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LABORATORIO DE FISICOQUIMICA QU-426 B

2011-I

INDICE
I. II. III. OBJETIVOS FUNDAMENTO TERICO DATOS 1. Datos experimentales 2. Datos bibliogrficos IV. V. VI. VII. VIII. TRATAMIENTO DE DATOS DISCUSIN DE LOS RESULTADOS CONCLUSIONES Anexo BIBLIOGRAFA pag. 6 pag.6 pag. 8 pag. 11 pag. 11 pag. 11 pag. 15 pag. 2 pag. 2

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INFORME N 2

DIAGRAMA DE FASES DE UN SISTEMA TERNARIO


I. OBJETIVOS:
Analizar el comportamiento de un sistema ternario conformado por agua, cloroformo y cido actico a temperatura ambiente. Producir un diagrama de fases presentando la curva de solubilidad y las de lneas de reparto de tal sistema ternario en observacin.

II.

FUNDAMENTO TERICO:
o Caracterstica general de los diagrama de fase de los sistemas de tres componentes. Para la confeccin de un diagrama completo de estado de un sistema de tres componentes es necesario un sistema de coordenadas de cinco ejes perpendiculares entre s, por los cuales se posible disponer la temperatura, la presin, los volmenes molares de las distintas fases o las partes molares del primer y segundo componente, que entran en la composicin de las fases. Es imposible realizar tal diagrama. La proyeccin de este diagrama al espacio tetradimensional a los ejes: temperatura, presin y volmenes molares de dos componentes tampoco puede ser realizada. Slo despus de la siguiente simplificacin, tomando por ejemplo, la presin constante, tenemos la posibilidad de construir un diagrama tridimensional, que refleje la composicin y nmero de fases en los sistemas de equilibrio en funcin de la composicin inicial y de la temperatura, a presin constante, o al variar la composicin, por supuesto, tambin varan, pero en el diagrama, con las coordenadas elegidas de esta manera, no se reflejan. Segn la regla de fases de Gibbs para tres componentes tenemos: F=5-P. Es muy frecuente que para mayor simplificacin se tomen la temperatura (T) y la presin (p) constantes. En este caso, por las partes molares de dos componentes se construye un diagrama bidimensional. Los diagramas bidimensionales reflejan los diferentes estados del sistema y los cambios de fase, que se observan con los valores elegidos de p y T. Al construir el diagrama de estado de un sistema de tres componentes, su composicin se representa (aplicando un mtodo especial) en el plano, y en la direccin perpendicular al plano se dispone la temperatura (la presin se roma constante) o la presin (la temperatura se toma constante). Es ms frecuente la aplicacin de la primera variante, ya que, en la mayora de los casos, la presin vara muy poco o no vara en las transformaciones estudiadas, mientras que la temperatura oscila mucho. Pero a veces es necesario estudiar tambin la influencia de la presin, por ejemplo, al estudiar los procesos geolgicos. o Formas de representar la composicin de un sistema de tres componentes. La composicin de un sistema de tres componentes es cmodo representarla aplicando el triangulo de Gibbs-Roozeboom. Los vrtices del tringulo equiltero corresponden al contenido del 100% de cada uno de los componentes A, B, C en el sistema. Los datos del tringulo periten representar las composiciones de los sistemas

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LABORATORIO DE FISICOQUIMICA QU-426 B de dos componentes A+B, B+C y C+A. Los puntos que se encuentran dentro del tringulo describen las composiciones de los sistemas de tres componentes. El mtodo de determinacin de la composicin, propuesto por Gibbs, se basa en que la suma de las perpendiculares trazadas a cada lado desde cualquier punto dentro del tringulo equiltero, es igual a la altura del tringulo. Si se toma que la longitud de la altura del tringulo corresponde al 100% molar (o en peso), entonces la composicin del sistema triple se puede expresar por la longitud de las perpendiculares antedichas. Entonces, al contenido de cierto componente corresponder la longitud de la perpendicular trazada al lado opuesto del vrtice correspondiente. As por ejemplo, el punto p corresponde a la composicin: 20% del componente A (el segmento pa), 30% del componente B (el segmento pb) y 50% del componente C (segmento pc). La longitud de las perpendiculares se aprecia por medio de la malla que cubre al tringulo. Esta malla consta de tres grupos de lneas rectas, adems, las rectas de cada grupo son perpendiculares a la altura corresponde del tringulo y dividen a la misma en 10 100 partes.

