Lipase do leite = hidrolisa cido graxo do C1 do glicerol
Lpase Staphylococcus = hidrolisa AG do C2 do glicerol
Radical livre qualquer espcie que possui um ou mais eltrons no pareados. Substncias qumicas que apresentam nmero mpar de eltrons
sendo, portanto, altamente energticos e instveis. Os eltrons so mais estveis quando presentes na forma pareada.
Como so formados?
Ao direta de alguma fonte de energia externa Luz, calor, irradiao.
Esto envolvidos na patogenia de diversas doenas (infeces, molstias cardiovasculares).
Ingesto de hidroperxidos irritao da mucosa intestinal, diarria, degenerao heptica e de rgos linfides e at morte das clulas.
*Ingesto produtos secundrios aterosclerose, diabetes, anemia hemoltica, inflamao, mutagnese e cncer.
*Malonaldedo pode reagir com aminas secundrias formam nitrosaminas
Polimerizao converte a forma CIS em forma TRANS - as duas se combinam formando um dmero.
- aumento da viscosidade
- espuma
- cor mais intensa
FATORES QUE ACELERAM A OXIDAO LIPDICA
Tratamento trmico
Luz
Lipoxigenase (pp cido araquidnico)

Eliane Mrsico e Srgio Mano CAPTULO VIII - Lipdios
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Metais (f e Cu)
Fatores relacionados ao processamento industrial:
Dessossa mecnica
Fatiamento
Moagem ou triturao
Emulsificao
Tratamento trmico prolongado Reao de Maillard originam REDUTONAS produtos com propriedades antioxidantes.
Carne = 2 a 4% fosfolipdeos
Carne de peru = 30 a 40% fosfolipdeos (baixos nveis de tocoferol)
Leite = 1% fosfolipdeos

Eliane Mrsico e Srgio Mano CAPTULO IX- Glicdios
54
CAPTULO IX - GLICDIOS

INTRODUO
Os glicdeos (ou carboidratos ou sacardeos) so compostos aldedicos ou cetnicos com mltiplas hidroxilas.
Ao grupo dos glicdios pertencem compostos de estruturas qumicas diversas, difundidos largamente tanto no reino
vegetal como no animal. Eles so constitudos sempre de carbono, hidrognio e oxignio; s vezes ainda de nitrognio e
fsforo. Eles so poli-hidroxi-aldedos ou poli-hidroxi-cetonas ou compostos que na hidrlise os fornecem. Suas
funes principais nos seres vivos so: energtica (oxidao de glicose), reserva alimentar (amido e glicognio),
estrutural (celulose e quitina) e gentica (pentoses fazem parte do DNA e RNA).
Os glicdios tm a denominao antiga de hidratos de carbono, pois muitos tem a frmula geral C
n
(H
2
O)n.
Tem tambm o nome de aucares por vrios deles terem sabor doce, outras denominaes para os glicdios so:
carboidratos e sacardeos.

FUNES
- Reservas energticas.
- Fazem parte da estrutura do DNA e do RNA (pentoses).
- So elementos estruturais nas paredes celulares de bactrias e plantas (celulose) e nos exoesqueletos de
artrpodes (quitina).
- Ligam-se a protenas e lipdeos.

CLASSIFICAO
2 grandes grupos:
- glicdios simples oses (redutores e no hidrolisveis)
- glicdios compostos osdios

Glicdeos
oses aldoses
cetoses
osdeos
holosdeos oligo-holosdeos
poli-holosdeos heterosdeos
Glicdeos
oses aldoses
cetoses
osdeos
holosdeos oligo-holosdeos
poli-holosdeos heterosdeos


As oses (ou monossacardeos, ou acares simples), os glicdeos mais simples so aldedos ou cetonas que
possuem duas ou mais hidroxilas. So redutores e no hidrolisveis, com sabor doce. So poli-alcoois com uma
carbonila aldedica (aldose) ou cetnica (cetose). Classificao depende do nmero de tomos de carbono na molcula.
C3 triose
C4 tetrose
C5 pentose
C6 hexose
C7 heptose
Podem ser combinados. Ex: glicose tem 6 C hexose e um derivado aldedico (aldose), ento, aldohexose

Osdeos so glicdios hidrolisveis
Na hidrlise formam-se apenas oses so holosdeos ou, caso contrrio, heterosdeos.
Substncias no glicdicas que pertencem a molcula radical aglicona.
Os carboidratos so classificados em mono, oligo e polissacardeos. Monossacardeos so compostos que no
podem ser hidrolisados a compostos mais simples, e como exemplo podemos citar a glicose e a frutose. Embora no
seja possvel uma separao ntida entre oligo e polissacardeos, podemos considerar como oligossacarideos, os
carboidratos de cuja hidrlise total resultam at dez unidades de monossacardeos, como por exemplo, a sacarose, que
um dissacardeo. Polmeros de alto peso molecular, formados por um grande nmero de monossacardeos, so
denominados polissacardeos.


Eliane Mrsico e Srgio Mano CAPTULO IX- Glicdios
55
D-Gliceraldedo
(uma aldose)
H O
C
OH
CH
2
OH
C H
H O
C
OH
CH
2
OH
C H
D-Gliceraldedo
(uma aldose)
H O
C
OH
CH
2
OH
C H
H O
C
OH
CH
2
OH
C H
H O
C
H
CH
2
OH
C OH
L-Gliceraldedo
(uma aldose)
H O
C
H
CH
2
OH
C OH
H O
C
H
CH
2
OH
C OH
L-Gliceraldedo
(uma aldose)
O C
CH
2
OH
CH
2
OH
Di-hidroxiacetona
(uma cetose)
O C
CH
2
OH
CH
2
OH
O C
CH
2
OH
CH
2
OH
Di-hidroxiacetona
(uma cetose)
D-Gliceraldedo
(uma aldose)
H O
C
OH
CH
2
OH
C H
H O
C
OH
CH
2
OH
C H
D-Gliceraldedo
(uma aldose)
H O
C
OH
CH
2
OH
C H
H O
C
OH
CH
2
OH
C H
H O
C
H
CH
2
OH
C OH
L-Gliceraldedo
(uma aldose)
H O
C
H
CH
2
OH
C OH
H O
C
H
CH
2
OH
C OH
L-Gliceraldedo
(uma aldose)
O C
CH
2
OH
CH
2
OH
Di-hidroxiacetona
(uma cetose)
O C
CH
2
OH
CH
2
OH
O C
CH
2
OH
CH
2
OH
Di-hidroxiacetona
(uma cetose)

Figura.

Oses com 4 tomos de carbono tetroses
Oses com 5 tomos de carbono pentoses
Oses com 6 tomos de carbono Hexoses (Ex. glicose uma aldose , e frutose uma cetose)
Oses com 7 tomos de carbono Heptoses

HEXOSES:

MANOSE
GALACTOSE
GLICOSE (ALDOSE)
FRUTOSE (CETOSE)



Formas acclicas frmulas com cadeia aberta

D-GLICOSE ou DEXTROSE acar de uva ou acar do sangue. a ose mais importante do organismo animal.
Encontrada livre no mel e frutas. Acar de milho.

D-FRUTOSE ocorre no mel na forma livre

Componente glicdico principal do mel acar invertido

OLIGO-HOLOSDEOS
SACAROSE acar comum (glicose + frutose) mistura equimolar de glicose e frutose obtida pela hidrlise sacarose
acar invertido. A formao de acar invertido no mel se deve aos cidos da matria-prima colhida pelas abelhas e
aos cidos e enzimas do organismo das abelhas.
Teor de sacarose no mel ndice para avaliar sua maturidade.
Na abelha passa-se ainda uma epimerizao de glicose para frutose.
Sabor doce do acar invertido (mel) devido a frutose.


Eliane Mrsico e Srgio Mano CAPTULO IX- Glicdios
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SACAROSE LACTOSE MALTOSE
+ H
2
O + H
2
O + H
2
O
GLICOSE FRUTOSE GLICOSE GALACTOSE GLICOSE GLICOSE
SACAROSE LACTOSE MALTOSE
+ H
2
O + H
2
O + H
2
O
GLICOSE FRUTOSE GLICOSE GALACTOSE GLICOSE GLICOSE
SACAROSE LACTOSE MALTOSE
+ H
2
O + H
2
O + H
2
O
GLICOSE FRUTOSE GLICOSE GALACTOSE GLICOSE GLICOSE
SACAROSE LACTOSE MALTOSE
+ H
2
O + H
2
O + H
2
O
GLICOSE FRUTOSE GLICOSE GALACTOSE GLICOSE GLICOSE



LACTOSE: Galactose e glicose unidas por ligao glicosdica (14) e portanto com poder redutor.

MALTOSE: Resulta da hidrlise parcial do amido e do glicognio (mel).

POLI-HOLOSDEOS
Estruturais = celulose ( 4.000 resduos de licose unidos -glicosidicamente (14)),e quitina (exoesqueleto de
crustceos. Sua hidrlise fornece glicosamina e cido actico).
Os homens e os animais carnvoros no possuem enzimas capazes de hidrolisar a ligao glicosdica ,
Somente os ruminantes devido a ao de microrganismos simbiticos.

POLI-HOLOSDEO DE RESERVA: AMIDO E GLICOGNIO
AMIDO Reserva glicdica das plantas. Cada planta tem gros de amido caractersticos. uma mistura de 2
componentes: amilose e amilopectina.
POA Finalidade tecnolgica e fraude

AMILOSE:
Formada por cadeias lineares helicoidais de resduos de glicose ligao 1,4.
Amilose tratada pelo iodo d um produto de incluso de intensa cor azul.
A hidrlise parcial amilose = maltose e, a total = glicose.

AMILOPECTINA
Estrutura ramificada com resduos de glicose em ligao glicosdica 1,4. das quais partem ramificaes com
ligao 1,6.
A hidrlise parcial = maltose e isomaltose.
A hidrlise total = glicose
Reage com iodo dando cor vermelho-violeta.

DEGRADAO AMIDO

AMIDO AMILODEXTRINA ERITRODEXTRINA ACRODEXTRINA MALTOSE GLICOSE

ATIVIDADE TICA
Os glicdios possuem, em suas molculas, tomos de carbono assimtricos (tomos de carbono cujas quatro
valncias ligam se a tomos ou grupamentos diferentes), apresentando, uma propriedade que de grande utilidade na
anlise desta classe de compostos - a atividade tica. Esta a capacidade de desviar o plano da luz polarizada que
apresentam as substncias com assimetria molecular.
Quando uma molcula contm mais do que um tomo de carbono assimtrico, as possibilidades de isomeria aumentam;
o nmero de ismeros ticos igual a 2n, onde n o nmero de tomos de carbono assimtricos.

CICLIZAO E MUTARROTAO

GLICDEOS REDUTORES
Todos os glicdios que apresentarem um aldeido livre podem ser oxidados reduzindo outras substncias.
Existem testes qumicos para diferenciar os glicdios redutores (por ex. Reativo de Fehling).

MONOSSACARDEOS:
Os monossacardeos so classificados em aldoses e cetoses, no caso de serem poli-hidroxialdedos ou poli-
hidroxicetonas respectivamente, e tanto as aldoses quanto as cetoses so subdivididas em trioses, tetroses, pentoses,
hexoses etc., de acordo com o nmero de carbonos na cadeia. Na natureza so encontrados com maior freqncia, tanto
na forma livre como fazendo parte de molculas de oligo - e polissacardeos, aldoses com seis tomos de carbono na

Eliane Mrsico e Srgio Mano CAPTULO IX- Glicdios
57
cadeia, denominadas aldohexoses (ex. glucose, galactose), seguidas de aldoses com cinco tomos de carbono
denominadas aldopentoses (ex. xilose, arabinose). Entre as pentoses, a nica amplamente distribuda na natureza a
frutose, uma cetohexose, abundante em folhas e frutas, qlm do mel. altamente solvel em gua.


O monossacardeo existente em maior quantidade na natureza a D-glucose, que alm de ser encontrado na
forma livre, o nico carboidrato constituinte dos polissacardeos amido, celulose e glicognio e dos quais pode ser
facilmente obtida.

OLIGOSSACARDEOS
Os oligossacardeos consistem de dois at dez monossacardeos unidos entre si covalentemente. Na maioria
deles a ligao qumica que une os dois monossacardeos chamada de ligao glicosdica a qual formada pela reao
entre um grupo hidroxila de um dos acares e o carbono que contm o aldeido ou cetona do outro acar. Os mais
importantes so os dissacardeos (maltose*, celobiose*, lactose e sacarose).
*obtidas por hidrlise do amido e da celulose, respectivamente.
A sacarose (o acar comum de mesa) obtida comercialmente da cana ou da beterraba. A hidrlise da
sacarose a glicose e frutose catalisada pela sacarase (tambm chamada invertase).
A lactose constituda por uma galactose unida glicose por uma ligao glicosdica -1,4. A lactose
hidrolisada a essas oses pela lactase em seres humanos (e pela -galactosidase em bactrias).
Na maltose, duas unidades de glicose unem-se por uma ligao glicosdica -1,4. A maltose originada da
hidrlise do amido e, por sua vez, hidrolisada glicose pela maltase. Sacarase, lactase e maltase localizam-se na
superfcie externa das clulas epiteliais que revestem o intestino delgado.

Classificao dos dissacardeos:
Nos dissacardeos a ligao entre as unidades de monossacardeos uma ligao O-glicosdica, mas a maioria
dos casos apenas um grupo hidroxlico hemiacetlico est envolvido na ligao, e neste caso os dissacardeos so
redutores. Quando os grupos hemiacetlicos dos dois acares que compem o dissacardeo esto envolvidos na ligao
glicosdica, o dissacardeo no redutor (no reagem com soluo de Fehling



Exemplos:
Sacarose (dissacardeo) derivado da cana ou beterraba, composta de glicose e frutose. A -frutosidase das abelhas
transforma o excesso de scarose do nctar em acar invertido (frutose e glicose)
Lactose (dissacardeo) acar do leite, composta por glicose e galactose. Pouco poder adoante.

POLISSACARDEOS
A maior parte do total de carboidratos encontrados na natureza ocorre na forma de polissacardeos de alto peso
molecular. Alguns polissacardeos so formas biolgicas de reserva de monossacardeos, outros so elementos
estruturais de paredes celulares e tecidos conjuntivos. Pela hidrlise cida completa pela ao de enzimas especficas os

Eliane Mrsico e Srgio Mano CAPTULO IX- Glicdios
58
polissacardeos liberam monossacardeos ou seus derivados A quitina, juntamente com carbonato de clcio e outros
elementos, participa na formao do exoesqueleto dos crustceos.
Polmeros de alto P.M formado por grande nmero de monossacardeos - insolveis em gua{os de menor PM so
solveis em H2O e inspidos) So formados pela condensao de monossacardeos ou seus derivados, unidos entre si
por ligaes glicosdicas.
Ex. amido (substncia de reserva vegetal) e o glicognio (substncia de reserva animal)
Os polissacardeos so geralmente designados pelo sufixo ana; assim, glicose d origem a glicanas, manose a
mananas, arabiose a arabanas etc.Quando mais de uma espcie de monossacardeo participa da estrutura de um
polissacardeo, da nomenclatura do polmero constaro todos estes compostos: xilose e arabinose do origem s
xeloarabinanas, galactose e manose s galactomananas etc.
Polissacardeos so classificados em homoglicanas e heteroglicanas, quando formados respectivamente por
uma nica espcie de monossacardeos ou por monossacardeos diferentes.
Na natureza apresentam diversas funes: fazem parte da estrutura da parede celular de plantas superiores e algas
marinhas (celulose, hemicelulose, pectina) ou de animais (quitina, mucopolissacardeos); so reservas metablicas de
plantas (amido, dextranas, frutanas) e de animais (glicognio); agem como substncias protetoras de plantas, devido a
capacidade de reter grandes quantidades de gua, o que faz com que processsos enzimticos no sejam interrompidos
mesmo em condies de desidratao.

Quitina

O glicognio o principal polissacardeo de reserva nas clulas animais e corresponde ao amido das clulas
vegetais. O glicognio um polissacardeo ramificado constitudo por resduos de D-glicose unidos por ligaes a (1
4) Nos pontos de ramificao as ligaes so do tipo a (1 6). O glicognio especialmente abundante no fgado, onde
pode chegar a representar 7 por cento da massa mida do rgo; ele tambm esta presente no msculo esqueltico.

AMIDO


Polissacardeo formado por duas fraes: amilose e amilopectina, que esto agrupadas formando grnulos.
praticamente insolvel em gua fria, mas quando aquecido absorve gua em quantidades significativas, com aumento de
volume dos grnulos, chegando-se a um ponto que no h mais gua livre, estando esta ligada s cadeias de amilose e
amilopectina ou presa nos espaos entre os grnulos. Se o aquecimento for prolongado e acima de 100oC, a viscosidade
pode diminuir, pela destruio das estruturas naturas dos grnulos. Quando a temperatura abaixada, ocorre a formao
de gel, que ser mais ou menos rgido dependendo da proporo e do tipo de amido.


Eliane Mrsico e Srgio Mano CAPTULO IX- Glicdios
59
GLICOGNIO


Polissacardeo animal, utilizado como forma de armazenamento de glicose no fgado e no msculo. Sua
degradao importante no sentido da obteno de glicose para repor os nveis sanguneos (glicognio heptico) ou
para obteno de energia para atividade muscular. Est altamente envolvido na transformao de msculo em carne,
quando sua degradao, em anaerobiose, gera cido ltico.
Apresenta-se em maior quantidade na carne de eqinos sendo, portanto usado na identificao. Possui estrutura
semelhante a amilopectina com cadeias 1,4 mais curtas.
Hidrlise parcial maltose e isomaltose
Hidrlise total glicose.

Todos os organismos vivos funcionam graas a energia solar. As plantas captam diretamente esta energia
atravs da fotossntese. Por meio de uma reao qumica especial, fabricam a partir da um importante acar, a glicose,
que guarda uma reserva desta energia captada do sol. O combustvel est pronto para ser utilizado pelos organismos
vivos que consomem vegetais. Os carnvoros comem outros animais que so herbvoros e tem graas a isso um bom
armazm de energia. Portanto, o homem, ao comer carne ou vegetais, est de certa forma consumindo energia solar.
Na verdade, a maior proporo de acares consumida na dieta apresenta-se sob a forma de AMIDO, uma
molcula gigante encontrada em todos os vegetais e formada por um conjunto de molculas menores ligadas entre si.
especialmente abundante nos cereais (arroz, milho, trigo...), as farinhas e as massas so alimentos ricos em amido. Por
isso, o acar comum, que representa apenas uma porcentagem mnima dos hidratos de carbono na alimentao, no
necessrio. O amido consegue dar ao organismo a maior parte do acar de que ele necessita.
Tambm nos animais a glicose fica armazenada numa molcula gigante chamada GLICOGNIO (o amido
animal). O glicognio fica guardado temporariamente no fgado, nos msculos e, em menor quantidade, em todas as
clulas, at que o organismo exija sua mobilizao. Nos intervalos entre refeies e durante o sono, ele solicitado e
ento pode ser decomposto com facilidade.
Um gro de feijo formado em grande parte por acares, ou melhor, por uma substncia complexa formada
por milhares de molculas de acares simples. Essa substncia, denominada CELULOSE, no tem valor nutritivo para
o homem, pois nem mesmo todo aparelho digestivo consegue desmont-la.
Existe outro carboidrato complexo a dextrose que, ao contrrio da celulose, facilmente assimilvel pelo
organismo. Adota-se a dextrose na alimentao infantil para suprir as necesisdades de acares. E ainda h outros
acares formados por pequenas molculas que se dissolvem facilmente na gua. A SACAROSE, acar comum um
deles; a LACTOSE, acar do leite, outro hidrato de carbono simples.
Alm do mais, inmeros acares participam normalmente da composio do organismo vivo, fazendo parte
de substncias mais complexas, os MUCOPOLISSACARDEOS. o caso da heparina, substncia que se encarrega de
determinar a coagulao do sangue. Os tecidos do corpo tambm so formados por um carboidrato, o cido hialurnico,
o cimento que une as clulas entre si.
No organismo humano existe uma usina especial, que desempenha papel central em todo o metabolismo dos
acares o fgado rgo que recebe e transforma os carboidratos ingeridos na dieta em glicose, combustvel
essencial para as clulas do corpo.
Amido, glicognio, maltose e sacarose consumidos na dieta so encaminhados diretamente para o intestino. A
comea sua decomposio. Quase todos os acares simples so logo absorvidos pelo intestino delgado. Desses, a
maior parte vai para a veia porta, o grande vaso sanguneo que conduz as substncias nutritivas para o fgado. A, os
diferentes acares simples so transformados em glicose.
Parte da glicose ali fabricada lanada na circulao sangunea para suprir todo o organismo. O restante fica
de reserva no fgado, sob a forma de glicognio. Mas no s a partir de carboidratos que o fgado fabrica glicose.
Resduos de protenas, gorduras e outras substncias levadas ao fgado so utilizados para elaborar o glicognio.
Exemplo mximo de aproveitamento o do cido ltico. Quando os msculos trabalham com pouco oxignio, liberam

Eliane Mrsico e Srgio Mano CAPTULO IX- Glicdios
60
cido ltico, resultante da queima (oxidao) da glicose. O cido, por sua vez, vai servir de matria-prima para o fgado
reelaborar mais glicose.
A desmontagem dos carboidratos da dieta, que comea na boca, continua no intestino e depois no fgado, mas
no termina a. Ao chegar s clulas, a glicose enviada pelo fgado decomposta nas mitocndrias. O novo processo
chamado gliclise, ou seja, decomposio da glicose. Decompondo a glicose, obtm-se energia qumica imediatamente
utilizvel, com libertao de gs carbnico e gua como resduos. Quando a clula precisa deste material, recolhe a
glicose do lquido intersticial (parte lquida do sangue que fica entre as clulas dos tecidos)e supre as exigncias.
Quando isto ocorre, o fgado libera glicose para o sangue, a fim de mant-lo nutritivo.
Produzida a energia, as clulas guardam uma reserva em molculas especiais, os ATP (adenosinatrifosfato).
So pequenas molculas ricas em energia, que descarregam o combustvel sempre que solicitado.
Tal como o fgado, tambm as mitocndrias aproveitam protenas e gorduras para obter energia quando falta a
glicose. Alguns tecidos de atividade intensa, como os do sistema nervoso central, exigem fornecimento sanguneo
constante e macio de glicose.

FERMENTAO
Fermentaes, no sentido amplo, so sistemas complicados de reaes que resultam na degradao dos
glicdios sob a ao de vrias enzimas, muitas vezes de origem microbiana. A maturao de carnes, em sentido amplo,
envolve uma degradao desejada do glicognio. considerada corno uma seqncia de reaes que ocorrem para
transformar o msculo vivo em carne ou peixe comestvel. Durante esta, o glicognio convertido em glicose por
hidrlise: glicognio dextrinas maltose glicose, em msculo de mamferos obtm-se glicose-6-fosfato.
Uma outra degradao desejada de glicdios a que ocorre na produo de iogurte, a lactose transformada
em cido lctico, envolvendo uma srie de enzimas dos lactobacilos presentes.

CRISTALIZAO
Quanto mais pura uma soluo de acar, mais fcil a cristalizao.
A formao de cristais de sacarose se deve, principalmente, formao de pontes de hidrognio entre as
molculas de frutose.
No leite: quando o leite concentrado, atingida a solubilidade final da lactose. No resfriamento, ou quando a
sacarose adicionada, ocorre o desenvolvimento de cristais bastante duros, que podem evoluir para cristais ainda
maiores, causando sensao desagradvel ao paladar. Alternativa: introduo de cristais de lactose finamente modos no
produto concentrado, promovendo vrios ncleos de cristalizao. Assim, vrios pequenos cristais so formados
rapidamente, evitando o crescimento lento de cristais maiores e mais perceptveis.

CARAMELIZAO
Reao de escurecimento no enzimtico, na ausncia de compostos nitrogenados, que ocorre quando os
acares so aquecidos em solues concentradas.
A caramelizao da sacarose consiste em diferentes etapas, envolvendo a formao de intermedirios de sabor
amargo, at formao de caramelo.

Nos alimentos h 2 transformaes qumicas envolvendo carboidratos:

Reao de Maillard ou escurecimento no enzimtico (com a degradao de Strecker) - reao com interveno de
aminocidos e acares redutores
Caramelizao com acares redutores e no redutores sem interveno de aminocidos.
Em ambos os casos ocorrem degradao nos carboidratos.
Nas duas transformaes os produtos de degradao formam novos compostos escuros e de elevado peso
molecular, possivelmente polmeros e que, no caso da reao de Maillard contm nitrognio em sua molcula e recebem
o nome de melanoidinas. Quando a transformao devida a reao de Maillard, formam-se produtos volteis
responsveis pelo cheiro caracterstico e que provm em grande parte da degradao de Strecker.
O caramelo (corante empregado nos alimentos) resultante da reao de caramelizao, onde os produtos
volteis formados resultam da degradao dos acares sem interveno dos aminocidos.

REAO DE MAILLARD
Desejvel: quando os produtos da reao tornam o alimento mais aceitvel pela cor e sabor produzidos;
Prejudicial: quando pelos produtos resultantes da reao o sabor e cor do alimento no so aceitveis. Nesta reao
podem ocorrer perdas de protenas utilizveis pelo homem.
Resumidamente pode ser representada pelo esquema abaixo:

Acar redutor + aminocido produtos de condensao e eliminao


Eliane Mrsico e Srgio Mano CAPTULO IX- Glicdios
61
Intermedirios incolores
com e sem N na molcula degradao de Strecker libera CO
2
e novos compostos carbonila




melanoidinas com nitrognio compostos piraznicos
na molcula

FATORES QUE AFETAM A VELOCIDADE DA REAO:

Tempertatura: A reao lenta a baixas temperaturas e sua velocidade duplica a cada aumento de 10
o
C entre 40 e
70
o
C. Os alimentos congelados ou resfriados so pouco atingidos pelos problemas do escurecimento quando
armazenados por perodos de tempos normais. Isto no quer dizer que a reao no ocorra, o que h, uma diminuio
na velocidade da reao.

pH: A velocidade da reao mxima a pH prximo da neutralidade (6-7). Em pH alcalino h rpida degradao dos
carboidratos independente da presena do aminocido (ento nesse caso imprprio considerar que o escurecimento
seja devido reao de Maillard somente).

Efeito da Atividade da gua: Quando a atividade da gua superior a 0,9 (quando os reagentes esto muito diludos),
h diminuio da velocidade de escurecimento.

Efeito da natureza do carboidrato: A velocidade da reao depende tambm da molcula do carboidrato e
decrescente na ordem: monossacardeos, dissacardeos (pentoses hexoses). Entre as hexoses a velocidade da reao
maior com glucose do que com a frutose.

Efeito da natureza do aminocido: Tal como para os carboidratos, a estrutura da molcula dos aminocidos
importante para a velocidade da reao que decrescente na ordem: aminocido bsico (lisina), aminocido cido
(glutmico) e aminocido neutro (glicina).

Efeito de catalisadores: A reao de Maillard acelerada pela presena de nions como fosfato e citrato (encontrados
em praticamente todos os alimentos) e tambm em menor escala por outros nions orgnicos como o acetato. ons de
Cu++ so catalisadores efetivos a pH cido, em [ ] de 100 ppm.

Inibio da reao de maillard: A reao de Maillard pode ser praticamente inibida pela adio de SO2 nos estgios
iniciais da reao (seu uso, entretanto, pode levar a sabor e cheiro desagradveis e destruio da vitamina B1 no
alimento).

Efeito dos aminocidos na formao de aromas pela reao de maillard: Tanto a reao de Maillard como em parte
a caramelizao so responsveis pela formao do aroma e sabor de alguns produtos alimentcios importantes. O caf,
o cacau e o amendoim s adquirem seu aroma e gostos conhecidos aps uma torrefao em que h perda de
aminocidos e de acares pela reao de maillard e por caramelizao.

