UNI VERSI DAD DEL ZULI A

NUCLEO COL
PROGRAMA DE I NGENI ER A MECNI CA
MATERI ALES DE I NGENI ER A
Ing. Jorge Antnez Vzquez
CARACTERI ZACI N
METALOGRAFI CA
DE LOS MATERI ALES DE LOS MATERI ALES
Caracterizacin Metalogrfica
Que es la Metalografa?
Es la ciencia que estudia las caractersticas estructurales o
constitutivas de un material y su relacin entre la composicin,
estructura y las propiedades fsicas mecnicas trmicas
Que es la Metalografa?
estructura y las propiedades fsicas, mecnicas, trmicas,
electromagnticas, etc.
Entre las caractersticas estructurales estn el tamao de grano, g
el tamao, forma y distribucin de las fases que comprenden la
aleacin y de las inclusiones no metlicas, as como la
presencia de segregaciones y otras irregularidades que
f d t d difi l i d d i profundamente pueden modificar las propiedades mecnicas y
el comportamiento general de un metal.
P l t di d l t t d l t l l l i Para el estudio de la estructura de los metales y las aleaciones
en la metalurgia moderna se emplean diferentes mtodos de
investigacin. Los mtodos de investigacin empleados con
f i l t d i i i ms frecuencia son los mtodos macroscpico, microscpico y
de anlisis radiocristalogrfico.
Con el uso de la metalografa se pueden determinar las fases y la
estructura del material.
Fase: Parte homognea de un sistema, que posee una misma
composicin, iguales propiedades fsicas y qumicas y una superficie
interfsica separada de las dems partes del sistema.
Se llaman componentes estructurales del sistema (ej. de la aleacin) las
partes aisladas del sistema q e al ser obser adas al microscopio partes aisladas del sistema, que al ser observadas al microscopio
poseen igual estructura con las particularidades caractersticas propias
de ellas. Los componentes estructurales pueden constar de una, dos o
ms fases ms fases
Como estructura se distinguen:
1) la macroestructura el material observada a simple vista o con un 1) la macroestructura el material observada a simple vista o con un
aumento insignificante (de 30 a 40 veces);
2) la microestructura, que es la estructura del material, observada con la
ayuda de un microscopio a elevados aumentos. La microestructura da
una idea sobre la distribucin mutua de las fases, su forma y
dimensiones.
Se emplea para el estudio de la macroestructura (estructura del
material observada a simple vista o con un aumento insignificante de
Examen Macrogrfico (Macroscpico)
p g
30 a 40 veces) y con ella se puede investigar:
1. En macro secciones metalogrficas especiales, es decir, en probetas
cortadas de grandes piezas brutas (lingotes piezas forjadas etc ) o cortadas de grandes piezas brutas (lingotes, piezas forjadas, etc.) o
de piezas cuya superficie se rectifica y posteriormente se somete a
un ataque qumico con reactivos especiales. La accin de los
reactivos est fundamentada en las propiedades que tienen de teir y
2 La fractura El estudio de la fractura es el mtodo ms sencillo de
p p q y
disolver de distinta manera los diferentes componentes de las
aleaciones, como as mismo los microporos, grietas, etc.
2. La fractura. El estudio de la fractura es el mtodo ms sencillo de
revelacin de la estructura cristalina de los metales. A diferencia del
cuerpo amorfo (vidrio, y otros), el cuerpo cristalino posee una
fractura granular (cristalina). Por la fractura se puede juzgar sobre el g ( ) p j g
tamao del grano, las particularidades del vaciado y la fusin
(temperatura de colada, velocidad y uniformidad del enfriamiento de
la aleacin, etc.), tratamiento trmico y, por lo tanto, sobre algunas
propiedades del metal. Con ms frecuencia la fractura de grano
grueso corresponde a propiedades mecnicas ms bajas que la de
grano fino.
La forma mas sencilla de realizar el estudio macrogrfico, es
examinando las superficies a simple vista, logrando determinar de esta
forma las caractersticas macroscpicas. De esto se extraen datos sobre
los tratamientos mecnicos sufridos por el material, es decir, determinar
si el material fue trefilado, laminado, forjado, entre otros, comprobar la
f f f distribucin de defectos como grietas superficiales, de forja, rechupes,
partes soldadas.
As mismo, los exmenes macroscpicos se realizan generalmente sin , p g
preparacin especial, pero a veces es necesaria una cuidadosa
preparacin de la superficie para poner de manifiesto las caractersticas
macroscpicas.
En macroscopa, se utilizan criterios para el tipo de corte a realizar
(transversal o longitudinal) para extraer la muestra dependiendo del
estudio a realizar, por ejemplo: , p j p
Corte transversal: Naturaleza del material, homogeneidad,
segregaciones, procesos de fabricacin, y otros.
Corte longitudinal: Proceso de fabricacin de piezas, tipo y calidad
de la soldadura y otros.
Forma y distribucin de los granos en el metal fundido
1 2 3
Esquema de: a) la estructura y b) macroestructura del acero fundido
1 zona de cristales diminutos de distinta orientacin
2 zona de cristales columnares de igual orientacin 2 zona de cristales columnares de igual orientacin
3 zona de cristales grandes de distinta orientacin
a)
1
2 3 b)
Macroestructura de un
lingote de cobre
Fractura de un lingote de zinc
Macroestructura del acero despus de
forjado en caliente
M t t d l l d Macroestructura de un vlvula de
bronce despus de forjado en caliente
Examen Microgrfico (Microscpico)
Se emplea para el estudio de la microestructura, que es la estructura Se emplea para el estudio de la microestructura, que es la estructura
del material. Se basa en la amplificacin de la superficie mediante
instrumentos pticos (microscopio) a elevados aumentos para
observar las caractersticas estructurales microscpicas
El microanlisis permite determinar el tamao y la forma de los granos,
l di i i di t ib i d l f f di i l
p
(microestructura).
la disposicin y distribucin de las fases, su forma y dimensiones, los
componentes de la aleacin, si es el caso, revelar la estructura
caracterstica para algunos tipos de tratamiento y revelar los defectos
ms minuciosos (presencia de inclusiones no metlicas microgrietas ms minuciosos (presencia de inclusiones no metlicas, microgrietas,
segregaciones y otras irregularidades etc.).
Para efectuar el microanlisis del metal a investigar se prepara una Para efectuar el microanlisis del metal a investigar se prepara una
microseccin metalogrfica, es decir, una pequea probeta, en la cual
uno de cuyos planos se rectifica minuciosamente, se pule
convenientemente y se somete a un ataque qumico con reactivos y q q
especiales. El reactivo de ataque a utilizar depende del tipo de
aleacin..
Bajo la accin del reactivo se produce una disolucin selectiva de las
Examen Microgrfico (Microscpico)
Bajo la accin del reactivo se produce una disolucin selectiva de las
fases metlicas u otras, como as mismo de sus zonas lmites a causa
de la diferencia que existe en las propiedades fsico-qumicas. Como
efecto de esto se forma un relieve, que al ser observado al , q
microscopio, las zonas que se disolvieron ms efectivamente aparecen
ms oscuras por las sombras o por su menor coeficiente de reflexin
(debido a la superficie decapada, rugosa), y las que no se disolvieron,
ms claras.
Durante el decapado del metal compuesto de granos homogneos, se
revela el lmite intergranular en forma de una rejilla delgada oscura. revela el lmite intergranular en forma de una rejilla delgada oscura.
Puesto que los lmites del grano son decapados con ms intensidad
que los propios granos, en los lugares, correspondientes a los lmites,
bti id d se obtienen cavidades.
Como consecuencia de la difusin de la luz en las zonas de las
cavidades, los lmites de los granos parecen oscuros. En algunos , g p g
casos, diferentes granos de un mismo metal se decapan de diferente
manera.
Este tipo de examen permite realizar el estudio o controlar el proceso
Examen Microgrfico
trmico al que ha sido sometido un metal, debido a que los mismos
colocan en evidencia la estructura o los cambios estructurales que
sufren en dicho proceso. Como consecuencia de ello tambin es
posible deducir las variaciones que experimentan sus propiedades posible deducir las variaciones que experimentan sus propiedades
mecnicas (dependiendo de los constituyentes metalogrficos
presentes en la estructura).
Los estudios pticos microscpicos producen resultados que no solo Los estudios pticos microscpicos producen resultados que no solo
son tiles a los investigadores sino tambin a los ingenieros. El
examen de la microestructura es muy til para determinar si un metal o
aleacin satisface las especificaciones en relacin a trabajos
mecnicos anteriores, tratamientos trmicos y composicin general.
La microestructura es un instrumento para analizar las fallas metlicas y
para controlar procesos industriales. Para un estudio de ella se necesita una para controlar procesos industriales. Para un estudio de ella se necesita una
preparacin an ms cuidadosa de la superficie. No obstante el
procedimiento de preparacin de la superficie es bsicamente el mismo
para ambos ensayos metalogrficos.
La experiencia delinea una forma de preparar muestras pequeas con el fin
de realizar un examen metalogrfico.
Numerosos requerimientos son utilizados como Numerosos requerimientos son utilizados como
informacin concerniente a la preparacin mecnica de
varios materiales, mediante el estudio microscpico.
El propsito de la preparacin de muestras metalogrficas,
