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Anlisis arqueomtricos en el Museo de Arqueologa del Centro Histrico de La Habana

Ariadna Mendoza Cuevas1, Luis R. Velsquez Maldonado1, Antonio Quevedo2


1 Laboratorio de Arqueometra, Gabinete de Conservacin y Restauracin, Oficina del Historiador de La Habana, Oficios No. 8 e/ Obispo y Obrapa, arqueometra@cultural.ohch.cu 2 Museo de Arqueologa, Oficina del Historiador, Tacn 12

1. Introduccin

El trmino Arqueometra indica que la historia material de un objeto antiguo puede ser evaluada a travs de magnitudes fsicas medibles y fue empleado por primera vez en 1958 como nombre (Archaeometry) del boletn del prestigioso Laboratorio de Investigaciones para la Historia del Arte y la Arqueologa, de la Universidad de Oxford. Desde entonces se realizan congresos internacionales de Arqueometra y otros ms especficos relacionados donde se discute el desarrollo de nuevas tecnologas y mtodos analticos, se cuestionan mtodos de uso de tecnologas tradicionales que condicionan la veracidad del resultado y se presentan las investigaciones de bienes patrimoniales con estos mtodos para la creacin de bases de datos que son utilizadas en la determinacin de proveniencia o atribucin de otros bienes patrimoniales estudiados sucesivamente. Como es conocido este es un campo de estudio an no sistematizado con procedimientos y tecnologas estndares de lectura directa, sino que se interpretan las seales recibidas (a travs de las tecnologas de medicin) provenientes de un universo (bienes culturales) amplio en su materialidad que adicionalmente se transforma y contamina en el tiempo. Sin embargo an debemos promover la participacin de arquemetras en congreso de Arqueologa, as como contar con la participacin de arquelogos en los Congresos de Arqueometra, para que el patrimonio sea mejor estudiado cada da mediante la contribucin pluridisciplinaria.

A mediados de los 90 la Arqueometra recibi un considerable impulso al desarrollarse tecnologas espectrmetricas no destructivas que permiten realizar anlisis in situ, sin

extraccin de muestras y sin hacer contacto, de bienes patrimoniales lo que ampli el rango de los objetos que podan ser estudiados y trajo consigo el surgimiento de laboratorios de Arqueometra con este enfoque y de congresos nacionales y regionales de Arqueometra. As, con el objetivo de realizar este tipo de investigaciones en objetos de arte y de arqueologa con

un enfoque no destructivo o de microanlisis adaptado a nuestra realidad, se crea tambin el Laboratorio de Arqueometra en la Oficina del Historiador de La Habana en el 2001, el cual tuvo sus races en el Laboratorio de Fluorescencia de Rayos X (FRX) del Centro Nacional de

Investigaciones Cientficas (CNIC), desde donde comenzamos analizando monedas de pecios arqueolgicos de Carisub (1994) para la identificacin de mercurio y plomo lo que acotaba su datacin y en 1995-96 realizamos experimentos sobre la utilizacin de un detector miniaturizado de FRX, en muestras (pigmentos, tiestos cermicos, joyas, ..) del Gabinete de Arqueologa en el centro histrico de La Habana, lo cual determin la presentacin del proyecto Desarrollo de espectrmetro porttil de Fluorescencia de Rayos X para el anlisis no destructivo e in situ de bienes patrimoniales en la Oficina del Historiador de Ciudad de La Habana: (Reg. OHCH 199900, A. Mendoza). Esta novedosa tecnologa, as como otras relacionadas o complementarias introducidas en el laboratorio, ha sido ampliamente empleada en el Laboratorio de Arqueometra en la investigacin de objetos de arte debido a su carcter no destructivo (sin extraccin de muestras) (pinturas murales y de caballete, policromas, porcelanas, medallas y monedas, manuscritos miniados, daguerrotipos,..Arqueometra en el Centro Histrico de la Habana 200103, 2004-06, indito, A. Mendoza y col.) y en menor cuanta hasta el momento en la

Arqueologa. En esta ponencia se presenta por primera vez el trabajo que hemos realizado hasta la fecha para la Arqueologa con el objetivo de demostrar con ejemplos especficos las potencialidades existentes para la propuesta de proyectos que requieran responder preguntas interesantes para la Arqueologa cubana, desde esta perspectiva. Entre los ejemplos se exponen resultados tiles como datos de las fichas tcnicas en el Museo de Arqueologa, anlisis que permitieron dilucidar hiptesis arqueolgicas y se discute el estudio de proveniencia en cermica el cual se ilustra con los primeros resultados de un proyecto de investigacin de la Cermica clasificada como Mxico pintado de rojo, frecuentemente hallada en el contexto habanero por los arquelogos del Gabinete de Arqueologa de la Oficina del Historiador de La Habana.

