Instituto Politcnico de Viana do Castelo Escola Superior de Tecnologia e Gesto

Anlise Granulomtrica Pelo Mtodo Da Pipeta (Pipeta De Andreasen)

Andr Alves Abreu N8567 Tiago Loureiro N9003 Caracterizao de Materiais 29/11/11 Docente: Eduarda Lima

Anlise Granulomtrica Pelo Mtodo Da Pipeta (Pipeta De Andreasen)

Resumo
Este trabalho prtico que tinha como objectivo a anlise granulomtrica pelo mtodo da pipeta de Andreasen e dividiu-se em dois dias. No primeiro dia, isto , no dia antes a realizao da experincia tivemos a fazer a peneirao das argilas de forma a obter argilas com tamanhos inferiores a 63m de forma a que a aula da experincia chegasse para a realizao do trabalho servindo assim como uma forma de adianto para a aula experimental. Para o trabalho experimental procedemos aos clculos de determinao de Vp, Vs, Cc tempos de sedimentao e massa a pesar de material e quantidade de desfloculante, pois com os clculos j realizados poderamos iniciar a aula com a preparao da experiencia em si sem precisarmos de despender um pouco do tempo dessa aula para a realizao dos clculos que nos iriam ser uteis para a experincia. Aps extrairmos da nossa pipeta de Andreasen os 4 ensaios aos devidos tempos previamente calculados, estes foram colocados na estufa para vermos a quantidade de argilas que haviam solveis na nossa extraco atravs dos resultados obtidos -nos possvel fazer a construo do grfico que nos vai permitir fazer a construo da curva de distribuio granulomtrica.

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ndice
Resumo ........................................................................... 1 Introduo ...................................................................... 3 Material .......................................................................... 7 Procedimento ................................................................. 7 Resultados .................................................................... 11 Discusso de resultados ............................................... 15 Concluso ..................................................................... 16 Bibliografia.................................................................... 17

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Introduo
A anlise granulomtrica de partculas slidas compreende a determinao de tamanhos, bem como a freqncia com que as mesmas ocorrem em uma determinada classe ou faixa de tamanho. Em tratamento de minrios, a anlise granulomtrica aplicada para: (i) determinar o grau de liberao dos minerais valiosos em relao aos minerais de ganga nas vrias faixas de tamanho, alm de direcionar a seleo da granulometria de moagem do minrio; (ii) obter curvas de partio de classificadores, usadas na avaliao das etapas de britagem, moagem e classificao; (iii) avaliar a eficincia de peneiramento industrial; (iv) controlar as especificaes de tamanho de produto final. Para partculas que possuem forma geomtrica regular, como esfera, cilindro ou cubo, a determinao convencional do tamanho das mesmas se d segundo as medidas das suas dimenses geomtricas. Nas usinas de beneficiamento de minrios, a maioria das partculas minerais possui forma irregular. Esse fato exige o uso do conceito de tamanho equivalente, que determinado pela medida de uma propriedade dependente do tamanho da partcula, relacionando-a a uma dimenso linear. Consta no Tabela 1, uma lista de definies de tamanho equivalente de partculas.

Tabela 1 - Tamanhos de partcula mais frequentes referidos na indstria cermica.

Existem diversas tcnicas de anlise granulomtrica, que se aplicam a faixas granulomtricas bem definidas. A escolha da tcnica adequada para se efetuar a anlise granulomtrica de um determinado material vai depender do tamanho das partculas desse material. No Tabela 2 esto relacionadas algumas tcnicas de anlise granulomtrica com seus respectivos tamanhos.