es producir una superficie pulida que represente una
microestructura especifica que pueda ser observada a
travs del microscopio
Mucha es la informacin que puede suministrar un examen
metalogrfico metalogrfico.
Operaciones a seguir para preparar una muestra
metalogrfica
a) Corte a) Corte
b) Montaje de muestras
c) Desbaste
d) P lid d) Pulido
f) Observacin
g) Fotomicrografa
a) Corte:
El tamao de la muestra siempre que se pueda debe ser tal que su manejo El tamao de la muestra siempre que se pueda debe ser tal que su manejo
no encierre dificultad en la operacin.
- Corte por Sierra:
Produce severas condiciones de trabajo en fro y no es ventajoso El corte Produce severas condiciones de trabajo en fro y no es ventajoso. El corte
mediante este mtodo ocasiona superficies irregulares con valles
excesivamente altos, dando como efecto ms tiempo de aplicacin de las
tcnicas de preparacin de las muestras Generalmente este tipo de corte tcnicas de preparacin de las muestras. Generalmente este tipo de corte
es utilizado para extraer probetas de piezas muy grandes, para poder luego
proceder con el corte abrasivo y adecuar la probeta a los requerimientos
necesarios. necesarios.
- Corte por Disco Abrasivo:
Este tipo de corte es el ms utilizado, ya que la superficie resultante es
suave y el corte se realiza rpidamente Los discos para los cortes suave, y el corte se realiza rpidamente. Los discos para los cortes
abrasivos, estn formados por granos abrasivos (tales como xido de
aluminio o carburo de silicio), aglutinados con goma u otros materiales. Los
discos con aglutinantes de goma son los ms usados para corte hmedo; discos con aglutinantes de goma son los ms usados para corte hmedo;
los de resina son para corte en seco.
b) Montaje de muestras:
Con frecuencia, la muestra a preparar, por sus
dimensiones o por su forma, no permite ser pulida
directamente, sino que es preciso montarla o embutirla directamente, sino que es preciso montarla o embutirla
en una pastilla. El material del que se componen estas
pastillas puede ser Lucita (resina termoplstica) o
Bakelita (resina termoendurecible) Bakelita (resina termoendurecible).
c) Desbaste:
Este proceso se inicia sobre una serie de hojas de esmeril o lija con Este proceso se inicia sobre una serie de hojas de esmeril o lija con
abrasivos ms finos, sucesivamente.
El proceso se divide en 3 fases: El proceso se divide en 3 fases:
- Desbaste grosero,
- Desbaste intermedio yy
- Desbaste final.
Cada etapa de preparacin de probetas metalogrficas debe realizarse
muy cuidadosamente para obtener al final una superficie exenta de
rayas.
-Desbaste Grosero
Es el desbaste inicial. Se busca planear la probeta, puede hacerse a mano yy
aun mejor con ayuda de una lijadora de banda. El papel de lija utilizado es de
carburo de silicio con granos de 240 o papel de esmeril # 1. La presin de la
probeta sobre la lija o papel de esmeril debe ser suave, para evitar la distorsin
y rayado excesivo del material y rayado excesivo del material.
-Desbaste Intermedio
Se realiza apoyando la probeta sobre el papel de lija o de esmeril, colocado
sobre una mesa plana o esmeriladora de banda fija. En esta fase se utilizan los
papeles de lija No. 320/340 y 400 o de esmeril # 1/O y 2/O.
Desbaste Final -Desbaste Final
Se realiza de igual forma que los anteriores, con papel de lija No. 600 de
esmeril # 3/0. En cada fase del desbaste debe tomarse siempre en cuenta el
sistema refrigerante. Cada vez que se cambie de papel, debe girarse 90 grados,
en direccin perpendicular a la que se segua con el papel de lija anterior, hasta
que las rayas desaparezcan por completo. Se avanza y se facilita mucho las
operaciones descritas utilizando una pulidora de discos, a las que se fija los
papeles de lija adecuado en cada fase de la operacin Las velocidades papeles de lija adecuado en cada fase de la operacin. Las velocidades
empleadas varan de 150 a 250 rpm. En otro caso se pueden utilizar
desbastadoras fijas o de bandas giratorias.
d) Pulido:
- Pulido fino
La ltima aproximacin a una superficie plana libre de ralladuras se obtiene
mediante una rueda giratoria hmeda cubierta con un pao cargado con
partculas abrasivas seleccionadas en su tamao. En ste sentido, existen
muchos abrasivos prefiriendo a gamma del oxido de aluminio para pulir muchos abrasivos, prefiriendo a gamma del oxido de aluminio para pulir
metales ferrosos, los basados en cobre u oxido de cerio para pulir aluminio,
magnesio y sus aleaciones. Otros abrasivos son la pasta de diamante, oxido
de cromo y oxido de magnesio. La seleccin del pao para pulir depende del
material que se va a pulir y el propsito del estudio metalogrfico.
- Pulido electroltico
Es una alternativa de mejorar al pulido total pudiendo reemplazar al fino pero
muy difcilmente al pulido intermedio. Se realiza colocando la muestra sobre
el orificio de la superficie de un tanque que contiene la solucin electroltica
previamente seleccionada, haciendo las veces de nodo. Como ctodo se
emplea un material inerte como platino aleacin de nquel cromo etc Dentro emplea un material inerte como platino, aleacin de nquel, cromo, etc. Dentro
del tanque hay unas aspas que contienen en constante agitacin al lquido
para que circule permanentemente por la superficie atacndola y pulindola a
la vez. Deben controlarse el tiempo, el amperaje, el voltaje y la velocidad de
t i d l l t lit bt lid ti f t i M h rotacin del electrolito para obtener un pulido satisfactorio. Muchas veces
despus de terminado este pulido la muestra queda con el ataque qumico
deseado para la observacin en el microscopio.
e) Ataque: ) q
Permite poner en evidencia la estructura del metal o aleacin.
Existen diversos mtodos de ataque pero el ms utilizado es el
ataque qumico El ataque qumico puede hacerse ataque qumico. El ataque qumico puede hacerse
sumergiendo la muestra con cara pulida hacia arriba en un
reactivo adecuado, o pasar sobre la cara pulida un algodn
b bid di h ti L l l b t embebido en dicho reactivo. Luego se lava la probeta con
agua, se enjuaga con alcohol o ter y se seca en corriente de
aire. El fundamento se basa en que el constituyente q y
metalogrfico de mayor velocidad de reaccin se ataca ms
rpido y se ver mas oscuro al microscopio, y el menos
atacable permanecer ms brillante reflejar ms luz y se ver atacable permanecer ms brillante, reflejar ms luz y se ver
ms brillante en el microscopio.
f) Observacin:
Mucha es la informacin que puede suministrar un examen
metalogrfico. El principal instrumento para la realizacin de un
examen metalogrfico es el microscopio metalogrfico, en el cual el
objeto a estudiar se examina en la luz reflejada y es posible examinar
una muestra con aumentos que varan entre 50 y 2.000
Hoy en da, el avance de la ciencia y la ingeniera ha permitido la
aparicin de un nuevo instrumento de observacin: EL MICROSCOPIO
ELECTRNICO, con todas su modalidades
Evolucin de la observacin:
Microscopio ptico Microestructura
Microscopio electrnico de transmisin Subestructura atmica
Microscopio electrnico de barrido Informacin tridimensional
Difraccin de Rayos X Distribucin espacial
Espectroscopia de excitacin Sondear el ncleo atmico
EL MICROSCOPIO PTICO
Existen microscopios pticos verticales y horizontales.
Los microscopios pticos verticales se emplean ampliamente en las
investigaciones de control. El permite efectuar investigaciones en el
campo oscuro y claro, con una iluminacin vertical u oblicua, as como
en luz polarizada. El aumento que da este microscopio es de 60 a 1440
veces.
El microscopio horizontal es ms universal y comnmente se emplea en El microscopio horizontal es ms universal y comnmente se emplea en
los trabajos de investigacin. Estos microscopios da un aumento de
hasta 1300 veces en el caso de observacin visual y de hasta 2000
durante la fotografa asegurando una alta nitidez de la imagen durante la fotografa, asegurando una alta nitidez de la imagen.
El microscopio ptico permite observar detalles de la estructura, cuyas
dimensiones son superiores a 0,15 - 0,2 m. El aumento efectivo en el
i i ti l 1000 1500 microscopio ptico supera las 1000 - 1500 veces.
Microscopio ptico
Zona
eutectoide
Zona
hipoeutectoide
Zona
hipereutectoide
Porcin externa total
Replicas Metalogrficas
La tcnica de rplica metalogrfica es una de las tcnicas
Rplicas Metalogrficas
La tcnica de rplica metalogrfica es una de las tcnicas
contempladas en los ensayos no destructivos, utilizada en forma
no rutinaria para detectar heterogeneidades y defectos
s perficiales q e se manifiestan en eq ipos componentes en superficiales que se manifiestan en equipos y componentes en
servicio, o que trabajan a presin y temperatura en forma continua,
toda vez que no se pueda extraer una muestra metalogrfica para
l bi i t t l h bi id conocer los cambios microestructurales que hubiesen ocurrido.
La rplica metalogrfica consiste en copiar la textura y relieves
( f (interfases como lmites de grano, lmites de maclas, depresiones
por presencia carburos, microgrietas, etc.) de la superficie de
cualquier aleacin o metal mediante la utilizacin de un celuloide,
el cual se prepara adecuadamente y se presiona sobre la
superficie preparada en forma similar a cualquier probeta
metalogrfica de laboratorio, pero con un sobreataque qumico
para magnificar las interfases mencionadas y relieves que puedan
ser copiados por el celuloide.
