Determinacion de La Alcalinidad en El H2O

Determinacin de alcalinidad y dureza
AO INTERNACIONAL DE LA QUINUA
Sede Lunahuan
Facultad de Ciencias Agrarias e Industrias Alimentarias

Escuela Acadmica Profesional en Ingeniara en
Industrias Alimentarias
Determinacin De La Alcalinidad En Las

Aguas
Curso:
Docente:
Tratamiento de Aguas Industriales

Ing. Robet Willian Ocrospoma Dueas
Integrantes:
Yactayo Chalco Charles J.J
Lunahuan - 2013
Laboratorio
Ing. Robert W. Ocrospoma Dueas

ALCALINIDAD: CARBONATOS Y BICARBONATOS
La alcalinidad del agua es la medida de su capacidad para neutralizar cidos. Tambin se utiliza el trmino capacidad de
neutralizacin de cidos (CNA), y representa la suma de las bases que pueden ser valoradas. Esta alcalinidad de las agua
naturales se debe principalmente a las sales de cidos dbiles, aunque las bases dbiles o fuertes tambin puede contribuir .
Los bicarbonatos son los compuestos que ms contribuyen a la alcalinidad, puesto que se forman en cantidades considerables
por la accin del CO2 sobre la materia bsica del suelo como podemos ver en la reaccin:
Otras sales como boratos, silicatos y fosfatos tambin pueden contribuir.

Adems de estas sales se puede considerar cidos orgnicos que son resistentes a la oxidacin biolgica como es el caso del
cido hmico que forman sales que se adicionan a la alcalinidad.
Las agua naturales pueden ser alcalinas por cantidades apreciables de hidrxido y carbonatos, esto sucede mucho en agua
superficiales con algas. Estas toman el CO2 que est en forma libre y lo combinan de tal forma que el pH puede aumentar a 9
y 10 debido a la siguiente reaccin:
(Reaccin que aumenta el pH por la produccin de bicarbonatos, llevada a cabo por el proceso de fotosntesis de las algas).
La alcalinidad en el agua tanto natural como tratada, usualmente es causada por la presencia de iones carbonatos (CO3 ) y
bicarbonatos (HCO3-), asociados con los cationes Na + , K + , Ca +2 y Mg +2 . La alcalinidad se determina por la situacin de la
muestra con una solucin valorada de un cido fuerte como el HC1, mediante dos puntos sucesivos de equivalencia, indicados
ya sea por medios potenciomtricos o por medio del cambio de color utilizando do s indicadores cido-base adecuados.
La alcalinidad del agua se debe entonces principalmente a sales de cidos dbiles y bases fuertes y, estas sustancias actan como
amortiguadoras para resistir la cada de pH resultante a la adicin de cidos. Este concepto se utiliza mucho en la prctica del
tratamiento de aguas residuales.
Internacionalmente es aceptada una alcalinidad mnima de 20 mg de CaCO3/L para mantener la vida acutica. Cuando tiene
alcalinidades inferiores se vuelve muy sensible a la contam inacin, ya que no posee la capacidad de oponerse a las
modificaciones que generan disminuciones de pH (Acidificacin).
I.
ALMACENAJE DE LA MUESTRA
La recoleccin de las muestras depende de los procedimientos analticos empleados y los objetivos del estudio.
El objetivo del muestreo es obtener una parte representativa del material bajo estudio (cuerpo de agua, efluente industrial, agua residual, etc.) para la
cual se analizaran las variables fisicoqumicas de inters. El volumen del material captado se transporta hasta el lugar de almacenamiento (cuarto
fro, refrigerador, nevera, etc.), para luego ser transferido al laboratorio para el respectivo anlisis, momento en el cual la muestra debe conservar las
caractersticas del material original. Para lograr el objetivo se requiere que la muestra conserve las concentraciones relativas de todos los
componentes presentes en el material original y que no hayan ocurrido cambios significativos en su composicin antes del anlisis.
Laboratorio

En algunos casos, el objetivo del muestreo es demostrar que se cumplen las normas especificadas por la legislacin (resoluciones de las autoridades
ambientales). Las muestras ingresan al laboratorio para determinaciones especficas, sin embargo, la responsabilidad de las condiciones y validez de
las mismas debe ser asumida por las personas responsables del muestreo, de la conservacin y el transporte de las muestras. Las tcnicas de
recoleccin y preservacin de las muestras tienen una gran importancia, debido a la necesidad de verificar la precisin, exactitud y representatividad
de los datos que resulten de los anlisis.
TIPOS DE MUESTRAS
Muestra simple o puntual: Una muestra representa la composicin del cuerpo de agua original para el lugar, tiempo y circunstancias particulares en
las que se realiz su captacin. Cuando la composicin de una fuente es relativamente constante a travs de un tiempo prolongado o a lo largo de
distancias sustanciales en todas las direcciones, puede decirse que la muestra representa un intervalo de tiempo o un volumen ms extensos. En tales
circunstancias, un cuerpo de agua puede estar adecuadamente representado por muestras simples, como en el caso de algunas aguas de suministro,
aguas superficiales, pocas veces, efluentes residuales.
Cuando se sabe que un cuerpo de agua vara con el tiempo, las muestras simples tomadas a intervalos de tiempo precisados, y analizadas por
separado, deben registrar la extensin, frecuencia y duracin de las variaciones. Es necesario escoger los intervalos de muestreo de acuerdo con la
frecuencia esperada de los cambios, que puede variar desde tiempos tan cortos como 5 minutos hasta 1 hora o ms. Las variaciones estacionales en
sistemas naturales pueden necesitar muestreos de varios meses. Cuando la composicin de las fuentes vara en el espacio ms que en el tiempo, se
requiere tomar las muestras en los sitios apropiados.
Muestras compuestas: En la mayora de los casos, el trmino "muestra compuesta" se refiere a una combinacin de muestras sencillas o puntuales
tomadas en el mismo sitio durante diferentes tiempos. Algunas veces el trmino "compuesta en tiempo (time-composite)" se usa para distinguir este
tipo de muestras de otras. La mayor parte de las muestras compuestas en el tiempo se emplean para observar concentraciones promedio, usadas para
calcular las respectivas cargas o la eficiencia de una planta de tratamiento de aguas residuales. El uso de muestras compuestas representa un ahorro
sustancial en costo y esfuerzo del laboratorio comparativamente con el anlisis por separado de un gran nmero de muestras y su consecuente
clculo de promedios.
Para estos propsitos, se considera estndar para la mayora de determinaciones una muestra compuesta que representa un perodo de 24 h. Sin
embargo, bajo otras circunstancias puede ser preferible una muestra compuesta que represente un cambio, o un menor lapso de tiempo, o un ciclo
completo de una operacin peridica. Para evaluar los efectos de descargas y operaciones variables o irregulares, tomar muestras compuestas que
representen el periodo durante el cual ocurren tales descargas.
No se debe emplear muestras compuestas para la determinacin de componentes o caractersticas sujetas a cambios significativos e inevitables
durante el almacenamiento; sino hacer tales determinaciones en muestras individuales lo ms pronto posible despus de la toma y preferiblemente
en el sitio de muestreo. Ejemplos de este tipo de determinaciones son: gases disueltos, cloro residual, sulfuros solubles, temperatura y pH. Los
cambios en componentes como oxgeno o dixido de carbono disueltos, pH, o temperatura, pueden producir cambios secundarios en determinados
constituyentes inorgnicos tales como hierro, manganeso, alcalinidad, o dureza. Las muestras compuestas en el tiempo se pueden usar para
determinar solamente los componentes que permanecen sin alteraciones bajo las condiciones de toma de muestra, preservacin y almacenamiento.
Tomar porciones individuales del cuerpo de agua en estudio en botellas de boca ancha cada hora (en algunos casos cada media hora o incluso cada
5 min.) y mezclarlas al final del perodo de muestreo, o combinarlas en una sola botella al momento de tomarlas. Si las muestras van a ser
preservadas, agregar previamente las respectivas sustancias a la botella, de tal manera que todas las porciones de la composicin sean preservadas
tan pronto como se recolectan. Algunas veces es necesario el anlisis de muestras individuales.
Es deseable, y a menudo esencial, combinar las muestras individuales en volmenes proporcionales al caudal. Para el anlisis de aguas residuales y
efluentes, por lo general es suficiente un volumen final de muestra de 2 a 3 L. Para este propsito existen muestreadores automticos, que no deben
ser empleados a menos que la muestra sea preservada; limpiar tales equipos y las botellas diariamente, para eliminar el crecimiento biolgico y
cualquier otro depsito.
Muestras integradas: Para ciertos propsitos, es mejor analizar mezclas de muestras puntuales tomadas simultneamente en diferentes puntos, o lo
Laboratorio

