ISSN 1517-7076

Revista Matria, v. 11, n. 3, pp. 238 242, 2006 http://www.materia.coppe.ufrj.br/sarra/artigos/artigo10807

A Influncia de Tratamento Trmico Complementar sobre a Resistncia ao Desgaste de Pastilha de Nitreto Cbico de Boro
Guerold Bobrovnitchii, Marcello Filgueira Laboratrio de Materiais Avanados-LAMAVCCT/UENF Av. Alberto Lamego, 2000, pq. Califrnia, Campos dos Goytacazes, RJ. CEP: 28013-600 e-mail: guerold@uenf.br, marcello@uenf.br RESUMO Os compsitos a base de nitreto cbico de boro (cBN) atualmente se destacam na usinagem de metais e ligas de dureza elevada, podendo substituir a retfica. A efetividade de utilizao dos compsitos de cNB depende, em geral, do estudo da tenacidade do inserto. A obteno de pastilhas de cBN, realiza-se sob altas presses at 8 GPa e temperaturas de at 2000C. Em condies no hidrostticas, as tenses internas tm valores significantes, diminuindo a vida til da ferramenta. Para aumentar a tenacidade e a eficincia de uso foi proposto o tratamento trmico complementar em condies de vcuo sob temperaturas de at 1000C e tempo de 1hora. As pastilhas de cBN foram sinterizadas presso de 7,7 GPa e temperatura de 1600C. A composio da pastilha utilizada foi de 65%p de cBN e 35%p de ligante. Para determinao de nvel de desgaste durante usinagem foi utilizado ao 4140 com dureza de 56-58HRc. Comparando a efetividade de usinagem das pastilhas de cBN obtidas com o compsito Elbor, pde ser notado que o tratamento trmico complementar aumentou a capacidade de usinagem da pastilha de cBN em 40%. Palavras-chave: Nitreto cbico de boro, sinterizao, desgaste, tratamento trmico.

Influence of Additional Thermal Treatment on the Wear Resistance of Cubic Boron Nitride Inserts
ABSTRACT Cubic Boron Nitride (cBN) composites play an important role within metals and hardened alloys machining field, usually removing grinding from production processes. The effectiveness of cNB composites depends, in general, on insert toughness studies. Cubic boron nitride compacts are produced by sintering under high pressure high temperature (HPHT) conditions, up to 8 GPa and 2000C. At non-hydrostatic parameters, internal stresses have significant values, decreasing tool life. In this study, the addicional thermal treatment (in vaccum, under temperatures up to 1000C for 1 hour) is proposed as a way for increasing toughness and tool efficiency. The parameters used for sintering were 7.7 GPa and 1600C, with samples composition of 65%w of cBN and 35%w of binder. Wear level was determined during machining of an AISI 4140 steel hardened to 56-58HRc. Comparing machining results of obtained samples and Elbor composite, it could be noticed that the addicional thermal treatment improved cBN inserts machining capability in 40%. Keywords: Cubic boron nitride, sintering, wear, thermal treatment.

INTRODUO

No momento atual o desenvolvimento de materiais superduros (MSD), os compsitos a base de Nitreto Cbico de Boro (cBN) tem considervel destaque [1]. Os pesquisadores de vrios pases desenvolvem variadas tecnologias de obteno do material compsito que inclui microp de cBN e ligantes (diversos metais e ligas metais de transio). Todos esses compsitos so feitos em condies de altas presses, de 5 a 7 GPa, e temperaturas, de 1000 a 1800C, nos chamados dispositivos de alta presso (DAP) [2-4]. Os materiais compsitos obtidos por este mtodo caracterizam-se pela disperso de tenacidade da estrutura [3] que garantida pela ao dos seguintes fatores: presena de gradientes de presso e temperatura na cmara de compresso do DAP;