La rplica metalogrfica permite detectar cambios
Rplicas Metalogrficas
p g p
microestructurales a nivel de la superficie de los componentes
como: grafitizacin de aceros al carbono, crecimiento de grano,
descarburizacin y globulizacin de la perlita o cementita en la
li perlita.
En aceros microaleados, como aceros de la familia Cr-Mo, se
puede evaluar el grado de coalescencia de los carburos, p g
carburizacin superficial, desarrollo de microcavidades de creep,
microgrietas de fatiga, mecanismos de recristalizacin, evidencias
de bandas de deformacin y maclado, y otras transformaciones de
ffases.
Las etapas crticas de esta tcnica, las constituyen por una parte, la
preparacin meticulosa y adecuada de la superficie y por otra parte, p p y p y p p
el anlisis de la rplica con la interpretacin correcta y precisa de
las marcas y huellas dejadas en el celuloide, por un experto
metalgrafo con conocimiento de microestructuras de materiales,
t i i d t d l li d por cuanto rayas o zonas sin un copiado exacto de los relieves, dan
lugar a malas interpretaciones por parte de personas no
especializadas.
Rplicas Metalogrficas
Rplicas Metalogrficas
Limitaciones de la Microscopa ptica
Su resolucin mxima de 0,2 m limita el nmero de aumentos que
se puede conseguir (en torno a x1500) se puede conseguir (en torno a x1500)
No tiene profundidad de campo, por lo que las muestras analizadas
han de ser planas p
En relacin con la anterior, proporciona imgenes en 2D, sin
posibilidad de realizar anlisis en 3D
Microscopa Electrnica
Por teora cuntica, la cantidad de energa asignada a cada fotn es igual
Dualidad Onda-Partcula
g g g
a: E = h, donde h es la constante de Planck (6,62 x 10
-27
Jseg) y , la
frecuencia de la radiacin.
tambin sabemos que c = (velocidad = longitud de onda x frecuencia). tambin sabemos que c (velocidad longitud de onda x frecuencia).
Por lo tanto :
E = (hc)/ donde c es la velocidad de la luz en el vaco (0,3 x 10
9
m/seg y
la longitud de onda de la radiacin o fotn , la longitud de onda de la radiacin o fotn.
Segn Einstein, si la masa de un cuerpo se transformar totalmente en
energa, sta vendra dada por la expresin: E = mc
Igualando ambas expresiones ; m = h/c
El momento lineal (p) del fotn (masa por velocidad) sera: P = mv = mc
Esta expresin se aplica a toda partcula en movimiento estableciendo el Esta expresin, se aplica a toda partcula en movimiento, estableciendo el
siguiente principio: a todo corpsculo en movimiento corresponde una onda,
cuya longitud depende del momento lineal de esa partcula, al cual es
inversamente proporcional verificndose que: inversamente proporcional, verificndose que:
= h/p = h/mv donde m es la masa de la partcula y v, su velocidad.
E MICROSCOPIO E ECTRNICO EL MICROSCOPIO ELECTRNICO
S l t bi l i i l t i t f ti Se emplea tambin el microscopio electrnico, cuyo aumento efectivo
alcanza 100.000 veces (para los metales generalmente se emplea un
aumento de 7.000 a 25.000).
Este microscopio dispone de un can de electrones que emite los
electrones que chocan contra la muestra, creando una imagen
aumentada. Se utilizan lentes electromagnticas para crear campos
que dirigen y enfocan el haz de electrones, junto con un sistema de
vaco al interior del microscopio para que las molculas de aire no vaco al interior del microscopio, para que las molculas de aire no
desven los electrones.
Esquema del microscopio electrnico y del ptico
El uso de rayos electrnicos que poseen una longitud de onda
8
sumamente corta (0,04 - 0,12x10
-8
cm), permite diferenciar detalles,
del objeto a estudiar, cuyas dimensiones son prximas a las
distancias interatmicas.
Microscopa Electrnica
La potencia amplificadora de un microscopio ptico est limitada
por la longitud de onda de la luz visible.
El microscopio electrnico utiliza electrones para iluminar un
objeto.
Dado que los electrones tienen una longitud de onda mucho
menor que la de la luz pueden mostrar estructuras mucho ms
pequeas. p q
La longitud de onda ms corta de la luz visible es de alrededor de
4.000 ngstroms (1 = 10
-10
m ). 4.000 ngstroms (1 10 m ).
La longitud de onda de los electrones que se utilizan en los
microscopios electrnicos es de alrededor de 0 5 microscopios electrnicos es de alrededor de 0,5 .
Todos los microscopios electrnicos cuentan con varios elementos
Microscopa Electrnica
p
bsicos:
Disponen de un can de electrones que emite los electrones
h l i d i que chocan contra el espcimen, creando una imagen
aumentada.
Se utilizan lentes magnticas para crear campos que dirigen y Se utilizan lentes magnticas para crear campos que dirigen y
enfocan el haz de electrones, ya que las lentes convencionales
utilizadas en los microscopios pticos no funcionan con los
electrones electrones.
El sistema de vaco es una parte relevante del microscopio
electrnico. Los electrones pueden ser desviados por las p p
molculas del aire, de forma que tiene que hacerse un vaco casi
total en el interior de un microscopio de estas caractersticas.
T d l i i l t i t i t Todos los microscopios electrnicos cuentan con un sistema que
registra o muestra la imagen que producen los electrones
Hay dos tipos bsicos de microscopios electrnicos:
Microscopa Electrnica
Microscopio Electrnico de Transmisin (MET)
(Transmission Electron Microscope, TEM)
En el MET, el haz electrnico debe atravesar la probeta a examen, lo
que no es posible en las probetas metlicas normales. Lo
caracterstico de este microscopio es el uso de una muestra ultrafina
y que la imagen se obtiene de los electrones que atraviesan la
Mi i El t i d B id (MEB)
y que la imagen se obtiene de los electrones que atraviesan la
muestra.
Microscopio Electrnico de Barrido (MEB)
(Scanning Electron Microscope, SEM)
En el MEB, no se requiere una muestra ultrafina, para su uso en
t l f l i t id t t b l metalografa, la imagen es reconstruida, punto por punto, sobre la
pantalla de un oscilgrafo catdico, mientras el objeto es barrido
sincrnicamente por una sonda electrnica fina, con un dimetro
entre los 1000 y 100 El brillo de la imagen del oscilgrafo viene entre los 1000 y 100 . El brillo de la imagen del oscilgrafo viene
graduado por una seal constituida generalmente por electrones
secundarios y retrodispersados.
El Microscopio Electrnico de Transmisin (TEM)
Fue el primer tipo de microscopio electrnico desarrollado en 1931 Utiliza un Fue el primer tipo de microscopio electrnico desarrollado, en 1931. Utiliza un
haz de electrones en lugar de luz para enfocar la muestra consiguiendo
aumentos de 100.000 X. Para ello emplea las propiedades ondulatorias de
los electrones porque genera imgenes de los objetos que no pueden verse a los electrones porque genera imgenes de los objetos que no pueden verse a
simple vista o con el microscopio de luz. Segn las leyes de la ptica, es
imposible formar una imagen de un objeto de dimensiones inferiores a la
mitad de la longitud de onda de la luz empleada para observarlo. Dado que el g p p q
intervalo de longitudes de onda de la luz visible comienza alrededor de 400
nanmetros (00000004 metros), no es posible ver algo que mida menos de
00000002 metros.
El microscopio electrnico, al trabajar con partculas cargadas, los
electrones, se enfocan aplicando un campo elctrico o un campo
magntico, de la misma forma en que se enfoca una imagen en la pantalla
de televisin. Segn la mecnica cuntica, la longitud de onda de un
electrn est en proporcin inversa con su velocidad, por lo que si los
l t l d l id d bti l it d d electrones se aceleran a grandes velocidades, se obtienen longitudes de
onda tan cortas como 0,004 nm.
Microscopio Electrnico de Transmisin
Microscopio Electrnico de Transmisin (MET - TEM):
Permite la observacin de muestra en cortes ultrafinos. Un MET
dirige el haz de electrones hacia el objeto que se desea aumentar.
Una parte de los electrones rebotan o son absorbidos por el objeto
y otros lo atraviesan formando una imagen aumentada del
i espcimen.
Para utilizar un MET debe cortarse la muestra en capas finas, no
mayores de un par de miles de ngstroms.
Se coloca una placa fotogrfica o una pantalla fluorescente detrs
del objeto para registrar la imagen aumentada. Los microscopios
electrnicos de transmisin pueden aumentar un objeto hasta un
milln de veces.
El Microscopio Electrnico de Barrido (SEM)
Se desarroll en 1942 con una resolucin entre 3 y 20 nm, dependiendo del
microscopio. Aunque permite una menor capacidad de aumento que el
microscopio electrnico de transmisin, este permite apreciar con mayor
facilidad texturas y objetos en tres dimensiones que hayan sido pulverizados
metlicamente antes de su observacin. No se puede ir ms all de la
textura externa que se quiera ver.
Los microscopios electrnicos slo pueden ofrecer imgenes en blanco y
negro puesto que no utilizan la luz. Posteriormente son coloreadas las
imgenes digitales para proporcionar ms realismo
Permite observar la superficie del material analizado haciendo incidir sobre
aquella un haz de electrones que han sido previamente acelerados
mediante una diferencia de potencial (entre 1.000 y 30.000 voltios, segn el ed a te u a d e e c a de pote c a (e t e 000 y 30 000 o t os, seg e
tipo de material analizado).
Los electrones del haz interaccionan con los tomos de la muestra,
generando una seal que convenientemente analizada proporciona generando una seal que convenientemente analizada proporciona