En la ponencia se har nfasis en el resultado para la arqueologa, limitando las explicaciones tcnicas sobre principios fsicos del mtodo, condiciones experimentales, parmetros de medicin, etc que se encuentran en los informes del Laboratorio de Arqueometra. 2. Contenido de un frasco

Este anlisis fue solicitado por el arquelogo Rolando Crespo con el objetivo de determinar la sustancia que se conserv en un frasco de vidrio atribuido al siglo XVIII.

El anlisis se abord determinando la composicin multielemental a travs del espectrmetro porttil de Fluorescencia de Rayos X (FRX) (ver espectro FRX en figura 1) y la morfologa con el microscopio ptico lo que permiti identificar el contenido del frasco como el pigmento amarillo de xido de plomo (PbO, se emplea desde el Egipto pre-dinstico) mezclado para su uso con un aglutinante orgnico, de ah el aspecto untuoso que se puede observar en las muestras ya resecas extradas del frasco. El resultado obtenido es de utilidad para la ficha tcnica de este hallazgo.
Conteos

Energa

Fig. 1 Espectro FRX interpretado de sustancia de un frasco atribuido al siglo VIII

3.

Identificacin de aleacin metlica

Este estudio fue solicitado por el arquelogo Antonio Quevedo. Con el objetivo de conocer la composicin de la aleacin metlica de dos cucharas del siglo XVII, estas fueron analizadas sin extraccin de muestras, con el espectrmetro de Fluorescencia de rayos X. El anlisis del espectro permiti identificar una aleacin de plata y cobre con

impurezas de oro y plomo.

Fig. 2 Cucharas atribuidas al siglo XVI (Cod. GA-0-1748 (A y B), hallazgo en Mercaderes # 213 y su espectro FRX.

Potencialidades: El anlisis multielemental de una aleacin metlica permite determinar adems de la composicin mayoritaria las proporciones de metales presentes que caracterizan recetas nicas de un autor o taller. Las impurezas metlicas marcan el origen del yacimiento mineral. Cuando existe una hiptesis sobre la atribucin de una pieza, se analizan otras piezas que estn ampliamente representadas para obtener un criterio desde el anlisis cuantitativo multielemental que est avalado estadsticamente con el cual comparar y determinar la originalidad del material en cuestin.

4. Caracterizacin de un vidrio para su clasificacin

Se solicit la caracterizacin de un vidrio rojo, por el arquelogo Roger Arrazcaeta, que haba sido clasificado como vidrio de Venecia. El anlisis de su composicin multielemental por FRX demostr que el fragmento est constituido por vidrio de silicio y potasio coloreado con pigmento rojo a base de xido de hierro. Los tonos dorados se logran con la presencia de cobre y no de oro como era esperado. El resultado contribuye a su ficha tcnica.

Fig. 3 Vidrio hallazgo de la Casa de la Obrapa

Potencialidades: El anlisis multielemental de vidrios permite caracterizar tipos de vidrio y atribuir otros de clasificacin ambigua.

5. Explicacin de manchas negras sobre huesos

Este anlisis fue solicitado por el paleontlogo Osvaldo Jimnez y el arquelogo Rolando Crespo con el objetivo de determinar el origen de las manchas negras en la superficie de los huesos del animal prehistrico Paracnus browni(ribs), conocido como perezoso gigante: debidas al calentamiento del hueso durante al proceso de coccin realizado por el hombre

primitivo o producto a la absorcin de algn metal presente en el terreno sobre la superficie del resto fsil. El resultado de este anlisis permite dilucidar sobre hiptesis arqueolgicas sobre la coexistencia de este animal con el hombre primitivo basado en la existencia de manchas de coccin en los restos seos de este fsil.

El anlisis de la composicin multielemental con el espectrmetro porttil de Fluorescencia de Rayos X del Laboratorio de Arqueometra y el anlisis morfolgico con el microscopio ptico permitieron identificar la composicin de las manchas negras. En la figura 4 se presentan los espectros de la mancha sobre el hueso y el espectro del hueso. El registro de intensas seales para el manganeso evidencia su presencia en altas proporciones en la mancha. La presencia de manganeso, metal que expuesto al aire forma una capa de xido (MnO2 mineral llamado pirolusita) extremadamente estable; en una elevada proporcin en los restos seos analizados, es un elemento que apunta a la ocurrencia de impregnaciones de Mn por la accin del medio en el transcurso del tiempo. El Mn se encuentra entre los elementos ms abundantes de la naturaleza ( 950 ppm en la corteza terrestre). La impregnacin de un hueso con substancias como el manganeso puede ocasionar una decoloracin idntica a la producida por el fuego. La accin del calor produce alteraciones del color del hueso y otros cambios tafonmicos como la reduccin de espesor y longitud, deformaciones, torsiones, grietas relacionadas con la textura y arquitectura de cada hueso muy especficas.

