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DETERMINACION DE ACIDOS GRASOS POR CROMATOGRAFA DE GASES

INTEGRANTES:

I. Introduccin LOPEZ RODRIGUEZ, William HUANIO ESTRDA Lilibet.

DOCENTE:
ING. DOMNGUEZ Jorge

CICLO: VI

2013
II. Objetivo:

III.

Fundamento terico:

J.M.CASAS, (1994).En cromatografa de gases, la muestra se inyecta en la fase mvil, la cual es un gas inerte (generalmente He). En esta fase, los distintos componentes de la muestra pasan a travs de la fase estacionaria que se encuentra fijada en una columna. Actualmente, las ms empleadas son las columnas capilares. La columna se encuentra dentro de un horno con programacin de temperatura. La velocidad de migracin de cada componente (y en consecuencia su tiempo de retencin en la columna) ser funcin de su distribucin entre la fase mvil y la fase estacionaria. Cada soluto presente en la muestra tiene una diferente afinidad hacia la fase estacionaria, lo que permite su separacin: los componentes fuertemente retenidos por esta fase se movern lentamente en la fase mvil, mientras que los dbilmente retenidos lo harn rpidamente. Un factor clave en este equilibrio es la presin de vapor de los compuestos (en general, a mayor presin de vapor, menor tiempo de retencin en la columna). Como consecuencia de esta diferencia de movilidad, los diversos componentes de la muestra se separan en bandas que pueden analizarse tanto cualitativa como cuantitativamente mediante el empleo de los detectores seleccionados.

Existen tres tcnicas bsicas de inyeccin de muestras (lquidas o gaseosas) en columnas capilares: split, split-less y on column. Las dos primeras consisten en inyectar y vaporizar la muestra en una cmara de vaporizacin. El sistema split desva la mayor parte de la muestra fuera del sistema cromatogrfico y enva slo una pequea fraccin a la columna. El mtodo split-less dirige toda la muestra a la columna, por lo que resulta ms adecuado para el anlisis de trazas o de componentes muy voltiles. La inyeccin oncolumn se lleva a cabo en fro, eliminando la etapa de vaporizacin que podra producir la descomposicin de los compuestos termolbiles. En ocasiones, por ejemplo en el caso de muestras de tejidos, se desean analizar los componentes voltiles contenidos en muestras slidas. En tal caso, es necesario efectuar una extraccin previa con un disolvente adecuado e inyectar el extracto en la columna. La extraccin de espacio en cabeza (HS: head-space) es una alternativa ms rpida a la extraccin en Soxhlet, que adems evita la prdida de los componentes ms voltiles. En este mtodo, la muestra slida se coloca en un vial sellado con un septum y se calienta durante un tiempo determinado a la temperatura fijada. Durante esta operacin, la mayor parte de los compuestos voltiles se transfieren al aire del vial, denominado espacio de cabeza. Se el calienta tiempo suficiente para que se el alcance equilibrio.

Seguidamente, con una jeringa se toma una alcuota del aire del vial y se inyecta en la cromatografa. La aguja de la jeringa debe calentarse a la misma temperatura que la muestra para evitar condensaciones sobre la misma.

D.C. HARRIS (2001), Sistema de inyeccin

Columnas

Durante el desarrollo de la cromatografa de gases se han investigado y utilizado docenas de detectores. En las secciones que siguen a continuacin, se describen los utilizados ms frecuentemente. En cromatografa de gases, un detector ideal tiene las siguientes caractersticas: 1. Adecuada sensibilidad. Lo que constituye una adecuada sensibilidad no se puede evaluar de forma cuantitativa. Por ejemplo, las sensibilidades de los detectores que se van a describir difieren por un factor de 107. Aunque todos se utilizan extensamente y son adecuados en ciertos casos; sin embargo, en algunas aplicaciones los menos sensibles no resultan convenientes. En general, las sensibilidades de los detectores actuales se encuentran en el intervalo de 10-8 a 10-15 g de analito/s. 2. Buena estabilidad y reproducibilidad.

3.

Una respuesta lineal para los analitos que se extienda a varios rdenes de magnitud.

4.

Un intervalo de temperaturas de trabajo comprendido desde la temperatura ambiente hasta al menos 400C.

5. Un tiempo de respuesta corto que lo haga independiente del caudal. 5. Alta fiabilidad y manejo sencillo. Hasta el punto de estar a prueba de la impericia de operadores inexpertos.

7. Respuesta semejante para todos los analitos, o por el contrario, una respuesta selectiva y altamente predecible para una o ms clases de analitos. 8. No destructivo de la muestra. De hecho, no hay detector que rena todas esas caractersticas, y tampoco parece Probable que pueda llegar a disearse nunca. Detector de ionizacin de llama (FID) En cromatografa de gases, el detector de ionizacin de llama (FID) es uno de los detectores ms extensamente utilizado y, por lo general, uno de los ms aplicables. En un quemador, el efluente de la columna se mezcla con hidrgeno y con aire para luego encenderse elctricamente. La mayora de los compuestos orgnicos, cuando se pirolizan a la temperatura de una llama de hidrgeno/aire, producen iones y electrones que pueden conducir la electricidad a travs de la llama. Entre el extremo del quemador y un electrodo colector situado por encima de la llama, se aplica una diferencia de potencial de unos pocos cientos de voltios, y para la medicin de la corriente que resulta (de unos 10-12) A) se utiliza un amplificador operacional de alta impedancia. La ionizacin en la llama de los compuestos que contienen carbono no es un proceso bien establecido, aunque se observa que el nmero de iones que se produce es aproximadamente igual al de tomos de carbono transformados en la llama. El detector de ionizacin de llama debido a que es un detector que responde al nmero de tomos de carbono que entra en el detector por unidad de tiempo, es un detector sensible a la masa, ms que un sistema sensible a la concentracin. En consecuencia, este detector tiene la ventaja de que los cambios en el caudal de la fase mvil tienen poco efecto sobre la respuesta del detector. Grupos funcionales, tales como carbonilo, alcohol, halgeno y amina, originan en la llama pocos iones o prcticamente ninguno. Adems, el detector es insensible a los gases no combustibles como H2O, CO2, SO2, y NOx. Esas propiedades hacen del detector de ionizacin de llama uno de los detectores generales ms utilizado para el anlisis de la mayora de compuestos orgnicos, incluyendo aquellos que estn contaminados con agua y con xidos de nitrgeno y de azufre.