fundamentalmente una imagen de la topografa de la superficie analizada y
el anlisis de la composicin qumica del material.
Microscopio Electrnico de Barrido (MEB SEM)
El MEB crea una imagen ampliada de la superficie de un objeto. El MEB crea una imagen ampliada de la superficie de un objeto.
No es necesario cortar el objeto en capas para observarlo con un
MEB, sino que puede colocarse en el microscopio con muy pocos
preparativos preparativos.
El MEB explora la superficie de la imagen punto por punto, al
contrario que el MET, que examina una gran parte de la muestra
cada vez.
Su funcionamiento se basa en recorrer la muestra con un haz
muy concentrado de electrones, de forma parecida al barrido de y , p
un haz de electrones por la pantalla de una televisin.
Los electrones del haz pueden dispersarse o reflejarse de la
muestra (electrones del haz incidente que han interaccionado o muestra (electrones del haz incidente que han interaccionado o
colisionado con los tomos de la muestra), o provocar la
aparicin de electrones secundarios (electrones de baja energa-
decenas de eV- resultantes de la emisin por parte de los tomos decenas de eV resultantes de la emisin por parte de los tomos
de la muestra ms cercanos a la superficie debido a la colisin
con el haz incidente.
Microscopio Electrnico de Barrido
Los electrones perdidos y los secundarios son recogidos y
Microscopio Electrnico de Barrido (MEB SEM)
Los electrones perdidos y los secundarios son recogidos y
contados por un dispositivo electrnico situado a los lados del
espcimen.
Cada punto ledo de la muestra corresponde a un pxel en un
monitor de televisin.
C t l d l t t d l Cuanto mayor sea el nmero de electrones contados por el
dispositivo, mayor ser el brillo del pxel en la pantalla.
A medida que el haz de electrones barre la muestra, se presenta A medida que el haz de electrones barre la muestra, se presenta
toda la imagen de la misma en el monitor.
Los microscopios electrnicos de barrido pueden ampliar los
objetos 200.000 veces o ms. Este tipo de microscopio es muy
til porque, al contrario que los MET o los microscopios pticos,
produce imgenes tridimensionales realistas de la superficie del
objeto.
Microscopio Electrnico de Barrido (MEB SEM)
El microscopio electrnico de barrido puede estar equipado con
diversos detectores, entre los que se pueden mencionar:
un detector de electrones secundarios para obtener imgenes de
alta resolucin SEI (Secundary Electron Image),
un detector de electrones retrodispersados que permite la
obtencin de imgenes de composicin y topografa de la
superficie BEI (Backscattered Electron Image) y superficie BEI (Backscattered Electron Image), y
un detector de energa dispersiva EDS (Energy Dispersive
Spectrometer) permite colectar los Rayos X generados por la Spectrometer) permite colectar los Rayos X generados por la
muestra y realizar diversos anlisis e imgenes de distribucin de
elementos en superficies pulidas.
Microscopa Electrnica
Otros tipos de microscopios electrnicos:
Microscopio electrnico de barrido y transmisin (Scanning Microscopio electrnico de barrido y transmisin (Scanning
Trasnmission Electron Microscope, STEM) combina los
elementos de un SEM y un TEM, y puede mostrar los tomos
individuales de un objeto individuales de un objeto.
Microscopio de Fuerza Atmica
Microscopio de Efecto Tnel
Microscopio de Fuerza Atmica (MFA AFM)
El MFA es un instrumento mecano-ptico capaz de detectar fuerzas del
orden de los piconewtons
Al rastrear una muestra, es capaz de
registrar continuamente su topografa
mediante una sonda o punta afilada muy
orden de los piconewtons.
mediante una sonda o punta afilada muy
fina casi a nivel atmico de forma
piramidal o cnica explora la superficie
de la muestra generando entre ambas un
campo electro-magntico. El campo
sufre variaciones correspondientes a las
variaciones de rugosidad de la superficie
muestreada Las variaciones muestreada. Las variaciones
electromagnticas ocasionadas generan
una informacin de corriente elctrica
que debidamente tratada reconstruye la q y
imagen de la superficie observada.
La sonda va acoplada a una palanca microscpica muy flexible de slo
200 El i i d f i h id i l l unos 200 m. El microscopio de fuerza atmica ha sido esencial en el
desarrollo de la nanotecnologa, para la caracterizacin y visualizacin
de muestras a dimensiones manomtricas (1 nm = 1 x 10
-9
m).
El Microscopio de Efecto Tnel (STM)
Es otro tipo de microscopio electrnico desarrollado en 1981 con una Es otro tipo de microscopio electrnico, desarrollado en 1981, con una
resolucin a nivel atmico (1 nm 0,000000001 m). Utiliza otra propiedad
de la mecnica cuntica de los electrones para generar imgenes de los
tomos de la superficie de una muestra que son capaces de cruzar una tomos de la superficie de una muestra, que son capaces de cruzar una
barrera de energa u obstculo por efecto tnel.
En el STM, la fuente de electrones es una aguja de un material metlico
(muchas veces de tungsteno) con una punta muy fina Entre la aguja y la (muchas veces de tungsteno) con una punta muy fina. Entre la aguja y la
superficie de la muestra se aplica un voltaje que permite a los electrones
atravesar la barrera de potencial. Cuando la aguja pasa sobre la superficie
de la muestra a unos cuantos dimetros atmicos de distancia, se mide la de la muestra a unos cuantos dimetros atmicos de distancia, se mide la
corriente tnel. Esta corriente decae exponencialmente con el aumento de
la distancia entre la aguja y la muestra. Con un circuito de
retroalimentacin, se ajusta la posicin vertical de la punta para j p p p
mantenerla a una distancia constante de la superficie de la muestra. La
magnitud de estos ajustes da un perfil de la muestra, lo cual se registra y
se proyecta como una imagen tridimensional con colores falsos.
El microscopio electrnico y el STM forman parte de las herramientas ms
poderosas en la investigacin en nanotecnologa
Microscopio de Efecto Tnel
Conserva el mismo principio que el microscopio de fuerza atmica p p q p
salvo que la intensidad del campo es mayor y realiza exploraciones
bajo la superficie
Esquemas de las microscopios ptico, TEM, SEM y tubo de RC
Diferencias entre la microscopia ptica y la electrnica
Caracterstica Microscopa ptica Microscopa electrnica
Tipo de radiacin UV o visible Haz electrnico Tipo de radiacin UV o visible Haz electrnico
Resolucin 300 nm 0,2 nm
200 2 10
6
Rango de aumentos 2 - 2000
200 2 x 10
6
Entorno Ambiente Alto vaco
Destructiva No S
Preparacin de muestras Fcil Relativamente difcil
Observacin Superficies Pelculas
Detecta orientacin S S
Ventajas con respecto a la microscopa ptica
Permite alcanzar unos 100000 aumentos en equipos avanzados Permite alcanzar unos 100000 aumentos en equipos avanzados
Tiene gran profundidad de campo, por lo que permite realizar
anlisis 3D y anlisis se superficies no planas. Por lo tanto, su
f f utilizacin en el anlisis de superficies de fractura se revela como
algo fundamental en el anlisis de falla.
Permite realizar anlisis qumicos de la muestra
Desventajas con respecto a la microscopa ptica
q
Los equipos SEM tienen un costo muy elevado, especialmente si se
comparan con el de los equipos de microscopa ptica
Cuando solo se desea conocer la microestructura del material, al
microscopa ptica es normalmente ms adecuada.
La muestras requieren encontrarse en vaco, y cuando no son q , y
conductores han de recibir un tratamiento especfico
(recubrimiento)
Determinacin de las estructuras
cristalinas cbicas
por rayos X. por rayos X.
Anlisis de la estructura por rayos X.
El mtodo de difraccin de rayos X no mide directamente la posicin de los
tomos indi id ales sino q e mide la distancia entre planos de tomos tomos individuales, sino que mide la distancia entre planos de tomos.
Si determinamos la distancia entre los planos
AB y CD, habremos determinado la celda.
La cristalografa de rayos x es una tcnica que consiste en hacer pasar un
Celda unitaria cbica sencilla
La cristalografa de rayos x es una tcnica que consiste en hacer pasar un
haz de Rayos X a travs de un cristal de la sustancia o el material en
estudio. El haz se dispersa en varias direcciones debido al orden de los
tomos en el cristal y, por difraccin, se puede observar un patrn de y, p , p p
intensidades que se interpreta segn la ubicacin de los tomos, haciendo
uso de la LEY DE BRAGG.
Una de las limitaciones de esta tcnica es que solo se puede usar en
materiales cristalinos, por lo tanto, no puede ser usada en sustancias como
gases, disoluciones, a sistemas amorfos, entre otros.
LEY DE BRAGG
En la difraccin de rayos X, se analiza la interaccin de un haz de radiacin,
como indica la figura, sobre un conjunto de planos paralelos, equiespaciados
(equidistantes) y semitransparentes a la radiacin. Para efectos de la reflexin
se el ngulo de incidencia es igual al de reflexin.
Pl Planos
(hkl)
d(hkl)
Difraccin de rayos X de los planos de tomos
En la difraccin, el haz de rayos X penetra bajo la superficie. Cuando ste llega
a los tomos, estos re-emiten la radiacin con la misma longitud de onda. Si
las radiaciones estn en fase, habr un rayo difractado como se muestra en la
figura a) sin embargo si las radiaciones emitidas no estn en fase se figura a), sin embargo, si las radiaciones emitidas no estn en fase, se
anularn mutuamente y no habr un rayo difractado, figura b).

