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QUIMICA DE ALIMENTOS

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I.

Introduccin El anlisis qumico de los alimentos puede obedecer a los siguientes requerimientos, entre otros: Evaluar la composicin qumica del producto. Realizar ensayos que permitan calificar al producto, es decir, sealar si se encuentra apto o no apto para el consumo. Determinar la identidad, pureza, autenticidad y ausencia de fraude en un producto alimentario. Determinar la presencia de agentes contaminantes qumicos o biolgicos en un alimento, y que representen un riesgo a la salud del consumidor. Evaluar la calidad nutricional de un alimento o dieta. Buscar las condiciones ptimas en el manejo de los alimentos para mantener su calidad. Estudiar los procesos que conducen a la alteracin y prdida de alimentos y el modo de prevenirlos. Desarrollar alimentos nuevos que satisfagan necesidades especficas de la poblacin. Ensayar y evaluar aditivos alimentarios.

III.

Bibliografa General 1. 2. 3. Schmidt-Hebbel, H. Avances en Ciencias y Tecnologa de los Alimentos. Alfabeta Impresores, Santiago, 1981. A.O.A.C., Methods of Analysis of A.O.A.C., 16th Ed.. Instituto de Salud Pblica de Chile. Procedimientos y Tcnicas de Laboratorio. Volumen III. Bacteriologa Especial y Bromatologa. H. Lobos y J. Garca eds., Ed. Universitaria, Santiago, 1983. Schmidt- Hebbel, H. Carne y Productos Crnicos, su Tecnologa y Anlisis. Fundacin Chile, 1984. Egan, H.; Kirk, R. Y Sawyer, R. Anlisis de Alimentos de Pearson. Compaa Editorial Continental S.A., 1987. Amerine, M.A.; Pangborn, R.M. y Rossler, E.B. Principles of Sensory Evaluation in Foods. Academic Press, New York, 1965. Wittig de Penna, E. Evaluacin Sensorial. Una metodologa actual para tecnologa de alimentos. Talleres Grficos USACH, 1981.

2. 3. 4. 5.

Revistas recomendadas: 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. Journal of the A.O.A.C. (J.A.O.A.C.). Journal of Agriculture and Food Chemistry (J. Agric. Food Chem.). Food Technology (Food Technol.). Archivos Latinoamericanos de Nutricin (Arch. Latinoam. Nutr.). Alimentos. Revista Chilena de Nutricin (Rev. Chil. Nutr.). Food and Nutrition Bulletin (Food Nutr. Bull.).

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Todos los alumnos deben consultar el Reglamento Sanitario de los Alimentos de Chile. IV. Normas de Trabajo Los alumnos deben presentarse al trabajo prctico con un delantal adecuado, guantes y pelo tomado (cuando corresponda) a la hora de comienzo previamente indicada. Todo el material debe ser lavado de inmediato luego de su empleo y dejado en los lugares destinados para ello. Los alumnos deben respetar las normas de seguridad y proteccin personal.

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LIPIDOS

El Reglamento Sanitario de los Alimentos los define en el Ttulo X, en diversos artculos. Las especificaciones para cada alimento graso se encuentran en el mismo ttulo, Prrafos I, II, III, IV y V de dicho Reglamento. Las mantequillas se encuentran definidas y especificadas en el Ttulo VIII, Prrafo VI. No se consideran aptos para el consumo humano los alimentos grasos que estn rancios (alterados), que contengan materias extraas, no autorizadas, restos de tejidos animal o vegetal y otras impurezas. Toma de muestra: a) b) c) Para muestras lquidas sin sedimentos: usar sifn o extraer directamente con pipeta. Para lquidos turbios con o sin sedimentos: agitar el producto antes de sacar la muestra. Lpidos en forma slida o semislida: tomar de diferentes partes con un cuchillo, reunir las porciones y fundirlas a bao mara.