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Tabela 2- Mtodos de anlise granulomtrica de utilizao mais aconselhveis, consoante a gama de tamanhos de partcula a analisar

Quanto forma, as partculas podem ser classificadas em acicular, angular, cristalina, dendrtica, lamelar, granular, irregular, modular ou esfrica. De um ponto de vista mais genrico, a distribuio de tamanhos de partcula classifica-se da forma indicada na tabela 3:

Tabela 3 - Gamas de variao das dimenses de partculas slidas

A granulometria tm uma grande influncia nas reaces no estado slido e slido-lquido, uma vez que quanto maior a superfcie especfica dos componentes mais rpida a reaco entre eles. Por outro lado, o tamanho das partculas influncia a densidade dos corpos conformados, a sua resistncia mecnica e a respectiva porosidade. Neste trabalho ser realiza a anlise granulomtrica de partculas slidas, usando pipeta de Andreasen. Ressalta-se que esta tcnica de anlise, bem como todas as outras que utilizam a lei de Stokes, restringem-se aplicao de materiais que tenham uma densidade aproximadamente uniforme de seus constituintes. Portanto, no aconselhvel a utilizao da mesma para analisar finos de minrios que possuam vrios minerais de densidades diferentes. Neste caso, seria aplicvel o mtodo, desde que se tivesse tamanhos inferiores a 63m.

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Anlise Granulomtrica Pelo Mtodo Da Pipeta (Pipeta De Andreasen) PIPETA DE ANDREASEN

A pipeta de Andreasen consiste de um cilindro graduado (0 a 20 cm de altura) e volume entre 150 e 300 mL, quando preenchida at a marca de 20 cm. Possui uma haste conectada a um bulbo graduado de 10 mL por meio de uma torneira de duas vias para possibilitar a colheita de amostras (Figura 1),durante a realizao do ensaio. uma tcnica de anlise granulomtrica que se baseia na lei de Stokes, a qual vlida para regime de escoamento laminar (nmero de Reynolds menor ou igual a 0,2) e cuja frmula a seguinte:

onde: v velocidade terminal da partcula (m/s); d dimetro da partcula (m); viscosidade dinmica do fluido (Pa.s = kg.m-1s-2); s massa especifica do solido (kg.m-3); f massa especifica do fluido (kg.m-3); g acelerao da gravidade (m.s-2); h distancia percorrida na sedimentao (submergncia da pipeta) (m); t tempo de sedimentao (s).

O dimetro crtico ou mximo de partcula em que a lei de Stokes pode ser aplicada calculado pela seguinte frmula:

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Figura 1 Pipeta de Andreasen;

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Material
Garrafa de sedimentao Pipeta de 10 mL com uma torneira de duas vias, um pequeno orifcio de descarga, um bocal que a liga garrafa de sedimentao e uma haste por onde aspirada a amostra Balana de preciso (0,0001 g) Estufa a 110 Folha de papel milimtrico Caixas de Petri Exsicador Copo de vidro de 150 mL Agitador mecnico Peneiro de 230 Mesh Cronmetro

Procedimento
Operaes de calibrao da pipeta de Andreasen

DETERMINAO DO VOLUME (VP) DO BOLBO DA PIPETA: Limpe cuidadosamente a pipeta e encha-a at marca com a gua destilada temperatura a que se vai fazer a anlise do tamanho das partculas. Tal enchimento pode ser efectuado, por exemplo, por aspirao bucal para a pipeta, de gua contida em qualquer recipiente; Retire a gua atravs da haste de escoamento lateral (a pipeta , como j se assinalou, munida de uma torneira de duas vias; procure perceber o seu funcionamento) para um copo de 50 mL (pesado com uma preciso de 0,0001 g); Sopre, atravs da haste superior da pipeta, para que toda a gua do bolbo e do tubo de descarga se escoe; Pese o copo com gua; O volume da pipeta (Vp) calculado a partir da determinao do peso da gua e da sua densidade a qual, para simplificar, dever ser igual a 1.

DETERMINAO DO VOLUME (VS) DA GARRAFA DE SEDIMENTAO:

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Em princpio, a garrafa de sedimentao j lhe ser fornecida limpa e seca. Se no, lave-a muito bem, seque-a e pese-a. Cole garrafa, verticalmente, uma tira de papel milimtrico; Encha-a com gua destilada, mesma temperatura da usada para calibrar a pipeta, at ao seu trao superior, geralmente o que marca 20 cm ou 200 mL; Introduza a pipeta na garrafa com a respectiva haste inferior aberta para a atmosfera. Leia e anote a distncia (h), entre a superfcie livre do lquido e a extremidade inferior da pipeta. Marque na garrafa, com um trao, o nvel daquela superfcie livre. Retire a pipeta e remova, para a garrafa, alguma gua que nela tenha ficado retida; Pese a garrafa com gua; O volume (Vs) calculado a partir do peso da gua e da sua densidade que se supe ser 1.