a)
b)
a) radiaciones reflejadas con igual longitud de onda, en fase - Hay difraccin
b) radiaciones reflejadas con igual longitud de onda, desfasadas - No hay difraccin
Para obtener el rayo difractado se debe tener una relacin entre el ngulo de
incidencia , la longitud de onda de la radiacin y la distancia entre planos d .
L
M
N
El camino recorrido por el haz de rayos X (1-1), que penetra una distancia
d entre planos por debajo de la superficie es ms largo que el camino d entre planos por debajo de la superficie, es ms largo que el camino
recorrido por el haz de rayos X (2-2) por la distancia LMN. Para que ambas
ondas estn en fase (interferencia constructiva) esta distancia debe ser igual
a la longitud de onda o a un mltiplo entero n de o sea:
E t it i l L d B t bl l di i d dif i
a la longitud de onda , o a un mltiplo entero n de , o sea:
LMN = n
LM = MN = d sen
sen d 2 n =
En esta situacin la Ley de Bragg establece la condicin de difraccin como:
Entonces, si se conoce y , se puede encontrar d. Se obtiene un haz
de rayos X de longitud de onda () constante, de un tubo de rayos X y
De acuerdo al ngulo de desviacin (2) el cambio de fase de las
se observa el ngulo en el cual se encuentra difraccin.
De acuerdo al ngulo de desviacin (2), el cambio de fase de las
ondas produce interferencia constructiva o destructiva.
Los planos son perpendiculares al dibujo. A mayores valores de n, la
intensidad reflejada se reduce rpidamente.
Es posible que los tomos que se localizan entre los planos
difractantes estn colocados de tal modo que se destruye el haz difractantes estn colocados de tal modo que se destruye el haz
difractado. En consecuencia,
cada tipo de estructura cristalina dispone de
unos definidos planos cristalinos conocidos
que producen difraccin.
DISTANCIA INTERPLANAR (d) Y EL PARMETRO DE RED (a
0
)
En las estructuras cristalinas cbicas, el espaciado interplanar entre dos
planos paralelos con los mismos ndices de Miller se indica como d
(hkl)
,
donde h, k y l son los ndices de Miller de los planos.
Para las estructuras cristalinas cbicas Para las estructuras cristalinas cbicas
2 2 2
) hkl (
a
d =
2 2 2
) hkl (
l k h + +
ANLISIS DE LAS ESTRUCTURAS CRISTALINAS
La tcnica comnmente utilizada en difraccin de rayos x es el mtodo de
polvos. En sta tcnica se utiliza una muestra pulverizada del material de
muchos cristales para que tenga lugar una orientacin al azar y asegurar p q g g y g
que algunas partculas estarn orientadas en el haz de rayos x para que
cumplan las condiciones de difraccin de la ley de Bragg.
2
sen d 2 =
2 2 2
l k h
sen a 2
+ +
=

