Fonte Lpez Dulce Ameyalli Qumica Analtica Grupo 5

Prctica 1: Preparacin de disoluciones

La Qumica Analtica es el rea de la Qumica responsable de caracterizar la composicin de la materia, tanto desde el punto de vista cualitativo como cuantitativo. Consiste en la aplicacin del conocimiento qumico. El efecto de la Qumica Analtica no consiste en efectuar un anlisis sistemtico sobre la muestra habitual (anlisis qumico), sino en mejorar los mtodos establecidos, extendiendo los ya existentes a nuevos tipos de muestras y desarrollando mtodos nuevos para medir fenmenos qumicos. Un ejemplo sera que los ingenieros de minas valoran la viabilidad econmica de la extraccin de una mena comparando lo que cuesta su extraccin con el valor de su contenido. Para calcular este valor, analizan una muestra de la mena. El desafo de desarrollar y validar el mtodo capaz de proporcionar esta informacin es responsabilidad del qumico analtico. Una vez desarrollado, la aplicacin diaria, sistemtica, del mtodo se convierte en el trabajo del analista qumico. Este esquema representa el enfoque analtico y algunas de sus consideraciones.
2. Disear el procedimiento experimental Establecer los criterios de diseo (exactitud, precisin, escala de operacin, sensibilidad, coste, velocidad). Identificar los factores que pueden interferir. Seleccionar el mtodo. Establecer los criterios de validacin. Establecer muestreo. la estrategia del

1. Identificar el problema Determinar el tipo de infomacin necesaria (cualitativa, cuantitativa, caracterizacin o fundamental). Identificar el contexto del problema.

3. Realizar un experimento 4. Analizar los datos experimentales

5. Proponer una solucin Llevar a cabo una evaluacin externa.

Calibrar instrumentos equipo. Normalizar reactivos.

los el los

Reducir o transformar los datos.

Analizar las estadsticas.

Comprobar resultados. los

Reunir los datos.

Interpretar los resultados.

Para llevar a cabo estos 5 pasos se deben considerar tambin:

Fonte Lpez Dulce Ameyalli Qumica Analtica Grupo 5 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. Qu problema analtico hay? Qu tipo de informacin se necesita para resolver un problema? Cmo se utilizar la solucin a este problema? Qu criterios se consideraron al disear el procedimiento experimental? Hubo una posible interferencia que fuera preciso eliminar? Existe un plan para validar el mtodo experimental? Cmo se recogieron las muestras? Existen pruebas de que los pasos 2,3 y 4 del enfoque analtico se repitieran ms de una vez? 9. Se lleg a la conclusin satisfactoria del problema? La organizacin del laboratorio debe permitir la correcta gestin de la prevencin. Partiendo del propio compromiso de la direccin, el laboratorio debe de estar adecuadamente jerarquizado para que la aplicacin del principio de seguridad se pueda establecer sin problemas. Si se cuenta con las adecuadas instalaciones, las tcnicas de trabajo estudiado e implantado (tanto en orden en la calidad de trabajo como en la seguridad) y el personal tiene una formacin suficiente, en un buen nmero de actividades, los riesgos se eludiran. En un laboratorio, independientemente de la naturaleza de los agentes utilizados no ocurre lo mismo dado a que el agente suele ser peligroso per se y el proceso a seguir es una reaccin qumica o un cambio fisicoqumico con sus liberaciones de energa. Cuaderno de laboratorio Es la herramienta ms importante, ya que en l se llevar un registro completo de todo el trabajo desarrollado. Todo lo que se haga, mida u observe mientras se trabaja en el laboratorio, deber quedar registrado en el cuaderno o bitcora, la forma exacta en la que sucedi. La bitcora puede ser grupal o individual. Debe incluir: Ttulo Objetivos, metas y propsitos Metodologa Resultados Conclusiones

Un contenido sugerido para la metodologa: 1) 2) 3) 4) Objetivos: razones para realizar el experimento. Referencias: listado de la literatura consultada con referencias al nmero de pginas. Materiales: listado de componentes, cantidades, tipo o valor. Equipo: descripcin, modelo, nmero de serie, incertidumbre (del manual), rangos.

Fonte Lpez Dulce Ameyalli Qumica Analtica Grupo 5 5) Diagramas a bloques: representacin del experimento a elaborar. 6) Procedimiento o mtodo: secuencia lgica de las operaciones. Contenido sugerido para la seccin de resultados: 1) 2) 3) 4) 5) Tablas: resultados de las mediciones, lo ms completo posible. Grficas: una para cada tabla al menos. Figuras: diagramas con observaciones. Clculos: los clculos completos que llevan a los resultados. Resumen de resultados: una tabla con los resultados relevantes.