FERMENTAO
Fermentaes, no sentido amplo, so sistemas complicados de reaes que resultam na degradao dos
glicdios sob a ao de vrias enzimas, muitas vezes de origem microbiana. A maturao de carnes, em sentido amplo,
envolve uma degradao desejada do glicognio. considerada como uma sequncia de reaes que ocorrem para
transformar o msculo vivo em carne ou peixe comestvel. O glicognio convertido em glicose por hidrlise:
glicognio dextrinas maltose glicose, em msculo de mamferos obtem-se glicose-6-fosfato.
Uma outra degradao desejada de glicdios a que ocorre na produo de iogurte, a lactose transformada
em cido ltico, envolvendo uma srie de enzimas dos lactobacilos presentes.

INTOLERNCIA AO LEITE PELA CARNCIA DE LACTASE
Em uma pessoa adulta com carncia de lactase a lactose acumula-se na luz do intestino delgado aps ingesto
do leite, pois no h mecanismo para captao da lactose. O grande efeito osmtico da lactose no absorvida leva a um
influxo de lquido para o intestino delgado, surgindo os sintomas clnicos - distenso abdominal (pelo excesso de CO2
produzido na fermentao do excesso de lactose pelas bactrias intestinais), nuseas, clicas,, dores e diarria bem
lquida.


Eliane Mrsico e Srgio Mano CAPTULO IX- Glicdios
62
ASPECTOS DA BIOQUMICA DO AMIDO NA FABRICAO DO PO

FERMENTAO
As leveduras fermentam os acares livres da farinha.
A -amilase ataca os grnulos de amido j danificados no processo de moagem, formando maltose e dextrinas.
A -amilase quebra as cadeias em dextrinas, gerando novo substrato para -amilase.
As leveduras podem, agora, se desenvolver, atacando os acares produzidos no 1o estgio.
So produzidos: dixido de carbono, lcool e cidos orgnicos (actico, ltico, propinico e pirvico).

COZIMENTO: (250
o
C/20-30 min.), em atmosfera saturada de gua.
70
o
C: o amido torna-se mais hidroflico.
75
o
C: -amilase torna-se mais inativa
85
o
C: -amilase torna-se mais inativa
110
o
C: caramelizao (produo de casca na superfcie)

RESFRIAMENTO
Quando a temperatura chega a 60oC, inicia-se a retrogradao do amido.
O estado colide modificado, com liberao de gua de hidratao.
A amilopectina torna-se semicristalina, com aumento progressivo da rigidez.
Ao mesmo tempo, ocorre amolecimento da casca, pela migrao de gua da massa.
O reaquecimento pode devolver parcialmente as caractersticas originais do produto.
Retrogradao (perda de qualidade do alimento) formao de microcristais e precipitados causados pela separao de
molculas da amilose que se alinham e se ligam por pontes de H. Estado parcialmente cristalizado.

HIDRLISE DO AMIDO
-amilase.
Origem: animal, vegetal ou microbiana
Ao: hidrolisa aleatoriamente ligaes 1,4 da amilose e da amilopectina
Produto: oligossacardeos de 6 ou 7 resduos e maltose.

-amilase
Origem: vegetal ou microbiana
Ao: hidrolisa a cadeia glicosdica a partir do seu final no redutor, sendo bloqueada na ligao 1,6; portanto, s age
nas partes mais externas da amilopectina.
Produto: -maltose

ENZIMAS DESRAMIFICADORAS
Origem: microbiana ou vegetal
Ao: hidrolisa ligaes 1,6; a ao depende, essencialmente, da facilidade de acesso molcula de substrato.

AMILOGLICOSIDASE (GLICOAMILASE)
Origem: microbiana (fngica Rhizopus e Aspergillus)
Ao: hidrolisa ligaes 1,4 e 1,6 da amilose e da amilopectina.
Produto: D-glicose

CICLODEXTRINA GLICOSIL-TRANSFERASE
Ao: quebra de amido parcialmente hidrolisado
Produto: ciclodextrinas; largos anis de 6 a 8 unidades de glicose, que possuem uma cavidade central hidrofbica e uma
camada externa hidroflica.
Uso industrial: melhora a solubilidade, promove complexos com substncias hidroflicas (flavours)

QUMICA
Hidrlise cida progressiva: dextrinas maltose glicose
Vantagem: rpida e completa hidrlise do amido glicose
Desvantagem: defeitos de cor e sabor, aumento do contedo de sal (aps a neutralizao).
PROPRIEDADES QUMICAS DE IMPORTNCIA EM POA
OXIDAO formando aldose, cido aldnico, cido urnico, cido sacrico.
Influncia de lcalis diludos as cetoses reduzem os reagentes de Fehling, Benedict e Tollens.
Influncia cidos minerais sob ao de cidos fortes (sulfrico e clordrico) as oses do origem ao
hidroximetilfurfural.
Esterificao cido fosfrico

Eliane Mrsico e Srgio Mano CAPTULO IX- Glicdios
63
Formao amino-hexoses
Fermentao
Degradao dos glicdeos sob ao de vrias enzimas muitas vezes microbianas. A fermentao toma o nome
do produto final formado; fermentao alcolica, fermentao ltica.
Maturao de carnes envolve uma degradao desejada do glicognio, onde o hidrognio convertido em glicose
por hidrlise (glicognio dextrina maltose glicose), enquanto em msculo de mamferos obtem-se a glicose-6-
fosfato e ambas so transformadas por gliclise em cido pirvico cido ltico.

IOGURTE Lactose cido ltico (enzimas de lactobacillus) culturas mistas de Streptococus thermophilus e L.
bulgaricus.
Lactose sofre hidrlise = glicose + galactose glicose 6 fosfato cido pirvico ( hidrogenado) cido ltico.


Eliane Mrsico e Srgio Mano CAPTULO X Controle fsico-qumico de carne "in natura"
64
CAPTULO X - CONTROLE FSICO-QUMICO DE CARNE "IN NATURA"

INTRODUO
O suco da carne possui aminocidos livres, nucleopeptdeos e oligopeptdeos, que so
nutrientes para microrganismos. O metabolismo destes compostos leva a formao de H
2
S, NH
3
,
indol, cadaverina, entre outros. Os aminocidos descarboxilam formando aminas (originam aldedos e
cidos), desaminam formando cidos orgnicos e NH
3
, se tiverem enxofre, formam H
2
S e mercaptans,
conferindo odor desagradvel.

MECANISMOS DE DETERIORAO DA CARNE RESFRIADA
Crescimento de pseudomonas utiliza glicose esgotamento da glicose utilizao de aminocidos livres
como fonte de energia. Somente aps a utilizao dos aminocidos ocorre a formao de alterao do odor.
Aminocidos que contem enxofre H
2
S
Vrios aminocidos NH
3
Triptofano ndol
Lisina Cadaverina (principalmente enterobactericeas)
Ornitina e arginina Putrescina (principal amina produzida por pseudomonas).
Vrios autores demonstraram que somente aps uma contagem muito alta ocorre alterao da estrutura
primria da protena.
Na desnaturao da protena ocorre uma alterao na estrutura quaternria, terciria ou secundria, levando
alteraes das propriedades funcionais da protena.

Alguns fatores que desnaturam protenas:
Tratamento trmico
Adio de sal
Uso de presso hidrosttica
Tratamento pelo frio (congelamento)

Desnaturao: estruturas 2
a
, 3
a
, 4
a
.
Degradao: estrutura 1
a
. Pode afetar o valor nutricional da protena.

Propriedades das protenas:
Nutricional: fonte de aminocidos
Funcional: reteno de gua, emulsificao, geleificao. Importantes no processamento tecnolgico e nas
caractersticas sensoriais.

FINALIDADES
Identificar fraudes
Fiscalizao (boa ou no para consumo)
Acompanhamento de produo
Estado de conservao (compostos formados por deteriora, temperatura de estocagem..)
Composio dos produtos
gua ~ 76%
Protdeos ~ 21%
Lipdios ~ 2-3%
Cinzas ~ 1%
Ainda contm substncias nitrogenadas no proticas (aa livres, creatina, creatinina, etc.), substncias no
nitrogenadas (glicognio), vitaminas e enzimas.
Contaminantes incidentais

NORMAS PARA COLHEITA DA AMOSTRA
As amostras devero ser acondicionadas em recipientes limpos e ntegros, na quantidade mnima de 500
gramas (devem ser mantidas as caractersticas de homogeneidade da amostra), transportadas em recipientes isotrmicos
acompanhadas de gelo ou outra substncia refrigerante. O tempo decorrido entre a colheita da amostra e sua chegada ao
laboratrio deve ser o mais breve possvel.

CARACTERIZAO SENSORIAL
A caracterizao sensorial da carne de grande importncia e, s vezes, maior que os exames qumicos, pois
so estas caractersticas que mais se alteram no inicio da putrefao da carne.
Aspecto - Uniforme, sem acmulo sanguneo, corpos estranhos, etc...

Eliane Mrsico e Srgio Mano CAPTULO X Controle fsico-qumico de carne "in natura"
65
Colorao - Uniforme, sem manchas escuras ou zonas claras, variando do vermelho rosado ao vermelho pardo.
Com o envelhecimento h escurecimento da superficie que progressivamente torna-se acinzentada ou esverdeada pela
ao de microrganismos.
Consistncia - Normalmente firme, compacta e elstica. No incio da putrefao a superfcie toma-se viscosa
ou limosa e a carne perde a firmeza.
Odor Suave, agradvel e caracterstico em carnes ss, tomando-se amoniacal e depois ftido.

PREPARO DA AMOSTRA
Tomar pores de vrias regies da pea (sem grandes vasos, tecido adiposo, aponevroses, etc.) cortar em
pedaos menores. Homogeneizar em moedor de carne com discos de 5 mm de dimetro ou em liqidificador baixa
rotao por 2 minutos.
Analisar imediatamente. Para algumas determinaes poder ser acondicionada em frascos hermeticamente
fechados e mantidos em congelador.

TESTES DE ROTINA

PROVA DE FILTRAO Volume extrato liberado (ERV Extract release volume)
5% gua gua de hidratao, intimamente ligada, no se altera.
95% gua gua imobilizada, alterada por vrios fatores
Com a degradao de ATP, instala-se a rigidez, pouca gua imobilizada, ento, diminui a CRA. Quando
desaparecem os enlaces cruzados: mais gua pode ser imobilizada, aumentando a CRA. Portanto, antes do rigor a CRA
alta, no rigor baixa e aps o rigor, alta, vai aumentando gradualmente.
Princpio - Baseia-se no volume de extrato aquoso obtido por filtrao em papel de filtro de porosidade padronizada e
em um tempo tambm padronizado.
Procedimento: Colocar 10g da amostra homogeneizada em erlenmeyer, com rolha esmerilhada. Adicionar 100 mL de
gua destilada recente. Fechar e agitar vigorosamente por 15 minutos, com intervalos de repouso. Lanar o lquido e os
fragmentos da carne de uma s vez, em funil com capacidade no menor que 150 mL e com papel de filtro Whatman n
o

1 ou similar. Medir o tempo de filtrao.
Tempo de Filtrao:
5 minutos - carne fresca e s, boa para consumo.
6 a 10 minutos - carne de mdia conservao.
10 minutos ou mais - carne suspeita, provavelmente alterada.
Obs: Os produtos solveis da protelise bacteriana condicionam a lentido da filtrao.
Aspecto do Filtrado: O filtrado da carne s lmpido, rseo-claro, de cheiro sui-generis e, da carne alterada, turvo, de
tonalidade groselha mais ou menos acentuada, com odor amoniacal ou sulfrdico.
Obs: Este filtrado dever ser reservado para prova de Nessler.
Relao: CRA x Volume Extrato Liberado x Tempo:
CRA VEL (+ tempo para filtrar)
CRA VEL (filtra mais rpido).

PROVA DE COCO
Aps o aquecimento perceber o odor dos primeiros vapores produzidos (o odor amoniacal ou sulfdrico
facilmente identificado) e, observar as caractersticas do caldo e da carne.
Consistncia - deve ser firme
Sabor - prprio
Caldo - lmpido

DETERMINAO DO pH
Princpio: O pH representa a concentrao de ons hidrognio em um material. ideal para verificar as modificaes
bioqumicas da carne e, a prova imediata e precisa para avaliar seu estado de conservao.
Aps o abate: glicognio cido ltico (pH 5,4 5,5). Com autlise e atividade microbiana, h formao de
NH
3
e aminas, levando a um aumento do pH. O aumento propicia desenvolvimento de microrganismos e altera as
caractersticas sensoriais.

Mtodo potenciomtrico
Determinao - Misturar 50 g de amostra homogeneizada com 10 mL de gua destilada recente ou gua deionizada para
possibilitar a penetrao do eletrodo.
Ajustar o pHmetro com soluo tampo pH 7 e fazer a leitura da amostra.
Interpretao: pH de 5,8 a 6,2 - carne boa para consumo.
pH 6,4 - apenas para consumo imediato (limite crtico para consumo).
pH acima de 6,4 - incio de decomposio.

Eliane Mrsico e Srgio Mano CAPTULO X Controle fsico-qumico de carne "in natura"
66
* RIISPOA (art. 847 20 = pH' entre 6,0 e 6,4 considera a carne ainda em condies de consumo).
carne a vcuo (inibe Pseudomonas): 5,3 5,7 (vai abaixando em funo da formao de cido ltico, favorece flora
cido ltica indicao de deteriora).

Mtodo colorimtrico (Amarelo de nitrazina)
Cpsula com a amostra + reagente = observar a colorao:
5,8 = amarelo mais claro que o reagente
6,0 = amarelo igual ao reagente
6,2 = Amarelo pardo
6,4 = amarelo com tons verdes e turvao
acima de 6,4 = tom verde, roxo avermelhado ou azulado, com turvao

Mtodo colorimtrico com fitas reativas
PHmetro de inciso

PROVA DE NESSLER (AMNIA)
Na verificao do estado de conservao da carne pode ser utilizada a determinao de NH
3
, produto da
degradao de aminocidos, peptdeos e protenas.
Principio - O reagente de Nessler uma soluo alcalina de tetraiodomercurato de potssio que, ao reagir com o radical
amnio forma um complexo de colorao amarela e frmula Hgl.2 . HgNH
2
I.
Procedimento - Colocar em tubo de ensaio 2 mL do reagente de Nessler e acrescentar 10 gotas do filtrado obtido na
prova de filtrao.
Interpretao: Prova negativa: amarelo esverdeado.
Prova positiva: amarelo podendo ir at alaranjado.

PROVA DE BER (AMONACO)
Princpio: Se fundamenta na reao do NH
3
com o reagente de ber (cido clordrico em meio alcolico) formando
cloreto de amnia que se verifica pela formao de uma densa fumaa branca.
HCl + NH
3
NH
4
Cl (cloreto de amnio)

Bartels
Colocar em uma cpsula fragmentos de carne cobertos pelo reagente de nessler e observar a colorao
formada pela reao.

NH
3
+ reagente = cor amarela
Se igual ao reagente = negativo
Se mais intenso ou alaranjado = positivo

PROVA PARA H
2
S
Se os aminocidos presentes na carne contiverem enxofre, haver formao de H
2
S e mercaptans, de odor
desagradvel.
O H
2
S produzido principalmente por microrganismos mesfilos, e dificilmente por microrganismos
psicrfilos.
Princpio: Fundamenta-se na decomposio dos aminocidos sulfurados com liberao de enxofre. Este em meio cido
transforma-se em H
2
S e que combinado com acetato de chumbo produz sulfeto de chumbo que enegrece o papel.
obs: Em alguns casos somente o conjunto das provas citadas ser decisrio para urna avaliao do estado de
conservao da carne.

Embora no seja oficial para carne bovina in natura a avaliao da formao de bases volteis (aminas e
NH
3
) pode demonstrar um perfil do estado de conservao. Na carne fresca, encontra-se usualmente at 13 mgN/100g
de amostra; a carne aceitvel contm at 17 mgN/100g da amostra, e na carne alterada, encontra-se teores de 25
mgN/100g da amostra.

CONSIDERAES SOBRE AS CARACTERSTICAS SENSORIAIS EM CARNE

COR
A qumica da cor da carne envolve os pigmentos heme, especificamente o comportamento do pigmento
mioglobina, nico pigmento presente em quantidades suficientemente grandes para dar colorao a carne.
Outros pigmentos: citocromos, vitamina B12, flavinas.

Tecido vivo mioglobina apresenta cor vermelho prpura, existindo em equilbrio com sua forma oxigenada, a
oximioglobina, cor vermelho brilhante.

Eliane Mrsico e Srgio Mano CAPTULO X Controle fsico-qumico de carne "in natura"
67

Descolorao da carne fresca formao de metahemoglobina cor vermelho-marrom (oxidao do F da mioglobina).
Mioglobina armazm temporrio de oxignio, transportado pela hemoglobina do sangue.

Fatores biolgicos que influem na estabilidade da cor da carne:
pH do msculo
Temperatura muscular
Umidade relativa
Exposio luz (raios ultra violeta)
Contaminao bacteriana (carnes com elevada contaminao bacteriana formam pigmentos verdes chamados
colemioglobina e sulfomioglobina)

AROMA
Durante o armazenamento ocorre perda gradual do aroma devido a lenta liberao de substncias volteis e
devido ao crescimento de microrganismos e modificaes qumicas da superfcie.
Os odores ftidos tm origem dos aminocidos livres e outros compostos. Estes odores seriam H
2
S
(aminocidos sulfurados) e indol (triptofano). Os maus odores aparecem unicamente quando se utilizam aminocidos,
aps ter esgotado a glicose.

SABOR
No perodo post-morten ocorre a converso gradual do ATPADPAMPIMPHX (responsvel pelo
surgimento do sabor amargo).
cidos graxos de cadeia curta contribuem de forma importante no sabor das gorduras.
Trs categorias de compostos so tidas como importantes para o sabor da carne:
Compostos carbonlicos cclicos
Compostos sulfurosos
Pirazinas (formadas com o aquecimento da carne)

TEXTURA
Principais componentes na determinao da textura:
Tecido conjuntivo
Matriz de protenas miofibrilares
Gordura (dilui os elementos do tecido conectivo diminuindo a dureza da carne)
Ligao da rede de colgeno
Idade (colgeno diminui, fibras se tornam mais rgidas)
Maturao (as protenas musculares so degradadas pelas proteases endgenas catepsinas localizadas nos
lisossomas e as enzimas clcio dependentes)


Eliane Mrsico e Srgio Mano CAPTULO XI - Controle fsico-qumico de carne industrializada
68
CAPTULO XI - CONTROLE FSICO-QUMICO DE CARNE INDUSTRIALIZADA

1 INTRODUO
Os produtos industrializados de carne podem ser divididos em produtos de salsicharia e produtos enlatados.
Sendo que, os produtos de salsicharia podem ser definidos como: produtos crneos picados, migados ou cominudos em
variados graus, constitudos de carnes, aditivos e condimentos. Podem ser embutidos ou no, cozidos ou no, curados
ou no (alimentos tratados pelos sais de cura nitrato/nitrito, sal ou acar), defumados ou no, mas sempre
condimentados. J os produtos enlatados so subdivididos em conservas, semi-conservas e preservas. O esquema
prtico da classificao dos produtos industrializados, bem como alguns exemplos, podem ser vistos na Figura 1. A
classificao dos produtos de salsicharia, a matria prima utilizada na sua elaborao, os envoltrios utilizados, bem
como a tecnologia de fabricao de alguns embutidos e no embutidos de produtos de origem animal sero vistos a
seguir.

2 CLASSIFICAO
A primeira diviso a ser considerada na classificao dos produtos de salsicharia a caracterstica de ser ou
no embutido, e, posteriormente, a utilizao ou no de um processo trmico, considerando, nos produtos crus, a
existncia, ou no, da maturao.

No embutido
Embutido
Enl at ados
P
r
o
d
u
t
o
s

d
e

S
a
l
s
i
c
h
a
r
i
a
. Conserva
. Semi-conserva
. Preserva
- Cozido: mortadelas, salsichas, pat (emulses), presunto cozido
- No Cozido
(Crus)
. Frescal: lingia
. Maturado: salame
- Pr-frito: nuggets, empanados
- Cozido: almndegas
- No Cozido
(Crus)
. Frescal: hambrgueres
. Maturado: presuntos
. Salgado: bacalhau salgado
No embutido
Embutido
Enl at ados
P
r
o
d
u
t
o
s

d
e

S
a
l
s
i
c
h
a
r
i
a
. Conserva
. Semi-conserva
. Preserva
- Cozido: mortadelas, salsichas, pat (emulses), presunto cozido
- No Cozido
(Crus)
. Frescal: lingia
. Maturado: salame
- Pr-frito: nuggets, empanados
- Cozido: almndegas
- No Cozido
(Crus)
. Frescal: hambrgueres
. Maturado: presuntos
. Salgado: bacalhau salgado
No embutido
Embutido
Enl at ados
P
r
o
d
u
t
o
s

d
e

S
a
l
s
i
c
h
a
r
i
a
. Conserva
. Semi-conserva
. Preserva
- Cozido: mortadelas, salsichas, pat (emulses), presunto cozido
- No Cozido
(Crus)
. Frescal: lingia
. Maturado: salame
- Pr-frito: nuggets, empanados
- Cozido: almndegas
- No Cozido
(Crus)
. Frescal: hambrgueres
. Maturado: presuntos
. Salgado: bacalhau salgado

Figura 1. Classificao e exemplos dos produtos industrializados.

3 MATRIA-PRIMA
As matrias-primas envolvidas na elaborao dos produtos de salsicharia so: carne, aditivos intencionais e
condimentos, os quais so misturados e, posteriormente, dada continuidade ao processo de fabricao.

3.1 CARNE
A qualidade dos produtos industrializados ir depender diretamente da matria-prima empregada, assim,
depende dos cuidados ante-mortem, das condies higinicas sanitrias do abate e da qualidade dos aditivos e
condimentos adicionados.
A carne mecanicamente separada (CMS) pode fazer parte de diversos produtos industrializados, porm, estes
devem ser obrigatoriamente cozidos. Para maiores detalhes sobre a CMS, observar o Regulamento Tcnico de
Identidade e Qualidade de Carne Mecanicamente Separada (CMS) de Aves, Bovinos e Sunos no site:
http://www.agricultura.gov.br.
Em produtos industrializados de aves, normalmente, se faz o aproveitamento de carnes de galo, poedeiras de
descarte, aves que foram parcialmente condenadas devido a fraturas, hematomas, etc., ou seja, as que no puderam ser
comercializadas inteiras.
Caractersticas da carne:
pH elevado - Maior capacidade de reteno de gua.
pH baixo - Menor capacidade de reteno de gua.
Alto poder de ligao se consegue com altos teores de protena e baixos em gordura.

3.2 ADITIVOS INTENCIONAIS
toda substncia ou mistura, dotada ou no de valor nutritivo, adicionada ao alimento com a finalidade de
impedir alteraes, manter, conferir ou intensificar seu aroma, cor ou sabor, manter seu estado fsico geral ou exercer
qualquer ao necessria para uma boa tecnologia de fabricao de alimentos.

Eliane Mrsico e Srgio Mano CAPTULO XI - Controle fsico-qumico de carne industrializada
69
Algumas vantagens de sua utilizao, bem como, quando sua utilizao proibida podem ser vistas a seguir:
Vantagens
. aumento do valor nutritivo do alimento
. aumenta a conservao e estabilidade, diminuindo as perdas
. torna-o mais atrativo, porm no deve provocar confuso
. fornece condies essenciais ao processamento
. padroniza
Proibido
. quando existe evidencia ou suspeita de toxidade
. interferir negativamente no valor nutritivo
. encobrir falhas no processamento/manipulao
. encobrir alterao na matria-prima
. induzir engano/confuso
. quando no satisfizer a legislao
Legislao
. Brasil Cmara Tcnica de Alimentos (CTA) - DINAL (Ministrio da Sade), 1971.
. Internacional Codex Alimentarius
. EUA FDA
Toxidade
Avaliao peridica, baseada em estudos toxicolgicos. Estabelece o ADI (Acceptable Daily Intake) - mg/Kg/dia
Diviso segundo a toxidade:
A1 - J avaliados (c. ctrico, c. ascrbico, pectina)
A2 - Avaliao no completada, mas so permitidos. Fixou-se uma ADI provisria (urucum,
caramelo, BHT, BHA)
B - Avaliao pendente (polifosfatos)
C - Considerados no seguros (brax)
No Brasil, a avaliao toxicolgica realizada pela CTA, devendo demonstrar em literatura:
. finalidade do uso
. relao dos alimentos em que sero utilizados
. natureza qumica
. ensaios realizados - avaliando a inocuidade para o consumidor
. pureza
. mtodos para identificar (dosar) - mtodo analtico
Avaliao pelo CNNPA (Comisso Nacional de Normas e Padres de Alimentos), baseado no Comit FAO/OMS:
Ensaios de avaliao toxicolgica:
. Toxidade Aguda (DL50) - 3 espcies
. Toxidade Sub-aguda - doses dirias, 10% da vida - 2 espcies
. Toxidade Crnica - doses dirias durante 50% da vida dos animais. Realizam-se estudos na
reproduo, prole, efeitos teratognicos e metabolismo do aditivo.
Autorizao:
. Avaliao Toxicolgica
. Necessidade Tecnolgica
Para especificar os aditivos, antes eram utilizados cdigos (Quadro 1), o que h mais de um ano no so mais
permitidos, embora alguns comerciantes tenham ganhado autorizao devido grande quantidade de embalagens
antigas j impressas. Atualmente, utiliza-se o Sistema Internacional de Numerao - INS (International Number
System), que serve para todos os pases que seguem a orientao de codificarem aditivos (h pases que no aceitam a
codificao). O INS uma codificao internacional, definida pela FAO/OMS (Organizao Mundial de Sade).
Embora determinados aditivos possam ter duas, trs ou mais finalidades, no rtulo do produto deve constar sempre a
funo mais importante.

3.3 CONDIMENTOS
De acordo com o art. 785 do RIISPOA (Brasil, 1998), entende-se por condimento o produto contendo
substncias aromticas, spidas, com ou sem valor alimentcio, empregado com fim de temperar alimentos, dando-lhe
melhor aroma e sabor. So eles:
. Sais e acares
. Glutamato monossdico: obtido a partir da cana de acar, onde se cultiva a levedura de onde se extrai o
aminocido, que o cido glutmico. Ele comercializado sobre a forma de sal dissdico do cido glutmico. O sal
dissdico do cido glutmico potencializa o gosto doce, salgado e cido sem possuir qualquer substncia qumica destes
gostos. O homem possui receptores especficos para o glutamato monossdico nas papilas gustativas, que so receptores
duplos: um alostrico (stio de recepo que ativa o segundo receptor), que se associa ao nucleotdeo e outro que recebe
o cido glutmico.

