Repblica Bolivariana de Venezuela Universidad Pedaggica Experimental Libertador Instituto Pedaggico de Maturn Maturn Estado Monagas Ctedra: Qumica

Orgnica I

Profesor: Luis Contreras Integrantes: Castillo, Jenire Gamboa, Daniela Lpez, Adais V. Noguera, Cristina Pia, Fernando Seccin: 01-B Prctica n 03 Junio, 06 de 2.007

INTRODUCCIN Las mezclas son materiales formados por la unin de dos o ms sustancias (componentes) en porciones variables. Tales componentes conservan sus propiedades individuales y se pueden separar por procedimientos mecnicos o fsicos. Los componentes individuales en una mezcla heterognea estn fsicamente separados y pueden observarse como tales. Estos componentes se pueden recuperar por procedimientos mecnicos, como la filtracin, la decantacin o la separacin magntica. En cuanto a las una mezclas homogneas o disolucin, el aspecto y la composicin son uniformes en todas las partes de la misma. Para separar los componentes de una disolucin se utilizan procedimientos fsicos tales como la cromatografa, la destilacin, la cristalizacin, extraccin, entre otras. En esta oportunidad la tcnica a emplear es La Destilacin. La destilacin es un mtodo de separacin y purificacin de mezclas de lquidos con base a la diferencia de los puntos de ebullicin de los componentes que forman la mezcla. Consiste en calentar un lquido hasta que uno de sus componentes ms voltiles pase a la fase de vapor y, a continuacin, enfriar el vapor para recuperar dichos componentes en forma lquida por medio de la condensacin. Los tipos ms comunes de destilacin son la destilacin simple y la destilacin fraccionada cuyas tcnicas pondremos en prctica.

OBJETIVOS

Comparar la eficiencia de los mtodos de destilacin simple y fraccionada como medios de purificacin de un lquido.

Montar en forma correcta un equipo de destilacin.

Comprender el funcionamiento de la columna en la destilacin fraccionada.

MATERIALES Y SUSTANCIAS Vinagre de vino n-hexano Tolueno Termmetro 1 Baln de destilacin de 100ml 1 Refrigerante Cabeza de Creizer Piedras de ebullicin Manto 1 Condensador para la

destilacin fraccionada Cilindro graduado de 50ml 2 Vasos de precipitados de 100ml

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL Purificacin de un lquido por destilacin simple:

Se monta el aparato de destilacin simple (baln de destilacin, condensador, termmetro, cabeza de creizer y cilindro graduado) y coloque el bulbo del termmetro al lado del brazo lateral del adaptador. Se coloca 50ml de vinagre de vino en el baln de destilacin junto con piedras de ebullicin. Luego coloque el termmetro en su lugar y comience hacer que circule agua a travs del condensador. Se caliente el vinagre de vino hasta su punto de ebullicin con una llama baja. Cuando el lquido comienza a hervir, se ajusta el calentamiento de, manera que las gotas destilen lentamente. Se tomaron los datos arrojados de T vs V para elaborar una grfica.

Separacin de una mezcla binaria (n-hexano-tolueno) por destilacin simple:

Se emplea el mismo procedimiento anterior (aparato de destilacin simple) pero con una mezcla de 30ml de n-hexano y 30ml de tolueno. Igualmente se debe registrar los datos arrojados para elaborar una grfica de T vs V. Separacin de una mezcla binaria (n-hexano-tolueno) por destilacin fraccionada: Se monta un aparato de destilacin como los anteriores pero utilizando una columna de destilacin fraccionada. Se coloca en el baln el residuo y el destilado de la parte anterior, se conecta la columna de destilacin y se procede como se hizo anteriormente. Igualmente se debe registrar los datos arrojados para elaborar una grfica de T vs V.