DETERMINAO DA CORRECO CC PARA A REDUO DA PROFUNDIDADE DA AMOSTRAGEM QUANDO SO RETIRADAS SUCESSIVAS AMOSTRAS: Coloque a pipeta na garrafa de sedimentao com a haste inferior aberta para a atmosfera; Verifique se a superfcie livre da gua permanece na marca que traou na garrafa. Se no, ajuste o nvel; Retire 5 vezes a pipeta cheia de gua e determine, de cada vez, a diminuio no nvel da superfcie livre da gua na garrafa, usando o papel milimtrico; O valor da diminuio para uma remoo ser a mdia das diminuies para as cinco remoes.

CLCULO DOS TEMPOS DE SEDIMENTAO: Calcule previamente os tempos de sedimentao correspondentes a dimetros (em m) de partculas convenientemente escolhidas (30, 20, 10 e 5 m) que caem de altura h (em cm), utilizando a seguinte expresso: t = (306.5*h)/(d^2* (_(slido )- _(lquido ))) _lquido = 1 g/cm3 _slido = 2,55 g/cm3

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Preparao da suspenso: O material a utilizar dever ser constitudo por gros de tamanho inferior a 63 m. No caso das argilas que se utilizam, de gro fino, basta utiliz-las modas, dispensando-se a separao das respectivas fraces inferiores a 63 m. Calcule, a quantidade de material a introduzir na garrafa, tendo presente que a suspenso aquosa a analisar dever conter 1% de slidos secos, sendo conhecido Vs e o peso especfico do material slido (slido) (tome-o igual a 2,55 g/cm3, se no dispuser de outra informao); Calcule a quantidade de desfloculante a utilizar de modo que a concentrao desde seja 0,2% em peso de material seco; tenha em conta a concentrao do desfloculante na respectiva soluo aquosa que lhe for fornecida; Utiliza-se desfloculante para promover a separao das partculas argilosas entre si a fim de que elas possam sedimentar individualmente e no agregados, os quais cairiam com maior velocidade, pelo que seria destes agregados que se determinaria o dimetro e no o dos gros que constituem, como se pretende. Numere 4 caixas de Petri previamente secas a 110 e arrefecidas num exsicador, de 1 a 4, e pese-as com uma preciso de 0,0001 g; Pese a quantidade determinada anteriormente de material seco a colocar em suspenso; Coloque cerca de 150 mL de gua destilada na garrafa e introduza nela o material a analisar, j pesado; Coloque na garrafa a quantidade de desfloculante que determinou; Agite a garrafa vigorosamente durante 2 a 3 minutos, tapando-a com uma rolha ou em alternativa com a palma da mo bem limpa. Esta agitao destina-se a homogeneisar a suspenso e a promover a separao o mais perfeita possvel das partculas entre si, pelo que o tempo de agitao depende do tipo de material a analisar, bom como do prprio vigor da agitao; Coloque mais gua destilada na garrafa at ao respectivo nvel indicado em 1.2 b); Coloque a pipeta na garrafa com a haste inferior em contacto com a atmosfera e verifique se o nvel da suspenso coincide com o trao que marcou em 1.2 c). Se no, acerte-o com o esguicho atravs do orifcio de descarga da pipeta. Agite de novo a suspenso (mais lentamente e durante menos tempo que o indicado em g), tapando o orifcio de descarga da pipeta com um dedo. Imediatamente a seguir agitao, ponha o cronmetro a funcionar. A suspenso no dever voltar a ser agitada at ao fim do ensaio. Pelo contrrio, a garrafa dever ser mantida ao abrigo de qualquer agitao que possa perturbar a queda das partculas.