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70
. Especiarias (condimento vegetal): produto de origem vegetal que compreende certas plantas ou partes delas
que encerram substncias aromticas e spidas, com ou sem valor nutritivo, adicionado aos alimentos com a finalidade
de melhorar, exaltar ou mesmo modificar (mascarar) as caractersticas do produto. Podem incorporar microrganismos
(bactria esporogenas aerbias) aos produtos. Pode-se realizar a esterilizao das especiarias com xido de etileno ou
brometo de metila. Ex. pimenta, cravo, noz moscada, mostarda, etc.
Ao dos condimentos
. atender ao gosto dos consumidores
. aumenta a palatabilidade dos alimentos
. ajuda a digesto pelo estmulo de produo do suco gstrico
. muitos possuem propriedades antioxidantes, o que importante para produtos cuja composio entra a gordura
Classificao dos condimentos (ver art. 787 RIISPOA)
. quentes: pimenta, mostarda, gengibre
. suaves: pimento, pprica (pimento maduro, seco e modo), pimenta branca
. aromticos: cravo, canela, louro
. aliceos: alho, cebola, salsa
. acticos: vinho, vinagre

Quadro 1. Descrio e cdigos, antigamente utilizados, dos aditivos permitidos no Brasil (10 classes).
P Conservante
ex: nitrato (NO
3
), nitrito (NO
2
), antibiticos, perxido de hidrognio. So bacteriostticos, e
normalmente usados nos alimentos para evitar a deteriorao por microrganismos.
Adicionado no incio do cutter, aps fosfatos e sal.
E Estabilizante
Ligadores. ex: vegetal: protena texturizada de soja (PTS), amido. Animal: albumina de
ovo, leite em p, plasma sangneo.
Polifosfatos. Extraem as protenas solveis da carne. Impedem as alteraes de carter
fsico, mantendo as caractersticas das emulses e suspenses, pode ser utilizada a 0,5% em
conservas. Adicionado no incio do cutter.
A Antioxidantes
ex: cido ascrbico (Vit C), tocoferis (Vit. E). Retardam ou impedem a deteriorao dos
alimentos, principalmente de leos e gorduras, evitando a formao de rano. Evitam a
ao das oxidases e peroxidases e rancificao oxidativa. Usado no final do cutter.
C Corantes
ex: hemoglobina, urucum. So empregados para dar a cor ou mesmo para acentu-la.
Existem os naturais e os artificiais. Usados somente em produtos emulsificados.
F
Aromatizante /
Flavorizante
ex: aromas naturais, aromas artificiais. Conferem aromas especiais ou mesmo intensificam
os j existentes nos produtos.
H Acidulantes
ex: glucona-delta-lactona = delta-gluco-lactona (GDL), c. ctrico, c. lctico. Diminui o
pH. Quanto menor o pH, maior o percentual de c. nitroso (HNO
2
) obtido. Realam o sabor
cido e influem na conservao microbiolgica dos alimentos. Usados no final do cutter.
U Umectantes
ex: propileno-glicol (0,004%), sorbitol, glicerol. Evitam a perda de umidade dos alimentos.
Mantm a umidade desejada dos alimentos.
AU Antiumectantes
ex: dixido de silcio, carbonato de clcio, silicato de clcio. Usados para reduzir a
higroscopicidade do produto, ou seja, evitar que absorva umidade.
EP Espessante
ex: gar-gar, goma arbica. Aumenta a viscosidade das emulses ou a consistncia dos
alimentos.
D Edulcorante ex: sacarina. Substncia orgnica artificial, no glicdica. Confere sabor doce ao alimento.


4 PRODUTOS DE SALSICHARIA - EMBUTIDOS E NO EMBUTIDOS
4.1 CARACTERSTICAS SENSORIAIS
4.1.1 Aspecto
Prprio de cada produto e a superfcie no deve apresentar-se mida, limosa ou viscosa. O invlucro no deve
estar danificado ou com presena de parasitas que tenham atingido a massa. Deve traduzir a utilizao de
tecnologia adequada para sua elaborao.
4.1.2 Colorao
Rsea nos produtos cozidos e avermelhados nos curados, sem manchas esverdeadas ou pardacentas. A adio
de corantes, quando em quantidade relativamente grande, pode ser detectada por uma simples observao visual.
4.1.3 Consistncia
Deve ser prpria e com maior ou menor firmeza, conforme o tipo de produto.

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71
4.1.4 Odor e sabor
Devem ser prprios de cada produto.
4.2 PREPARO DA AMOSTRA
Retirar os invlucros, quando necessrio, cortar em pedaos, passar em mquina de moer carne com discos de
3 mm de dimetro por 2 ou 3 vezes ou processador at que a amostra fique uma massa homognea. Reservar os
invlucros finamente divididos para anlise de cido srbico, seus sais e corantes.

5 ENLATADOS
5.1 INTRODUO
Em produtos enlatados, devemos levar em considerao a avaliao da embalagem e do produto propriamente
dito. Um esquema da avalio de produtos enlatados pode ser visto na Figura.
ENLATADOS
EMBALAGEM
SLIDO
LQUIDO
INTERNO
EXTERNO
PRODUTO
ENLATADOS
EMBALAGEM
SLIDO
LQUIDO
INTERNO
EXTERNO
PRODUTO
ENLATADOS
EMBALAGEM
SLIDO
LQUIDO
INTERNO
EXTERNO
PRODUTO

Figura. Esquema dos itens a serem avaliados na
anlise fsico-qumica de produtos enlatados.
5.1. AVALIAO DA EMBALAGEM
A avaliao da embalagem consiste em, primeiramente, uma observao externa e, posteriormente uma
avaliao interna das condies deste recipiente.
5.1.1 Avaliao externa
Observar se h estufamentos ou amassamentos.
Fazer teste de percusso.
Verificar se as costuras esto intactas e se h oxidao.
Verificar a data de fabricao, o nome do produto, fabricante e todos os elementos de identificao constantes
do rtulo.
5.1.2 Avaliao interna
No momento em que se abre a lata, observar se h vcuo internamente, se h sopro de gases ou de ar ou, ainda,
esguicho da parte fluda.
Se o produto contm caldo ou molho, deixar escorrer por 2 minutos todo o lquido de cobertura para uma
proveta a fim de medi-lo.
Retirar toda a tampa e passar a parte slida para outro recipiente. Quando a amostra for em bloco, tomar
cuidado para que ela saia inteira.
Observar as condies internas da lata, verificando se no h falhas no verniz, pontos de oxidao
principalmente junto s costuras e as condies da estanhagem.
5.2 AVALIAO DO PRODUTO
O produto propriamente dito pode constar do lquido de cobertura e da poro slida, que devem sofrer
avaliaes independentes.
5.2.1 Lquido de cobertura
Poder ser caldo, molho ou leo.
Verificar aspecto, cor, consistncia, odor e sabor.
5.2.2 Poro slida
A amostra deve apresentar aspecto uniforme, ter colorao homognea e no deve ter manchas ou pontos
escuros provenientes do contato com a lata.
No deve apresentar defeitos de prensagem, ou seja, espaos vazios.
Observar tambm a presena de fragmentos metlicos.
O produto deve ter consistncia firme, odor e sabor caractersticos.

Eliane

Mrsico e Srgio Mano CAPTULO XI - Controle fsico-qumico de carne industrializada
72
Aps fragmentao da amostra, deve-se observar se h presena de tecidos inferiores como cartilagens,
aponevroses, etc..
5.3 PREPARO DA AMOSTRA
Nos enlatados em bloco, passar todo o contedo da lata em mquina de moer carne com discos de 3 mm de
dimetro, 2 ou 3 vezes, ou processador at obter uma amostra homognea.
Nos enlatados com lquido, depois de ter escorrido o lquido por 2 minutos, proceder como acima descrito,
usando a parte slida e em seguida homogeneizar com a parte lquida.
Acondicionar em vidro com tampa e analisar o mais rpido possvel ou manter sob refrigerao.

6 CHARQUE E OUTROS PRODUTOS CURADOS
6.1 CARACTERSTICAS SENSORIAIS
6.1.1 Aspecto
No deve apresentar-se seboso, amolecido, mido ou pegajoso.
6.1.2 Colorao
Deve ser uniforme e caracterstica.
6.1.3 Odor
Prprio, e a parte gordurosa no deve apresentar odor de rano.
6.1.4 Sabor
Prprio.
6.2 PREPARO DA AMOSTRA
Retirar pores da parte muscular de vrias regies do produto, reduzir a pedaos de menor tamanho e passar
em processador ou moedor de carne com discos de 5 mm de dimetro. Em seguida, passar 1 ou 2 vezes em discos de 3
mm de dimetro.
Para anlise qualitativa de formaldedo, no necessrio moer o produto, bastando reduzir a pequenos
pedaos.

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73
QUADRO: Alguns produtos industrializados e respectivas anlises fsico-qumicas obrigatrias de acordo com seus Regulamentos Tcnicos de Identidade e Qualidade.
PRODUTO
Umi//
(m
Gordura
x)
Ptn
(
Clcio
(base
(m
Carb
(A
Amido
(m
Aw
(mx)
Matria
Mineral
mx)
Dimetro ndice
Per
(m
Relao
Umi//xPt x) (m min)
seca)
x)
oidratos Totais
cares Totais)
(mx)
x)
(
Ossos
(mx)
xido
x)

n
Salsich X X X X X X a
Mortadela X X X X X X
CMS X X X X X
Salame X X X X X
Salaminho X X X X X
Pat X X X X X
Apresunt X X ado X X X
Hambrg uer X X X X
Lingia X X X X
Lombo Su o X X n X X
Presunto X X X X
Jerked Be X X ef X
Kibe X X
Bacon So disp nsveis das an fsico-qumica evido sua alta va ilidade e lises s d riab
Obs: Aditivos Intencionais os produtos d m obedecer a gislao vigente. S no deve conte ditivos Intenci s. - Todos eve Le A CM r A onai

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74
QAUDRO: Limites fsico-qumicos estabelecidos para alguns produtos industrializados de acordo com os respectivos Regulamento Tcnicos.
PRODUTO
Umidade Gordura
(m
Ptn
(min)
lcio
e seca)
x)
(A is)
Amido
(mx)
Aw
x)
Matria
Miner
(m
Dimetro
Ossos
(mx)
ndice
Perxido
(mx)
o
Ptn (mx) x)
C
(bas
(m
Carboidratos
Totais
cares Tota
(mx)
(m
al
x)
Rela
Umi//x
Salsicha 65 30 12
N- 0,9
Viena- 0,1
Frankfur-0,1
T.Viena-0,6
T.Frank.-0,6
Ave- 0,6
7,0 2,0
Mortadela 65
N- 30
Bologna e
Italiana- 35
12
N- 0,9
Ave- 0,6
T. B- 0,3
B e I- 0,1
10 5,0
CMS 30 12 1,5
98%
0,5 mm
Larg. 0,85 mm
1 mEqKOH/g
de gorduras

Salame 40 35 20 1,5 0,92
Salaminho 35 32 25 1,5 0,90
Pat 70 32 8 10 10
Apresuntado 75 12 13 5,0 2,0
Hambrguer 23 15
Cru- 0,1
ido- 0,45
3,0
Coz
Lingia
F- 70
C- 60
D- 55
F- 30
C- 35
D- 30
F- 12
C- 14
D- 15
F- 0,1
C- 0,3
D- 0,1

Lom Suno
T. Canad - 72 ense 8
8
10
-
16
16
20
16

1
1
1
2

Cozido- 72
bo
Curado- 45
Temperado- 75
Presunto
Depende relao Tenro- 18
Outros- 14

Tenr 1,0 o-
Um

Out 2,0

Tenro- 4,2
idade/ptn ros- Outros- 5,2
Jerked Beef 55 0,78 18,3
Ki be 11 0,1
Ba
Devido reza anatm matria-prim armetros fsico icos do produto s o dispensveis sua alta variab idade, exceto os p evistos na
Legisla Aditivos Inte s
con
a natu ica da a, os p -qum pela il r
o de ncionai
N- Norma
Obs: Aditi
l; T- Tipo; F- Frescais; C- Cozidas; D- Dessecadas
vos Intencionai Todos os produto vem obedecer a Legislao vigente. A C S no deve conter Aditivos Intencionai s - s de M s.

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75
ANLISES FSICO-QUMICAS E SEUS PRINCPIOS, UTILIZADAS NOS PRINCIPAIS PRODUTOS
INDUSTRIALIZADOS
1 UMIDADE E VOLTEIS - ntitativo
Fundamenta-se na perd gua e substncias volteis a uma temperatura determinada.
2 RESDUO MINERAL FIXO uantitativo
Fundamenta-se na eliminao da matria orgnica e inorgnica voltil temperatura de 550C. O produto
obtido denomina re eral fixo (cinzas).
3 LIPDIOS - Quantitativo
3.1 MTODO A - Por Extra olvente Orgnico - Soxhlet
Fundamenta-se na solu ade dos lipdios em solventes apropriados (ter de petrleo, hexano ou ter etlico
anidro). Os lipdios extrad iormente determinados por gravimetria.
3.2 MTODO B - Pelo Bu m de Leite
Fundamenta-se no ataque seletivo da matria orgnica por meio de cido sulfrico com exceo dos lipdios,
que so separados por centrifuga xlio do lcool isoamlico que modifica a tenso superficial.
4 NITROGNIO TOTAL E PROTDIOS Kjeldahl - Quantitativo
Baseia-se na transform d rognio da amostra em sulfato de amnio atravs da digesto com cido
sulfrico p.a. e posterior c liberao da amnia, que fixada em soluo cida e titulada. Pode-se
expressar os resultados em prot , m licando-se a porcentagem do nitrognio total por fatores especficos.
5 GLICDIOS REDUTORES IC ) - Mtodo de Lane-Eynon - Quantitativo
Os glicdios redutores (glicose lubilizados em gua e separados por filtrao so determinados pelo mtodo
Lane-Eynon. Baseia-se na redu e u lume conhecido do reagente de cobre alcalino (Fehling) a xido cuproso. O
ponto final indi lo azul e , que reduzido sua forma leuco (descolorada) por um pequeno excesso
do acar reduto se pre n trado da amostra). Ou seja: os ons cpricos da soluo de Fehling so
red os quantit , sob ebulio, a xido cuproso por titulao com soluo de acar redutor. O ponto final
alcanado quando queno e car redutor descolora o azul de metileno.
6 GLICDIOS NO REDUTO S ( AROSE) - Quantitativo
A sacarose (acar da cana e da beterraba) hidrolisada com cido clordrico, produzindo duas molculas de
glicdios redutores. Aps neutralizao trao, todos os glicdios redutores so determinados pelo mtodo de Lane-
Eynon.
7 AMIDO Qualita e tiv
7.1 Tcnica analtica a frio - Q tat
Colocar em vidro de rel as gramas da amostra moda. Adicionar de 1 a 2 gotas de soluo de Lugol
(Iodo 1 g; Iodeto de Potssio 2 g; 200mL).
Se uma leve colorao re toda a superfcie de contato da soluo, se desenvolve, indica que a
amostra contm e esta o se desenvolve, porm aparecem alguns pontos negros espaados, indica
pre de am p ni ntos utilizados.
7.2 Tcnica an nte o
Colocar em um frasco r algumas gramas da amostra moda. Adicionar alguns mililitros de gua.
Ferver e deixar em ebulio dur minutos. Esfriar em gua corrente e adicionar algumas gotas de lugol. Em
presena de amido aparece uma zul escura.
7.3 Mtodo A - Lane-Eynon - Q o
O amido (polissacarde redutora) hidrolisado a quente, em meio fortemente cido, produzindo
exclusivamente glicose, que de elo mtodo Lane-Eynon.
7.4 Mtodo B Antrona - Qua
Baseia-se na determina ofotomtrica a 620 nm do composto colorido formado pela reao entre a
antrona e a glicose proveniente d do amido.
Qua
a de
- Q
min
o com S
bilid
o poster
etro
o co
ao
lao
deos
(GL
o d
de m
sente
xcesso
RE
tita
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gio
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colo
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ntita
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), so
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SAC
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lgum
ua
sob
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tativ
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ns
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ativ
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ectr
lise
desti
cad
r (
ativ
um
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glico
amente
pe
uzid
tivo Quan
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g
gra,
ra
ond
ali
nm
algu
ra
ntit
m
inad
tiv
esp
dr
am
ido
altic
ido. S
rove
a a que
sena ente d
Eliane Mrsico e Srgio Mano CAPTULO XI - Controle fsico-qumico de carne industrializada
76
8 C
8.1 MTODO A
Fundamenta-se na titulao complexomtrica de sais de clcio por uma soluo de EDTA em presena de
.2 MT
4,0, para impedir interferncias de ons fosfatos. O oxalato de clcio
e se libera titulado com permanganato de potssio.
ente oxidante, os perxidos orgnicos formados no incio da rancificao atuam sobre
iodo, que ser titulado com tiossulfato de sdio em presena de amido como indicador.
com bicarbonato de sdio. Adicionar
CIDO BRICO - Qualitativo
ena e
gotejar soluo de NaOH 0,1 N at leve colorao rsea. Adicionar 2 mL de glicerol neutralizado. Na presena de cido
aldedo malnico.
Em um bquer de 100 mL colocar pedaos da pelcula e da superfcie do embutido (com cerca de 0,5 cm de
de gua e lcool etlico alcalinizado com algumas gotas de hidrxido de
tando ocasionalmente para extrair o corante. Decantar a mistura gua-lcool
sa.
LCIO - Quantitativo
indicador adequado (calcena mista).
8 ODO B
O clcio se precipita como oxalato a pH
dissolvido em cido sulfrico e o cido oxlico qu
9 NDICE DE PERXIDOS - Quantitativo
Devido sua ao fortem
o iodeto de potssio liberando
1 RIDO SULFUROSO ou SULFITOS - Qualitativo
Mtodo com verde malaquita.
cido, neutralizar
0 ANID
Em tubo de ensaio colocar 5 mL de filtrado. Se estiver
5 mL do reagente verde de malaquita (25 mg de verde de malaquita em 100 mL de gua destilada). Em presena de
sulfitos ou anidrido sulfuroso existe um descoramento do reagente.
11
Baseia-se no princpio que o glicerol ou manitol reage com cido brico formando um ster complexo do cido
ortobrico no qual o grupo hidroxila do glicol torna-se fortemente cido, descolorando a fenolftalena usada como
indicador.
Mtodo com glicerol Em tubo de ensaio, colocar 10 mL do filtrado. Adiciona-se 5 gotas de fenolftal
brico ou boratos a colorao rsea desaparece.
12 CIDO SRBICO - Qualitativo
Utilizado na conservao de alimentos, principalmente na proteo contra fungos. No permitido a sua
utilizao na massa do produto.
Fundamenta-se na oxidao do cido srbico a aldedo malnico que forma um composto de colorao
vermelha, resultante da condensao de 2 moles de cido 2-tiobarbitrico com 1 mol de
13 CORANTES ARTIFICIAIS - Qualitativo
Fundamenta-se na solubilidade da maioria dos corantes naturais em lcool e ter e dos corantes artificiais em
meio aquoso.

espessura) com ~40 mL de uma mistura
amnio.
Deixar em repouso por 1 hora, agi
para outro bquer de 100 mL. Usar cerca de 30 mL e acidificar com cido actico a 10% (~10 mL) se o corante estiver
muito concentrado, pode-se diluir antes com gua destilada. Misturar bem e evaporar o lcool em banho-maria. Quando
o volume estiver em 20 a 25 mL garantido que todo o lcool foi evaporado.
Transferir para tubo de ensaio cerca de 5 mL do extrato e adicionar igual volume de ter etlico, agitando bem.
Deixar em repouso para separar as duas camadas.
Corante natural: passa para o ter.
Corante artificial: fica na camada aquo


Eliane Mrsico e Srgio Mano CAPTULO XII Controle fsico-qumico de pescado fresco, resfriado ou congelado
77
CAPTULO XII - CONTROLE FSICO-QUMICO DE PESCADO FRESCO, RESFRIADO
OU CONGELADO

INTRODUO
A qualidade dos produtos alimentares da maior importncia tanto para as indstrias
omo pa
contaminantes.
amento do frescor baseiam-se na determinao de
iversos
Dos animais produtores de carne, o pescado o que mais rapidamente apresenta deteriorao. Logo aps sua morte, o
cas e qumicas, cujo estgio final a sua completa
as musculares que hidrolisam protenas e gorduras.
m segu
de estruturas proticas, fatores ligados espcie,
ligados' a estao do ano, zona geogrfica da pesca e manipulao bordo.
deiras apresentando certa resistncia aos movimentos provocados;
Vscera
rescos: Superfcie do corpo limpo com relativo brilho metlico, olhos transparentes, brilhantes e salientes
cupand
c ra a sade pblica. O controle qumico do pescado e seus derivados tm por finalidade
determinar o estado de frescor do produto, identificar a adio de conservantes e os possveis
Os mtodos qumicos para acompanh
d compostos gerados pelas mudanas dos compostos musculares originais causados por
enzimas endgenas, ou exgenas produzidas pela proliferao de microrganismos.
pescado sofre uma srie de alteraes microbiolgicas, fsi
ela ao autoltica de enzim deteriorao. As alteraes se iniciam p
E ida ocorre ao de microrganismos provocando alteraes fsicas e qumicas profundas no pescado.
Diversos so os fatores que contribuem para velocidade das transformaes post-morten desses animais, como as
condies de captura (stress - gasto de glicognio, ATP, fosfato de creatina - rigor mortis se instala mais rapidamente),
os baixos teores de tecido conjuntivo de sustentao, a fraca unio
idade e estado nutricional e os fatores
As caractersticas que se podem determinar pela anlise sensorial so mais importantes, pois so as que mais se
alteram no incio da decomposio. Estas caractersticas devem ser consideradas em conjunto e, as mais importantes so
o odor e o sabor. Os exames qumicos se avaliam atravs da concentrao maior ou menor de determinadas substncias
riundas o de certas alteraes.
Como parmetros oficiais utiliza-se os critrios estabelecidos pelo RIISPOA (BRASIL, 1997) e aqueles
preconizados pelo Regulamento Tcnico de Identidade e Qualidade de Peixe Fresco, resfriado e Congelado Portaria
185 (BRASIL, 1997).

ARAC C TERISTICAS SENSORIAIS
As caractersticas que se podem determinar pelo exame sensorial so as que mais se alteram no incio da
compo de sio e devem ser tomadas em conjunto.

CARACTERSTICAS DO PEIXE FRESCO. RESFRIADO OU CONGELADO
Escamas brilhantes, bem aderentes a pele e nada
Carne f irme, com consistncia elstica;
Cor prpria espcie;
s ntegras perfeitamente diferenciadas, a musculatura da parede abdominal no deve apresentar autlise;
Odor especfico lembrando o de plantas marinhas;
Peixes f
o o completamente as rbitas;
Brnquias rseas ou vermelhas, midas e brilhantes;
Ventre rolio e firme no deixando impresso duradoura a presso dos dedos, anus fechado.


Eliane Mrsico e Srgio Mano CAPTULO XII Controle fsico-qumico de pescado fresco, resfriado ou congelado

78



Figura.

CARACTERSTICAS DOS CRUSTCEOS FRESCOS. RESFRIADOS OU CONGELADOS
Aspecto geral brilhante e mido;
firmes e resistentes. Carapaa aderente ao corpo;
Odor prprio e suave.

Corpo em curvatura natural, rgida com artculos


olora C o prpria espcie, sem qualquer pigmentao estranha;
Olhos vivos e destacados


Figura.

CARACTERSTICAS DOS BIVALVES FRESCOS RESFRIADOS OU CONGELADOS


Figura.

Eliane Mrsico e Srgio Mano CAPTULO XII Controle fsico-qumico de pescado fresco, resfriado ou congelado
79
Odor agrad
Carne mida
Colorao cinzento-clara

CARACTERSTICAS DOS CEFALPODES FRESCO
Pele lisa e mida;
Olhos vivos e salientes nas rbitas;
Carne consistente e elstica;
Ausncia de qualquer pigmentao estranha espcies; .

vel e pronunciado;
aderente concha;
nas ostras e amarelada nos mexilhes.
S. RESFRIADOS OU CONGELADOS:
Odor prprio.

Figura.


Eliane Mrsico e Srgio Mano CAPTULO XII Controle fsico-qumico de pescado fresco, resfriado ou congelado
80
MODIFICAES QUE OCORREM DA CAPTURA DETERIORA

ESGOTAMENTO DO ATP E
INCIO DO ACMULO DE
AMNIA, INOSINA E
HIPOXANTINA
DESOXIGENAO DA
MIOGLOBINA COM
MUDANA DE COR
IRREVERSO DO
COMPLEXO
ACTOMIOSINA
RIGOR MORTIS
DIMINUIO DA RETENO
DE GUA, AUMENTO DA
DUREZA, ENCOLHIMENTO
REGIO DA MAIOR PARTE
DOS TESTES QUMICOS PARA
AVALIAO DO ESTADO DE
CONSERVAO
URA
ARADA DA OXIGENAO E RESPIRAO CELULAR
GLICOGENLISE
ANAERBICA
DIMINUIO DO pH
MUSCULAR
CAPT
P
DESNATURAO DAS
PROTENAS
LIBERAO E ATIVAO DAS
CATEPSINAS
PROTELISE DOS MIOFILAMENTOS
E DO COLGENO: AMOLECIMENTO COM
PRODUO DE AA LIVRES
CRESCIMENTO DE MICRORGANISMOS
COM PRODUO DE METABLITOS QUE
AFETAM O SABOR E ODOR : NH3, AMINAS,
INDOL, H2S
APRECIVEIS MUDANAS DA TEXTURA
E DAS PROPRIEDADES SENSORIAIS
ESTADO DE PUTREFAO: ACMULO DE
DIAMINAS E COMPOSTOS SULFURADOS.
ESGOTAMENTO DO ATP E
INCIO DO ACMULO DE
AMNIA, INOSINA E
HIPOXANTINA
DESOXIGENAO DA
MIOGLOBINA COM
MUDANA DE COR
IRREVERSO DO
COMPLEXO
ACTOMIOSINA
RIGOR MORTIS
DIMINUIO DA RETENO
DE GUA, AUMENTO DA
DUREZA, ENCOLHIMENTO
REGIO DA MAIOR PARTE
DOS TESTES QUMICOS PARA
AVALIAO DO ESTADO DE
CONSERVAO
URA
ARADA DA OXIGENAO E RESPIRAO CELULAR
GLICOGENLISE
ANAERBICA
DIMINUIO DO pH
MUSCULAR
CAPT
P
DESNATURAO DAS
PROTENAS
LIBERAO E ATIVAO DAS
CATEPSINAS
PROTELISE DOS MIOFILAMENTOS
E DO COLGENO: AMOLECIMENTO COM
PRODUO DE AA LIVRES
CRESCIMENTO DE MICRORGANISMOS
COM PRODUO DE METABLITOS QUE
AFETAM O SABOR E ODOR : NH3, AMINAS,
INDOL, H2S
APRECIVEIS MUDANAS DA TEXTURA
E DAS PROPRIEDADES SENSORIAIS
ESTADO DE PUTREFAO: ACMULO DE
DIAMINAS E COMPOSTOS SULFURADOS.



ANLISES FSICO-QUMICAS

PREPARO DA AMOSTRA
Tomar pores da musculatura de vrias regies do pescado e passar em liquidificador at formar uma pasta.
Analisar o mais breve possvel. Para algumas determinaes poder ser acondicionado em frascos hermeticamente
fechados e mantidos sob congelamento.


Eliane Mrsico e Srgio Mano CAPTULO XII Controle fsico-qumico de pescado fresco, resfriado ou congelado
81
DETERMINACO DE pH
O valor do pH (potencial hidrogeninico) de um determinado meio, interfere de maneira significativa no
o.

a e
a ial

crescimento ou desenvolvimento de microrganismos.
Depois da morte, o glicognio transforma-se em cido ltico, cuja concentrao determina o pH do pescad
As bactrias que causam alterao no pescado so mais ativas em um pH mais elevado. O pH do pescado fresco deve se
encontrar no seu menor valor, pois durante a captura e logo aps a morte ocorre o consumo de todo glicognio (em
anaerobiose) com conseqente produo de cido ltico. Aps o rigor mortis, o pH sobe devido a formao de amni
minas. Existe grande variao dos valores normais entre as espcies. Nos elasmobrnquios, por exemplo, o pH inic
j elevado.