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Figura 1. Tringulo de Gibbs Roozeboom para la expresin de la composicin de un sistema de tres componentes

Roozeboom propuso, para la determinacin de la composicin de un sistema, utilizar los segmentos de tres rectas, paralelas a los lados del tringulo y que van desde el punto dado hasta cortar a cada uno de los lados del tringulo (estos segmentos se muestran en la figura con lneas punteadas). La suma de los segmentos construidos de esta manera, para cualquier punto que se encuentre dentro del tringulo equiltero, es igual a la longitud de un lado. Para la expresin de la composicin general del sistema, por cada lado del tringulo se traza el contenido porcentual de uno de los componentes, de manera que uno de los vrtices corresponda al 100% del componente A, otro al 100% del componente B y el tercero al 100% del componente C. Las proyecciones de los segmentos pa, pb y pc a cada uno de los lados BA, CB y AC dan el porcentaje de cada componente. Las lneas paralelas a uno de los lados del tringulo son los lugares geomtricos de los puntos que corresponden a una serie de mezclas con igual contenido de uno de los

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LABORATORIO DE FISICOQUIMICA QU-426 B componentes. As, la lnea xy corresponde a las mezclas, en las cuales el contenido del componente B es igual al 65%. Las lneas, trazadas desde un vrtice del tringulo hasta cortar el lado opuesto, son los lugares geomtricos de los puntos correspondientes a una serie de sistemas, en los cuales la relacin entre el contenido de dos componentes queda constante. As, por ejemplo la lnea Bz corresponde a una serie de mezclas, en las cuales los porcentajes de A y C se relacionan entre s como 7:3. Al diagrama triangular, as como a los diagramas de los sistemas binarios es aplicable la ley de la palanca. Si, por ejemplo, el punto o corresponde a la composicin general del sistema y este se divide en dos fases: la primera de composicin m y la segunda de composicin n, entonces la cantidad de la primera fase es a la cantidad de la segunda fase, como la longitud de los segmentos on:om. Las composiciones de los sistemas de tres componentes, en algunos casos, se representan en coordenadas cartesianas, lo que simplifica mucho los clculos de las cantidades de las distintas fases. o Solubilidad mutua limitada de res lquidos Los sistemas lquidos de tres componentes pueden estar formados tanto por sustancias lquidas, que dan soluciones de cualquier composicin, como de miscibilidad limitada. En el ltimo caso, en el diagrama de estado aparece una zona de separacin en capaz. Al punto figurativo del sistema, que se encuentra en esta zona, le corresponde los puntos figurativos de fase de dos soluciones, en las que se descompone el sistema. De la misma manera que en los sistemas de dos componentes, la solubilidad mutua de los tres componentes depende de la temperatura y, en algunos casos, a la temperatura crtica correspondiente sobreviene una solubilidad mutua ilimitada de los tres componentes. La zona de solubilidad limitada puede tener diferentes formas. El diagrama de estado, correspondiente al sistema ms sencillo, en el que los componentes A y C, as como B y C son solubles mutuamente en forma ilimitada, y los componentes A y B son solubles limitadamente entre s. Las composiciones de las dos fases lquidas en las que se disgrega el sistema, que corresponde, por ejemplo, al punto figurativo n, se pueden determinar slo experimentalmente. Esto se explica, porque en este caso es imposible encontrar grficamente la direccin de la lnea de conexin, ya que todo el plano del tringulo se refiere a la misma temperatura. Por la regla emprica de Tarasenkov, las prolongaciones de todas las lneas de conexin en los diagramas de este tipo, en muchos casos se cortan en un punto. Una de las lneas de conexin es el segmento pq del lado del tringulo. Por esto, el punto de interseccin b de todas las lneas de conexin se encuentra en la prolongacin de uno de los lados del tringulo. Determinando las composiciones, aunque no sea ms que de un par de soluciones conjugadas, por ejemplo, x e y, se puede encontrar el punto b y por el mismo construir el sistema de lneas de conexin para la zona de separacin en capas. Trazando desde el punto b una tangente a la curva pxyq, obtenemos el punto a, correspondiente a la composicin en que el sistema se hace homogneo a la temperatura dada. La regla de Tarasenkov est lejos de cumplirse para todos los sistemas.

