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Pôle scientifique « PEINTURES MURALES »

Pôle scientifique « PEINTURES MURALES » « Maître de Chaource - Vierge de pitié (vers 1515-1525)

« Maître de Chaource - Vierge de pitié (vers 1515-1525) - Groupe sculpté, pierre calcaire polychromée » - Bayel (Aube), église Saint- Martin, Cl. M.H

I – INTRODUCTION

Le pôle scientifique « Peintures murales » a pour priorité la conservation in situ des peintures murales et polychromies sur tous supports. Trois lignes directrices sont poursuivies dans le cadre des activités du pôle.

L’activité de service, assumée par le laboratoire, qui a connu un essor particulier avec la mise en place du plan de relance, de nombreuses demandes résultant de chantiers de restauration. Cette activité permet à la fois de s’ouvrir sur des activités de recherche en histoire de l’art ou histoire des techniques et de poser un grand nombre de problématiques de conservation. On notera parmi les dossiers importants de ces deux dernières années, ceux des cathédrales de Chartres et d’Amiens.

L’orientation concernant l’évolution et l’évaluation des techniques et des produits de « conservation-restauration », toujours aussi présente, et qui tend à se renforcer, est associée à l’étude des mécanismes d’altération des pigments en vue de la mise en place de nouvelles techniques de restauration.

L’évaluation, l’intégration et le développement de techniques de diagnostics in situ qui représentent la troisième thématique du pôle, telle qu’elle était déjà engagée, continue d’être favorisée afin de répondre de façon de plus en plus complète sur le terrain.

Cependant, les deux années écoulées ont vu le pôle scientifique « Peintures murales » fonctionner avec un effectif très réduit compte tenu de circonstances particulières (congés de maladie de longue durée, congés parentaux…). Malgré l’emploi de personnel sous contrat et l’aide de vacations, l’ensemble des activités en a fortement souffert.

2 – RECHERCHES

Sous contrats ou subventions

Étude et développement de la Spectroscopie d’émission optique sur plasma induit par laser pour la réalisation d’analyses de terrain : application aux objets du patrimoine -Thèse de doctorat

LRSI du CEA Saclay / LADIR (Université Pierre et Marie Curie (Paris 6) - CNRS (UMR 7075) Romain BRUDER (Doctorant) Vincent DETALLE – Stéphanie DUCHÊNE - Paulette HUGON - Nathalie PINGAUD (LRMH) - 2005-2008

Cette thèse, co-financée par le CEA, avait pour objectif d’évaluer la faisabilité et les limites de l’application du LIBS à

l’identification des pigments employés en peinture murale, ainsi que de déterminer les paramètres optimum de mise en

œuvre de la technique. Ce travail de thèse est arrivé à terme mi-2008. La spectroscopie d’émission optique sur plasma

induit par laser (LIBS) est une technique d’analyse élémentaire rapide, sans préparation d'échantillon, sans contact,

encore peu utilisée pour l'analyse de terrain dans le domaine du patrimoine culturel.

Dans ce travail, trois axes ont été abordés afin d’améliorer et contrôler les applications de cette technique dans ce

domaine.

Premièrement, le passage du laboratoire vers le terrain et la complémentarité avec les techniques existantes ;

les résultats ont illustré la faisabilité de l’identification de pigments directement sur un chantier de restauration

à l’aide d’un prototype LIBS. La complémentarité LIBS - spectroscopie Raman a été démontrée pour

l’identification croisée de pigments et les études stratigraphiques d’échantillons comportant plusieurs couches

de matériaux.

Deuxièmement, l’impact visuel de l’analyse LIBS sur l’œuvre ; les résultats ont montré que les dimensions du

cratère d'ablation sont maîtrisées par la mise en forme et la focalisation du faisceau laser d'ablation. Les

décolorations périphériques observées sont dues à des dépôts oxydés en surface de l’échantillon. Des seuils de

perception ont été établis en fonction de la nature des pigments et de l’énergie délivrée à la surface de

l’échantillon.

Troisièmement, les effets de matrice ; la normalisation de droites d'étalonnage du cuivre dans diverses matrices

(Al, Fe, Ni et Pb) par la quantité de matière ablatée, la température et la densité électronique du plasma ne

permettent pas de corriger l'ensemble des variations entre matériaux. Pour expliquer ces variations, la

proportion d'atomes ablatés présents sous forme de vapeur atomique dans le plasma est déterminée. Une

dépendance de ce paramètre est notée en fonction de la nature et de la concentration de l'élément, ainsi que

de la matrice considérée, ce qui implique que l'émission du plasma semble ne pas être représentative de la

composition du matériau et qu'une quantification fiable ne peut être menée qu'à l'aide d'étalons et de droites

d'étalonnage. Des explications expérimentales ainsi que physico-chimiques à ces phénomènes sont discutées.

