UNIVERSIDAD NACIONAL AUTNOMA DE MXICO

FACULTAD DE ESTUDIOS SUPERIORES CUAUTITLN

LABORATORIO DEQUMICAANALTICAIII
Reporte Experimental:
Extraccin de Cu(II) y Mn(II) usando Oxina como agente quelante

Ingeniera Qumica

Profesores: Villegas Gonzlez Martha Anglica Martnez Bonilla Dalia

Alumnos: De Len Melndez Carlos Antonio Pea Contreras Gustavo Preza vila Luis Eric

Grupo: 2601

Para la preparacin de soluciones se realizo lo siguiente: Para la oxina 0.01M ( Para el Mn (II) Pesamos la mnima cantidad que se puede medir en la balanza que fueron 20mg y preparamos 25ml de solucin. ( ( ) )( ) ( ) )( )( )

De esta solucin se tomaron 2ml y se llevaron a un aforo de 25ml ( )( )

Para el Cu (II) Como la cantidad a pesar es demasiado pequea se pesaron 44g y se aforo a 25ml: | || || || |

Se pesaron 44 mg de Reactivo Analtico y de ah se obtuvo la concentracin determinada anteriormente. Como es necesario obtener una concentracin de ( ( Obteniendo as un valor de Concentracin Co = Reparto de Oxina ) )( ) se realiza el siguiente dilucin.

Tabla 1. Antes de Agitar SISTEMA pH Experimental Observaciones Observaciones Inicial Fase Acuosa Fase Orgnica 1 1.8 Incolora Amarillo 2 3.4 Incolora Incolora 3 5.1 Incolora Incolora 4 7 Incolora Incolora 5 9 Incolora Incolora 6 11 Incolora Incolora

Tabla 2. Despus de Agitar y separar las Fases pH Experimental Final 2 Observaciones Fase Acuosa AmarilloVerdoso Muy Tenue AmarilloVerdoso Muy Transparente Incoloro Incoloro Incoloro Incoloro Observaciones Fase Orgnica Incoloro Absorbancia (=415 nm) Fase Acuosa Absorbancia (=360 nm) Fase Acuosa 0.0736

SISTEMA

3.7

Amarillo Claro Ligeramente Amarillo Ligeramente Amarillo Ligeramente Amarillo Ligeramente Amarillo

0.4559

3 4 5 6

6.0 6.9 7.3 9.3

0.2856 0.3080 0.3115 0.3062

Extraccin de Mn Tabla 3. Antes de Agitar pH Experimental Observaciones SISTEMA Inicial Fase Acuosa 1 1.8 Amarillo 2 2.9 Amarillo Claro 3 5.2 Incolora 4 5 6 7.0 9 10.5 Incolora Incolora Incolora Observaciones Fase Orgnica Incoloro Incolora Incolora Amarillo Claro Aceitoso Ligeramente Amarillo Aceitoso Amarillo Oscuro Aceitoso

Tabla 4. Despus de Agitar y separar las Fases pH Experimental Final 2.0 3.0 5.4 6.7 7.3 7.4 Observaciones Fase Acuosa Amarillo Ligeramente Amarillo Amarillo muy Claro Incoloro Incoloro Incoloro Observaciones Fase Orgnica Incoloro Incoloro Incoloro Ligeramente Amarillo Amarillo Amarillo Oscuro Absorbancia (=400 nm) Fase Orgnica -0.1/0.0 -0.93/0.0 0.063 0.342 1.032 3.42

SISTEMA 1 2 3 4 5 6

Extraccin de Cu

Tabla 5. Antes de Agitar SISTEMA pH Experimental Observaciones Observaciones Inicial Fase Acuosa Fase Orgnica 1 1.29 Amarillo Claro Incolora 2 6.12 Incolora Incolora 3 3.16 Incolora Incolora 4 7.62 Incolora Incolora 5 8.95 Incolora Incolora 6 11.06 Incolora Incolora

Tabla 6. Despus de Agitar y separar las Fases pH Experimental Observaciones Observaciones Final Fase Acuosa Fase Orgnica 1.41 4.32 3.68 7.1 6.5 10.04 Amarillo Incoloro Incoloro Incoloro Incoloro Incoloro Incoloro Amarillo Amarillo Amarillo Amarillo Amarillo Absorbancia (=410 nm) Fase Orgnica 0 0.52 0.32 0.25 0.49 0.51

SISTEMA 1 2 3 4 5 6

De acuerdo al reparto de la oxina y en base a los datos experimentales (Tablas 2), graficando los valores de Absorbancia de la fase orgnica con respecto al pH obtenemos el siguiente grfico: Grafico 1. Absorbancia=f (pH) para la Oxina.

Abs vs pH
0.5 0.4 Abs 0.3 0.2 0.1 0 0 2 4 pH 6 8 10

Calculando el % de recuperacin obtenemos los siguientes resultados: Tabla 7. Resultados experimentales del reparto de la Oxina. pH equilibrio Absorbancia %R exp 2 0,0736 16,1438912 3,7 0,4559 100 6 0,2856 62,645317 6,9 0,308 67,5586751 7,3 0,31 67,9973678 9,3 0,3062 67,1638517

El %R se clculo de la siguiente manera:

En este caso la absorbancia inicial no corresponde a la absorbancia mxima por lo tanto se utiliz el valor de la absorbancia mxima (0.4559), lo mismo se realizo con los dems valores y con los clculos de %R para los oxinatos metlicos (con sus respectivos datos). Si realizamos la grfica de %R vs pH para el reparto de la oxina obtenemos lo siguiente: Grafico 2. %R=f (pH) para la Oxina.