EL DIFRACTMETRO
El difractmetro de rayos X es capaz de detectar la radiacin que
emana una muestra en polvo determinada (una cantidad minima de 1 a
2 gramos de muestra, exenta de humedad y con granulometra inferior
a 65 micrones) al ser excitada por una fuente de energa. La respuesta
d d d d l d i t i t d t generada depende del ordenamiento interno de sus tomos.
El difractmetro est compuesto de un portamuestras mvil que ir
moviendo el objeto estudiado con el fin de variar el ngulo de moviendo el objeto estudiado con el fin de variar el ngulo de
incidencia () de los rayos X. De este modo la estructura atmica de la
muestra quedar registrada en un difractograma.
El difractmetro de rayos X es el instrumento que permite la
identificacin de las estructuras cristalinas, fundamentado en la
difraccin segn Bragg. g gg
En esencia consta de una fuente de radiacin K monocromtica, un
portaprobetas mvil con ngulo variable, 2, y un contador de
radiacin X asociado al portamuestras.
Disposicin bsica de un Difractmetro
a)
La fuente de radiacin es el antictodo (AC), de un tubo de rayos X.
b)
Existen diversos antictodos usuales: Cobre, Cromo, Hierro, etc. Cada uno
emite sus radiaciones con longitudes de onda () caractersticas, en funcin
del nivel del electrn orbital que provoca la radiacin. Por ejemplo, la longitud
de onda del Cu K = 1.541 . (Especifica) = f (AC)
Cada elemento emite un espectro de radiaciones caractersticas. Un filtro
monocromatizador (F), selecciona la radiacin deseada. mono = f (AC, F)
La intensidad de la radiacin (Ir), es funcin del voltaje (KV), y la intensidad
(mA), que alimenta la lmpara (L), lo que constituye las condiciones
operatorias del tubo. Ir(Esp) = f (KV, mA)
Para producir la radiacin caracterstica de rayos X, se generan electrones
calentando un filamento, estos electrones son acelerados en un campo
Produccin del haz de rayos X
electromagntico. Los electrones de alta energa chocan con el nodo
(antictodo) con suficiente velocidad para penetrar hasta el nivel de energa K
del material con el cual se ha hecho el nodo (Figura 4).
Cuando un electrn de los generados choca con un electrn del nivel K lo saca Cuando un electrn de los generados choca con un electrn del nivel K lo saca
de su orbita. (figura 5 a). El tomo que ha perdido el electrn de su nivel K est
en una condicin metaestable. Por consiguiente, un electrn del nivel de
energa L cae al nivel K para completarlo (ver figura 5 b). g p p ( g )
Fig. 5 Produccin de rayos X caractersticos
c h
h C t t d Pl k (6 62 10
27
J )
Fig. 4 Esquema tubo rayos X