Finalement, cette étude indique que la technique peut facilement être mise en œuvre sur site et que les applications à

l’analyse de peintures murales sont tout à fait pertinentes. Le problème des effets de matrice n’est pas encore résolu

tant dans le domaine des œuvres d’art que pour les autres domaines d’application.

d’art que pour les autres domaines d’application. Mise en œuvre sur le pilier des Anges de

Mise en œuvre sur le pilier des Anges de la cathédrale de Strasbourg (67)

sur le pilier des Anges de la cathédrale de Strasbourg (67) Mise en œuvre du LIBS

Mise en œuvre du LIBS au château d'Oiron (86)

Détection et caractérisation de défauts par radiomètrie photothermique par excitation aléatoire :

application au contrôle d’œuvres d’art - Thèse de doctorat

Laboratoire d'Énergétique et d’Optique (Université de Reims Champagne-Ardenne) Jean-Charles CANDORÉ (Doctorant) Vincent DETALLE – Stéphanie DUCHÊNE (LRMH) - 2006-2010

Cette thèse, co-financée par la région Champagne-Ardenne, est focalisée plus spécifiquement sur l’analyse des

décollements d’enduits de la couche picturale ou de la couche sous-jacente. Mais, elle a aussi comme objectif, en

collaboration avec d’autres pôles du laboratoire, d’identifier des matériaux de nature différente, d’évaluer des

soulèvements de grisailles de vitraux, de suivre des mécanismes thermiques évolutifs (remontées de franges capillaires)

et d’identifier des zones d’humidité au niveau des bâtiments.

La radiométrie photothermique est un mode de contrôle non destructif et sans contact, utilisé pour l’analyse

thermophysique de matériaux minces (de quelques dizaines de micromètres à quelques millimètres). Son principe

consiste à soumettre l’échantillon à analyser à un flux lumineux dont l’absorption produit une élévation locale de la

température au voisinage du point d’impact laser ou lumineux, puis à observer les variations d’émittances du matériau à

l’aide d’une chaîne de détection optique infrarouge. Le signal photothermique ainsi obtenu dépend des propriétés

optiques et thermophysiques du matériau analysé, ce qui permet alors de le caractériser.

La radiométrie photothermique face avant, nous a déjà permis de détecter, in situ, des déplacages dans le Saint-

Christophe de la collection Campana du Louvre (en collaboration avec Gabriela Zatanic, mémoire de l'INP), dans les murs

peints de l’église Saint-Florentin de Bonnet, dans les voûtes peintes de l’abbaye de Saint-Savin-sur-Gartempe, et enfin

dans les fresques Cocteau de l’église Saint-Pierre de Villefranche-sur-mer. Ces études qualitatives étant positives, elles

nous poussent maintenant à étudier les possibilités de la méthode photothermique en matière de caractérisation des

défauts. À terme, l’objectif est de déterminer à la fois l’étendue surfacique du défaut, mais aussi la profondeur à laquelle

il se situe. Pour cela nous envisageons de procéder par un ajustement théorie/expérience avec l’utilisation de méthodes

de techniques inverses du type Levenberg Marquardt. Pour alimenter le modèle évoqué précédemment, il faut connaître

les propriétés thermophysiques des matériaux étudiés. Deux solutions s’offraient à nous : soit faire appel à des valeurs

bibliographiques, soit développer une méthode de mesure de diffusivité utilisable in situ. Pour des raisons de vie propre

des matériaux (vieillissement, présence d’humidité, procédés de fabrication…), c’est la seconde solution que nous avons

choisi de mettre en œuvre. Pour aboutir à ces mesures de diffusivité, nous avions là encore deux solutions : soit prélever

un échantillon d’œuvre d’art et mettre en œuvre une méthode classique de mesure de ce paramètre thermophysique

(méthode flash), soit développer une méthode utilisable in situ et non destructive pour la peinture murale étudiée. Pour

des raisons de bonne conservation des œuvres d’art, c’est cette dernière option que nous avons choisi de mettre en

œuvre. L’épaisseur du couple enduit – mur composant la peinture murale étant souvent de plusieurs dizaines de

centimètres de épaisseur, une mesure de diffusivité thermique transverse est souvent impossible. Nous avons donc choisi

de développer une méthode de mesure de diffusivité thermique longitudinale de l’œuvre d’art.

diffusivité thermique longitudinale de l’œuvre d’art. Peinture murale de l’église Saint-Pierre de

Peinture murale de l’église Saint-Pierre de Villefranche-sur-mer (06). « Saint Pierre livré aux soldats de Pilate » - Détail montrant des altérations

aux soldats de Pilate » - Détail montrant des altérations Efflorescences de sels – BoursoufluresLacunes- Image

Efflorescences de sels – BoursoufluresLacunes-

Efflorescences de sels – BoursoufluresLacunes- Image Infrarouge Zones affectées par des desquamations.