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Recolha das amostras Com base nos tempos calculados em 1.4, encha a pipeta at ao trao (por suco bucal) utilizando um tubo de borracha muito flexvel ligado ao extremo superior da pipeta. No caso da presente experincia dever retirar a primeira toma ao fim do tempo correspondente ao tamanho de 30 m. Uma aspirao lenta absolutamente fundamental a fim de no perturbar a suspenso contida na garrafa. Como se viu, o princpio do mtodo baseia-se na queda das partculas num fluido estacionrio, pelo que no pode haver qualquer perturbao do mesmo. Tal perturbao pode ocorrer seja por toques na garrafa, seja por uma aspirao muito intensa, ou, ainda pior, devido a deixar-se refluir a suspenso da pipeta para a garrafa da pipeta e se torna, por isso, necessrio deixar regredir o nvel atingido. O tempo de encher a pipeta ser pois aproximadamente 20 segundos. Convm, para os tempos mais curtos (correspondentes a maiores dimetros), ter um certo cuidado em comear a aspirao uns segundos mais cedo que o tempo predeterminado; Esvazie o contedo da pipeta para a caixa de Petri cujo nmero coincide com a ordem de colheita da amostra. Lave a pipeta para a caixa de Petri introduzindo nela, por meio de um esguicho, um pouco de gua destilada atravs da borracha de suco. Acabe de expulsar a gua de lavagem soprando por aquela borracha; Coloque a caixa de Petri na estufa a 110 e deixe evaporar toda a gua. Arrefea num exsicador e pese numa balana com uma preciso de 0,0001 g. Repita as operaes anteriores ao fim dos outros tempos que calculou em 1.4. a concentrao Ct de cada amostra da suspenso retirada pela pipeta calculada a partir do volume Vp desta e da massa, mp, de material a analisar contido em Vp. Dado que se adicionou desfloculante, necessrio, para se obter mp, subtrair o peso de desfloculante contido em cada toma, ao peso contido em cada uma das caixas que se determinou. Assim: Calcule mp Calcule Ct = mp/Vt Calcule a % do peso de partculas de dimetro inferior a dp (5,10,20 e 30 m) atravs da equao: (Ct/Co) x 100 Para calcular Co, considere o que significa esta concentrao e que a sua determinao tem uma certa analogia com a determinao de Ct, devendo ter em conta o volume inicial da suspenso. Trace a curva cumulativa da distribuio dos tamanhos obtidos. Calcule a % em peso de material cujos dimetros se situam entre 5 e 10, 10 e 20 e 20 e 30 m, bem como acima de 30 m e abaixo de 5 m.

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Resultados

Determinao do volume do bolbo da pipeta (Vp)

Peso do copo vazio=71.9139g 1. Copo+gua= 81,8178g 2. Copo+gua= 81,8974g 3. Copo+gua= 81,8379g Massa mdia da gua= 9,9375g
Vp=massa mdia da gua * (gua) =9,9375*1=9,9375cm
3

Massa de gua9,9039g Massa de gua9,9846g Massa de gua9,9240g

Determinao do volume da garrafa de sedimentao (Vs)

Massa de gua introduzida na garrafa= 240,6g Vs= massa de gua pesada * (gua) =240,6*1=240,6cm3

Determinao da correco (Cc)

Altura da gua 15cm 1. 2. 3. 4. 5. Aps retirar 10ml=14,1 Aps retirar 10ml=13,4 Aps retirar 10ml=12,6 Aps retirar 10ml=11,9 Aps retirar 10ml=11,1

Cc=Mdia das alturas depois das 5 remoes 0,078cm Clculo dos tempos de sedimentao

t=

sol liq=1,55cm

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30m h=15cm e d=30 t= 20m h=15-0,78=14,22cm e d=20 t= 10m h=15-(2*0,78)=13,44cm e d=10 t= = 26,58 26minutos e 58segundos = 7,03 7minutos e 3segundos = 3,30 3minutos e 30segundos

5m h=15-(3*0,78)=12,66cm e d=5 t= = 100,14 100minutos e 14segundos

Quantidade de material a introduzir na garrafa

1% - Vs2,406cm3 2,55= 6,135g

Massa pesada 6,14g

Quantidade de desfloculante

6,135*0,002=0,0123g

100ml 10g

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xml 0,0123g X=0,123ml de desfloculante 10% (p/v)

