UNIVERSIDAD NACIONAL DE SAN CRISTBAL DE HUAMANGA FACULTAD DE INGENIERA QUMICA Y METALRGIA DEPARTAMENTO ACADMINO DE INGENIERA QUMICA ESCUELA DE FORMACIN

PROFESIONAL DE INGENIERA EN INDUSTRIAS ALIMENTARIAS

QUMICA ANALTICA (QU 241) PRCTICA DE LABORATORIO N 02 ENSAYOS PRELIMINARES DEL ANALISIS CUALITATIVO INTEGRANTES: CARDENAS AYALA, Fidel. QUINTANA OSEJO, Yeny. ROMAN HUAMAN, Efran.

PROFESOR DEL CURSO: Ing. TREJO ESPINOZA, Abrahn Fernando SEMESTRE ACADMICO: 2013 - I GRUPO DE PRCTICA: Sbado de 8:00 am 11:00 am FECHA DE EJECUCIN: 05/10/13 FECHA DE ENTREGA: 12/10/13

AYACUCHO - PER 2013

I. OBJETIVOS: PRINCIPAL: Conocer los distintos ensayos preliminares que son muy tiles para el anlisis cualitativo. SECUNDARIOS: Observar los fenmenos que ocurren en el uso de diversos reactivos ya sea con la presencia de algn cido (va hmeda) o por va seca (directamente al mechero de bunsen). Identificar y observar los diversos tipos de coloracin que existen para algunos reactivos en la flama del mechero para luego identificarlos con sus respectivas longitudes de ondas. Identificar la formacin de carbonato con el soplete en el soporte de carbn. Observar la formacin de la perla de brax, En sus diversas coloraciones para luego investigar algunos elementos metlicos. Observar la combustin de la materia orgnica. II. FUNDAMENTO TERICO ENSAYOS PREVIOS Los ensayos previos, si bien rara vez decisivos tienen una importancia extraordinaria por las orientaciones que suministran a cerca de la naturaleza de la sustancia a analizar o para una primera confirmacin de las ideas que pueden tenerse sobre su posible composicin. ANALISIS EN TUBO CERRADO: Consiste en someter a calentamiento una muestra previamente ubicada en un tubo de ensayo pudindose apreciar lo siguiente: Desprendimiento de vapor y/o gases, que pueden ser inodoros o coloreados, si se trata de sustancias hidratadas y/o voltiles. Fusin, que puede ser acuosa si hay licuacin de la sustancia en su agua de cristalizacin. La fusin puede ser igualmente gnea, cuando la sustancia se funde alterando su composicin. Sublimacin o condensacin, de sustancias voltiles en la parte superior fra del tubo. Carbonizacin, en el caso de sustancias orgnicas. Cabio de color, las sales de cobalto en caliente cambian de rosado azul con residuo negro.

Coloracin a la llama: Consiste en usar el hilo de platino (Pt) o barritas de magnesio donde la sustancia se introduce en la llama de un mechero de Bunsen, que le da un color caracterstico, para lo cual es conveniente humedecer el hilo con HCl antes de tocar con la sustancia. El ensayo a la llama permite comprobar la presencia de halgenos si se realiza con el alambre de cobre, que previamente se calienta en llama oxidante hasta que no de color verde una vez logrado esto, se toma con un poco de sustancia a investigar y se hace el ensayo a la llama esta toma color verde azulado, debido a los haluros de cobre voltil, si la sustancia contiene halgenos. Los resultados obtenidos mejoran mucho si se usa un espectroscopio. La escala del mismo puede estar dividida en longitudes de onda o en unidades semiempricas. He aqu los colores y las longitudes de hondas de las radiaciones emitidas por algunos elementos.

Tabla N1: Algunos resultados de la coloracin de la llama

ELEMENTOS Potasio Sodio Rubidio Litio Calcio Cloruro de cobre

COLOR Violeta Amarillo Rojo Rojo carmes Rojo naranja Verde Azul

LONGITUD DE ONDAS Doblete 4044 = 4047 Doblete 5896 = 5890 7950 6708 6203,6162 Bandas 5507,5386 Bandas 4353, 4332 5350 6863, 6628, 6499,6464. Doblete 5245=43 Bandas 5130, 5000