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LABORATORIO DE FISICOQUIMICA QU-426 B Como se ve en el diagrama, la adicin de un tercer componente puede aumentar o disminuir la solubilidad mutua de los componentes de una mezcla binaria. Si la sustancia introducida es soluble e ambos componentes, entonces, la solubilidad mutua de ambos componentes aumenta. Por ejemplo, al agregar una cantidad suficiente de alcohol al sistema de dos capas agua-ter, aparece una solubilidad mutua ilimitada. Por el contrario, al agregar una sustancia insoluble en uno de los componentes, disminuye en solubilidad mutua. Esta propiedad de los sistemas binarios se puede utilizar con fines analticos. Por ejemplo, la temperatura crtica de solubilidad del alcohol absoluto y del aceite de parafina aumenta de 92 a 97 C, al agregar al alcohol un 1% de agua. Esto permite determinar pequeas dosis de agua en alcohol. Semejante mtodo se aplica al analizas las grasas, la dinamita, etc. El punto crtico de solubilidad se encuentra en el plano de una de las caras las caras laterales del diagrama volumtrico, pero ste es slo un caso particular. Existen sistemas en los cuales la temperatura crtica de solubilidad se encuentra dentro del diagrama, en la cima de una superficie en forma de cpula o en el punto inferior de una cpula invertida.

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Figura 2. Diagrama de estado de un sistema lquido de tres componentes, con la zona de separacin en capas: diagrama volumtrico (izquierda) y corte del diagrama volumtrico por un plano correspondiente a la temperatura T2.

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III. DATOS: 1. Datos Experimentales:


Temperatura de trabajo: 23C

Presin de trabajo: 753 mmHg


LINEA DE REPARTO

GRUPO MEZCLA N 6 7 8 9 1 2 2 3 4 5 5 6

FASE RICA EN AGUA MASA (g) VOLUMEN DE NaOH (ml) 1.96 8.1 2.01 11.2 1.88 14.5 1.94 10.5 2.1 32.4 2.1 28.0 2.01 29.8 2.02 19.1

CURVA BINODAL

GRUPO MEZCLA N 6 7 8 9 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12

VOLUMENES (ml) AGUA CLOROFORMO ACIDO ACTICO 0.3 11.0 3.6 0.4 9.5 4.0 0.7 8.5 4.5 1.5 7.2 6.5 18.5 0.2 4.3 10.0 1.0 9.9 6.5 2.5 9.9 6.0 5.0 12.3 20.0 0.05 0.0 0.05 15.0 0.0 21.0 1.0 12.8 0.3 11.0 3.0

2. Datos Bibliogrficos:
H2O = 0,9999571 g/mL (a 23C) CHCl3 = 1,46 g/mL CH3COOH = 1,0446 g/mL Peso molecular CH3COOH = 60,05 g/mol

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Datos obtenidos por un programa (Chemix-Ternary Diagram)

%CH3OOH 0 10 20 30 40 %H2O 6 5.4 4.8 4.2 3.6 P 2-p 1-p 1-p 1-p 1-p

%CH3OOH 0 15 30 45 60

%H2O 25 21.25 17.5 13.75 10

P 2-p 2-p 2-p 1-p 1-p

%CH3OOH %H2O 0 40 20 32 40 24 60 16 80 8

P 2-p 2-p 1-p 1-p 1-p

%CH3OOH 0 10 20 30 40 %H2O 60 54 48 42 36 P 2-p 2-p 2-p 2-p 1-p

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%CH3OOH 01 20 40 60 80 %H2O 75 60 45 30 15 P 2-p 2-p 1-p 1-p 1-p %CH3OOH 0 10 20 30 40

%H2O 90 81 72 63 54 P 1-p 1-p 1-p 1-p 1-p

IV. TRATAMIENTO DE DATOS:


o LINEAS DE REPARTO Para hallar las lneas de reparto necesitamos de dos puntos, el tercero queda ya definido por la extrapolacin.