Autor Responsvel: Guerold Bobrovnitchii

Data de envio: 26/06/06

Data de aceite: 01/08/06

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diferena em coeficiente de expanso trmica do cBN e ligante; formao de novas fases com mudana de volume, como resultado da interao de componentes entre si e com cBN; reduo rpida da presso e temperatura. Como a produo destes materiais compsitos realiza-se sob altas presses, os fabricantes so dirigidos a economizar tempo do processo e diminuir o custo do DAP, e assim a reduo lenta da presso e temperatura no implantada ainda. Essa mudana, hipoteticamente, levaria a alguma relaxao de tenses residuais no material, diminuindo assim o aparecimento de trincas que levam a diminuio da vida til do compsito durante a usinagem [4]. Foram feitas tentativas para realizar o tratamento trmico complementar (tipo revenimento) para compsitos diretamente no dispositivo de alta presso pela diminuio da presso em 50-80% com diminuio simultnea da temperatura [5]. Porm, a durao daquele tratamento no suficiente (em torno de dcimos de segundo), pois a mesma sinterizao ocorre durante 10-20 s e se torna impossvel aumentar o tempo devido perda de produtividade. Alm do descrito, o tratamento realiza-se tambm em condies no equilibradas e por isso a efetividade do processo baixa. Foram realizadas tentativas de tratar os compsitos pelo aquecimento em atmosfera no-oxidante sem presso sob temperaturas de 1000C que no supera o valor da temperatura de estabilidade para cBN [6]. Tal tratamento pode ser realizado em fornos a vcuo ou com atmosfera protetora (H2; N2) simultaneamente para grande quantidade de amostras. Nas pesquisas de sinterizao de cBN em curso na UENF, seria interessante submeter os compsitos obtidos ao tratamento trmico complementar com objetivo de melhorar a resistncia ao desgaste do material policristalino obtido. 2 MATERIAL E MTODOS

A sinterizao do cBN foi realizada sob presso de 7,7GPa e temperatura de 1600C, utilizando ligante a base de liga TiB2-Fe. A composio da mistura reativa para sinterizao foi de 65% de microp de cBN fornecido pelo Instituto de Materiais Superduros da Ucrnia e 35% de ligante (75% TiB2 + 25% Fe). As altas presses e temperaturas durante 20 s foram aplicadas mediante um dispositivo de alta presso tipo bigorna com concavidade toroidal com o dimetro de 13,5 mm [7]. Foram obtidas as amostras do compsito com dimetros de 4,0 a 4,2 mm e alturas de 3,5 a 4,0 mm. As amostras previamente foram avaliadas visualmente pela ausncia de trincas. Paralelamente foram estudados os compsitos marca comercial Elbor fornecido pelo Instituto VNIIASH, Sant Petersburgo, Rssia. As amostras fornecidas apresentaram a composio 88% cBN+ 12% ligante de Si-Mg. Para tratamento das amostras utilizou-se um forno tubular a vcuo que gerou o vcuo de 10-3 Pa e temperaturas de 850 a 1000C. O tempo de tratamento foi de 1 hora com resfriamento de 2 horas. A influncia do tratamento sobre a efetividade de trabalho do compsito foi testada durante a usinagem do ao AISI 4140 com dureza 56-58 HRC, utilizando para tal um torno modelo ROMI TORMAX 20A. Os insertos foram fixados mecanicamente no suporte elaborado. Como parmetros de usinagem foram utilizados: velocidade de corte de 90 m/s; avano 0,07 mm/rot; profundidade de corte de 0,5mm e tempo de processo de 5 min. Depois do procedimento de usinagem mediu-se o desgaste na face traseira (caracterstica da resistncia da ferramenta) e a quantidade de defeitos na aresta de corte (caracterstica da tenacidade da estrutura e capacidade de corte da ferramenta). Para cada experimento foram utilizadas oito amostras. A medio de desgaste foi realizada sob microscopia tica, utilizando o microscpio tico modelo NEOPHOT32. Para estudo da influncia do tratamento trmico sobre o teor de fases e estrutura do compsito obtido, utilizou-se anlise de difratogramas de Raios-X com Cu k (Difratometro -- Marca Seifer, Modelo VRD 65) nas mesmas condies para cada amostra nos topos polidos do cilindro do compsito. ). Todas as combinaes possveis foram testadas, utilizando o software de procura por elementos e manual de busca Mineral Powder Difraction File. 3 RESULTADOS E DISCUSSO

Como pode ser visto na Tabela 1, o tratamento trmico sob as temperaturas de 900-950C em meio inerte com durao de 15-30 min aumenta a resistncia a desgaste em at 40% e diminui a quantidade de fragmentos durante a usinagem. O aumento da temperatura (1000C) diminui a resistncia, provavelmente, devido ao aumento da temperatura da estabilidade do p de cBN em condies atuais. O tratamento do compsito Elbor foi realizado a temperatura de 950C em vcuo (10-3 Pa) e durao de 15 min. Dados da Tabela 2 mostram que o tratamento aumenta a resistncia do compsito Elbor ao desgaste e estabelece os valores experimentais.