Figura.
A medida do pH no deve ser utilizada individualmente como ndice de frescor, pois pode induzir a falsas
avaliaes.
Regulamento:
* peixe recm capturado: 6.0 - 6.5
pH da carne externa inferior a 6.8
pH parte interna, inferior a 6.5 nos peixes.
Procedimentos Analticos:
- Fitas de pH (mtodo colorimtrico)
- PHmetro de inciso - direto na poro muscular (potenciomtrico)
- PHmetro com eletrodo (potenciomtrico)
Aferir o PHmetro com soluo padro de pH 7.0 e 4.0 (7.0 calibra e 4.0 ajusta o slope). Lavar suavement
serir o eletrodo na amostra que pode ser triturada em liquidificador (pasta) ou moda e misturada com gua destilada
PROVA DE COCO:
Evidencia odores e sabores desagradveis e mostra o estado de desagregao do tecido.
Procedimento analtico:
Em bcker de 250 mL colocar em torno de 20 g de poro muscular cortada em pequenos pedaos. Junt
cerca de 50 mL de gua destilada, suficiente para cobrir bem a amostra e tampar com vidro de relgio. Aquecer at
incio de produo dos primeiros vapores e observar o odor dos vapores desprendidos. O odor amoniacal, sulfdrico
de rano so facilmente identificados. Deixar ferver por mais 3-5 minutos e observar as caractersticas da carne e
do. A consistncia da carne deve ser firme e o odor deve ser prprio.
PROVA PARA H
2
S (sulfeto de nitrognio)
Degradao de aminocidos sulfurados (cistina, cistena e metionina), principalmente por ao de
pseudomonas e alteromonas.
Princpio: O gs sulfdrico (H
2
S) e outros compostos volteis como a metil mercaptana e a dimetil mercaptana (CH
3
(CH
3
)
2
S) originam-se da degradao das substncias contendo enxofre (aminocidos e outros). O teor dos compost
sulfurados volteis que se formam na degradao do pescado tem sido usado, desde muitos anos, para avaliao
frescor. O teste comum consta de um aquecimento em banho de gua de uma poro muscular para causar volatiliza


*
*



e.
In .


ar

ou
do
cal


SH,
os
do
o H
2
S, testando os vapores com um papel impregnado com acetato de chumbo. A cor preta no papel indica a formao
e sulfeto de chumbo. O resultado s caracteriza positividade nos ltimos estgios de aceitabilidade do produto.
Transferir 10 g de amostra homogeneizada e 25 mL de gua destilada para erlenmeyer de 125 mL com rolha
a de papel de acetato de chumbo ou plumbito de sdio de maneira que a mesma fique
endente
o mtodo adotado. Acidificar com 1 mL de cido actico glacial, colocar a fita
e papel com acetato de chumbo e a rolha e aquecer em banho-maria por 10 minutos, como no caso da amostra.
Comparar a cor das fitas. Para uma prova positiva (pescado em ms condies) cor da fita da amostra no deve ser mais
escura que a do padro.
o
d
d
Procedimento analtico:

esmerilhada. Colocar uma tir
p na parte interna do frasco. Vedar com a rolha e aquecer em banho-maria por 10 minutos. Em outro
erlenmeyer, colocar 10 mL de soluo padro contendo 0,1 mg/mL de sulfeto de sdio (Na
2
S) que corresponde a 0,014
mg de H
2
S/g de amostra nas condies d
d

Eliane Mrsico e Srgio Mano CAPTULO XII Controle fsico-qumico de pescado fresco, resfriado ou congelado
82
Regulamento: Reao negativa (legislao federal)
penas
ROVA
a morte, o aumento de NH
3
pode se originar dos seguintes mecanismos:
Ao das aminoidrolases sobre os nucleotdeos
C Desaminao de aminocidos pelos mi
C Hidrlise da uria pela urase.

DESCARBOXILAO: Enzimas descar eagem com aminocidos no grupo COOH
terminal formando aminas relativas e
CO2
;

DESAMINACO: Reao com liber inocidos pela atuao de desaminase
bacteriana.
; Sob vcuo a produo de NH
3
ente, torna-se vigorosa palas bactrias
anaerbicas do gnero Fusobacterium que desaminam o idos livres rmados por outros microrganismos, pois
las no so proteolticas.
nia que evapora da amostra reage com vapor de cido clordrico, produzindo cloreto de amnio que
m cerca de 1 em) colocado em um gancho de arame preso a uma rolha,
colocado previamente um pouco de reativo (cido clordrico e acetona) de
cia do reativo. Existindo amnia na amostra formar-se- uma nuvem de
apores nde do teor de amnia presente.
recau rsa da do reativo, pois haveria formao
vapor
o reagir com o radical
2 2
A ligeiros vestgios (normas estaduais)

P PARA AMNIA (NH
3
)
A produo de NH
3
decorre principalmente de desaminao oxidativa da creatina e da decomposio dos
aminocidos livres no msculo (produzidos pela decomposio de protenas).
A determinao de amnia tem importncia em peixes ricos em uria (caes e arraias, camares e
caranguejos) - (1 a 2,5%), que por ao de microrganismos produzem nveis elevados de NH
3
.
Aps
C
crorganismos
boxilases bacterianas especficas r
ao de radical amino (NH
2
) de am
sustada numa primeira fase e, posteriorm
fo s aminoc
e

PROVA DE BER
Princpio: A am
slido, sendo visto como uma fumaa.
Procedimento analtico
O material a examinar (1 pedao co
tubo no qual foi esta colocada fechando um
aneira m que a amostra fique a 1 em de distn
v que envolvem a mesma em poucos segundos, em quantidade que depe
steja em temperatura dive P es: Deve-se cuidar para que a amostra no e
de es sem a presena da amnia. O ar ambiente no deve estar contaminado com amnia. O tubo e o arame devem
estar secos.

PROVA DE NESSLER
rincpio P : O reagente de Nessler uma soluo alcalina de tetraiodomercurato de potssio que, a
complexo de colorao amarela e frmula HgI .HgNH I. amnio (NH
4
+
) forma um

Procedimento analtico
Colocar 10 9 da amostra homogeneizada em bquer de 250 mL. Adicionar 50 mL de gua destilada, agitando
com basto de vidro. Filtrar. Colocar em tubo de ensaio 2 mL do reagente de Nessler e 10 gotas do filtrado. Prova
negativa: amarelo esverdeado
rova positiva: amarelo podendo ir at avermelhado P

TROG NI ENIO BSICO VOLTIL (BASES VOLATEIS TOTAIS):
As bases volteis so produtos de decomposio de uria, ATP e aminocidos. Uma das bases, a TMA
(trimetilamina), proveniente do OTMA (xido de trimetilamina), que somente as espcies marinhas possuem. As
maiores alteraes qumicas associadas ao processo de deteriorao consistem na produo de bases nitrogenadas
volteis, particularmente a TMA e a amnia (NH
3
).
Bases volteis: NH
3
......Amnia
(CH
3
)NH
2
.......MONOMETILAMINA
(CH
2
)
2
NH.......DIMETILAMINA
AMINA (CH
3
)
2
N..........TRIMTIL

A reduo do OTMA ocorre via redutases de origem microbiana.




(CH
3
)
3
N-O ---------------------(CH
3
)
3
N + H
2
0
(OTMA) TMA

Enzima redutase
Alteromonas,
Flavobacterium

Eliane Mrsico e Srgio Mano CAPTULO XII Controle fsico-qumico de pescado fresco, resfriado ou congelado
83
METODO DA DESTILAAO
Principio: A amnia e aminas volteis em meio levemente alcalino so destiladas por arraste com vapor de gua sendo o
estilado recebido em um cido fraco (cido brico). Em seguida procede-se a titulao com soluo cida das bases
rocedim
de destilao com auxlio de 20 mL de
ua. A
o alcalina no destilado.
ecolhe 2 gotas de indicador misto
a colorao cinza azulada, com a fixao das bases destiladas o
teis destiladas com uma soluo de cido clordrico 01l1N at
ntado inicial.
lculo:
d
destiladas.
P ento Analtico:
Pesar 10g de amostra em bcker de 100 mL e transferir para balo
g dicionar 2g de xido de magnsio, para alcalinizar o meio (alcalinizante fraco libera NH3). Proceder a
destilao por arraste de vapor por 30 minutos ou at que com papel indicador no d rea
R r o destilado em erlenmeyer contendo 25 mL de soluo de cido brico a 4% com
de Tashiro (inicialmente o indicador apresenta um
indicador torna-se verde). Titular a amnia e aminas vol
viragem de verde para azul acinze
C
Nitrognio bsico voltil em mg de N/100g de pescado= V*f*140
P
= mL de soluo de HCI O,1N gastos na titulao
mostra em gramas
luo de carbonato de potssio (alcalinizao) ao extrato do pescado, libera-se o nitrognio
oltil que se difunde pelo ar para a soluo de cido brico onde a base absorvida sendo depois titulada com cido.
ico:
com a tampa de rosca, para mant-Io bem fechado e, se necessrio, guardar em
mL de soluo de cido brico de conway (cido brico a 3% com indicador de Tashiro) no
ompart
estufa
osar Trimetilamina adiciona-se formol ao extrato de pescado o que reage com as outras bases volteis
pedindo sua migrao, sendo dosada apenas a trimetilamina.
V
f= fator do HCI utilizado
P= peso da a

METODO DE MICRODIFUSO
Princpio: Por adio de so
v
Procedimento Analt
Triturar em liquidificador 50 g de amostra com 50 mL de soluo de cido tricloroactico (precipita protenas) a 10%.
Filtrar. Receber o filtrado em um frasco
refrigerador. Colocar 2
c imento central da placa de microdifuso. Colocar no compartimento externo 2 mL do extrato de peixe fresco.
Colocar a tampa com vaselina slida ou silicone pelo lado rugoso sobre a placa, deixando uma abertura no
compartimento externo para adicionar 2 mL de soluo saturada e filtrada de carbonato de potssio. Deslizar a tampa
para fechar hermeticamente a placa. Girar suavemente para homogeneizar o contedo externo. Deixar em
regulada a 35-36C, por 2 horas. Retirar a tampa e titular as bases volteis, que se difundiram no cido brico, com uma
soluo de cido sulfrico ou cido clordrico 0,01 N at a volta do indicador a sua cor original.
Obs: Para d
im
Clculo:
mg de N-BVT /100g = V * N * 14 * 100 * (T + U)
Va * P
V = mL de soluo de H2S04 0,01 N gastos na titulao
o de H2S04 0,01 N
= Volu
ada (2 mL)
0g)
N = normalidade da solu
T me da soluo de cido tricloroactico usados (50 mL)
U = umidade da amostra (cerca de 80%)
Va = Volume da alquota analis
P = Peso da amostra utilizada no preparo do extrato (5

Regulamento: BVT totais = inferior a O,030g de N/I00g carne


Conway em estufa a 36C Figura 4. Placas de Microdifusao de


Eliane Mrsico e Srgio Mano CAPTULO XII Controle fsico-qumico de pescado fresco, resfriado ou congelado
84



Figura 5. Titulao das bases migradas por difuso para interior das placas com HCI 0,01N
DOL
sar intoxicaes. A condio essencial para formao de histamina a
de quantidades grandes de histidina livre, de microrganismos produtores de descarboxilase especfica e de
tanol, separao por CCD e posterior revelao da mancha com
idrina). relativamente rpido. Normalmente, compara-se a mancha obtida com as manchas
0 mg/l00g.
todo fluorimtrico (quantitativo):
istamina com metanol, purificao do extrato em resina de troca inica e posterior

itativo.
vitar o black spot em
ou tcnica com verde malaquita; so mtodos
s.
o.
soluo de cido fosfrico a 10%.
datado amidonado. Aquecer em banho-maria. Em presena de
olorao azul.
xido de enxofre), que recebido em soluo alcalina,
o de iodo 0,1 N, tendo amido como indicador.
ndo chato de 1000 mL. Adicionar 300 mL de gua destilada
5 mL de cido fosfrico xaroposo (atravs de funil de separao). O balo ligado a um condensador de Liebig e a
o da amostra. Aquecer ebulio. Receber o destilado
m uma soluo de NaOH a 0,4% contido em erlenmeyer de 250 mL. Verificar o final da destilao do S0
2
encostando
uma tira de papel de pa l. Adicionar ao destilado
1,5 mL de cido sulfri uo de iodo 0,1 N at
aparecimento de colora
% dixido de enxofre =

IN
E uma substncia de odor fecal, obtida na decomposio de carnes de camaro, siri e ostra.
Regulamento: Reao indol negativa, com exceo dos crustceos nos quais o limite mximo ser de 4 g/100g

DETERMINAO DE HISTAMINA
A histamina produzida principalmente em peixes da famlia Scombridae (atum, serra, bonitos, cavalas,
cavalinhas..) e tem grande importncia por cau
presena
condies de temperatura adequadas para verificar a reao.
Mtodo cromatogrfico: ccd (semi-quantitativo):
Consiste na extrao da histamina com me
reagente para amina (ninh
produzidas por padres de 1, 5 e 1
M
Consiste na extrao da h
reao qumica com o O-ftaldedo, formando-se um composto fluorescente, que avaliado em fluormetro. Antes desta
determinao, pode ser feita a CCD para triagem, sendo que a amostra que der resultados superiores a 10 mg/100g
analisada pelo mtodo quant
Extrao da histamina:
cido tricloroactico, metanol, gua.
Pr-purificao:
Tratamento do extrato em resina de troca inica e extrao.
Reao qumica:
Condensao com O-ftaldedo formando composto fluorescente que avaliado com excitao a 350nrn e
emisso a 444nm.

DETERMINACO DE ANIDRIDO SULFUROSO E SULFITOS (Aditivos utilizados para e
camares)
Mtodo qualitativo: Tcnica com papel iodatado amidonado*
colorimtrico
papel umedecido em soluo de iodato (IO ) e amid
3
Princpio: Pesar 10g de amostra em erlenmeyer de rolha esmerilhada. Juntar 5 mL de
Fechar o erlenmeyer prendendo na rolha a tira de papel io
anidrido sulfuroso ou sulfito o papel tomar a c
Mtodos quantitativos: Faz-se uma destilao, liberando S02 (di
formando sulfito, sendo titulado com solu
Procedimento Analtico:
Pesar 25 g de amostra e transferir para balo de fu
e
um tubo por onde entra corrente de C0
2
e que mergulha na solu
e
pel iodatado numa gota do destilado. 5e houver S0
2
o papel ficar azu
co concentrado 2 0,5 mL de soluo de amido a 0,5%. Titular com sol
o azul.
v*f*0,32
P
iodo 0,1 N gastos na titulao
do 0,1 N
gramas
FORMOL
bida e pela produo endgena
C=O
v = mililitros de soluo de
f = fator de soluo de io
p = peso da amostra em

DETERMINAO DE
Motivo: Por adio proi
Composto dosado: H
2
Princpio:
fenilhidrazona. Em meio cido e, em presena de
avermelhada.
O formaldedo reage com a fenilhidrazina formando
ferricianeto de potssio forma um complexo de colorao rseo-

Eliane Mrsico e Srgio Mano CAPTULO XII Controle fsico-qumico de pescado fresco, resfriado ou congelado
85
No peixe congelado, segundo Huss (1997), a atividade bacteriana inibida e o OTMA convertido em DMA e
A por ao de enzimas autolticas. O efeito do FA formado no peixe congelado provocar um aumento na
esnaturao do msculo do peixe, alterar a textura e diminuir a capacidade de reteno de gua.
IPOXANTINA (Hx), INOSINA E ATP
A determinao de ATP e de seus metablitos ADP, AMP, Hipoxantina e inosina foi proposta para avaliar o
stado d
ando a
oncentrao de ATP est diminuindo.
ta, varia de espcie para espcie e depende das condies de estocagem.
sensorial coincide com um valor de Hx em torno de 2 micromol/g. Na
alor de 0,5 micromol/g.
R e Hx. Entretanto, segundo descrevem Ogawa e
alto custo para a indstria. Mais recentemente foi
PA) ou Valor de K
F
d

H

e e conservao, ou o grau de frescor no pescado.
O decrscimo do ATP celular induz o estado de rigor mortis que se manifesta normalmente qu
c



A reao ATP IMP rpida e pode ocorrer antes que o pH do msculo alcance um nvel constante. A
reao IMP HxR Hx mais len
NH
3
IMP

ATP ADP AMP HxR Hx
oidrolase

AdR
Fonte: Contreras, 1994
AdR = adenosine amin
Na corvina, o limite de aceitabilidade
sa a rejeio sensorial ocorreu com um v rdinha
Vrios mtodos tm sido descritos para determinao de Hx
Maia (1999), todos so procedimentos complexos, demorados e de
d vido um mtodo enzimtico que tem como princpio a determinao dos compostos IMP, HxR e Hx.

NDICE K (ou KA
esenvol

O valor K indica a porcentagem de derivados do ATP que foram convertidos em HxR e Hx. Permite avaliar a
velocidade com que os nucleotdeos so decompostos entre as diferentes espcies. possvel separar HxR, Hx, ATP,
ADP, AMP e IMP por CLAE obtendo-se o valor K .

K = . (HxR + Hx) .* 100
(ATP + ADP + AMP + IMP + HxR + Hx)

Em peixes frescos, os metablitos finais de HxR e Hx existem em quantidades mnimas, dando valores de K
muito pequenos.
Em peixes frescos (analisados a bordo) o valor de K fica abaixo de 5%, em peixes analisados no cais
encontram-se valores de 22% e, nos peixes distribudos nos diferentes elos da cadeia comercial, o valor situava-se entre
40 e 60% (pesquisas realizadas por Uchiyama et al. (1970) e Ehira e Uchiyama (1973) no Japo).


Eliane Mrsico e Srgio Mano CAPTULO XIII - Controle fsico-qumico de pescado industrializado
86
CAPTULO XIII - CONTROLE FSICO-QUMICO DE PESCADO INDUSTRIALIZADO

TRODUO IN
Existem, basicamente, dois tipos de pescado industrializado: pescado curado e pescado em conserva. Tambm
p considerado, ainda, como pescado industrializado, as ode ser ovas de pescado em conserva.

ONTR C OLE FSICO-QUMICO DE PESCADO CURADO

Defini-se pescado curado com
ta
o aquele pescado tratado, unicamente, pelo cloreto de sdio (NaCl), podendo,
mbm, ser posteriorm
O pescado curad til muito superior a do pescado fresco, podendo ser
mantido temperatura ambiente. Nestas condies, pode ocorrer a rancificao dos lipdeos, que pode ser testado
quimicamente. A Portar imento - MAPA (Anexo I
Regulamento tcnico de o armazenamento em
temperatura no superio +5 C, sob a qual o produ er ser mantido durante o transporte, estocagem e
distribuio, at o momento da sua venda final.
A qualidade do ve ser avaliada, para verificar um processamento inadequado,
contaminaes qumicas
O controle fsico-qumico do pescado curado inicia-se com a avaliao sensorial do produto, para posterior
paro da amostra, com o objetivo de realizar as anlises pertinentes. Consultar o Anexo I da Po aria 52 do MAP.
l origen
vez d
Houa
spanho
a (devendo estar eviscerado) e externa do pescado (devido a um processamento
do pescado, pores significativas de amostra. Cominuir o mais fino
ossvel e
minao de cloretos,
ndo o intuito de avaliar a quantidade de sal presente na amostra. Outras anlises, tambm de importncia so: a
determinao de conservantes, como podem ser os nitritos e nitratos, e o grau de acidez e rancidez, medido na gordura
extrada da amostra. Recomenda-se, tambm, a determinao, na gordura, da presena de antioxidantes, que neste caso
est proibida.
A seguir, comentar-se- sobre as anlises, e seus respectivos fundamentos, recomendadas no controle fsico-
qumico do pescado curado, salgado ou dessecado.

3.1 Umidade e volteis
A umidade pode ser realizada atravs de 3 mtodos distintos: tradicional em estufa, infravermelho (balana de
umidade) e de destilao com arraste de vapor de tolueno.
O principal mtodo utilizado o tradicional em estufa, que se fundamenta na perda de umidade e substncias
volteis a 105C.

3.2 Resduo mineral fixo
Fundamenta-se na perda de peso que ocorre quando o produto incinerado a 500-550C, com destruio da
matria orgnica, sem aprecivel decomposio ou perda por volatilizao dos constituintes do resduo mineral.

3.3 Protdeos
O mtodo de Kjeldahl baseia-se na determinao do nitrognio total.
ente dessecado.
o, salgado ou dessecado, apresenta vida
ia nr. 52 do Ministrio da Agricultura, Pecuria e Abastec
entidade e qualidade de peixe salgado e peixe salgado seco) preconiza id
r a to dev
processo de cura tambm de
ou fraudes.
pre
E
rt
etimolgico presenta ciertas dudas, a pesar de que la RAE afirme que procede del euskera "bakailao", y ste a
su el neerlands "bakeljauw", variante de "kabeljauw", que justifica el "cabillaud" francs, que se refiere al
bacalao fresco frente al seco, "morue".
O iss explica algo parecido: Etimologia controversa; provavelmente das formais dialetais do basco "bakaillao",
"bakaillo", "makaillao", "makaillo", que designam um peixe, mas no tm timo conhecido; o portugus bacalhau e o
e l bacalao (fonte do italiano baccal, somente para 'peixe seco') podem prender-se tambm ao gasco "cabilhau",
derivado da forma alatinada "cabellauwus".

1 AVALIAO SENSORIAL
Observar as superfcies intern
imprprio, o exterior do produto pode estar em condies satisfatrias, entretanto o interior pode apresentar princpio de
deteriorao), observando colorao anormal da carne e da gordura (indicativo de contaminaes microbiolgicas),
consistncia e odor.

2 PREPARO DA AMOSTRA
Retirar, de vrias partes da musculatura
p homogeneizar bem. Guardar em frascos fechados e conservar sob refrigerao.

3 ANLISES RECOMENDADAS
A Portaria 52 do MAPA preconiza, alm das anlises sensoriais, as anlises de umidade, teor de sal e
histamina. Entretanto, as recomendaes de anlises para o controle fsico-qumico do pescado curado, salgado ou
dessecado baseia-se, principalmente na composio centesimal deste. De importncia a deter
te

Eliane Mrsico e Srgio Mano CAPTULO XIII - Controle fsico-qumico de pescado industrializado
87

drognio como gua. O nitrognio, transformado em amnia (NH3), fixado sob a forma de sal amonaco (sulfato de
O
4
). Na mistura cataltica (usada na digesto da amostra), o sulfato de cobre (CuSO
4
.5H
2
O) age como
equado (indicador misto -
riormente, esta soluo titulada com
.
a, pois, igualmente ao nitrato, o nitrito no deve existir em pescado curado.
o:
e gordura fundida a 60 C e filtrada, em frasco para determinao de ndice de iodo.
ulfato de sdio 0,01 N at que a colorao amarela tenha diminudo. Adicionar 0,5
Na digesto da amostra, pela ao do cido sulfrico (H
2
SO
4
), o carbono liberado como gs carbnico e o
hi
amnia - (NH
4
)2S
catalisador oxidante e o sulfato de potssio (K
2
SO
4
) aumenta a temperatura de ebulio.
Na destilao, a soluo concentrada de hidrxido de sdio libera a amnia, que destilada e recebida em
soluo de cido brico (cido fraco) - formando borato de amnia - com um indicador ad
vermelho de metila + verde de bromocresol em 200 mL de lcool etlico) e, poste
soluo cida (cido sulfrico a 0,1 N ou cido clordrico a 0,1 N)
Resumidamente, a metodologia consiste na transformao do nitrognio da amostra em sulfato de amnio
atravs da digesto com cido sulfrico p.a. e posterior destilao com liberao da amnia, que fixada em soluo
cida (cido brico) e titulada. Pode-se expressar o resultado em protdeo, multiplicando-se a porcentagem do
nitrognio total por fatores especficos.

3.4 Lipdios
Fundamenta-se na solubilidade dos lipdeos, presentes na amostra, em solventes apropriados (ter etlico, ter
de petrleo ou hexano). Os lipdeos extrados so posteriormente determinados gravimetricamente.

3.5 Cloretos - Mtodo de Mhr
uma prova utilizada, principalmente, para o pescado salgado.
Fundamenta-se na precipitao dos cloretos sob a forma de cloreto de prata, em pH levemente alcalino (pH
8,3) em presena do cromato de potssio como indicador. O final da reao visualizado pela formao de precipitado
vermelho tijolo de cromato de prata.
uma determinao realizada no resduo mineral fixo da amostra.

3.6 Nitrato
Realizar prova qualitativa, pois o nitrato no deve existir em pescado curado.

3.7 Nitrito
Realizar prova qualitativ

3.8 ndice de perxido
Devido sua ao fortemente oxidante, os perxidos orgnicos formados no incio da rancificao atuam sobre
o iodeto de potssio liberando iodo, que ser titulado com tiossulfato de sdio em presena de amido como indicador.
Determina
Pesar cerca de 5 g d
Adicionar 30 mL de soluo de clorofrmio e cido actico (1+3), e agitar para dissolver. Adicionar 0,5 mL de soluo
saturada de iodeto de potssio, agitar e deixar em repouso por 1 minuto em ausncia de luz. Adicionar 30 mL de gua,
lavando a rolha.
Titular com soluo de tioss
mL de soluo de amido a 1 % e continuar titulando, agitando at desaparecer a colorao azul. Efetuar prova em
branco, subtraindo seu resultado da titulao da amostra.
Clculos:
ndice de perxidos em mEq/kg = (V-V)*N*f*1000
p
Onde:
V = mL da soluo de tiossulfato de sdio 0,01 N gastos na titulao;
V= mL da soluo de tiossulfato de sdio 0,01 N gastos na titulao do branco;
N = normalidade da soluo de tiossulfato de sdio 0,01 N;
f = fator de correo da soluo de tiossulfato de sdio 0,01 N.
gramas ou massa da amostra na alquota.
hidrxido de sdio (NaOH) na presena do indicador fenolftalena.
ra:
mesma
solventes, reunindo todos os extratos no mesmo bquer. Evaporar em banho-maria e secar rapidamente a
p = massa da amostra em

3.9 Acidez da gordura
Indica a presena de cido graxos livres (rano hidroltico).
Fundamenta-se na neutralizao dos ons hidrognio livres (presentes na gordura extrada), at o ponto de
equivalncia, pelo
Extrao da gordu
Pesar 100 g de amostra homogeneizada em erlenmeyer de 500 mL. Adicionar 30 g de sulfato de sdio anidro.
Acrescentar 100 mL de ter de petrleo e 50 mL de ter etlico neutro. Agitar o frasco, ocasionalmente, por 30 minutos
e deixar em repouso. Filtrar a camada etrea para bquer de 500 mL. Fazer uma segunda extrao com a
quantidade de
gordura extrada em estufa.
Determinao da acidez na gordura extrada:

Eliane Mrsico e Srgio Mano CAPTULO XIII - Controle fsico-qumico de pescado industrializado
88
Pesar em balana analtica cerca de 5 g de gordura extrada em erlenmeyer ou bquer de 150 mL. Adicionar 40
mL de soluo de lcool-ter neutralizado e algumas gotas de fenolftalena. Titular com soluo de hidrxido de sdio
(NaOH) 0,1 N at o aparecimento de colorao rsea persistente.
Clculo:
Acidez em soluto alcalino normal % = V*N*f*100
p
V= mililitros de soluo de hidrxido de sdio (NaOH) 0,1 N gastos na titulao
N= Normalidade da soluo de NaOH
f= de correo da soluo de NaOH
p= peso da amostra em gramas

3.10 Rano na gordura
fator
Utiliza-se a prova de Kreiss, que determina o rano oxidativo. uma prova qualitativa.
amenta-se na reao do aldedo epihidrlico (formado na rancificao das gorduras) com a floroglucina na
resena
Transferir 2 mL de gordura obtida no item anterior para um tubo de ensaio de 25 mL. Adicionar 2 mL de cido
or 30 segundos em agitador de tubos de ensaio. Acrescentar 2 mL de soluo de
amente por 30 segundos e deixar em repouso
r 10 s
.11 An
Alguns antioxidantes devem ser pesquisados, como os galatos de propila, octila ou duodecila, o
nisol (BHA) e butilhidroxitolueno (BHT). As anlises empregadas para a determinao destes compostos
o qual
O preparo da amostra consiste em dissolver 20 g de amostra (gordura), previamente fundida, em 50 mL de ter
Extrair, em funil de separao, com 30 mL de lcool a 72% por 3 vezes. Reunir os extratos alcolicos em
alo vo xidantes.
UMICO DE PESCADO EM CONSERVA
ha sido submetido a um tratamento trmico que garanta sua esterilidade comercial.
omo co
rcial.
forese das protenas pode tornar possvel a diferenciao das espcies de pescado, mas, para
scpico.
O controle das conservas envolve a avaliao da embalagem e do produto propriamente dito. A embalagem
a externamente e internamente, enquanto que o produto deve ser considerado como a parte slida e lquida
e colheita do produto interno propriamente dito, deve-se
tedo interno, dever-se- avaliar internamente o
cipiente. Esta avaliao servir de subsdio para o resultado final.
estas costuras.
ta de fabricao, o nome do produto, fabricante e todos os elementos de identificao
onstant
caldo, molho ou leo, deixar escorrer por 2 minutos todo o lquido de cobertura para uma

Fund
p de cido clordrico dando um composto de condensao de colorao vermelha.
Procedimento:

clordrico concentrado e agitar p
floroglucina a 0,1% em ter etlico, recentemente preparada. Agitar nov
po egundos para separar as camadas. Na presena de rano, a camada inferior apresentar colorao rsea ou
vermelha.

