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Espectrofotometra

Q. IRMA CASAS REYES

Espectrofotometra

Las tcnicas instrumentales espectroscpicas se basan en una serie de caractersticas de un foco luminoso. Los focos luminosos emiten energa radiante que es recogida por una serie de sensores. Los primeros instrumentos espectroscpicos que fueron apareciendo se desarrollaron para utilizarse en la regin visible de la radiacin electromagntica y por consecuencia reciben el nombre de instrumentos pticos.

Espectrofotometra

Espectrofotometra

La radiacin electromagntica (R.E.M) es una forma de energa radiante que se propaga por el espacio a grandes velocidades. Dentro de sus propiedades se le considera como onda en donde su interaccin con la materia se aplica en un conjunto de partculas altamente energticas conocida como fotones. La radiacin electromagntica tiene doble naturaleza onda partcula.

Espectrofotometra

Espectrofotometra

Modelo ondulatorio: Se considera como una onda armnica simple que es un campo elctrico que se lleva asociado perpendicularmente un campo magntico.

Longitud de onda (g): Es la distancia entre dos mximos de un ciclo completo del movimiento ondulatorio, sus unidades son nanmetro (nm) que es la milsima del micrmetro o milmillonsima del metro.

Espectrofotometra

Modelo ondulatorio: Se considera como una onda armnica simple que es un campo elctrico que se lleva asociado perpendicularmente un campo magntico. Longitud de onda (g): Es la distancia entre dos mximos de un ciclo completo del movimiento ondulatorio, sus unidades son nanmetro (nm) que es la milsima del micrmetro o milmillonsima del metro. Frecuencia (u): Nmero de ciclos por segundo, donde es inversamente proporcional a la longitud de onda, sus unidades son Hertz o 1/s.

Espectrofotometra

Modelo corpuscular: La radiacin electromagntica se considera como partculas, fotones donde cuya energa con estudios de Einstein menciona que es proporcional a la frecuencia.

Contante de Planck 6.63 * 10-34 Js

Espectro electromagntico

Trabaja parametros con amplios intervalos de energa que van aumentando desde radio frecuencias hasta rayos gamma.

Radiacin Electromagntica

Al presentarse una interaccin entre la radiacin electromagntica y la materia se generan una serie de fenmenos como: * Refraccin * Reflexin * Dispersin * Absorcin *** * Emisin ***

Radiacin Electromagntica

La absorcin de radiacin: Es el proceso en el que la energa electromagntica se transfiere a los tomos, iones o molculas de muestra, promueve a estas partculas desde su estado fundamental a un estado excitado. Los cambios producidos en las partculas dependen de sus propias caractersticas y de la longitud de onda de la energa incidente. Tipos de absorcin: Absorcin atmica y Absorcin molecular.

Radiacin Electromagntica

Absorcin atmica: La muestra es sometida a una disgregacin (desintegracin) molecular o atomizacin, siendo los tomos los que se excitan por la radiacin presentando espectros bien definidos. Absorcin molecular: Las molculas de las muestras son las que se excitan por radiacin obteniendo espectros con menor definicin que los atmicos. Emisin de radiacin: Son las partculas excitadas relajadas a niveles de menor energa en forma de fotones.

Espectroscopa

El conjunto de todas las tcnicas instrumentales basadas en la absorcin y emisin de la radiacin se conocen por espectroscopa. El espectrocopio se conforma de 5 partes: 1.- Fuente de radiacin. 2.- Selector de longitud de onda o analizador. 3.- Recipiente para contener la muestra. 4.- Detector de energa radiante. 5.- Sistema de registro de datos.

Espectroscopa
Fuente de radiacin.

Proporciona energa radiante que puede ser en forma visible o no visible, las fuentes pueden ser de 2 tipos: continuas y discontinuas o de lneas.

Fuentes continuas: Emiten radiacin en un amplio rango de longitud de onda de la misma potencia o intensidad, se utilizan en absorcin molecular en ultravioleta visible e infrarrojo. Dentro de las fuentes mas comunes son: * Lmpara de filamento de Tungsteno (Visible y UV)

Espectroscopa
* Lmpara de filamento de Haluros de Tungsteno, se emite con mayor intensidad. * Lmpara de Hidrgeno y Deuterio para la regin ultravioleta.
Filamentos de Tungsteno

Espectroscopa

Fuentes discontinuas: Emiten un nmero determinado de bandas de radiacin, intervalo determinado de longitudes de onda, se utiliza en absorcin atmica, espectroscopa de fluorescencia y espectroscopa Raman; utilizando de forma ms comn la lmpara de vapores de mercurio. Selector de longitud de onda o analizador.

Es necesario que la radiacin este formada por un grupo continuo y limitado de longitudes de onda estrecha llamado banda, entre menor sea el ancho de banda mayor ser la sensibilidad en las medidas.

Espectroscopa
Recipiente para contener la muestra.

Con la excepcin de la espectroscopa de emisin se requiere de recipientes, cubetas que deben de ser de material que permita el paso de la radiacin espectral de inters, las mismas pueden ser:

Cuarzo y slice fundido para ultravioleta. Vidrios de silicato de 350 a 2000 nm. Cristal ptico y plstico, en el visible. Cloruro de sodio cristalino, en la regin infrarroja.

Espectroscopa
Existen cubetas con paredes laterales engrosadas para muestras escasas o muy valiosas en donde a las mismas se le conoce como semimicro o micro. La calidad de los datos de absorbancia depende de la forma, uso y mantenimiento de las cubetas. Las huellas dactilares, la grasa u otras manchas en las paredes alteran las transmisiones a travs de la cubeta.
Detector de energa radiante. 5.- Sistema de registro de datos. bilidad en las medidas.

Espectroscopa
Detector de energa radiante.

Los primeros detectores fueron el ojo humano, pelculas o placas fotografcas donde se han sustituido por transductores que convierten la energa radiante en una seal elctrica.
El detector ideal debe de responder a un amplio rango de longitudes de onda, alta sensibilidad, una elevada relacin entre la seal/ruido, una respuesta constante y la seal debe ser proporcional a la potencia y amplificable. Se utilizan 2 tipos de detectores los que responden a los fotones y los que responden al calor.

Espectroscopa
Sistema de registro de datos.

El procesador de seales es un dispositivo electrnico donde se reflejan en sistemas de lectura y presentacin de datos la seal elctrica del detector.
Las seales analticas son seales analgicas, las visualizaciones analgicas se representan mediante la posicin de una aguja en un medidor de escala, una imagen en la pantalla de un tubo de rayos catdicos o la posicin de una bombilla en un registrador de papel, una visualizacin digital se representa a travs de una escala de nmeros.