UNIVERSIDADE ESTADUAL DO MARANHO CENTRO DE ESTUDOS SUPERIORES DE CAXIAS DEPARTAMENTO DE QUMICA E BIOLOGIA CURSO: QUMICA LICENCIATURA DISCIPLINA: QUMICA

ANALTICA QUALITATIVA PROFESSORA: MAURA CLIA CUNHA

REAO DE IDENTIFICAO DE CTIONS QUARTO GRUPO DE CTIONS (Cu2+, Pb2+, Bi3+, Ag+, Hg2+, Hg22+)

CAXIAS-MA/2012 UNIVERSIDADE ESTADUAL DO MARANHO CENTRO DE ESTUDOS SUPERIORES DE CAXIAS DEPARTAMENTO DE QUMICA E BIOLOGIA CURSO: QUMICA LICENCIATURA DISCIPLINA: QUMICA ANALTICA QUALITATIVA PROFESSORA: MAURA CLIA CUNHA

REAO DE IDENTIFICAO DE CTIONS QUARTO GRUPO DE CTIONS (Cu2+, Pb2+, Bi3+, Ag+, Hg2+, Hg22+) Wermeson Stnio Silva Nunes

CAXIAS-MA/2012 SUMRIO 1234567813 Introduo ----------------------------------------------------------------------- 04 Objetivos ------------------------------------------------------------------------ 05 Materiais utilizados ------------------------------------------------------------ 05 Procedimentos experimentais ------------------------------------------------ 06 Resultados e Discusses ------------------------------------------------------ 08 Concluso ----------------------------------------------------------------------- 11 Referncias bibliogrficas ---------------------------------------------------- 12 Anexos ---------------------------------------------------------------------------

INTRODUO

O grupo IV de ctions e constitudo pelos ctions Cu2+, Pb2+, Cd2+, Bi3+, Hg2+, As3+, As5+, Sb,3+, Sn2+ e Sn4+. Neste grupo encontramos elementos predominante metlicos e tambm elementos ametlicos, tm como principal caractersticas a formao de sulfetos, alguns encontrado na natureza na forma de minrios. Por ser um grupo formado por muitos elementos uma subdiviso feita baseada na solubilidade dos sulfetos de arsnio, antimnio e estanho em uma base forte KOH. Os sulfetos que permanecem insolveis, formam o subgrupo IVA ou subgrupo do cobre, enquanto os que so solveis em base forte formam o subgrupo IVB, ou subgrupo do arsnio. Os ctions de metais do grupo IV apresentam como caracterstica importante, o fato de seus sulfetos serem insolveis em cidos minerais diludos, ao contrrio dos sulfetos dos metais do grupo III que so solveis nestes cidos. Esta diferena de comportamento usada para separar os ons deste grupo dos ons dos grupos anteriores. Em conformidade com Matta (2008) O subgrupo do cobre formado por ctions que formam sulfetos bastante insolveis como o caso do BI 2S3, apesar do chumbo faa parte deste subgrupo a formao do cloreto de chumbo, relativamente insolvel ao acidificar a soluo contendo os ctions com acido clordrico, faz com que o chumbo seja classificado e identificado como ction pertencente ao grupo V. Segundo Baccan (1990). Segundo Voggel (1981), os ctions do quarto grupo no reagem nem com cidos clordricos, sulfetos de hidrognio ou com sulfetos de amnio, mas o carbonato de amnia forma precipitados brancos. O ensaio deve ser feito em solues neutras ou alcalinas. Na ausncia de amnia ou ons amnio, o magnsio tambm ser precipitado.

Os precipitados brancos formados com o regente do grupo so: carbonato de brio, carbonato de estrncio e carbonato de clcio. 2 OBJETIVO

Identificar os ctions do grupo IV, utilizando um reagente precipitante para o grupo e, posteriormente, as reaes caractersticas de cada ction. 3 MATERIAIS E REAGENTES Tabela 1- Materiais e regentes utilizados nos experimentos Materiais Tubo de ensaio Pipeta Reagentes Soluo de HCl a 6M Soluo de AgNO3 a 0,2M Soluo de Pb(NO)3 a 0,2M Soluo de Hg2(NO3) Soluo de NaOH a 0,1M Soluo de KI a 0,2M Soluo de K2Cr2O4 a 0,2M Soluo de NH4OH a 6M Soluo de Cu(NO3)2 a 0,2M Soluo de Cd(NO3)2 a 0,2M 05 mL 04 mL 05 mL 04 mL 04 mL 04 mL 05 mL 05 mL 04 mL 04 mL 09 06

PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

Experimento 1- Reao de separao dos ons do grupo IV (subgrupo da prata Ag+, Pb2+ e Hg2+) 1.1 Reao com HCl diludo Iniciamos dispondo sobre a bancada todo os materiais e regentes relacionados na tabela 1, para que assim possamos dar inicio a este trabalho, pegando trs tubos de ensaio, previamente limpos e secos, colocamos em cada um dos tubos cinco gotas das seguintes solues a 0,2M de nitrato de chumbo, prata e mercrio e adicionando dez gotas de HCl a 6M gota a gota com agitao at a precipitao ser completa. Observando e anotando os resultados obtidos. Experimento 2- Reao do on prata (Ag+) 2.1 Reao da prata com NaOH Iniciamos este experimento Colocando em um tubo de ensaio dez gotas da soluo de nitrato de prata e adicionado dez gotas de hidrxido de sdio. Observando e anotando os resultados. 2.2 Reao da prata com on iodeto Iniciamos este experimento colocando dez gotas da soluo de nitrato de prata e adicionando soluo de iodeto de potssio. Observando e anotando os resultados obtidos. 2.3 Reao da prata com cromo Em processo idntico ao dos procedimentos anteriores continuamos com esta parte do experimento, colocando dez gotas da soluo de AgNO 3 a 0,2M e adicionando soluo de cromato de potssio. Em seguida anotando os resultados. Experimento 3- Reao do on chumbo (Pb2+) a) Iniciamos esta parte do experimento dispondo sobre a banca um tubo de ensaio previamente limpo e seco e colocando no mesmo dez gotas da soluo de nitrato de chumbo Pb(NO)3 a 0,2M e adicionando cinco gotas da soluo de hidrxido de sdio. Observando anotando os resultados. b) Continuando com a segunda parte do experimento, dez gotas da soluo de nitrato de chumbo Pb(NO)3 adicionando logo em seguida cinco gotas da soluo de iodeto de potssio. Em seguida anotando os resultados obtidos. c) Nesta parte do experimento, colocando em um tubo de ensaio dez gotas da soluo de nitrato de chumbo Pb(NO)3 a 0,2M, em seguida adicionando cinco

gotas da soluo de cromato de potssio. Em seguida constatamos todos os resultados. Experimento 4- Reao de separao do subgrupo do cobre (Pb 2+, Cu2+, Bi3+, Cd2+ e Hg2+) Reao com NH4OH colocando em trs tubos de ensaio, colocando em cada tubo de ensaio cinco gotas dos respectivos reagentes: nitrato de cobre, nitrato de chumbo e nitrato de cdmio a 0,2M em seguida adicionando cinco gotas de gua, em seguida adicione lentamente, gota a gota a soluo de NH 4OH a 6M, em seguida observando e anotando os resultados. Reao do cobre com ferrocianeto de potssio iniciamos colocando em um tubo de ensaio dez gotas da soluo de nitrato de cobre em seguida adicionando cinco gotas da soluo de ferrocianeto de potssio. Observando e anotando os resultados. Reao do cobre com o iodeto colocando em um tubo de ensaio dez gotas da soluo de nitrato de cobre adicionando soluo de iodeto de potssio a 0,2M. Observando e anotando os resultados.

RESULTADOS E DISCUSSES

Experimento 1- Reao de separao dos ons do grupo IV (subgrupo da prata Ag+, Pb2+ e Hg2+) 1.1 Reao com HCl diludo Aps termos colocado nos trs tubos de ensaio, previamente limpos e secos, colocamos em cada um dos tubos cinco gotas das seguintes solues a 0,2M de nitrato de chumbo, prata e mercrio e adicionando dez gotas de HCl a 6M gota a gota com agitao at a precipitao ser completa. Observando as reaes podemos constatar a formao de um precipitado branco ao fundo do tubo de ensaio, podemos concluir que no presente tubo ocorreu a seguinte reao formando o cloreto: Ag+ + Cl- AgCl O precipitado Branco de AgCl solvel em hidrxido de amnio, devido formao de um complexo solvel incolor. Podemos reprecipitar AgCl adicionando cido ntrico diludo. AgCl + 2 NH4OH Ag(NH3)2+ + 2 H2O + ClExperimento 2- Reao do on prata (Ag+) 2.1 Reao da prata com NaOH Colocando em um tubo de ensaio dez gotas da soluo de nitrato de prata e adicionado dez gotas de hidrxido de sdio, constatamos a formao de um precipitado entre o castanho claro e o branco, constatando que este precipitado seria o oxido de prata, o qual se sabe que dissolve com facilidade no hidrxido de amnio. 2 Ag+ + 2 OH- Ag2O + H2O 2.2 Reao da prata com on iodeto Colocando dez gotas da soluo de nitrato de prata e adicionando soluo de iodeto de potssio. Constatamos a formao de um precipitado amarelo na forma de pequenas pedrinhas, este precipitado de iodeto de prata, insolvel em soluo de hidrxido de amnio. Ag+ + I- AgI 2.3 Reao da prata com cromo Em processo idntico ao dos procedimentos anteriores continuando com esta parte do experimento, colocamos dez gotas da soluo de AgNO 3 a 0,2M e adicionamos