Los instrumentos utilizados para medir la masa y gran parte del equipo utilizados para la medicin del volumen son importantes en todas las tcnicas analticas. Uno de ellos es: La balanza analtica Tiene un platillo el cual se sita sobre un electroimn. La muestra a pesar se coloca en el platillo para muestras, que se desplaza hacia abajo con una fuerza igual al producto de la masa del objeto por la aceleracin debida a la gravedad. La balanza detecta este movimiento hacia abajo y genera una fuerza contraria de equilibrio, para lo que utiliza en un electroimn. La corriente necesaria para producir esta fuerza es proporcional a la masa del objeto. Estas pueden medir masas con aproximaciones de a La masa de una muestra se determina mediante la diferencia, si el material a pesar no es sensible a la humedad, se coloca en la balanza un envase limpio y seco (tara). La mayora de las balanzas permiten el ajuste automtico de la tara, para que la lectura de la masa se haga a partir de cero. Las muestras que absorben humedad del aire se colocan en una botella de peso cerrada y se determina la masa combinado de la muestra y la botella. Las balanzas deben hallarse sobre superficies densas para reducir el efecto de las vibraciones y deben mantenerse en una posicin nivelada. Los materiales que se sitan sobre ellas deben ser manipulados utilizando pinzas o papel de laboratorio. Las muestras de lquidos voltiles deben pesarse en envases cerrados para evitar su prdida por evaporacin. Las ventanas de cristal deben de cerrarse para evitar las corrientes de aire. El tipo de material que permite la medida precisa es el material volumtrico. En este grupo se incluyen buretas, pipetas graduadas, pipetas aforadas, micropipetas y matraces aforados. En funcin de su calidad, existen pipetas, matraces aforados y buretas de clase A (medir) y clase B (contener). la clase A es de mayor calidad y es la que debe usarse en practicas analticas.

Fonte Lpez Dulce Ameyalli Qumica Analtica Grupo 5 Buretas: se emplean para la medida precisa de volmenes variables y por lo tanto estn divididas en muchas divisiones pequeas. Se usan principalmente en valoraciones. El tamao comn es de 25 y 50 ml; graduados cada 0.1 ml. Pipetas aforadas: se emplean para transferir un volumen exactamente conocido en disoluciones patrn o de muestra. En la parte superior tienen un anillo grabado que se denomina lnea de enrase. Si se llena la pipeta hasta dicha lnea y se descarga adecuadamente se vierte el volumen que indique la pipeta. Pipetas graduadas: se emplea para la medida de un volumen variable de lquido que se vierte. Proporciona una exactitud inferior a las pipetas aforadas, salvo en el caso de las de 1 y 2 ml. Micropipetas: transfieren volmenes variables de unos pocos mililitros o microlitros de lquido con esa pipeta se desplaza un volumen conocido y ajustable de aire de la punta desechable de plstico haciendo un uso adecuado de las mismas. Matraces aforados: un matraz volumtrico o aforado es un recipiente de fondo plano con forma de pera que tiene un cuello largo y delgado. La lnea de enrase, grabado alrededor del cuello indica el volumen del lquido contenido a una temperatura definida y se denomina lnea de enrase. Los matraces aforados deben llevar tapones bien ajustados. Los tamaos ms comunes son de 25, 50, 100, 250, 500 y 1000 ml. Se utilizan para la preparacin de disoluciones de concentracin conocida.

Cuando se trabaja con pipetas y matraces volumtricos es necesario adoptar 3 precauciones importantes: El volumen aportado por una pipeta o contenido en un matraz volumtrico presupone que el vaso est limpio. La suciedad y la grasa del interior de un vaso de vidrio impiden que el lquido se vierta de manera uniforme, dejando gotitas del mismo en las paredes. En el caso de una pipeta esto significa que el volumen aportado es inferior al calibrado; por otra parte, las gotas de lquido que queden por encima de la marca de calibracin significa que el volumen contenido en el matraz volumtrico es mayor al sealado por la marca de calibracin. Para limpiar las pipetas y los matraces volumtricos pueden utilizarse disoluciones limpiadoras comercializadas. Cuando se llena una pipeta o un matraz volumtrico, hay que enrasar el lquido exactamente en la marca de calibracin. La superficie superior del lquido hace una curva o menisco, cuya parte inferior debe coincidir exactamente con la marca de calibracin del vaso utilizado. El menisco debe ajustarse manteniendo el ojo en el nivel de la marca de calibracin para evitar errores de paralaje. Si el nivel del ojo se encuentra por encima de la marca de calibracin, la pipeta o el matraz volumtrico se llenarn en exceso y por el contrario, si se encuentra por debajo de la marca de calibracin, ser insuficiente. Antes de usar una pipeta o matraz volumtrico hay que enjuagarlo varias veces con porciones pequeas de la disolucin cuyo volumen va a ser medido. Se asegura as que se ha retirado cualquier lquido residual que haya podido quedar en el vaso.