Image Infrarouge

Zones affectées par des desquamations. Relevé

des altérations

Comparaison entre les résultats expérimentaux obtenus lors de l’analyse photothermique (à droite) et un relevé (à gauche)

Identification des sels présents dans les peintures murales par LIBS

Romain BRUDER – IVEA (Gif-sur-Yvette) Vincent DETALLE – Stéphanie DUCHÊNE (LRMH) - 2009

Les sels sont souvent une source majeure de dégradations des matériaux du patrimoine et des peintures murales. Ils

peuvent être présents naturellement dans les matériaux mis en œuvre dans le monument (pierres, ciments ou mortiers),

ou bien être induits par l’environnement du bâtiment (sols, remontées capillaires, action de la pollution sur les matériaux

de l’édifice [2], ou bien encore être dus à l’activité humaine et biologique. Les sels migrent au sein des matériaux avec

l’eau contenue dans les maçonneries. Ils se trouvent, soit sous forme soluble, lorsque le degré d’humidité dépasse leur

point de déliquescence, soit sous forme de solide plus ou moins cristallisé et hydraté, lorsque l’eau qui les transporte

s’évapore. Lors de cycles de cristallisation–dissolution, générés par les variations de conditions climatiques, les sels

exercent des pressions et contraignent le matériau. Ces pressions entraînent les altérations (desquamations,

décollements, alvéoles), et interviennent dans des zones où l’évaporation de l’eau est favorisée (pores, microfissures,

surface du matériau). Les sels prennent alors différentes formes : efflorescences, « pustules », croûtes.

Cette étude a permis d’évaluer la faisabilité d’identification par LIBS de la plupart des sels solubles affectant les

monuments historiques. Les tests ont été réalisés avec deux systèmes LIBS, permettant d’évaluer l’effet de deux

longueurs d’onde différentes sous deux atmosphères. Une approche simple en laboratoire discrimine une partie de ces

sels, cependant, il est nécessaire de disposer d’un spectromètre détectant le soufre à 921nm (proche IR). Il est

également souhaitable de travailler sous atmosphère inerte (He) afin de s'affranchir de l'influence de l'azote et de

l'oxygène de l'air. Avec un instrument adapté (spectromètre infrarouge et atmosphère hélium), douze sels sont

discriminés grâce à une approche par rapport de raies. Des analyses ont été menées, par ailleurs, sur un échantillon

réel, comportant des sels solubles en surface. La détection des anions et cations caractéristiques de ces sels a été

possible, grâce à une mesure comparative entre une zone salée et une zone non salée de l'échantillon. Ces résultats

complémentaires sur échantillon réel permettent d'envisager favorablement l'application de la LIBS pour la

reconnaissance des sels solubles sur le terrain.

pour la reconnaissance des sels solubles sur le terrain. (nm) Spectre somme du sel Ca(C2O4), H2O
(nm)
(nm)

Spectre somme du sel Ca(C2O4), H2O sous hélium

Identification des sels par LIBS sous flux d’hélium - Cathédrale de Strasbourg (67)

Hors contrats ou subventions

Le noircissement du minium dans les œuvres peintes : vers une technique de restauration par irradiation laser

Programme national de recherche sur la connaissance et la conservation des matériaux du patrimoine culturel Sébastien AZE (Postdoctorant CICRP/LRMH) - Philippe DELAPORTE (LP3, CNRS Luminy Marseille), Jean-Marc VALLET (CICRP), Olivier GRAUBY (CRNCM, CNRS Luminy Marseille) Vincent DETALLE – Stéphanie DUCHÊNE (LRMH) – Durée : 2006-2009

Le minium est un mélange d’oxydes de plomb (Pb 3 O 4 , PbO) de couleur rouge, fréquemment utilisé comme pigment

depuis l’Antiquité. Son instabilité se traduit le plus souvent par un noircissement de la couche picturale, généralement

associé à la formation de plattnérite ( -PbO 2 ). Ce phénomène, particulièrement prononcé en peinture murale, a été

constaté sur de nombreuses œuvres, notamment en France.

Il n’existe aucune méthode de restauration permettant la restitution de l’aspect originel des peintures altérées.

Néanmoins, un traitement thermique modéré de la plattnérite peut entraîner, dans certaines conditions, une reconversion en Pb 3 O 4 . L’objectif de ce projet était de développer, dans le respect des principes de conservation des œuvres, un procédé de restauration innovant et de faible coût, utilisant un faisceau laser continu. Les mécanismes fondamentaux de la transformation ont été déterminés grâce à des essais d’irradiation d’échantillons de référence et de prélèvements issus de peintures expérimentales. L’optimisation des conditions d’irradiation (longueur d’onde, puissance du laser, temps d’irradiation, …) et les études d’innocuité ont été menées sur échantillons, avant et après irradiation, au moyen de microscope optique, MEB, MET, microsonde électronique, DRX, micro-spectrométrie Raman, spectro-colorimétrie (caractérisations structurale, minéralogique et chimique). Une première validation par des essais de traitement in situ de peintures murales expérimentales altérées et le suivi dans le temps de leur comportement ont été réalisés. L’ensemble des conditions physiques de travail a été déterminé, tant du point de vue du type de laser (continu) de sa longueur d’onde (864nm), de l’énergie de déposé (contrôle de la fluence pour atteindre la température voulu). De plus, des tests in situ ont été réalisés à la chapelle de Solomiat (Ain) en présence de Gilles Gautier, restaurateur de peinture murale. La faisabilité a été vérifiée ainsi que la possibilité de mise œuvre réelle. La reconversion des mélanges, en cas notamment de présence de minium et de blanc de plomb, a été également possible.