MARCO TERICO 1. Destilacin. Es un proceso que consiste en calentar un lquido hasta que sus componentes ms voltiles pasan a la fase de vapor y, a continuacin, enfriar el vapor para recuperar dichos componentes en forma lquida por medio de la condensacin. El objetivo principal de la destilacin es separar una mezcla de varios componentes aprovechando sus distintas volatilidades, o bien separar los materiales voltiles de los no voltiles. Sin embargo, la finalidad principal de la destilacin es obtener el componente ms voltil en forma pura. 2. Factores que intervienen en la aplicacin exitosa de la tcnica de Destilacin: Debe de haber una suficiente marcada diferencia en presiones de vapores de los lquidos a separar, (diferentes puntos de ebullicin). El tamao de la muestra debe ser acorde al tamao del sistema usado, as como el tipo de aparato de destilacin. La ocurrencia de azetropos o lquidos que destilan juntos a una composicin y temperatura constante. El cuidado ejercido por parte del experimentador, sobre todo en la velocidad de calentamiento.

3. Teora de la Destilacin. En la mezcla simple de dos lquidos solubles entre s, la volatilidad de cada uno es perturbada por la presencia del otro. En este caso, el punto de ebullicin de una mezcla al 50%, por ejemplo, estara a mitad de camino entre los puntos de ebullicin de las sustancias puras, y el grado de separacin producido por una destilacin individual dependera solamente de la presin de vapor, o volatilidad de los componentes separados a esa temperatura. Esta sencilla relacin fue enunciada por primera vez por el qumico francs Franois Marie Raoult (1830-1901) y se llama Ley de Raoult. Slo se aplica a mezclas de lquidos muy similares en su estructura qumica, como el benceno y el tolueno. En la mayora de los casos se producen amplias desviaciones de esta ley. Si un componente slo es ligeramente soluble en el otro, su volatilidad aumenta anormalmente. En el ejemplo anterior, la volatilidad del alcohol en disolucin acuosa diluida es varias veces mayor que la predicha por la ley de Raoult. En disoluciones de alcohol muy concentradas, la desviacin es an mayor: la destilacin de alcohol de 99% produce un vapor de menos de 99% de alcohol. Por esta razn

el alcohol no puede ser concentrado por destilacin ms de un 97%, aunque se realice un nmero infinito de destilaciones 4. Destilacin Simple. Consiste en evaporar un lquido, colocado en baln de destilacin, condensar los vapores mediante un refrigerante y recibir el condensado en un recipiente colector. Este mtodo se emplea para purificar un lquido que contiene impurezas no voltiles disueltas. La facilidad de separacin de sustancias por destilacin depende de la magnitud de la diferencia en sus puntos de ebullicin, una mezcla constituida por dos lquidos que presentan una diferencia en puntos de ebullicin de 80oC ms, se puede separar por destilacin simple.

Montaje para Destilacin Simple

5. Destilacin por Arrastre de Vapor. Es una tcnica para la separacin de sustancias insolubles en agua y ligeramente voltiles de otros productos no voltiles mezclados con ellas. El arrastre en corriente de vapor hace posible la purificacin adecuada de muchas sustancias de puntos de ebullicin elevados mediante una destilacin a baja temperatura. Esta tcnica es particularmente til cuando la sustancia en cuestin hierve por encima de 100 oC a la presin atmosfrica y se descompone en su punto de ebullicin o por debajo de ste.

Montaje para Destilacin por Arrastre de Vapor

6. Destilacin al Vaco. Es un mtodo para destilar sustancias a temperaturas por debajo de su punto normal de ebullicin es hacer el vaco parcial en el alambique. Este mtodo es tan efectivo como la destilacin por vapor, pero ms caro. Cuanto mayor es el grado de