Fonte Lpez Dulce Ameyalli Qumica Analtica Grupo 5 Muchos materiales han de ser secados para eliminar la humedad residual antes de poder proceder a su anlisis. En algunos casos, basta con calentarlos hasta una temperatura de 110 a 140C; en otros hay que calentar a temperaturas mucho ms elevadas para iniciar su descomposicin trmica. Ambos casos pueden llevarse a cabo utilizando una estufa de laboratorio capaz de proporcionar la temperatura necesaria. Cuando la temperatura mxima deseada oscila entre 160 a 325C, se utilizan distintos tipos de estufas de laboratorio comerciales. Algunas ofrecen la posibilidad de que circule aire caliente, lo que permite una extraccin ms eficaz de la humedad, acortando el tiempo de secado. En otras, el cierre de la puerta es hermtico, lo que permite la extraccin de la estufa. En determinadas situaciones, un horno de microondas puede sustituir a una estufa de laboratorio convencional. Los hornos de mufla producen temperaturas mucho ms altas de hasta 1700C. Una vez seca o descompuesta la muestra, hay que enfriarla a temperatura ambiente en un desecador para evitar que reabsorba la humedad. Todo el material de vidrio se lava primero con agua y jabn y se enjuaga con agua del grifo. A continuacin, se lava el material (por arrastre) con agua destilada o desionizada realizando un mnimo de cuatro enjuagues. El material limpio se deja boca arriba sobre la mesa o boca abajo sobre el papel de filtro. Cuando se requiere material seco, una vez limpio se introduce en la estufa, teniendo en cuenta que nunca se debe poner en la estufa el material volumtrico (pipetas, buretas, matraces aforados). Si debe estar seco puede enjuagarse con etanol o acetona para acelerar el secado. Cuando se usan buretas y pipetas, se ha de tener la precaucin de enjuagarlos con la disolucin que se va a medir al menos 4 veces. En el laboratorio, como requisito bsico para el trabajo seguro, no solo es muy importante la identificacin de los reactivos, si no tambin, la correcta interpretacin de la informacin contenida en sus etiquetas. Las sustancias y reactivos qumicos producidos por la industria qumica y farmacutica pueden contener una cierta cantidad de impurezas, tales como metales pesados, inertes y otros. La cantidad de impurezas halladas en estas sustancias y reactivos qumicos determinan una clasificacin particular de las mismas. Las sustancias pueden clasificarse del siguiente modo: Ordenadas de menor a mayor pureza: Grado mercantil Grado industrial Grado tcnico Grado Qumicamente Puro (QP)

Fonte Lpez Dulce Ameyalli Qumica Analtica Grupo 5 Grado Farmacutico y Alimenticio (USP o BP) Grado Reactivo Analtico (RA o PA) Grado Reactivo Analtico (ACS) Grado HPLC (High Purity Liquid Chormatography)

Grado quimicamente puro (QP): son grados que se utilizan para denominar a los productos de una pureza inferior a los de grado reactivo. Grado USP (US Pharmacopea) o BP (British Pharmacopea): las instituciones encargadas de las vigilancias de la salud en todos los pases han establecido normas estrictas para la utilizacin de materias primas para la produccin y envasado de alimentos y medicamentos. Estas normatividades son universalmente aceptadas. La farmacopea ms difundida es la americana (USP) y las sustancias que se ajustan a estas son aceptadas y reconocidas aoficalmente. Grado Reactivo Analtico (ACS): producto que cumplen con las normas ACS (American Chemistry Society) son las ms usadas frecuentemente. Grado HPLC: es el mximo grado de pureza, son aptos para su uso en cromatografa lquida de alto desempeo. Tienen un grado de confiabilidad muy alta. Grado Reactivo Analtico (PA): son aquellos cuyo contenido en impurezas no rebasa el nmero mnimo de sustancias determinables por el mtodo que se utilice. La actividad ms comn de un laboratorio analtico es la preparacin de disoluciones de concentracin conocida. El mtodo para medir el soluto y el disolvente depende de las unidades de concentracin deseadas y cuando es necesario conocer con exactitud la concentracin de la disolucin. Cuando la concentracin de una disolucin debe ser exacta, se utilizan pipetas y matraces volumtricos; cuando es aproximado basta con usar probetas graduadas, vasos de precipitado y botellas de reactivo. Preparacin de disoluciones originales Una disolucin madre se prepara pesando una porcin adecuada de un slido puro o midiendo en volumen adecuado de un lquido puro y diluyndolos hasta obtener un volumen conocido. La exactitud de este depende de las unidades de concentracin requerida. Preparacin de disoluciones por dilucin Las disoluciones con concentraciones pequeas se preparan diluyendo una disolucin original a un nuevo envase y se lleva a un nuevo volumen. Como la cantidad total de soluto es igual antes que despus de la dilucin sabemos que:

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Donde: C1: concentracin de la disolucin original V1: volumen de la disolucin original a diluir C2: concentracin de la disolucin diluida V2: volumen de la disolucin diluida Las expresiones de concentracin ms utilizadas son: Molaridad: es el nmero de moles de soluto contenidos en un litro de disolucin. Se expresa como:

Formalidad: es una cantidad qumica de concentracin que se calcula como la molaridad, pero se utiliza para no tener que aclarar que la disolucin esta o no formada por iones.

Normalidad: es el nmero de pesos equivalente-gramo de soluto contenido en un litro de disolucin. Para obtener el peso equivalente-gramo es necesario saber en qu reaccin se utilizar el soluto que contenga esta disolucin, ya que se requiere conocer el nmero de partculas de intercambio (electrones, protones, etc.) involucrados en la reaccin.

Molalidad: es el nmero de moles del soluto por kilogramo de disolvente contenido en la disolucin.

Fonte Lpez Dulce Ameyalli Qumica Analtica Grupo 5 %Volumen/volumen

%Masa/masa Partes por milln

Partes por billn

Partes por trilln

Calidad del agua La calidad del agua es una medida crtica de las propiedades qumicas y biolgicas de los sistemas acuticos que dependen del mantenimiento de una calidad del agua especfica para poder sostener procesos bioqumicos necesarios para la vida de plantas y animales. Los parmetros principales de la calidad del agua son la temperatura, la conductividad especfica, turbidez, pH, oxgeno disuelto. Adems otras medidas de calidad del agua son nutrientes primarios, slidos disueltos totales, metales pesados, agentes patgenos, compuestos orgnicos. Parmetros de calidad del agua: Temperatura (C) Conductividad elctrica (ms/cm) Salinidad (ppt) Oxgeno disuelto (mg/L) pH/ORP

Fonte Lpez Dulce Ameyalli Qumica Analtica Grupo 5 nutrientes (amoniaco, nitratos+nitritos, nitrgeno-total, fsforo total) mg/L cloro, sulfato frrico, limos, cido sulfrico, anti-escalante, sodio-bisulfato (ppm) Coliformes totales (MPN/100 mL) E. coli (MPN/100 mL) Slidos disueltos totales (mg/L) Metales traza (Se, Pb, Cd, Hg, As) en agua (g/L) Metales traza (Se, Pb, Cd, Hg, As) en sedimentos (Mg/kg) Organoclorados y organofosforados, pesticidas, PCB en sedimentos (ppb) Organoclorados y organofosforados, pesticidas, PCB en agua (ppb) Organoclorados y organofosforados, pesticidas, PCB en peces (ppb)

Almacenamiento y uso de disoluciones Para guardar o contener las disoluciones preparadas se prefieren recipientes de vidrio Pyrex, debido a su gran resistencia a la accin qumica. Los envases de plsticos hechos de polietileno se utilizan ampliamente, pero tienen limitaciones debido a que el plstico es permeable a los gases (CO2, O2) presentes en el aire. En ocasiones conviene utilizar recipientes de polmeros organofluorados que resultan bastante inertes y eliminan prcticamente toda posibilidad de contaminacin de las disoluciones. Los usuarios que emplean reactivos deben tener ciertas precauciones con ellos: Solo se debe sacar del envase un ligero exceso de reactivo sobre la cantidad requerida, debido al riesgo de contaminacin que se corre. Nunca se debe de tomar el reactivo directamente del frasco. Nunca se debe regresar el excedente de reactivo al frasco original. Se debe disponer de este excedente de manera apropiada.

Bibliografa