Conservacin de la Muestra: Al abrigo del aire y de la luz; a baja temperatura. Los anlisis fsico qumicos de los alimentos grasos se pueden subdividir de acuerdo a su finalidad en: I. Reconocimiento del Estado de Conservacin 1. Caracteres Organolpticos Deben corresponder a las definiciones que el Reglamento estipula para cada materia grasa. a) Comportamiento al fundir: en las grasas deber observarse en primer trmino su comportamiento al fundirlas. Se podr observar ya en la fusin la presencia de materias extraas y agua. Color: una coloracin oscura de la grasa fundida podr indicar un calentamiento excesivo durante su fabricacin. El color de la muestra no deber ser ni desigual, ni extrao. Olor: el olor no debe ser rancio, cido, putrefacto o extrao. Sabor: el sabor no debe ser rancio, amargo, picante, jabonoso o extrao.

b)

c) d)

2. Indice de Perxidos Cualitativo: Se pesan 5 g de lpido en un vaso de precipitado pequeo y se hierven con 1 mL de solucin de KI en alcohol metlico al 5%. Se agita con 10 mL de agua y 1 mL de almidn soluble. Reaccin de perxido positiva est indicada por la aparicin de color azul. Cuantitativo: Introducir 5,00 0,05 g de muestra en un matraz erlenmeyer de 250 mL. Adicionar 30 mL de la mezcla cido actico/ cloroformo (3/2) y agitar hasta disolucin de la muestra. Agregar 0,5 mL de solucin saturada de KI, agitar suavemente y dejar en reposo por un minuto, luego adicionar 30 mL de

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agua. Titular cuidadosamente con tiosulfato de sodio 0,1N, bajo agitacin vigorosa, hasta un leve color amarillo. Agregar 0,5 mL de solucin de almidn al 1%, agitar y continuar la valoracin, siguiendo con la agitacin vigorosa de la capa clorofrmica, hasta que el color azul desaparezca. Si el gasto de tiosulfato de sodio es menor de 0,5 mL, repetir la determinacin con una solucin 0,01N. Realizar un blanco, cuyo gasto no debe ser superior a 0,1 mL de tiosulfato de sodio 0,1N. SxN Kg muestra S = mL de tiosulfato de sodio (corregido con blanco) N = Normalidad de tiosulfato de sodio NOTA: El indice de perxidos se expresa en meq de oxgeno por kg de grasa.En este anlisis es importante trabajar al abrigo de la luz. 3. Acidez Libre Es una medida del grado de descomposicin lipoltica de los glicridos, pero su exceso no siempre coincide con rancidez. Se toman 5 g del aceite o de la grasa y se disuelven en 25 mL de una mezcla alcohol/ter en partes iguales. Titular, calentando suavemente la mezcla a bao mara o sobre una placa de calefaccin, con NaOH 0,1 N en presencia de fenolftalena. Calcular la acidez como grado de acidez expresado en miligramos de hidrxido de potasio/g de muestra. Indice de Perxidos =

4. Indice de Yodo Mtodo de Wijs Peso de muestra a emplear: Aceites Mantequilla Margarina : aprox. 0,3 g. : aprox. 1,2 g. : aprox. 0,5 g.

Pesar la muestra en vasitos de vidrio especiales e introducirlos completamente en los erlenmeyer con tapa esmerilada. NOTA: Mantener la muestra al abrigo de la luz. Se pesa una cantidad de muestra segn su probable ndice de yodo, introducindola en un frasco de tapa esmerilada y se disuelve en 15 mL de CCl4 o CHCl3 puro y seco. Se agregan 25 mL de reactivo de Wijs desde una bureta, siendo el tiempo de escurrimiento el mismo en la muestra y en un blanco con el solvente solo. Se agita, se tapa, se agregan gotas de solucin de Kl alrededor del tapn para formar un buen cierre. Despus de una hora en lugar oscuro y a 20C (aprox. 5), se agregan 20 mL de solucin acuosa de Kl al 15% (libre de yodatos) y 100 mL de agua, lavando con sta el tapn y la boca del frasco. Se titula el yodo libre en la muestra y el blanco con tiosulfato de sodio 0,1 N hasta un color amarillo plido, luego se agregan 2

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mL de solucin reciente de almidn al 1% (aparece color azul oscuro) y se contina la valoracin hasta desaparicin del color azul, agitando energicamente.