soluo de cromato de potssio. Aps termos adicionado o cromato de potssio observamos a formao de um liquido vermelho pardo e em seguida a formao de precipitados vermelhos, no mesmo tom ao fundo do tubo de ensaio, denominado de cromato de potssio solvel em cido ntrico e hidrxido de amnio e insolvel em cido actico. Experimento 3- Reao do on chumbo (Pb2+) a) Aps termos disposto sobre a bancada um tubo de ensaio previamente limpo e seco e colocando no mesmo dez gotas da soluo de nitrato de chumbo Pb(NO) 3 a 0,2M em seguida adicionando cinco gotas da soluo de hidrxido de sdio. Podemos constatar a formao de um precipitado branco. Pb2+ + 2 OH- Pb(OH)2 Pb(OH)2 + 2 OH- PbO22- + 2 H2O b) No decorre r da segunda parte do experimento, colocando dez gotas da soluo de nitrato de chumbo Pb(NO)3 adicionando logo em seguida cinco gotas da soluo de iodeto de potssio. Constatamos a formao de um precipitado amarelo ao fundo do tubo de ensaio denominado de iodeto de chumbo em conformidade com a reao: Pb2+ + 2 I- PbI2 PbI2 + 2 KI K2(PbI4) c) Colocando no tubo de ensaio dez gotas da soluo de nitrato de chumbo Pb(NO)3 a 0,2M, em seguida adicionando cinco gotas da soluo de cromato de potssio. Observamos a formao de um precipitado amarelo ao fundo idntico ao observado no experimento anterior. Pb2+ + CrO42- PbCrO4 PbCrO4 + 4 OH- PbO22- + CrO42- + 2 H2O Experimento 4- Reao de separao do subgrupo do cobre (Pb2+, Cu2+, Bi3+, Cd2+ e Hg2+) Reao com NH4OH colocando em trs tubos de ensaio, colocando em cada tubo de ensaio cinco gotas dos respectivos reagentes: nitrato de cobre, nitrato de chumbo e nitrato de cdmio a 0,2M em seguida adicionando cinco gotas de gua, logo depois adicionando lentamente, gota a gota a soluo de NH4OH a 6M, no primeiro tubo, contendo o nitrato de cobre no constatamos a formao de nenhum precipitado de, somente a formao de um liquido de aspecto azulado, podemos constatar que houve reao formando o hidrxido de cobre, j que a o aparecimento de colorao azul comum aos ons de cobre. No houve formao de precipitado como o esperado devido quantidade de agente precipitante que foi muito pequena.

Cu2+ + 2 NH4OH Cu(OH)2 + 2 NH4+ No segundo tubo de ensaio contendo nitrato de chumbo, foi observado a formao de uma pequena quantidade de um precipitado branco ao fundo, denominado hidrxido de chumbo. Pb2+ + 2 NH4OH Pb(OH)2 + 2 NH4+ Observando segundo tubo, contendo nitrato de cdmio nenhuma reao foi constatada, pois no houve mudana de cor ou formao de precipitado. Cd2+ + 2 NH4OH Cd(OH)2 + 2 NH4+ Outro fato que podemos constatar, que os solutos podem no ter precipitado devido falta de tempo suficiente j que sabemos que as reaes de precipitao do sulfatos bastante lenta. Reao do cobre com ferrocianeto de potssio colocando no tubo de ensaio, previamente nomeado, dez gotas da soluo de nitrato de cobre em seguida adicionando cinco gotas da soluo de ferrocianeto de potssio, formando ao fundo do tubo de ensaio um precipitado de cor verde, cor esta que diverge com a literatura que afirma a formao de um precipitado castanho avermelhado de hexacianoferrato II de cobre: Cu2+ + Fe(CN)64- Cu2[Fe(CN)6] Cu2[Fe(CN)6] + 4 OH- 2Cu(OH)2 + [Fe(CN)6]4Reao do cobre com o iodeto colocando em um tubo de ensaio dez gotas da soluo de nitrato de cobre adicionando soluo de iodeto de potssio a 0,2M, percebemos a formao de um precipitado cinza ao fundo do tubo de ensaio, formando o iodeto de cobre I e separao do iodo. 2Cu2+ + 5 I- 2CuI + I3-