Talio Estroncio Bario

Verde Rojo Verde

Ensayo en perlas de brax: El ensayo se verifica formando un hilo de platino, bien limpio y humedecido en su extremo con un poco de brax, llevndole a la zona de fusin y oxidante de la llama, donde se mantiene en posicin horizontal hasta fusin tranquila y formacin de una perla o gotas de vidrio transparente. Se deja enfriar y se toca con ella, la sustancia que se va ensayar, procurando tomar poca calidad para evitar la formacin de perlas demasiados coloreados que pueden ser opacas, se lleva nuevamente a la llama, donde se mantiene hasta fusin tranquila; en la zona oxidante si se desea obtener perlas de oxidacin en la reductora si se trata de perlas de reduccin. Tabla N 2: colores tpicos de perla de Brax. Color llama oxidante caliente Frio Violeta Violeta amarillo Verde Verde azul Naranja Amarillo Amarillo Verdoso Azul Azul Violeta Pardo Violeta Violeta Amarillo opalescente Color llama reductora Caliente Frio Rojo Violeta Verde amar Verde Incoloro Roja opaca Verde Verde Verde Verde Azul Azul Gris Gris Incoloro Incolora gris gris sensibilidad + ++ + + -++ + ++ --

Elemento Oro Vanadio Cobre Hierro Cromo Cobalto Nquel Manganeso Plata

Ensayos sobre el soporte de carbn: En un trozo de carbn vegetal se hace cavidad de unos 4mm de profundidad y unos 5mm de dimetro. Se tiene as como una especie de crisol. Donde se pone el problema solo o mezclado con unas 6 veces su peso de Na2CO3.Tambin se emplean otros fundentes o reactivos. Se calienta dirigiendo, el dardo del soplete, despus de amansar un poco la muestra con agua para evitar su arrastre por la corriente de aire que se produce. Los xidos de Ca, Mg, Sr, y Al producen una luminosidad blanca, intensa, cuando se calienta a temperaturas elevadas. Con frecuencia la sustancia pulverizada se mezcla con el doble de su volumen: Na2CO3 (Carbonato de Sodio) o mezclas equimoleculares de Na2CO3 + K2CO3 y se trata con la llama reductora.

Tabla N3: Algunos resultados del ensayo con el soplete en el soporte de carbn Botn Metlico blanco, dctil, sin aureola Botn Metlico blanco, dctil, con aureola amarilla Botn Metlico blanco, frgil, con aureola blanca Botn Metlico blanco, frgil, con aureola parda Masa metlica, roja, esponjosa sin aureola Aureola blanca, sin botn metlico Aureola blanca, sin botn metlico. Olor aliceo Aureola parda, sin botn metlico Ag y Sr Pb Sb Bi Cu Zn As Cd

III. MATERIALES, REACTIVOS Y MUESTRA ORGANICA. Materiales: Tubos de ensayo. Gradilla. Pinza para tubos. Soporte de alambre de platino. Mechero de bunsen. Lunas de reloj. Carbn. Tiza molida.

Reactivos: cido clorhdrico (HCl(d),0,2M). Hidrxido de sodio (NaOH(d)) Brax (Na2B4O7). Cloruro de litio (LiCl). Cloruro de magnesio (MgCl2. 6H2O). Cloruro de estroncio (SrCl2.6H2O). Cloruro cuproso (CuCl. 6H2O). Cloruro de nquel (NiCl2. 6H2O) Carbonato de calcio (CaCO3).

MUESTRA ORGANICA: Harina de soya.

IV. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL Ensayo N 01Ensayo en tubo cerrado. a) Sin uso de reactivo: Tomamos una pequea cantidad, aproximadamente 0,2 g de la muestra solida finamente pulverizada y se colocamos en el fondo de un tubo de ensayo limpio y seco. Calentamos utilizando la llama no luminosa del mechero de Bunsen, suave al principio y luego ms fuerte. Muestra: tiza (inorgnica), CaCO3 y otros componentes. Figura N 1: Carbonato de calcio sin reactivo.

Se observ: Desprendimiento de gas. existe cambio de color. De crema a ceniza.

CaCO3 CaO + CO2

b) Con uso del reactivo: La muestra seca colocada en un tubo de ensayo se adiciona algunas gotas de HCl o NaOH. Muestra: tiza (inorgnica), CaCO3. Reactivos: HCl (d) y NaOH(d) Con HCl (d): Se observ: En frio: figura N 2: carbonato de calcio con uso de reactivo en frio.

Disolucin total de la muestra.

