RESUMEN El slido que se va a purificar se disuelve en el disolvente caliente, generalmente a ebullicin, la mezcla caliente se filtra para eliminar todas

las impurezas insolubles, y entonces la solucin se deja enfriar para que se produzca la cristalizacin. En el caso ideal, toda la sustancia deseada debe separarse en forma cristalina y todas las impurezas solubles deben quedar disueltas en las aguas madres. Finalmente, los cristales se separan por filtracin y se dejan secar. Si con una cristalizacin sencilla no se llega a una sustancia pura, el proceso puede repetirse empleando el mismo u otro disolvente. INTRODUCCION Los compuestos orgnicos slidos que se obtienen en una reaccin o se aslan de alguna fuente natural suelen estar acompaados de impurezas que hay que eliminar para poder disponer del producto deseado en el mayor grado de pureza. Los slidos se han purificado por recristalizacin, desde la poca de los alquimistas, empleando disolventes adecuados. Esta tcnica sigue siendo hoy da el mtodo ms til para purificar sustancias slidas. Tal como se practica habitualmente, la purificacin por recristalizacin se basa en el hecho de que la mayora de los slidos son ms solubles en los disolventes calientes que en los fros. El slido que se va a purificar se disuelve en el disolvente calentado hasta su punto de ebullicin; la mezcla caliente se filtra para eliminar las impurezas insolubles y se deja enfriar, con lo cual tiene lugar la cristalizacin. En la prctica, parte de las impurezas pueden cristalizarse con la sustancia deseada, por lo que debe recristalizarse para obtener una purificacin satisfactoria. Cuando estn presentes impurezas coloridas, stas se eliminan agregando a la solucin una mnima cantidad de carbn activado que adsorbe las impurezas. MARCO TEORICO: Eleccin del disolvente. Una sustancia es ms soluble mientras ms se parece su estructura a la del disolvente. Un disolvente apropiado para cristalizacin deber llenar los siguientes requisitos: Que el compuesto (soluto) sea muy soluble a temperatura elevada Que el soluto sea muy poco soluble en l a baja temperatura Que no reaccione con el soluto Que sea lo suficientemente voltil para que sea fcil eliminarlo de los cristales Que las impurezas sean bastante ms solubles en fro que el soluto. Es conveniente tambin considerar el costo, toxicidad e inflamabilidad en la eleccin de disolventes. Mezclas de Disolventes Cuando ningn disolvente es adecuado, es conveniente usar mezclas de disolventes, usualmente en pares, con polaridades diferentes. Para esto: El material se disuelve en la mnima cantidad de disolvente en que es ms soluble en caliente. Enseguida se le aade un segundo disolvente en que sea muy insoluble en caliente, hasta que se enturbie la solucin. Se vuelve a calentar. Se le aaden varias gotas del primer disolvente hasta que desaparezca la turbidez. Se deja enfriar la solucin.

Disolucin de la sustancia en caliente. La recristalizacin se basa en el principio de que la mayora de los slidos son ms solubles en un disolvente caliente que en fro. De igual manera la solubilidad de un slido en un disolvente, est en funcin de su estructura qumica y de la temperatura. Cuando un compuesto slido se recristaliza en un disolvente apropiado, se forma una solucin saturada a temperatura elevada, de la cual al enfriarse se separa en forma cristalina. Una solucin saturada: se obtiene de la forma siguiente: El soluto finamente pulverizado, se disuelve en una mnima cantidad de disolvente en ebullicin, calentando en un bao de vapor; a esta solucin hirviente se le agrega ms disolvente en pequeas porciones con agitacin. Cuando el slido se disuelve totalmente, no debe agregarse ms disolvente. Si la solucin tiene color, adicionar carbn activado y llevar a ebullicin. Para la eliminacin de impurezas se aade del 0.1% al 1.0% del peso del soluto de un adsorbente, como el carbn activado, su funcin es la de adsorber sobre su superficie las impurezas que acompaan a la mayor parte de los productos de una reaccin. El carbn activado posee la virtud de adherir o retener en su superficie uno o ms componentes (tomos, molculas, iones) del lquido que est en contacto con l. Este fenmeno se denomina poder adsorbente. La adsorcin es la responsable de purificar, de odorizar y decolorar el agua u otros slidos, lquidos o gases que entren en contacto con el elemento adsorbente. El carbn activado se caracteriza por poseer una superficie especfica (alrededor de 500 a1500m2 por gramo) con una infinita cantidad de poros muy finos que son los que retienen (adsorben) ciertos compuestos no deseados. Son las altas temperaturas, la atmsfera especial y la inyeccin de vapor del proceso de fabricacin del carbn activado lo que activa y crea la porosidad. El rea de superficie del carbn activado vara dependiendo de la materia prima y del proceso de activacin.