Figura 3. Lnea de reparto Donde el punto A queda definido por las concentraciones iniciales (% Peso) de los tres componentes, mientras que B se define la concentracin de la mezcla (rica en agua) en la curva binodal. Para hallar el punto A necesitamos saber el porcentaje en peso de cada componente inicialmente en la mezcla. Para esto se emplear la siguiente frmula:

Para hallar la masa de cada componente se har:

Y para hallar la masa total se emplear:

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LABORATORIO DE FISICOQUIMICA QU-426 B Tomando los datos de la Tabla 1 y los datos bibliogrficos, se obtiene para la mezcla 1:

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mi (g) % Componentei 0.299 30 8,9 59 1,6 11 mt = 15,0 g Tabla 4. Porcentaje de los componentes para ubicacin en el triangulo. Tomando los datos de la Tabla 1 y los datos bibliogrficos, se obtiene para la mezcla 4: Componentes Agua CHCl3 CH3COOH mi (g) % Componentei 5,0 34 4,5 31 5,2 35 mt = 14,7 g

Componentes Agua CHCl3 CH3COOH

Tabla 5. Porcentaje de los componentes para ubicacin en el triangulo.

Para hallar el punto B (composicin de la mezcla rica en agua), utilizaremos la titulacin a partir del cual obtendremos el nmero de moles del CH3COOH. [ ] [ [ ] ]

NOTA: 1 y 2 para los dos casos es igual a uno. Una vez obtenida el nmero de moles de CH3COOH lo multiplicamos por su masa molar, para as obtener la masa del mismo, este se divide entre la masa total de la muestra tomada para la titulacin y se multiplica por 100% de y se obtiene as el porcentaje en peso del CH3COOH.

Con el porcentaje de CH3COOH es suficiente para hallar el punto B ya que al interceptarse ste con la curva binodal se obtendr dicho punto. Tomando los datos de la Tabla 2, la [ obtiene: ] y el peso molecular del CH3COOH se

N de mezcla Masa de muestra Volumen de NaOH (mL) % CH3COOH 3 2,07 26.1 37.86 4 2.51 20.4 24.40 Tabla 6. Porcentaje de cido actico en la solucin acuosa.

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CURVA BINODAL

Figura 4. Curva binodal Como la curva binodal se caracteriza por ser el lmite entre el sistema cuando es monofsico y cuando presenta dos fases, solo sera necesario encontrar el porcentaje en peso cuando este lmite sucede. Para esto se emplear la siguiente frmula:

Para hallar la masa de cada componente se har:

Y para hallar la masa total se emplear:

Tomando los datos de la Tabla 3 y los datos bibliogrficos de densidades: N de mezcla % agua (peso) % CHCl3 (peso) % CH3COOH (peso) Puntos 1 1.41 77.11 21.48 A 2 2.09 74.03 23.88 B 3 3.44 62.41 34.14 C 4 7.34 52.55 40.11 D 5 63.01 3.50 33.48 E 6 47.72 7.12 45.16 F 7 31.25 17.94 50.81 G 8 22.37 27.83 49.80 H

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V.

DISCUSION DE RESULTADOS:

VI. CONLUSIONES:
o Las lneas de reparto se consiguen solamente con dos puntos el tercero queda definido por extrapolacin. o El diagrama de sistema ternario corresponde al TIPO I donde solo dos sustancias son inmiscibles o poco miscibles. o En la pera de decantacin se observo dos fases se vio una fase encima de otra la fase superior correspondi a la acuosa mientras que la fase inferior correspondi a la fase rica en cloroformo, ya que este es ms denso en comparacin al agua. o La utilizacin de acido actico sirvi para hacer un grfico TIPO I donde ste es miscible en las otras dos sustancias. o Se comprob que el acido actico mejor la solubilidad de las otras dos sustancias entre s, esto se observa por la existencia de la curva binodal, donde por encima de esta se ve un sistema monofsico.

VII. ANEXO:
A continuacin, como complemento del informe se presenta en este tem algunos artculos tiles para la comprensin del tema desarrollado.

