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03/10/2013

La microscopia elettronica

Caratteristiche principali

Risoluzione. | Campioni massivi. | Immagini 3D. | Range dingrandimenti. | Variet dinformazioni.


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un po di storia
1924 lipotesi di de Broglie sulle onde associate agli elettroni. | 1925 la formulazione della meccanica ondulatoria da parte di Schrodinger. | 1926 scoperta delle propriet focalizzanti dei campi elettrici e magnetici a simmetria assiale fatta da Bush.
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Ma.
il fascio elettronico avrebbe distrutto o danneggiato irreparabilmente il campione. | il vuoto spinto rendeva impossibile losservazione di preparati biologici.
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Allora quasi per caso


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E. Ruska e M. Knoll nei primi anni 30 svilupparono il primo microscopio elettronico Erano elettronico. ingegneri in elettrotecnica con alcuna conoscenza di meccanica ondulatoria

cos
1934 Marton ottenne prime microfotografie di materiale biologico. | 1940 Helmut Ruska ( fratello di Ernest Ruskas) ottenne la prima ripresa fotografica di un batterio.
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1938 Von Ardenne ..movimenta la vicenda


Aggiungendo bobine di scansione a TEM ottiene la 1a Immagine in scansione | Campione: cristallo ZnO | Ingrandimento: 8000 | Risoluzione: 50-100 nm | Scansione: 400x400 linee | Tempo di acquisizione: 20min

.. la strada prosegue
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1942 Zworykin realizza il primo SEM per campioni massivi

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Riduzione dello spot size. Miglioramento del rapporto s/n. Rivelatore elettroni secondari. Tre lenti elettrostatiche con scan coil tra la seconda e la terza Risoluzione di 50nm

1948 1952 C.W.Oatley e McMullan a Cambridge (UK) realizzano un SEM con risoluzione di 50nm | 1956 K.C.A Smith introduce le lenti elettromagnetiche, amplificatore , stigmatori, scan coil a doppia deflessione. | 1960 Everhart e Thornley realizzano un rivelatore di elettroni secondari che prende il loro nome.
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..e finalmente
Nel 1965 la Cambridge Instrument (UK) realizza il primo SEM commerciale: il Mark 1. Seguita nellanno successivo dalla Jeol in Giappone.. e la rincorsa inizia, coinvolgendo diversi altri protagonisti.

Ma perch ci eravamo fermati?


A met del secolo 19o lo sviluppo della microscopia ottica si era fermato a causa della limitazione al miglioramento i li t d della ll risoluzione i l i d dovuto t al fenomeno della diffrazione

Se non ci fosse il fenomeno della diffrazione

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. in realt

Diffrazione
Lunghezza donda

d=

0 , 61 sin i
Angolo di divergenza

Pattern di Airy

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In un microscopio ottico
= 550 nm circa | nosin = 1.6 nel caso pi favorevole (no: indice dirifrazione) | Risoluzione massima ottenibile: 200nm
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Come si supera lempasse?

Natura ondulatoria della particelle cariche

=
massa della particella

costante di Planck

h m
velocit Tensione di accelerazione

2meV

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Compariamo le lunghezze donda


Microscopio ottico: Microscopio p elettronico @ 20kV: | Microscopio elettronico @ 100kV: | Microscopio elettronico @ 1MV:
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200nm 8.5 p pm 3.7 pm 0.8 pm

utile pensare ad un microscopio elettronico

Generare un fascio di elettroni Avere mezzi di focalizzazione | Rilevare i segnali emessi


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Generazione del fascio elettronico

Effetto termoionico. | Effetto di campo. | Effetto Schottky


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Emettitori Termoionici

LaB6

Effetto Termoionico

EB EF EW

energia che deve avere un elettrone per lasciare la superficie del metallo energia di fermi energia massima di un elettrone libero a 0K funzione lavoro