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CONCLUSO

O presente trabalho pode antes de mais nada confirmar vrios itens tericos no aprendizado da qumica analtica, em especial no que diz respeito ao estudo dos ctions, que atravs do processo de precipitao dos ctions do grupo IV, podem facilitar no processo da microanalise e identificao dos mesmos. Contudo podemos constatar como positivos todos os experimentos envolvendo os ctions do grupo IV, utilizando um agente precipitante para o grupo, e posteriormente as reaes caractersticas de cada ction, podemos afirmar o quo importante o processo de microanalise na identificao do mesmos, e o quanto o conhecimento destes processos podem influenciar em nossa carreira acadmica.

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REFERENCIAS

BACCAN, Nivaldo, Qumica Analtica Quantitativa Elementar. Terceira edio. Edgard Blusher. VOGEL, Arthur Israel, Qumica Analtica Qualitativa. Quinta edio. Editora Mestre Jou. MATTA, M. H. R. Apostila de Qumica Analtica Qualitativa. Campo Grande MS. Fund. Universidade Federal de Mato Grosso do Sul, 2008.

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Anexos

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Questes feitas 1) Faa um resumo das principais propriedades dos ctions do grupo IV. E qual o reagente geral? Os ctions de metais do grupo IV apresentam como caracterstica importante, o fato de seus sulfetos serem insolveis em cidos minerais diludos, ao contrrio dos sulfetos dos metais do grupo III que so solveis nestes cidos. Esta diferena de comportamento usada para separar os ons deste grupo dos ons dos grupos anteriores. Os ctions do grupo IV so divididos em dois subgrupos: a) 1o subgrupo (o da prata) compreende os ctions: Ag , Hg2 e Pb , que precipitam com a adio de soluo de HCl, pois os cloretos destes elementos so pouco solveis em gua. O cloreto de chumbo ligeiramente solvel em gua e, por isso, o chumbo nunca completamente precipitado quando se adiciona cido clordrico diludo amostra. Os onschumbo restantes podem ser quantitativamente precipitados com cido sulfrico em meiocido, ou com H2S, junto com os ctions do 2o subgrupo. b) 2o subgrupo: (o do cobre) compreende os ctions Cu 2+, Hg2+, Cd2+ e Bi3+e Pb2+,cujos cloretos so solveis em gua. Os sulfetos do subgrupo do cobre so insolveis numa soluo de hidrxido de sdio.
+2 2+ 2+

2)

Explique como foi feita subdiviso de ctions do grupo IV.

Por ser um grupo formado por muitos elementos uma subdiviso feita baseada na solubilidade dos sulfetos de arsnio, antimnio e estanho em uma base forte KOH. Os sulfetos que permanecem insolveis, formam o subgrupo IVA ou subgrupo do cobre, enquanto os que so solveis em base forte formam o subgrupo IVB, ou subgrupo do arsnio. 3) Escreva as reaes envolvidas no processo da pratica experimental do grupo IV dos ctions. Ag+ + Cl- AgCl AgCl + 2 NH4OH Ag(NH3)2+ + 2 H2O + Cl2 Ag+ + 2 OH- Ag2O + H2O Ag+ + I- AgI Pb2+ + 2 OH- Pb(OH)2 Pb(OH)2 + 2 OH- PbO22- + 2 H2O Pb2+ + 2 I- PbI2 PbI2 + 2 KI K2(PbI4) Pb2+ + CrO42- PbCrO4 PbCrO4 + 4 OH- PbO22- + CrO42- + 2 H2O

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Cu2+ + 2 NH4OH Cu(OH)2 + 2 NH4+ Pb2+ + 2 NH4OH Pb(OH)2+ 2 NH4+ Cd2+ + 2 NH4OH Cd(OH)2 + 2 NH4+ Cu2+ + Fe(CN)64- Cu2[Fe(CN)6] 2Cu2+ + 5 I- 2CuI + I3Cu2[Fe(CN)6] + 4 OH- 2Cu(OH)2 + [Fe(CN)6]4-

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