Fig. 4 Espectros FRX de la mancha negra en la superficie del hueso y del hueso

En la figura 5 aparece el aspecto de la mancha vista al microscopio ptico, observndose tambin las formaciones de dendritas sobre el negro, como prueba de la antigedad de la muestra.

Fig. 5 Microfotografa de la superficie manchada del hueso. - mancha negra (enfocada) con dendritas (izquierda) y morfologa aumentada de la dendrita (derecha).

6. Caracterizacin de cermicas arqueolgicas

El examen cientfico de las cermicas se realiza al vidriado y a la pasta. El anlisis de los pigmentos y vidriados caractersticos permiten definir un grupo de cermicas. Existen

principalmente dos mtodos en uso: el anlisis multielemental del volumen y la investigacin mineralgica de secciones usando petrografa, Microscopa Electrnica con sistema de rayos X en energa (SEM-EDX) y/o algunas veces difraccin de rayos X tambin. El enfoque integrador propone el estudio de las cermicas combinando los dos mtodos los cuales miran diferentes registros de la informacin almacenada en la cermica. Sin embargo, cuando la interrogante es sobre la proveniencia de la cermica, el anlisis qumico solo funciona bien. En contraste si las preguntas estn dirigidas a conocer la tecnologa de la produccin cermica y las recetas especiales aplicadas por los antiguos alfareros para preparar las pastas el mtodo integrador es indispensable.

El anlisis del tipo de tomos presentes (anlisis de elementos qumicos) en la pasta, principalmente de los elementos minoritarios y trazas (elementos qumicos en concentraciones menores que 1 %) puede dar informacin sobre la atribucin y el origen geogrfico cuando existen dudas en cuanto a la clasificacin tipolgica. La Fluorescencia de rayos X y sus variantes (micro-Fluorescencia de rayos X (XRF), fluorescencia de rayos X en reflexin Total (TXRF), Fluorescencia de rayos X excitada con radiacin sincrotnica (SXRF)) , la Emisin de

rayos X inducida por protones (PIXE) y el anlisis por activacin neutrnica (NAA) son los mtodos de anlisis multielemental que permite detectar los elementos qumicos presentes. Existen otros mtodos de anlisis de elementos qumicos que requieren preparacin de muestras y no permiten el anlisis simultneo de todos los elementos detectados.

Caracterizacin de cermicas halladas en el Centro Histrico de La Habana En este trabajo se resumen los anlisis realizados a muestras de cermicas del Museo de Arqueologa, correspondientes a diferentes perodos halladas en las excavaciones del Centro Histrico entre las que se encuentran cermica Triana policromo (XVIII), Mxico Blanco (XVIII), Columbia Simple (XVI), Mxico Rojo (XVIII), San Luis policromo (XVIII).

Fig. 6 Fragmentos cermicos hallados en excavaciones arqueolgicas en el Centro Histrico de La Habana

Sobre las muestras estudiadas no hay duda sobre su clasificacin por lo que solicitamos caracterizarlas multielementalmente con vistas a conocer los niveles de concentracin presentes en sus pastas y para valorar la aplicacin del sistema porttil de Fluorescencia de rayos X de baja potencia (que se iniciara a desarrollar en el perodo en que fueron realizados estos anlisis) y as disponer de datos previos de cermicas arqueolgicas que abundan en el centro histrico de La Habana medidas con tecnologas de gran sensibilidad en la deteccin de los elementos qumicos. Las muestras fueron seleccionadas por el arquelogo Antonio Quevedo. Algunas presentan vidriados y otras superficies bruidas.