3 tioxidantes

butilhidroxia
s itativas, pois no devem estar presentes no produto.

de petrleo.
b lumtrico de 100 mL e completar o volume com lcool a 72%. No extrato alcolico pesquisar os antio

CONTROLE FSICO-Q

Define-se como conserva, de um modo geral, o produto alimentcio acondicionado em um recipiente
hermeticamente fechado e que ten
C nserva de peixes, define-se o produto elaborado a partir de matria prima fresca ou congelada, descabeada,
eviscerada (com exceo de gnadas e rins) e sem nadadeira caudal, acrescido de meio de cobertura, acondicionado em
um recipiente hermeticamente fechado, e que tenha sido submetido a um tratamento trmico que garanta sua
esterilidade come
Na anlise das conservas de pescado, alm das determinaes que avaliam a conservao do produto, so
usuais as determinaes de: umidade, amido, lipdeos, protdeos, cinzas, cloretos em cloreto de sdio, contaminantes
metlicos e aditivos.
O exame por eletro
as anlises de rotina, mais importante o exame micro
avaliad
separadamente.

1 AVALIAO DA EMBALAGEM DO PRODUTO
Em conservas, de uma maneira geral, antes da retirada
realizar uma avaliao externa do recipiente. Aps a retirada do con
re
1.1 Avaliao externa
Observar se h estufamentos ou amassamentos.
Fazer teste de percusso.
Verificar se as costuras esto intactas e se h oxidao ou incio de oxidao n
Verificar tambm a da
c es do rtulo.
1.2 Avaliao interna
No momento da abertura da lata, deve-se observar se h vcuo internamente, se h sopro de gases ou de ar, ou
ainda, esguicho da parte fluda.
Se o produto contm
proveta a fim de medi-lo.

Eliane Mrsico e Srgio Mano CAPTULO XIII - Controle fsico-qumico de pescado industrializado
89
Retirar toda a tampa e passar a parte slida para outro recipiente. Quando a amostra for em bloco, tomar
cuidado para que ela saia inteira.
Observar as condies internas da lata, verificando se no h falhas no verniz, pontos de oxidao
turas, e se a estanhagem est perfeita.
2 ANLISE DO PRODUTO
o lquido de cobertura contido na
poro slida.
Poder ser caldo, molho ou leo.
onsistncia, cor, odor e sabor.
.2 Por
ter manchas ou pontos
om a lata. No deve apresentar defeitos de prensagem, ou seja, espaos vazios.
ANLISE DO LEO
leo inicia-se com o preparo da amostra com a finalidade de realizar diversas provas fsico-
micas
.3 Ran
.6 Prov
de
.
ncia. Na presena de leo de oliva, aparecer uma
uoresc
eo mineral
Por Saponificao (leo Mineral). uma prova qualitativa.
saponificveis4, presentes no leo mineral, que so insolveis
a gua.
e 25 mL de ter etlico). Ferver em refluxo
itando ocasionalmente at completar a saponificao (cerca de 30 minutos). Esfriar e adicionar
5 mL d ais de 1 %) aparece ntida turvao.
o. O resultado ser positivo desde que o desnaturante seja realmente leo mineral

principalmente junto s cos

O produto de conservas de pescado, em realidade, trata-se de 2 produtos:
conserva e o prprio produto, ou seja, a

2.1 Lquido de cobertura

Verificar aspecto, c

2 o slida
A amostra deve apresentar aspecto uniforme, ter colorao homognea e no deve
escuros provenientes do contato c
Observar tambm a presena de fragmentos metlicos.
O produto deve ter consistncia firme, odor e sabor caractersticos.
Aps fragmentao da amostra, deve-se observar se h presena de tecidos inferiores como cartilagens,
aponevroses, etc..

3
A anlise do
qu descritas a seguir.

3.1 Preparo da amostra
O lquido de cobertura, contido na proveta, deixado em repouso para que se separem as camadas. Deve-se
filtrar a camada oleosa, a qual ser utilizada em diversas anlises para sua caracterizao.
As seguintes anlises so recomendadas para a caracterizao do leo contido na conserva de pescado:

3.2 Acidez (rano hidroltico)

3 o (rano oxidativo)

3.4 ndice de perxido

3.5 Antioxidantes

3 a para leo de oliva
Fundamenta-se na fluorescncia vermelha que emite o leo de oliva na presena de luz ultravioleta. Trata-se
uma prova qualitativa
Colocar em bquer de 50 mL ou cristalizador, 10 mL de leo filtrado. Levar a uma lmpada ultravioleta em
lugar escuro ou em uma cmara ultravioleta. Observar a fluoresc
fl ncia vermelha.

3.7 Pesquisa de l

Fundamenta-se no alto teor de substncias no
n
Colocar 2 mL de gordura fundida em erlenmeyer de 250 mL. Adicionar 25 mL de soluo alcolica de
hidrxido de potssio a 4% (ou 2 mL de soluo de hidrxido de potssio
em placa aquecedora, ag
2 e gua destilada. Agitar. Em presena de leo mineral (m
Resultado positivo -> turva
e, portanto, tenha ponto de ebulio acima de 200C e peso especfico acima de 0,819 a 42C.


Saponi
alinos, sobre steres (Aurlio, 2003).
4
ficar - formao de sais de cidos carboxlicos e lcoois pela ao de hidrxidos metlicos, ou de outros
reagentes alc

Eliane Mrsico e Srgio Mano CAPTULO XIII - Controle fsico-qumico de pescado industrializado
90
4 ISE DO PESCADO
O pescado, neste caso, se
ANL
refere poro slida da conserva. Sua anlise se inicia com o preparo da amostra
ara pos
.1 Preparo da amostra
co, para o preparo da amostra, deve-se passar todo o contedo da lata em mquina de
oer car
rido o lquido por 2 minutos, proceder, com a parte slida, como
escrito acima. Homogeneizar a parte slida com o lquido, acondicionando-se em vidro com tampa. Analisar o mais
b refrigerao.
adas para a anlise do homogeneizado (contedo slido + lquido) obtido:
.2 Cloretos
.3 Nitri
.4 Nitr
.5 Anid
.6 cido saliclico
-> cido carboxlico aromtico, cristalino, incolor, bactericida e fungicida, existente em alguns
egetais
extrado da amostra com ter etlico em meio cido. Na reao entre o cido saliclico e o
loreto frrico forma-se um quelato (qualquer composto em que se forma um anel graas a um enlace coordenado entre
molcula e um on metlico) solvel de colorao violeta intensa.
reservativo de bebidas, como anti-sptico, e na indstria de corantes [frmula: C
7
H
6
O
2
]
do junto com o saliclico, oxidado com gua oxigenada (H
2
O
2
), formando cido
liclico.
nsformao do cido benzico em cido saliclico e posterior reao com o cloreto
rrico, formando um quelato solvel de colorao violeta intensa.
.8 cido brico
rico fixado na forma de borato (sal do cido brico) e a matria orgnica destruda por queima. O
licerol com cido brico forma um ster complexo do cido ortobrico, no qual o grupo OH do glicol torna-se
ado pela fenolftalena. uma prova qualitativa, pois no deve estar presente na conserva
e pesca
.9 Form
MICO DE OVAS DE PESCADO EM CONSERVA
riais
Protdeos
- cido benzico
- Anti-oxidante
- Prova para H
2
S

p terior realizao das diversas provas recomendadas.

4
Nos enlatados em blo
m ne com discos de 3 mm de dimetro, 2 ou 3 vezes, ou processador at obter uma amostra homognea.
Nos enlatados com lquido, depois de ter escor
d
rpido possvel ou manter so
As seguintes anlises so recomend

4

4 tos

4 atos

4 rido sulfuroso (SO
2
) - Aplicao como conservante e bactericida.

4
cido saliclico
v e usado em medicina [frm.: C
7
H
6
O
3
]
O cido saliclico
c
dois ou mais stios de uma

4.7 cido benzico
cido benzico -> cido carboxlico aromtico, derivado do benzeno, cristalino, incolor, usado como
p
O cido benzico, extra
sa
Fundamenta-se na tra
f

4
O cido b
g
fortemente cido, o que indic
d do.

4 ol

CONTROLE FSICO-QU

- Caractersticas senso
- Umidade e volteis
- Resduo mineral fixo
-
- Lipdeos
- Cloretos
- Nitrognio titulvel pelo formol
- Corantes
- cido brico
- cido saliclico


Eliane Mrsico e Srgio Mano CAPTULO XIV - Controle fsico-qumico do leite fluido
91
CAPTULO XIV - CONTROLE FSICO-QUMICO DO LEITE FLUIDO

TRODUO IN
O leite uma
lbumin
emulso (mistura heterognea) de glbulos de gordura, estabilizados por substncias
eo)
ria
r
e, aquecer a 380C em banho-maria, esfriar a temperatura ambiente e tornar a misturar bem. No caso de
um misturador disco perfurado de ao inoxidvel (agita o leite em torno de 8 vezes). Amostra: 500 mL
caminhes tanque a homogeneizao feita com o misturador, mas no eficaz, o correto seria um
ecnico ou ar comprimido. As caractersticas sensoriais do leite sero:
ecto: lquido opaco mais ou menos fludo.
o: branco ou um pouco amarelado.
a ides (formam uma membrana em torno dos glbulos de gordura constituda de complexo fosfatdeos-protd
em um soro que contm, em soluo verdadeira, a lactose e sais minerais e orgnicos e, em disperso coloidal, a mat
rotica. p Existem ainda as vitaminas hidrossolveis e lipossolveis e algumas substncias nitrogenadas no proticas
(uria, creatinina, cido rico, creatinina).

ARAC C TERSTICAS SENSORIAIS E PREPARO DA AMOSTRA
Homogeneizar a amostra a l5oC, agitando e invertendo o recipiente 5 ou 6 vezes. Quando a amostra contive
grupos de crem
tes utilizar la
Em caso de
isturados m m
- asp
- colora
- odor: prprio e agradvel.
- sabor: caracterstico, ligeiramente adocicado

bs: abs O orve odores do ambiente. Animal com mamite produz um leite com sabor mais salgado, pois na mamite h
diminuio da lactose e aumento dos sais de cloreto de sdio. A cor varia de acordo com o teor de gordura, riboflavina e
aroten c ides.

COMPOSIO QUANTITATIVA DO LEITE IN NATURA:

Composio mdia: 87,5% de gua
tado de conservao do leite
urar possveis fraudes

iminui a densidade
adio de leite desnatado
cobrir a aguagem equilibra densidade
es encobrir pH cido
aumenta o tempo de vida comercial
ra mascarar fraudes
ERIFICA O DE CONSERVAO
LEGISLAO (RIISPOA)

12,5% matria seca total Lipdios- 3,6%
Casena 3,0 %
Albumina e globulina 0,6%
Lactose 4,6%
Sais minerais (cinzas) 0,7% (pp constituintes: Ca e P)
RIISPOA: MN MST: 11,5%
MN. MSD: 8,5%

INALI F DADES DO CONTROLE DO LEITE:

ANTES DO BENEFICIAMENTO:
- Estabelecer base para pagamento do produtor
- Verificar o es
- Ap

APS BENEFICIAMENTO
- Determinao do teor de gordura - classificao
- Eficincia da pasteurizao
es FQ - Verificao de padr

NTES FRAUDES MAIS FREQUE
- Adio de gua d
- Desnate parcial ou
- Adio de gua e leite desnatado
u urina para en - Adio de amido o
- Adio de neutralizant
vantes - Adio de conser
- Adio de soro
a - Adio de substncias p

O DO ESTAD V


Eliane Mrsico e Srgio Mano CAPTULO XIV - Controle fsico-qumico do leite fluido
92
ACIDEZ DORNIC 15 a 20
o
D
GORDURA (MN) 3,0%
-0,55oH
DENSIDADE A 15OC 1.028 a 1.033 g/L
LACTOSE (min) 4,3%
EST (min) 11,5 %
ESD (mn.) 8,5%
NDICE CRIOSCPICO

Mal estado de conservao: leite cido. O leite ao sair do bere j ligeiramente cido. pH em torno de 6,5 a
6,6.
Acidez: Real expressa pelo pH
Total dada por titulao
O cido ltico um cido fraco, ento est pouco dissociado em soluo (uma parte est dissociado sob a
rma de
gnios livres e os que esto na frmula de molcula
ELEO DO LEITE NA PLATAFORMA
ar a estabilidade trmica do leite. O lcool desestabiliza as micelas, ocorrendo coagulao, como
onseqncia de acidez ou desiquilbrio alcalino.
oagulao: leite sem resistncia trmica

Sem coagulao: leite n

TESTE DO ALIZAROL
Usa um indicador de pH (alizarina)
Colorao violeta: suspeita de fraude com alcalinos ou g
ormal
lao: leite cido.
olorao rsea +precipitao: SILA
ESTE DA COCO
te ao aquecimento (precipitao das casenas, quando desidratadas pelo calor).
mL lei n, agitando

em coagulao: leite normal
ACTO
l
00 mL 37-40
o
C
iltrar em aparelho de filtrao Minit, com papel de filtro (pesado)
ar e pesar (verificar diferena de peso)
acidez, neutralizando os cidos com soluo Dornic (sol. De hidrxido de
dio), c
,8 mL D m tubo de ensaio)
ranco:
z de 18
o
D
seo: a
seo intenso: igual ou inferior a 15
o
D (suspeito de fraude com alcalinos ou gua)
CIDEZ TOTAL (TITULVEL)
entos pode ser estimada facilmente, por meio da titulao de amostras devidamente
reparadas com soluo de hidrxido de sdio padronizadas. Existem dois mtodos fundamentais para a determinao
fo ons H+)
pH Determina os hidrognios livres
Titulao: determina os hidro

S

TESTE DO LCOOL
Estim
c
2 mL leite + 2 mL lcool 68
o
GL (em tubo de ensaio)
C
Coagulao fina: pequena resistncia
ormal

ua
Colorao rsea salmo: leite n
Colorao amarela, com coagu
C

T
Verificar a resistncia do lei
5 te (em tubo de ensaio) ferver em bico de bunsse
Coagulao: leite sem resistncia ao aquecimento
Coagulao fina: pequena resistncia
S

L FILTRAO
Observar as sujidades em gera
5 leite (em Becker) aquecer a
F
Retirar o filtro, secar em estufa, resfri

TESTE DORNIC
Determinao semi-quantitativa de
s om indicador fenolftalena.
1 ornic + 3 gotas de fenolftalena + 10 mL leite (e
B acidez maior que 18
o
D
Discretamente rseo: acide
R cidez entre 16 e 17
o
D
R

A
A acidez em alim
p

Eliane Mrsico e Srgio Mano CAPTULO XIV - Controle fsico-qumico do leite fluido
93
deste parmetro: acidez titu . Os resultados s pressos em termos do cido predominante
no alimento que est sendo a
A acidez total repr ixido de carbo , cidos minerais e orgnicos e, ainda, sais de
cidos fortes, os quais por hidrognio p e ser dividida em acidez orgnica,
pela presena de CO
2
, e evido a cidos or s e minerais oriundos de resduos industriais
(Andrade & Macdo, 1996).
Motivo da anlise rau de higiene do process e estabilidade qumica do leite. Hidrlise da
lactose por enzimas micro formao de cido ltico bm verifica fraudes por alcalinos e possveis
patologias no rebanho.
es para leite tipo C: en io para o cons reto.

o
pio
ado
oluo
ostra homogeneizada para Erlenmeyer ou bquer. Adicionar 10 gotas
e fenol H 0,111N) at aparecimento
e color cido ltico.
gramas de cido lctico por 100 mL)
OH N/9 (corresponde a 10D)
ermelha
acima ou abaixo de determinado valor. Vai ser feito na
ade fixa de hidrxido de sdio.
lena a 1,8 mL de NaOH 0,111N (colorao violeta), adicionar 10 mL de leite e
tralizantes ou ser proveniente de animal com mamite)
e C: mnimo de 11,5%
o:
cobrindo uniformemente o fundo. Levar a
dessecador e pesar. Pipetar volumetricamente 10 mL de amostra distribuindo a
. Levar ao banho-maria por 30 minutos e secar em estufa a 85
o
C por 2 horas.
Repe ir as operaes de aquecimento e resfriamento cada meia hora at peso constante
lculo:
lvel e acidez voltil o sempre ex
nalisado.
esenta os teores de d no livre
dissociao liberam ons ara a soluo. Pod
a acidez mineral, d gnico
: indica o g amento
bianas, com . Tam
tre 15 e 18
o
Dornic - prpr umo di Padr
entre 18 e 20 Dornic, s para elaborao de produtos derivados do leite.
Princ : fundamenta-se na neutralizao, at o ponto de equivalncia; pelo hidrxido de sdio, na presena de
indic r fenolftalena.
Reagentes:
S de hidrxido de sdio 0,1 N ou Soluo Dornic (NaOH 0,111 N). Soluo alcolica de fenolftalena a 1%.
Determinao:
Transferir com pipeta volumtrica, 10 mL da am
d ftalena. Titular com soluo de hidrxido de sdio 0,1 N ou soluo Dornic (NaO
d ao levemente rsea persistente. Cada 0,1 mL corresponde a 1oD ou a 0,01% em
Clculo:
Usando soluo de NaOH 0,1 N
Acidez = V x f x 0,90 (em
Acidez em graus Dornic = V x f x 0,90 x 10 (equivalente a: gramas de cido lctico por litro)
V = mL de soluo de NaOH 0,1 N gastos na titular
f = fator da soluo de NaOH 0,1 N
10 = transformao de cido lctico para grau Dornic
Usando soluo Dornic (NaOH 0,111N)
Acidez em graus Dornic = V x f x 10

Acidmetro de Dornic: Na

ACIDEZ DE PLATAFORMA (qualitativa) Prova da soda v
No dosa a acidez total, vai dizer se o pH est
plataforma de recebimento. O limite 180D.
Princpio: O leite no deve acidificar uma quantid
Mtodo: Adicionar 3 gotas de fenolfta
observar a cor.
Interpretao:
R ro : acidez normal pode ser beneficiado osa cla
Branco : acidez elevada (+ de 18oD)
Violeta : alcalinidade (pode estar fraudado com neu

DETERMINAO DO pH
Leite normal: 6,6 a 6,8
Colostro: 6,25 a 6,46
M at 7,5 amite:

EXTRATO SECO TOTAL
Motivo da anlise: indicativo de aguagem (fraude).
Padres para o leit
Mtodo gravimtric
Princpio: a determinao do resduo obtido aps a evaporao da gua e substncias volteis.
Determinao:
Em cpsula de fundo chato e forma baixa colocar umas 10 g de areia tratada
estufa a 105oC por 1 hora, esfriar em
soluo em toda a superfcie d areia
Esfriar em dessecador e pesar. t
ou mnimo.
C
% extrato seco total = 100 * P P = peso do extrato seco em gramas
V V = mL de amostra

Eliane Mrsico e Srgio Mano CAPTULO XIV - Controle fsico-qumico do leite fluido
94
Obs.: O resultado expressa o extrato seco total por 100 mL de leite. Poder tambm ser expresso por l00g de leite
bastando para tanto dividir o resultado pela densidade da amostra analisada.

Mtodo indireto: Frmula de fleishmann
% ESD = 1,2 * Gd + 2,665 * (D-1) * 100
D
G or de gordura
D = densidade

d = val
ensidade e gordura. Fazer a leitura do
NGORDURADO
nlise: indicativo de aguagem (fraude)
ato seco desengordurado basta subtrair do extrato total, a percentagem de gordura encontrada.
ra o leite C: entre 1,028 e 1,033
posio, se o leite for rico em gordura a densidade vai tender para o limite inferior, se
.
: mascara
ransferir para uma proveta de 1000 mL todo o contedo da embalagem (previamente homogeneizado e numa
do o seu volume. Introduzir lentamente o termolactodensmetro
vitando mergulh-lo alm do ponto de afloramento e tambm que encoste nas paredes da proveta. Fazer a leitura na
e enxugar a haste com papel de filtro de cima
ra bai
etro e o densmetro se estabilizem. Proceder a leitura temperatura e da
leitura a 15 C. Se no for possvel fazer a correo acrescentando 0,0002 para cada grau acima de 15 C
002 para cada grau abaixo. Esta correo no deve ser feita em temperatura inferior a 10
o
C ou
atravs de tabelas.
otivo da anlise: classificao
mo de 3%.
e no ataque seletivo da matria orgnica por meio do cido sulfrico, com exceo da gordura
trifugao, auxiliada pelo lcool amlico que modifica a tenso superficial.
etro de Gerber para leite Pipeta volumtrica de 11 mL. Pipetas graduadas de 1 e 10 mL ou Medidor
utomtico. Centrfuga de Gerber. Banho-maria a 65
o
C
ns. 1,820. Adicionar 11 mL de leite, com cuidado para no misturar
l isoamlico. Enxugar com papel de filtro as bordas da boca do butirmetro e
da. Agitar invertendo vrias vezes o butirmetro de modo que os 3 lquidos se misturem.
os a 1000-1200 rpm
e Gerber. Levar ao banho-maria a 65 C durante 3 a 5 minutos com a rolha para baixo. Retirar o
RIOSCPICO
adro para leite tipo C: mx. 0 C.
Mtodo indireto: Disco de Ackermann: girar o disco at coincidir os valores de d
EST.

EXTRATO SECO DESE
Motivo da a
Padro para o leite C: mnimo de 8,5%
Para obter o extr

DENSIDADE A 150 C
Motivo da anlise: fraude por adio de gua ou desnate
Padro pa
A densidade vai depender da com
for rico em casena, a densidade vai tender para o limite superior
Leite adicionado de gua: - a densidade
Leite desnatado: ^ a densidade
Leite adicionado de gua e desnatado
Adio de soro: - a densidade
gua +reconstituinte: mascara
Determinao:
T
temperatura de l5
o
C ou o mais prximo possvel) medin
e
altura do nvel do lquido. Levantar um pouco o termolactodensmetro
pa xo, girando o termolactodensmetro. Mergulh-lo novamente at prximo ao trao anteriormente observado.
Esperar que a coluna de mercrio do termm
densidade. Expressar a densidade 15
o
C.
Correo da densidade:
Procurar fazer a
o o
ou diminuindo 0,0
superior a 20
o
C. A correo poder ser feita tambm

GORDURA (pelo butirmetro de leite)
M
Padro para leite tipo C: mni
Princpio: Fundamenta-s
que separada por cen
Material: Butirm
a
Determinao:
Colocar no butirmetro 10 mL de cido sulfrico de
com o cido, e em seguida 1 mL de lcoo
fechar com a rolha apropria
Tomar cuidado, pois h aquecimento logo deve-se segurar com pano. Centrifugar durante 5 minut
o
em centrfuga d
butirmetro do banho, mantendo a rolha para baixo e, manejando a mesma, colocar a camada de gordura dentro da
escala do butirmetro. A leitura dever ser feita na parte inferior do menisco e dar diretamente a percentagem de
gordura. Se a coluna no est bem delineada, homogeneizar novamente, centrifugar novamente e levar ao banho-maria,
fazendo nova leitura.

NDICE C
Motivo da anlise: verificao de aguagem (fraude).
P ,530H (graus Hortvet) ou -0,512

Eliane Mrsico e Srgio Mano CAPTULO XIV - Controle fsico-qumico do leite fluido
95
Princpio: Fundamenta-se na modificao do ponto de congelamento razo direta da concentrao molecular dos
solutos. A determinao do ponto de congelamento do leite pode ser feita atravs do crioscpio de Hortvet ou em
rioscpio eletrnico. Corresponde ao ponto de congelamento do leite, em relao ao da gua. Normalmente est em
ues.
o nmero de partculas do soluto em soluo e essa propriedade
ento do ponto de congelamento de um solvente quando nele se dissolve uma substncia. O leite
gua, as substncias que se dissolvem nele so lactose e sais. Quanto maior o teor de lactose e sais,
enor o ponto de congelamento.
ncias solveis adicionadas ao leite diminuem o IC.
rocedimento:
raus abaixo do ponto de congelamento (soluo de glicerina: lcool: gua
emperatura sobe at atingir o ponto de congelamento feita a
correo
abelado)
fraude por adio de gua:
c
torno de 0,530
o
H (-0,512
o
C).
Crioscopia: E uma propriedade coligativa das sol
Propriedades coligativas: Dependem unicamente d
corresponde ao abaixam
basicamente
m
Aumento da quantidade de gua do leite menor nmero de partculas aumenta o ponto de congelamento.
Subst
P
A amostra resfriada at alguns g
destilada) aplicada vibrao mecnica a t
leitura deste ponto.
Correo do ponto de congelamento em funo da acidez: valor lido no crioscpio fator de
(t
Clculo da estimativa de
% gua = T Ta * (100 ES), onde:
T
T: depresso do ponto de congelamento do leite autntico.
Ta: depresso do ponto de congelamento da amostra
ES: porcentagem de extrato seco da amostra
NSERVANTES

se: ajuste do ponto de congelamento aps aguagem.
TITUINTE
loreto de prata. A reao negativa quando
ouver formao de precipitado vermelho-tijolo de cromato de prata e positiva quando a colorao for amarela.
L de leite. Adiciona 8 a 10 gotas de soluo de cromato de potssio a 5% e agitar.
1N e agitar. A colorao amarela indica a presena de cloretos em quantidade
n: leite normal, sobra nitrato de prata, reagindo com o indicador.
rincpio: 0 cido roslico um indicador de p H que tem faixa de viragem entre 6,8 e 8,0.
5 mL de lcool etlico neutralizado e homogeneizar por inverso e
tubo de ensaio. Adicionar 2 a 3 gotas de cido

PESQUISA DE RECONSTITUINTES E CO

AMIDO - RECONSTITUINTE
Motivo da anli
Princpio: O amido com o iodo livre forma um composto de absoro, de colorao azul. O aquecimento abre a cadeia
de amido, permitindo adsoro do iodo e aparecimento da cor.
Procedimento:
Transferir 10 mL de leite para tubo de ensaio e aquecer at ebulio em banho-maria fervente, mantendo o aquecimento
por 5 minutos. Esfriar em gua corrente. Adicionar 5 gotas de soluo de lugol ou tintura de iodo. Na presena de
amido aparecer colorao azul.

CLORETOS - RECONS
Motivo da determinao: adio de sal para ajustar a densidade aps a adio de gua (reconstituio de densidade)
Prova qualitativa
Princpio: Fundamenta-se na precipitao dos cloretos sob forma de c
h
Procedimento:
Em tubo de ensaio colocar 10 m
Acrescentar 4,5 mL de nitrato de prata 0,
superior a faixa normal. Se o leite contiver cloretos dentro da faixa normal a colorao pode variar do alaranjado escuro
ao vermelho-tijolo.

Colorao amarela: presena de cloretos
Colorao marro

SACAROSE - RECONSTITUINTE
A presena de acar detectada pela reao de caramelizao deste em meio cido.
1 mL leite + 1 mL cido clordrico (em tubo de ensaio) banho-maria 2 a 3 min. observar a cor.
Colorao escura: presena de acares

ALCALINOS (BICARBONATO DE SDIO) NEUTRALIZANTE DA ACIDEZ
Motivo da anlise: adio de alcalinos para neutralizar acidez elevada.
Com cido roslico:
P
Procedimento:
Pipetar para tubo de ensaio 5 mL de leite. Adicionar
lentamente. Filtrar em papel de filtro, recebendo o filtrado em outro

Eliane Mrsico e Srgio Mano CAPTULO XIV - Controle fsico-qumico do leite fluido
96
roslico. Na presena de bicarbonato de sdio aparece colorao vermelho carmim. Fazer um tubo em branco, usando
em vez do filtrado o mesmo volume de lcool etlico e o mesmo nmero de gotas de cido roslico. Se a colorao da
amostra for mais intensa que a do tubo branco o resultado ser positivo.