ms cercanas posible. Un ejemplo de la necesidad de muestreo integrado ocurre en ros o corrientes que varan en composicin a lo ancho y
profundo de su cauce. Para evaluar la composicin promedio o la carga total, se usa una mezcla de muestras que representan varios puntos de la
seccin transversal, en proporcin a sus flujos relativos. La necesidad de muestras integradas tambin se puede presentar si se propone un
tratamiento combinado para varios efluentes residuales separados, cuya interaccin puede tener un efecto significativo en la tratabilidad o en la
composicin. La prediccin matemtica puede ser inexacta o imposible, mientras que la evaluacin de una muestra integrada puede dar informacin
ms til.
Los lagos naturales y artificiales muestran variaciones de composicin segn la localizacin horizontal y la profundidad; sin embargo, estas son
condiciones bajo las cuales las variaciones locales son ms importantes mientras que los resultados promedio y totales no son especialmente tiles.
En tales casos se deben examinar las muestras separadamente antes que integrarlas.
La preparacin de muestras integradas requiere generalmente de equipos diseados para tomar muestras de una profundidad determinada sin que se
contaminen con la columna de agua superior. Generalmente se requiere conocer el volumen, movimiento, y composicin de varias partes del cuerpo
de agua a ser estudiado. La toma de muestras integradas es un proceso complicado y especializado que se debe describir adecuadamente en el plan
de muestreo.
CONTROL Y VIGILANCIA DEL MUESTREO, PRESERVACIN Y ANLISIS
El proceso de control y vigilancia del muestreo, preservacin y anlisis (chain-of custody procedure) es esencial para asegurar la integridad de la
muestra desde su recoleccin hasta el reporte de los resultados; incluye la actividad de seguir o monitorear las condiciones de toma de muestra,
preservacin, codificacin, transporte y su posterior anlisis. Este proceso es bsico e importante para demostrar el control y confiabilidad de la
muestra no slo cuando hay un litigio involucrado, sino tambin para el control de rutina de las muestras. Se considera que una muestra est bajo la
custodia de una persona si est bajo su posesin fsica individual, a su vista, y en un sitio seguro. Los siguientes procedimientos resumen los
principales aspectos del control y vigilancia de las muestras.
Etiquetas. Para prevenir confusiones en la identificacin de las muestras, pegar al frasco de muestra antes de o en el momento del muestreo, papel
engomado o etiquetas adhesivas en las que se anote, con tinta a prueba de agua, por lo menos la siguiente informacin: nmero de muestra, nombre
del recolector, fecha, hora y lugar de recoleccin, y preservacin realizada.
Sellos. Para evitar o detectar adulteraciones de las muestras, sellar los recipientes con papel autoadhesivo, en los que se incluya por lo menos la
siguiente informacin: nmero de muestra (idntico al nmero en la etiqueta), nombre del recolector, fecha y hora de muestreo; tambin son tiles
los sellos de plstico encogible. Adherir el sello de tal manera que sea necesario romperlo para abrir el recipiente de la muestra, despus de que el
personal muestreador ceda la custodia o vigilancia.
Libro de campo. Registrar toda la informacin pertinente a observaciones de campo o del muestreo en un libro apropiado, en el que se incluya como
mnimo lo siguiente: propsito del muestreo; localizacin de la estacin de muestreo, o del punto de muestreo si se trata de un efluente industrial, en
cuyo caso se debe anotar la direccin y el nombre del representante de la empresa; tipo de muestra y mtodo de preservacin si es aplicable. Si se
trata de una muestra de aguas residuales, identificar el proceso que produce el efluente. Estipular tambin la posible composicin de la muestra y las
concentraciones; nmero y volumen de muestra tomados; descripcin del punto y mtodo de muestreo; fecha y hora de recoleccin; nmero(s) de
identificacin del (los) recolector(es) de la muestra; distribucin y mtodo de transporte de la muestra; referencias tales como mapas o fotografas
del sitio de muestreo; observaciones y mediciones de campo; y firmas del personal responsable de las observaciones. Debido a que las situaciones de
muestreo varan ampliamente, es esencial registrar la informacin suficiente de tal manera que se pueda reconstruir el evento del muestreo sin tener
que confiar en la memoria de los encargados. Guardar el libro en un sitio seguro.
Registro del control y vigilancia de la muestra. Diligenciar el formato de control y vigilancia de cada una de las muestras o grupo de muestras, las
cuales deben estar acompaadas de este formato; en l se incluye la siguiente informacin: nmero(s) de la(s) muestra(s); firma del recolector
responsable; fecha, hora y sitio de muestreo; tipo de muestra; firmas del personal participante en el proceso de control, vigilancia y posesin de las
muestras y las fechas correspondientes.
Formato de solicitud de anlisis. La muestra debe llegar al laboratorio acompaada de una solicitud de anlisis; el recolector completa la parte del
formato correspondiente a la informacin de campo de acuerdo con la informacin anotada en el libro de campo. La parte del formato
Laboratorio

correspondiente al laboratorio la completa el personal del laboratorio, e incluye: nombre de la persona que recibe la muestra, nmero de muestra en
el laboratorio, fecha de recepcin, y las determinaciones a ser realizadas.
Entrega de la muestra en el laboratorio. Las muestras se deben entregar en el laboratorio lo ms pronto que sea posible despus del muestreo, en el
transcurso de dos das como mximo; si el tiempo de almacenamiento y preservacin es menor, debe planificarse el procedimiento para asegurar su
entrega oportuna en el laboratorio. En caso de que las muestras sean enviadas por correo a travs de una empresa responsable, se debe incluir el
formato de la compaa transportadora dentro de la documentacin del control y vigilancia de la muestra. La solicitud de anlisis debe estar
acompaada por el registro completo del proceso de control y vigilancia de la muestra. Entregar la muestra a la oficina de recepcin en el
laboratorio; el recepcionista a su vez debe firmar el formato de vigilancia y control, incluyendo la fecha y hora de entrega.
Recepcin y registro de la muestra. En el laboratorio, el recepcionista inspecciona la condicin y el sello de la muestra, compara la informacin de
la etiqueta y el sello con el registro o formato del proceso de control y vigilancia, le asigna un nmero o cdigo para su entrada al laboratorio, la
registra en el libro del laboratorio, y la guarda en el cuarto o cabina de almacenamiento hasta que sea asignada a un analista.
Asignacin de la muestra para anlisis. El coordinador del laboratorio asigna la muestra para su anlisis. Una vez la muestra est en el laboratorio, el
auditor y los analistas son responsables de su cuidado y vigilancia.
La muestra se deber analizar de inmediato. Los resultados de muestras almacenadas no son representativos.
MTODOS DE MUESTREO
Muestreo manual: El muestreo manual requiere de un mnimo de equipo, pero para programas de muestreo a gran escala o de rutina puede ser
excesivamente costoso y de manejo dispendioso.
Muestreo automtico: Los equipos de muestreo automtico pueden eliminar errores humanos, inherentes al muestreo manual, reducen los costos y
permiten aumentar la frecuencia del muestreo. El muestreador no debe contaminar las muestras, es el caso de los recipientes plsticos incompatibles
para almacenar muestras que contienen compuestos orgnicos y que solubilizan los componentes plsticos. En algunos casos un muestreador
manual con recipiente de vidrio puede resultar ms adecuado. Programar el muestreador automtico de acuerdo con las especificaciones del mismo
y las necesidades del muestreo, ajustar cuidadosamente las velocidades de la bomba y los tamaos de los tubos segn el tipo de muestra a tomar.
RECIPIENTES PARA LAS MUESTRAS
Los recipientes para las muestras generalmente estn hechos de plstico o de vidrio, y se utilizan de acuerdo con la naturaleza de la muestra y sus
componentes. Los recipientes de vidrio son inconvenientes para muestras destinadas a ser analizadas por metales traza; el vidrio libera silicio y
sodio, a su vez, pueden adsorber trazas de metales contenidas en la muestra. Por otra parte los recipientes de plstico -excepto los teflonados
(politetrafluoroetileno, TFE)- deben descartarse para muestras que contengan compuestos orgnicos, estos materiales liberan sustancias del plstico
(por ejemplo, steres de ftalato del plstico) y a su vez disuelven algunos compuestos orgnicos voltiles de la muestra. Las tapas de los envases,
generalmente de plstico, tambin pueden ser un problema, por lo que se debe usar empaques o sptum de metal o TFE. Para situaciones crticas, es
adecuada la inclusin de un blanco del recipiente para demostrar la ausencia de interferencias. Usar los de vidrio para todos los anlisis de
compuestos orgnicos voltiles, semivoltiles, plaguicidas, PCBs, aceites y grasas.
PRECAUCIONES GENERALES
Uno de los requerimientos bsicos en el programa de muestreo es una manipulacin ausente de procesos de deterioro o de contaminacin antes de
iniciar los anlisis en el laboratorio; en el muestreo de aguas, antes de colectar la muestra es necesario purgar el recipiente dos o tres veces, a menos
que contenga agentes preservativos. Dependiendo del tipo de determinacin, el recipiente se llena completamente (esto para la mayora de las
determinaciones de compuestos orgnicos), o se deja un espacio para aireacin o mezcla (por ejemplo en anlisis microbiolgicos); si el recipiente
contiene preservativos no puede ser rebosado, lo cual ocasionara una prdida por dilucin. Excepto cuando el muestreo tiene como objetivo el
anlisis de compuestos orgnicos, se debe dejar un espacio de aire equivalente a aproximadamente 1% del volumen del recipiente, para permitir la
Laboratorio

expansin trmica durante su transporte.
Cuando las muestras colectadas contienen compuestos orgnicos o metales traza, se requieren precauciones especiales, debido a que muchos
constituyentes estn presentes en concentraciones de unos pocos microgramos por litro y se puede correr el riesgo de una prdida total o parcial, si
el muestreo no se ejecuta con los procedimientos precisos para la adecuada preservacin.
Las muestras representativas se pueden obtener slo colectando muestras compuestas en periodos de tiempo predeterminados o en diferentes puntos
de muestreo; las condiciones de recoleccin varan con las localidades y no existen recomendaciones especficas que puedan ser aplicables en forma
general. Algunas veces es ms informativo analizar varias muestras en forma separada en lugar de obtener una muestra compuesta, ya que es posible
aparentar su variabilidad, los mximos y los mnimos.
En trminos generales, la muestra colectada debe asegurar que los resultados analticos obtenidos representan la composicin actual de la misma.
Los siguientes factores afectan los resultados: presencia de material suspendido o turbidez, el mtodo seleccionado para su remocin, los cambios
fisicoqumicos en el almacenamiento o por aireacin. Por consiguiente es necesario disponer de los procedimientos detallados (como filtracin,
sedimentacin, etc.) a los que se van a someter las muestras antes de ser analizadas, especialmente si se trata de metales traza o compuestos
orgnicos en concentraciones traza. En algunas determinaciones como los anlisis para plomo, estos pueden ser invalidados por la contaminacin
que se puede presentar en tales procesos. Cada muestra debe ser tratada en forma individual, teniendo en cuenta las sustancias que se van a
determinar, la cantidad y naturaleza de la turbidez presente, y cualquier otra condicin que pueda influenciar los resultados.
La seleccin de la tcnica para recolectar una muestra homognea debe ser definida en el plan de muestreo. Generalmente, se separa cualquier
cantidad significativa de material suspendido por decantacin, centrifugacin o un procedimiento de filtracin adecuado. Para el anlisis de metales
la muestra puede ser filtrada o no, o ambas, si se requiere diferenciar el total de metales y los disueltos presentes en la matriz.
NUMERO DE MUESTRAS
Debido a las variaciones aleatorias tanto del procedimiento analtico como la presencia de un constituyente en el punto de muestreo, una muestra
simple puede ser insuficiente para obtener el nivel deseado de incertidumbre. Si la desviacin estndar de todo el proceso es conocida, el nmero de
muestras requeridas puede ser calculado a travs de la siguiente relacin:
N>= (ts/U)^2
donde:
N = nmero de muestras,
t = prueba t de Student para un nivel de confiabilidad dado,
s = desviacin estndar global, y
U = nivel aceptable de incertidumbre.
El clculo del nmero de muestras se puede consultar en la Figura 1060:1, pgina 1-23, Standard Methods, 1995.
TABLA 1. RECOMENDACIONES PARA EL MUESTREO Y PRESERVACIN
DE MUESTRAS DE ACUERDO CON LAS MEDICIONES1
Determinacin
Recipiente2 Volumen mnimo de