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Tabela 1: Influncia da temperatura de tratamento e sua durao sobre a resistncia ao desgaste do compsito de cBN. Durao, min Temperatura, C Material inicial 850 15 15 900 30 60 950 1000 15 15 Desgaste da amostra da face traseira, mm Para cada experimento Mdia 0,16; 0,14; 0,14; 0,13; 0,14; 0,12; 0,13; 0,18 0,13; 0,14; 0,17; 0,11; 0,10; 0,12; 0,15; 0,11 0,10; 0,09; 0,08; 0,09; 0,08; 0,10; 0,10; 0,11 0,07; 0,08; 0,10; 0,10; 0,09; 0,10; 0,09; 0,10 0,11; 0,08; 0,07; 0,10; 0,09; 0,09; 0,10; 0,09 0,10; 0,09; 0,08; 0,12; 0,09; 0,09; 0,10; 0,09 0,10; 0,11; 0,14; 0,09; 0,12; 0,13; 0,13; 0,10 0,14 0,12 0,10 0,09 0,09 0,10 0,11 Quantidade de fragmentos 3 3 1 1 1

Tabela 2: Influencia do tratamento trmico sobre a resistncia do compsito Elbor. Desgaste da pastilha na face traseira, mm Antes do tratamento Experimental 0,12; 0,15; 0,13; 0,11; 0,10; 0,11; 0,15 Mdia 0,12 Depois do tratamento Experimental 0,08; 0,09; 0,09; 0,08; 0,08; 0,11; 0,08; 0,11; 0,10; 0,09 Mdia 0,09

A presena das seguintes fases foi confirmada (Tabela 3): cBN, TiB2 e Fe2B. A identificao de fases foi realizada para o cBN em conformidade com o trabalho [8], para TiB2 e Fe2B em conformidade com ASTM (cartes de JCPDS 2000)..Os resultados obtidos limitam-se s fichas presentes no banco de dados PDFOZ (ICDD, 1996) em software Bruker DifractPlus e ao manual. Para todas as amostras (Tabela 4) observa-se a coincidncia dos dados experimentais e padronizados: nas fases encontradas no existem orientaes significativas vantajosas e ausncia das macrotenses, ou seja, as tenses que no so equilibradas no volume de gro. Alm disso, as distncias interplanares, e conseqentemente, tambm os parmetros das redes das fases citadas no dependem de tratamento trmico complementar. Porm, os picos das reflexes de difrao do Fe2B em amostras iniciais so disformes, ou parte desta fase fica no estado prximo ao amorfo. Nas amostras iniciais o estado de fases no se diferencia fortemente (os valores das semilarguras coincidem com preciso de at 0,02); As reflexes da fase de cBN no mudam a sua largura depois do tratamento; A largura das reflexes das fases Fe2B e TiB2 diminui relativamente, e ao mesmo tempo a intensidade de linhas de TiB2 aumenta proporcionalmente diminuio de sua largura, ou seja, durante o tratamento a fase TiB2 recristaliza-se parcialmente.

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Tabela 3: Intensidade relativa mdia (J/J0) das reflexes difratomtricas das fases Fe2B, TiB2 e cBN nos difratogramas dos compsitos obtidos. Fase hkl 110 200 002 121 112 220 202 113 132 400 001 100 101 002 110 102 111 200 220 Padro 7 15 25 100 6 6 18 18 6 6 20 60 100 13 19 15 100 6 37 Antes do tratamento 10 10 27 100 10 10 17 17 10 10 17 44 100 14 19 17 100 8 36 Experimental Depois do tratamento 900C, 60 min 950C, 15 min 10 12 29 100 7 7 14 14 10 10 16 48 100 14 21 100 8 26 9 15 32 100 7 7 17 17 10 10 16 46 100 17 19 18 100 8 26

900C, 15 min 10 14 26 100 5 5 10 10 10 10 16 43 100 15 19 17 100 6 26

Fe2B

TiB2

cBN

1000C, 15 min 8 15 32 100 7 7 14 14 10 10 20 49 100 15 21 100 8 26

Tabela 4: Distncias interplanares mdias (d) para fases cBN, TiB2 e Fe2B nos compsitos obtidos. Fase hkl 002 121 202 101 002 112 111 311 331 d, (pad.) 2,12 2,01 1,63 2,033 1,618 1,104 2,09 1,091 0,831 d, experimental Depois do tratamento 900C, 950C, 60 min 15 min 2,1240,003 2,1240,003 2,0130,002 2,0130,002 1,6350,001 1,6350,001 2,0350,002 2,0350,002 1,6180,001 1,6180,001 1,1050,001 1,1050,001 2,0870,002 2,0880,002 1,0910,001 1,0900,001 0,830,0005 0,830,0005

Estado inicial 2,1240,003 2,0130,002 1,6350,001 2,0340,002 1,6170,001 1,1050,001 2,0850,002 1,0900,001 0,850,0005

Fe2B

TiB2

cBN

900C, 15 min 2,1230,003 2,0140,002 1,6350,001 2,0350,002 1,6170,001 1,1050,001 2,0870,002 1,0900,001 0,830,0005

1000C, 15 min 2,1240,003 2,0130,002 1,6350,001 2,0350,002 1,6170,001 1,1050,001 2,0860,002 1,0900,001 0,830,0005