Los fragmentos cermicos fueron analizados a travs de los mtodos analticos de investigacin: micro-Fluorescencia de Rayos X (XRF), Emisin de rayos X inducida por protones (PIXE) y Retrodispersin de Rutherford (Rutherford Backscattering =RBS). La XRF

fue empleada para caracterizar los vidriados mientras PIXE con RBS acoplada para caracterizar la pasta cermica. Estos anlisis fueron realizados en los laboratorios del OIEA, Austria (A. Mendoza, Inf. al OIEA 1999). En la figura 7 se observan los mapas de distribucin de Fe y Cu obtenidos por XRF y se seleccionan regiones de las cuales se obtuvo el espectro FRX Las regiones seleccionadas en las decoraciones en lneas negras sobre la cermica muestran un incremento de la intensidad de las lneas caractersticas del Fe. Adems se observan en todos los espectros las lneas de plomo que identifican el vidriado de plomo. Tambin se detecta Cu porque es este elemento el responsable del color verde del fondo de la cermica (Fig. 4), que fue identificado como verde de cobre.

Muestra

F e Tubo de rayos X

Pb

policapilar

Cu

Fe

Pb

F e

Fig. 7 Mapas de FRX del Fe y Cu y espectros de regiones seleccionadas de cermica San Luis Policromo

La pasta se caracteriza por una composicin mayoritaria de Fe. La no homogeneidad de la pasta, se hace visible en el siguiente mapa de Fe por XRF de la seccin transversal a travs de partculas (en rojo en la fig. 8) con ms intensidad de Fe, demostrando porque es necesario la preparacin de muestras en este caso. Para la caracterizacin cuantitativa de estas cermicas se realizaron 3 pastillas con la pasta de cada fragmento obtenida a partir de prensar el polvo obtenido por molido y tamizado fino Los valores reportados en la Tabla 1 y 2 son promedios del anlisis cuantitativo de las mediciones de las tres pastillas.

Fig. 8 Mapa de distribucin elemental de Fe por XRF en la pasta en una seccin transversal del fragmento cermico. Tabla 1 Anlisis elemental por RBS. Concentraciones en % Muestra San Luis Policromo Mexico Rojo Columbia simple Triana Policromo Mexico Blanco Cermica 15 C 8.4 6.0 O 41.8 48.3 50.3 42.2 45.6 50.3 Si 25.6 35.5 37.5 27.4 21.1 37.5

Tabla 2 Anlisis elemental por PIXE. Concentraciones en ppm Elemento S Cl K Ca Ti Cr Mn Fe Ni Cu Zn Sr Sn Pb Otros Mxico Rojo 4765 13569 13307 6572 90 650 66223 106 319 168 205 V, Sn San Luis Policromo 8902 5692 141826 4088 475 36715 117 955 787 Al, Si, Cr Columbia Simple 1278 11183 8439 4098 270 51869 1040 467 5927 Al, Si Mxico Blanco 1604 10019 134778 4113 925 34943 5610 Al, Si, Mn, Cu, Zn, Rb Triana Policromo 2391 2770 12267 131108 4911 1330 478 40436 1480 582 5613 Al, Si,P, Zn, Sr Cermica 15 663 4061 129465 2569 1318 21156 1792 Al, Si

El % de error de cada medicin reportada se encontr siempre por debajo del 15 % - por debajo del lmite de cuantificacin

Potencialidades: Su aplicacin resulta importante cuando no existen opiniones unnimes en la atribucin de un tipo de cermica basada en la tipologa arqueolgica, cuando se requiere confirmacin de una hiptesis sobre proveniencia o se pretende caracterizar un nuevo grupo cermico (tres interrogantes bien diferentes tcnicamente para la investigacin arqueomtrica). Para ello se requiere de numerosas muestras de cermica para poder analizar las pastas y el vidriado y determinar el rango de variaciones de los elementos qumicos detectados dentro del grupo o subgrupos de reconocida atribucin, la aplicacin de modelos estadsticos adecuados que permitan la visualizacin de las variaciones de todos los elementos a la vez y consideren el margen de error de los datos, para luego atribuir las muestras cermicas en cuestin mediante el ploteo de los datos en los grficos antes obtenidos y el anlisis del su agrupamiento respecto a las cermicas de incuestionable atribucin previamente analizadas. Cermicas aborgenes latinoamericanas