muestra, mL
Tipo de muestra3
Preservacin4
Almacenamiento mximo recomendado5
Acidez
P, V
100
Refrigerar
14 d
Alcalinidad
P, V
200
Refrigerar
14 d
Boro
100
s, c
No requiere
6 meses
Bromuro
P, V
100
s, c
No requiere
28 d
Carbono orgnico,
total
100
s, c
Anlisis inmediato; o refrigerar y

28 d
agregar H3PO4 o H2SO4 hasta pH<2
Laboratorio

Cianuro:
Total
P, V
500
s, c
Agregar NaOH hasta pH>12,

refrigerar en la oscuridad6
14 d7
Clorable
P, V
500
s, c
Agregar 100 mg Na2S2O3/L
14 d7
Cloro, residual
P, V
500
Anlisis inmediato
Clorofila
P, V
500
s, c
30 d en la oscuridad
30 d
Cloruro
P, V
50
s, c
No requiere
28 d
Color
P, V
500
s, c
Refrigerar
48 h
Sustancias activas al P, V
azul de metileno
250
s, c
Refrigerar
48 h
7 d hasta la extraccin
Compuestos
orgnicos:
Plaguicidas
V(S), tapn 1000

de TFE
s, c
Refrigerar; agregar 1000 mg cido

ascrbico/L si hay cloro residual
Fenoles
P, V
s, c
Refrigerar; agregar H2SO4hasta pH<2 40 d despus de extraer
Purgables por purga y V, tapn de 2 40

trampa
TFE
Refrigerar; agregar HCl hasta pH<2; 14 d

agregar 1000 mg cido ascrbico/L si
hay cloro residual
Conductividad
P, V
500
s, c
Refrigerar
28 d
DBO
P, V
1000
Refrigerar
48 h
Dixido de carbono
P, V
100
Anlisis inmediato
Dixido de cloro
P, V
500
Anlisis inmediato
DQO
P, V
100
s, c
Analizar lo ms pronto posible, o

28 d
agregar H2SO4hasta pH<2; refrigerar
Dureza
P, V
100
s, c
Agregar HNO3hasta pH<2
6 meses
Fluoruro
300
s, c
No requiere
28 d
Fosfato
V(A)
100
Para fosfato disuelto filtrar

inmediatamente; refrigerar
48 h
500
Gas digestor de lodos V, botella de

gases
Grasa y aceite
V, boca
ancha
calibrado
1000
s, c
Agregar HCl hasta pH<2, refrigerar 28 d
500
Filtrar8, agregar HNO3 hasta pH<2
6 meses
Cromo VI
P (A), V(A) 300
Refrigerar
24 h
Cobre, colorimetra
P (A), V(A)
Mercurio
P (A), V(A) 500
s, c
Agregar HNO3hasta pH<2, 4C,

refrigerar
28 d
P, V
s, c
Analizar lo ms pronto posible, o
28 d
Metales, general
Nitrgeno:
Amoniaco
Laboratorio
500

agregar H2SO4hasta pH<2; refrigerar
Nitrato
P, V
100
s, c
Analizar lo ms pronto posible o

refrigerar
48 h (28 d para muestras cloradas)
Nitrato + nitrito
P, V
200
s, c
Agregar H2SO4hasta pH<2, refrigerar 28 d
Determinacin
Recipiente2 Volumen mnimo de

muestra, mL
Tipo de muestra3
Preservacin4
Almacenamiento mximo recomendado5
Nitrito
P, V
100
s, c
Analizar lo ms pronto posible o

refrigerar
48 h
Orgnico, Kjeldahl
P, V
500
s, c
Refrigerar; agregar H2SO4hasta pH<2 28 d
Olor
500
Analizar lo ms pronto posible;

refrigerar
Oxgeno, disuelto:
G, botella
DBO
300
Electrodo
Anlisis inmediato
Winkler
La titulacin puede aplazarse despus 8 h

de la acidificacin
Ozono
1000
Anlisis inmediato
pH
P, V
50
Anlisis inmediato
Sabor
500
Analizar lo ms pronto posible;

refrigerar
Salinidad
V, sello de
cera
240
Anlisis inmediato o usar sello de

cera
Slica
200
s, c
Refrigerar, no congelar
28 d
Slidos
P, V
200
s, c
Refrigerar
2-7 d, ver protocolo
Sulfato
P, V
100
s, c
Refrigerar
28 d
Sulfuro
P, V
100
s, c
Refrigerar; agregar 4 gotas de acetato 7 d

de zinc 2N/100 mL; agregar NaOH
hasta pH>9
Temperatura
P, V
Anlisis inmediato
Turbidez
P, V
100
s, c
Analizar el mismo da; para ms de 48 h

24 h guardar en oscuridad, refrigerar
Yodo
P, V
500
s, c
Anlisis inmediato
Para detalles adicionales ver el texto y los protocolos respectivos. Para las determinaciones no enumeradas, usar recipientes de vidrio o
plstico; preferiblemente refrigerar durante el almacenamiento y analizar lo ms pronto posible.
P = plstico (polietileno o equivalente); V = vidrio; V(A) o P(A) = enjuagado con HNO3 1+1; V(B) = vidrio, enjuagado con solventes
orgnicos o secado en estufa.
s = simple o puntual; c = compuesta.
Refrigerar = almacenar a 4 C en ausencia de luz. La preservacin de la muestra debe realizarse en el momento de la toma de muestra.
Para muestras compuestas, cada alcuota debe preservarse en el momento de su recoleccin. Cuando el uso de un muestreador
automtico haga imposible la preservacin de cada alcuota, las muestras deben mantenerse a 4 C hasta que se complete la
Laboratorio
composicin. Las muestras deben ser analizadas lo ms pronto posible despus de su recoleccin. Los tiempos listados son los periodos
mximos que pueden transcurrir antes del anlisis para considerarlo vlido. Las muestras pueden dejarse por periodos ms prolongados
solo si su monitoreo en el laboratorio ha demostrado que la muestra en estudio es estable durante un mayor tiempo. Algunas muestras
pueden no ser estables por el periodo mximo dado en la tabla. Si se envan las muestras por correo, deben cumplir con las regulaciones
de transporte de materiales peligrosos (consultar EPA Methods...)
Si la muestra est clorada, consultar su pretratamiento en el protocolo o en Standard Methods.
El mximo tiempo de almacenamiento es de 24 h si est presente el sulfuro, el cual se puede detectar mediante papel con acetato de
plomo antes de ajustar el pH; si el sulfuro est presente, puede removerse por adicin de nitrato de cadmio en polvo hasta que se
obtenga prueba negativa; despus se filtra la muestra y se adiciona NaOH hasta pH 12.
Para metales disueltos las muestras deben filtrarse inmediatamente en el sitio de muestreo, antes de adicionar el cido.
CANTIDAD DE MUESTRA
Para la mayora de anlisis fsicos y qumicos tomar 2 L de muestra. Para determinados anlisis puede ser necesario un mayor volumen de muestra.
Para pruebas qumicas, bacteriolgicas y microscpicas se deben tomar muestras por separado debido a que los mtodos de recoleccin y manejo
son diferentes. Colectar siempre un volumen de muestra suficiente en el recipiente adecuado que permita hacer las mediciones de acuerdo con los
requerimientos de manejo, almacenamiento y preservacin.
PRESERVACIN DE LA MUESTRA
Es prcticamente imposible la preservacin completa e inequvoca de las muestras de aguas residuales domsticas e industriales y de aguas
naturales. Independientemente de la naturaleza de la muestra, nunca puede lograrse la completa estabilidad de todos sus constituyentes; en el mejor
de los casos, las tcnicas de preservacin solamente pueden retardar los cambios qumicos y biolgicos, que continan inevitablemente despus de
que la muestra se retira de su fuente.
Naturaleza de los cambios en la muestra: Los cambios qumicos son funcin de las condiciones fsicas y suceden en la estructura de ciertos
constituyentes. Los cationes metlicos pueden precipitarse como hidrxidos, formar complejos con otros constituyentes, e incluso algunos, tales
como aluminio, cadmio, cromo, cobre, hierro, plomo, manganeso, plata y zinc, se pueden adsorber en las superficies de los recipientes (vidrio,
plstico, cuarzo, etc.). Bajo determinadas condiciones oxidantes o reductoras, los iones pueden cambiar de estado de valencia; otros constituyentes
se pueden disolver o volatilizar con el paso del tiempo.
Los cambios biolgicos que tienen lugar en una muestra pueden cambiar la valencia de un elemento o radical; los constituyentes solubles pueden
convertirse en materiales orgnicamente enlazados a las estructuras celulares; o la ruptura de las clulas puede liberar el material celular hacia la
solucin. Los ciclos del nitrgeno y del fsforo son ejemplos de la influencia biolgica en la composicin de la muestra. La actividad
microbiolgica puede ser responsable de cambios en el contenido de nitrato-nitrito-amonio, disminucin de la concentracin de fenoles y de la
DBO, o de la reduccin del sulfato a sulfuro.
Intervalo de tiempo entre la toma y el anlisis de muestras: Los resultados analticos son ms exactos en la medida que el tiempo transcurrido entre
la toma de la muestra y su anlisis sea menor, hecho especialmente cierto cuando las concentraciones de los analitos estn en el orden de m g/L. Para
evaluar ciertos constituyentes y parmetros fsicos, se requiere su anlisis inmediato en el campo. Para las muestras compuestas se registra el tiempo
en el momento de finalizar la operacin de composicin. Los cambios provocados por el crecimiento de microorganismos se retardan por
almacenamiento de la muestra en la oscuridad y a baja temperatura (<4 C pero sin congelar). Registrar el tiempo transcurrido hasta el momento del
anlisis de la muestra, y la tcnica de preservacin aplicada.
Tcnicas de preservacin: Los mtodos de preservacin incluyen las siguientes operaciones: control del pH, adicin de reactivos, uso de botellas
mbar y opacas, refrigeracin, filtracin y congelamiento; y obran para: (a) retardar la accin biolgica, (b) retardar la hidrlisis de los compuestos
o complejos qumicos, (c) reducir la volatilidad de los constituyentes, y (d) reducir los efectos de absorcin.
Para minimizar la volatilizacin o biodegradacin de los constituyentes, guardar la muestra a baja temperatura sin congelacin. Antes del envo al
laboratorio, es preferible empacar las muestras en hielo triturado o en sustitutos comerciales del hielo; evitar el uso de hielo seco debido a que puede
alterar el pH de las muestras, adems de que las congela y puede causar la ruptura de los recipientes de vidrio. Las muestras compuestas deben
mantenerse a 4 C, con hielo o un sistema de refrigeracin, durante el perodo de composicin. Analizar las muestras lo ms pronto posible despus
de su llegada al laboratorio; si esto no es posible se recomienda, para la mayora de muestras, almacenamiento a 4 C.
La adicin de preservativos qumicos slo es aplicable cuando estos no interfieren con los anlisis a realizarse, y deben agregarse previamente a la
Laboratorio