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1.APLICACIN EN LOS SURFACTANTES DE LA INDUSTRIA PETROLERA


COMPORTAMIENTO DE FASE La mezclas de soluciones acuosas de electrolitos, hidrocarburos y surfactantes, han sido objeto de una investigacin bastante exhaustiva, especialmente aquellos sistemas que forman soluciones isotrpicas amorfas, conocidas como microemulsiones. El trmino microemulsin fue introducido inicialmente por Hoar y Shulman para describir sistemas transparentes o traslcidos, obtenidos al titular una emulsin con apariencia lechosa, con un alcohol de cadena intermedia tal como el pentanol o el hexanol, hasta obtener una solucin clara. A estos alcoholes se les conoce como cosurfactantes. Cuando se mezclan agua, aceite y un surfactante y se permite que el sistema alcance el equilibrio, normalmente se forman dos o ms fases y en muchos casos, casi todo el inventario de surfactante se disuelve en una de las fases junto con cantidades variables de aceite o agua. La fase donde se encuentra el surfactante, se conoce como solucin micelar o tambin se puede llamar microemulsin. Los comportamientos de fase de sistemas que contienen tres o ms componentes, a presin y temperatura constante, se representan en diagramas ternarios, estos diagramas muestran en forma simple los comportamientos de fase, que en otra forma seran difciles de visualizar. En la Fig. 4, se presenta un diagrama ternario para un sistema de tres componentes, que muestra una regin de dos fases. La distancia desde cada vrtice al centro del lado opuesto se divide en cien partes iguales y representan la concentracin decreciente del componente en el respectivo vrtice. As la composicin correspondiente a un punto dado, se obtiene midiendo la distancia perpendicular a cada lado. La composicin del punto F en el diagrama de la Fig. 4, es de 20% de surfactante, 50% de aceite y 30% de agua.

En un sistema que contenga agua/aceite/surfactante/cosurfactante; el surfactante se distribuye entre el agua y el aceite formando un sistema ternario. Si la composicin total del sistema viene representada por el punto F (Fig.4), el sistema consta de dos fases, puesto que se encuentra dentro de la curva x, y, z; estas estn en equilibrio y sus composiciones vienen

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LABORATORIO DE FISICOQUIMICA QU-426 B dadas por los puntos a y b sobre las lneas de unin aFb. A medida que se aade mas surfactante al sistema, las lneas de unin se hacen cada vez mas cortas y finalmente cuando las composiciones de ambas fases se igualan, las lneas de unin se reducen a un punto, el punto -y-. Este punto es un punto crtico, pues si se aade ms surfactante, por ejemplo, se forma una sola fase completamente homognea. Consideremos el diagrama de fases de la Fig.5a. En este diagrama el punto critico se encuentra situado hacia el lado del hidrocarburo. As, un sistema con una composicin total dentro de la zona bifsica, consta de dos fases, la fase acuosa que contiene casi todo el surfactante y algo de aceite disuelto, en equilibrio con la fase oleosa que contiene muy poco surfactante y pequeas cantidades de agua disuelta. En este caso, estamos en presencia de un sistema de Winsor Tipo I, el cual se caracteriza por poseer una solucin micelar acuosa, en equilibrio con un exceso de fase oleosa. En la Fig.5b, se muestra un diagrama de fase caracterizado porque las lneas de unin de la zona bifsica poseen una pendiente cuya direccin es opuesta a las del diagrama de la Fig.5. Esta diferencia indica que en este caso el surfactante es ms afn al aceite que al agua.

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Para la mayora de composiciones totales de sistemas dentro de la zona bifsica, la fase oleosa contiene gran parte del surfactante y cierta cantidad de agua disuelta, mientras que la fase acuosa en equilibrio posee solo un poquito de surfactante y una pequea cantidad de aceite disuelto. Los sistemas pertenecientes a este grupo se conocen como de Winsor Tipo II. Las soluciones micelares descritas por el diagrama de la Fig.5a, son del tipo aceite en agua mientras que las del diagrama de la Fig.5b, son de agua en aceite. Se puede transformar sistemtica y continuamente, un diagrama de fase en otro, sin cambiar l nmero de componentes, cambiando progresivamente la temperatura, la lipofilicidad o hidrofilicidad del surfactante, la fuerza inica de la fase acuosa, la estructura molecular del aceite o cualquier otra variable que modifique el balance .hidroflicolipoflico. (HLB). As, es posible pasar de un sistema Tipo I a otro Tipo II, a travs de un sistema de tres fases, conocido como sistema Tipo III. El diagrama de fases Tipo I, mostrado en la Fig.5a, en el cual se UNI - FIQT - AAIQ