GUA OXIGENADA - BACTERIOSTTICO
Motivo da anlise: adio ilegal de H
2
O
2
(conservante, bacteriosttico, desaparece em 6 horas)
Com guaiacol:
Princpio:
A peroxidase do leite cru age sobre o perxido de hidrognio liberando oxignio. Este transforma o guaiacol da forma
L de leite para tubo de ensaio. Adicionar 2 mL de uma soluo de guaiacol. O aparecimento de uma
ise: adio ilegal de formol (conservante, bactericida).
o juntamente com 100-150 mL de gua destilada. Acidificar com
ar mais 1 mL em excesso. Destilar lentamente, recolhendo aproximadamente 50
mL de destilado. Pesquisar formol pelos seguintes mtodos:
cido cromotrpico em soluo concentrada de cido sulfrico h
o a um composto p. quinoidal de colorao violeta.
rocedimento:
do destilado obtido acima. Colocar em banho-maria
rvente durante 15 minutos. Na presena de formol aparecer colorao violeta.
. Em meio cido e em presena de ferricianeto de
L de destilado para cpsula de porcelana de 100 mL. Adicionar 2 mL de soluo recente de cloridrato de
do aparecer uma colorao rseo-avermelhada.
om floroglucina:
sfriar e adicionar um pouco de gua destilada. Evaporar a secura em banho-maria e voltar a
cinerar por 1 hora. Depois de esfriar, adicionar alguns mililitros de gua destilada e passar quantitativamente para um
es de gua. Adicionar 50ml de cido clordrico 0,1N levar a ebulio e
oreto de clcio a 40% /neutralizado
om HCl e filtrado) e algumas gotas de fenolftalena. Deixar em repouso por 5 minutos e titular o excesso de HCl 0,1 N
1 N.
lculo:
incolor para sua forma colorida.
Procedimento:
Transferir 10 m
colorao salmo indicar a presena de gua oxigenada.
Com pentxido de vandio: Reao colorimtrica (desenvolve colorao vermelha).

FORMOL - BACTERICIDA
Motivo da anl
Usar 100 mL de leite e passar para balo de destila
cido fosfrico concentrado e adicion
Com cido cromotrpico:
Princpio: Quando o formaldedo aquecido com
uma reao de condensao seguida de oxida
P
Em tubo de ensaio colocar 5 mL de cido cromotrpico e 1 mL
fe
Com fenilhidrazina:
O formaldedo reage com a fenilhidrazina formando fenilhidrazona
potssio forma um complexo de colorao rseo-avermelhada.
Procedimento:
Transferir 30 m
fenilhidrazina a 1% e agitar. Deixar em repouso por 3 minutos. Adicionar 1 mL de soluo de ferricianeto de potssio e
agitar. Deixar em repouso por 3 minutos. Adicionar 4 mL de cido clordrico conc. e agitar. Deixar em repouso por 3
minutos. Na presena de formalde
C

PESQUISA DE ALCALINOS

ALCALINIDADE DAS CINZAS
Princpio: A presena de substncias alcalinas adicionadas ao leite vai aumentar a alcalinidade das cinzas.
Padro:
Determinao:
Transferir volumetricamente 20 mL de leite para cpsula de porcelana, previamente aquecida em forno mufla e esfriada.
Secar em banho-maria, levar ao bico de Bunsen para carbonizar e depois para forno mufla a 550
o
C at obter cinzas
livres de carbono. E
in
bquer de 250mL, usando pequenas por
aquecer moderadamente por 5 minutos. Esfriar e adicionar 30 mL de soluo de cl
c
com soluo de hidrxido de sdio 0,
C
Alcalinidade das cinzas em = V x f x 0,53 (gramas de carbonato de sdio por 100mL)
V'
= diferena entre os mL de HCl 0,1 N adicionados e os mL de NaOH 0,1 N gastos na titulao
nzas do leite normal pode variar entre 0,015 e 0,030% em carbonato de sdio. Se
cias alcalinas no leite.
permite identificar a atividade enzimtica por reao colorimtrica.
V
f = fator da soluo de NaOH 0,1 N
V' = volume da amostra.
Obs.: A alcalinidade das ci
encontrarmos valores mais altos, sobretudo acima de 0,040% evidente a adio de substn

PESQUISA DE ENZIMAS
feita mediante a adio do substrato especfico da enzima amostra de leite; a presena de um indicador

Eliane Mrsico e Srgio Mano CAPTULO XIV - Controle fsico-qumico do leite fluido
97

PEROXIDASE
termoresistente, resiste bem temperatura de pasteurizao.
o
Comea a ser inativada por volta dos 80 C. A
eroxidase dever ento estar presente no leite pasteurizado, do contrrio significa que houve super aquecimento. No
gnicas (fenis, aminas
o produtos coloridos.
ise: verificao do grau de tratamento trmico eficincia de pasteurizao
rada.
guaiacol a 1% e 2 a 3 gotas de gua oxigenada. Em presena
ma prova negativa indica que o leite foi aquecido a mais de 75 C por mais de 20 segundos.
do acima de 80
o
C
resiste a temperatura de pasteurizao, portanto dever estar ausente, caso esteja presente
reagente de Gibbs,
lexo de cor azul.
a 2.6 dibromo ou 2.6 dicloroquinona
indofenol que em meio alcalino apresenta colorao azul.
ao azul intensa - prova positiva
do com 24 horas poder dar falso
uidados:
adas em geladeira. As solues depois de preparadas, s se conservam por 48 horas. Se
o preparar a prova em branco, notar o aparecimento de colorao azul, a soluo de Phos-phax dever ser purificada.
edimento descrito, pois a prova no sendo bem executada poder trazer dvidas.
ite + 5 mL soluo B (em tubo de ensaio), misturar banho-maria (39 a 41
o
C/10 min.) retirar do banho-
6 gotas da soluo A misturar e aguardar 5 min.
p
UHT inativada.
Em presena de H
2
O
2
a peroxidase catalisa a oxidao de vrias substncias or
aromticas), dand
Motivo da anl
Princpio: A ao de peroxidase sobre o perxido de hidrognio libera oxignio que transforma o guaiacol de sua forma
leuco (incolor) para sua forma co
Procedimento:
Em tubo de ensaio colocar 10 mL de leite. Aquecer a 45
o
C para ativar a enzima.
Adicionar, pelas paredes do tubo, 2 mL de soluo lcool
peroxidase desenvolve-se uma colorao salmo.
o
U
Colorao branca: leite aqueci
Colorao discretamente rsea: leite aquecido at 80
o
C
Colorao rsea salmo: leite cru.

FOSFATASE
termolbil, no
indica que no foi atingida a temperatura ideal de pasteurizao ou que o leite pasteurizado foi adicionado de leite cru.
Em determinado pH e T
o
, hidrolisa steres do cido fosfrico, liberando fenol que em presena do
forma um comp
Motivo da anlise: verificao do grau de tratamento trmico (no leite pasteurizado a 70
o
C deve ser negativa).
Princpio: Pela hidrlise de steres fosfricos libera-se fenol. Este condensa com
cloroimida dando um
Mtodo com os comprimidos Indo-phax e Phos-phax.
Interpretao:
Leite cru - color
Leite pr-aquecido - azul esmaecido
Leite pasteurizado - colorao cinza - Prova Negativa.
A tonalidade do azul vai ficando tanto mais intensa, quanto maior for a deficincia de pasteurizao, devido ao emprego
de temperatura baixa ou tempo insuficiente de pasteurizao. O leite pasteuriza
positivo.
C
As pastilhas devem ser conserv
a
Observao cuidadosamente o proc
Ou:
0,5 mL le
maria e acrescentar
Colorao azul: leite cru ou mistura com pasteurizado
Colorao cinza: leite pasteurizado ou fervido
Soluo A: comprimido de INDO-PHAX, em lcool etlico
Soluo B: comprimido branco de PHOS-PHAX, em gua, acrescentando de soluo A e lcool n-butlico.


Eliane Mrsico e Srgio Mano CAPTULO XV - Controle fsico-qumico de subprodutos lcteos
98
CAPTULO XV - CONTROLE FSICO-QUMICO DE SUBPRODUTOS LCTEOS

QUEIJOS

VALIA A O DA EMBALAGEM E CARACTERSTICAS SENSORIAIS
Verificar aspecto externo e interno da embalagem e data de fabricao.
Observar, no produto, aspecto, consistncia, textura, olhaduras, colorao, odor e sabor.
adas vrias fatias de diversos lugares, e nos pequenos, retira-se um pedao ou
sem o revestimento para
placa de petri com areia calcinada e lavada, o que facilita a perda de gua do queijo.
so de queijos moles, para facilitar a homogeneizao com areia, usa-se uma mistura de acetona e ter
gordura. O ter de petrleo usado para
lveis no ter etlico. A gordura assim extrada determinada
etro de Van Gulik
idez em gua e em lcool.
uxlio de 50
l de lcool etlico a 95% previamente neutralizado. Fechar e agitar vigorosamente. Deixar em repouso por 24 horas,
agitando ocasionalmente. Filtrar para erlenmeyer de 250 ml, lavando o resduo e o papel de filtro com 3 pores de
lcool neutralizado. Ao filtrado adicionar 10 gotas de fenolftalena e titular com soluo NaOH 0,1 N at aparecimento
colorao rsea.

Extrao com gua
Transferir 10 g de queijo para balo volumtrico de 100 ml e agitar vigorosamente com 85 ml de gua
destilada morna (40
o
C). Completar o volume a 100 ml com gua destilada. Tomar uma alquota de 50 ml e titular com
soluo de hidrxido de sdio 0,1 N, usando 10 gotas de fenolftalena como indicador.

DETERMINAO DE PROTDEOS
Usa-se o mtodo de Kjeldahl

DETERMINAO DE CIDO SRBICO

PREPARO DA AMOSTRA
eijos grandes, so retir Em qu
trabalha-se todo o queijo, rala-se e coloca-se em frasco de boca larga.
Em queijos moles: homogeneizar em gral.
Em queijos duros e semi-duros: ralar em ralador de queijo e homogeneizar.
Obs. extrair a crosta de queijos cobertos com parafina ou outra substncia. Reservar a crosta
determinao de cido srbico.

S E VOLTEIS DETERMINAO DE UMIDADE
Pelo mtodo da estufa, em
No ca
lico 1 et + 1. Evaporar os solventes em banho-maria e depois levar estufa.

DETERMINAO DA GORDURA
A mais precisa a extrao etrea em meio cido usando-se o tubo de monjonier, mas pode ser feita com
butirmetros prprios para queijos (butirmetros de van gulik).
Princpio: No processo usa-se hidrxido de amnia para solubilizar a casena, neutralizar a acidez e reduzir a
viscosidade. O cido clordrico tambm para dissolver os protdios e liberar os lipdios. O lcool etlico para quebrar a
e petrleo para extrair a emulso gorduro-casena. A mistura ter etlico e ter d
bilidade das substncias no lipdicas so diminuir a solu
gravimetricamente.

Mtodo butiromtrico (semelhante ao leite em p) butirm

DETERMINAO DE AMIDO
Prova qualitativa soluo de lugol ou tintura de iodo

RESDUO MINERAL FIXO CINZAS
uma incinerao usando-se o forno mufla 560
o
C.

ERMINAO DE CLORETOS DET
Pelo mtodo de Mohr (volumetria de precipitao)

DETERMINAO DA ACIDEZ
o da ac Pode ser feita por dois mtodos: extra

Extrao com lcool
Pesar 5 g de amostra em bquer e transferir para erlenmeyer de rolha esmerilhada de 250 ml com a
m

Eliane Mrsico e Srgio Mano CAPTULO XV - Controle fsico-qumico de subprodutos lcteos
99
o
elha, resultante da condensao de 2 moles de cido 2-tiobarbitrico com 1 mol de aldedo malnico.
AO QUANTO A MATRIA GORDA
e 10%
XAME
ob presso no superior a 100 mm de hg.
A
INZAS
OLHA orva gua. O tempo gasto indica a instantaneidade do
DICE
Fundamenta-se na oxidao do cido srbico a aldedo malnico que forma um composto de colora
verm

CLASSIFIC
Queijo gordo: mn. 60% matria gorda
Gordo: entre 45 e 59,9%
Semi-gordo: entre 25 e 44,9%
Magro: entre 10 e 24,9%
Desnatado: menos d

CLASSIFICAO QUANTO A UMIDADE
Baixa umidade: at 35,9%
Mdia umidade: entre 36 e 45,9%
Alta umidade: entre 46 e 54,9%
Muito alta umidade: no inferior a 55%

LEITE EM P E SORO DE LEITE EM P

E SENSORIAL
Verifica-se: cor (branco ou levemente amarelado), sabor, odor, aspecto (p finamente pulverizado), sujidades e
se est empedrado. 200g.
Cuidados:
O leite em p muito higroscpico recomenda-se homogeneizar a amostra rapidamente e passar quantidade
suficiente para vidro de boca larga e fechar hermeticamente para evitar absoro de umidade.

DETERMINAO DE UMIDADE E VOLTEIS
Motivo da anlise: verificao do valor do produto
Princpio: secagem em estufa 105
o
c.
Obs. a determinao de umidade pode preferencialmente ser feita em estufa a vcuo em temperatura de 70
o
c
aproximadamente e s
Teor mximo: 3,5% no integral e 4% nos demais.

DETERMINAO DE GORDUR

C

ACIDEZ

COMPOSTOS NITROGENADOS

M BILIDADE tempo necessrio para que a amostra abs
produto.

N DE INSOLUBILIDADE

Requisitos Integral Parc.desnatado Desnatado
Matria gorda > ou = 26% 1,5 a 25,9% Menor que 1,5%
Umidade Mx. 3,5 Mx. 4,0 Mx. 4
Acidez Mx. 18 Mx.18 Mx. 18

CREME
Coleta da amostra: agitadores + coletor com ala (200 ml).
Anlises:
Acidez (5 ml da amostra + 20 ml de gua destilada 40-50
o
C).
Gordura
+ 5 ml gua)
Coleta da amostra: sonda de ao inox + frascos ou papel aluminizado (100g).
Mtodo Kohler (5 ml amostra
Mtodo Roeder (5 g amostra)


MANTEIGA
Eliane Mrsico e Srgio Mano CAPTULO XV - Controle fsico-qumico de subprodutos lcteos
100
A :
Umidade: estufa
nlises
Mximo 16%
ordur
loreto
xtrato
cidez
ano
ADO
inox 200g
nlises:
ordura (butirmetro de wiege 5g amostra + 10 ml gua destilada).
cidez
e atrito interno resultante do movimento de uma camada de fluido sobre outra viscosmetro

Insolveis
G a (5 g + 5 ml gua destilada)
Mnimo de 80%
C de sdio
E seco desengordurado
Mx. 2%
A
Mx. 3%
R

DOCE DE LEITE E LEITE CONDENS
Coleta da amostra: agitadores ou esptula
A
Extrato seco (estufa)
G
Extrato seco
A
Amido
Viscosidad


Eliane Mrsico e Srgio Mano CAPTULO XVI Contaminantes qumicos em P.O.A.
101
CAPTULO XVI - CONTAMINANTES QUMICOS EM P.O.A.

O INTRODU
Contaminao alimentar: Biolgica, Qum
us
ica e Fsica.
trializao do ps-guerra descarga indiscriminada de restos industriais e
to teor letal.
enfermidades mal definidas em populaes contemporneas.
venenos metablicos
ANTES
Pesticidas, fungicidas e herbicidas.
Antibiticos e hormnios em tecidos animais.
esduos de hidrocarbonetos.
odutos qumicos utilizados em sanitizao e higienizao.
inantes de embalagens.
O ORGNICA
ESPEJOS DE INDSTRIAS DE PAPEL E AGROALIMENTARES

POLUIO TXICA
* Indstrias (pp qumica e de metais)

VIAS DE CONTAMINAO DAS GUAS
Diretamente por despejo
Por transporte atmosfrico
Lixiviao dos solos

FATOR DE BIOCONCENTRAO
Mede o acmulo de um composto em um tecido

TOXICIDADE
Medida relativa do risco que uma substncia representa em produzir um efeito txico no sistema biolgico
exposto.

BIOACUMULAO
Acmulo do produto no tecido animal ao longo de sua vida.

TOLERNCIA OU LIMITE MXIMO PERMITIDO
Concentrao de um no nutriente presente em um alimento que pode ser ingerido por um indivduo, durante
toda sua vida, sem que a mesma possa causar efeitos nocivos.

IDA
Quantidade de um agente qumico presente no alimento que pode ser ingerido atravs da dieta, diariamente,
durante toda vida, sem provocar risco de intoxicao.

METAIS PESADOS
ESSENCIAIS
NO ESSENCIAIS no possui caractersticas benficas e nem essenciais ao organismo, produzindo efeitos
danosos mesmo em traos.

Mercrio
Chumbo
Cdmio
Cobre
Zinco
Cromo

Rpido processo de ind
o poluentes de al domsticos, gerand
Contaminao do alimento
Produtos qumicos

PRINCIPAIS CONTAMIN


Metais pesados.
Istopos radioativos (radionucldeos).
R
Resduos de pr
Resduos de solventes, tintas e ceras.
Contam

POLUI
DESPEJOS URBANOS
D

Eliane Mrsico e Srgio Mano CAPTULO XVI Contaminantes qumicos em P.O.A.
102
CHUMBO
Produo de baterias.
os de casos de envenenamento humano por ingesto de produtos
TOXICAES
umbo uvas vinho).
cefalopatia satrnica.
de.
RSN
por consumo de cerveja).
.038 crianas leite em p (fosfato de sdio usado como aditivo estava contaminado por
(contaminao das guas)
ndstrias de vidros e qumicas em geral.
ose, arritmia, efeitos gastrointestinais
produo de ligas metlicas, etc.
ontamin
rgo crtico.
i-itai (intoxicao crnica) - alteraes metabolismo clcio-fsforo.
to e formao de anel amarelo no colo dos dentes.
pacien lcio removido de maneira crescente dos ossos.
R
o algas ao se decomporem consomem grandes quantidades de oxignio gua se torna
o.
poluentes do oceano, junto com os metais pesados (intensa utilizao dos oceanos pela
etrolfera produo e transporte)
erramamento = escassez de oxignio para peixes e prejuzo da sntese clorofiliana do plncton e dos animais
Concentraes sub-letais = alterao comportamento, do desenvolvimento do ciclo de vida e provocam
de vrias espcies.
Dentre os hidrocarbonetos h vrios compostos carcinognicos e mutagnicos.

Fundies.
Pigmentos para tintas.
Soldas.
Acumula-se nos animais marinhos inibidor enzimtico e/ou deteriorar metabolismo celular.
Apesar da alta toxicidade no h dad
marinhos.

IN
Danos ao SNC e renal.
Exposio ocupacional.
Recipientes de lata x vidro x cermica.
Praguicida (arsenato de ch
Clica dos pintores atualmente en
Crianas maior vulnerabilida

A ICO
Interesse ( 1900 intoxicao na inglaterra
Kioto (japo) 12
trixido de Arsnico.

FONTES NATURAIS
Solos e rochas

FATORES ANTROPOGNICOS
Fundies de cobre, zinco e chumbo, i

S AS INTOM
Febre, anorexia, hepatomegalia, melan

CDMIO
Uso bastante difundido fabricao tintas, vernizes, produtos txtil,
c ao solo, gua, ar, vegetao. Queima de carvo
Rim o
Exposio humana (ocupacional atravs de alimentos fumaa do cigarro gua de abastecimento)

ISTRICO H
Doena de ita
Primeiros indcios da contaminao so a diminuio do olfa
te apresenta reduo do nmero de glbulos vermelhos e o c O

MATERIAIS EM SUSPENSO OU RESDUOS SLIDOS
Partculas de eroso natural e dejetos artificiais de cidades e indstrias (poluio esttica) contribuio para
oluio orgnica e txica. p

AT M IAS NUTRITIVAS (NITRITOS, FOSFATOS)

Eutrofizao +
^ nutriente ^ prolifera
rede de fermentaes e putrefa

LEO
Um dos principais
indstria p
D
s marinho

g tainin



Eliane Mrsico e Srgio Mano CAPTULO XVI Contaminantes qumicos em P.O.A.
103
RADIOATIVIDADE
ente.
aios com armas nucleares, por emisses diretas, voluntrias ou involuntrias de resduos
o mar.
zes maior que na
ua.
GROTXICOS
ente denominados praguicidas ou pesticidas.
ncia a toxicidade dos produtos para meio ambiente e para sade pblica.
IAS D
aguicidas.
Limpeza de recipientes e utenslios utilizados nas aplicaes.
minao do solo com material aplicado nas plantas.
ase sempre contaminao das guas
perfici
e lagos pelas guas pluviais.
peixes = indicadores.
ERSIS S)
Passam do solo para cereais comestveis, para ervas e para gado (carne e leite).
tringido ou proibido apontado como causa provvel do aumento dos ndices de
ncer.
Substncias organo-fosfatadas = derivados do cido fosfrico, tiofosfrico ou diosfosfrico. Bloqueiam a
as agudos em doses altas (vertigens, nusea, dores de cabea, diarria e distrbios
isuais).
OXICOLGICA
COR
Radiao natural ambi
Precipitaes de ens
n
Radionucldeos.
Algumas espcies marinhas concentram elementos radioativos em quantidades 100 a 1000 ve
g

A
Genericam
O termo coloca em evid
Carter hidrofbico/lipoflico.

V E CONTAMINAO
Propagao pelos ventos.
Despejo de restos de solues de pr

Conta
Remoo dos praguicidas do solo por ao da chuva ocorrendo qu
su ais.
Arraste rios


P TENCIA NO AMBIENTE (AT DCADA

Organoclorados = uso res
c

acetil-colina no SN causando sintom
v Causam anormalidades fetais e so carcinognicos.

CLASSE T

CLASSE GRUPO
I EXTREMAMENTE TXIDO FAIXA VERMELHA
II ALTAMENTE TXICO FAIXA AMARELA
UL III MEDIANAMENTE TXICO FAIXA AZ
IV POUCO TXICO FAIXA VERDE
Fonte: Brasil, 1986


Eliane Mrsico e Srgio Mano CAPTULO XVII - Controle fsico-qumico de mel
104
CAPTULO XVII - CONTROLE FSICO-QUMICO DE MEL

DEFINIO
Entende-se por mel, o prod
as flore
uto alimentcio produzido pelas abelhas melferas, a partir do nctar
nta
ncias especficas prprias, armazenam e deixam madurar nos favos da colmia.
Regulamento Tcnico de Identidade e Qualidade do Mel (Instruo Normativa n.11 20/10/2000).
LASSI
ctares das flores.
ndo o produto proceda principalmente da origem de flores de uma mesma famlia,
nero o fsico-qumicas e microscpicas prprias. Mel multifloral ou
oliflora
secrees das partes vivas das plantas ou de
cree
DE MEL DO FAVO
el esco favos desoperculados, sem larvas.
el pren r prensagem dos favos, sem larvas.
favos desoperculados, sem larvas.
EGUN
rocesso natural de solidificao, como conseqncia da
a estrutura cristalina fina e que pode ter sido submetido a um processo fsico, que lhe
ssa est que o torne fcil de untar.
Mel filtra l que foi submetido a um p filtrao, sem alterar o seu valor nut

COMPOSI
O m uma soluo edominncia de g ose (38-40%),
sacarose (2-3%). Contm aind tros hidratos de c ilase,
glicose-oxida inocidos, inerais, substncias aromticas s de plen podendo
conte cedente do processo de extrao.
utose = dificuldade de cristalizao
Predominncia glicose = facilidade de cristalizao
Glicose e frutose = obtida da hidrlise da sacarose

REQUISITOS
Caractersticas Sensoriais:
Cor: varivel de quase incolor a pardo-escura,
Sabor e aroma: deve ter sabor e aroma caractersticos de acordo com a sua origem,
Consistncia: varivel de acordo com o estado fsico em que o mel se apresenta.

CARACTERSTICAS FSICO-QUMICAS

MATURIDADE
Acares redutores (calculados como acar invertido):
Mel floral: mnimo 65 g/100 g.
Melato ou Mel de Melato e sua mistura com mel floral: mnimo 60 g/100 g.
Umidade: mximo 20 g/100 g.
Sacarose aparente:
Mel floral: mximo 6 g/100 g.
Melato ou Mel de Melato e sua mistura com mel floral: mximo 15 g/100 g.

d s ou das secrees procedentes de partes vivas das plantas ou de excrees de insetos sugadores
de pla s que ficam sobre partes vivas de plantas, que as abelhas recolhem, transformam, combinam
om subst c
Legislao:

C FICAO

OR SUA ORIGEM P
Mel floral: o mel obtido dos n
el uni M floral ou monofloral: qua
g u espcie e possua caractersticas sensoriais,
p l: o mel obtido a partir de diferentes origens florais.
tir de Melato ou Mel de Melato: o mel obtido principalmente a par
ex s de insetos sugadores de plantas que se encontram sobre elas.

EGUN S DO O PROCEDIMENTO DE OBTENO
r escorrimento dos M rrido: o mel obtido po
sado: o mel obtido po M
Mel centrifugado: o mel obtido por centrifugao dos

S DO SUA APRESENTAO E/OU PROCESSAMENTO
Mel: o mel em estado lquido, cristalizado ou parcialmente cristalizado.
Mel em favos ou mel em seces: o mel armazenado pelas abelhas em clulas operculadas de favos novos,
construdos por elas mesmas, que no contenha larvas e comercializado em favos inteiros ou em seces de tais favos.
Mel com pedaos de favo: o mel que contm um ou mais pedaos de favo com mel, isentos de larvas.
el cristalizado ou granulado: o mel que sofreu um p M
cristalizao dos acares.
el cremoso: o mel que tem um M
confira e rutura e
do: o me rocesso de ritivo.
O
el concentrada de acares com pr
a uma mistura complexa de ou
licose (34-38%) e frut
arbono, enzimas (invertase, am
se), am cidos orgnicos, m , pigmentos e gro
r cera de abelhas pro
Predominncia fr


Eliane Mrsico e Srgio Mano CAPTULO XVII - Controle fsico-qumico de mel
105
PUREZA
idos insolveis em gua: mximo 0,1 g/100 g., exceto no mel prensado, que se tolera at 0,5 g/100 g., unicamente
ondicionados para sua venda direta ao pblico.
erment
0 mil equivalentes por quilograma.
como mnimo, 8 na escala de Gthe. Os mis com baixo contedo enzimtico devem ter como
iastsica correspondente a 3 na escala de Gthe, sempre que o contedo de hidroximetilfurfural
o
atividade enzimtica;
e edulcorantes de qualquer
icrorganismos coliformes
rotena
todo
dos aminocidos totais) - cromatografia
a destilada =
elato = 1,2%
Sl
em produtos ac
Minerais (cinzas): mximo 0,6 g/100 g. No Melato ou mel de melato e suas misturas com mel floral, se t
g/100 g.
Plen: o mel deve necessariamente apresentar gros de plen.

DETERIORAO
olera at 1,2
F ao: O mel no deve ter indcios de fermentao.
Acidez: mxima de 5
Atividade diastsica:
mnimo uma atividade d
no exceda a 15mg/kg.
Hidroximetilfurfural: mximo de 60 mg/kg.

CARACTERSTICAS GERAIS
No pode conter substncias estranhas sua composio normal, nem ser adicionado de corretivos de acidez;
Poder apresentar-se parcialmente cristalizado e no poder estar caramelizado e nem conter espuma na
superfcie;
Ser permitido aquecimento at 70 C, desde que seja mantida a sua
Ser proibida a adio de corantes, aromatizantes, espessantes, conservadores
natureza, naturais ou sintticos;
Dever ser isento de fermentaes, de detritos animais ou vegetais e de m
patognicos, que indiquem manipulao defeituosa do produto.