Legge di Richardson
Funzione lavoro

jc = AcT 2 exp( E w / kT )
Densit di corrente emessa Temperatura

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Cannone termoionico

Gun

Brillanza

corrente area * angolosoli do

Ci interessa la brillanza piuttosto che la densit di corrente perch esiste una limitazione nel massimo angolo di divergenza utilizzabile La brillanza rimane costante lungo tutta la colonna elettrottica

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Massima Brillanza (Langmuir)

J eE = c 0 kT

Tensione di accelerazione

Temperatura del catodo

Corrente, brillanza

Tip emettitore field emission

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Emissione di campo
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Emissione di elettroni a temperatura ambiente Diametro del tip molto piccolo: 100nm o meno Altissimo campo elettrico >107 V/cm Brillanza altissima Richiede bassissime pressioni < 10-10 hPa

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Field Emission Gun

Mezzi di focalizzazione
Nel SEM vengono utilizzati per demagnificare il diametro del fascio elettronico
Lenti elettrostatiche Lenti elettromagnetiche | Bobine di deflessione
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Lenti elettrostatiche

Lenti elettrostatiche2

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a: accelera e converge b: accelera e diverge

c: decelera e diverge b: decelera e converge

Vantaggi e svantaggi
Possono essere di estremamente piccole dimensioni | Risposta molto veloce | Si possono contaminare pi facilmente | Coinvolgono potenziali estremamente alti
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Lenti elettromagnetiche 1

Lenti elettromagnetiche 2
Densit di flusso magnetico

F = -e (v x B)

Velocit e carica degli elettroni

Lenti elettromagnetiche 3
F = -e ( v H ) F = H e v sen

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Ottica geometrica 1
1 1 1 + = ' So Si f

M =

Si So

Ottica geometrica 2

Astigmatismo

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Correzione astigmatismo

Risoluzione

Ottimizzazione

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Scansione

Segnali prodotti

Interazione fascio campione


5kV 20kV 20 kV 45

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Volume interazione

Elettroni secondari

Effetto bordo

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Sequenza operativa
Considerare il meccanismo di contrasto. | Valutare gli effetti delle caratteristiche e della posizione del collettore utilizzato. | Selezionare i parametri strumentali: corrente ed energia del fascio. | Valutare le limitazioni imposte dalla brillanza e dalle aberrazioni del fascio.
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Livelli di grigio

SE detector ESEM

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SE detector VP

Effetto di carica

Curva di stato dellacqua

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VPSE cooling stage


-200 Celsius 150 Celsius

VPSE vs BSD

VPSE Image
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KV 25 Pressure 30 Pa. 0.22 Torr Mag. g 5000x (Polaroid) VPSE Detector

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Semiconductor Passivation

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Top performance analytical FE-SEM

Top performance analytical FE-SEM


Cross section of a deep contact hole

Large chamber SEM


Secondary electron image of a specimen of concrete

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LEO 400 Series SEMs in the Automotive Industry

Fractured steel

LEO 400 Series SEMs in the Automotive Industry

Dendrite in aluminium casting

LEO 400 Series SEMs in the Automotive Industry

Polished cross-section of aluminium alloy

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LEO 400 Series SEMs in the Automotive Industry

Cross section of weld - Backscatter image

LEO 400 Series SEMs in the Automotive Industry

Solder balls - Imaging and X-ray mapping, simultaneously

LEO 400 Series SEMs in the Automotive Industry

Surface of semiconductor device

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LEO 400 Series SEMs in the Automotive Industry

Worn spark plug - Uncoated

GSR Particles

LEO 420 - Easy to use compact


SEM

Specimen of siltstone

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LEO 435VP - Variable pressure


SEM

Specimen of fibres showing on-screen measurement facilities

Generazione RaggiX caratteristici

Detector EDS

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Detector EDS

EDX Integration in the LEO 400 Series

Backscattered electron image of a mineral specimen, showing simultaneous X-ray spectrum acquisition

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