de minium et de blanc de plomb, a été également possible. 2 mm Ar+ laser Nd:YAG
de minium et de blanc de plomb, a été également possible. 2 mm Ar+ laser Nd:YAG
2 mm
2 mm

Ar+ laser

Nd:YAG laser

Optical fiber laser

514 nm

1064 nm

811 nm

laser Optical fiber laser 514 nm 1064 nm 811 nm (T>580°C) (T>375°C) Détermination du type de
laser Optical fiber laser 514 nm 1064 nm 811 nm (T>580°C) (T>375°C) Détermination du type de

(T>580°C)

(T>375°C)

Détermination du type de laser

(T>375°C) Détermination du type de laser Détermination des conditions de travail (énergie, distance
(T>375°C) Détermination du type de laser Détermination des conditions de travail (énergie, distance
(T>375°C) Détermination du type de laser Détermination des conditions de travail (énergie, distance

Détermination des conditions de travail (énergie, distance de travail : obtention d’un faisceau « top hat »

de travail : obtention d’un faisceau « top hat » Coupe de plattnérite avant et après

Coupe de plattnérite avant et après reconversion : l’ensemble de la couche est reconverti

reconversion : l’ensemble de la couche est reconverti Test in situ : murs du CSTB et
reconversion : l’ensemble de la couche est reconverti Test in situ : murs du CSTB et

Test in situ : murs du CSTB et chapelle de Solomiat (XV e –XVI e ) (Ain)

Étude des produits de consolidation minéraux des enduits de peinture murale - Développement et évaluation

Étude des produits de consolidation minéraux des enduits de peinture murale - Développement et évaluation de matériaux innovants de consolidation des pierres calcaires et des enduits de peintures murales

Programme EGIDE Galilée Monica FAVARO (Istituto de chimica inorganica e delle superfici - CNR Padoue) Stéphanie DUCHÊNE - Vincent DETALLE (LRMH) – Durée : 2009-2010

Les produits de consolidation des matériaux du patrimoine sont utilisés dans la plupart des opérations de restauration.

En effet, il n'est pas rare qu'un matériau, qu'il s'agisse de pierre ou d'enduit servant de support ou non à la peinture

murale, soit fragilisé ou devenu pulvérulent au cours du temps. Dans ce cas, avant toute intervention, il convient

d'assurer la pérennité du matériau. Pour cela, plusieurs types de produits peuvent être employés, de nature organique

ou minérale. Le Laboratoire de recherche des monuments historiques, et notamment le pôle peinture murale et

polychromie travaille depuis de nombreuses années sur ces problématiques, évalue et teste ces composés pouvant être

utilisés par les équipes de restauration. Pour cela, des programmes de recherche ont été précédemment menés afin de

définir l'approche méthodologique permettant l'évaluation de ces produits sur des enduits de peinture murale.

L'émergence de nouveaux types de produits inorganiques semble particulièrement intéressant et permettent d'obtenir

une consolidation à l'aide de matériaux constitutif des pierres ou des enduits. L'Institut de Chimie Inorganique et des

Surfaces du CNR de Padoue, travaille de son côté, sur l'étude et le développement de produits de consolidation de la

pierre. Des essais récents de produits de type alcoxyde de calcium ont été menés par cette équipe, de la synthèse

jusqu'aux tests in situ en passant par la validation en laboratoire et ont montré avec succès leur validité sur des marbres

altérés. Le but de cette étude est de profiter de l'expertise des deux laboratoires, en terme de synthèse pour l'ICIS et de

l'expérience du LRMH dans le domaine des peintures murales, pour élargir l'application de ces nouveaux produits à la

fois à la pierre et aux enduits de peinture. Le programme de recherche envisagé dans le cadre de ce projet est le

suivant :

réalisation de plaquettes de peintures murale suivant différentes techniques en collaboration avec des

restaurateurs ;

élaboration et synthèse d'alcoxydes de calcium ;

caractérisation des composés synthétisés par des mesures analytiques et physico-chimiques ;

évaluation de la stabilité et de la réactivité des alcoxydes solides et en solution, au moyen des techniques d'IR et de

NMR ;

caractérisation des phases cristallines correspondant aux produits intermédiaires et finaux à l'aide du MEB-EDS et

DRX ;

expérimentation de l'application des alcoxydes de calcium les plus prometteurs sur des supports inertes de porosité

connue et sur des modèles préparés de façon judicieuse pour simuler le marbre et une surface picturale vieillis

naturellement H. Étude des modifications morphologiques et structurelles induites lors de l'application des produits.

expérimentation in situ des produits sélectionnés ; évaluation des résultats obtenus lors de cette étape.