vaco, menor es la temperatura de destilacin. Si la destilacin se efecta en un vaco prcticamente perfecto, el proceso se llama destilacin molecular. Este proceso se usa normalmente en la industria para purificar vitaminas y otros productos inestables. Se coloca la sustancia en una placa dentro de un espacio en el que se ha hecho el vaco y se calienta. El condensador es una placa fra, colocada tan cerca de la primera como sea posible. La mayor parte del material pasa por el espacio entre las dos placas, y por lo tanto se pierde muy poco. 7. Destilacin Fraccionada. Es una tcnica empleada para realizar una serie completa de separaciones (evaporaciones y condensaciones) en una operacin sencilla y continua, que permite separar sustancias con puntos de ebullicin cercanos. Esta tcnica se utiliza cuando los puntos de ebullicin de los lquidos a separar difieren en menos de 80oC. Una columna de fraccionamiento permite alargar el camino entre el matraz de destilacin y refrigerante que conduce al colector. A travs de la prolongacin que ofrece la columna ocurre el proceso de vaporizacin y condensacin, cada ciclo de vaporizacin es equivalente a una destilacin simple. Cuanto ms ocurren estos ciclos, ms se enriquecer el vapor en el componente ms voltil, mientras un condensado lo har en el menos voltil lo que conduce a una separacin ms eficaz.

Montaje para Destilacin Fraccionada

8. Destilacin Molecular Centrfuga. Si una columna larga que contiene una mezcla de gases se cierra hermticamente y se coloca en posicin vertical, se produce una separacin parcial de los gases como resultado de la gravedad. En una centrifugadora de alta velocidad, o en un instrumento llamado vrtice las fuerzas que separan los componentes ms ligeros de los ms pesados son miles de veces mayores que las de la gravedad, haciendo la separacin ms eficaz. Por ejemplo, la separacin del hexafluoruro de uranio gaseoso, UF6, en molculas que contienen dos istopos diferentes del uranio, uranio 235 y uranio 238, puede ser llevada a cabo por medio de la destilacin molecular centrfuga. 9. Destilacin Destructiva. Cuando se calienta una sustancia a una temperatura elevada, descomponindola en varios productos que se separan por fraccionamiento en la misma operacin, el proceso se llama destilacin destructiva. Sus aplicaciones ms importantes son la destilacin destructiva del carbn para el coque, el alquitrn, el gas y el amonaco, y la destilacin destructiva de la madera para el carbn de lea, el cido etanoico, la propanona y el metanol. Este ltimo proceso ha sido ampliamente desplazado por

procedimientos sintticos para fabricar distintos subproductos. El craqueo del petrleo es similar a la destilacin destructiva. 10. Evaporacin. Es la conversin gradual de un lquido en gas sin que haya ebullicin. Si un lquido se evapora en un recipiente cerrado, el espacio situado sobre el lquido se llena rpidamente de vapor, y la evaporacin se ve pronto compensada por el proceso opuesto, la condensacin. Para que la evaporacin contine producindose con rapidez hay que eliminar el vapor tan rpido como se forma. Por este motivo, un lquido se evapora con la mxima rapidez cuando se crea una corriente de aire sobre su superficie o cuando se extrae el vapor con una bomba de vaco. 11. Condensacin. Proceso en el que la materia pasa a una forma ms densa, como ocurre en la licuefaccin del vapor. La condensacin es el resultado de la reduccin de temperatura causada por la eliminacin del calor latente de evaporacin; a veces se denomina condensado al lquido resultante del proceso.

OBSERVACIONES Por medio de los resultados obtenidos de las destilaciones simples y fraccionada se elabor tres grficas del tiempo versus volumen (T vs V), que representan el tiempo en que los componentes de las mezclas alcanzan su punto de ebullicin para pasar a la fase gaseosa, ser condensado el vapor y luego recogerse en un colector (volumen del componente separado), para que de esta forma se d lugar a una separacin y purificacin del componente con menor punto de ebullicin o el ms voltil. No obstante, los resultados obtenidos no fueron los ms idneos, como por ejemplo, en la grafica n 03 donde se empleo la tcnica de Destilacin Fraccionada, esto quizs a la transferencia de calor con el medio externo y por consiguiente no se va mantener un calentamiento contino. A continuacin hacemos una breve referencia a cada una: Valores obtenidos para la Grfica n 01 (Purificacin de un lquido) Tcnica: Destilacin simple Mezcla: vinagre de vino V (ml) T (oC) 5 99 10 99 15 99 20 99 25 99 30 99 35 99 40 99 45 99

