SELECCIN Y MANEJO DE REACTIVOS

La pureza de los reactivos es fundamental para la exactitud que se obtiene en cualquier anlisis. Por consiguiente, es importante que la calidad de un reactivo este en funcin del uso al que se destine.

REGLAS PARA EL MANEJO DE REACTIVOS Y DISOLUCIONES

Para que un anlisis qumico sea de buena calidad se necesitan reactivos de una pureza establecida. Un frasco recin abierto de una sustancia con grado de reactivo normalmente se puede utilizar con confianza; tener la misma confianza cuando el frasco est semivaco slo se justifica por la forma en que se haya manejado despus de haberse abierto.

Para evitar la contaminacin accidental de los reactivos y disoluciones se deben seguir las siguientes reglas. 1. Seleccionar el mejor grado de la sustancia disponible para el trabajo analtico. Siempre que sea posible emplear el frasco de menor tamao que pueda proporcionar la cantidad deseada. 2. Volver a colocar la tapa en el frasco inmediatamente despus de tomar el reactivo; no esperar que lo haga otra persona. 3. Tomar los tapones de los frascos de reactivo entre los dedos; nunca dejarlos sobre la mesa.

4. A menos que se indique otra cosa, nunca devolver a un

franco cualquier exceso de reactivo. El dinero que se ahorra al regresar los excesos queda superado por el riesgo de contaminar todo el frasco. 5. A menos que se indique otra cosa, no introducir esptulas, cucharillas o cuchillos dentro de un frasco que contenga una sustancia solida. En lugar de ello, agitar vigorosamente el frasco tapado o golpearlo suavemente contra una mesa de madera para romper cualquier incrustacin; entonces, verter la cantidad deseada. Si esto no funciona, utilizar una cucharilla de porcelana limpia.

6. Mantener limpio y pulcro el anaquel de reactivos y la balanza del laboratorio. Limpiar de inmediato cualquier salpicadura, incluso cuando alguien ms est esperando para utilizar la misma sustancia.
7. Respetar los reglamentos locales referentes a la disposicin de excesos de reactivos y soluciones.

MARCADO DEL MATERIAL

Se debe marcar cada vaso que contenga una muestra o

solucin. Se puede usar el rea disponible con un lpiz.

Existen tintas especiales para marcar superficies de

porcelana. La marca se hace permanente en el vidrio por calentamiento a una temperatura elevada. Se puede usar una solucin de cloruro de hierro (III).

LIMPIEZA DEL MATERIAL

Lavar con una disolucin de detergente caliente y

enjuagarse, primero con grandes cantidades de agua corriente y finalmente con agua desionizada.
El material de vidrio limpio debe cubrirse con una capa

uniforme de agua.
No secar, a menos que sea necesario, puede ser una

prdida de tiempo y, en el peor, una fuente potencial de contaminacin.

ELIMINACION DE SUSTANCIAS
Puede utilizarse un disolvente orgnico como benceno

o acetona para eliminar pelculas de grasa. Los proveedores tambin venden preparaciones para eliminar dichas pelculas.
Para residuos persistentes utilizar una solucin

oxidante constituida por cido sulfrico y dicromato de potasio.

EVAPORACION DE LIQUIDOS
Cuando se requiera eliminar el solvente de un soluto no voltil se debe realizar como se muestra en la figura

El vidrio de reloj apoyado a una varilla permite que el vapor escape y proteja la disolucin restante de una contaminacin accidental.

 El burbujeo que resulta puede ser suficientemente

vigoroso para ocasionar una prdida parcial de la disolucin.

Un calentamiento cuidadoso y suave reducir al

mnimo el peligro de esa perdida.

Cuando se permite su uso, las perlas de vidrio tambin

disminuyen el burbujeo.

COMBUSTIN HMEDA
Los constituyentes orgnicos se eliminan de una disolucin mediante la adicin de cido sulfrico y calentamiento en una campana, hasta la aparicin de humos de trixido de azufre. Se puede agregar acido ntrico al final del calentamiento para acelerar la oxidacin de los restos de materia orgnica.

Humedad
La masa de muchos slidos cambia con la humedad, debido a su tendencia a absorber cantidades de humedad que influyen en su peso. Este efecto es especialmente notorio cuando est expuesta una gran rea de superficie, como en un reactive analtico o una muestra que se ha molido hasta polvo fine. El primer paso en un anlisis implica secar la muestra, de modo que los resultados no se vean afectados por la humedad de la atmosfera que los rodea.

Secado
Una muestra, un precipitado o un recipiente se llevan a peso constante mediante un ciclo que incluye calentamiento (normalmente durante una hora o ms) a una temperatura apropiada, enfriamiento y pesado. Este ciclo se repite tantas veces como sea necesario para obtener pesos sucesivos que varen entre 0,2 mg y 0,3 mg uno del otro.

PESA SUSTANCIAS

Los slidos se secan adecuadamente y se guardan en recipientes pesa-sustancias. La parte de vidrio esmerilado de la tapa del pesa-sustancias de la izquierda est en el exterior y no entra en contacto con el contenido.

El calentamiento de 105 C a 110 C, durante una hora, es suficiente para eliminar la humedad de la superficie de la mayora de los slidos.