El detector de ionizacin de llama posee una elevada sensibilidad (del orden de 10-13 g/s), un gran intervalo lineal de respuesta (de 107), y un bajo ruido. Por lo general, es resistente y fcil de utilizar. Una desventaja del detector de ionizacin de llama es que se trata de un detector destructivo de la muestra.

IV.

Materiales y reactivos:

- Cromatografa de gases Shimadsu, modelo 2010 con inyector splitless, detector de ionizacin de llama, horno termosttico y software. - Materiales de vidrio

- Muestra de aceite de linaza, sacha inchiga y de oliva.

as

Micropipe

Fase mvil:
Aire Helio Nitrgeno

Detector:
Ionizador de flamas

Detector

Solucin Saturada de NaCL.

Solucin BF3.

Viales de vidrio.

NaOH 0.5 N.

V.

Procedimiento:

RESULTADOS: Muestra: Fig. 1 .Cromatograma gas de la muestra de aceite de linaza

Resultados por cromatografa de gases en el aceite de linaza, donde se observa los diferentes picos que aparecen en un tiempo determinado.

Muestra:

Fig. 2 .Cromatograma gas de la muestra de aceite de sacha inchi

Resultados por cromatografa de gases en el aceite de sacha inchi, donde se observa los diferentes en picos un que aparecen tiempo

determinado.

Muestra:

Fig. 3 .Cromatograma gas de la muestra de aceite de oliva

Resultados por cromatografa de gases en el aceite de oliva, donde aparecen se en observa picos un los que tiempo diferentes determinado.

DISCUSIONES:

http://memorias.utpl.edu.ec/sites/default/files/documentacion/in tingali2008/papers/utpl-congreso-ingenieria-alimentos2008-ACIDOS-GRASO-ACEITE-SEMILLA-LINA.pdf

Dice:

De acuerdo a investigaciones la semilla de linaza contiene 18 % de cidos grasos monoinsaturados, 9% de cidos saturados, 72% de cidos poliinsaturados (De los cuales del 45 al 65 % son cidos grasos omega 3 y del 12 al 20 % son omega 6), sta contiene cinco veces ms de cido graso alfa-linolnico (omega-3) que cualquier otro alimento vegetal. (Rincn, 2001).

Existe una gran cantidad de cidos grasos omega 3 (alfa-linolnico) y omega 6 (linolnico) en mayor proporcin que los dems cidos grasos. El objetivo de esta investigacin es determinar la cantidad de cidos grasos de la linaza en estudio. El omega-3 hace ms fluida la sangre, evitando problemas cardiovasculares. El omega-6, en cambio, reduce los niveles de colesterol LDL (lipoprotenas de baja densidad) o colesterol malo, pero tambin los del HDL (lipoprotenas de alta densidad) o colesterol bueno por lo que debe coexistir una buena relacin en la ingesta entre los cidos grasos omega 6 y 3 [4:1, es decir cuatro partes de omega6 por una parte de omega-3 (Martnez, 1999)] de manera que produzcan un efecto favorable en la salud humana. (Rincn, 2001). La tendencia actual es reportar los cidos grasos presentes en los alimentos y en este caso en particular en la linaza por la importancia que tiene la relacin adecuada entre los cidos grasos insaturados omega 3 y omega 6.

http://www.scielo.cl/scielo.php? pid=S071775182012000100005&script=sci_arttext. Dice:

Los cidos grasos (FA) contribuyen no slo a la consistencia del material graso sino tambin a su capacidad gastronmica y culinaria, se encargan del transporte de vitaminas liposolubles (2); algunos de ellos permiten el movimiento de protenas, dan fluidez a las membranas celulares, e intervienen en diversas funcionalidades biolgicas, tales como la antioxidante y las relacionadas con los sistemas nervioso y visual (3). Un grupo especial son los "cidos grasos omega"(FAco) y los "cidos grasos funcionales";a estos ltimos el mundo cientfico les reconoce bondades asociadas con la

salud y la nutricin (4). Se han probado por sus propiedades antirritmognicas (5), antitumorales (6), antiinflamatorias (7) y anticonvulsionantes (8). La industria alimentaria incorpora cidos grasos poliinsaturados (PUFA) en la elaboracin de productos de panadera, lcteos, bocadillos y suplementos nutricionales, entre otros (9), en los que se sustituyen cidos grasos saturados (SFA) por PUFA y funcionales (10). Estudios realizados con Sacha inchi muestran que este vegetal es una fuente importante de aceite (11), quiz comparable a otras de alto reconocimiento como la soya, el maz, el man, el girasol y la palma. Otras investigaciones muestran al aceite generado por la planta con posibilidades de competir con el de oliva, el de mayor demanda comercial a nivel mundial (12), por el alto contenido de FAco (13), a lo que se adicionara la posibilidad de encontrar en l cidos grasos funcionales, los que adems de complementar la aptitud nutricional de los PUFA actan benficamente sobre algunas actividades del organismo humano (14).

CONCLUSIONES

BIBLIOGRAFIA