En caliente: Reaccion de burbujeo. Condensacin de agua. Desprendimiento de gas, que nos indica presencia de carbonato, en especial desprende, CO2. Figura N 3: carbonato de calcio con HCl

CaCO3 + 2HCl

CaCl2 + CO2 + H2O(v)

Con NaOH (d): Se observ: En frio: Figura N 4: carbonato de calcio con uso de reactivo en frio.

Disolucin parcial de la muestra. En caliente: Liberacin de gas. Color inicial crema. Coloracin de la reaccin es gris claro. La reaccion es ms lenta a comparacin con el HCl.

Figura N 5: carbonato de calcio con NaOH.

CO3 + NaOH (d)

CO2

+ H2O(v)

Ensayo N 02 Ensayos de coloracin con la llama. Calentamos el hilo de platino o nicron destinado para experimento, en la llama del mechero de Bunsen, de comprobarse la coloracin de la llama, seguir calentando introduciendo previamente el hilo de platino en solucin diluida de HCl (cido clorhdrico), hasta que repita esta operacin se constante la ausencia de coloracin en la llama. En estas condiciones, tomamos con el hilo de platino humedecido con la solucin anterior, una pequesima cantidad de la sustancia a ensayarse. Anotamos los resultados obtenidos tras haber expuesto a la parte baja de la llama o zona de menor temperatura. Figura N 6: Coloracin a la llama.

Tabla N 4: coloracin a la llama. MUESTRA ZONA OXIDANTE Rojo intenso ZONA REDUCTORA Rojo OBSERVACIONES

MgCl2.6H2O

Presencia de magnesio (Mg) Presencia de Niquel(Ni) Presencia de estroncio (Sr) Presencia de Litio (Li) Presencia de cobre (Cu)

NiCl2. 6H2O SrCl2.6H2O

Fuxia claro Fuxia

Amarillo Fuxia Rojo

LiCl CuCl. 6H2O

Naranja intenso Verde

Naranja Verde celestoso

Ensayo N3: Ensayos con el soplete en el soporte de carbn: Depositamos en el hoyo del soporte de carbn la muestra en anlisis mezclada con el doble de su volumen de carbonato de calcio y sometemos a la accin de la llama reductora del mechero de Bunsen. En este ltimo ensayo se pueden observar los siguientes fenmenos, formacin de aureolas, botn metlico, etc. Figura N 7: con el soplete en el soporte de carbn.

- Se observ: Deflagracin: debido al desprendimiento de oxigeno con facilidad, se produce por la presencia de carbonato. Decrepitacin: por rotura violenta de los cristales y por la combustin de carbn. Produccin de botn, glbulo metlico o una aureola: se evidencian propiedades como volatilidad, fusibilidad y reductibilidad. CaCO3 +O2
CaO + CO2

Ensayo N4: Ensayos en la perla de Brax: Obtenemos la perla de brax, calentando fuertemente en el extremo libre del hilo de platino tomando con ella polvo de brax luego sometindola a la flama del mechero de Bunsen. Esta operacin se repite hasta obtener una perla de las caractersticas ya mencionadas. Para fines de investigacin de los elementos metlicos, se calienta la perla y se toma con ella una pequea cantidad de la muestra finamente pulverizada. La perla con la sustancia adherida se calienta primero en la llama reductora inferior y se deja enfriar luego se observa su color. Cuando el tetra borato de sodio decahidratado se somete al calor se observa lo siguiente: Fusin acuosa: se forma el brax anhidro. Na2B4O7.10H2O

Na2B4O7(S) + 10H2O

Fusin gnea: segn la siguiente reaccin. Na2B4O7

B2O3 + 2NaBO2

Al calentar la perla con las sustancias, se observa y produce las siguientes reacciones:

Con NiCl2: NiCl2 + NaBO2 NiNaCl2BO2 Figura N 8: formacin de perla de brax.

Observacin: El color de la perla de brax caliente es amarillo voluminoso. El color de la perla de brax frio es crema. Color de la llama con el NiCl2 es amarillo chispeante.

Ensayo N5: Ensayos de la materia orgnica: En un tubo de ensayo limpio y seco calentamos 0.2 gr. de muestra (harina de soya).

Figura N 9: Combustin de la harina de soya.