Filtracin de la solucin en caliente. En esta etapa, se pretenden eliminar las impurezas insolubles; esta filtracin deber hacerse rpidamente empleando un embudo de tallo corto, pasando a travs del papel filtro, una pequea cantidad de disolvente caliente para evitar que cristalice el compuesto en el embudo. Puede calentarse cuidadosamente el tallo del embudo y as minimizar la posibilidad de que cristalice en el embudo.

Condiciones de Cristalizacin Las variaciones en las condiciones de crecimiento de los cristales como: Concentracin Temperatura Agitacin Pueden alterar la forma de cristalizacin. Ejemplos. El naftaleno cristalizado rpidamente en metanol forma placas delgadas, pero en cristalizacin lenta se forman cristales compactos. La forma de los cristales tambin depende del disolvente; as el resorcinol, cristalizado en benceno forma agujas delgadas y en acetato de butilo, prismas gruesos. Induccin de la Cristalizacin. Para inducir la cristalizacin de un compuesto, se puede: Aadir unos cristales del compuesto (sembrar). Estos cristales se pueden obtener por Evaporacin lenta de una capa delgada de la solucin. Agitar la solucin o raspar con una varilla las paredes del recipiente que contiene la solucin. Separacin de los Cristales Se pretende separar los cristales formados eliminando al mximo el disolvente, se puede llevar a cabo por: Filtracin al vaco. Empleando un embudo Bchner unido a un matraz Kitazato Filtracin por gravedad. Empleando un embudo de vidrio de tallo corto. Los cristales as separados deben lavarse con una pequea cantidad de disolvente fro. Secado de los cristales Los cristales separados en la etapa anterior se colocan sobre un papel filtro. Se presionan fuertemente para eliminar el disolvente. Posteriormente se colocan sobre un vidrio de reloj. Y finalmente se secan por alguna de las siguientes formas: Secado al aire Empleando una desecadora a vaco En una estufa Empleando una corriente de aire caliente DETALLES EXPERIMENTALES

Materiales: Vasos de precipitado de 150 mL, 50mL y 450mL Embudo de vstago corto Probeta de 10mL 2 pedazos de papel filtro Reactivos: Acetalinida, Ac Benzoico o Ac Oxlico Carbn activado Agua destilada Hielo

Balanza pequea Recipiente para colocar hielo Baguetas

B) PURIFICACION DE UN SOLIDO IMPURO. Pesar un gramo de acetanilida o acido benzoico impuro y colocarla en un erlenmeyer, adicionar 15 ml d agua y llevar la mezcla a ebullicin. Si no se disuelve completamente la sustancia, adicionar porciones de agua dejando hervir lentamente la mezcla hasta cuando todo el slido se haya disuelto. La ebullicin no debe hacerse en forma brusca para evitar la prdida de solvente de evaporacin. Cuando todo el solido este disuelto agregar una pizca de carbn activado y dejar hervir lentamente. Filtrar en caliente por gravedad atraves de un embudo de tallo corto. Esto se hace con el fin de impedir que haya recristalizacion en el papel filtro o embudo. Si aparecen pequeas porciones de agua caliente. El filtrado se deja enfriar en un bao de agua y luego en un bao de hielo y agua hasta que precipite todo el slido. Para separar el solvente se filtra al vacio en un embudo buchner, cuando todo el liquido se haya filtrado mantener al vacio para hacer un drenaje completo. Secar los cristales en estufa durante un buen tiempo, pesar los cristales para calcular el porcentaje de recuperacin y determinar la temperatura de fusin. Compara con el valor reportado en la literatura.