Ce programme est en cours de réalisation.

nt
nt
Paraloid B72
Paraloid B72
Ca(OCH3)2
Ca(OCH3)2
Ca(OH)2
Ca(OH)2

Ca(OCH3)2 Ca(OCH 3 )

TEOS réalisation. nt Paraloid B72 Ca(OCH3)2 Ca(OH)2 Ca(OCH 3 ) 2 Observations au FEG-ESEM de différents produits

Observations au FEG-ESEM de différents produits consolidants sur substrat de silicium

Étude des produits de consolidation des enduits de peinture murale

CRITT Matériaux – LNE EST de Schiltigheim Christophe ESCHLIEMANN (Restaurateur), Martin LABOURÉ Marcel STEFANAGGI - Paulette HUGON- Stéphanie DUCHÊNE- Vincent DETALLE (LRMH) – Durée : 2005-2010

Ce programme est mené par contrat avec un laboratoire (CRITT) pour le vieillissement et les mesures physiques, et un

restaurateur spécialiste (C. Eschliemann, M. Labouré) pour la réalisation des éprouvettes et l’évaluation des résultats, en

collaboration avec le LRMH.

Une meilleure définition des tests de caractérisation devait être réalisée, de façon à permettre une réelle comparaison

des produits de consolidation des enduits de la couche picturale. D’autre part, un quatrième consolidant a été ajouté :

l’hydroxyde de baryum, consolidant prévu lors de l’étape précédente, mais qui n’avait pas pu être réalisé compte tenu de

la multiplication du nombre d’éprouvettes test. Cette étape de l’étude doit se concentrer sur la caractérisation après

vieillissement artificiel.

Une difficulté est apparue, en cours d’étude, concernant la capacité de mesure de la profondeur de pénétration des pro -

duits. Celle-ci fut estimée par microscopie électronique à balayage, mais n’a pas donné entière satisfaction. Les mesures

de flexion ont, elles aussi, rencontré des difficultés, compte tenu de l’épaisseur importante des plaquettes réalisées. En

revanche, des essais de porosimètrie au mercure ont permis d’accéder à des informations nouvelles sur la relation entre

la pénétration du produit, la résistance et l'évolution de la porosité.

Les étapes de cette étude comprenaient : la sélection des produits, la réalisation et le vieillissement d’éprouvettes, ainsi

que des tests physiques en laboratoire.

Les essais suivants étaient prévus afin de tester les différentes plaquettes fabriquées :

- dithizone, attaque acide ;

- spectroscopie IRTF ;

- mesure de la perméabilité à charge variable ;

- rugosité/dureté à la rayure ;

- colorimétrie ;

- observations en microscopie optique et électronique.

45 éprouvettes tests ont été réalisées après avoir formulé différentes préparations permettant de vérifier la faisabilité du

carottage, sciage et polissage de celles-ci pour permettre d’effectuer les différents tests. Finalement, le choix définitif

permet de passer aux étapes d’application et de vieillissement.

3 - ÉTUDES

Quelques exemples de dossiers traités sont développés ci-dessous.

SAINT-SAVIN-SUR-GARTEMPE (Vienne, 86) – Église abbatiale Étude pluridisciplinaire sur la technique des peintures murales de la nef (XI e siècle)

Paulette HUGON - Dominique MARTOS (LRMH) Brice MOULINIER - Claire DANDREL - Emmanuelle CANTE (Entreprise ARCC) Marcello ANGHEBEN - Carolina SARADE - Carlos CASTILLO (CESCM, Poitiers) Dominique PEYRE (conservateur des monuments historiques, Direction régionale des affaires culturelles, Poitiers)

Cette étude, initiée par le LRMH, a été réalisée au cours des

deux phases du chantier de restauration entre 2005 et

2008. L’intérêt de cette étude pluridisciplinaire entre

restaurateurs, scientifiques et historiens d’art, était de

confronter les résultats d’observations des différents

intervenants afin d’apporter une connaissance très

approfondie sur la technique de ces peintures et sur les

différentes étapes d’exécution. Compte tenu de l’importance

du chantier et de la surface de peinture à étudier, de la

diversité des problématiques et du nombre d’échantillons à

traiter, il était important de mettre en place une

à traiter, il était important de mettre en place une Nef. Mur Sud, côté Ouest. Photo