Se observ: Deflagracin de la materia orgnica. Formacin de vapor de agua en las paredes. Desprende gas gris oscuro (combustin incompleta). Harina de soya + O2 V. CUESTIONARIO
CO + C + H2O

1. Describa la llama del mechero Mechero Bunsen El quemador tiene una base pesada en la que se introduce el suministro de gas. De all parte un tubo vertical por el que el gas fluye atravesando un pequeo agujero en el fondo de tubo. Algunas perforaciones en los laterales del tubo permiten la entrada de aire en el flujo de gas (gracias al efecto Venturi) proporcionando una mezcla inflamable a la salida de los gases en la parte superior del tubo donde se produce la combustin, muy eficaz para la qumica avanzada. El calor de la llama puede controlarse ajustando el tamao del agujero en la base del tubo. Si se permite el paso de ms aire para su mezcla con el gas la llama arde a mayor temperatura (apareciendo con un color azul). Si los agujeros laterales estn cerrados el gas slo se mezcla con el oxgeno atmosfrico en el punto superior de la combustin

ardiendo con menor eficacia y produciendo una llama de temperatura ms fra y color rojizo o amarillento, la cual se llama "llama segura" o "llama luminosa". Esta llama es luminosa debido a pequeas partculas de holln incandescentes. La llama amarilla es considerada "sucia" porque deja una capa de carbn sobre la superficie que est calentando. Cuando el quemador se ajusta para producir llamas de alta temperatura, stas (de color azulado) pueden llegar a ser invisibles contra un fondo uniforme.

Llamas reductoras y llamas oxidantes La llama oxidante se presenta debido a que la entrada de aire del mechero se encuentra abierta. Posee un alto poder calorfico debido a la combustin del monxido de carbono. Todo lo contrario es lo que se presencia en la llama reductora, que se presenta en instancias en que la entrada de aire se encuentra tapada. Esta llama posee un bajo poder calorfico, debido a la presencia de gases reductores (hidrgeno y monxido de carbono). La diferencia entre ambas llamas, radica en que en el caso de la llama oxidante la combustin que se presenta es completa, presentando diferentes zonas de temperatura. En cambio, la llama reductora presenta combustin incompleta, razn por la cual al estar en contacto con un objeto fro deposita holln (produce carbono grafito).

2.

Describa el espectro electromagntico.

Se denomina espectro electromagntico a la distribucin energtica del conjunto de las ondas electromagnticas. Referido a un objeto se denomina espectro electromagntico o simplemente espectro a la radiacin electromagntica que emite (espectro de emisin) o absorbe (espectro de absorcin) una sustancia. Dicha radiacin sirve para identificar la sustancia de manera anloga a una huella dactilar. Los espectros se pueden observar mediante espectroscopios que, adems de permitir observar el espectro, permiten realizar medidas sobre ste, como la longitud de onda, la frecuencia y la intensidad de la radiacin. La tabla siguiente muestra el espectro electromagntico, con sus longitudes de onda, frecuencias y energas de fotn:

Tabla N 5: Espectro magntico. LONGITUD ONDA (m) < 10 pm < 10 nm < 200nm < 380nm < 780 nm < 2.5 m < 50 m < 1 mm < 30 cm <1m < 10 m < 180 m < 650 m < 10 km > 10 km DE FRECUENCIA (Hz) > 30.0 EHz > 30.0 PHz > 1.5 PHz > 789 THz > 384 THz > 120 THz > 6.00 THz > 300 GHz > 1.0 GHz > 300 MHz > 30 MHz > 1.7 MHz > 650 kHz > 30 kHz < 30 kHz ENERGIA (J) > 19.9E - 15 J > 19.9E - 18 J > 993E - 21 J > 523E - 21 J > 255E - 21 J > 79.5E - 21 J > 3.98E - 21 J > 199E - 24 J >1.99 - 24 J >1.99 - 25 J >2.05 - 26 J > 1.13 - 27 J > 4.31 - 28 J > 1.98 - 29 J < 1.99 - 29 J

Rayos Gamma Rayos X Ultravioleta Extremo Ultravioleta Cercano Luz Visible Infrarrojo Cercano Infrarrojo Medio Infrarrojo Lejano/submilimtrico Microondas Ultra Alta Frecuencia Radio Muy Alta Frecuencia Radio Onda Corta Radio Onda Media (AM) Radio Onda Larga Radio Muy Baja Frecuencia Radio 3.

Definir: Deflagracin, Decrepitacin, Sublimacin.