%R de la OxinaFase Orgnica vs pH
120 100 80 %R 60 40 20 0 0 2 4 pH 6 8 10

Como se puede observar, la curva de Absorbancia vs pH es parecida a la de %R vs pH esto se debe a que la absorbancia que se mide durante la experimentacin nos indica la cantidad de oxina o la concentracin de la misma que se reparte a la fase orgnica, la cantidad de oxina que se tiene en la muestra es proporcional al porcentaje recuperado por eso ambos grficos tienen la misma tendencia. Una mayor absorbancia significa que la oxina est en una concentracin alta en esa fase y por ello su reparto a dicha fase tiene un porcentaje alto en los sistemas con la absorbancia mayor.

En este grfico se puede observar adems, a que pH de trabajo se puede recuperar la mxima cantidad de oxina el cual corresponde a un pH de 3.7 a 4; pero debido a que est elaborado con datos experimentales existen errores que se deben a la experimentacin y a que el disolvente utilizado (cloroformo) es un disolvente voltil lo que afecta el valor reportado de absorbancia, por estos motivos el uso de este grfico no es muy confiable y se tendra que realizar la curva de %R terica que es la siguiente:

Grafico 3. % R Terico=f (pH) para la Oxina.

%R teorico vs pH
60 50 40 %R 30 20 10 0 0 5 pH 10 15

En base a este grafico podemos darnos cuenta que a un intervalo de pH (5<pH<9.7) en el cual es posible obtener un mximo de recuperacin que al volumen de faso orgnica y acusa usados seria de 50% aproximadamente pero puede variar de acuerdo a los volmenes de fase acuosa y orgnica utilizados. Para el caso de los oxinatos metlicos tenemos los siguientes grficos de Absorbancia f(pH) Tabla 8. Resultados experimentales de la Extraccin de Cobre en Oxina. pH fin 1,41 3,68 4,32 7,1 6,5 10,04 Abs 0 0,32 0,52 0,25 0,49 0,51 %R exp 0 62,1359223 100,970874 48,5436893 95,1456311 99,0291262

En base a estos datos se traza el siguiente grfico: Grafico 4. Absorbancia=f (pH) para el Cobre.

AbsFase Orgnica vs pH
0.6 0.5 0.4 Abs 0.3 0.2 0.1 0 0 2 4 6 pH 8 10 12

Tabla 9. Resultados experimentales de la Extraccin de Manganeso en Oxina. pH fin 2 3 5,4 6,7 7,3 7,4 Abs 0 0 0,063 0,342 1,032 3,42 %R exp 0 0 1,84210526 10 30,1754386 100

Grafico 5. Absorbancia=f (pH) para el Manganeso.

AbsFase Orgnica vs pH
4 3.5 3 2.5 Abs 2 1.5 1 0.5 0 -0.5 0 2 4 pH 6 8

Los grficos de %R experimental vs pH son equivalentes a los de Absorbancia=f(pH) En los datos y sobre todo en los grficos se puede observar el comportamiento de los oxinatos y la forma en que se repartieron en las fases. Se har una comparacin entre las caractersticas observadas cualitativamente y en los resultados experimentales cuantitativos. En primer lugar, se sabe que los oxinatos metlicos (es decir los complejos que se forman entre la base conjugada de la oxina y los cationes) son todos de color amarillo. Por tanto al observar las caractersticas de los sistemas en particular la fase orgnica (tabla 4 para el Mn) se observa que a partir de un pH de 6.7 el manganeso comienza a repartirse a la fase orgnica ya que en este sistema y los subsiguientes aparece la coloracin amarilla hacindose ms intensa conforme aumenta el pH de equilibrio. Si se observa la grfica de la absorbancia del Mn los datos cuantitativos del experimento (el valor de la Absorbancia) concuerdan con el hecho explicado anteriormente porque la absorbancia fue mayor a 0 hasta el sistema de pH 6.7 y tuvo valores superiores en los sistemas que le seguan hasta presentar el mximo valor en pH de 7.4, esto significa que se reparte mayor Mn en fase orgnica en pHs bsicos. Si observamos las fases acuosas de la extraccin del manganeso se aprecia que en pH por debajo de 6.7 la coloracin amarilla se presenta en las fases acuosas ya que como se explic anteriormente a estas condiciones existe una escasa y hasta nula reparticin de oxinatos en la fase orgnica. Esto quiere decir que en los sistemas donde los oxinatos tienen un gran reparto en fase orgnica, tienen uno muy escaso en la fase acuosa y viceversa. Lo mismo sucede con el cobre ya que en las observaciones se muestran resultados cualitativos buenos debido a que los sistemas acuosos presentan color amarillo solo en el sistema con pH ms bsico y los orgnicos lo tienen a partir de pH de 4.32 y esto quiere decir que el reparto en fase orgnica es mayor para pH por encima de 4.32. Sin embargo, los resultados cuantitativos (es decir la absorbancia) no fueron satisfactorios seguramente a una mala experimentacin, ya que el grfico resulta con tendencia muy dispersa en pH de 4.32 a 7.1. A pesar de esto se observa que corresponde al cobre un reparto grande a partir de pH de 4.32 y mantiene valores altos a pH ms elevados.