Indice de yodo= 12,69 x N ( B P) g de muestra B = mL de tiosulfato de sodio 0,1N gastados en blanco. P = mL de tiosulfato de sodio 0,1N gastados en la muestra. N = normalidad del tiosulfato de sodio.

5. Indice de Saponificacin o Nmero de Kttstorfer Representa los mg de KOH necesarios para saponificar totalmente 1 g de lpido. La saponificacin se efecta con una solucin alcohlica de KOH, aproximadamente seminormal (32 g/L). Para obtener una solucin que permanezca clara es preferible hervir al bao de agua y a reflujo 1,2 litros de alcohol con 10 g de KOH y unas granallas de zinc o de aluminio, durante 3060'. Luego se destila, rechazando los primeros 50 mL y en 1 litro de este alcohol destilado se disuelven 40 g de KOH, a una temperatura inferior a 15C. En un matraz cnico de 150 a 200 mL se pesan exactamente 2 a 3 g de grasa, se agregan 25 mL de la solucin alcohlica de potasa; se cierra el matraz con un tapn atravesado por un tubo de vidrio de un metro, como refrigerante de reflujo; se coloca al bao de agua, a ebullicin lenta, agitando de vez en cuando, por media hora o algo ms, hasta que no queden gotitas de grasa. Se separa el matraz del bao, se agregan 8 a 10 gotas de la solucin de fenolftalena y se valora el exceso de potasa mediante cido 0,5 N simultneamente con la determinacin descrita se lleva a efecto un blanco con 25 mL de la potasa alcohlica, sin adicin de grasa, operando en iguales condiciones. 6. Humedad de Grasas Mtodo termovolumtrico de destilacin y arrastre, por tolueno, segn Markusson. Como se forma una mezlca azeotrpica que hierve a unos 111C, este mtodo logra medir volumtricamente el agua y a la vez reduce al mnimo la posibilidad de reacciones pirolticas que conduzcan a la formacin de agua adicional. En un baln de cuello corto se colocan unos 20 g de muestra, se agrega tolueno hasta cubrirla (75 mL) y perlas de vidrio o trozos de piedra pmez seca. Se adapta la trampa de Dean-Stark graduada en dcimos de mL y provista de refrigerante ascendente. Se calienta de manera que destilen 100-200 gotas por minuto, hasta que el lquido ya no destile turbio y que permanezca invariable el nivel de la capa inferior acuosa (aprox. 1 hora), cuyo volumen se lee luego a 25 C. Se puede agregar a la trampa 1 gota de solucin tolunica de Sudan para visualizar la separacin de capas.

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II.

Pruebas de Identificacin y Pureza 1. Peso Especfico (con picnmetro) Esta prueba se basa en la relacin que existe, entre el peso de un volumen de una sustancia y el peso del mismo volumen de agua, a una temperatura dada. Limpieza de picnmetro Para limpiar el picnmetro, llenar con solucin sulfocrmica y dejar reposar varias horas. Posteriormente enjuagar abundantemente con agua y sucesivas porciones de etanol y ter etlico, para dejar secar completamente, o bien enjuagar con acetona y secar por medio de succin de aire. Para manipular el picnmetro utilizar guantes o pinzas. Calibrado del picnmetro Al menos que se indique otra cosa, efectuar la calibracin y todas las mediciones a 25C. Pesar el picnmetro vaco y seco en balanza analtica, registrando el peso hasta la cuarta cifra decimal. Llenar el picnmetro con agua destilada a 20C, llevar a bao a 25C por 30 minutos. Al llevar a la temperatura de 25C, ajustar a volumen, verificar que no existan burbujas en el interior, tapar, y secar muy bien el exterior del picnmetro. Pesar y registrar el peso hasta la cuarta cifra decimal. Calcular el peso de agua en gramos. Para grasas lquidas proceder como se indica para el calibrado, sustituyendo el agua por la muestra. En caso de grasas slidas, llenar el picnmetro hasta partes, aproximadamente, de su altura con la grasa. Dejar una hora en estufa, a la temperatura de fusin de la grasa, enfriar. Aadir agua destilada, a la temperatura de referencia, hasta el borde superior del picnmetro, dejar una hora en bao a la temperatura de referencia, secar el picnmetro y pesar. Grasas lquidas P. especfico= P - P P - P