LABORATORIO DE FISICOQUIMICA QU-426 B observa una preferencia del surfactante por el agua, se puede transformar en uno Tipo II, como el mostrado en la Fig.5b, en el cual se nota preferencia del surfactante por el aceite, solo mediante un incremento sistemtico de la hidrofobicidad el surfactante. Si el surfactante es de tipo no-inico, esto se consigue disminuyendo el nmero de moles de xidos de etileno en la molcula del surfactante a temperatura constante, o manteniendo l nmero de moles de oxido de etileno en la molcula de surfactante, e incrementando la temperatura. Si a un sistema, con una composicin total dada dentro de la zona bifsica del diagrama de la Fig.5a, se le incrementa la hidrofobicidad del surfactante sistemticamente, se alcanza eventualmente una lnea de unin crtica, a partir de la cual con un leve cambio en las condiciones del sistema, este se transforma en un sistema trifsico. En la Fig.6. se esquematizan los cambios descritos y se observa la existencia de un sistema Tipo III, representado en una regin triangular. Eventualmente se alcanza una condicin (Fig.6), donde se forma una solucin micelar o .fase intermedia. que contiene volmenes iguales de aceite y agua y la cual se encuentra en equilibrio simultneamente con una fase acuosa y una oleosa. l termino fase media, se utiliza normalmente para describir la solucin micelar en un sistema Tipo III. Esta solucin micelar normalmente tiene una densidad intermedia entre el agua y el aceite y se coloca en la zona entre ambas fases, con el aceite en la parte superior y el agua en la parte inferior.

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En la Fig.7 se esquematizan los cambios que ocurren en una serie de sistemas que contienen iguales volmenes de aceite y agua y un surfactante aninico. La diferencia entre ellos radica en que de izquierda a derecha se incrementa la concentracin de NaCl. En los tubos de la derecha, la fase micelar es la de la parte inferior y representa sistemas Tipo I. Un incremento en la concentracin de NaCl, obliga a que la fase micelar aparezca en la regin media del tubo, en equilibrio con la fase acuosa y la oleica, este caso representa el sistema Tipo III. Un posterior incremento de la salinidad conduce a la formacin de la fase micelar en la parte superior del tubo, originndose el sistema Tipo II. Los cambios que ocurren en el sistema de la Fig.7, pueden ser interpretados en base a los cambios de tensin interfacial observados en dicho sistema y los cuales se muestran en la Fig.8. A concentraciones bajas de cloruro de sodio, el surfactante es altamente hidroflico y la solucin micelar contiene una concentracin relativamente baja de aceite disuelto.

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LABORATORIO DE FISICOQUIMICA QU-426 B A medida que aumenta la concentracin de cloruro de sodio, la solubilidad del surfactante en agua disminuye, este se hace mas hidrofbico (menos hidroflico), tiene mayor apetencia por la interfase, la tensin interfacial disminuye y la cantidad de aceite disuelto en la fase micelar acuosa incrementa.

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Eventualmente se alcanza una condicin a una dada concentracin de cloruro de sodio, a la cual el surfactante se separa de la fase acuosa, formado una fase intermedia. Esa fase intermedia, que contiene la casi totalidad del surfactante y ciertas cantidades de agua y aceite disueltos, corresponde a una situacin de mnima tensin interfacial (valores ultrabajos del orden de 103). Bajo estas condiciones, el sistema, es un sistema trifsico, formado por agua-aceite-fase intermedia, el cual corresponde al sistema Tipo III de Winsor. Posteriores incrementos de la concentracin de cloruro de sodio, hacen al surfactante aun ms hidrofbico, este se disuelve en el aceite y la tensin interfacial incrementa. Al disolverse el surfactante en el aceite, se obtiene una solucin micelar de aceite que contiene cierta cantidad de agua disuelta.

VIII. BIBLIOGRAFIA:
F. D. FERGUNSON, T. K. JONES, La regla de las fases, Primera Edicin, Editorial Alambra S.A., Espaa, 1968. Pginas: 58 62. G. PONS MUZZO, Fisicoqumica, Segunda Edicin, Lima, 1973 Pginas: 438 441.

LEVINE IRA N, Fsico Qumica, Volumen I, Cuarta Edicin, Editorial Mc Graw Hill, Colombia, 1982. Pginas: 221-223.

P. W ATKINS, Fsico Qumica, Tercera Edicin, Editorial AddisonWesley Iberoamericano,1991. Pginas: 121-125.

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