c h
E =
h: Constante de Plank (6,62 x 10
-27
Jseg)
c: Velocidad de la luz (0,3 x 10
9
m/seg
: Longitud de onda del fotn
Elemento
Nmero
Atmico
K

Longitud de
Onda ()
K

para varios elementos

Cr
Fe
Co
24
26
27
2,29
1,94
1,79
Cu
Mo
W
29
42
74
1,54
0,709
0,209
El portamuestras contiene la muestra, normalmente plana en forma de
polvos, lo que significa compuesta por muchos cristales
l t i t i t d S b l t i id l di i aleatoriamente orientados. Sobre la muestra incide la radiacin con
un ngulo de incidencia de ensayo. Si en esta orientacin algn
plano cristalino (h, k, l), de distancia interplanar d(hkl), cumple con las
condiciones se produce una difraccin para = condiciones, se produce una difraccin para =
El contador de radiacin X, Geiger, contabiliza la intensidad del haz
difractado, en cuentas por segundo, cuando forma un ngulo 2 con la
t l l di i d fl i El i d muestra y cumple con las condiciones de reflexin. El mecanismo de
desplazamiento del contador est conectado al de desplazamiento de
la muestra a doble velocidad.
En la figura se muestra un espectro caracterstico, Ir = f (2), del
registro obtenido para el cobre.
La tcnica de difraccin de rayos X es til para determinar las
estructuras cristalinas caractersticas usando diversas radiaciones
monocromticas o para resolver el problema inverso, es decir, la
id ifi i d lid i li E f il d di identificacin de slidos cristalinos. Esto es fcil cuando se dispone
de una coleccin de los espectros caractersticos de cada fase
monocristalina, pues existe una relacin biunvoca entre espectros
caractersticos y fases caractersticos y fases.
Difractgrama obtenido para el Cu
Diagrama de un difractmetro
Figura de difraccin obtenida con una muestra de polvo de oro

Los diagramas caractersticos estn recogidos por la Joint Comittee on

Powder Difraction Standards (JCPDS). En la figura se reproduce la
ficha del cobre .
Tal como se observa, la ficha describe:
a) Radiacin monocromtica de ensayo (Rad).
ficha del cobre .
b) Distancias interplanares d(hkl) correspondientes a los ngulos de
difraccin registrados, por la ley de Bragg (d ).
c) Intensidades relativas de cada distancia, d(hkl ) (I/I
1
).
d) di d Mill d l l l dif i (h k l) d) ndices de Miller de los planos que provocan la difraccin (h, k, l).
Ficha de la JCPDS para el cobre, fase FCC)
Difractograma obtenido para el Fe alfa (BCC)
Ficha de la JCPDS para el hierro alfa (BCC)
( )
2 2 2
2
o
2
2
l k h
a 4
sen + +