botella de muestra de tal manera que todas las porciones de muestra se preserven de inmediato. En ocasiones, cuando se hacen diferentes
determinaciones en una muestra es necesario tomar diferentes porciones y preservarlas por separado, debido a que el mtodo de preservacin puede
interferir con otra determinacin. Todos los mtodos de preservacin pueden ser inadecuados cuando se aplican a la materia en suspensin. El
formaldehdo afecta la mayora de anlisis qumicos y no debe usarse como preservativo.
En la Tabla 1 se dan los mtodos de preservacin recomendados para varios constituyentes; la estimacin del volumen de muestra requerido para su
anlisis; el tipo de recipiente sugerido; y el tiempo mximo de almacenamiento recomendado para muestras preservadas en condiciones ptimas.
Sin embargo, es imposible dar las reglas absolutas para prevenir todos los cambios posibles; en cada protocolo de anlisis de las variables
fisicoqumicas se encuentra la informacin correspondiente. La confiabilidad de una determinacin analtica se apoya en la experiencia y buen
criterio de la persona que toma la muestra.
II. CAMPO DE APLICACIN
Este mtodo, es aplicable para la determinacin de la alcalinidad de carbonatos y bicarbonatos, en aguas naturales, domesticas,
industriales y residuales.
LAS AGUAS NATURALES:
Las aguas naturales siempre contienen impurezas, a pesar de que provengan de un agua de lluvia
tericamente pura. En el ciclo hidrolgico la evaporacin del agua hacia las nubes constituye un proceso
netamente purificador. Sin embargo, en su cada en forma de lluvia, el agua inicia un proceso de
contaminacin cuyo resultado final depender de las condiciones atmosfricas y climticas de la regin en
que caiga, de las caractersticas geolgicas del terreno y de su distribucin como aguas superficiales o
subterrneas. El nivel natural de calidad del agua podr ser modificado, adems, como consecuencia de las
actividades humanas.
AGUAS RESIDUALES DOMSTICAS

Es igual al agua consumida del sistema de abastecimiento menos el aguautilizada para cocinar,
beber, regar el csped y el jardn. Las heces y
otrosproductos de desecho que se aaden a las aguas residuales lleganaproximadamente a solo
1.4kg por persona al da. Puede decirse que la cantidadde aguas residuales domsticas es casi un
80% del consumo de agua.
AGUAS INDUSTRIALES
Son las aguas que proceden de cualquier actividad industrial en cuyo proceso se utilice el agua ya sea de
produccin, transformacin o manipulacin, incluyndose los lquidos residuales, aguas de proceso y aguas
de drenaje.
Cada tipo de actividad industrial, segn el proceso, vierte un agua residual caracterizada por una
contaminacin tipo determinada.
La medicin de la alcalinidad, sirve para fijar los parmetros del tratamiento qumico del agua, as como ayudamos al control
de la corrosin y la incrustacin en los sistemas que utilizan agua como materia prima o en su proceso.
La alcalinidad esta constituida por los elementos que se han formado por la accin disolvente del agua de lluvia y el gas
carbnico sobre determinados tipos de terrenos. Principal elemento es el bicarbonato.
III. ELEMENTOS
Aunque muchos compuestos pueden contribuir a la alcalinidad del agua natural, la mayor parte es causada por tres grandes
Laboratorio

grupos que se clasifican por sus altos valores de pH, las otras especies son despreciables. Estos tres grupos son:
Se expresa en trminos de mg/1 de CaCO3 (peso molecular 100.08, valencia 2)
a) Carbonatos.- CO3+2 (peso molecular 60, valencia 2)
b) Bicarbonatos.- HCO3 (peso molecular 61, valencia 1). Este ion bicarbonato es el componente alcalino principal de casi
todas las fuentes de agua. Por lo general se encuentran en el rango 5 -500 mg/1 como Ca CO3. Su introduccin en el agua es
mediante la accin disolvente del CO2, producido por accin bacteriana sobre los minerales que contienen carbonatos. Las
actividades normales de la poblacin humana tambin introduce materiales alcalinas en el agua, evidenciado esto pro un
aumento tpico de alcalinidad del efluente de una planta de desechos de 100 -150mg/l por encima de la alcalinidad de la fuente
de agua mundial. Mucho de esto se debe a la alcalinidad de los detergentes industriales y domsticos.
La alcalinidad en el agua potable rara vez excede lis 300 mg/1.
El control de la alcalinidad es importante en muchas
aplicaciones industriales debido a su importancia en el ndice
de estabilidad del carbonato de calcio. El control de la
alcalinidad es importante tanto en el agua concentrada de las
calderas como en el agua de enfriamiento en los sistemas de
refrigeracin por evaporacin. La alcalinidad es objetable en
otras industrias. Como en la industria de las bebidas, en donde
neutraliza la acidez de los sabores de frutas, y en las
operaciones textiles, en donde interfiere con los colorantes
cidos.
c) Hidrxido.- OH -1 (Peso molecular 17, valencia l)
IV. DETERMINACION DE LA ALCALINIDAD TOTAL: MTODO VOLUMETRICO
a) Fundamento
La alcalinidad de un agua esta dada por la presencia de carbonatos, bicarbonatos, hidrxidos, boratos, silicatos y fosfatos. Su
determinacin se basa en la neutralizacin de esta con una solucin estandarizada de cido sulfrico 0.02N, empleando
fenolftalena y anaranjado de metilo como indicadores. La relacin del pH y la alcalinidad esta basada en la ubicacin de
los elementos de la alcalinidad con respecte a la escala de los valores pH. La mediad inicial del pH nos brinda una idea de
los probables constituyentes de la alcalinidad del agua.
Se han propuesto clasificaciones de las aguas segn su capacidad amortiguadora (alcalinidad), lo que permite manejar
descriptores categricos sencillos a ser utilizados en el anlisis de calidad de agua.
Clasificacin de los cuerpos de agua segn su alcalinidad total:
En resumen podramos decir que las concentraciones de estas especies (hidrxidos, carbon atos y bicarbonatos) producen en el
agua un efecto tampn ya que absorben protones manteniendo el pH a un valor estable. Esto es muy importante en los seres vivo s
y en determinados medios como el flujo sanguneo.
Tambin es conveniente destacar que las agua con alcalinidades elevadas no son necesariamente perjudiciales para el consumo
humano, como por ejemplo las aguas carbonatas conocida tambin como soda.
Laboratorio

b) Materiales y Equipos
Pipetas
Buretas
Erlenmeyer de 125 mi
Filas de 100 mi Frascos
goteros
Soporte universal.
Goteros.
c) Reactivos y soluciones
Acido Sulfrico q. p.
Alcohol Etlico p.a.
Solucin de Acido Sulfrico 0.1N: Medir 3.0 mi de cido sulfrico q.p. y trasvasarlo a una ola de
lOOOml., que contenga 500#ml. De agua destilada. Completar a 1000 ml. Con agua destilada y
homogenizar.
Valorar esta solucin con carbonato de sodio anhidro puro como sigue: desecar carbonato de sodio
a 260-270C por media hora y dejarlo enfriar en el desecador. Pesar alrededor de O.lg de este
carbonato y pasarlo a un matraz Erlenmeyer de 250 mi., disolverlo con 50 -75ml., de agua y
adicionar dos gotas del indicador anaranjado de metilo. Titular con el cido preparado hasta viraje
aun color dbi lmente amarillo; lavar las paredes del Erlenmeyer con la pipeta y continuar la titulacin gota a gota hasta
color anaranjado o dbilmente rosado que indica el punto final.
-Clculo de la normalidad: esta basado en la siguiente frmula:
N = Peso de carbonato de sodio
Gasto H2SO4 x Meq-g CaCO3
Acido Sulfrico, solucin 0.02N

Diluir 200ml. De solucin valorada de cido sulfrico 0.1N a 1.0 litro con agua destilada.
Agua Destilada: previamente hervida y enfriada.
Indicador Anaranjado de Metilo: Disolver O.lg de anaranjado de metilo p-a- en 100 ml. De agua destilada.
Indicador Fenolftalena: Disolver 0.5g de fenolftalena p.a. en 60 ml de alcohol etlico p.a. y luego diluir a 100 ml con agua
destilada.
d) Procedimiento:
1fase
- Alcalinidad de la Fenolftalena: Pipetear lOml de agua y colocarlos en un Erlenmeyer de 125 ml. agregar tres gotas del
indicador fenolftalena 0.5%. Titular con la solucin de cido sulfrico 0.02N, hasta incoloro. Anotar como gasto A
Laboratorio
Tipo de Muestra
Volumen de muestra
para anlisis en ml.
10
10
10
10
Agua muestra x
Agua de cao
Agua hervida
Agua destilada
Gotas de Fenolftalena
3
3
3
3
Gasto de H2OS4 en ml.