Nef. Mur Sud, côté Ouest. Photo LRMH 2007, Dominique Bouchardon, montage

méthodologie de travail avec des outils adaptés afin de pouvoir traiter toutes ces données. D’autre part, s’agissant d’une

étude pluridisciplinaire, tous les résultats devaient être lisibles et exploitables par tous les participants afin de favoriser

les

échanges d’informations.

afin de favoriser les échanges d’informations. Scène « Offrandes d'Abel et Caïn » - Au départ,

Scène « Offrandes d'Abel et Caïn » - Au départ, cette scène comportait un demi-cercle en haut avec la main de Dieu, et de part et d’autre les personnages d’Abel et Caïn (on repère la tête de Caïn qui a été dégagée). Ensuite, le peintre a modifié la scène, recouvrant d’un badigeon blanc et gris, puis a placé le personnage central de Dieu et a dû déplacer Caïn un peu à droite pour équilibrer le dessin (Photo CESCM Poitiers)

à droite pour équilibrer le dessin (Photo CESCM Poitiers) Prélèvement 05-33, x200 effectué dans la robe

Prélèvement 05-33, x200 effectué dans la robe verte de Caïn. Repentir, la couche jaune correspond au manteau jaune du premier Caïn, par-dessus le badigeon blanc, puis gris et la couche verte de la robe du nouveau Caïn (Photo LRMH)

corrélation des observations sur le site avec les analyses scientifiques a permis de mettre en évidence deux

techniques de peinture : une à fresque (travées 1 à 3 côté nord) et une sur badigeon de chaux sur le reste du décor,

La

ainsi que sur les figures des prophètes sous la corniche. Les protocoles de mise en place et les matériaux utilisés sont

identiques pour chaque scène, mais on note quelques différences dans les styles du dessin révélant la présence de

plusieurs équipes travaillant côte à côte sur le site. Le peintre commençait par un dessin préparatoire à l’ocre rouge,

ensuite il appliquait la couleur sur les architectures, les arbres ou cadres, puis les vêtements des personnages. Ensuite

des rehauts étaient appliqués pour réaliser les ombres et les modelés, les plis des vêtements, les décors… et ce n’est

qu’au final que l’on réalisait les fonds colorés des scènes. Les observations, les analyses et la technique des relevés

archéographiques ont souvent permis de repérer des repentirs non visibles à l’œil nu, particulièrement sur la scène

l’« Offrandes de Caïn et Abel ».

Les pigments originaux utilisés sont des terres naturelles : ocre rouge et hématite, ocre jaune, terre verte, blanc de

Saint-Jean, charbon de bois, minium utilisé presque uniquement pour les rehauts (ligne de terre, plis de vêtements,

Quelques grains de vermillon ont été identifiés, de façon très ponctuelle et souvent mélangé au

minium. Le lapis-lazuli, présent sur les peintures du porche et dans les figures des prophètes, n’a pas été retrouvé au

niveau de la voûte. Des grains translucides ont été mélangés volontairement à ces pigments, beaucoup plus visibles sur

les ocres jaunes, mais également présents dans les couleurs rouges et vertes, accentuant l’intensité de la couleur.

L’analyse de ces grains a révélé une structure particulière, de formes irrégulières, dont la taille moyenne est de 18 à

auréoles, flammes

).

24 µm, composés essentiellement de calcite, présentant des ressemblances avec du marbre. Absents des repeints du

XIV e , XV e , et XIX e siècle, ils constituent un marqueur caractéristique des couches originales. Cette même caractéristique

de grains translucides a été retrouvée sur d’autres sites étudiés au LRMH concernant des peintures murales de la même

époque, et de la même région (Saint-Jacques des Guérets, Rivière, Montoire…) qui pourrait faire penser à une technique

particulière d’un atelier.

faire penser à une technique particulière d’un atelier. Prélèvement 05-06 x200. Photo LRMH. Grains translucides de

Prélèvement 05-06 x200. Photo LRMH. Grains translucides de calcite mélangés à l’ocre jaune

Grains translucides de calcite mélangés à l’ocre jaune Saint-Jacques des Guérets. Ocre jaune + grains de

Saint-Jacques des Guérets. Ocre jaune + grains de calcite. Photo LRMH

Les peintures présentent de nombreux rehauts noirs pour la représentation des vêtements et des architectures. L’analyse

a permis de déterminer que le pigment utilisé était du minium (Pb3O4), dont l’aspect initial était rouge orangé et

transformé en plattnérite (b-PbO2)2. L’altération chromatique de cet oxyde de plomb, connue depuis l’Antiquité,

accentue le graphisme des figures et modifie considérablement l’aspect esthétique des peintures. Seule une zone,

protégée par la bande faîtière du XIV e siècle, conserve des traces de minium non altéré. Lors de l’étude préalable en

