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Sammelsurium - Tutorial Vakuumdestillation am Beispiel Ethylenglykol
Acrakatau - 24/1/2011, 19:03 Titel: Tutorial Vakuumdestillation am Beispiel Ethylenglykol Da oft hier gefragt wird, wie macht man eine Vakuumdestillation oder welche Pumpe brauche ich usw. dachte ich mir, das ich m al ein Tutorial zu diesem Thema mache.

Gerte: -Destilationsapparatur -Vakuumvorlage -Heizquelle -Vakuumpumpe

Chemikalien: -Hier als Beispiel Frostschutzmittel

Sicherheitshinweise: Beim Arbeiten mit Vakuum ist immer eine Schutzbrille zu tragen. Des weiteren besteht bei evakuierten Apparaturen die Gefahr einer Implosion.

1. Warum destilliert man unter Vakuum? / Theorie hinter der Vakuumdestillation Manche Substanzen zersetzen sich vor ihrem Siedepunkt oder Sieden sehr hoch. In solchen Fllen destilliert man sie unter vermindertem Druck, da hier die Siedetemperatur niedriger ist, als unter normalem Druck. Bei dem Beispiel Ethylenglykol beginnt eine Zersetzung bereits bei ca. 165C jedoch siedet dieser unter Normaldruck erst bei 197C. Zum anderen sind knapp 200C auch schon sehr hoch. Zur Theorie erwhne ich hier nur das Grobe: Ein Stoff siedet, sobald der Dampfdruck des Stoffes gleich ist, wie der Druck der ihm umgebenden Atmosphre (natrlich verdampfen schon frher kleine Mengen der Flssigkeit, da ein Druckunterschied zwischen Dampfdruck und Partialdruck in der Atmosphre vorhanden ist, dies ist dann aber die Verdunstung). Da der Dampfdruck eines Stoffes wiederum von der Temperatur abhngig ist, kann man einfach sagen, der Siedepunkt ist nur von dem Druck abhngig. D as heit, dass z.B. Wasser bei Zimmertemperatur in einem Vakuum von etwa 20mbar siedet, da der Dampfdruck des Wassers bei Zimmertemperatur 20mbar betrgt. Da der Dampfdruck von jeder Flssigkeit anders ist, muss man jeweils die passenden Werte suchen oder man orientiert sich an nachstehender Tabelle (aus dem Organikum). Hier kann man anhand der Siedetemperatur bei Normaldruck abschtzen wann ein Stoff bei einem bestimmten Druck siedet, indem man den Verlauf einer Siedekurve eines hnlichen Stoffes folgt. Der Druck bei der Destillation ist so zu whlen, dass der Stoff unter seiner Zersetzungstemperatur bzw. unter 150C siedet. Fr die Destillation von Ethylenglykol ist somit ein Vakuum von 60mbar gut, da Glykol hier bei 130C und eventuell enthaltenes Wasser noch bei 40C sieden.

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2.Wahl der Vakuumpumpe Im Labor verwendet man in der Regel drei verschiedene Vakuumpumpen. Diese wren die Wasserstrahlpumpe, die Membranpumpe und die Drehschieberpumpe.

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Welche Pumpe man bei der Destillation benutzt hngt in erster Linie von dem zu erzeugenden Unterdruck ab (also den zuvor ermittelten Druck, bei gewnschter Siedetemp.). Jedoch reicht bei den meisten Substanzen ein Vakuum von ber 20mbar aus. Deshalb kann man eigentlich jede der hier gezeigten Pumpen nehmen. Aber hier sollte man noch beachten, dass die Wasserstrahlpumpe und die Membranpumpe gegen die meisten (fast alle) Stoffe bestndig sind und die Drehschieberpumpe relativ schnell verschleit, wenn sie mit korrosiven Stoffen in Kontakt kommt. Zur Sicherheit sollte man bei einer Wasserstrahlpumpe auf jeden Fall eine Woulfsche Flasche verwenden. Bei den anderen Pumpen braucht man sie nicht unbedingt, jedoch kan man mit ihr die Pumpe vor starken Siedeverzgen oder teilweise vor Kondensation der warmen Dmpfe in ihr schtzen. Diese kann man auch einfach mit ein paar Bauteilen aus einem Dreihalskolben improvisieren (vgl. nachstehendes Bild) oder durch eine vakuumfeste (!) G aswaschflasche ersetzen. Da Ich kein Wasseranschluss im Labor besitze, benutze ich eine Membranpumpe, die laut Datenblatt bis 7mbar schafft. Woulfsche Flasche und Improvisation aus einem Rundkolben:

3. Wahl der Vorlage Da man bei einer Destillation unter Vakuum nicht einfach kurz die Vorlage wechseln kann und man auch ein Vakuumanschluss braucht, gibt es auch hier verschiedene Aufbauten. Hier habe ich wieder drei Beispiele: Zuerst den normalen Vakuumvorsto mit Rundkolben, dann die Spinne und zuletzt die Anschtz-Thiele-Vorlage.