Es de notar que los resultados obtenidos indican que el liquido purificado alcaza su punto de ebullicin a 99oC, que adems permanece constante a lo largo de la purificacin cuyo valor se aproxim a 100C para elaborar la grfica. Valores obtenidos para la Grfica n 02 (Separacin de una mezcla binaria) Tcnica: Destilacin simple Mezcla: 30ml de n-hexano - 30ml de tolueno V (ml) T (oC) 5 34 10 40 15 70 20 80

Es de mencionar que el punto de ebullicin del n-hexano est entre 69C y 70C y que el punto de ebullicin del tolueno es 110,6C y que por lo tanto, es el n-hexano el primero en destilar, de all a que la grfica sea curva que va en aumento hasta llegar al punto de ebullicin. El valor de 80C pertenece a un componente distinto del n-hexano.

Valores obtenidos para la Grfica n 03 (Separacin de una mezcla binaria) Tcnica: Destilacin Fraccionada Mezcla: 30ml de n-hexano - 30ml de tolueno V (ml) T (C) 5 68 10 73 15 77 20 77 25 76 30 70

La grafica obtenida muestra una elevacin de la temperatura desde cero (0) hasta 68C69C que representa la fase lquida del n-heaxno que es el primero en destilar; a partir del intervalo de 73C y 77C la temperatura se mantiene constante, que representa a la fase gaseosa y donde ocurre una condensacin, es decir, existe un equilibrio lquido-gas. Luego hay un nuevo aumento de temperatura producto de la elevacin de la energa cintica necesaria para llegar a la fase lquida de la otra sustancia por destilar, en este caso, el tolueno. En otras palabras, los tomos y molculas estn en movimiento constante y medimos la energa de estos movimientos como la temperatura de una sustancia. Mientras ms energa hay en una sustancia, mayor movimiento molecular y mayor la temperatura percibida. En una destilacin fraccionada las composiciones de los productos separados permanecen constantes en cada seccin de la columna, para lo cual se utilizan unas corrientes que se denominan reflujos, que son recirculaciones de las propias extracciones, y aprovechando las evaporaciones y condensaciones sucesivas de las extracciones, obteniendo productos destilados de caractersticas definidas.

CONCLUSIN La destilacin es la operacin de separar calor, los diferentes componentes lquidos de una mezcla, aprovechando las diferencias de volatilidades de los compuestos a separar, adems de purificar sustancias. La tcnica de la destilacin se usa en la industria qumica para la separacin de mezclas simples o complejas. De hecho, un hidrocarburo tan importante como el petrleo se somete a altas temperaturas con el fin de obtener diversos materiales a partir de l, esto, basndose en la tcnica de la destilacin fraccionada. Una forma de destilacin conocida desde la antigedad, es la obtencin de alcohol aplicando calor a una mezcla fermentada (obtenida de alguna planta como la caa de azcar, maz, etc.). Las bebidas destiladas son las descriptas generalmente como aguardientes y licores; sin embargo la destilacin, agrupa a la mayora de las bebidas alcohlicas que superen los 20 de carga alcohlica. Entre ellas se encuentran bebidas de muy variadas caractersticas, y que van desde los diferentes tipos de brandy y licor, hasta los de whisky, anis, tequila, ron, vodka, entre otras. Como es de notar, la destilacin es una tcnica ms de gran importancia para el ser humano en la obtencin de productos de usos comerciales, de all la importancia de conocer y manejar adecuadamente a este procedimiento.

BIBLIOGRAFA CHANG, Raymond. Qumica General. 6TA Edicin. Pg. IBARZ, Jos. Qumica General. Editorial Marn. 2da edicin. Barcelona 1982. Pg. 384 Microsoft Encarta 2006. 1993-2005 Microsoft Corporation. www.wikipedia.laenciclopedia.com