1994, l’observation des peintures sous éclairage UV faisait apparaître une fluorescence « dorée » non expliquée, plus

particulièrement sur les rehauts altérés en noirs. Une nouvelle campagne de photos sous UV a permis de préciser les

zones de fluorescences et d’apporter un début d’explication : on observe une fluorescence sur les rehauts noirs

uniquement dans les zones devenues grises en surface et correspondant à une nouvelle altération du minium, avec une

forte présence de chlorure.

altération du minium, avec une forte présence de chlorure. « Sam et Japhet couvrant la nudité

« Sam et Japhet couvrant la nudité de leur père » ou Ivresse de Noé. Les rehauts marquant les plis des vêtements, rouges à l’origine, sont maintenant noirs. Photo LRMH

rouges à l’origine, sont maintenant noirs. Photo LRMH Prélèvement 13-06 LRMH. Sur l’ocre rouge (robe de

Prélèvement 13-06

LRMH. Sur l’ocre rouge (robe de Noé) on trouve un rehaut brun de minium altéré

Photo

de Noé) on trouve un rehaut brun de minium altéré Photo Scène « L'ange et la

Scène « L'ange et la colonne de feu » Les flammes, rouges à l’origine sont devenues noires. Photos C2RMF, Jean Marsac

l’origine sont devenues noires. Photos C2RMF, Jean Marsac Photo sous éclairage UV. Seules les zones grises

Photo sous éclairage UV. Seules les zones grises présentent une fluorescence « dorée » Photos C2RMF, Jean Marsac

Une attention plus particulière a été portée sur la bande faîtière. Cet élément décoratif a subi plusieurs modifications

iconographiques liées aux campagnes de stabilisation de la voûte (XIV e , XV e , XIX e et XX e siècles). Chaque décor a pu être

daté grâce à la présence de blasons d’abbés, dont deux ont été découverts en cours de travaux sur chaque strate.

Sur la scène « L’Arche de Noé », il est à noter sous un dégagement, la découverte du visage roman d’un personnage

remanié au XIV e siècle.

roman d’un personnage remanié au XIV e siècle. Bande faîtière, blason dégagé. Photo CESCM Poitiers

Bande faîtière, blason dégagé. Photo CESCM Poitiers

Bande faîtière, blason dégagé. Photo CESCM Poitiers Scène « L’arche de Noé ». Photo Brice Moulinier,

Scène « L’arche de Noé ». Photo Brice Moulinier, restaurateur. Tête de personnage roman découverte lors du chantier, qui apparaît juste au dessus de celle remanié au XV e siècle

Ces résultats ont fait l’objet de présentations ou de communications. La seconde phase des travaux a bénéficié d’un reportage filmé sous forme de « chronique de chantier ».

VILLIERS-HERBISSE (Aube, 10) - Église de l’Assomption de la Vierge - Le Martyre de Saint-Quentin, 1550- 1570 - Groupe, calcaire, traces de polychromie et de dorure (rapport N°1260A) Étude stratigraphique et analyse physico-chimique

Vincent DETALLE (LRMH) - Émilie CHECROUN (Restauratrice)

Le groupe représente le martyre de Saint-Quentin qui évangélisa la

Gaule au III e siècle, en particulier à Amiens. Cette étude du LRMH

s’est effectuée à l’occasion de la restauration menée par Nathalie

Pruha et Xavier Llerena. La restauration a permis de dégager une

riche polychromie qui avait été recouverte d’une peinture grisâtre

uniforme. Certaines parties très localisées (au dos, la partie

supérieure des bras des bourreaux, le sommet du crâne de celui

placé à senestre) semblent totalement dépourvues de pigments. La

mise en peinture aurait-elle été réalisée une fois l’œuvre en place,

et les parties non visibles laissées volontairement vierges de

couleur ? Une des principales questions posées par cette étude

concernait l’adéquation entre la datation des matériaux employés et

la date estimée de réalisation de la polychromie, afin de

documenter la stratigraphie originale de la sculpture fraîchement

dégagée de son badigeon.

L’ensemble sculpté du Martyre de Saint-Quentin de Villiers-Herbisse

a fait l’objet de 10 prélèvements destinés à déterminer la nature de

ses pigments et la stratigraphie générale de sa polychromie. Lors

des prélèvements, la sculpture était dégagée de ses badigeons et

surpeints.

La polychromie originale du Martyre de Saint-Quentin semble avoir

été réalisée à l’huile, comme l’ont montré les spectres infra-rouge. Les pigments employés, courants au XVI e siècle,

sont, concernant le vert : de la malachite, pour les rouges : du minium, du vermillon et des ocres ; pour le bleu : de

l’azurite ; pour les jaunes : de l’ocre, agrémenté dans certains cas de feuille d’étain-plomb et les métaux retrouvés sont

de la feuille d’or et d’étain. Les repeints observés sont constitués de vert (atacamite ou vert de Brunswick [1759]) et de

vert émeraude [1838/1859]. La seconde polychromie réunit du bleu de Prusse ou indigo (non identifié) et du vert de

Scheele [1778]. Les deux badigeons, quant à eux, étaient constitués de sulfate de baryum [fin XVIII e siècle] et lithopone

[1874].