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Massa (mp) do material a analisar contido em Vp

Caixa TA1 TA2 TA3 TA4

Peso da caixa (g) 47,4435 51,5845 63,9760 50,0819

Peso da caixa + mp (g) 47,5752 51,6825 64,0255 50,1082

Tabela 4- Peso das caizas com/sem mp

pd= 0,0123g mp(30m)= 47,4435-47,5752=0,1317-pd=0,1317-0,0123=0,1194g mp(20m)= 51,5845-51,6825=0,098-0,0123=0,0857g mp(10m)= 63,9760-64,0255=0,0495-0,123=0,0372g mp(5m)= 50,0819-50,1082=0,0263-0,0123=0,0140g

Clculo de Ct

Ct(m)=mp/Vt Ct(30m)=0,1194/10=0,01194 g/ml Ct(20m)=0,0857/10=0,00857 g/ml Ct(10m)=0,0372/10=0,00372 g/ml Ct(5m)=0,0140/10=0,0014 g/ml

Clculo da % do peso de partculas de inferior a dp (5,10,20,30 m)

%= Co=ms/Vs=6,135/240,6=0,0255 g/ml

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%(30m)= %(20m)= %(10m)= %(5m)= = 46,8% =33,6% =14,8% =5,5% 30m 20m 10m 5m 46,8% 33,6% 14,8% 5,5%

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Tabela 5 Tamanho de partcula vs % de peso

50 45 40 35 30 25 20 15 10 5 0 35 30 25 20 15 10 5 0 Tamanho de particulas % de peso

Grfico 1- Curva cumulativa da distribuio dos tamanhos obtidos

% EM PESO DE MATERIAL CUJOS DIMETROS SE SITUAM ENTRE:

5 e 10 : 9,3% 10 e 20 : 18,8% 20 e 30 : 13,2% acima de 30 53,2 % abaixo de 5 : 5,5 %

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Discusso de resultados
Os principais objectivos desta actividade experimental eram, determinar a percentagem de material, relativamente ao total da amostra, pertencente a um pr determinado intervalo de tamanhos analisados (tamanhos de partculas menores que cerca de 63m). Aps a realizao dos clculos para achar a massa de desfloculante determinamos a concentrao, que assim procedemos ao calculo da % do peso de partculas. As nossas % de peso de partculas foram muito baixas, esta baixa percentagem pode-se dizer que se deve a erro humano, possivelmente a colocao da rgua milimtrica, que assim influncia os tempos de sedimentao. Podemos juntamente dizer que h um erro do material, assim como a balana. Apesar dos valores um poucos baixos, conseguimos traar acurva cumulativa da distribuio, calculando os valores de percentagem de peso de material de dimetros situados entre: 5 m e 10 m: 9,3% ;10 m e 20 m: 18,8% ;20 m e 30 m: 13,2% ;acima de 30 m: 53,2 % ;abaixo de 5 m: 5,5 %.

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Concluso
Na realizao deste trabalho, necessitou-se proceder aos clculos de Vp, Vs, Cc tempos de sedimentao e massa a pesar de material e quantidade de desfloculante, assim obtendo percentagens baixas de peso das partculas. Este equvoco deve-se a erros procedidos durante a realizao da experiencia. Na maioria das vezes, as partculas minerais possuem forma irregular. Logo a determinao de seu tamanho e a determinao da distribuio de tamanho devem ser feitas pelo conselho de tamanho equivalente, como o caso do dimetro equivalente, usado pelas leis de Stokes, Newton, ou Abraham. H de se lembrar, no entanto, que a concentrao e forma das partculas tm influncia sobre os resultados. Assim mesmo com os erros ocorridos os valores resultantes foram conclusivos, pois podemos verificar que para consoante a diminuio da granulometria h uma diminuio da percentagem do peso das partculas, o que resultou numa correta curva de distribuio granulomtrica. Conclumos que conseguimos analisar a granulometria pelo mtodo da pipeta de Andreasen

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Bibliografia
Apontamentos Anlise granulomtrica Protocolo Anlise Granulomtrica Pelo Mtodo Da Pipeta (Pipeta De Andreasen)

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