DESECADORES
Los materiales secos se guardan en desecadores mientras se enfran con el objeto de evitar al mximo que se humedezcan.

La base contiene una sustancia qumica que es un agente desecante, como cloruro de calcio anhidro, sulfato de calcio , perclorato de magnesio anhidro (o pentxido de fosforo. Las superficies esmeriladas deben estar ligeramente cubiertas con grasa.

Pesada de slidos higroscpicos

Una vez que se ha completado el calentamiento, se tapan rpidamente y se enfran en un desecador. Antes de pesarlos, se debe abrir momentneamente para evitar el vaco. EI contenido del pesa-sustancias se transfiere rpidamente a un recipiente, se tapa y se pesa de nuevo con cualquier cantidad de solido que hay a quedado en l. Se repite la operacin para cada muestra y se determina la masa de las muestras por diferencia.

Pesada de lquidos
Los lquidos no corrosivos y relativamente no voltiles se pueden transferir a recipientes pesados previamente, con tapas que ajusten bien (como !os pesa-sustancias con tapa); la masa del recipiente se resta de la masa total. Un lquido voltil o uno corrosivo se debe sellar en una ampolla de vidrio previamente pesada

Crisoles sencillos
Los crisoles sencillos slo sirven como recipientes. Los crisoles de porcelana, de oxido de aluminio, de slice y de platino conservan una masa constante, dentro de los lmites del error experimental, y se utilizan principalmente para convertir un precipitado en una forma adecuada para pesarlo. Primero se recoge el slido sobre un papel filtro. Entonces el filtro y su contenido se transfieren a un crisol previamente pesado y el papel se calcina.

Crisoles para filtracin

Los crisoles para filtracin no solo sirven como recipientes, sino tambin como filtros. Para acelerar la filtracin se utiliza vacio; para lograr un buen ajuste entre el crisol y el matraz de filtracin se utilizan varios tipos de adaptadores de caucho (Consume menos tiempo reunir un precipitado en un crisol para filtracin que en un papel.

Un montaje comn para filtracin con crisol es el siguiente:

El vidrio sinterizado se fabrica en porosidades fina, media y gruesa. El lmite superior de la temperatura para un crisol de vidrio sinterizado por lo general es de alrededor de 200 C. Los crisoles para filtracin fabricados totalmente de cuarzo toleran temperaturas ms elevadas sin sufrir daos. Lo mismo sucede con crisoles de porcelana sin vidrio o de oxido de aluminio. Este ltimo no es tan caro como el de cuarzo.

Un crisol de Gooch tiene el fondo perforado y una capa fibrosa. El asbesto que se usaba anteriormente se ha reemplazado por una capa de pequeos discos de vidrio que se utiliza por duplicado para protegerlos contra la desintegracin durante la filtracin. Los discos de vidrio pueden tolerar temperaturas superiores a 500 C y son mucho menos higroscpicos que el asbesto.

Embudos Buchner
Se usan para filtracin al vaco utilizando papel filtro de celulosa o fibra de vidrio, tienen la ventaja de ser rpidos por tener una mayor rea de filtracin.

Papel filtro

El papel es un medio de filtracin importante. El papel sin cenizas se fabrica con fibras de celulosa que se han tratado con acido clorhdrico y acido fluorhdrico para eliminar las impurezas metlicas y el silicio; despus se utiliza amoniaco para neutralizar los cidos.

Es necesario seleccionar el papel de acuerdo a la aplicacin: cualitativo o cuantitativo (bajo en ceniza). Los discos de papel sin cenizas de 9 cm o 11 cm dejan un residuo que pesa menos de 0,1 mg.

Filtracin y lavado de precipitados

Las etapas que comprende la filtracin de un precipitado analtico son decantacin, lavado y transferencia. Decantacin: se pasa a travs de un filtro la mayor cantidad de liquido sobrenadante que sea posible, mientras el slido precipitado permanece en el vaso donde se form prcticamente sin ser perturbado. Este procedimiento acelera la velocidad total de filtracin ya que retarda el momento en el que los poros del medio filtrante se obstruyen con el precipitado.

Se utiliza una varilla de agitacin para dirigir el flujo del liquido. Cuando el flujo cesa, la gota de lquido que queda en el borde del recipiente se recoge con el agitador y se devuelve al recipiente.

Lavado: mediante un frasco lavador se adiciona el lquido al vaso y se mezcla bien con el precipitado. Se deja asentar el slido para despus decantar este lquido a travs del filtro. Transferencia: la cantidad del precipitado se pasa del vaso al filtro mediante corrientes de lquido de lavado dirigidas apropiadamente.

Preparacin de un papel filtro

Se muestra la secuencia que se debe seguir para doblar un papel filtro y ajustarlo en un embudo de 60 grados.

a) Doblar el papel exactamente a la mitad, sin arrugas

b) Doblar el papel de nuevo.

c) Cortar una de las esquinas siguiendo una lnea paralela a la seccin doblada

d) Abrir la mitad del papel doblado que no tiene el corte para formar un cono.

e) Ajustar el cono en el embudo.

(f) Humedecer el papel ligeramente y colocarlo suavemente en su sitio la parte que no tiene el corte forme un cono