En 1996 caracterizamos cermicas latinoamericanas, de indios Tanos (Baracoa, Cuba), Mayas (Yucatn, Mxico) y Tupiguarani (Fazenda Sta Dalmacia, Cambe, Brasil) (A. Mendoza, R. Cesareo, C. Apoloni, Proceeding NURT1997) mediante dos sistema de fluorescencia de rayos X de bajo (30 kV, 0.1 mA, nodo: W) y alto voltaje (80 kV, 5 mA, nodo: W, target secundario: A o Gd) y un detector Si-PIN (Resolucin energtica=300 eV). Los resultados mostraron que este tipo de tecnologa es suficiente para caracterizar estas pastas aborgenes, pues 14 elementos fueron detectados (K, Ca, Ti, Cr, Mn, Fe, Ni, Cu, Zn; Rb, Sr, Y, Zr y Ba) y se pudo identificar diferencias en las pastas, las cuales fueron cuantitativamente caracterizadas a travs de las areas de los picos de estos elementos en el espectro FRX. Del anlisis cualitativo de los datos ya fue posible observar diferencias en la composicin mayoritaria (Ca, Fe, Ti, Ba): la pasta maya estudiada esta caracterizada por una alta concentracin de Ca y Fe y baja concentracin de Ti y la presencia de los elementos minoritarios y trazas: Mn, Ni, Cu, Sr, Y, Zr, y Mo mientras que el Ba esta en mayor concentracin que en las muestras brasileas; en la pasta tana analizada predomina el hierro, y los elementos K y Ca se encuentran en nveles de concentracin similares; estando el Ca en mayor concentracin que en la pasta Tupiguarani donde el Ca es casi inexistente y el Ti y Fe se encuentran en relativamente altas concentraciones comparados con Ni, Cu, Rb, Sr y Y; y el Ba se detecta en menor concentracin que en las pastas mayas y tanas investigadas. El anlisis de los pigmentos revel el uso de un pigmento negro: tierra rica en manganeso en la cermica Tupiguarani, mientras que el rojo en la cermica maya analizada fue logrado con tierra roja.

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Estos resultados mostraron que la cermica aborigen latinoamericana se diferencia en la composicin de las pastas segn su origen. Sin embargo las cermicas burdas puden variar no solo por la diferencia de depsitos sino por las recetas, que determinan el tipo y la cantidad de temperante adicionado a la arcilla y que pudo ser variable debido a las limitaciones tecnolgicas en la poca prehistrica.

Fig. 9 Espectros FRX de cermicas aborgenes Maya, Tupiguarani y Tano

(en orden de arriba hacia

abajo)

obtenidos sistema de tubo de rayos X de 80 kV, 5 mA excitados con blanco secundario de plata (Agy gadolinio (Gd). Se marcan la posicin de los elementos analizados para su comparacin. Los picos de W y Ag son instrumentales.

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Anlisis de cermicas con sistema de Fluorescencia de rayos X Porttil

Los resultados anteriores en cermicas aborgenes latinoamericanas por FRX y los niveles de concentracin obtenidos por PIXE (tabla 2 epig. anterior) en cermicas arqueolgicas halladas en el centro histrico de La Habana, nos motivaron a plantearnos resolver interrogantes sobre la proveniencia de cermicas arqueolgicas desde la perspectiva del anlisis multielemental utilizando el espectrmetro porttil de Fluorescencia de rayos X (Art-FRX) de baja potencia desarrollado (tubo de rayos X (50kV, 1 mA, ndo: Pd) y detector SI-PIN), el cual permite analizar tiestos directamente y tambin pastillas (cuando se requiere la determinacin de las concentraciones (anlisis cuantitativo) que son posicionadas en un portamuestra sobre una pequea mesa desmontable que se acopla al instrumento. Mediante la figura 10, donde aparece un espectro FRX del estndar de referencia certificado de cermica SARM 69, donde se puede valorar la sensibilidad alcanzada ya que fueron identificados elementos mayoritarios, minoritarios y trazas.

Fig. 10 Fig. Espectro FRX del estndar de referencia certificado Ceramic-1, SARM 69; medido con el sistema porttil de FRX: Art-FRX a 40 kV, 0.05 mA, 1000s, spot size 8 mm. Concentraciones certificadas en SARM 69: : Si (31.13 %), K(1.63%), Ca(1.69%), Ti(0.47%), Cr (223 ppm), Mn(0.44%), Fe(5.02%), Cu (46 ppm), Zn (68 ppm), Rb~66 ppm, Sr~109 ppm, Y~29 ppm, Zr~271 ppm.

Otro aspecto importante para los estudios de proveniencia es la precisin de los resultados que en el caso de un sistema porttil esta influenciada por la precisin en reproducir las condiciones geomtricas de medicin (ver fig. 1) al analizar tiestos, lo que permite comparar los espectros en idnticas condiciones de excitacin. En el diseo de este sistema porttil de FRX, se tuvo en cuenta esto al adicionar dos lseres que permite asesorar el proceso de posicionamiento. En la fig. 11 se observa cuan preciso puede ser, si comparamos los espectros del anverso (cara pigmentada) y reverso (cara de la pasta) de un tiesto de cermica clasificada como Mxico pintado de rojo, obsrvese la coincidencia del pico de argn (Ar presente en el aire,

determinado por la distancia muestra-detector) y los picos del nodo de Pd del tubo de rayos X.