Grasas slidas P. especfico= P - P ( P - P) (P* - P)

P = peso en gramos del picnmetro. P = peso en gramos del picnmetro lleno con agua a temperatura de referencia. P = peso en gramos del picnmetro con grasa slida o lquida a la temperatura de referencia. P*= peso en gramos del picnmetro con grasa y agua a la temperatura de referencia. 2. Rango de Fusin. Mtodo Tubo Capilar En muestra fundida, filtrada y seca se sumergen cuatro tubos capilares abiertos en ambos extremos, cuyo dimetro interior sea de 1,1 mm y el exterior de 3 mm como mximo, teniendo unos 50 mm de largo. La grasa debe

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ocupar 10 mm de altura en el tubo. Almacenar los tubos a 10C durante 16 a 24 horas. Para el ensayo se fijan dos capilares, mediante un elstico, a un termmetro dividido en dcimas de grados, de forma que los extremos que contienen la muestra queden a la altura del bulbo. El termmetro se sumerge 3 cm en un vaso con agua a una temperatura de 10 inferior al probable punto de fusin. El calentamiento gradual del agua, bajo agitacin, debe ser a razn de 1C por minuto, para reducir a 0,5C por minuto a medida que se acerque a aquella temperatura a la cual asciende la columna de grasa en el capilar. El resultado se expresa por promedio que den los dos capilares. Si los grados son muy diferentes se repite con otros dos. III. Pruebas Especficas de Identificacin 1. Reconocimiento de aceite de olivas. La denominacin de "aceite de oliva" y la impresin de grficos referentes al olivo o a sus frutos, debe usarse slo en los envases destinados a contener este producto puro). Segn Kreis, 10 mL de aceite y 10 mL de HNO 3 al 25% se adicionan en un tubo de ensayo de un alambre de cobre. Despus de 24 horas a 15-18C aparece una masa slida por transformacin del cido oleico en un ismero trans, el cido eladico, slido, lo que es catalizado por los vapores nitrosos. 2. Reaccin para aceites de hgado de peces. En un tubo seco se disuelve una gota de aceite en 2 mL de sulfuro de carbono y se agrega al centro una gota de cido sulfrico concentrado y puro: aparece una coloracin violeta prpura que es fugaz y pasa al rojo oscuro.

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INFORME LIPIDOS

Nombres:............................................................................... Muestra:.......................... Fecha:.............. I. RECONOCIMIENTO DEL ESTADO DE CONSERVACION 1. Caracteres organolpticos. a) Comportamiento al fundir b) Color c) Olor d) Sabor e) Aspecto Indice de perxidos Acidez libre Indice de iodo Indice de saponificacin : Humedad

2. 3. 4. 5. 6. II.

: : : : : : : : :

PRUEBAS DE IDENTIFICACION Y PUREZA 1. Peso especfico : 2. Rango de fusin : PRUEBAS ESPECIFICAS DE IDENTIFICACION 1. Aceites de olivas : 2. Aceite de hgado de pescado : 3. Aceite mineral : CALIFICACION DEL PRODUCTO ( ) Apto para el consumo. ( ) No apto para el consumo. OBSERVACIONES

III.

IV.

V.

VI.

FIRMAS RESPONSABLES

NOTA: Los clculos deben desarrollarse al reverso de la hoja. Para calificar consultar el R.S.A.