Practica N 1

Cristalizacin
Carrera: Ingeniera Qumica Materia: Qumica Orgnica I Hora: 11:00 am 1:00 pm Equipo: 6 Integrantes:

Nombre Del Real Zamudio Francisco Hernndez Delgado Fabiola Lizzet Hernndez Fernndez Jessica Montserrat Martnez Ponce Daniela Sofa Rivera Hernndez Alma Leticia Sustaita Mateos Hermilo Trejo Carlos

N de control 12070732 12070987 12071165

12071557

Fecha de Entrega: 8 de abril del 2013

Practica 1

Cristalizacin
Objetivo
Aprender a emplear la cristalizacin como una de las tcnicas mas usadas para la purificacin de slidos.

Introduccin
La cristalizacin es uno de los mejores mtodos fsicos para purificar compuestos que son slidos a temperatura elevada y en un disolvente apropiado, del cual al enfriarse se separa el compuesto en forma cristalina. Cristales inicos.- Se forman por combinacin de elementos altamente electropositivos y electronegativos, como los de las sales ordinarias. Las posiciones de la red espacial son ocupadas por iones ms bien que de tomos y tales cristales son buenos conductores inicos de la electricidad a alta temperatura. Las fuerzas entre los iones son electroestticas de Colombio. Los cristales inicos obedecen a ciertas reglas de las valencias. Cristales de Valencia.- Se forman por combinaciones de los elementos mas ligeros de la columna media del cuadro peridico; el diamante y el carborundo son ejemplos. Estos cristales son muy duros, malos conductores de electricidad y tienen mal crucero o plano de fractura. Siguen las reglas de las valencias. Los enlaces interatmicos se deben a pares de electrones compartidos.

Material y reactivos:
Material 1 Bomba de vacio 1 Cristalizador 2 Vasos de precipitado de 50 ml 1 embudo buchner 1 Kitazato 2 Vasos de precipitado de 100 ml 2 Vidrios de reloj 1 Agitador 1 Mechero Bunsen 1 Rejilla 1 Soporte universal 1 Anillo 1 Pizeta 1 Pinzas para crisol Reactivos Acido Benzoico Carbn activado Hielo Agua destilada Papel filtro

Procedimiento.
Coloque en un vaso de precipitado de 100 ml, 1gr de acido benzoico. Disulvalo en 40ml de agua. A la solucin obtenida adale 0.1gr de carbn activado, agite vigorosamente y ponga a hervir la suspensin 3 o 4 minutos, cubriendo el vaso con un vidrio de reloj, inmediatamente despus del calentamiento proceda a filtrar la suspensin, aplicando succin (use un embudo Buchner montado sobre un kitazato, el papel filtro debe humedecerse previamente). El filtrado se divide en dos porciones, las que se colocan en vasos de precipitado de 50ml. Cubra uno de ellos con un vidrio de reloj, y djelo enfriar lentamente (cristalizacin natural.) A la otra muestra se le realizara la cristalizacin inducida. Colquela en un bao de hielo y raspe el interior del vaso mientras se esta enfriando. Terminada la separacin observe el tamao de los cristales formados. Despus, vuelva a disolverlos aplicando calor. Cubra este matraz con un vidrio de reloj y djelo enfriar lentamente, junto con el de cristalizacin natural y gurdelos para la segunda sesin.

Diagrama de flujo
CRISTALIZACIN

Colocar en un vaso de 100 ml 1 gr de cido benzoico.

Disolverlo en 40 ml de agua.

Aadir 0.1 gr de carbn activado.

Agitar vigorosamente

Hervir 3 o 4 minutos cubriendo el vaso con un vidrio de reloj.

INMEDIATAMENTE proceder a filtrar la suspensin.

En embudo buchner previamente preparado

Dividir el filtrado en dos partes y colocarla en vaso de precipitado de 50 ml.

Pesar el precipitado y calcular el rendimiento de recuperacin.

Tomar uno de ellos y taparlo con un vidrio de reloj, dejar enfriar.

Cristalizacin natural

Lavar los cristales con agua helada, colocar en vidrio de reloj previamente pesado.

Colocar el otro vaso en un bao maria de hielo, raspar el interior mientras se enfria.

Cristalizacin inducida

Recoger los precipitados en un buchner

Observar los cristales formados. Cubrir con un vidrio de reloj y dejar enfriar lentamente.

Comparar los aspectos de los cristales

Volver a disolver aplicando calor.

Ponerlo junto al de cristalizacin natural y observar.

Observaciones
En el primer paso del desarrollo de la practica al colocar 1 gr de cido benzoico en el vaso de precipitado con agua observamos sus caractersticas que era slido y brillante y posteriormente al agregar 0.1 gr carbn activado observamos las caractersticas de este que era un color negro opaco y slido, vimos que con la ayuda del calor obtuvimos una mejor disolucin. Al realizar el siguiente paso de filtrar la mezcla tuvimos que realizarlo en caliente y considerando que el tiempo que tenamos para efectuar esta operacin era poco, y observamos como en el filtro se retuvo el carbn activado y las impurezas.

Posteriormente al realizar la separacin del filtrado en dos porciones una para la cristalizacin natural y la otra para la cristalizacin inducida vimos como en la cristalizacin inducida obtuvimos ms volumen de cristales debido al sembrado que hacamos raspando las paredes del vaso, y en la cristalizacin natural la formacin de los cristales fue un poco ms lenta.

Posteriormente a la semana siguiente observamos nuevamente los cristales (en uno de nuestros cristales apareci una hormiga la cual retiramos inmediatamente con cuidado para no afectar nuestros cristales) y observamos las siguientes caractersticas: Cristalizacin natural: Color blanco Forma menos definida. Esponjosa Color mas opaco Hay en menor cantidad Cristales pequeos

Cristalizacin inducida: Mayor cantidad de cristales Tiene un color ms brillante Color blanco brillante Presentan forma ms definida Cristales de mayor tamao

Y por ltimo en el paso final de obtener el peso de los cristales en seco.

Resultados de la prctica
Peso del filtro Peso de cristales con filtro .9950 g Recuperacin de cristales de acido benzoico .5885 g

0.4065 g

Comentarios y conclusiones
En esta prctica pudimos aprender 2 mtodos de cristalizacin distintos. El medio natural y por induccin. Es un procedimiento muy utilizado en los laboratorios, el cual habamos podido realizar con anterioridad, y pudimos fomentar nuestro conocimiento. Fue un procedimiento sencillo y con ella pudimos apreciar la diferencia de obtencin de cristales de esto dos mtodos. Podemos concluir que en la cristalizacin natural se obtienen una menor cantidad de cristales que en la inducida y que el tamao de estos es un poco menor. La cristalizacin inducida por tanto es un poco ms conveniente debido a que la forma de los cristales obtenidos es ms fina y definida, adems de que se recupera en mayor cantidad el cido benzoico

Investigacin/ Cuestionario Bibliografa