POSSVEIS MODIFICAES DO MEL ALTERADO
- Adio de xarope de milho hidrolisado
- Adio de acar invertido, na forma de xarope
- Aquecimento alm do permitido
- Envelhecimento
- Glicose comercial (hidrlise da sacarose ou do amido)
- Adio de melado

ANLISES

Umidade
ndice de refrao = relaciona a concentrao de slidos presentes (tabela de Chataway).
Muita umidade = fermentao (leveduras osmoflicas)
17% = previne a fermentao
Aquecimento = finalidade de diminuir a umidade

P s

M de Lowry (protenas em geral)
Prolina (50 a 85%
Reao de Lund
Reao do cido tnico com as protenas do mel
Mel puro = precipitado de 0,6 a 3 mL
Mel artificial = no h
Mel adulterado = precipitado menor

Em proveta
2 g mel + 20 mL gu
Homogeneizar
Adicionar 5 mL sol. cido tnico a 5%
Adicionar gua at volume de 40 mL
Repouso 24 h

Cinzas
Em forno mufla a 600
o
C
Mximo = 0,6%
M

Eliane Mrsico e Srgio Mano CAPTULO XVII - Controle fsico-qumico de mel
106

Glicdios
Classificao e fraude
Feita pelo mtodo de Lane-Eynon

Mel floral:
Sacarose = Mx. 6%
Mn. 65%
n. 60%
dice de sacarase
corose em frutose e glicose)
termol
itura e
etermi
amido)
termoe
esultado em mL de soluo de amido 1% hidrolisado pela enzima em 1 g de mel/hora
idroxi
frutose) por aquecimento ou envelhecimento do mel forma HMF.
este de
xtrao nico
por reao da amostra com resorcina 1%
ositividade = colorao vermelho cereja
ina formam produto cor vermelha.
= 10 mg/kg
umenta = estocagem, tto trmico e adio acar invertido comercial.
s provenientes da hidrlise do amido (do xarope de milho hidrolisado) = cor violeta
hidrlise cida
cidez titulvel
al
E GLICOSE
mido
ude
l
Acar invertido =
(glicose + frutose)

Melato:
Sacarose = mx. 15%
Acar invertido = M

n
Sacarase = invertase (hidrlise da sa
bil (45oC)
Le m polarmetro

ndice de diastase
D nar qualidade
Diastase = amilase (hidrlise do
stvel (80
o
C)
Reao do iodo com o amido hidrolisado pela diastase
R
Mn. 8 na escala Rothe (ou 3 se HMF < 15 mg/kg)

H metilfurfural (HMF)
Desidratao das hexoses (glicose e

T Fiehe
E do HMF c/ solvente org

Identificao
P

Teste de Winkler (Quantitativo)
Em meio cido, o HMF, o cido barbitrico e a p-toluid

Espectrofotometria

Mel fresco
A

Reao com Lugol
Lugol + polmero

Acidez
Fermentao e fraude por
Phmetro
A

Determinao de glicose comerci
Adulterao
Evidenciada pela presena de dextrinas
AMIDO DEXTRINA MALTOS

A
Motivo: fra
Anlise: Reao com lugo

Cloretos

Eliane Mrsico e Srgio Mano CAPTULO XVII - Controle fsico-qumico de mel
107
Motivo: ajuste da densidade aps adio de gua
todo de Mohr
nlise: Reao de caramelizao em meio cido
scura = presena de acares
acidez
nlise: cido roslico (indicador de pH)
em 6 horas)
nlise: reao com guaiacol (a peroxidase do leite cru age sobre gua oxigenada liberando O
2
, que transforma guaiacol
forma colorida).
nlise: colorimtrica (com floroglucina, fenilhidrazina ou cido cromotrpico)
o
moresistente)
esultado: negativo (termolbil)
Anlise: M

Sacarose
A
Colorao e

Bicarbonato de sdio
Motivo: neutralizar
A

gua oxigenada
Motivo: Conservante (desaparece
A
da forma incolor para

Formol
Motivo: conservante
A

Peroxidase
Motivo: verificar eficincia da pasteuriza
Resultado: positivo (ter

Fosfatase
Motivo: verificar eficincia pasteurizao
R


Eliane Mrsico e Srgio Mano CAPTULO XVIII - Controle fsico-qumico do sal e salmoura
108
CAPTULO XVIII - CONTROLE FSICO-QUMICO DO SAL E SALMOURA

INTRODUO
oder vir contaminado com outras substncias (impurezas) que iro
duto muito utilizado na indstria como aditivo ou
role rgido pois para cada tipo de tecnologia vo existir
iro no produto.
ento de ferro e outros metais pesados
e MgCl
2
, que confere sabor amargo e isento de CaCL
2
,
bilidade do sal.
alcalinos, ferrosos e sulfatos, que tetardam a impregnao pelo sal.
cristais brancos em forma cbica, de granulao uniforme, de acordo com o tipo
u branco pardo;
e peneirar.
S FSICO-QUMICAS
nsidade da radiao transmitida atravs das partculas em suspenso.
inao:
Preparar uma soluo da amostra (25%). Fazer a leitura da transmitncia em espectrofotmetro a 600 nm,
usando gua destilada como branco.
Clculo:
Mede a transmisso da luz (transmitncia) comparando com gua destilada (100% transmitncia). Calcular a
turbidez da amostra levando em conta que: 95% T corresponde a 25% turbidez e 90% T corresponde a 50% de turbidez.
OBS: O sal utilizado para laticnios deve ter no mnimo 95% T e para uso em frigorficos, no mnimo 90% T.

UMIDADE
Mtodo gravimtrico. Secar em estufa a 105oC at peso constante.
(O sal nom absorve gua, mas outras substncias acompanhantes podem absorver).

INSOLVEIS EM GUA
totalmente solvel em gua morna e quente e quase totalmente solvel em gua fria.
Determinao:
Em bquer de 250 mL, pesar 5 g da amostra e dissolver em 100 mL de gua morna. Filtrar em papel de filtro
ou cadinho Gooch (com fundo porcelana porosa), previamente seco em estufa a 105
o
C por 1 hora, resfriado e pesado.
Lavar o bquer e o filtro com gua morna at que o filtrado no de mais reao de on cloreto. Recolher o filtrado e as
guas de lavagem em balo volumtrico de 500 mL. Completar o volume e reservar. O papel de filtro ou cadinho com
os insolveis seco em estufa a 100oC at peso constante.
Clculo:
% insolveis = P * 100
No processo de extrao do sal (NaCl) p
um pro diminuir seu valor comercial. Trata-se de
oadjuvante tecnolgico. No existe cont c
substncias que interfer
Exemplo:
Fabrico de queijo: o sal deve ser is
Fabrico de manteiga: Sal isento d
que diminui a solu
Indstria de pescado: Sal isento de sais

CARACTERIZAO SENSORIAL
O sal dever apresentar:
* Aspecto:
* Colorao: branco o
* Odor: inodoro;
Sabor: Salino. *

PREPARO DA AMOSTRA
rcelana Homogeneizar em gral de po

ANLISE

TURBIDEZ
rincpio: Fundamenta-se na inte P
Determ
P
P = Peso dos insolveis em gramas
P = Peso da amostra em gramas
RIISPOA: * Insolveis mx. 0,3% = indstria de POA
* Insolveis mx. 0,2% = indstrias de laticnios

CLORETOS (TEOR DE NaCl) MTODO DE MOHR
Determina a pureza do sal.
Transferir com pipeta volumtrica, 10 mL do filtrado obtido acima para balo volumtrico de 100 mL.
Completar o volume e proceder como j visto para outros produtos.
RIISPOA: * POA = 96,5%
* Indstria de laticnios = 98,5%

Eliane Mrsico e Srgio Mano CAPTULO XVIII - Controle fsico-qumico do sal e salmoura
109

NTROLE DA SALMOURA
ontm cloreto de sdio, sais, nitrito, nitrato, acar, partculas da prpria carne (protdeos,
a salmoura, aps
nitrato
produtos de mau cheiro
duzido porque houve todas estas transformaes.
LMOURA
ndicador de oxi-reduo
ento salmoura instvel ou alterada
. 1 mL de cido tricloroactico aquoso (1:1)
ECRETO N
identidade e qualidade para o sal destinado ao consumo humano.
III, da Constituio, e
disposto no artigo 28, do Decreto-lei n 986, de 21 de outubro de 1969,
a efeito deste Decreto, entende-se como sal o cloreto de sdio cristalizado extrado de fontes naturais.
a sua composio, como:
II - s

rgraf
a
a
CO
Salmoura c
aminocidos, glicdios, fosfato, cido ltico), microrganismos da carne, do ambiente, do sal. Ento
algum tempo de uso, comea a entrar em deteriora. Quando fica parada, os microrganismos vo b
NO
uscar oxignio no
3
, NO
2
= formao de espuma.

Transformaes:
Envelhecimento da salmoura
NO
-
NO
-
NO N
3 2 2
Oxidaes microbianas CO
2
Formao de espuma
+
Na + CO
2
formam carbonatos aumenta o pH do meio (alcalino)

Proveniente do nitrito e do
cidos Decomposio de amino

Verificao da salmoura
oura estiver no estado re Se a salm

NLISE DA SA A

1- Potencial de oxi-reduo
ode ser quantitativo utilizando um potencimetro P
Bom estado = deve estar + 51 mv
utra forma: O
Utilizando o i
- 2 mL de salmora
cador (m-cresol indofenol) - 0,1 mL de indi
Amni - a coloca at obter a cor azul agita inverte ou tampa
Forma oxidada = cor azul
in. = se houver descoloram Aps 20 m

2- Teste de espuma
- 1 g NaCl
10 mL de salmoura -
- Aps 5 min
Forma - o ntida de espuma salmoura alterada.

75.697, DE 6 DE MAIO DE 1975 - D.O. DE 6/5/1975 D
Aprova padres de
O PRESIDENTE DA REPBLICA, no uso das atribuies que lhe confere o artigo 81, item
tendo em vista o
DECRETA:

Art 1 Ficam aprovados os diversos padres de identidade e qualidade estabelecimentos pela Comisso Nacional de
Normas e Padres para Alimentos, do Ministrio da Sade, para o sal destinado ao consumo humano.

Art 2 Par

Art 3 O sal ser classificado, de acordo com
ndo: I - sal comum, compreende
a) sal tipo I;
b) sal tipo II;
al refinado, compreendendo:
a) sal refinado, extra;
b) sal refinado;
do; c) sal refinado, mi
Pa o nico. O sal comum, quanto s suas caractersticas granulomtricas, ser classificado como:
a) sal grosso;
b) s l peneirado;
c) s l triturado;

Eliane Mrsico e Srgio Mano CAPTULO XVIII - Controle fsico-qumico do sal e salmoura
110
d) sal modo.
t 4 O
ificaes granulomtrias;
II - o sal peneirado, reteno mxima de 5% (cinco por cento) na peneira n 4 (quatro) com 4,76mm (quatro
seis centsimos de milmetros) de abertura;
e 5% (cinco por cento) na peneira n 7 (sete), com 2,83mm (dois inteiros
) de ura;
cento) na peneira n 18 (dezoito), com 1,00mm (um
argraf co. O sal refinado de todos os tipos obedecer reteno mxima de 5% cinco por cento) na peneira n 20
inte), com 0 s de milmetros) de abertura, e reteno de 90% (noventa por cento)
a penei o milsimos de milmetros) de abertura.
seguintes critrios de qualidade:
respectiva classificao,
evedend
jidade, microorganismos patognicos e outras impurezas capazes de provocar alteraes
prego de uma tecnologia inadequada.
cionais constantes do Anexo I, deste Decreto, obedecidos os limites
por Resoluo da Comisso Nacional de Normas e Padres para
os incidentais:
istos no Anexo I, deste Decreto, at os limites indicados.
s sua composio normal, deste que no afetem
pela Comisso Nacional de Normas e Padres para
o do sal destinado ao consumo humano sero obedecidos os requisitos de higiene estabelecidos
geral.
sal no poder conter grmens patognicos nem substncias txicas elaboradas por
sade humana.
s com os contedos lquidos expressos em conformidade com a
eitas as
rt 14. plano geral de amostragem do sal ser o adotado pelo Laboratrio Central de
ontrole e Dro ntos e Alimentos em conformidade com as normas recomendadas pela Comisso
os.
rt 15. As determ ssrias para comprovao do padro de identidade e qualidade do sal, sero as
cada baixo, comendadas pelo Laboratrio Central de Controle de Drogas, Medicamentos
C
gua, calcinados

Ar sal, quanto a sua composio, dever obedecer aos limites quantitativos fixados no Anexo II deste Decreto.

Art 5 O sal obedecer s seguintes caractersticas granulomtricas:
I - o sal grosso, sem espec

inteiros, setenta e
III - o sal triturado, reteno mxima d
e oitenta e trs centsimos do milmetro abert
IV - o sal modo, reteno mxima de 5% (cinco por
milmetro) de abertura.
P o ni
(v ,84mm (oitenta e quatro centsimo
n ra nmero 140 (cento e quarenta) com 0,105mm (cento e cinc

Art 6 O sal obedecer aos
I - apresenta-se sob a forma de cristais brancos, com granulao uniforme, prpria
o ser inodoro e ter sabor salino-salgado prprio; d
II - estar isento de su
o alimento ou que indiquem em d

Art 7 Podero ser utilizados no sal os aditivos inten
orizados nele fixados, e outros que vierem a ser aut
Alimentos.

olerados os seguintes aditiv Art 8 No sal sero t
I - contaminantes minerais - os prev
II - Outros contaminantes, orgnicos ou minerais, estranho
espectivos limites venham a ser fixados sade humana, at que os r
Alimentos.

Art 9 Para a purifica
entos em para os alim
Pargrafo nico. O
microorganismos, em quantidade que possa tornar-se nociva

rt 10. O sal ser comercializado em embalagen A
legislao federal pertinente.

Art 11. O sal ser designado de acordo com a respectiva classificao.
Pargrafo nico. O sal refinado extra e o sal refinado quando adicionados de antiumectantes podero ser designados
Mesa". como "Sal de

Art 12. O material empregado no acondicionamento do sal ter a capacidade de proteger as suas caractersticas, com
resistncia suficiente ao manuseio, adotado sistema automtico e inviolvel de fechamento, a fim de evitar a sua
ontaminao e/ou alterao posterior, inclusive no transmitir-lhe nenhum de seus componentes. c

rt 13. Na rotulagem do sal alm do atendimento s Normas legais e regulamentares vigentes, devero ser f A
indicaes correspondentes a classificao.

ara fins nitrio ou A P de controle sa
C d gas, Medicame
Nacional de Normas e Padres para Aliment

s nece A inaes analtica
indi s a obedecidas as tcnicas re
e Alimentos:
o granulomtrica 1) Determina
2) Umidade a 150
3) Insolveis em
4) Clcio, como (Ca)

Eliane Mrsico e Srgio Mano CAPTULO XVIII - Controle fsico-qumico do sal e salmoura
111
5) Magnsio, como (Mg)
6) Sulfato, como (SO )
8) Exame microbiolgico
rt 16.
ipos de sal que apresentem caracterstica prximas s
imentos, como subsdio reviso a atualizao dos padres
xposto venda nas condies mencionadas neste artigo, ser designado como "Sal Comum",
sanitria
ertinente.
rt 18.
gosto de 1969, a ser apurada em processo administrativo, ex
i do art
rt 19. Compete ao Ministrio da Sade, com a cooperao do Ministrio da Indstria e do Comrcio, inclusive atravs
rt 20. concedido o prazo de 1 (um) ano para obrigatoriedade da adoo dos padres de identidade e qualidade ora
argraf cuja observncia
obriga
mantidas, com a ressalva do disposto no artigo 16, as Resolues da Comisso Executiva do Sal relativas
os padres de identidade e qualidade do sal destinado ao consumo humano, pelo prazo de 1 (um) ano, findo o qual
rt 23. Revogam-se as disposies em contrrio.
4 da independncia e 87 da Repblica.
l desempenhado pelo sal, atravs dos registros da histria da humanidade. A sua produo e
tilizao podem ser encontradas em ilustraes e escritos que datam do incio da civilizao. A salga dos alimentos j
oma se
hama "Via Salaria" pois era por esse caminho que chegavam as caravanas trazendo sal para a capital do imprio.
ira, acima do sal, sentavam-se o anfitrio e os convidados mais ilustres. Os
enos nobres, ficavam abaixo do sal, mais distantes do anfitrio.
o de cloro, soda custica, barrilhas, cido clordrico, vidro, alumnio,
lsticos, borracha, hidrognio, celulose eoutras centenas de produtos das indstrias qumicas, metalrgicas, de
rao do Sal no Brasil s teve incio a partir de 1801.
NLIS GROSSO (MATRIA PRIMA)

4
7) Exame microscpico

9) Eventuais

A Durante o prazo de 2 (dois) anos, a contar da vigncia deste Decreto, sero considerados subpadres aprovados
para a entrega ao consumo e a exposio venda, os diferentes t
estabelecidas no Anexo II deste Decreto, devendo ser remitidas cpias dos respectivos laudos de anlise de controle
Comisso Nacional de Normas e Padres para Al
estabelecidos.
Pargrafo nico. O sal e
seguido da indicao "No Padronizado", com letras da mesma cor e tamanho.

Art 17. Os diferentes tipos de sal, refinados e modos, obedecero ao teor de iodo fixado na legislao
p

A A exposio venda e entrega ao consumo do sal, com inobservncia do disposto neste Decreto, configurar
infrao sanitria, prevista no Decreto-lei n 785, de 25 de a
v igo 32, do Decreto-lei n 986, de 21 de outubro de 1969.

A
da celebrao de convnios, adotar normas para fixao dos padres de identidade e qualidade para o sal destinado ao
consumo humano.

A
aprovados.
P o nico. Executa-se do prazo previsto neste artigo, o disposto no pargrafo nico do artigo 9,
tria a partir deste Decreto.

Art 21. Ficam
a
dever aquele rgo a ajustar-se s normas deste Decreto.

Art 22. Este Decreto entrar em vigor na data de sua publicao.

A

Braslia, 6 de maio de 1975; 15

CURIOSIDADES
O sal uma substncia essencial ao homem e indispensvel a todos os tipos de vida animal. Podemos constatar
a importncia do pape
u
era um costume bastante difundido no Egito, cerca de 4.000 anos antes da era Crist, Os gregos e os romanos utilizavam
o sal tambm como moeda para suas operaes de compra e venda. A palavra latina "salrio" deriva do sal, uma vez
que em sal se pagava uma parte do ganho das legies romanas. Ainda hoje um dos principais acessos de R
c
At o sculo XVIII, a ordem de precedncia dos comensais num banquete era indicada em relao ao saleiro
de prata macia colocado na mesa. cabece
m
No final do sculo XIX e comeo do sculo XX o sal, alm de ser usado como condimento e produto
medicinal, passou a ser uma das matrias-primas essenciais para a indstria qumica e txtil. O seu emprego hoje
extremamente variado. utilizado para a produ
p
alimentos e diversas outras.
Desde a Idade Mdia os Europeus fizeram fortunas com o tempero e introduziram o hbito de consum-lo no
Brasil. A explo

A E TPICA (%) - SAL


Eliane Mrsico e Srgio Mano CAPTULO XVIII - Controle fsico-qumico do sal e salmoura
112
Cloreto de Sdio NaCl 99,75 - 99,33 (Base seca)
Umidade - H2O 1,50 - 2,50
a 0,04 - 0,10
Magnsio Mg 0,02 - 0,05
Clcio - C
Sulfato - SO4 0,12 - 0,30
Insolveis 0,02 - 0,10


ESPECIFICAO TCNICA DO SAL REFINADO

actersticas Fsicas e Qumicas Sal Car
Diana
Refinado Refinado - Microsal Granulado Churrasco
Unidade mx (% m/m) 0,10 0,10 0.10 0,10
Insolveis mx (% m/m) 0,06 0,06 0,06 0,06
0,15 0,15 0,15
NaCl base mida mn (% m/m) 99,20 99,20 99,20 99,20
Clcio mx (% m/m) 0,04 0,06 0,04 0,04
Magnsio mx (% m/m) 0,02 0,02 0,02 0,02
Sulfato mx (% m/m) 0,15
Anti-umectante AU-VI mx (ppm) 5 - 5 5
Iodo Metaloide/kg de produto (mg/kg) 40 - 60 - 40 - 60 40 - 60

SAL MARINHO TRADICIONAL.



O sal marinho tradicional produzido em pequenas salinas centenrias, utilizando somente a energia solar, a
aco do vento e o trabalho do Homem. Este processo natural de cristalizao do sal confere ao produto um "bouquet"
de minerais inexistente nos sais marinhos industriais.
Natural...
O sal marinho tradicional no tem qualquer tipo de aditivos qumicos e no lavado.
Por ser cuidadosamente recolhido mo, apresenta-se naturalmente branco.
No o branco bao e artificial da maioria dos sais vulgares, mas um branco brilhante, revelador da forma e
estrutura dos cristais.
O sal marinho tradicional naturalmente hmido. Essa humidade revela a presena de magnsio. O magnsio
essencial para o funcionamento do sistema nervoso e inexistente nos sais marinhos vulgares.


Eliane Mrsico e Srgio Mano CAPTULO XVIII - Controle fsico-qumico do sal e salmoura
113


s no deve ser usado e sim o sal marinho modo fino ( o mesmo
l grosso prprio para churrascos). O sal bruto que provm dos compartimentos mecanicamente escavados das salinas
p ori as po No a s
termos um sal brut pois a maior parte del ab (RN
N lema mais gr ois o sal contm 20 % de agente ntes indu e
sujeira. L ja bem lavado e ado. O uso do s to, mesmo que n uito polu t
relacionad calcificaes e cimento das jun is estes problem rgem qu h
ingesto p o mar.
A quenas quantida sal marinho, evi se retir-lo diret e das sali
rimeira fase gem leve, qu etira do sal ele presos s
cris mente diss nos tanques de ionizao.
em lti stncia pois no contm todos os el presen l
a agos ou guas radas e retirado de minas, tamb
ismos e minerais so perdidos com o tempo.
avs da Portaria n 1.806, de 24 de outubro de 1994, orienta que somente ser
siderado prprio para o co o limite mximo de 60mg de
iodo por quilograma do prod amas de sal diariamente,
correspondendo a uma dose do que a exigncia normal.
Sendo assim, as reservas seriam

Maior produtor de Sal do pas

Produo em 2000 - 2.161,38
Aproximadamente 50% da pr

O
sa
bservao Importante: O sal bruto, retirado das salina
ossui at 20% de agentes poluentes quando
o assim,
undo de ba
e provm de C
ludas pelas indstrias.
o Frio (RJ) e Mossor
Brasil temos
).
orte de no
os Estados Unidos o prob ave, p de 7 a s polue striais
necessrio que ele se
o e
refin al bru o m do, es
com o surgimento d enrije tas, po as su ando
rolongada de gua pura d
e conselha-se o uso em p des do tando- ament nas.
Ele deve passar antes pela p de lava
o
e no r
hidratao e
mentos entre o
tais, como ocorre quando o sal total lvido
O sal de rocha s deve ser usado
rinho. Origina-se da sedimentao de l
ma circun
pa
ementos
m conhecido c
tes no sa
omo "sal m
gema". Grande parte dos microorgan
O Ministrio da Sade atr
con nsumo humano o sal com teor igual ou superior a 40mg at
uto. Supe-se que o adulto consome, em mdia, 6 a 7 gr
de iodo de cerca de 0,35 mg/dia e, portanto, cinco vezes maior
suficientes para evitar o bcio.
5 (em toneladas)
oduo nacional

Exportao

o ano de 2000, foram exportadas atravs N
41.939
do Porto Ilha de Areia Branca 746.078 toneladas. Deste total,
antes foram para
enezue
SAL DA TERRA
4 toneladas foram para a Nigria, 245.939 toneladas para os EUA, e as 58.200 toneladas rest
V la, Uruguai e Blgica.
Transporte
O Sal grosso a granel transportado bsicamente por via martima (Navio). No ano 2000 foram embarcadas
travs d a o Porto Ilha 2.481,106 toneladas. Quanto ao sal beneficiado (modo, refinado, peneirado) escoado atravs do
transporte rodovirio.

O

O sal foi um dos primeiros produtos a ser explorado comercialmente no Rio Grande do Norte. A explorao
normal e extensiva das salinas de Mossor, litoral de Areia Branca, Au e Macau data de 1802. Mas conheciam-se as
jazidas expontneas na regio desde o incio da colonizao.
A primeira referncia que se tem sobre sal no Rio Grande do Norte, encontra-se registrado no documento que
Jernimo d'Albuquerque escreveu a seus filhos Antnio e Matias em 20 de agosto de 1605, onde fala de salinas
formadas espontaneamente a aproximadamente 40 lguas ao norte, o que corresponde hoje as salinas de Macau. Desse

Eliane Mrsico e Srgio Mano CAPTULO XVIII - Controle fsico-qumico do sal e salmoura
114
fato, voltamos a ter notcias quando con feito em Natal em fevereiro de 1614,
onde est escrito que Jernimo de Alb e Matias, em 20 de agosto de 1605, umas
salinas que estariam a quarenta lguas p ), mas que nunca foram cultivadas nem
feitas benfeitorias.
Em 1627, frei Vicente do Salvador dense. Notou que "as salinas onde
naturalmente se coalha o sal em tanta qu barcaes".
Outro registro encontrado nos janeiro de 1644, alguns Tapuias, de volta
do Outeiro da Cruz (Maranho), onde ti nas salinas de Mossor e degolaram alguns
trabalhadores que ali se encontravam.
Em 1808 os salineiros da regio ortugal, D. Joo VI, impossibilitado de
receber carregamentos de sal de Portugal, assinou a carta rgia que liberava de quaisquer imposies a extrao do sal
ais barato e melhor
vo, e isso impulsiona decisivamente o desenvolvimento da nossa indstria
lineira
sultamos o "Alto de repartio das terras"
uquerque dera aos filhos Antnio
ara o norte (aproximadamente 240 Km
registrou a colonizao Norte-riogran
antidade que se podem carregar grandes em
velhos livros de histria fala que em
nham estado em combate, entraram
foram beneficiados, quando o rei de P
favorecendo, sobremaneira, o comrcio interno.
Em 1844/45, setenta e oito barcos carregaram em Macau 59.895 alqueires de sal. No entanto, embora o sal
extrado no Rio Grande do Norte fosse superior pela sua qualidade intrnseca, perdia essa qualidade pela rudeza como
era produzido, de modo que nos anos seguintes perdia mercado para o sal europeu que era m
preparado. Um dos fatores que onerava o preo do sal produzido no Rio Grande do Norte era a dificuldade no transporte
por causa do assoreamento das barras dos rios Mossor e Au.
Em 1886 criado um imposto protecionista para tributar o sal estrangeiro. Dessa forma, o sal produzido no
Rio Grande do Norte passa a ser competiti
sa .



No perodo de 1941/45, houve um
abotagem durante a Segunda G
a retrao na extrao do sal, motivada pela diminuio da navegao de
uerra Mundial. Apesar disso, o sal continuou sendo o principal produto comercializado
o comprometeram o mercado de forma mais acentuada.
rte produtores de sal so os seguintes: Galinhos, Guamar, Macau,
Depois de toda essa explicao, Mossor est entre os municpios produtores
de sal se no fica no litoral? Para responde d outras explicaes: o clima predominante em
Mossor semi-rido quente, com temp dos, temperatura essa que dura a maior
parte do ano. O ar apresenta baixo teor resentando uma mdia de 2.850mm. As
precipitaes ocorrem ao redor de 450m de 2.400, sendo que a intensidade de
irradiao solar varia entre 120 e 320 velocidade mdia entre 3,8 e 4,4m/s.
Junto a isso temos ainda um solo imper ideais para a cristalizao e colheita do sal,
com um grau de pureza que atinge at 98 zadas as salinas? Poderia perguntar ainda o
r. As salinas de Mossor esto localizadas na vrzea estuarina dos rios Mossor e do Carmo. Essa vrzea
ra pelas guas do mar, ora pelas guas das enchentes dos rios, que quando cessam as chuvas formam
linas n
c
por Mossor e regio, sofrendo oscilaes que n
o Os municpios do Rio Grande do N
arabas, Areia Branca, Grossos e Mossor. C
o leitor poderia perguntar: como
r a essa pergunta, temos que
eratura oscilando entre 24
o
e 35
o
centgra
de umidade, elevada evaporao, ap
m anuais e a evaporao lquida
horas/ms, com ventos que apresentam
mevel, o que assegura condies
o
Baum. E onde esto locali
atencioso leito
inundada, o
sa aturais, onde o relevo plano e baixo, estreitando-se para o litoral, onde a gua do mar chega a alcanar at 35
Km do litoral. Essa srie de fenmenos naturais que faz com que Mossor possa figurar entre os municpios
produtores de sal do Rio Grande do Norte.