Par conséquent, en termes de datation, nous pouvons voir qu’il n’existe pas d’incompatibilité entre la date de création de

pas d’incompatibilité entre la date de création de Le martyre de Saint Quentin la sculpture (1550-1570),

Le martyre de Saint Quentin

la

sculpture (1550-1570), et ce que nous observons aujourd’hui comme une polychromie originale.

Il

semblerait que la polychromie de l’œuvre ait été reprise au cours de son histoire, une ou plusieurs fois. S’il ne s’agit

que d’une intervention de repeints, celle-ci est à dater de la fin de la première moitié du XIX e siècle au plus tôt, à cause

de la présence de vert émeraude. En revanche, s’il y a eut plusieurs interventions polychromes, les premières peuvent

remonter à la seconde moitié du XVIII e siècle. Quant aux badigeons, que l’on suppose tous deux répartis sur l’ensemble

de l’œuvre, nous pensons que le premier posé est postérieur au vert émeraude, qu’il est sensé avoir recouvert, et que le

second est postérieur à 1874, du fait de sa teneur en lithopone. Enfin, nous pensons que la feuille d’étain retrouvée sur

le personnage agenouillé ne peut pas être originale puisqu’elle repose sur un mélange de pigments contenant de

l’arséniate de cuivre. Notre hypothèse est que cette feuille métallique a été appliquée lors d’une campagne de repeint.

Cette supposition implique que la polychromie originale de cette zone ait totalement disparue.

Microscope optique lumière visible, x 20 - buste du bourreau senestre. une première couche d’un

Microscope optique lumière visible, x 20 - buste du bourreau senestre. une première couche d’un mélange de malachite (CuCO3) et de blanc de plomb (PbCO3), renforcée d’une seconde bien plus profonde et plus organique et enfin un vernis ou glacis teinté de vert, toujours au cuivre

un vernis ou glacis teinté de vert, toujours au cuivre Microscope optique lumière visible, x 20

Microscope optique lumière visible, x 20 - Pommeau de l’épée du bourreau senestre. Feuille d’or d’1µm sur une préparation matrice fortement organique, chargée malgré tout de blanc de plomb, de carbonate de calcium et d’argile ferreuse (jaune)

Nous avons tenté de déterminer clairement le liant des polychromies du Martyre de Saint-Quentin en ayant recours à l’analyse IRTF. Ce spectre représente le mélange de toutes les couches : deux polychromies, un badigeon et une résine synthétique. Le spectre issu d’un copeau de dégagement de « Saint-Quentin » (10496) montre plusieurs choses. La présence de matière organique huileuse d’abord, qui se manifeste par les vibrations des groupements CH 2 et CH 3 à 2920 et 2843 cm -1 et celles des fonctions esters, carboxylates et carbonates, à 1743, 1556-1529 et 1408 cm -1 respectivement.

à 1743, 1556-1529 et 1408 cm - 1 respectivement. Image MEB de l’échantillon 1096 Microscopie optique

Image MEB de l’échantillon 1096

- 1 respectivement. Image MEB de l’échantillon 1096 Microscopie optique de l'échantillon 1096 1,4 10496

Microscopie optique de l'échantillon

1096

1,4 10496 1,3 Aminoacetaldehyde dimethyl acetal; 2,2-Dimethoxyethylamine Mélange azurite blanc de Pb et huile de
1,4
10496
1,3
Aminoacetaldehyde dimethyl acetal; 2,2-Dimethoxyethylamine
Mélange azurite blanc de Pb et huile de lin sap. sur verre
1,2
-
CO 2
1,1
CH2
1,0
COOM +
CuCo3.H2O
0,9
Absorbance
0,8
COOR
0,7
PbCO 3 .H 2 O
0,6
CaCO 3
0,5
0,4
0,3
CaCO 3
0,2
0,1
0,0
3500
3000
2500
2000
1500
1000
500
Nombre d'onde (cm-1)
Spectre IR de l’échantillon 10496
d'onde (cm-1) Spectre IR de l’échantillon 10496 Zone de prélèvement Pour la partie minérale, on peut

Zone de prélèvement

Pour la partie minérale, on peut voir la présence de carbonate de calcium (CaCO 3 ) grâce aux bandes à 1792 et 877 cm -1 . Et des pigments de malachite et de plomb se devinent par la présence de pics de carbonates de plomb et de cuivre (3534 cm -1 pour le plomb, 3407 et 3314 cm -1 pour le cuivre) et de carboxylates de plomb et de cuivre (1551-1523 cm -1 pour les deux). La série de pics en fin de spectre, à 1085, 839 et 779cm -1 pourrait être le témoin de produits organiques dérivés de l’huile.

 