5.4
0.8
0.4
0
2 fase:
-
Alcalinidad al Anaranjado de Metilo: Se contina la titulacin, agregando 2 gotas del indicador anaranjado de
metilo 0.1% hasta un color anaranjado rojizo como viraje del punto final. Anotar como gasto B.
Tipo de Muestra
Volumen de muestra Gotas de Anaranjado de Gasto de H2OS4 en ml.
para anlisis en ml.
metilo
Agua muestra x
10
2
31.5
Agua de cao
10
2
5.5
Agua hervida
10
2
2.5
Agua destilada
10
2
0.3
e) Clculos
Alcalinidad de la Fenolftalena *P"= A m l x l O O O

10 ml de la muestra
Alcalinidad "P" = A ml. x 100
Alcalinidad Anaranjado de Metilo "M" = B m l x 1000

lO ml de la muestra
Alcalinidad "M" = B ml. x 100
Alcalinidad Hidroxilo "OH" = 2P - M

Alcalinidad "OH" = 2P M
Para la muestra x:
o P= 5.4*0.02*50.04*1000 = 540.432 ppm. Ca Co3

10
Laboratorio

o M= 31.5*0.02*50.04*1000 = 3152.52 ppm. Ca
Co3
10
P < M 540.432 < 3152.52
540.432 < 1576.26
HCO 3 - =M - 2P = 3152.52 (2)(540.432) =271.656ppm. CaCO 3
CO 3 =2P = (2) (540.432) =1080.864 ppm. CaCO3
OH = 0
Para la muestra de agua de cao:
o P= 0.8*0.02*50.04*1000 = 80.064 ppm. Ca Co3

10
o M= 5.5*0.02*50.04*1000 = 550.44 ppm. Ca Co3
10
P < M 80.064 < 550.44
80.064 < 275.22
HCO 3 - =M - 2P = 550.44 (2)(80.064) =389.96ppm. CaCO 3
CO 3 =2P = (2) (80.064) =160.08 ppm. CaCO3
OH = 0
Para la muestra de agua de cao hervida:
o P= 0.4*0.02*50.04*1000 = 40.032 ppm. Ca Co3

10
o M= 2.5*0.02*50.04*1000 = 250.2 ppm. Ca Co3
10
P < M 40.032 < 250.2
40.032 < 125.1
HCO 3 - =M - 2P = 250.2 (2)(40.032) =170.136ppm. CaCO 3
CO 3 =2P = (2) (40.032) =80.064 ppm. CaCO3
OH = 0
Para la muestra de agua destilada:
Laboratorio

o P= 0*0.02*50.04*1000 = 0 ppm. Ca Co3
10
o M= 0.3*0.02*50.04*1000 = 30.024 ppm. Ca Co3
10
P=0
HCO 3 - =30.024ppm. CaCO 3
CO 3 =0 ppm. CaCO3
OH = 0
f) Expresin de Resultados:
- Tanto la alcalinidad a la fenolftalena, al anaranjado de metilo, hidroxilo o la alcalinidad total se expresan directamente como ppm CaC03.
Gasto titulacin
Alcalinidad ppm. Sol. Ac. Sulfrico ml x 0.02 meq x 50.04 mg CaCO ? x I000ml/I = mg/1 CaC03
ml.
meq
Vol. muestra ml
Si graficamos el volumen del cido consumido frente al pH podemos observar con mayor claridad el proceso de la
valoracin.
Laboratorio
El primer punto de inflexin o punto de equivalencia nos representara las concentraciones que haba presentes tanto de los
hidrxidos (OH- ) como de Carbonatos ( CO32-) en la muestra de agua y el segundo punto nos representara las concentraciones
de bicarbonatos que haba presentes en la misma (Cabe destacar que para ello hay que restar los bicarbonatos formados por la
transformacin de carbonatos a bicarbonatos producida hasta el primer punto de inflexin).
Aplicando la idea de que el volumen del cido por concentracin del cido va a ser igual al volumen de la base por la
concentracin de la base (VaCa=VbCb) en estos puntos de equivalencia p odemos as obtener sus respectivas concentraciones
para hallar la alcalinidad.
Resolviendo esto nos quedaran entonces las siguientes ecuaciones para el clculo de la alcalinidad pa ra los sucesivos casos
posibles.
Finalmente para el clculo de la alcalinidad total sumamos las concentraciones de las especies obtenidas que va a ser igual al volumen
del cido consumido hasta el segundo punto de equivalencia (Z) por su normalidad dividido entre el volumen de la muestra de agua
problema.
El nmero 1000 que encontramos en las ecuaciones no es ms que un factor de conversin para obtener nuestros resultados en
mili moles que posteriormente es conveniente pasar a mg de CaCO3/L que es la unidad en la que se expresa comnmente la
alcalinidad.
Podemos ver como evoluciona las concentraciones de estas especies con respecto al pH en el siguiente grfico:
Ejemplo N 1:
Volumen de muestra para anlisis
Gasto P
Gasto M
= lO ml.
= 0.5 ml. de cido sulfrico 0.02N
=6.0 ml.
Reemplazando datos en la formula tenemos:
Laboratorio

Alcalinidad "P" ppm exp. CaC03= 0.5 x 0.02 x 50.04 x 1000 = 50 ppm CaCO,
10
Alcalinidad total "M" exp. CaC03 = 6.0 x 0.02 x 50.04 x 1000 = 600 ppm CaC03
g) Relacin de los resultados con los Elementos Constituyentes d e la alcalinidad expresados como p p m de CaC03
Esta relacin se puede apreciar mejor en el cuadro N 1
Resultados ppm
CaC0 3
P=0
P < M
P = 1/2 M
P > 1/2 M
P=M
Alcalinidad
Bicarbonato
M
M-2P
0
0
0
Ejemplo N 2:
Continuando con el ejemplo N 1
Estamos en el caso en que P < 1/2 M
Luego: Alcalinidad del bicarbonato
Expresado como CaC0 3
Alcalinidad carbonato
Alcalinidad Hidrxido
Alcalinidad
Carbonato
0
2P
2P
2 (M- P)
0
Alcalinidad '
Hidrxido
0
0
0
2P-M
M
= M - 2P
= 600 - 2 (50) - 500 ppm CaC0 3
= 2P
= 2 (50) - 100 ppm CaC0 3
=0
h) Conversin de la alcalinidad (Expresado como ppm CaC0 3 ) en ppm de HCO3 4, CO 3 2 y OH -1

Estas conversiones se realizan con la finalidad de introducir los resultados en el formato de anlisis de agua.
1.
Conversin a ppm de bicarbonato: De acuerdo a la frmula siguiente

ppm HCO3 4 = Alcalinidad ppm CaC0 3 x 2* Peso Molecular HCQ34
Peso Molecular CaC03
* Para iguales valencias
= Alcalinidad ppm CaC0 3 x 2 x 61
100
4
Luego: ppm HCO3 = Alcalinidad ppm CaC0 3 x 0.6
2.
Conversin a ppm de carbonato: Segn la siguiente frmula:

ppm CO3 2 = Alcalinidad ppm CaC0 3 x Peso Molecular CO3 2
Peso Molecular CaC0 3
-2
Luego: ppm CO3 = Alcalinidad ppm CaC0 3 x 0.6
3.
Conversin a ppm de hidrxido: basado en la siguiente frmula:

ppm OH = Alcalinidad p p m CaC0 3 x 2 x Peso Molecular OH Peso Molecular CaC0 3
Luego: ppm OH = Alcalinidad ppm CaC0 3 x 0.34
Laboratorio

i)
Interpretacin de la Relacin pH y la alcalinidad

La alcalinidad se determina por la valoracin de la muestra de agua con una solucin previamente normalizada de un cido fuerte
(en nuestro caso HCl), mediante dos puntos sucesivos de equivalencia, observados a travs de:
-medios potenciomtricos.
-indicadores cido-base adecuados (Nuestro caso).
Para muestras con pH inicial superior a 8,3 la valoracin se va a llevar a cabo en dos fases:
Esta interpretacin se basa en la ubicacin de los elementos de la alcalinidad presentes en el agua con respecto a l a escala
del valor pH Se representa la figura siguiente:
La medida inicial del pH nos brinda una idea de los probables constituyentes de la alcalinidad del agua.
Cuestionario
1. Qu indicadores elegira para la titulacin de las siguientes soluciones?
i.
cido fuerte con base fuerte
ii.
cido dbil (ka: 1.8 10~ 5 ) con base fuerte
iii.
base dbil (kb: 1.8 10 ) con cido fuerte
Indicadores:
Indicador
Azul de timoi o
timolsulfonftale
na
Anaranjado de
metilo o
Heliantina
Verde de bromo
cresol
Azul de bromo
timol
Azul de timol o
timolsulfonftale
Laboratorio
solvente
agua
Color cido
rojo
Color bsico
amarillo
Intervalo de PH
1.2-2.8
agua
rojo
Amarillo anaranjado
3.1 -4.4
agua
amarillo
azul
3.8-5.4
agua
amarillo
azul
6.0-7.6
agua
amarillo
azul
8.0-9.6