Tabela 5: Largura mdia de reflexes nos difratogramas. Fase hkl 002 121 100 101 110 111 331 No estado inicial 0,30,02 0,30,02 0,20,02 0,260,02 0,360,02 0,220,02 2,10,02 Semilargura Bd1, graus Aps tratamento 900C, 900C, 950C, 15 min 60 min 15 min 0,290,02 0,260,02 0,290,02 0,290,02 0,290,02 0,260,02 0,210,02 0,250,02 0,190,02 0,250,02 0,270,02 0,220,02 0,290,02 0,320,02 0,290,02 0,220,02 0,240,02 0,220,02 2,10,02 2,110,02 2,10,02

Fe2B TiB2 cBN

1000C, 15 min 0,260,02 0,270,02 0,20,02 0,250,02 0,320,02 0,220,02 2,110,02

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Considerando as semilarguras de reflexes da fase TiB2, foram feitos clculos dos parmetros de estrutura fina das fases por mtodo de aproximao do perfil de reflexes difratomtricas pelas funes de Gauss. Como aumento da largura instrumental foi tomada a semilargura de reflexes de TiB2 tratado termicamente a qual se manteve praticamente constante para todos os ngulos da difrao e tem o valor de 0,05 0,002. Os clculos mostraram que o valor das reflexes de TiB2 em todas as amostras no superou 5.10-4 e est dando a pequena contribuio no aumento das reflexes difratomtricas desta fase. A razo principal em aumento das reflexes esto dados pelas microalteraes (deformaes) que nas amostras ficavam nos limites de (2-2,5).10-3 e quase no dependeram de direo cristalogrfica em TiB2. Depois do tratamento trmico o nvel de microalteraes diminuiu-se em 10-30%. Aps tratamento trmico ocorre o aumento significativo da intensidade de reflexes difratomtricas da fase Fe2B. Este aumento, provavelmente, ocorre tanto por conta de recristalizao. Nas amostras iniciais, provavelmente, tem-se pequena quantidade de Fe livre (menos de 2%) que foi impossvel identificar devido sobreposio das linhas (110)-Fe com a distncia interplanar d=2,027 sobre a linha (121)Fe2B com d=2,01. Neste caso, o aumento de intensidade das reflexes difratomtricas pode estar ligado com a interao do cBN com o Fe livre. 4 CONCLUSES

Pelos estudos de raios-X foi determinado que durante a fabricao do material compsito no sistema cBN-TiB2-Fe em resultado da interao qumica do ferro com cBN formou-se nova fase Fe2B, ou seja, na composio do material policristalino entram as fases cBN, TiB2 e Fe2B. A influncia do tratamento trmico revela-se em alguma diminuio das tenses internas em cristalitos de TiB2 e tambm na cristalizao posterior da fase Fe2B. Sobre o estado estrutural dos gros de cBN o tratamento trmico no apresentou influncia significativa. Os dados da anlise difratogrfica satisfatoriamente explicam o aumento da qualidade do material compsito obtido a base de cBN sobre a influncia do tratamento trmico que revela-se em aumento da resistncia ao desgaste dos insertos e homogeneidade de suas propriedades. 5 REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS

[1] YIN SHENG LAI-HO-YI, High Pressure Sintering of Cubic Boron Nitride, 5th European Symposium of Powder Metallurgy, pp. 201-211, 1978. [2] SHIPILO, V.B., RUD, A.E., SHISHONOK, N.A., Dependncia entre Algumas Propriedades do Nitreto Cbico de Boro e Tratamento Trmico, Journal of Superhard Materials, n. 3, pp. 16-19, 1983. [3] PIRKIN, N.J., ROBERTS, D.C., WILSON, W.J., Amborite a Remarkable New Cutting Material, De Beers, Industrial Diamond Review, pp. 204-206, 1980 [4] FORCH, I., KUPCIK, F., Hodnoceni Reznych Vlastrosti Polykrystalickych Desticer na Bazi Nitridu Borido, Pokroky Praskove Metalurgie, VUPM, n. 1, pp 37-46, 1986. [5] KALININA, A.A., Mtodo da Obteno do Material a Partir de Materiais Duros e Superduros e fase Cimentada, Patente da USSR, 612475, ICl B2 1/06 de 04.04.74. [6] DRUY, M.S. Influncia de Tratamento Trmico no Vcuo Sobre Algumas Propriedades do Diamante e Elbor, Almazy, n. 5, pp. 35-38 (em russo), 1972. [7] KOLTCHIN, A.V., et al, Dispositif Pour Produire um Haute Pression, Patent N 2122722, Bal. NW, French, 1972. [8] KURDIUMOV, A.V., Os Mtodos de Obteno, Propriedades e Aplicao de Nitridos, ed. Naukova Dumka, Kiev, p. 319 (em russo), 1972.

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