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Fig. 11

7. Anlisis de proveniencia en cermica

La determinacin de proveniencia en cermicas encontradas en excavaciones arqueolgicas en otras palabras, la investigacin para responder la pregunta sobre donde la cermica fue producida es una investigacin tpica de Arqueometra que puede ser abordada por el anlisis multielemental que es sensible en identificar diferentes pastas, producto de diferentes recetas o diversa composicin del depsito de arcilla sin embargo ha tenido una aceptacin variable en la comunidad cientfica porque hay que tener en cuenta varios factores importantes para realizarlo correctamente: 1) Cada muestra del volumen de la pasta debe ser representativa de la vasija completa. La mercanca burda requerir un tamao de muestra mayor que la fina porque si la cermica es muy rica en inclusiones que tienen trazas y si la muestra no es representativa de la parte de la arcilla, no se obtienen resultados ya que es esta muestra es solitaria. 2) el anlisis debe realizarse con el mayor nmero de elementos sin embargo segn el caso (se determina durante la investigacin) pueden varios elementos caracterizar las diferencias. Los elementos trazas son los ms importantes. 3) El mtodo de anlisis en uso debe tener una precisin experimental suficientemente alta. Una baja precisin en la medicin, equivale a un mayor margen de error, lo que incrementar las oportunidades para un agrupamiento equivocado. En muchos datos de trabajos se ha visto que las inhomogeneidades de un depsito de arcilla producen una dispersin de la composicin mayor que las causadas por el margen de error de las mediciones. 4) La dispersin de concentracin en una cierta pasta debe asumirse ms pequea que la dispersin entre diferentes pastas. El patrn de valores de concentracin de los elementos es caracterstico no de un depsito de arcilla sino de la pasta de la arcilla que los antiguos alfareros prepararon de acuerdo a ciertas recetas de procesamiento, para determinados tipos de mercancas. Usualmente la arcilla cruda de un depsito tiene que ser refinada antes de su uso. Esto implica alterar la composicin de la arcilla y adicionar material

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temperante o hasta mezclar arcillas de diferentes depsitos. En muchos casos no tiene sentido buscar el depsito de arcilla desconocido para obtener material de referencia para la composicin qumica de la alfarera producida en cierta regin geogrfica. Tambin cuando los datos son evaluados para encontrar, reconocer y formar grupos de muestras de la misma pasta perteneciente a una determinada serie de produccin de un taller de alfarera, hay dos hechos importantes adicionales: 5) deben ser tomados en consideracin los mrgenes de error de elementos individuales de la medicin, los cuales no son los mismos para cada elemento y el cual depende del mtodo de anlisis, Valores tales como 4.0+- 1.0 % y 5.0 +-1.0 % son indistinguible, mientras que 4.0 +-0.1 % y 5.0 +-0.1 % difieren por 7 desviaciones estndares y claramente apuntan a diferentes pastas. Los usuales procedimientos de estadstica uni o

multivariados, como el anlisis de componentes principales o el anlis de cluster (Baxter, 1994), desprecian estos margen de errores individuales y dan a cada valor de concentracin un peso igual por lo que estos deben considerarse en el procesamiento de los datos 6) debido a la prctica de la alfarera, se encuentra presente durante la preparacin de la pasta, una ligera cantidad variable de un componente no plstico como arena o caliza, ya sea adicionado como material temperante o dejado por el proceso de refinamiento. Esto produce un desplazamiento constante de todos los valores de concentracin de los elementos que no son afectados, lo que es conocido como el efecto de dilucin que debe ser corregido para incrementar la separacin de las diferentes pastas, lo cual corregir tambin los desplazamientos tcnicos debido a un contenido variable de agua o simplemente producto de los errores de pesada durante la preparacin de muestras.

El anlisis multielemental detecta rpidamente las diferentes pastas, causadas intencionalmente por un cambio en la receta o no intencionalmente por una diferente composicin de la arcilla debida a inohomogenidades naturales del depsito de arcilla explotado. Es a menudo suficiente solo comparar los valores de concentracin sin emplear algn tipo de anlisis estadstico, el cual es de utilidad como un mtodo de ayuda rpido para ordenar una gran cantidad de datos.