na
Fenolftalena
Alcohol 70%
incoloro
Rojo violeta
8.0-9.8
Para la primera solucin elegira los indicadores Azul de timoi o timolsulfonftalena que actua en un acido fuerte con rango de PH
entre ( 1.2-2.8)y la fenoltaleina que actua en una base fuerte de PH entre (8.0-9.8)
En el caso de la segunda solucin elegira el Azul de bromo timol por que reacciona en un acido dbil de PH comprendido (6.0-7.6)
y la fenoltaleina respectivamente por lo que su PH esta en un intervalo de (8.0-9.8)
Y por ultimo en la ultima solucin elegira a el Azul de timol o Timolsulfonftalena por lo que actua en un PH de (8.0-9.6) y el Azul
de timoi o timolsulfonftale na que muestra s u presenci a entre un PH comprendido entre ( 1.2-2.8).
2. Justifique claramente porqu utiliza cada uno de los siguientes reactivos en la prctica de determinacin de la alcalinidad del agua,
(concentracin del cido, eleccin del los indicadores acido-base, uso de patrones primarios, cantidad agregada etc.)
a)
b)
c)
d)
H2SO4 0,02 N
Fenolftalena al 0,05% 1 gota.
Helinatina 0,05% 3 gotas
Patrones permanentes para pH 8,3 y 4,3.
La naturaleza de las sustancias es una de los temas ms estudiados por la qumica, ya que de acuerdo a sta,estn determinados los tipos
de reacciones que se presentan de acuerdo a los reactivos en un proceso.
La titulacin es un mtodo para determinar la cantidad de una sustancia presente en solucin. Una solucin de concentracin conocida,
llamada solucin valorada, se agrega con una bureta a la solucin que se analiza. En el caso ideal, la adicin se detiene cuando se ha
agregado la cantidad de reactivo determinada en funcin de un cambio de coloracin en el caso de utilizar un indicador interno, y
especificada por la siguiente ecuacin de la titulacin.
NA VA = NB VB
A este punto se le llama punto de equivalencia (Umland, 2000, p.139).
En trminos generales la reaccin entre cantidades equivalentes de cidos y bases se llama neutralizacin o reaccin de neutralizacin,
la caracterstica de una reaccin de neutralizacin es siempre la combinacin de hidrogeniones que proceden del cido, con
hidroxiliones procedentes de la base para dar molculas de agua sin disociar, con liberacin de energa calorfica como calor de
neutralizacin y formacin de una sal.
En una expresin como la siguiente expresin:
cido + Base Sal + Agua
Un caso particular sera la reaccin entre un cido fuerte (HNO3) y una base dbil (Na2CO3).
2HNO3 + Na2CO3 2 NaNO3 + CO2 + H2O
As pues, la titulacin es un proceso en el cual la solucin estndar (del patrn primario) se combina con una solucin de concentracin
desconocida para determinar dicha concentracin, la curva de titulacin es la grfica que indica como el pH de la solucin cambia
durante el transcurso de la misma (el pH se grfica contra el volumen de base o cido agregado).
Entonces podra entenderse como final de la titulacin al momento en que el pH llegase a 7, sin embargo, esto est en funcinde
la fuerza del cido o la base que se estn titulando.
As cuando la neutralizacin se produce entre un cido fuerte y una base fuerte. El pH en el punto de equivalencia es 7 ya que todos los
iones han sido neutralizados.
Por otra parte, cuando la reaccin ocurre entre una base fuerte y un cido dbil, el anin del cido sufre una hidrlisis, por lo que el
pH al que ocurre la neutralizacin es mayor que 7. Y en la situacin contraria, entre cido fuerte y una base dbil, el catin de la
base sufre una hidrlisis producindose iones hidrnio, por lo que el pH es menor que 7.
Para determinar ste punto (de equivalencia), podemos utilizar la curva de titulacin potenciomtrica de la reaccin
Laboratorio

cido-bsica cuya grfica resulta del pH del sistema contra volumen de cido o de base agregados en la titulacin (Umland, 2000,
p.602).
En las titulaciones se pueden utilizar indicadores internos. Los indicadores son compuestos orgnicos de estructura compleja que
cambian de color en solucin a medida que cambia el pH. A continuacin se describen algunos de ellos.
RANGO DE pH DEL
INDICADOR
COLOR CIDO
COLOR ALCALINO
CAMBIO DE COLOR
Azul de timol
Rojo
1.2 2.8
Amarillo
Anaranjado de metilo
Rojo
3.1 4.5
Amarillo
Verde de bromocresol
Amarillo
3.8 5.5
Azul
Rojo de metilo
Rojo
4.2 6.3
Amarillo
Papel de tornasol
Rojo
5.0 8.0
Azul
Azul de bromotimol
Amarillo
6.0 7.6
Azul
Azul de timol
Amarillo
8.0 9.6
Azul
Fenolftalena
Incoloro
8.3 10.0
Rojo
Amarillo de alizarina
Amarillo
10.0 12.1
Alhucema
En este tipo de titulaciones (con indicador interno) no se requiere de ningn grfico para determinar el punto de equivalencia, solo se
requiere observar el cambio de coloracin de la solucin para concluir el final de la reaccin y hacer las mediciones correspondientes.
Las titulaciones potenciomtricas al igual que en el caso anterior, son un proceso en el cual la solucin estndar (del patrn primario) se
combina con una solucin de concentracin desconocida para determinar dicha concentracin, la curva de titulacin es la grfica que
indica como el pH de la solucin cambia durante el transcurso de la misma ( [*] el pH se grfica contra el volumen de base o cido
agregado).
Para determinar el punto de equivalencia, podemos utilizar la curva de
titulacin potenciomtrica de la reaccin cido-bsica (Umland, 2000,
p.602).
Como se observa, la concentracin de los iones hidrnio, antes de agregar el
cido y comenzar la titulacin corresponde a la concentracin de iones
hidrnio de la solucin de la base dbil. A medida que se agrega el cido, la
base dbil se transforma en su sal, la solucin contiene la base dbil y la sal
del cido fuerte, y por consiguiente est amortiguada.
El primer punto de equivalencia corresponde a un volumen agregado de
cido, el cual ha neutralizado nicamente una carga del carbonato, y es hasta
el segundo punto, donde el carbonato de sodio pierde sus propiedades. Est
neutralizado. La valoracin del carbonato sdico no puede realizarse con la exactitud que exige una normalizacin; por ello se valora
siempre el segundo equivalente de hidrgeno (Ayres, 1970, p 334)
De acuerdo con la reaccin anterior. Y en funcin de la ecuacin siguiente:
NA VA = NB VB
si en ste proyecto experimental, se utilizara una base 0.1N, en un volumen de 50 mL, sta ser neutralizada con 25.0 mL de cido.
Desde el punto de vista experimental la problemtica se reduce a la determinacin del volumen del reactivo titulante, es obvio que ste
es el correspondiente a las condicionnes del sistema, estamos hablando de la pureza del reactivo a titular. Por lo tanto, a manera de
hiptesis, se establece que la normalidad del cido es 0.2 N al reaccionar en ste sistema.
Laboratorio

3. Explique
a) cuales son las especies responsables de la alcalinidad del agua? Exprese las posibles combinaciones y su expresin como VF y VH.
Explique con ecuaciones.
Aunque muchos compuestos pueden contribuir a la alcalinidad del agua natural, la mayor parte es causada por tres grandes
grupos que se clasifican por sus altos valores de pH, las otras especies son despreciables. Estos tres grupos son:
Se expresa en trminos de mg/1 de CaCO3 (peso molecular 100.08, valencia 2)
c) Carbonatos.- CO3+2 (peso molecular 60, valencia 2)
d) Bicarbonatos.- HCO3 (peso molecular 61, valencia 1). Este ion bicarbonato es el
componente alcalino principal de casi todas las fuentes de agua. Por lo general se
encuentran en el rango 5-500 mg/1 como Ca CO3. Su introduccin en el agua es
mediante la accin disolvente del CO2, producido por accin bacteriana sobre los
minerales que contienen carbonatos. Las actividades normales de la poblacin
humana tambin introduce materiales alcalinas en el agua, evidenciad o esto pro un
aumento tpico de alcalinidad del efluente de una planta de desechos de 100 -150mg/l por encima de la alcalinidad de la fuente
de agua mundial. Mucho de esto se debe a la alcalinidad de los detergentes industriales y domsticos.
La alcalinidad en el agua potable rara vez excede lis 300 mg/1. El control de la alcalinidad es importante en muchas aplicaciones
industriales debido a su importancia en el ndice de estabilidad del carbonato de calcio. El control de la alcalinidad es
importante tanto en el agua concentrada de las calderas como en el agua de enfriamiento en los sistemas de refrigeracin por
evaporacin. La alcalinidad es objetable en otras industrias. Como en la industria de las bebidas, en donde neutraliza la aci dez
de los sabores de frutas, y en las operaciones textiles, en donde interfiere con los colorantes cidos.
d) Hidrxido.- OH -1 (Peso molecular 17, valencia l)
Se entiende por alcalinidad la medida de la capacidad de neutralizacin cida de una disolucin. Si la acidez es el valor
del balance de protones, TOTH, la alcalinidad se toma como el valorTOTH en trminos negativos.
Como un primer ejemplo consideremos una disolucin que contiene una cantidad total fija disuelta de CaCO3.
Seleccionemos los componentes principales como: H+, H2O, CO2, Ca2+. Las especies HCO3 - y CO3 2- se
pueden expresar como combinaciones de estos componentes. El balance TOTH resultante y, por tanto, la
alcalinidad se muestran en la figura. Al ltimo miembro de la expresin de la alcalinidad se le conoce
como alcalinidad carbnica.
Cuando en el medio de inters existen otros iones capaces de aceptar o dar protones, su contribucin debe ser
considerada en la alcalinidad del sistema, hablndose entonces de alcalinidad total. Consideremos como ejemplo
una disolucin que, adems del sistema CO2/H2O, contiene H3SiO4 -, B(OH)4 -, HS-, y las especies disociadas
de cido fosfrico, H3PO4. Esta disolucin es similar al agua marina. En este caso la expresin para la
alcalinidad total es la de la parte superior.
Introduciremos ahora el concepto de iones conservativos y no conservativos. Los iones conservativos son aquellos
cuya concentracin no se ve afectada por el pH del medio, la temperatura o la presin, excluyendo procesos de
precipitacin o disolucin. En las aguas naturales los principales iones conservativos son: Na+, K+, Ca2+, Mg2+,
Cl-, SO4 2-, NO3 -. Estos iones son conservativos porque se encuentran totalmente disociados de su cido base
conjugada en todo el margen de pH de las aguas naturales. Los iones no conservativos son aquellos que sufren
asociacin o disociacin en este margen de pH. Entre estos se encuentran H+, OH-, las especies del sistema cido carbnico, H3SiO4 -, B(OH)4 -,
HS-, NH4OH, especies del cido fosfrico, y muchos otros aniones orgnicos. La mayor parte de los iones no conservativos son aniones, con la
Laboratorio