=
Con la ecuacin anterior y los datos de difraccin de rayos X, se puede
determinar si una estructura es cbica centrada en el cuerpo (BCC) o cbica
centrada en las caras (FCC). Para esto debe conocerse cules planos
cristalinos son planos de difraccin para cada tipo de estructura cristalina cristalinos son planos de difraccin para cada tipo de estructura cristalina
Para la red cbica sencilla, todos los planos (hkl) son planos de reflexin,
produciendo un patrn cuya suma (h
2
+ k
2
+ l
2
) da 1, 2, 3, 4, 5, 6, 8,.
Para la estructura BCC la difraccin solo se da en los planos cuyos
ndices de Miller sumados (h
2
+ k
2
+ l
2)
dan un nmero par de 2, 4, 6, 8,
10, 12, 14, 16,,,,,,.
En la estructura FCC los principales planos de difraccin son los que sus p p p q
ndices son todos pares o todos impares (el cero se considera par) y la
suma (h
2
+ k
2
+ l
2
) da 3, 4, 8, 11, 12, 16,..
Para identificar la estructura de un material se observa la estructura de las
lneas difractadas; normalmente se forma una tabla de valores de sen
2
, y
despus se determina el patrn adecuado.
Para determinar los planos de difraccin {hkl} en los cristales cbicos
El 0 . El 0 es par
. El 0 es par
ndices de Miller de los planos de difraccin para las redes BCC y FCC
Con los valores de 2 para una serie
de planos principales de difraccin
{hkl}
2
B
2
B
2
B
2
A
2
A
2
A
B
2
A
2
l k h
l k h
sen
sen
+ +
+ +
=

Para la estructura cristalina BCC

0 1 1 sen
2 2 2
A
2
+ +
los dos primeros planos principales
son {1 1 0} y {2 0 0}
50 , 0
0 0 2
0 1 1
sen
sen
2 2 2
B
2
A
=
+ +
+ +
=

Un metal es BCC si la relacin de los dos

primeros planos principales de difraccin es 0,50
Para la estructura cristalina FCC
1 1 1
2 2 2 2

Para la estructura cristalina FCC

los dos primeros planos principales
son {1 1 1} y {2 0 0}
75 , 0
0 0 2
1 1 1
sen
sen
2 2 2
2 2 2
B
2
A
2
=
+ +
+ +
=

Un metal es FCC si la relacin de los dos

primeros planos principales de difraccin es 0,75
Otra forma para determinar la estructura cristalina es saber que:
a
d
En la estructura BCC, se cumple:
707 , 0
2
2
a
2
d
d
d
d
110
200
pico primer
pico segundo
= = = =
2
a
mientras que en la red FCC, se cumple:
860 , 0
2
3
a
2
d
d
d
d
111
200
pico primer
pico segundo
= = = =
3
p p
1. Una muestra de hierro BCC se coloca en un difractmetro utilizando
EJEMPLOS DE APLICACIN
rayos X incidentes de longitud de onda = 0,1541 nm. La difraccin a
partir de los planos {110} se obtiene a 2 = 44,704. Calcule el valor de la
constante de red a para el hierro BCC, suponga un orden de difraccin
d 1 de n = 1.
Solucin:
2 = 44 704 entonces = 22 35 2 = 44,704 , entonces = 22,35
sen d 2
hkl
=
nm 2026 , 0
) 35 22 ( sen 2
nm 541 , 1
sen 2
d
110
= = =

2 2 2
hkl
l k h d a + + =
2 2 2
110 ) F (
0 1 1 d a + + =
hkl
) 35 , 22 ( sen 2 sen 2
hkl
l k h d a + +
110 ) Fe (
0 1 1 d a + +
nm 287 , 0 ) 414 , 1 )( nm 2026 , 0 ( ) Fe (
a
= =
nm 287 , 0 ) Fe (
a
=
El difractgrama de un elemento que tiene estructura cbica BCC o FCC presenta picos
de difraccin en los ngulos 2 siguientes: 40, 58, 73, 86.8, 100.4 y 114.7. La longitud de
onda de los rayos X incidentes utilizados es de 0.154 nm.
a) Determine la estructura cbica del elemento a) Determine la estructura cbica del elemento.
b) Determine la constante de red del elemento.
c) Identifique al elemento.
Solucin:
a) Determinacin de la estructura cristalina del elemento. Primero se calculan los valores de
sen
2
a partir de los valores de 2 de los ngulos de difraccin.
1170 0
2

5 , 0 498 , 0
2350 , 0
1170 , 0
sen
sen
B
2
A
2
= =

Estructura cristalina es BCC

ya que la relacin es 0 50 ya que la relacin es 0.50
b) Determinacin de la constante de red.
) Id tifi i d l l t c) Identificacin del elemento.
El elemento es el volframio, dado que el elemento tiene una constante de red de 0.316 nm y
es BCC.
Se pretende determinar qu tipo de pigmento blanco se ha utilizado como colorante en un
termoplstico. Para ello se examina una muestra pulverizada con difraccin de rayos X,
empleando radiacin Cu K de = 1.541. Se obtuvo un espectro de difraccin con picos
en los siguientes ngulos 2: 1er Pico: 31 72; 2do Pico: 57 73 ; 3er Pico: 39 12 en los siguientes ngulos 2: 1er Pico: 31.72; 2do Pico: 57.73 ; 3er Pico: 39.12.
a) Determinar el tipo de pigmento utilizado.
b) Sera posible resolver la cuestin mediante anlisis qumico?
NOTA: Se dispone de las fichas JCPDS para los diversos pigmentos que se consideran
posibles, de las que se extraen los datos sobre las tres distancias ms significativas
siguientes:
Pigmento d1 () d2 () d3 ()
TiO
2
rutilo 3.24 1.68 1.36
2
TiO
2
anatasa
PbO.TiO
2
Pb
2
O
3
3.47
2.82
3.18
1.88
1.60
1.95
1.69
2.30
1.66
S l i Solucin:
a) A partir de los valores de ngulos 2 y de la
ecuacin de Bragg, se determinan las
distancias d(hkl) correspondientes a cada
Picos 2 31,72 57,73 39,12
ngulos 15,86 28,87 19,56
Sen 0 27329 0 48275 0 33485 distancias d(hkl) correspondientes a cada
pico.
Sen 0,27329 0,48275 0,33485
d () 2,819 1,596 2,301
Valores que coinciden significativamente con los correspondientes al
producto PbO.TiO
2
.
b) Es evidente que un anlisis qumico informara de la presencia de Pb y Ti. Pero no
podra discernir si corresponden a un producto dado, como el PbO.TiO
2
o bien es que
existe una mezcla de xidos de TiO
2
y Pb
2
O
3
. El anlisis qumico resulta, por tanto,
insuficiente para identificar las estructuras cristalinas presentes.