Hasta aqu, en esta ponencia se han presentado ejemplos de anlisis solicitados que son investigaciones breves con los que se ha demostrado las potencialidades para desarrollar proyectos ms extensos que permitan responder interrogantes interesantes para la arqueologa desde la perspectiva de la investigacin arqueomtrica, como puede ser el que ilustraremos a continuacin, en el que algunos resultados iniciales nos ayudaran exponer los requerimientos necesarios para el desarrollo de esta investigacin.

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Proyecto de investigacin: Proveniencia de cermicas Mxico Pintado de rojo a travs del anlisis multielemental por Fluorescencia de Rayos X/ Primeros anlisis

El grupo o tipo cermico clasificado como Mxico pintado de rojo es un continuador de la cermica prehistrica mexicana en cuanto a pasta y decoracin y abarca un perodo desde 1570 a 1780. Su presencia en el contexto habanero ha sido identificada en diferentes

excavaciones arqueolgicas realizadas por el Gabinete de Arqueologa de la Oficina del Historiador de La Habana y han sido estudiadas las evidencias aborgenes de contacto entre mesoamrica y San Cristbal de la Habana que justifican la hiptesis acerca del origen mesoamericano de esta alfarera que pese a una diversidad decorativa mantiene invariablemente un mismo patrn tecnolgico en su factura (S. Menndez y K.M. Lugo, Boletn No. 1 Gab. de Arqueologa, 2001). Motivados en contribuir desde la perspectiva de la Arqueometra, a travs del anlisis multielemental de la pasta cermica, a la polmica sobre si los indios mexicanos trasladaron estas producciones desde Mxico o realizaron las mismas basadas en sus tradiciones alfareras con materia prima cubana (o ambas posibilidades) iniciamos la caracterizacin de fragmentos cermicos de tipologa Mxico Pintado de Rojo de procedencia mexicana, los cuales solicitamos al arquelogo Dr. Rubn Manzanilla (Dir. Salvamento arqueolgico, INAH, DF Mxico) quien gentilmente colabor en enviarnos 11 fragmentos hallados en la Casa colonial de los Condes de Heras y Soto, en el Centro Histrico de la ciudad de Mxico, los cuales fueron registrados en el Museo de Arqueologa y se presentan en la siguiente figura, donde tambin aparecen 3 fragmentos de Mrida (Yucatn, Mxico). No existe informacin sobre la cronologa de estas muestras. En tres siglos de existencia de esta tipologa, pueden haberse sucedido recetas, cambiado los depsitos de

arcillas en explotacin, mezclado arcillas de depsitos diferentes, aplicado diversas recetas y materiales entre los talleres que debieron producir esta cermica mexicana encontrada en Cuba; por lo que no ser extrao encontrar una gran dispersin de los datos que determinen subgrupos. Por otra parte, otros estudios han demostrado que antiguos alfareros homogenizaron muy bien sus pastas y que la existencia de un patrn qumico sobre un periodo largo de tiempo no es tan asombrosa, ya que los alfareros parecen haber sido bastante conservadores usando una receta exitosa de preparacin de la pasta para evitar posibles prdidas econmicas debido a dificultades en el proceso de coccin. Hay tambin casos conocidos en que diferentes pastas fueron usados contemporaneamente en el mismo taller para diferentes tipos de mercancas, probablemente para satisfacer las demandas del Mercado. Cul es nuestro caso? Solo puede determinarse durante la investigacin, en su curso los datos empezarn a hablarnos sobre cuan homogneas o no son las pastas de estas singulares piezas, y partiendo de ello se decidir la estrategia a seguir para el estudio de procedencia.

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Las

Fig. 12 Anverso y reverso de los fragmentos cermicos de tipologa Mxico pintado de rojo, hallados en Mxico.

Para realizar el anlisis multielemental hemos utilizado inicialmente el espectrmetro porttil de Fluorescencia de rayos X que permite posicionar de modo preciso el fragmento cermico y seleccionar la regin a analizar. Se analizaron los pigmentos presentes en los tiestos, identificndose el uso del blanco de calcio, tierra roja, ocre amarillo y tierra negra rica en Mn. .

Fig. 13 Espectros FRX de la pasta, el pigmento negro y rojo en el fragmento Cod 9.

En la figura 14 aparecen espectros caracterstico de las pastas de dos

fragmentos que

muestran una alta concentracin de Fe y presencia de K, Ca, Ba, Ti, Cu, Zn, Pb, Rb Sr, y Zr, la cual se diferencia en la relacin Ca/Fe encontrada en la pasta de otros fragmentos (ej: pasta 1, 2, 3 y 4). Las reas de algunos de estos elementos fueron empleadas para determinar cuantitativamente las diferencias entre las pastas. Las pastas de los fragmentos 1, 2, 3 y 4 de concentraciones similares, se diferencian ligeramente en las proporciones de Ca y Fe dada por el grado no idntico del efecto de dilucin por la probable adicin de temperantes como la caliza (lo cual puede ser determinado por examen mineralgico).