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Um nun die Vorlage zu whlen sollte man die zu erwartende Anzahl an Fraktionen beachten. Mit dem normale Vakuumvorsto und Rundkolben kann man hier nun mal nur eine Fraktion auffangen und muss dann die Destillation unterbrechen. Mit der Spinne kann man eine bestimmte Anzahl an Fraktionen (hier drei Fraktionen) ohne Unterbrechung auffangen. Falls man mehr Fraktionen erwartet, sollte man den Anschtz-Thiele-Vorsto verwenden, da man mit ihm beliebig viele Fraktionen abtrennen kann. Da Frostschutzmittel ein Gemisch ist und nur Ethylenglykol als Inhaltsstoff angegeben ist, habe ich den AnschtzThiele-Vorsto benutzt. 4. Destillierkolben/Heizquelle Als Destillierkolben darf man nur Rundkolben oder extra fr Vakuum vorgesehene Gefe verwenden. Der Rundkolben sollte, wie alle Glasteile keine Beschdigung aufweisen. Man sollte den Kolben auch so whlen, dass er nur ca. bis zur Hlfte gefllt ist. Als Heizquelle kann man eigentlich jede zur Verfgung stehende nehmen. Jedoch sollte man beachten, dass eventuelle berhitzungen z.B. mit dem Brenner schlechtes Glas erweichen knnen, was eine Deformierung zur Folge hat. Zustzlich muss man je nach Heizquelle eine andere Methode zur Verhinderung von Siedeverzgen nehmen. In der Regel funktionieren Siedesteine im Vakuum nicht. Deshalb nimmt man hier meistens eine Siedekapillare oder man nutzt direkt ein Magnetrhrer, der durch die Durchmischung Siedeverzge vorbeugt. Nachstehend sieht man beide Aufbauten.

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Allgemein empfiehlt sich einfach ein lbad als Heizquelle, das auf einem Magnetheizrhrer steht und gleichzeitig die zu destillierende Flssigkeit durchmischt (im Bild links). 5. Gesamtaufbau und Durchfhrung Nachdem man sich nun fr die jeweilige Methode entschieden hat, baut man die entsprechenden Schliffteile zusammen, sodass eine (bis auf den Vakuumanschluss) dichte Apparatur entsteht. Hierbei sollte man jeden Schliff einfetten, da man die Teile sonst nicht mehr auseinander bekommt und sie nicht dicht halten. Ich habe ein 500ml Destillierkolben mit lbad und den Anschtz-Thiele-Vorsto benutzt. Am besten sollte man z ur Sicherung gegen Siedeverzge oder Rckschlag eine Woulfsche Flasch zwischen Pumpe und Apparatur schalten, wie Anfangs schon erwhnt. Das Vakuum kann man manuell mit einem Hahn regeln oder man benutzt einen Vollautomatischen Vakuumkontroller mit elektrischen Ventillen. Der gesamte Aufbau ist in nachstehendem Bild zu sehen: Manuelle Vakuumregelung mit einem (Metall)Hahn:

Regelung durch den CVC 24 Vakuumkontroller, der den eingestellten Druck automatisch hlt:

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Nun ist bei der Vorgehensweie noch zu beachten, dass man immer zuerst das Vakuum anlegt und dann heizt, da sonst die Flssigkeit kurzzeitig stark berkochen kann. Als das Vakuum von etwa 60mbar eingestellt war, wurde das lbad langsam auf 140C aufgeheizt. Dabei begann Der Frostschutz bei 95C Badtemp. und ca. 85C Dampftemp. zu sieden. Hier gingen insgesamt 25ml ber und wurden als erste Fraktion verworfen. Im Bild sieht man den Beginn des Siedens.

Bei weiterem heizen destillierte nichts mehr ber, erst wieder bei einer Badtemp. von 135C. Dies war schon der Ethylenglykol, da die Dampftemperatur auf 126C stieg und der Druck bei 50mbar lag (bei 50mbar sollte er bei 125C sieden, somit passt dies sehr gut). Von diesem wurden die ersten 10ml wieder verworfen und dann erst die eigentlich gewollte Fraktion aufgefangen. Der Ethylenglykol sammelte sich als klare dickere Flssigkeit in der Vorlage (im Kolben ist noch die erste Fraktion).

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Nachdem nun der Ethylenglykol ab destilliert wurde, entfernt man das Vakuum und die Heizquelle. Danach kann die Apparatur normal gereinigt werden. Ich habe ca. 100ml Ethylenglykol ab destilliert, da mir die Zeit zur weiteren Destillation nicht reichte. Dieser hatte eine Dichte von 1,12g/ml (Literaturwert 1,11g/ml) , jedoch wurde sie mit einer Kchenwaage bestimmt und somit ist der Glykol sehr rein.

Quellen: wikipedia.de Tabelle: Organikum Alle Bilder sind von eigenen Gerten, auer die Wasserstrahlpumpe ist aus dem Internet kopiert.

Kommentare zum Versuch

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