DEFLAGRACIN Una deflagracin es una combustin sbita con llama a baja velocidad de propagacin, sin explosin. Se suele asociar, errneamente, con las explosiones, usndose a menudo como sinnimo. Las reacciones que provoca una deflagracin son idnticas a las de una combustin, pero se desarrollan a una velocidad comprendida entre 1m/s y la velocidad del sonido. En una deflagracin, el frente de llama avanza por fenmenos de difusin trmica. Por el contrario, en una detonacin la combustin est asociada a una onda de choque que avanza a velocidad superior a la del sonido. Tpicos ejemplos de deflagracin son:

encender una cerilla. la combustin de mezclas de gas y aire en una estufa u horno de gas.

la mezcla de combustible-aire en un motor de combustin interna. la rpida combustin de una carga de plvora en un arma de fuego. las mezclas pirotcnicas en los fuegos artificiales o en los dispositivos o cartuchos de fragmentacin de roca segura.

DECREPITACIN: Es cuando se producen chasquidos o sonidos debidos a la ruptura violenta de cristales que contienen agua de interposicin, en muestras. En un fenmeno que ocurre por la accin del fuego. Ejemplo: Cloruro de sodio Sulfato de bario

SUBLIMACIN: Es el proceso que consiste en el cambio de estado de la materia solida al estado gaseoso sin pasar por el estado lquido. Al proceso inverso se le denomina deposicin o de sublimacin; es decir, el paso directo del estado gaseoso al estado slido. Un ejemplo clsico de sustancia capaz de sublimarse es el hielo seco. VI. RESULTADOS Y DISCUSIONES:

En estos 5 ensayos vemos las diferentes maneras de reconocer a los reactivos por coloracin y el anlisis cualitativo. En el ensayo del tubo cerrado, sin reactivo ocurre los fenmenos fsicos, como en las sustancias hidratadas al someter al calor producen crepitaciones, liberando agua en forma de vapor, con reactivo ocurre el fenmeno qumico, en el caso de los carbonatos, en reaccion acida liberan CO2 . Los diferentes espectros de emisin que se producen al someterse a la flama (oxidante inferior) a los diferentes sustancias o muestras es debido a la presencia de los cationes de la muestra. En el soporte de carbn de produce la deflagracin, decrepitacin, aureoles y botones, debido a que se desprende fcilmente el O2 y CO2. En el ensayo de perla de brax obtuvimos la formacin de boratos de los cationes dando lugar a masas vtreas coloridas. En la combustin de la materia orgnica (harina de soya), determinamos una combustin incompleta lo cual nos indica presencia de residuos de carbono (holln).

VII. CONCLUSIONES En el ensayo de tubo cerrado, por accin del calor se lleg a determinar las propiedades de volatilizacin de la sustancia inorgnica con reactivo y sin reactivo. En la coloracin de la llama se identific la presencia de un elemento qumico determinado en una muestra en diferentes tipos de llamas (oxidante y reductor). En el soporte carbn observamos los siguientes fenmenos decrepitacin, de deflagracin, botones y aureolas de llamas. Se determin la formacin y coloracin de perla de brax. Se determin la combustin de la materia orgnica.

VIII. RECOMENDACIN. Usar los reactivos en pequea cantidad. Observar detenidamente la coloracin de la llama para obtener buenos resultados. Realizar con cuidado con el soporte de carbn para no resultar con problemas de quemadura. Prestar atencin a los fenmenos que se producen en la formacin de la perla de brax. Utilizar una mnima cantidad(pizca) de materia orgnica para no malograr el material del ensayo.

IX. BIBLIOGRAFIA LIBRO: - Raymundo Luna, Rangel. Fundamentos de qumica analtica.Edit. Limusa S. A. Mexico-1976. Pg. 29-47 - Trejo Espinoza, Abrahn Fernando, Qumica Analtica-2013. Pg. 82-93 - Trejo Espinoza, Abrahn Fernando. Manual de prcticas de laboratorio de Qumica Analtica Edit. UNSCH edicin 2013 Pg. 14-18.

VIRTUAL http://www.buenas tareas/quimicas.net (acceso 09/10/13, 9.00am) http://www.analisis/cualitativo.com.net (acceso 10/10/13, 9.30am). http://www.wiki/analisisquimicos.net (acceso 10/10/13, 9.20am). http:// www.educaplus.org. /index sp.php. (acceso 11/10/13, 9.40am).