excepcin de H+ y NH4OH.
La alcalinidad puede ser tambin expresada en trminos de la concentracin de iones conservativos y no conservativos. En
efecto, recordemos que en cualquier disolucin inica el balance de cargas debe ser nulo. Este mismo balance puede
escribirse como se muestra en la figura (Hay que sealar aqu que, para cualquier in, el producto (mion)i zi se toma como
su concentracin expresada en equivalentes).
El anterior balance de carga an puede ser expresado de modo ms explcito si separamos la contribucin de los iones
conservativos y de los no conservativos. Puede apreciarse que el segundo de estos miembros representa, precisamente, la
alcalinidad, Alc, de la disolucin. Este es un aspecto muy importante que hay que resaltar. El primer miembro, es decir, la
diferencia de las sumas de equivalentes de cationes y aniones conservativos es evidentemente una propiedad
conservativa, puesto que su valor no puede variarse a no ser que se aadan o retiren componentes. En consecuencia, la
alcalinidad, que resulta ser igual a esta diferencia, es tambin una propiedad conservativa, es decir, independiente del pH, la temperatura y la
presin. La alcalinidad total es conservativa, la concentracin de las especies individuales no lo es.
Como ilustracin de lo anterior pongamos un ejemplo. Tratemos de determinar la alcalinidad de un agua
natural de pozo, cuyo anlisis qumico proporciona la informacin dada en la tabla de la figura. Para la
ejecucin de este clculo podemos utilizar la relacin anterior en trminos de las concentraciones de iones
conservativos. En el caso presente todos los iones son conservativos, excepto el anin bicarbonato, de
cuya concentracin se prescindir en el clculo. El resultado del clculo se muestra en la figura.
b) Que error cometera si en la titulacin toma como punto final un VF cuando la
fenolftalena est incolora.
Simplemente no se podra determinar la alcalinidad de un agua esta dada por la
presencia de carbonatos, bicarbonatos, hidrxidos, boratos, silicatos y fosfatos.
Su determinacin se basa en la neutralizacin de esta con una solucin
estandarizada de cido sulfrico 0.02N, empleando fenolftalena y anaranjado
de metilo como indicadores. La relacin del pH y la alcalinidad esta basada en la ubicacin de los elementos de la alcalinida d
con respecte a la escala de los valores pH. La medida inicial del pH nos brinda una idea de los probables constitu yentes de la
alcalinidad del agua.
Lo cual no es referencial para determinar los cantidades exactas de las especies de la alcalinidad de la muestra.
c) Qu es un patrn permanente?, Porqu los utiliza en la prctica?

En qumica, una solucin patrn es la disolucin de una sustancia utilizada como referencia al momento de hacer una valoracin o estandarizacin
Patrn primario
Un patrn primario es usualmente un slido que cumplen con las siguientes caractersticas:
Tienen composicin conocida. Es decir, se ha de conocer la estructura y elementos que lo componen, lo cual servir para hacer los clculos
estequiomtricos respectivos.
Deben tener elevada pureza. Para una correcta estandarizacin se debe utilizar un patrn que tenga la mnima cantidad de impurezas que puedan
interferir con la titulacin.
Debe ser estable a temperatura ambiente. No se pueden utilizar sustancias que cambien su composicin o estructura por efectos de temperaturas que
difieran ligeramente con la temperatura ambiente ya que ese hecho aumentara el error en las mediciones.
Debe ser posible su secado en estufa. Adems de los cambios a temperatura ambiente, tambin debe soportar temperaturas mayores para que sea
posible su secado. Normalmente debe ser estable a temperaturas mayores que la del punto de ebullicin del agua.
Laboratorio

No debe absorber gases. Ya que este hecho generara posibles errores por interferentes as como tambin degeneracin del patrn.
Debe reaccionar rpida y estequiomtricamente con el titulante. De esta manera se puede visualizar con mayor exactitud el punto final de las
titulaciones por volumetra y adems se puede realizar los clculos respectivos tambin de manera ms exacta.
Debe tener un peso equivalente grande. Ya que este hecho reduce considerablemente el error de la pesada del patrn.
Se debe tomar en cuenta la cantidad de patrn primario que debe pesarse para un anlisis. Se recomienda una masa de 100 mg ( 50 mg como
mnimo) ya que de esta manera se reduce el error relativo de la pesada, veamos:
Tomando en cuenta el error absoluto de la balanza: 0,0001 g
Error relativo de la pesada:
Entonces:
Asumiendo que un error aceptable es de 0,1% y el error absoluto de la balanza, tenemos:
De esta manera:
Donde:
= Error relativo (%)
= Error absoluto
= peso del patrn
Patrn secundario
Su nombre se debe a que en la mayora de los casos se necesita del patrn primario para conocer su concentracin exacta. Un patrn secundario es
usualmente un slido que cumplen con las siguientes caractersticas:
Debe ser estable mientras se efectue el perodo de anlisis.
Debe reaccionar rpidamente con el analito.
La reaccin entre el valorante y el patrn primario debe ser completa, as tambin la reaccin entre el valorante y el analito.
La reaccin con el analito debe ser selectiva o debe existir un mtodo para eliminar otras sustancias de la muestra que tambin pudieran reaccionar
con el valorante.
Debe existir una ecuacin balanceada que describa la reaccin.
4. Se valora la alcalinidad de una muestra de agua en las mismas condiciones de la prctica. Se toman 100,00 ml de agua y se los titula con H2S04
0,02 N f: 0.9998 tomando como punto final los patrones permanentes para pH 8,3 y 4,3. Se gastan 15,60 ml al viraje con fenolftalena, se
agregan 3 gotas de heliantina y se contina titulando hasta el punto final donde el volumen ledo en la bureta es de 23,40 ml.
Se hacen dos repeticiones gastando 15,40 mi y 23,50 mi en la primera y 15,55 mi y 23,60 en la segunda. M CaC03: 100.089
Indicar cuales son las especies presentes Calcular la alcalinidad expresada como mg CaCOs/1 de agua.
Para la muestra:
Gasto A : 15.60ml.
Gasto B: 23.40ml.
Volmen de la muestra : 100ml.
o P= 15.60*0.02*50.04*1000 = 156.124ppm. CaCo3

100
Laboratorio

o M= 23.40*0.02*50.04*1000 =234.187ppm. CaCo3
100
P > 1/2 M 156.124 > 234.187
156.124 > 117.094
HCO 3 - =0 ppm. CaCO 3
CO 3 =2(M P)= 2 ( 234.187 156.124) = 156.126ppm. CaCO3
OH=2P M = 2(156.124) (234.187) = 78.06 ppm. CaCO3
Repeticion 1:
Gasto A : 15.40ml.
Gasto B: 23.50ml.
o P= 15.40*0.02*50.04*1000 = 154.123ppm. CaCo3

100
o M= 23.50*0.02*50.04*1000 =235.188ppm. CaCo3
100
P > 1/2 M 154.123> 235.188
154.123 > 117.594
CO 3 =2(M P)= 2 ( 235.188 154.123) = 162.130ppm. CaCO3
OH=2P M = 2(154.123) (235.188) = 73.058 ppm. CaCO3
Repeticion 2:
Gasto A : 15.55ml.
Gasto B: 23.60ml.
o P= 15.55*0.02*50.04*1000 = 155.624ppm. CaCo3

100
o M= 23.60*0.02*50.04*1000 =236.189ppm. CaCo3
100
P > 1/2 M 155.624 > 236.189
Laboratorio

155.624 > 118.095
CO 3 =2(M P)= 2 ( 236.189 155.624) = 161.2ppm. CaCO3
OH=2P M = 2(155.624) (236.189) = 75.1 ppm. CaCO3
5. Se desea determinar la alcalinidad de una muestra de H20 (en condiciones similares a las de la prctica). Se toman 100 ml de muestra, se
agregan gotas de fenolftalena, se titula hasta igual color que el patrn permanente de pH = 8,3 y, sin volver a enrasar, se agrega heliantina y se titula
hasta igualar el patrn de pH = 4,2.
El anlisis se realiza por triplicado. Titulante : H2S04 0,02 N f=0,9982
Volumen hasta pH=8,3 : 8,53 ml (promedio)
Volumen hasta pH=4,2 :22,66 ml (promedio)
a) Qu especies son responsables de la alcalinidad de la muestra. Justifique
b) Exprese dicha alcalinidad en ppm de CaC03.
Para la muestra:
Gasto A : 8.53ml.
Gasto B: 22.66ml.
o P= 8.53*0.02*50.04*1000 = 85.368ppm. CaCo3