Al final pesamos la muestra en la balanza con todo el papel obteniendo 1.38g en la balanza, a ese resultado le restamos el peso del papel (pesado previamente antes de iniciar la experiencia)y ese resultado sera el peso neto final de la muestra (CuSO4 XH2O)

INICIO {CuSO4 10 H2O} inicio 1g FINAL {CuSO4 XH2O} final 0.92

Se azsume que el CuSO4 se mantiene constante: INICIO FINAL = 0.08g

M CuSO4 10 H2O M agua

339.62 1g (total de la muestra) x 0.08

X= 27.1g masa de agua Para hallar las moles perdidas

Si se ha perdido dos moles entonces nos quedan ocho moles. Y el resultado final seria CuSO4 8H2O

CUESTIONARIO 3. Siguiendo los pasos de purificacin por cristalizacin la cual permite separar sustancias que forman un sistema material homogneo por ejemplo: el agua potable es una solucin formada por agua y sales disueltas en ella. La operacin de cristalizacin es el proceso por medio del cual se separa un componente de una solucin lquida transfirindolo a la fase slida en forma de cristales que precipitan. Si se prepara una disolucin concentrada a altas temperatura y se enfra, se forma una disolucin sobre saturada, que es aquella que tiene, momentneamente, ms soluto disuelto que el admisible por la disolucin a esa temperatura en condiciones de equilibrio. Posteriormente, se puede conseguir que la disolucin cristalice mediante un enfriamiento controlado. Esencialmente cristaliza el compuesto principal, y las que se enriquecen con las impurezas presentes en la mezcla inicial al no alcanzar su lmite de solubilidad. Para que se pueda emplear este mtodo de purificacin debe haber una variacin importante de la solubilidad con la temperatura, lo que no siempre es el caso Preparando una disolucin concentrada de un sustancia en un buen disolvente y aadiendo un disolvente peor que es miscible con el primero, el principal del slido disuelto empieza a precipitar, y las aguas madres se enriquecen relativamente en las impurezas( en este caso usamos una mezcla de agua y acetona) De manera anloga, evaporando el disolvente de una disolucin se puede conseguir que empiecen a cristalizar los slidos que estaban disueltos cuando se alcanzan los lmites de sus solubilidades. Este mtodo ha sido utilizado durante milenios en la fabricacin de sala partir de salmuera o agua marina, etc. algunos compuestos la presin de vapor de un slido puede llegar a ser lo bastante elevada como para evaporar cantidades notables de este compuesto sin alcanzar su punto de fusin (sublimacin). Los

vapores formados condensan en zonas ms fras ofrecidas por ejemplo en forma de un "dedo fro", pasando habitualmente directamente del estado gaseoso al slido, (sublimacin regresiva) separndose, de esta manera, de las posibles impurezas.. Para purificar un slido cristalino ste puede fundirse. Del lquido obtenido cristaliza, en primer lugar, el slido puro, enriquecindose, la fase lquida, de las impurezas presentes en el slido original. Al material slido (silicio sin purificar que se obtiene previamente en un horno elctrico de induccin) se le da forma cilndrica. Luego se lleva a cabo una fusin por zonas sobre el cilindro. Se comienza fundiendo una franja o seccin del cilindro por un extremo y se desplaza dicha zona a lo largo de este hasta llegar al otro extremo. Como las impurezas son solubles en el fundido se van separando del slido y arrastrndose hacia el otro extremo. Este proceso de fusin zonal puede hacerse varias veces para asegurarse que el grado de pureza sea el deseado. Finalmente se corta el extremo en el que se han acumulado las impurezas y se separa del resto. Para obtener cristales grandes de productos poco solubles se han desarrollado otras tcnicas. Por ejemplo, se puede hacer difundir dos compuestos de partida en una matriz gelatinosa. As el compuesto se forma lentamente dando lugar a cristales mayores. Se repite el proceso de cristalizacin en una disolucin que ya se haba hecho dicho proceso. Las aguas que quedan an contienen soluto disuelto que puede cristalizarse. Para un proceso de cristalizacin ms rpido, aplicar un ncleo de cristalizacin.