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pasta 1-4

As

Fig. 14 Espectros FRX interpretados de la pastas cermicas Cod*.10-5 y 13-2, comprese estas pastas con la del fragmento Cod. 1-4. La diferencia en los elementos trazas Cu y As fue luego explicada por la existencia de

impurezas de restos de pigmento rojo en la zona de la pasta analizada (las nicas zonas descubiertas en este tiesto), comprobado por el anlisis de los pigmentos rojos; lo que permite utilizar estos elementos trazas como un criterio adicional al de la pasta para agrupar los fragmentos Cod. 9, 10 , 13 y 11. * Cdigo de medicin en el laboratorio.

Los grficos de la figura 15 muestran la variacin de los elementos mayoritarios, minoritarios y trazas en las muestras analizadas, pudiendo ser observadas 2 grupos: el primero formado por una pasta de mayor concentracin de calcio (1-3), con variaciones en su concentracin dentro de las muestras del grupo, el segundo formado por las muestras de menor concentracin de calcio (9, 10, 13 y las muestras aisladas 7 y 11 identificadas la 11 por las variaciones de los elementos minoritarios y trazas (Zn, Ba, Sr y Zr) y la 7 por una mayor concentracin de Zn caracterstica de su pasta. Los resultados demostraron que existen variaciones en la pasta de las muestras que entran en la tipologa de Mxico pintado de rojo halladas en Mxico a partir del anlisis de las 14 muestras disponibles, apuntando a la existencia de subgrupos por la existencia de diferentes recetas. Estos anlisis deben extenderse a un mayor nmero de muestras para poder establecer el criterio sobre el rango de dispersin de los valores de concentracin de los elementos detectados dentro cada grupo y analizar pastillas de muestras de pastas, para poder caracterizar tambin los fragmentos que presentan ambas caras pintadas en rojo.

Durante este estudio supimos que esta tipologa en Mxico no se encuentra cronolgicamente ordenada como las prehistricas segn la secuencia de la excavacin arqueolgica, por lo que el orden probable de esta investigacin podra ser iniciar la caracterizacin de las cermicas Mxico pintado de rojo ampliamente representadas en la Habana segn sus caractersticas visibles, secuencia arqueolgica y lugar de ubicacin en coordinacin con las arquelogas Sonia Menndez Castro y Karen Mahe Lugo Romera y as establecer subgrupos de estudio para su

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caracterizacin multielemental, realizar anlisis mineralgico* de secciones de cermicas que permitan caracterizar la tecnologa de muestras representativas de los subgrupos detectados y mientras colectar la mayor cantidad posible de muestras de esta tipologa hallada en Mxico de acuerdo a las descripciones de los subgrupos determinados y preferiblemente de la zona de Yucatn desde, donde segn los datos histricos, emigraron los indios mexicanos a la Habana.
400000 350000 300000 250000 200000 150000 100000 50000 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 Ca Fe Zn

10

11

13

14

12180 10180 8180 6180 4180 2180 180 1 1 2 2 3 3 4 4 5 5 6 6

Ba-Ti Sr Zr

8 9

9 10

10 11

11 13

12 14

1000 800 600 400 200 0 1 Cr Cu

11 14

22

3 3

44

55

66

7 7 9

13 9 10 1011 11

10

11

14 13

12

Fig. 15 Variacin de elementos mayoritarios, minoritarios y trazas en los tiestos analizados.

* ya que no disponemos hasta el momento de tiestos de talleres que hayan sido los desechos del horno para utilizarlos como material de referencia del anlisis multielelemental lo que permitira asignar las muestras a ese taller o por lo menos a un taller que us el mismo depsito de arcilla y una receta de preparacin de pasta similar.

Conclusiones

A travs de los resultados expuestos y las potencialidades explicadas demostramos la contribucin realizada por el Laboratorio de Arqueometra a la Arqueologa en el centro histrico y su inters de colaborar con arquelogos en proyectos de proveniencia de hallazgos arqueolgicos desde la perspectiva descrita para lo cual es imprescindible disponer de un mayor nmero de muestras bien representadas (datos arqueolgicos), lo cual fue ilustrado con los primeros resultados de los anlisis de muestras clasificadas como Mxico pintado de rojo.

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