100
o M= 22.66*0.02*50.04*1000 =226.781ppm. CaCo3
100
P < 1/2 M 85.368 < 226.781
85.368 < 113.3905
HCO 3 - =M - 2P= 226.781 2(85.368) = 56.045 ppm. CaCO 3
CO 3 =2P= 2(85.368) = 170.736 ppm. CaCO3
OH = 0 ppm. CaCO3
7.
Indique que error cometera (por exceso o defecto) en la determinacin de la alcalinidad de una muestra de agua si:
a. Se deja la muestra sin tapar toda la noche.
Naturaleza de los cambios en la muestra: Los cambios qumicos son funcin de las condiciones fsicas y suceden en la estructura de
ciertos constituyentes. Los cationes metlicos pueden precipitarse como hidrxidos, formar complejos con otros constituyentes, e
incluso algunos, tales como aluminio, cadmio, cromo, cobre, hierro, plomo, manganeso, plata y zinc, se pueden adsorber en las
superficies de los recipientes (vidrio, plstico, cuarzo, etc.). Bajo determinadas condiciones oxidantes o reductoras, los iones pueden
cambiar de estado de valencia; otros constituyentes se pueden disolver o volatilizar con el paso del tiempo.
Laboratorio

Los cambios biolgicos que tienen lugar en una muestra pueden cambiar la valencia de un elemento o radical; los constituyentes
solubles pueden convertirse en materiales orgnicamente enlazados a las estructuras celulares; o la ruptura de las clulas puede liberar
el material celular hacia la solucin. Los ciclos del nitrgeno y del fsforo son ejemplos de la influencia biolgica en la composicin de
la muestra. La actividad microbiolgica puede ser responsable de cambios en el contenido de nitrato-nitrito-amonio, disminucin de la
concentracin de fenoles y de la DBO, o de la reduccin del sulfato a sulfuro.
Intervalo de tiempo entre la toma y el anlisis de muestras: Los resultados analticos son ms exactos en la medida que el tiempo
transcurrido entre la toma de la muestra y su anlisis sea menor, hecho especialmente cierto cuando las concentraciones de los analitos
estn en el orden de m g/L. Para evaluar ciertos constituyentes y parmetros fsicos, se requiere su anlisis inmediato en el campo. Para
las muestras compuestas se registra el tiempo en el momento de finalizar la operacin de composicin. Los cambios provocados por el
crecimiento de microorganismos se retardan por almacenamiento de la muestra en la oscuridad y a baja temperatura (<4 C pero sin
congelar). Registrar el tiempo transcurrido hasta el momento del anlisis de la muestra, y la tcnica de preservacin aplicada.
b. Se valor el cido sulfrico con un patrn primario hmedo.
c. El primer punto final se toma cuando la fenolftalena se decolor totalmente.
d. Al medir la muestra se pierden unas 15 gotas por salpicaduras.
8.
En una determinacin similar a la de la prctica se miden 200 ml. de muestra

y se titula empleando 6.45 ml. hasta el primer viraje y 10.35 ml. hasta el
segundo.
a. Qu especies son responsables de la alcalinidad.
b. Exprese dicha alcalinidad en CaCO3.
Para la muestra:
Gasto A : 6.45ml.
Gasto B: 10.35ml.
o P= 6.45*0.02*50.04*1000 = 32.276 ppm. Ca Co3

200
o M= 10.35*0.02*50.04*1000 = 51.791 ppm. Ca Co3
200
P > 1/2 M 32.276 > 50.791
32.276 > 25.4
CO 3 =2(M-P)= 2(50.791 32.276) = 37.03 ppm. CaCO3
OH = 2P M = 2( 32.276) M = 2(32.276) (50.791) = 13.761 ppm. CaCO3
Laboratorio

BIBLIOGRAFIA
RODIER, J. Anlisis de Aguas: aguas naturales, aguas residuales, agua de mar. Omega, Barcelona, 1981.
SAWYER, C.; McCARTY, P. Chemistry for Environmental Engineering. McGraw Hill, New York, 1996
ASOCIACION NACIONAL DE INDUSTRIALES. Manual de Caracterizacin de Aguas Residuales. ANDI, Medelln,
1997
GARAY, J., PANIZZO, L., LESMES, L.,RAMIREZ, G., SANCHEZ, J. Manual de Tcnicas Analticas de Parmetros
Fsico-qumicos y Contaminantes Marinos. Tercera edicin. Centro de Investigaciones Oceanogrficas e Hidrogrficas.
Cartagena, 1993.
P. W. Atkins. Qumica, molculas, materia, cambio, Edit. Omega. Barcelona, 1998, pp.
910
R. Chang, Qumica, McGraw-Hill. 4 Edicin. Mxico, 1992, pp. 1052.
T.L. Brown, H.E. Le Way y B.E. Bursten. Qumica La ciencia central, 5. Edicin,
Editorial Prentice-Hall Hispanoamericana S.A., Mxico, 1992, pp. 1159.
Arcega Solsona, F., Unidades de medida, Prensas Universitarias de Zaragoza, Mxico,
Pg. 57-59, 71-72., 1995
Paul Ander y Anthony J. Sonnessa, Principios de Qumica, Ed. Limusa, Mxico, 1980.
Ayres G. H., Anlisis qumico cuantitativo, 2 ed., Ed. Del Castillo, Mxico, 1970,
Pg., 303, 310, 310
Stewart J. Calculo diferencial e integral Ed. Pearson Educacin, Mxico, 1999.,
Pg.,151.
Umland J. B. y Bellama J. M., Qumica general, 3ed., International Thomson, Mxico,
2000, Pg.. 574, 578, 579, 605
Laboratorio

Determinacion de La Alcalinidad en El H2O

Transféré par

Informations du document

Copyright

Formats disponibles

Partager ce document

Partager ou intégrer le document

Options de partage

Avez-vous trouvé ce document utile ?

Ce contenu est-il inapproprié ?

Droits d'auteur :

Formats disponibles

Determinacion de La Alcalinidad en El H2O

Transféré par

Droits d'auteur :

Formats disponibles

Determinacin de alcalinidad y dureza

Facultad de Ciencias Agrarias e Industrias Alimentarias

Determinacin De La Alcalinidad En Las

Tratamiento de Aguas Industriales

Ing. Robert W. Ocrospoma Dueas

Determinacin de alcalinidad y dureza

Otras sales como boratos, silicatos y fosfatos tambin pueden contribuir.

Ing. Robert W. Ocrospoma Dueas

Determinacin de alcalinidad y dureza

Ing. Robert W. Ocrospoma Dueas

Determinacin de alcalinidad y dureza

Ing. Robert W. Ocrospoma Dueas

Determinacin de alcalinidad y dureza

Ing. Robert W. Ocrospoma Dueas

Determinacin de alcalinidad y dureza

Recipiente2 Volumen mnimo de

Almacenamiento mximo recomendado5

Anlisis inmediato; o refrigerar y

Ing. Robert W. Ocrospoma Dueas

Determinacin de alcalinidad y dureza

Agregar NaOH hasta pH>12,

Agregar 100 mg Na2S2O3/L

V(S), tapn 1000

Refrigerar; agregar 1000 mg cido

Refrigerar; agregar H2SO4hasta pH<2 40 d despus de extraer

Purgables por purga y V, tapn de 2 40

Refrigerar; agregar HCl hasta pH<2; 14 d

Analizar lo ms pronto posible, o

Agregar HNO3hasta pH<2

Para fosfato disuelto filtrar

Gas digestor de lodos V, botella de

Agregar HCl hasta pH<2, refrigerar 28 d

Filtrar8, agregar HNO3 hasta pH<2

P (A), V(A) 300

P (A), V(A) 500

Agregar HNO3hasta pH<2, 4C,

Analizar lo ms pronto posible, o

Ing. Robert W. Ocrospoma Dueas

Determinacin de alcalinidad y dureza

Analizar lo ms pronto posible o

48 h (28 d para muestras cloradas)

Agregar H2SO4hasta pH<2, refrigerar 28 d

Recipiente2 Volumen mnimo de

Almacenamiento mximo recomendado5

Analizar lo ms pronto posible o

Refrigerar; agregar H2SO4hasta pH<2 28 d

Analizar lo ms pronto posible;

La titulacin puede aplazarse despus 8 h

Analizar lo ms pronto posible;

Anlisis inmediato o usar sello de

2-7 d, ver protocolo

Refrigerar; agregar 4 gotas de acetato 7 d

Analizar el mismo da; para ms de 48 h

Ing. Robert W. Ocrospoma Dueas

Determinacin de alcalinidad y dureza

Ing. Robert W. Ocrospoma Dueas

Determinacin de alcalinidad y dureza

AGUAS RESIDUALES DOMSTICAS

Ing. Robert W. Ocrospoma Dueas

Determinacin de alcalinidad y dureza

Ing. Robert W. Ocrospoma Dueas

Determinacin de alcalinidad y dureza

Acido Sulfrico, solucin 0.02N

Ing. Robert W. Ocrospoma Dueas

o P= 5.40.0250.04*1000 = 540.432 ppm. Ca Co3

o P= 0.80.0250.04*1000 = 80.064 ppm. Ca Co3

o P= 0.40.0250.04*1000 = 40.032 ppm. Ca Co3

o P= 15.600.0250.04*1000 = 156.124ppm. CaCo3

o P= 15.400.0250.04*1000 = 154.123ppm. CaCo3

o P= 15.550.0250.04*1000 = 155.624ppm. CaCo3

o P= 8.530.0250.04*1000 = 85.368ppm. CaCo3

o P= 6.450.0250.04*1000 = 32.276 ppm. Ca Co3