Eliane Mrsico e Srgio Mano CAPTULO XIX - Controle fsico-qumico de gua
115
CAPTULO XIX - CONTROLE FSICO-QUMICO DE GUA

INTRODUO
A gua doce, seja de superfcie ou de poos, contm substncias dissolvidas ou em suspenso que podem dar
caractersticas indesejveis, dependendo do uso que se queira fazer. A gua potvel deve estar dentro de certos padres
stabelec e idos. Sob o ponto de vista qumico, a gua potvel deve ser:
* Lmpida
* Inodora
* Inspida
* Com teor de sais dissolvidos dentro de certos limites
A gua um dos principais componentes de diversas operaes em indstrias de alimentos sendo usada como
culo ve para aquecimento e resfriamento, para limpeza e sanificao de equipamentos, e como ingrediente ou como
veculo para incorporar ingredientes a alimentos. A anlise de gua natural pode indicar a presena de mais de
cinqenta constituintes nela dissolvidos ou em suspenso. Esses constituintes so slidos ionizados, gases e compostos
orgnicos dissolvidos, matria em suspenso, incluindo microrganismos, matria coloidal, entre outros. Mesmo quando
proveniente de precipitao pluviomtrica, sendo considerada pura, a gua contm slidos dissolvidos, absorve gases e
versas di substncias em suspenso na atmosfera. Ao atingir o solo, uma parte torna-se saturada de dixido de carbono
resultante de vegetais em decomposio e dissolve formaes minerais A gua geralmente aceita como potvel
quando est de acordo com padres microbiolgicos e fsico-qumicos estabelecidos pela Portaria n 1.469, de 29 de
ezembro de 2000 (Brasil, 2001). d
casos,
Pode ser originada de vrias fontes (rios, poos, nascentes, etc.) e, na maioria dos
dever ser tratada antes do uso. Cr a para ingesto, ou para os diversos usos nas
plantas de processamento de alimento ade do consumidor e reduzir efeitos
indesejveis nas instalaes e nos processamentos de depsitos ou sedimentos.
So considerados critrios de qual micos e microbiolgicos. As anlises
fsicas medem e indicam car ente, so caractersticas de ordem visual,
mas que podem ser prejudiciais a diversas o o de alimentos. As caractersticas de ordem
fsica incluem a cor, turbidez, odor e sabor
Os aspectos qumicos da g bstncias dissolvidas, em geral avaliveis
mente por meios analticos, como a dureza, acidez, pH, alcalinidade, cloretos, cloro residual, entre outros. Em relao
qualid
sportada em frascos de dois litros de vidro neutro (pirex), que devem ser
chados com rolhas de vidro esmerilhado, de cortia, envolta em papel alumnio ou parafinada, ou ainda com tampa de
plstico (a rolha de borracha no indicada).
Os frascos limpos, assim como as rolhas, devem ser lavados vrias vezes com a gua a ser colhida.
Quando a amostra tomada de uma torneira, adapta-se a esta um tubo de plstico transparente, mais comprido
que o frasco, deixando-se o lquido escorrer por algum tempo. Introduz-se o tubo no recipiente lentamente, permitindo
que a gua ocupe todo o recipiente sem contato com o oxignio do ar. O frasco deve ser imediatamente fechado e
levado o mais rapidamente possvel para o laboratrio.

itrios de qualidade da gua usad
s, so necessrios para evitar riscos s
como corroso, formao
idade de gua os aspectos fsicos, qu
actersticas perceptveis pelos sentidos. Geralm
peraes durante o processament
.
ua so resultantes da presena de su
so
ade microbiolgica, a gua pode atuar como veculo de microrganismos patognicos e deterioradores,
constituindo um risco qualidade do alimento e sade do consumidor (Andrade & Macdo, 1996).
A gua utilizada em determinadas indstrias de alimentos deve ainda satisfazer exigncias especiais, pois
ertos sa c is que no afetam a qualidade da gua potvel podem afetar negativamente os alimentos processados ou os
equipamentos utilizados. importante portanto que se efetue um controle qumico da gua a ser utilizada nas
instalaes que processam produtos de origem animal.
Como exemplo de ons que, embora possam estar presentes na gua potvel, so prejudiciais em alguns
processos industriais, temos:
FERRO e MANGANS alteram a colorao de vrios produtos de padaria, conservas, leos e gorduras, entre outros,
alm de atuarem como pr-oxidantes destes ltimos.
CLCIO e MAGNSIO dificultam a coco de legumes e carnes, causam sabor amargo aos produtos lcteos tais
como queijos e manteiga. Podem dificultar o uso da gua em processos de higienizao e, quando associados ao
carbonato, podem formar precipitados em forma de crostas em equipamentos.

TOMADA DA AMOSTRA
Para que os resultados tenham validade preciso que certas precaues sejam tomadas quando da colheita da
amostra para que esta no se altere por contato com o recipiente ou a atmosfera. A tcnica padronizada para a colheita
das amostras para estes tipos de anlises a seguinte:
A amostra deve ser colhida e tran
fe

Eliane Mrsico e Srgio Mano CAPTULO XIX - Controle fsico-qumico de gua
116
PRINCIPAIS AN
atria orgnica ou da atividade biolgica de
s de poluio (Macdo, 2002) e minerais dissolvidos. Independente da
ndesejveis na gua potvel, no devendo ser um empecilho ao consumo
* Gostos e
reagentes (cloroplatinato de potssio ou
res adequadas. Caso se use o primeiro reagente, uma soluo que contenha 1 mg de
a unidade de cor. recomendvel que a gua tenha at 10 unidades, mas tolera-se at 20.
LISES FSICO-QUMICAS

CARACTERSTICAS SENSORIAIS

Odor e sabor: a avaliao do odor deve ser efetuada no local da colheita para evitar a perda ou aquisio de odores
durante o transporte. A gua pura no produz sensao de odor ou sabor nos sentidos humanos. Os produtos que
conferem odor ou sabor gua so usualmente originados de m
microrganismos, ou ainda de fontes industriai
origem, a presena de sabores e odores so i
(Brasil, 2001).
* es estranhos - Gostos e cheiros indesejveis, como de b odor olor, de terra ou de peixe, so causados pela
presena de algas, humus e outros detritos que naturalmente esto presentes nas fontes de gua como rios e lagos.
** Cheiro de ovo podre - Este cheiro causado pela presena de hidrognio sulfdrico, produzido por bactrias que se
encontram em poos profundos e fontes de guas estagnadas por longos perodos.
** Gosto de ferrugem/gosto metlico - O excesso de ferro e de outros metais alteram o sabor e aparncia da gua. O
sabor da gua pode apresentar-se metlico, mesmo que visualmente a colorao esteja normal, pois a colorao
enferrujada s aparece depois de alguns minutos em contato com o ar.
** Gosto e cheiro de cloro - O cloro usado pelas estaes de tratamento para desinfetar a gua. Porm, a presena de
cloro prejudica o sabor e o cheiro da gua que vai ser utilizada para beber ou na culinria em geral.

Tcnica: coloca-se um pouco de gua em um frasco, fecha-se e agita-se fortemente (para facilitar a percepo de odores
pode-se aquecer a amostra a 40-60
o
C). Caso a amostra apresente algum odor, deve-se indicar sua intensidade: muito
fraco at muito forte, e natureza: odor metlico, de esgoto, etc. Quando o odor de gs sulfdrico (H
2
S) notado, ele
pode ocultar outros odores, devendo ser eliminado da amostra pela adio de acetato de cdmio, prosseguindo-se com a
determinao dos odores.
Quanto ao sabor, se h suspeita de que a gua est contaminada ou em caso de odores muito desagradveis,
no se deve efetuar esta avaliao.

Tcnica: com a gua a aproximadamente 30
o
C leva-se uma quantidade boca, para bochechar (no necessrio
engolir). O sabor pode se apresentar ligeiramente salgado, metlico, amargo...
Cor: esta avaliao tambm dever ser realizada no local. A cor de uma amostra de gua est associada ao grau de
reduo de intensidade que a luz sofre ao atravess-la (e esta reduo d-se por absoro de parte da radiao
eletromagntica), devido presena de slidos dissolvidos, principalmente material em estado coloidal orgnico e
inorgnico. A gua poluda apresenta colorao amarela ou acinzentada. A gua rica em ferro e cobre tambm
amarelada e, em contato com o ar adquire turvao marrom-amarelada. A gua que causa manchas pretas possui
partculas de mangans.
Segundo a Portaria n 1.469, de 29 de dezembro de 2000, o valor mximo permitido (VMP) para cor aparente
em gua potvel de 15uH (unidade Hazen PtCo/L) (Brasil, 2001).

Tcnica:
Comparao tica: por meio do comparador de Hellige (aqua tester), com disco padro de cor, comparando-se com
gua destilada;
Comparao com solues padro de cor permanente, obtidas com solues de
cloreto de cobalto), em propo
platina/litro, considerada um


Figura. Instrumento visual para medir cor de gua em 5 faixas (APHA Cor Pt-Co, ASTM D-1209),
flor e baixas concentraes qumicas de cloro, amnia, nitrognio, slica, etc.


Eliane Mrsico e Srgio Mano CAPTULO XIX - Controle fsico-qumico de gua
117
O Aqua-Tester permite testar faixas muito baixas graas utilizao de tubos Nessler longos (200 mm) que
centuam as cores sob comparao, resultado este no alcanado pelos mtodos ordinrios. Podem ser realizados 24
ve o pH de gua pura.
uz pelas partculas em suspenso que provocam a sua difuso e absoro. Essas partculas podem ser
da
tos e em gua potvel esse valor no
a
diferentes testes em faixas baixas, inclusi

ANLISES FSICO-QUMICAS

Turbidez
A turbidez refere-se suspenso de materiais de qualquer natureza na gua partculas de sujeira, barro e areia,
que retiram o aspecto cristalino da gua, deixando-a com uma aparncia trbida e opaca Ocorre devido alterao da
penetrao da l
constitudas por plncton, bactrias, argila, areia, fontes de poluio e outros (Macdo, 2002). Desta forma, a turbidez
pode ser referida como a resistncia oferecida pelo lquido passagem de luz branca dependendo no s
concentrao de matria em suspenso como tambm do tamanho das partculas. Em guas de superfcies, a turbidez
pode atingir 2.000 mg/L, expressas em SiO2, enquanto que nas indstrias de alimen
deve ser superior a 5 mg/L ou UT (unidade de turbidez) (Brasil, 2001).



ara esta avaliao utiliza-se um tu P rbidmetro cuja calibrao feita com suspenses padro de slica sendo a turbidez
* Alcalinidade
A alcalinidad bicarbonatos e hi umente encontrada nas
guas naturais sob a forma de carbonato de sdio e bicarbonato de clcio e custica, causada
por hidrxidos, uma caracterstica indesejvel, por ser indicativa de presenta os mesmos
inconvenientes da dureza em sistemas de gerao de vapor. Os bicarbonatos niente de liberar gs
carbnico quando submetidos s altas temperaturas das guas de caldeiras. nte no controle da gua,
estando relacionado com a coagulao, reduo da dureza, preveno da co de ferro fundido da
rede de distribuio. A gua que se apresenta alcalina aumenta a form capaz de neutralizar
detergentes cidos, exigindo maior concentrao de detergentes durante o procedim eza de equipamentos e
superfcies. Para caldeiras, a gua deve apresentar de 400 a 700 mg/L
3
. A gua
potvel geralmente apresenta valores de alcalinidade entre 10 e 50 mg/L. o em caldeiras, dever
sofrer um tratamento para o aumento da alcalinidade, geralmente pelo dio, at alcanar pH
prximo a 8,3.

expressa em mg de SiO2/litro.

pH
A maior parte das reaes qumicas que ocorrem durante o processamento e estocagem de alimentos so
profundamente alteradas pela variao da concentrao hidrogeninica do meio. Esta concentrao um fator de
influncia na qualidade e segurana dos alimentos. Portanto, a medida adequada de pH de grande importncia em
vrias operaes com alimentos. Recomenda-se que, no sistema de distribuio, o pH da gua seja mantido na faixa de
6,0 a 9,5 (Brasil, 2001). Valores abaixo de 6,5 tendem a causar corroso em equipamentos, enquanto valores acima de
,0 corre 9 spondem a guas com sabor de sabo, devido a presena de carbonatos e bicarbonatos.
A determinao pode ser feita atravs do uso de potencimetro ou pHmetro, ou colorimetricamente, por meio
e indicadores universais, papel ou soluo. d

** Acidez
O CO
2
dissolvido na gua a torna corrosiva a alguns equipamentos e utenslios. O ideal que a indstria utilize
gua com pH prximo de 8,3, por no conter mais o gs carbnico. Para promover a alcalinizao da gua, deve-se usar
hidrxido de sdio. guas cidas, alm de promoverem corroso de equipamentos, neutralizam detergentes alcalinos,
dificultando o estabelecimento do pH ideal nos procedimentos de limpeza.

*
e representa o teor de carbonatos, drxidos. Ela com
magnsio. A alcalinidade
poluio. A alcalinidade a
tm ainda o inconve
Este ndice importa
rroso nas canalizaes
ao de precipitados e
ento de limp
de alcalinidade expressa em CaCO
Sendo assim, para us
uso de hidrxido de s

Eliane Mrsico e Srgio Mano CAPTULO XIX - Controle fsico-qumico de gua
118
RESDUOS

Totais ou secos a 105
o
C
Transfere-se 100 mL da amostra, com a ajuda de pipeta volumtrica, para a cpsula de porcelana, previamente
, por 1 hora, resfriada e pesada. Evapora-se a gua em banho-maria e seca-se em
stufa a 105 C, por 2 horas, resfria-se e pesa-se.
00 x mg de resduo
aquecida em forno mufla a 500
o
C
o
e
Clculo: 1.0 = mg/litro
mL da amostra
O RIISPOA admite um mximo de 500 mg/litro de slidos totais na gua potvel.

Mineral fixo
Calcina-se a cpsula contendo o resduo seco em forno mufla por 1 hora, resfria-se e pesa-se.
Clculo: 1.000 x mg de resduo = mg/Litro
mL da amostra

Dureza
A dureza da gua causada gnsio lixiviados pela gua, em seu caminho atravs do
solo. Em geral, estes se encontram sob a f bm, podem estar como cloretos, nitratos,
fosfatos, silicatos ou sulfatos. De acordo com dureza em dois tipos, cuja soma perfaz a
dureza total:
* Dureza temporria ou carbnica quando de bicarbonato, podendo ser removidos
por ebulio. A dureza temporria devida clcio e magnsio que so precipitados pela
ao de calor ou agentes alcalinos.
* Dureza permanente A dureza perm nitratos ou cloretos que so precipitados
em presena de substncias alcalinas. A dureza e de carbonato de clcio (CaCO
3
) presentes
a gua. O clcio e o magnsio esto presentes como outros sais, que no o bicarbonato (no so removveis por
e dura
100 a 200 ppm gua dura
ais d
etractico), usando como indicador o negro de eriocromo T, em pH 9,5.
O RIISPOA exige que a dureza da gua potvel seja inferior a 20 ppm.
uso industrial de guas duras provoca corroso e perda de eficincia na transmisso de calor em caldeiras;
ergentes cidos em maior freqncia e
oncentrao, elevando os custos de produo (Lagger et al., 2000). Alm disto, h uma significativa reduo da
eza de superfcies e equipamentos em funo do decrscimo no poder de ao que os detergentes
resent
a (151-300 mg/L de CaCO
3
), deve-se fazer o tratamento de reduo da dureza antes da gua ser
troduzida na caldeira. Para isto, podem ser usadas resinas sintticas trocadoras de ctions. As resinas usadas
geralmente so de origem orgnica e obtidas, por exemplo, pela sulfonao do poliestireno. Neste caso, uma resina
fortemente cida que troca H+ ou Na+ por Ca++ ou Mg, responsveis pela dureza. Em guas usadas na higienizao de
pelos sais de clcio e ma
orma de bicarbonatos, mas tam
a natureza do sal, subdivide-se a
os ctions encontram-se como sais
presena de bicarbonato de
anente ocorre pela presena de sulfatos,
xpressa em ppm ou mg/L
n
simples ebulio). A dureza da gua se expressa em ppm ou mg/L, como se fosse carbonato de clcio:
- At 50 ppm gua mole
De 50 a 100 ppm levement -
- De
- M e 200 ppm muito dura
Na prtica podem-se identificar guas brandas ou duras, de acordo com a facilidade de formar espuma com
pequena ou grande quantidade de sabo. As guas com dureza temporria, podem ser utilizadas a quente, nas indstrias,
desde que no sejam fervidas, pois neste caso, o carbonato de clcio precipita, formando crostas no equipamento.
Existem mtodos para remover a dureza, como por exemplo: por resina de trocadora de ons, uso de agentes
sequestrantes ou adio de carbonato de sdio.
A determinao da dureza total feita por titulao dos ons clcio e magnsio, com soluo padronizada de
EDTA (sal disdico do cido etilenodiaminat

O
formao de filmes e depsitos na superfcie de equipamentos, prejudicando os processos de limpeza e reduzindo a
eficincia devido formao de depsitos minerais em sistemas de refrigerao.
A reao entre compostos de detergentes e os ons clcio e magnsio presentes em gua dura d origem a
precipitados insolveis, que, para serem eliminados, requerem o uso de det
c
eficincia de limp
ap am quando combinados com gua dura. Desta forma, recomenda-se a incluso de abrandadores na composio
dos detergentes (Ruzante e Fonseca, 2001). A dureza da gua expressa em mg/L de CaCO
3
, pode variar de 10 a 200
mg/L em gua doce, podendo alcanar at 2.500 mg/L em guas salgadas. Esses sais podem ser removidos das guas
brutas por abrandamento, desmineralizao ou evaporao. Segundo a Portaria n 1.469, de 29 de dezembro de 2000, a
gua potvel pode apresentar at 500 mg/L de CaCO3 (Brasil, 2001), mas no caso de caldeiras, o valor recomendado
para a dureza da gua igual a zero. O tipo de tratamento a ser indicado, visando a evitar os efeitos da presena de sais
de clcio e magnsio, como a corroso, diminuio do fluxo de alimentos, diminuio de transferncia de calor e
contaminao microbiolgica, vai depender da dureza detectada. Se for classificada como mole ou moderadamente
dura, pode-se fazer o tratamento da gua internamente na caldeira, usando agentes complexantes. Para este tratamento,
so usadas substncias qumicas, incluindo agentes seqestrantes como sais sdicos do EDTA e polifosfatos
(hexametafosfato de sdio, tripolifosfato de sdio e tetrafosfato de sdio), ou precipitantes como o fosfato trissdico. Se
a gua for dur
in

Eliane Mrsico e Srgio Mano CAPTULO XIX - Controle fsico-qumico de gua
119
equipamentos, utenslios e superfcies contendo at 50 mg/L de CaCO
3
recomenda-se o uso de agentes complexantes na
rmulao dos detergentes. No caso da dureza ser superior a 50 mg/L, o ideal efetuar troca catinica.
itrogn
em ferro e mangans, a amnia pode ser de origem inorgnica. Sua
s industriais.
A de ita por mtodo colorimtrico, com o reagente de Nessler, que, em presena de amnia,
ectrofotmetro, comparando-se com
urva padro de cloreto de amnia. O resultado expresso em mg de nitrognio amoniacal/litro.
ximo, 0,3 mg de ferro por litro, porm, certas indstrias necessitam gua
isenta de ferro. feita reduzindo-se todo o ferro III a ferro II e reagindo-se com ortofenantrolina, que
roduz cor alaranjada, cuja intensidade proporcional ao teor de ferro. A quantificao feita em espectrofotmetro.
eterm
produzido.
to pblico, substncias como o cloro gasoso, hipoclorito de sdio e hipoclorito de
e. A gua a ser
mentos deve conter um residual de cloro, expresso em mg/L de Cl
2
podendo seguir as
o uso:
stria de alimentos: 5 7 mg/L;
tos enlatados esterilizados: 6 10 mg/L;
eterm
fo

N io amoniacal
A gua potvel praticamente no contm amnia ( admissvel at 0,05 ppm). Sua presena geralmente indica
poluio por esgoto ou em gua de subsolo rica
presena tambm pode ser devida a resduo
terminao fe
reage dando um produto de cor amarelo-alaranjado, que quantificado em esp
c

Determinao de ferro
Em gua potvel admite-se, no m
A determinao
p

D inao de mangans
A gua potvel s deve conter mangans at o limite de 0,05 mg/litro. Sua determinao feita
colorimetricamente, oxidando-se o mangans II a permanganato, com periodatos e quantificando-se a colorao do
permanganato

Cloro residual
Em gua para abastecimen
clcio tm sido largamente utilizadas no processo de desinfeco, o que tem contribudo para o controle das doenas de
origem hdrica e das toxinfeces alimentares de origem microbiana A utilizao de cloro lquido em gua potvel teve
incio poucos anos antes da Primeira Guerra Mundial. O cloro, principalmente na forma de gs, txico ao homem.
Entretanto, nas concentraes usadas no tratamento da gua no apresenta efeito prejudicial sad
utilizada na indstria de ali
seguintes recomendaes, em funo d
Uso geral na ind
Resfriamento de produ
Consumo humano: 0,2 a 2,0 mg/L (Brasil, 2001).
A dosagem do teor de cloro residual que permanece na gua aps o processo de clorao permite avaliar se a
gua est em condies de uso e isenta de bactrias patognicas. Quando o cloro adicionado gua, uma pequena
antida qu de, de 0,25 a 0,75 ppm, reage com as impurezas nela contidas. Esse cloro consumido no apresenta
propriedades germicidas. Quando a demanda de cloro adicionado satisfeita, o que restou constitui o cloro residual
tal (CR to T). O cloro residual total encontra-se na forma de cloro residual livre (CRL) ou cloro combinado com matria
nitrogenada, formando cloraminas. O cloro residual livre est nas formas de cido hipocloroso (HClO) e de ons

D inao de cloro livre
Esta determinao serve para o controle da clorao da gua, que pode ser feita com gs cloro ou hipoclorito
de sdio ou clcio. A expresso cloro livre significa o cloro disponvel para oxidao de compostos inorgnicos e
gnico or s dissolvidos na gua (ao bactericida) e inclui a totalidade de Cl
2
, ClO
-
e HClO. A gua potvel no deve
conter menos de 0,1 mg/litro, nem mais de 0,3 mg/litro de cloro livre (em certas situaes industriais, usa-se valores
mais elevados).
A determinao de cloro livre deve ser feita logo aps a tomada da amostra.
Utiliza-se o mtodo colorimtrico, com a reao entre o cloro e a orto-tolidina, que forma um composto
amarelado, cuja intensidade de cor pode ser medida em espectrofotmetro e comparada com curva padro de
hipoclorito de sdio.

Cloretos
O excesso de cloretos na gua pode trazer prejuzos indstria, principalmente em caldeiras. O limite para
gua potvel e de manancial de 250 mg/L de cloretos, expresso em NaCl (Brasil, 2001)
A origem dos cloretos pode ser oriunda de resduos domsticos e/ou industriais, bem como dos processos de
fertilizao do solo que, atravs da lixiviao pela chuva, atinge os mananciais. Quantidade excessiva de cloretos indica
poluio fecal, normalmente devido presena de urina em esgotos domsticos. Sendo assim, a partir do conhecimento
do teor de cloretos da gua, possvel se obter informaes sobre o seu grau de mineralizao ou indcios de poluio.
A presena de cloretos em gua no tratada com pH em torno de 7,0 d origem ao aparecimento de um filme de
magnetita no protetor, em superfcies de aquecimento. Nas caldeiras de baixa presso (at 10 kgf.cm
-2
) a concentrao
de cloretos no deve ultrapassar 200 mg/L. Em presses mdias (de 10 a 20 kgf.cm
-2
), dever ser inferior a 50 mg/L.
Nas caldeiras de alta presso (acima de 20 kgf.cm
-2
) no se deve detectar a presena dos mesmos.

Eliane Mrsico e Srgio Mano CAPTULO XIX - Controle fsico-qumico de gua
120
Os cloretos, normalmente, esto presentes nas formas de cloreto de clcio, de magnsio e de ferro. Quando em
concentraes elevadas, estes ons podem provocar corroso tipo fratura em tubulaes de caldeiras e equipamentos de
o inoxidvel, em indstrias de alimentos, penetrando na estrutura do ao, que o xido de cromo (Cr
2
CO
3
). Alm
es em pisos, paredes e equipamentos.
dureza da gua, de forma que maiores concentraes de clcio
magn
As caractersticas fsicas, qumicas e microbiolgicas da gua interferem diretamente na qualidade sanitria
, assim como na vida til dos equipamentos, utenslios e superfcies industriais. O controle da
alidad
as
peracionais devido formao de depsitos, incrustaes e corroso em superfcies e metais. Alm disso, contribui
oduo em funo da maior vida til de equipamentos e utenslios.
a
disso, formam incrusta
O controle de cloretos em caldeira feito pelas purgas que promovem a reduo da concentrao de sais no
interior da caldeira. A purga consiste na remoo da lama formada no interior das caldeiras por meio de vlvulas de
escape. A freqncia das purgas definida em funo da
e sio exigem maior freqncia.

CONCLUSO

dos alimentos produzidos
qu e da gua industrial deve ser realizado sistematicamente, visando a atender aos padres e recomendaes
existentes. Assim, auxilia na garantia da qualidade sensorial e microbiolgica dos alimentos produzidos, na segurana
nos processos industriais, na maior eficincia das solues de limpeza e sanificao e na reduo de problem
o
para a reduo dos custos de pr

Eliane Mrsico e Srgio Mano CAPTULO XIX - Controle fsico-qumico de gua
121
CURIOSIDADES

Curiosa Coincidncia
roporo de gua no Corpo Humano igual a no Planeta Terra

P
Distribuio da gua no corpo humano


Crebro 75%
Pulmes 86%
Fgado 86%
Msculos 75%
Corao 75%
Rins 83%
Sangue 81%

Voc sabia que:

H 2.000 anos, a populao mundial correspondia a 3% da populao atual, enquanto a disponibilidade de gua permanece a
mesma?
A partir de 1950 o consumo de gua, em todo o mundo, triplicou?
O consumo mdio de gua, por habitante, foi ampliado em cerca de 50%?
Para cada 1.000 litros de gua utilizada pelo homem resultam 10.000 litros de gua poluda (ONU, 1993)?
No Brasil, mais de 90% dos esgotos domsticos e cerca de 70% dos efluentes industriais no tratados so lanados nos corpos
d'gua?
O homem pode passar at 28 dias sem comer , mas apenas 3 dias sem gua

Voc sabia que.... Nesse pinga-pinga...

Gotejando, uma torneira chega a um desperdcio de 46 litros por dia. Isto , 1.380 litros por ms. Ou seja, mais de um metro
cbico por ms - O que significa uma conta mais alta?
Um filete de mais ou menos 2 milmetros totaliza 4.140 litros num ms?
E um filete de 4 milmetros, 13.260 litros por ms de desperdcio?
Um buraco de 2 milmetros no encanamento pode causar um desperdcio de 3.200 litros por dia, isto , mais de trs caixas d'gua?

Eliane Mrsico e Srgio Mano Referncias bibliografias
122
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